MX2010011338A - Compuesto de moldeo pmma a prueba de fuego. - Google Patents

Compuesto de moldeo pmma a prueba de fuego.

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Klaus Koralewski
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Evonik Roehm Gmbh
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Abstract

La invención se relaciona con material para moldeo de PMMA, moldes producidos de los mismos y el uso de los mismos.

Description

COMPUESTO DE MOLDEO PMMA A PRUEBA DE FUEGO La invención se relaciona con material para moldeo de PMMA, moldes producidos de los mismos y el uso de los mismos .
Los materiales de moldeo basados en polimetacrilato (PMMA) se utilizan para una variedad de aplicaciones. Para este propósito, los materiales usualmente se extruden o se moldean por inyección para dar artículos formados . Estos moldes se distinguen a través de las propiedades típicas de PMMA, como apariencia incolora y alta transparencia, resistencia a la intemperie, resistencia a distorsión por calor, características mecánicas sobresalientes, como módulo elástico y buena resistencia a formación de fisuras.
El campo de uso de moldes de PMMA extruido o coextruido es muy amplio; de esta forma, las hojas extruidas o coextruidas se utilizan tanto en el exterior, en particular para adición a partes automotrices, componentes, superficies de artículos deportivos y cubiertas de lámparas como de interiores, en particular en la industria de muebles, para cubiertas de lámparas y ornamentos interiores de automóviles.
Ciertas aplicaciones requieren pasar pruebas correspondientes contra fuego. De esta forma, por ejemplo, carcasas y cubiertas de lámparas, en particular de iluminación de ruta de escape, debe tener un índice de inflamabilidad de filamento incandescente de por lo menos 850° C. PMMA tiene una inflamabilidad que es normal para los plásticos; el índice de inflamabilidad en la prueba de filamento incandescente es de 650° C y por lo tanto en necesidad de mejorar para los requerimientos antes mencionados. Con el fin de incrementar la resistencia de flama, pueden tomarse varias medidas; en particular, existe un número de aditivos que tienen un efecto retardante de flama sin afectar adversamente las otras propiedades, como apariencia incolora y transparencia o procesamiento libre de descomposición.
En la década de los años 80, Sandoz desarrolló un agente que tenía cierto efecto retardante de flama en el caso de ciertos materiales de molde de PMMA (US-A-4458045 ) . Esto es dióxido de 2 , 2 '-[ [2 , 2-bis (clorometilo) propano-1 , 3 -diilo] bis (oxi) ] bis [5, 5-dimetilo-l, 3 , 2 -dioxafosforinano] -2,2', que estuvo disponible anteriormente de manera comercial con el nombre de Sandoflam® 5085 y ahora está disponible comercialmente con el nombre de Exolit® 5085 (de Clariant) . En el caso de otros materiales de moldeo PMMA, en particular materiales de moldeo de PMMA con alto peso molecular, como PLEXIGLAS® 7H, sin embargo, la resistencia adecuada a la flama no se logra con este agente a prueba de flama.
En WO 03/037975, entre otros, Exolit 5085 conjuntamente con fosfato de tris (2-cloroisopropilo) se utiliza como un aditivo resistente a la flama para PMMA. Una desventaja del fosfato alquilo halogenado utilizado es que existe una temperatura de descomposición baja, que está debajo de la temperatura de procesamiento de alred3edor de 250° C acostumbrados para materiales de moldeo PMMA. WO 03/037975 por lo tanto describe el procesamiento termoplástico de material de moldeo PMMA conteniendo aditivo solamente hasta una temperatura de 235°C. Sin embargo, esta baja temperatura de procesamiento tiene varias desventajas, como por ejemplo, tiempos de ciclo más largos durante el moldeo por inyección y producciones reducidas durante la extrusión.
Adicionalmente, varias publicaciones (EP-A- 1013713, WO 00/37557) describen una mezcla de PMMA y PVC como material de moldeo a prueba de flama. Aquí, el PVC actúa como una agente a prueba de flama conteniendo halógeno. Sin embargo, la temperatura de descomposición del PVC se encuentra igualmente debajo de la temperatura de procesamiento acostumbrada de los materiales de moldeo de PMMA, de manera que nuevamente existen desventajas en el procesamiento. Más aún, la presencia de PVC tiene un efecto adverso en la resistencia a la intemperie de la mezcla.
En vista de las desventajas anteriores, es ahora un objetivo proveer materiales de moldeo basadas en, un peso molecular sustancialmente alto, de (met) acrilato (co) polímeros , que pasen la prueba de filamento incandescente de acuerdo con IEC 60695-2-10:2000 con un índice de inflamabilidad de filamento incandescente de por lo menos 850° C y sin embargo sea estable térmicamente y resistente a la intemperie. El objetivo es lograr a través de la adición de un peso molecular bajo adicionalmente de (met) acrilato (co) polímero y un compuesto organofosforado, como se define a continuación.
La invención se relaciona con un material de moldeo que contenga A) 50-98% por peso de por lo menos un (met) acrilato (co) polímero que tenga un número de viscosidad de solución (VN) de 60 a 100 ml/g B) 0.1 a 49% por peso de por lo menso un (met) acrilato (co) polímero que tiene un número de viscosidad de solución (VN) de 10 a 50 ml/g y C) 1 a 30% por peso de por lo menos un compuesto organofosforado de la fórmula general I donde R1 y R2, independientemente uno del otro, con Ci-C -alquilo o fenilo R3 y R4, independientemente uno del otro, son hidrógeno o Ci-C -alquilo R5 y R6, independientemente uno del otro, son hidrógeno o metilo X es oxígeno, r es 2, 3 o 4 -Z- es para r =2, es para r = 3, es para r = 4, donde R7i R8 y R9/ independientemente uno del otro, denotan C1-C2-alquilo, las proporciones de A) , B) y C) en el material de moldeo de acuerdo con la invención suman 100.0% por peso y el VN es medido en cloroformo a 25° C (ISO 1628-6 : 1990 (E) ) .
La expresión (met) acrilato comprende metacrilatos y acrilatos y mezclas de los dos. Estos monómeros son ampliamente conocidos .
El (met) acrilato (co) polímero A) es preferentemente un homopolímero o copolímero de por lo menos 80.0% por peso de metacrilato de metilo y opcionalmente hasta de 20.0% por peso de monómeros copolimerizables adicionales con metacrilato de metilo. El (met) acrilato (co) polímero A) preferentemente consiste de 90.0 a 99.5% por peso, particularmente preferente de 93.0 a 98.0% por peso de unidades de metacrilato de metilo y de otras unidades de comonomeros en una cantidad total de preferentemente 0.5 a 10.0% por peso, particularmente preferente de 2.0 a 7.0% por peso. Los comonomeros adecuados con capacidad de polimerización de radical libre, son, por ejemplo, otros acrilatos, metacrilatos y/o vinil aromáticos. Los comonomeros utilizados preferentemente son Ci-C4-alquilo (met) acrilatos , en particular acrilato de metilo, acrilato de etilo y/o acrilato de butilo, siendo particularmente preferente acrilato de metilo.
Un (met) acrilato (co) polímero A) con peso molecular alto particularmente preferente es un copolímero de 96% por peso de metacrilato de metilo y 4% por peso de acrilato de metilo.
Los (met ) acrilato (co) polímeros A) con peso molecular alto tienen un número de viscosidad de solución (VN) en cloroformo a 25°C (ISO 1628-6:1990 (E) ) de 60 a 100 ml/g, preferentemente de 65 a 90 ml/g, preferentemente de 67 a 80 ml/g. Un copolímero de 96% por peso de metacrilato de metilo y 4% por peso de acrilato de metilo teniendo un número de viscosidad de solución de 71 cm3/g es particularmente preferente. Este copolímero está disponible comercialmente como PLEXIGLAS® 7H de Evonik Rohm GmbH.
El (met) acrilato (co) polímero B) es preferentemente un homopolímero o copolímero de por lo menos 50% por peso de metacrilato de metilo y opcionalmente hasta 50% por peso de monómeros copolimerizables adicionalmente con metacrilato de metilo. El (met ) acrilato (co) polímero B) consiste preferentemente de por lo menos 80% por peso, particularmente preferente de por lo menos 95% por peso, de unidades de metacrilato de metilo y de unidades de comonómero adicionales en una cantidad total preferentemente de hasta 20% por peso, particularmente preferente de hasta 5% por peso. Los comonomeros adecuados con capacidad de polimerización de radical libre son, por ejemplo, otros acrilatos, metacrilatos y/o vinil aromáticos. Los comonomeros utilizados preferentemente son (met) acrilatos de Ci-C4-alquilo, en particular acrilato de metilo, acrilato de etilo y/o acrilato de butilo, siendo particularmente preferente acrilato de metilo.
El (met ) acrilato (co) polímero B) con peso molecular bajo se caracteriza por una viscosidad de solución en cloroformo a 25°C (DIN ISO 1628-6: 1990 (E) ) de 10 a 50 ml/g, preferentemente 20 a 50 ml/g, en particular de 25 a 45 ml/g. De acuerdo con una forma de realización de preferencia, B) es un copolímero de 99% de metacrilato de metilo y 1% de acrilato de metilo con un número de viscosidad de solución de 40 ml/g.
Los componentes A) y B) pueden obtenerse de una manera conocida por una polimerización de radical libre.
Los compuestos organofosforados de la fórmula I, donde R1 y R2 son d-C4-alquilo, R3 y R4 son hidrógeno, R5 y R6 son hidrógeno X es oxígeno r es 2 , ? es Y R7 y Re/ independientemente uno del otro son -CH2-X donde X es Cl o Br, utilizados preferentemente como componente C) .
Los compuestos organofosforados de la fórmula la que se encuentra disponible comercialmente bajo el nombre de Exolit® 5085 se utilizan de manera particularmente preferentes. La preparación de los compuestos organofosforados de la fórmula I se describe en US-A-4458045.
La proporción de A) en el material de moldeo de acuerdo con la invención es preferentemente de 70.0 a 94.5% por peso, particularmente preferente de 75 a 89% por peso. La proporción de B) en el material de moldeo de acuerdo con la invención es preferentemente 0.5 a 25% por peso, particularmente preferente di a 10% por peso. La proporción de C) en el material de moldeo de acuerdo con la invención es preferentemente de 5 a 25% por peso, particularmente preferente de 10 a 20% por peso.
Las proporciones de A) , B) y C) en el material de moldeo de acuerdo con -la invención suma 100.0% por peso, siendo posible para el material de moldeo contener adicionalmente aditivos, auxiliares y/o rellenos acostumbrados en cantidades acostumbradas.
Los aditivos, auxiliares y/o rellenos acostumbrados son, por ejemplo, estabilizadores de calor, estabilizadores de UV, absorbentes de UV, antioxidantes, colorantes (solubles y/o insolubles, como pigmentos) y/o lubricantes y agentes liberadores de moho. Los aditivos antes mencionados pueden estar presentes en el material de moldeo de acuerdo con la invención en cantidades de 0.0001% por peso a 1.5% por peso, especialmente en cantidades de 0.001% por peso a 1.0 por peso, en particular en cantidades de 0.01% por peso a 0.5% por peso, no se permite que la cantidad total de aditivos exceda de 5% por peso.
El material de moldeo de acuerdo con la invención puede ser transparente o no transparente dependiendo de los aditivos usados opcionalmente .
El material de moldeo de acuerdo con la invención puede prepararse a través de mezcla en seco los componentes A) , B) y C) en un estado fundido o a través de mezclar las pre-mezclas secas de los componentes individuales A) y B) y añadir el componente C) . Esto puede efectuarse, por ejemplo, én un extrusor de tornillo simple o de tornillo gemelo. El extruido obtenido puede entonces granularse. Los aditivos, auxiliares y/o rellenos acostumbrados antes mencionados, puede mezclarse directamente o puede añadirse después por el usuario final, según se requiera.
El material de moldeo de acuerdo con la invención es adecuado como un material de inicio de la producción de moldeo. El moldeo del material de moldeo puede efectuarse de una manera conocida por sí misma, por ejemplo a través de procesamiento del estado elastoviscoso, es decir, a través de amasadura, laminado, calandrado, extrusión o moldeo por inyección, siendo preferente la extrusión y moldeo por inyección.
El moldeo por inyección del material de moldeo puede efectuarse de una manera conocida por sí misma a temperaturas en el rango de 220°C - 310° C (temperatura de fusión) preferentemente 250 - 280° C, y una temperatura de moldeo preferentemente de 60° C a 90° C.
La extrusión se realiza preferentemente a una temperatura de 200° a 260°C.
El moldeo obtenido de esta manera se distingue en particular a través de las siguientes propiedades: El índice de inflamabilidad de filamento incandescente, determinado por la prueba de filamento incandescente de acuerdo con IEC 695-2-1, es por lo menos de 850° C preferentemente 960° C.
La transmitancia, se determina de acuerdo con ISO 13468-2:1999 (E) , es preferente en el rango de 40% a 93%, particularmente preferente en el rango de 55% a 93%, en particular en el rango de 55% a 85%. El ángulo de valor medio de acuerdo con DIN 5036 está preferentemente en el rango de 1° a 55°, particularmente en el rango de 8° a 37°.
Los moldes de acuerdo con la invención pueden usarse como componentes en la industria eléctrica, por ejemplo como cubiertas de lámparas. Se utilizan en particular para carcasas o cubiertas en iluminación de ruta de escape ya que el índice de inflamabilidad de filamento incandescente del material de carcasa de por lo menos de 850°C es absolutamente esencial para éstas.
EJEMPLOS A continuación, la invención se explica en mayor detalle a través de los ejemplos sin tener la intención de limitar el concepto de la invención por los mismos.
El material de moldeo estándar PLEXIGLAS® 7H de Evonik Rohm GmbH (número de viscosidad de solución VN = 71 cm3/g) se mezcló con un copolímero de 99% por eso de MMA y 1% por peso de acrilato de metilo teniendo un número de viscosidad de solución VN = 40 cm3/g y adicionalmente 15% de Exolit® 5085 (de Clariant) . Para este propósito, dos polímeros en la forma de granulados y el agente a prueba de flama se extruyeron en cada caso dos veces en un extrusor de un solo tornillo Stork de 15 mm a 230° y granulado. El cristal claro y los compuestos incoloros se moldearon por inyección para dar paneles rectangulares de 65 x 40 x 3 mm y se sometieron a prueba de filamento incandescente de acuerdo con IEC 695-2-1.
*GWFI = índice de inflamabilidad de filamento incandescente Los datos medidos mencionados en la tabla anterior muestran material suficiente para incrementar el índice de inflamabilidad de filamento incandescente a través de 300° C comparado con un material de moldeo sin el componente B) .

Claims (15)

  1. REIVINDICACIONES Material de moldeo que contiene A) 50-98% por peso de por lo menos un (met) acrilato (co) polímero que tenga un número de viscosidad de solución (VN) de SO a 100 ml/g B) 0.1 a 49% por peso de por lo menso un (met ) acrilato (co) olímero que tiene un número de viscosidad de solución (VN) de 10 a 50 ml/g y C) 1 a 30% por peso de por lo menos un compuesto organofosforado de la fórmula aeneral I R2, independientemente uno del otro, con Cx - -alquilo o fenilo y R4, independientemente uno del otro, son hidrógeno o Ci-C - alquilo R5 y R6, independientemente uno del otro, son hidrógeno o metilo es oxígeno, para r =2, para r = 3 , es para r = 4 , donde R7/ R8 y R9, independientemente uno del otro, denotan Ci_C2-alquilo, las proporciones de A) , B) y C) en el material de moldeo de acuerdo con la invención suman 100.0% por peso y el V es medido en cloroformo a 25° C (ISO 1628-6 : 1990 (E) ) .
  2. 2. El material de moldeo de acuerdo con la Reivindicación 1, caracterizado porque la proporción del componente A) es 70 a 94.5% por peso, la proporción del componente B) es 0.5 a 25% por peso y la proporción del componente C) es de 5 a 25% por peso.
  3. 3. El material de moldeo de acuerdo con la Reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el componente A) es un (met) acrilato (co) polímero que tiene un V de 65 a 90 ml/g y un componente B) es un (met ) acrilato (co) polímero que tiene un VN de 20 a 50 ml/g.
  4. 4. El material de moldeo de acuerdo con la Reivindicación 3, caracterizado porque el componente A) tiene un VN de 67 a 80 ml/g y componente B) un VN de 25 a 45 ml/g.
  5. 5. El material de moldeo de acuerdo con una o más de las Reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el componente A) es un homopolímero o copolímero de por lo menos 80.0% por peso de metacrilato de metilo y opcionalmente hasta 20.0% por peso de por lo menos un monómero copolimerizable adicional con metacrilato de metilo .
  6. 6. El material de moldeo de acuerdo con la Reivindicación 5, caracterizado porque A) es un copolímero de 90.0 a 99.5% por peso de metacrilato de metilo y 0.5 a 10.0% por peso de por lo menos un (met) acrilato de Ci-C4-alquilo .
  7. 7. El material de moldeo de acuerdo con una o más de las Reivindicaciones 1-4, caracterizado porque el componente B) es un homopolímero o copolímero de por lo menos 50.0% por peso de metacrilato de metilo y opcionalmente hasta 50.0% por peso de por lo menos un monómero copolimerizable adicional con metacrilato de metilo.
  8. 8 El material de moldeo de acuerdo con la Reivindicación 7, caracterizado porque el componente B) es un copolímero de por lo menos 80.0% por peso de metacrilato de metilo y hasta 20.0% por peso de por lo menos un (met) acrilato de Ci-C4-alquilo .
  9. 9. El material de moldeo de acuerdo con una o más de las Reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque C) es un compuesto organofosforado de la fórmula I donde R1 y R2 son Ci-C4-alquilo, R3 y R4 son hidrógeno, R5 y R6 son hidrógeno X es oxígeno r es 2 , Z es y R7 y R8, independientemente uno del otro son -CH2-X donde X es Cl o Br.
  10. 10. El material de moldeo de acuerdo con la Reivindicación 9, caracterizado porque C) es un compuesto organofosforado de la fórmula la
  11. 11. El material de moldeo de acuerdo con una o más de las Reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque tiene un índice de inflamabilidad de filamento incandescente de por lo menos 850°C.
  12. 12. El material de moldeo de acuerdo con una o más de las Reivindicaciones 1 a 11 que contiene aditivos, auxiliares y/o rellenos acostumbrados en cantidades acostumbradas .
  13. 13. El proceso para la producción de móldeos, caracterizado porque el material de moldeo de acuerdo con una o más de las Reivindicaciones 1 a 12 es por extrusión o por moldeo por inyección.
  14. 14. Los móldeos que pueden prepararse por un proceso de acuerdo con la Reivindicación 13.
  15. 15. El uso de móldeos de acuerdo con la Reivindicación 14 como un componente en la industria eléctrica.
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