TWI632195B - 含有環烯烴共聚物的聚醯胺模製材料 - Google Patents

含有環烯烴共聚物的聚醯胺模製材料 Download PDF

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Abstract

一種含有至少一環烯烴共聚物的透明聚醯胺模製材料，包含下述物質的混合物：(A)55wt%至99wt%之至少一非晶形聚醯胺；以及(B)1wt%至30wt%之至少一環烯烴共聚物，其中在該至少一環烯烴共聚物(B)中，環烯烴的分率為大於40莫耳百分比。
關於此，成分(A)及(B)與任擇的添加劑(C)一起的總和為100wt%之聚醯胺模製材料。

Description

含有環烯烴共聚物的聚醯胺模製材料
本發明關於含有環烯烴共聚物的透明聚醯胺模製材料及其用途。
含有環烯烴共聚物的聚醯胺模製材料可由專利說明書DD 203 060 A得知。在此文獻中描述以降冰片烯/乙烯共聚物及聚醯胺為主的熱塑性材料組合，具有約等量比例的此二聚合物。作為適當的聚醯胺，提到脂肪族聚醯胺、具有環脂肪族鏈結構嵌段的聚醯胺、脂肪族-芳香族聚醯胺及/或芳香族聚醯胺，經常以特定化合物做為例子。透明性並非所述之聚醯胺模製材料的必要條件之下。此等聚醯胺模製材料的光學特性未被揭露。
JP 2011-057864 A揭露以環烯烴共聚物為主作為主成分且含有較少量與其有關的加成脂肪族聚醯胺的模製材料。在此專利申請案請求的環烯烴共聚物具有50℃至最高100℃的玻璃轉移溫度Tg。使用具有具有至少50莫耳百分比丙胺酸或胺基羧酸單元的脂肪族聚醯胺。因為僅獲得視覺接觸的透明性，此等組成物的透明性特別低。
在2007年5月版之COC製造商TOPAS高等聚合物 (TOPAS Cycloolefin Copolymer(COC))的「TOPAS環烯烴共聚物(COC)」手冊中，更準確地將環烯烴共聚物描述成雙環烯烴降冰片烯與乙烯的共聚作用產物。提及COC與聚烯烴的良好相容性以製造摻合物且明白指出添加外來亦為透明的熱塑性材料導致嚴重不透明性。名稱TOPAS為註冊商標。
與其他熱塑性材料相較，聚醯胺具有根據形式，其等可從環境水氣中吸收特定量的水的特殊特徵，結果由其製造的模製部件的體積或尺寸，或由其製造的模製部件或塗層之某些機械特性可能改變。此亦適用於透明聚醯胺。
為了達到良好的尺寸安定性及更恒定的機械特性，理想的是保持聚醯胺模製材料的低吸水性。為了這個目的，聚醯胺可例如與其他成分混合。然而，在透明聚醯胺的例子中，此等成分一般對於所得的聚醯胺模製材料之光學特性，亦即光透射性及霧度(不透明性)，有負面影響。
因此，本發明的目的為提供以聚醯胺為主的透明聚醯胺模製材料，其與未改質的聚醯胺相較，顯示出降低的吸水性，且其儘管含有其他模製材料成分，仍具有良好的光學特性，亦即光透射性高且霧度低。
本發明的目的係根據本發明，藉由具有請求項1的特徵之聚醯胺模製材料來解決。
根據本發明之透明聚醯胺模製材料含有聚醯胺作為主要成分，及至少一環烯烴共聚物，其與TOPAS手用中的陳述相反，亦即對所屬技術領域中具有通常知識者而 言完全是驚喜。
在此處，需指出專門術語「聚醯胺」為上位用語，其包含均聚醯胺及共聚醯胺，以及其等之混合物。聚合物及其單體的符號及縮寫說明於ISO標準1874-1：1992(E)中。
根據本發明之含有至少一環烯烴共聚物的透明聚醯胺模製材料，包含下述物質的混合物：(A)55wt%至99wt%之至少一非晶形聚醯胺；(B)1wt%至30wt%之至少一環烯烴共聚物，其中在該至少一環烯烴共聚物(B)中，環烯烴的分率為大於40莫耳百分比；以及(C)0wt%至15wt%之至少一添加劑；其中成分(A)至(C)的總和為100wt%之聚醯胺模製材料；其中聚醯胺模製材料具有根據ASTM D 1003標準測得的光透射性，其為至少80%；以及其中聚醯胺模製材料具有根據ASTM D 1003標準測量的霧度，其為最多30%。
必須滿足該二光學特性，以致於聚醯胺模製材料落於所請求的範圍內。若聚醯胺模製材料不含添加劑(C)，成分(A)及(B)一起產生100wt%。若存在添加劑(C)，根據成分(C)的分率，(A)及(B)的總和小於100wt%。
根據本發明之透明聚醯胺模製材料的較佳具體實施例係由附屬項獲得。此外，請求此聚醯胺模製材料的 用途。
在差式掃描熱量分析儀(DSC)中，根據ISO 11357，在20K/min之加熱速率下，非晶形聚醯胺顯示最大熔化熱為5J/g，較佳為最大熔化熱為3J/g，特佳為最大熔化熱為0至1J/g。
在根據本發明之聚醯胺模製材料中，成分(A)及(B)較佳以下述分率存在：(A)60wt%至97wt%且(B)3wt%至25wt%；特佳的分率為：(A)62wt%至96wt%且(B)4wt%至23wt%；以及相當特佳的分率為：(A)72wt%至96wt%且(B)4wt%至13wt%。
特佳地，至少一非晶形聚醯胺(A)含有至少一環脂肪族二胺，其特佳地選自於雙(胺基環己基)甲烷及其烷基衍生物所組成的組群。後者據瞭解為具有烷基取代基的雙(胺基環己基)甲烷。
相當特佳地，至少一環脂肪族二胺係選自於雙(4-胺基-環己基)甲烷、雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷及雙(3,5-二甲基-4-胺基-環己基)甲烷所組成的組群。
在根據本發明之透明聚醯胺模製材料的另一較佳具體實施例中，在至少一非晶形聚醯胺(A)中，六亞甲基二胺被排除作為單體及/或在至少一環烯烴共聚物(B)中，環烯烴的分率較佳大於40莫耳百分比。
在較佳具體實施例中，根據本發明之含有至少一環烯烴共聚物的透明聚醯胺模製材料包含下述物質之混合 物：(A)55wt%至99wt%之至少一非晶形聚醯胺，其中在所有情況中，六亞甲基二胺被排除作為單體；(B)1wt%至30wt%之至少一環烯烴共聚物，其中每一環烯烴共聚物具有大於40莫耳百分比的環烯烴分率；以及(C)0wt%至15wt%之至少一添加劑；其中成分(A)至(C)的總和為100wt%之聚醯胺模製材料；其中聚醯胺模製材料具有根據ASTM D 1003標準測得的光透射性，其為至少80%；以及其中聚醯胺模製材料具有根據ASTM D 1003標準測量的霧度，其為最多30%。
在20℃下，使用0.5g聚醯胺於100毫升間甲苯酚測量之根據本發明之聚醯胺模製材料的至少一非晶形聚醯胺(A)之相對黏度(RV)較佳為1.40至2.15，特佳為1.45至1.85，且極特佳為1.50至1.75。
根據本發明之聚醯胺模製材料的至少一非晶形聚醯胺(A)較佳為至少一非晶形共聚醯胺(A)。
較佳地，非晶形共聚醯胺(A)含有月桂內醯胺作為單體，且相對於所有單體的莫耳總和，具有10至45莫耳百分比之月桂內醯胺含量，特佳為15至40莫耳百分比，且極特佳為20至40莫耳百分比。
較佳地，非晶形共聚醯胺(A)含有環脂肪族二胺雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷(MACM)作為單體。特佳 地，非晶形共聚醯胺(A)含有由雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷(MACM)及異酞酸(I)組成的MACMI重覆單元。
在較佳具體實施例中，非晶形共聚醯胺(A)包含由單體雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷(MACM)、異酞酸(I)及月桂內醯胺(12)組成的PA MACMI/12。尤其較佳為具有莫耳比例65/35之PA MACMI/12。
在另一較佳具體實施例中，非晶形共聚醯胺(A)包含由單體雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷(MACM)、異酞酸(I)、對酞酸(T)及月桂內醯胺(12)組成的PA MACMI/MACMT/12。
在PA MACMI/MACMT/12中，較佳為具有等莫耳比例之異酞酸相對於對酞酸者。尤其較佳地，具有38/38/24之PA MACMI/MACMT/12的莫耳比例。
至少一環烯烴共聚物(B)是由至少一環烯烴及至少一線性或分支烯烴，其中在所有情況中，環烯烴之分率大於40莫耳百分比，較佳為45至75莫耳百分比，特佳為47至70莫耳百分比，且極特佳為52至68莫耳百分比。較佳之環狀烯烴為降冰片烯、經取代的降冰片烯、降冰片烯衍生物或四環十二碳烯。取代基可包含烷基或芳基。在線性或分支烯烴中，較佳為線性烯烴，特別是乙烯及丙烯。可使用一種、二種或更多的環烯烴共聚物。若環烯烴共聚物是由相同的單體組成但環烯烴分率在量方面不同，則也存在多於一種之環烯烴共聚物。
至少一環烯烴共聚物(B)具有玻璃轉移溫度 (Tg)，其較佳高於100℃。特佳地，至少一環烯烴共聚物(B)之玻璃轉移溫度落於110℃至220℃的範圍內，極特佳為落於120℃至210℃的範圍內。
至少一環烯烴共聚物(B)具有相對於所有單體之莫耳總和，為大於40莫耳百分比的環烯烴分率。較佳地，環烯烴共聚物的環烯烴分率為43至75莫耳百分比，特佳為47至70莫耳百分比，且極特佳為52至68莫耳百分比。
至少一環烯烴共聚物(B)含有能增進其與至少一非晶形聚醯胺(A)之相容性的官能基。適當的官能基為例如丙烯酸、丁二酸酐、縮水甘油甲基丙烯酸酯及/或順丁烯二酸酐。
較佳地，至少一環烯烴共聚物(B)是由降冰片烯及/或降冰片烯衍生物及乙烯組成。
特佳地，至少一環烯烴共聚物(B)是由降冰片烯及乙烯組成，且因此為降冰片烯/乙烯共聚物。
在一較佳具體實施例中，透明聚醯胺模製材料含有至少一添加劑(C)。至少一添加劑(C)的分率較佳為0.1wt%至6wt%，特佳為0.1wt%至4wt%。較佳地，個別添加劑的量不大於3wt%。
較佳地，至少一添加劑(C)係選自於下述物質組成的組群：安定劑、潤滑劑、染料、標記物質、相容劑、無機色料、有機色料、抗靜電劑、防結塊劑、離形劑、脫模劑、光學增亮劑、光致變色添加劑、無鹵素阻燃劑、金屬色料、金屬片、金屬塗覆顆粒、填充劑、奈米級填充劑 及其等之混合物。
填充劑及奈米級填充劑皆能經表面處理但也可未經處理。較佳地，奈米級填充劑包含具有100nm之最大顆粒尺寸的礦物質，或天然或合成的頁矽酸鹽或其等之混合物。在根據本發明的聚醯胺模製材料中，能使用例如高嶺土、蛇紋石、滑石、雲母、蛭石、白雲母、伊利石(illite)、蒙脫石(smectite)、皂土、蒙脫土(montmorillonite)、水灰石(hectorite)、雙氫氧化物(double hydroxides)或其等之混合物。
較佳地，安定劑包含有機或無機安定劑，其係選自於下述物質組成的組群：抗氧化劑、抗臭氧劑、防曬劑、UV安定劑、UV吸收劑及UV阻斷劑。在較佳具體實施例中，根據本發明之透明聚醯胺模製材料含有至少一安定劑作為添加劑(C)。
根據本發明之聚醯胺模製材料具有一光透射性，其根據ASTM D 1003標準測量，為至少80%，較佳為至少85%，特佳為至少88%，且極特佳為至少90%。此外，根據本發明之聚醯胺模製材料具有一霧度，其根據ASTM D 1003標準測量，為最多30%，較佳為最多25%，特佳為最多20%且極特佳為最多15%。
根據本發明之含有環烯烴共聚物的透明聚醯胺模製材料，其中至少一共聚醯胺(A)為PA MACMI/12顯示出，根據ISO標準62在板上測量的吸水性小於4wt%。另一方面，在未改質的PA MACMI/12例子中，吸水性為4wt%。
較佳地，以顆粒形式存在的根據本發明之聚醯胺模製材料能藉由擠壓或射出成形而用於作為物件的塗層或用於製造成形體。
塗層或成形體主要適用於電氣及電子部件、電訊、光學、光電及汽車內裝的領域。成形體較佳包含透鏡、眼鏡架、眼鏡框、眼鏡部件、觀察窗、遮陽板、濾杯、流量計、閉合件、覆蓋件、儀表蓋件、按鈕、外殼或外殼部件，尤其適用於可攜式電氣或電子設備。較佳地，塗層包含用於例如顯示器、濾光器、汽車內裝的功能性或裝飾性部件或光伏模組前側的保護層。較佳地，根據本發明之聚醯胺模製材料係用於藉由射出成形製造成形體。
根據本發明之聚醯胺模製材料的製造：
示範性製造的下述說明係用於例示說明但非意欲限制本發明的範圍。
為了製造聚醯胺模製材料，在例如單軸擠壓機或雙軸擠壓機或螺桿捏揉機之普通的混練機上，將成分混合(混練)於聚合物熔融物中。個別計量成分加入入口或以乾摻合物的形式添加。若使用添加劑，其等能直接引入或以母料形式引入。較佳地，母料的載體材料包含聚烯烴或聚醯胺。在聚醯胺中，特別適合的是PA 6、PA 11、PA 12、PA 6/12或PA MACMI/12。
為了製造乾摻合物，混合乾燥顆粒及任擇的其他添加劑。藉由滾筒混合機、鼓式箍混合機或滾筒乾燥機，將混合物均質化10-40分鐘。為了避免水份吸收，可在乾燥 保護氣體下進行。
在230℃至295℃之設定的料筒溫度下進行混練。能施與真空或可在噴嘴的上游進行真空脫氣。能以成股形式移出熔融物，在10至80℃的水溶中冷卻，並接著造粒。在氮氣下在80至120℃下乾燥顆粒材料12至24小時，或在真空下乾燥顆粒材料，至水含量小於0.1wt%。較佳地，將水下造粒法或熱切割法使用於造粒。
來自根據本發明之聚醯胺模製材料之測試樣品的製造：
在獲自Arburg之型號Allrounder 420 C 1000-250的射出成形機上，製造測試樣品。在此處使用230℃至295℃的升高之料筒溫度。模造溫度為80℃。使用高度拋光模於板材，以供光透射性及霧度的測量。
測試樣品係在乾燥狀態下使用，為此目的，於射出成形之後，將測試樣品在乾燥環境中，亦即在矽膠上，在室溫下貯存至少48小時。
根據下述標準對下述測試樣品進行測量：
相對黏度(RV)：
ISO 307
顆粒材料
0.5克溶於100毫之間甲苯酚
測量溫度20℃
基於標準的章節11，根據RV=t/t0計算相對黏度(RV)。
流動指數MVR(熔體體積速率)：
ISO 1133
顆粒材料
測量溫度260℃
裝填量2.16公斤
表示法毫升/10分鐘或立方公分/10分鐘
玻璃轉移溫度(Tg)及熔化熱：
ISO標準11357
顆粒材料
差式掃描熱量分析法(DSC)是在20K/min之加熱速率下進行。得出玻璃轉移溫度(Tg)的玻璃轉移範圍之中點是藉由半高度(half height)法測量。
吸水性：
ISO 62
板材，厚度1毫米(100 x 100毫米)
測量溫度23℃
將3-5片板材貯存在蒸餾水中2880小時並接著測定重量增加。所得值為測得之重量增加(以wt%表示)的算數平均數。
光透射性及霧度：
ASTM D 1003
板材，厚度2毫米(60 x 60毫米)
測量溫度23℃
測量元件為得自Byk Gardner的具有CIE光形態C的穿透性霧度計(Haze-Gard plus)。所得光透射性及霧度值是 以照射光量的百分比表示。
實驗：
為了實驗，將下述表1中列出的材料混練成各種不同的聚醯胺模製材料。因為非晶形結構的緣故，所有列出的材料為透明的(RV=相對黏度)。
實施例及比較例之聚醯胺模製材料的組成物及測試樣品的測量結果提供於下述表2、3及4中。成分的量分率是由wt%表示(wt%)。在個別情況中，使用之成分的總和相對於聚醯胺模製材料的總重為100wt%。
於表2中，根據本發明之實施例1至5，使用共聚醯胺PA MACMI/12做為成分(A)。使用具有不同降冰片烯分率的降冰片烯/乙烯共聚物(Topas型，也參考比較表1)做為成分(B)(環烯烴共聚物)。實施例1至5顯示非常良好的光學特性，無論是光透射性及霧度，且除此之外，與未改質的PA MACMI/12相較，顯示吸水性降低，其吸水性為4.0wt%。
根據本發明的實施例6，包含不同的非晶形聚醯胺(A)，其未改質的吸水性為4wt%，以及另一適當的環烯烴共聚物(B)亦顯示非常良好的光學特性。
依循表2亦顯示出並非每一種環烯烴共聚物皆適用於本發明。利用Topas 8007做為降冰片烯/乙烯共聚物(約36莫耳百分比之降冰片烯，參考比較表1)的比較例7，因為具有55%之霧度的過低環烯烴分率，顯示過高的不透明性。
包括PA 6I/6T/MACMI/MACMT/PACMI/PACMT/12(含有六亞甲基二胺)，比較例8至15中的光透射性僅界於約40%至50%之間，且霧度為100%，此等混合物是完全不透明的。此等聚醯胺模製材料不適用於光透射性與霧度是重要光學特性的應用。
表2及3中的實驗令人印象深刻地顯示出成分(A)及(B)皆必須適用，以致能達到根據本發明的良好光學特性。未改質之PA 6I/6T/MACMI/MACMT/PACMI/PACMT/12的吸水性為8.8wt%。縮寫PACM代表雙(4-胺基-環己基)甲烷。
表4中具有聚醯胺PA MACM12之比較例16至19顯示僅有界於70%至75%之間的低光透射性以及50%至80%之高霧度。此類聚醯胺模製材料不適用於光透射性與霧度是重要光學特性的應用。未改質之PA MACM12的吸水性為3.0wt%。
所進行之實驗的實施例及比較例為請求項1之特徵與限制的良好例示說明及支持。利用本發明，能提供同時符合光學特性良好且吸水性降低之要求的聚醯胺-COC混合物。

Claims (27)

  1. 一種含有至少一環烯烴共聚物的聚醯胺模製材料，其特徵在於：該聚醯胺模製材料包含：(A)55wt%至99wt%之至少一非晶形聚醯胺；(B)1wt%至30wt%之該至少一環烯烴共聚物，其中在該至少一環烯烴共聚物(B)中，環烯烴的分率為大於40莫耳百分比；以及(C)0wt%至15wt%之至少一添加劑；其中成分(A)至(C)的總和為100wt%之該聚醯胺模製材料；其中該聚醯胺模製材料具有根據ASTM D 1003標準測得的光透射性，其為至少80%；以及其中該聚醯胺模製材料具有根據ASTM D 1003標準測量的霧度，其為最多30%。
  2. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：成分(A)及(B)以下述分率存在：(A)60wt%至97wt%且(B)3wt%至25wt%。
  3. 如請求項2之聚醯胺模製材料，其特徵在於：成分(A)及(B)以下述分率存在：(A)62wt%至96wt%且(B)4wt%至23wt%。
  4. 如請求項2之聚醯胺模製材料，其特徵在於：成分(A)及(B)以下述分率存在：(A)72wt%至96wt%且(B)4wt%至13wt%。
  5. 如請求項1或2之聚醯胺模製材料，其特徵在於：至少一 非晶形聚醯胺(A)含有至少一環脂肪族二胺。
  6. 如請求項5之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環脂肪族二胺係選自於雙(胺基環己基)甲烷及其烷基衍生物所組成的組群。
  7. 如請求項5之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環脂肪族二胺係選自於雙(4-胺基-環己基)甲烷、雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷及雙(3,5-二甲基-4-胺基-環己基)甲烷所組成的組群。
  8. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：在該至少一非晶形聚醯胺(A)中，六亞甲基二胺被排除作為單體。
  9. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一非晶形聚醯胺(A)為至少一非晶形共聚醯胺(A)。
  10. 如請求項9之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一非晶形共聚醯胺(A)為含有雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷及異酞酸的共聚醯胺。
  11. 如請求項10之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一非晶形共聚醯胺(A)為由雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷、異酞酸及月桂內醯胺組成的共聚醯胺。
  12. 如請求項10之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一非晶形共聚醯胺(A)為由雙(3-甲基-4-胺基-環己基)甲烷、異酞酸、對酞酸及月桂內醯胺組成的共聚醯胺。
  13. 如請求項9之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該非晶形共聚醯胺(A)含有月桂內醯胺且月桂內醯胺含量相對於所有單體的莫耳總和為10莫耳百分比至45莫耳百分比。
  14. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環烯烴共聚物(B)的環烯烴分率為43莫耳百分比至75莫耳百分比。
  15. 如請求項14之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環烯烴共聚物(B)的環烯烴分率為47莫耳百分比至70莫耳百分比。
  16. 如請求項14之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環烯烴共聚物(B)的環烯烴分率為52莫耳百分比至68莫耳百分比。
  17. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環烯烴共聚物(B)的玻璃轉移溫度高於100℃。
  18. 如請求項17之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環烯烴共聚物(B)的玻璃轉移溫度在120℃至210℃的範圍內。
  19. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一環烯烴共聚物(B)係由降冰片烯及/或降冰片烯衍生物及乙烯組成。
  20. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一添加劑(C)的分率為0.1wt%至6wt%。
  21. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一添加劑(C)係選自於安定劑、潤滑劑、染料、標記物質、相容劑、無機色料、有機色料、抗靜電劑、防結塊劑、離形劑、脫模劑、光學增亮劑、光致變色添加劑、無鹵素阻燃劑、金屬片、金屬塗覆顆粒、填充劑及其等之混 合物組成的組群。
  22. 如請求項21之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該至少一添加劑(C)包含安定劑。
  23. 如請求項11或12之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該材料之根據ISO標準62在板上測量的吸水性小於4wt%。
  24. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該材料之根據ASTM D 1003標準測量的光透射性為至少85%。
  25. 如請求項1之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該材料之根據ASTM D 1003標準測量的霧度為最多25%。
  26. 如請求項25之聚醯胺模製材料，其特徵在於：該材料之根據ASTM D 1003標準測量的霧度為最多15%。
  27. 一種如請求項1之聚醯胺模製材料的用途，其係用於物件的塗層或用於製造成形體。
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