LU87699A1 - Procede pour la prise d'echantillons et pour la preparation d'echantillons de matieres dissoutes en vue de leur identification spectrometrique - Google Patents
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Description
REVENDICATION DE PRIORITE L-3426 Dépôt de la demande de brevet en République Fédérale d'Allemagne du 13 mars 1989 sous le numéro P 3908040.4
MEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI D'UNE DEMANDE DE BREVET D'INVENTION AU GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURG
par: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Weberstrasse 5 D-7500 Karlsruhe pour: Procédé pour la prise d'échantillons et pour la préparation d'échantillons de matières dissoutes en vue de leur identification spectrométrique "Procédé pour la prise d'échantillons et pour la préparation d'échantillons de matières dissoutes en vue de leur identification speetrométrique". L'invention concerne un procédé pour la prise d'échantillons et la préparation d'échantillons de matières dissoutes en vue de l'identification spectrométrique dans lequel des réactifs appropriés à la solution sont ajoutés dosés de façon reproductible, dans lequel le courant d'échantillon est réparti dans un embranchement aux fins d'analyses et dans un embranchement en dérivation, et dans lequel la concentration de matières est déterminée à partir de la variation des propriétés optiques de la solution par suite d'une réaction.
Dans le volume Ruzicka, Hansen Anal. Chim. Acta 106 (1979), pages 207 à 224, deux méthodes de prélèvement et de préparation d'échantillons sont décrites. 1. Dosage d'un volume défini d'échantillon dans un courant continu de réactif, appelé "injection fluide". 2. Dosage séparé d'échantillon et réactif, chacun dans un courant porteur et réunion synchrone des deux courants partiels (merging zones).
Pour cela, toutefois, on s'accommode d'une consommation très élevée de réactif et l'exactitude de mesure est limitée par l'influence irrégulière du réactif ainsi que par la reproductibilité du dispositif de dosage de l'échantillon.
En outre, on connaît par exemple de la firme Quickfit Laborglas GmbH, 6200 Wiesbaden, catalogue 1968, des éléments de construction pour le partage de courants liquides en branches principales et parallèles. L'objectif de l'invention consiste à développer un procédé qui travaille de façon continue, avec une faible dépense de maintenance et avec une utilisation économique de réactifs.
Un traitement manuel des échantillons doit être évité.
La solution de ce problème est caractérisée par les étapes suivantes du procédé : a) aspiration continue du liquide échantillon à partir d'une arrivée par une pompe à travers une vanne ; b) répartition du courant d'échantillon dans le branchement aux fins d'analyses et dans le branchement en dérivation de façon à évacuer les bulles de gaz gênantes dans le branchement en dérivation ; c) mesure des propriétés optiques du liquide échantillon dans un volume de mesure du branchement aux fins d'analyses à l'aide d'un dispositif de mesure optique ; d) interruption du courant d'échantillon dans le branchement aux fins d'analyses par une vanne à plusieurs voies pour addition simultanée des réactifs à l'aide d'une pompe doseuse, de façon que le liquide échantillon soit convoyé plus loin dans le branchement aux fins d'analyses par le courant des réactifs, avec formation pendant le transport d'une zone de combinaison appropriée des réactifs et du liquide échantillon seulement par des mécanismes de diffusion et de turbulence ; e) achèvement de l'addition de réactifs, inversion de la vanne et fermeture de la vanne après un temps à présélectionner, de façon que la phase liquide de la combinaison appropriée remplisse le volume de mesure ; f) détection des propriétés optiques du mélange de combinaison constante du liquide échantillon et des réactifs, selon un deuxième temps présélectionna-ble ; g) calculation de la concentration de matières à partir des changements des propriétés optiques du liquide échantillon et du mélange ; h) ouverture de l'embranchement de mesure pour le courant d'échantillon par action sur la vanne et répétition périodique des étapes du procédé à partir de la phase (c) jusqu'à la phase (h). D'autres réalisations avantageuses de l'invention sont caractérisées en ce que : en alimentant avec une solution de composition connue à la place de l'échantillon, à l'aide de la pompe à travers la vanne pendant l'étape du procédé c) et la réalisation à la suite des étapes d), e), f) et g) une quantification des valeurs de mesure peut être apportée ; - le processus des différentes étapes du procédé, ainsi que l'exploitation des mesures, sont commandés par un ordinateur industriel.
En particulier, les avantages qui vont suivre sont obtenus par le procédé de l'invention.
Le procédé travaille indépendamment de la constance du flux porteur. On peut utiliser pour cela une pompe 5 à longue durée, d'entretien peu coûteux.
Pour la réaction colorée, le rapport du réactif au liquide à tester peut s'élever environ à 10 contre 1.
Par l'addition dosée des réactifs au flux d'échantillon presque continu, l'emploi des quantités de réactifs peut être fortement réduit en opposition avec les procédés cités plus haut. La formation de stries en raison des différences de densité et d'indice de réfraction de l'échantillon et des réactifs est empêchée par la façon de doser et de mélanger.
Un exemple de réalisation du procédé selon l'invention va être expliqué plus en détails dans ce qui suit à partir de l'unique figure.
Le liquide échantillon par exemple de l'eau usée contenant une charge de nitrate est, après filtration, aspirée de la canalisation d'arrivée 6 à l'aide d'une pompe 5 robuste et de faible entretien, à travers une vanne 1 à plusieurs voies. La vitesse de passage ne doit pas nécessairement être maintenue constante dans ce procédé, car ce paramètre n'influe pas sur l'exactitude de mesure. Pour cela, on peut utiliser par comparaison avec les autres procédés connus une pompe plus simple et moins chère.
La vanne 1 est choisie de façon que le liquide à tester se détende au passage afin qu'il se dégaze. A travers un élément de bifurcation 13, le courant d'échantillon est réparti dans un embranchement aux fins d'analyses 11 et dans une dérivation, l'embranchement en dérivation 10 condui-sant vers le haut et évacuant ainsi les bulles de gaz formées dans la vanne 1. A l'aide d'une vanne réductrice 2, la répartition du flux de l'échantillon peut être réalisée sur les deux embranchements 10 et 11. Pour la mesure des propriétés optiques du liquide échantillon, celui-ci est envoyé à travers la vanne à plusieurs voies 3 par un tube de réaction 12 à un volume de mesure 9, de préférence une microcuvette avec un volume de 70 x 10-6 1, et est mesuré à l'aide d'un spectromètre conventionnel de la façon habituelle. Pour la mesure de la concentration de la matière dissoute dans le liquide échantillon, le courant de l'échantillon est stoppé dans l'embranchement d'analyses 11 par la vanne à plusieurs voies 3 et en même temps l'addition dosée des réactifs à l'aide de la pompe doseuse 6 commence par la vanne 3.
Pour l'identification du nitrate, le mélange de réactifs se compose d'eau complètement déminéralisée, d'acide sulfurique concentré et de sel disodique de l'acide chromotropique dans le rapport 1:4:1.
Le volume ajouté de réactifs dosés transporte alors le liquide échantillon, qui se trouve plus loin dans l'embranchement d'analyse, une zone de mélange étant formée entre les réactifs et le liquide échantillon, zone qui s'élargit sur le chemin vers le volume de mesure 9 par une voie de réaction 12. A 1'intérieur de cette zone de mélange commence la réaction de coloration. Toutes les proportions de mélange sont comprises.
Le diamètre et la longueur de la voie de réaction, ainsi que la vitesse de dosage sont en accord les uns avec les autres, de sorte que, à la fin de la phase de dosage, le volume de mesure 9 est rempli par un mélange de composition appropriée. A cet instant, la vanne 4 est fermée et la pompe doseuse 6 débranchée et la vanne 3 commutée. Après un temps donné, on exécute la mesure de coloration de la façon habituelle.
De la variation par exemple des propriétés d'absorption du mélange vis-à-vis de l'échantillon, on détermine à l'aide d'une courbe d'étalonnage la concentration de la matière dissoute. Ensuite, la vanne 4 s'ouvre à nouveau, de sorte que le liquide échantillon seul puisse rincer l'embranchement d'analyse 11 et ainsi le cycle de mesure suivant commence.
La prise en charge des fonctions de commande et d'exploitation par un ordinateur industriel est particulièrement avantageuse.
Par suite, les différents temps du procédé peuvent pendant une période de mesure plus longue, être à nouveau adaptés et optimisés à des conditions d'essai modifiées sans intervention du personnel de service. L'exploitation et la documentation des données sont également facilitées.
Après un autre intervalle de temps fixe, on --peut effectuer une nouvelle mesure du fond spectral et le déroulement se répète.
Pour éliminer une dérive de l'appareil, on peut effectuer une mesure d'étalonnage à des intervalles de temps à choisir. Pour cela on aspire, à l'aide de la pompe 5, dans le tronçon d'amenée 14 par la vanne à plusieurs voies 1 au lieu du liquide échantillon une solution étalon 7. Le reste du procédé d'étalonnage correspond au procédé décrit plus haut.
Les temps suivants sont indiqués pour les étapes singulières du procédé :
Temps/sec. Phase du procédé 0 Ouvrir la vanne 4 120 Mesure des propriétés optiques (transmission d'un échantillon) 125 Inverser la vanne doseuse 3
Brancher la pompe doseuse 6 145 Débrancher la pompe doseuse 6
Fermer la vanne 4 Inverser la vanne doseuse 3 295 Mesure de la variation des propriétés optiques (transmission de l'échantillon coloré) Calcul de la concentration 300 Répétition à partir de t = 0.
Les temps sont optimisés pour les paramètres d'équipements suivants : - Alimentation 22 1/h L'échantillon est transporté dans des tubes clairs en PVC 4 x 6 mm. - Vanne 1, vanne universelle, acier spécial/viton, Sté Labokron, Best. N° 22320.
Il s'agit d'une électrovanne à 3/2 voies, qui en l'absence de courant laisse la solution échantillon dans le dispositif. Après inversion de cette vanne la solution d'étalonnage est aspirée.
Par suite de l'alésage étroit de la vanne 0,8 mm la pression du liquide en écoulement chute fortement et les gaz dissouts dans l'eau s'échappent du liquide (buse). - La vanne 2 sert pour la régulation du débit. - La pompe du filtrat 5 est une pompe à membrane (F 120 G 14 de la Société ASF). - La séparation des bulles de gaz s'effectue dans une pièce en T en PVC (Société Labokron Best. N" 56 141), dans laquelle l'échantillon afflue latéralement. Le flux principal est guidé vers le haut et transporte le gaz avec lui vers la décharge.
Le flux d'échantillon (0,6 1/h) coule vers le bas dans un tube de téflon de 1,3 mm de diamètre intérieur, de façon qu'aucune bulle gazeuse ne puisse y arriver. - La vanne 3 est une électrovanne à 3/2 voies en téflon avec un volume intérieur très petit de 80 X 10~6 1 (PSV 100, Sté Pharmacie/LKB ou modèle 368 Sté Angar, Sté Commerciale WSH, accessoires de tuyaute-ries ; les modèles sont de construction égale). - La pompe doseuse à membrane (M201-1 avec réglage de course Sté. Aldos) dose avec une course réglée à 50 % la solution de réactifs dans l'échantillon. Les matériaux sont le PVC noir et dur (tête de pompe et raccords) et le téflon (membrane). - La solution d'étalonnage 7 contient 10 mg de nitrate - N/l en tant que nitrate de sodium dissout. Le conteneur de réserve de 5 1 suffit pour un débit opératoire de 22 1/h et un temps de rinçage du dispositif de 100 s pour 12 opérations d'étalonnage. - Le tube de réaction est un tube de téflon de 700 mm de longueur et de 1,3 mm de diamètre intérieur. - La vanne 4 est une électrovanne à 2/2 voies en Téflon à bobine double (modèle 190 L de Angar, Sté WSM). - La masse ajoutée de réactifs dosés correspond à 3,8 ml. D'autres domaines d'utilisation sont des travaux de dosage avec mélange simultané, en particulier pour densité, viscosité, indice de réfraction différents.
De façon analogue, comme dans l'exemple de réalisation, on peut déterminer, par addition de réactifs adéquats, par exemple du phosphate, de l'ammonium, de l'aldéhyde formique, entre autre en solution aqueuse.
Inversement, il est aussi possible de doser une solution aqueuse de réactifs colorés dans une solution échantillon avec une autre densité, viscosité et indice de réfraction.
Claims (3)
1) Procédé pour prise d'échantillons et préparation d'échantillons de matières dissoutes pour l'identification spectrométrique, dans lequel des réactifs appropriés à la solution sont ajoutés dosés de façon reproductible, dans lequel le courant d'échantillon (7) est réparti dans un embranchement aux fins d'analyses (11) et dans un embranchement en dérivation (10) et dans lequel la concentration de matières est déterminée à partir de la variation des propriétés optiques de la solution par suite d'une réaction, caractérisé par les étapes de procédé suivantes :
a) aspiration continue du liquide échantillon (7) à partir d'une arrivée par une pompe (5) à travers une vanne (1) ;
b) répartition du courant d'échantillon dans le branchement aux fins d'analyses (11) et dans le branchement en dérivation (10) de façon à évacuer les bulles de gaz gênantes dans le branchement en dérivation ; c) mesure des propriétés optiques du liquide échantillon dans un volume de mesure du branchement aux fins d'analyses (11) à l'aide d'un dispositif de mesure optique ; d) interruption du courant d'échantillon (7) dans le branchement aux fins d'analyses (11) par une vanne à plusieurs voies (3) pour addition simultanée des réactifs à l'aide d'une pompe doseuse (6), de façon que le liquide échantillon (7) soit convoyé plus loin dans le branchement aux fins d'analyses par le courant des réactifs, avec formation pendant le transport d'une zone de combinaison appropriée des réactifs et du liquide échantillon seulement par des mécanismes de diffusion et de turbulence ; e) achèvement de l'addition de réactifs, inversion de la vanne et fermeture de la vanne après un temps à présélectionner, de façon que la phase liquide de la combinaison appropriée remplisse le volume de mesure ; f) détection des propriétés optiques du mélange de combinaison constante du liquide échantillon et des réactifs, selon un deuxième temps présélectionna-ble ; g) calculation de la concentration de matières à partir des changements des propriétés optiques du liquide échantillon et du mélange ; h) ouverture de l'embranchement de mesure pour le courant d'échantillon par action sur la vanne et répétition périodique des étapes du procédé à partir de la phase (c) jusqu'à la phase (h). 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que en alimentant avec une solution (7) de composition connue à la place de l'échantillon, à l'aide de la pompe (5) à travers la vanne (1) pendant l'étape du procédé c) et la réalisation à la suite des étapes d), e), f) et g) une quantification des valeurs de mesure peut être apportée. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le processus des différentes étapes du procédé, ainsi que l'exploitation des mesures, sont commandés par un ordinateur industriel.
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