BE554660A - - Google Patents

Description

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   La présente invention est relative à un dispositif automatiquem d'analyse d'éléments chimiques d'une solution aqueu    + +2 par exemple de la teneur en H+ ou en CH+, en C12, de la dureté   d'autres éléments, comprenant au moins un'récipient contenant I solution aqueuse à analyser, au moins un récipient contenant une liqueur titrante et au moins un récipient récepteur, relié au ré- cipient à solution par une conduite de décharge et destiné à ac- cueillir le mélange des liquides susmentionnés. 



   L'analyse d'éléments chimiques dans un liquide, par exemple de la teneur en H+ ou OH , en   Cl ,   de la dureté ou encore d'autres éléments, se fait actuellement normalement par voie ma- nuelle. 

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   Les appareils de mesure automatique connus, employés pour faire cette analyse, ont le désavantage d'être très compliqués et coûteux et comprendre des pièces mobiles se détériorant pendant le fonctionnement. 



   Ces appareils sont généralement basés sur l'analyse colorimétrique. Les indicateurs employés sont ajoutés à la solution à analyser et la variation de teinte si en résulte est mesurée par une cellule sensible à la lumière. 



   L'intensité de coloration ou encore le virage aigu de la teinte apparaissant lors de la titration indique la fin de la réaction et permet d'évaluer la grandeur des éléments chimiques recherchés (par exemple dureté, C12, P205, SiO2,   etc-1  
La présente invention a pour but de réaliser un dispositif permettant d'effectuer l'analyse périodique d'une'solution aqueuse d'une façon tout à fait automatique, le dosage du liquide à analyser et des indicateurs ou des liqueurs titrantes à ajouter, ainsi que leur mélange se faisant d'une manière tout à fait automatique, sans intervention d'une pièce mobile quelconque, telle qu'une soupape commandée par une minuterie. 



   A cet effet, le récipient a solution aqueuse, ouvert à l'air libre, est relié au récipient récepteur par un siphon de blocage qui retient la solution.dans le récipient tant que le niveau de celle-ci se trouve en dessous du niveau du sommet du siphon de blocage et le vide automatiquement chaque fois que ce niveau est atteint et cela à un débit suffisant pour créer une dépression dans la conduite de décharge, dans laquelle débouche également la conduite de sortie du récipient à liqueur titrante, de sorte quu, ce dernier étant un vase de mariotte, à chaque décharge . un volume constant de la liqueur titrante est ajouté à la solution aqueuse   s'écoulant   par le siphon de blocage, le mélange étant ensuite recueilli, aux fins   d'analyse, dans   le récipient récepteur. 



   Selon une forme avantageuse de réalisation de l'objet 

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 de l'invention, le récipient à solution est alimenté par l'inter- médiaire d'un réservoir à trop-plein, de sorte que l'écoulement de la solution dans le récipient précité se fait sous pression constante, quelle que soit la pression dans la conduite mère d'où. la solution aqueuse est soutirée. 



   D'autre part, la conduite d'amenée de la solution dans le récipient à solution est étranglée de maniera telle que le dé- bit d'entrée soit sensiblement inférieur au débit de sortie et, par conséquent, le volume de la solution pénétrant dans le réci- pient pendant la décharge ainsi que l'erreur qui en résulte soient négligeables. 



   L'étranglement de la conduite d'amenée se fait, de pré- férence, par l'intermédiaire d'une soupape à pointeau, de sorte que le remplissage du récipient à solution se fait en un laps de temps réglable, dépendant de la cadence des analyses à effectuer. 



   Pour augmenter la précision de fonctionnement du dis- positif, la partie supérieure du récipient à solution est fermée et située en dessous du niveau du sommet du siphon de blocage, la communication avec l'air libre se faisant par un tube dépassant de préférence le niveau du trop-plein, de sorte que le volume éva- cué à chaque décharge soit pratiquement constant. 



   Selon une autre forme de réalisation préférée, un ré- servoir-doseur, ouvert à l'air libre et de volume égal au volume de la liqueur titrante s'écoulant à chaque décharge, est intercalé dans la conduite de sortie du vase de Mariotte, ce réservoir-do- seur étant   relié. à   la conduite de décharge par un siphon dont le sommet est situé au niveau de sortie du vase de Marotte. 



   Dans ce cas également, pour augmenter la précision de fonctionnement du dispositif, la conduite reliant le vase de
Mariotte au réservoir-doseur est étranglée, par exemple par-le mon- tage dans cette conduite d'un tube capillaire, de manière telle que le débit d'entrée de la liqueur titrante dans le réservoir-do- seur soit sensiblement inférieur au débit s'écoulant par le siphon. 

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   De même, la partie supérieure du réservoir-doseur est fermée et située en dessous du niveau de sortie du vase de   ariotte,   la communication avec l'air libre se faisant par un tube dépassant de préférence le niveau du trop-plein, de sorte que le volume évacué à chaque décharge est pratiquement'constant. 



   Le dispositif étant basé sur l'écoulement de liquide par gravitation, une chambre de mesure servant à l'analyse est située plus bas que le récipient récepteur et est reliée à ce dernier' par un tube de 'faible section, de préférence capillaire, freinant l'écoulement du mélange. 



   Le volume de la chambre de mesure est sensiblement inférieur à celui du récipient récepteur, de sorte qu'à la fin d'écoulement d'une décharge, le mélange contenu dans la chambre de me sure soit complètement renouvelé. 



   D'autre part, la chambre de mesure est pourvue d'un trop-plein dont l'orifice de sortie est situé à la hauteur du tube capillaire reliant la chambre de mesure au récipient récepteur, de sorte que la chambre de mesure reste toujours entièrement remplie. 



   Beaucoup de réactions chimiques utilisées pour l'examen de liquides, par exemple le dosage du P205 ou du SiO2,ne se produisent pas instantanément mais   demandent   un certain temps de réaction et , e n outre, ces réactions chimiques ne se font que par ajoute de plusieurs réactifs successifs avec intervalles plus ou moins longs. 



   Le dispositif d'analyse selon la présente invention convient parfaitement bien pour ces genres d'analyses. Toutefois, dans le cas où l'analyse exige l'emploi de plusieurs liqueurs titrantes, chacune de ces dernières est contenue dans un vase de mariotte indépendant et est introduite dans le mélange séparément ou simultanément avec les autres liqueurs, selon le besoin;,dans ce dernier cas, le dispositif est pourvu d'autant de récipients 

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 récepteurs qu'il comprend de vases de Mariotte. 



   Enfin, le dispositif comprend un appareillage, en soi      connu, permettant d'effectuer l'analyse, par exemple, par la mé- thode colorimétrique ou par la mesure du   pHetc.,   et, en cas de dépassement de la valeur prédéterminée, de donner l'alarme. 



   D'autres détails et particularités de l'invention res- sortiront de la description des dessins annexés au présent mémoire et qui représentent, à titre d'exemples non limitatifs,diverses formes de réalisation particulières de l'objet de l'invention. 



   La figure 1 est une vue schématique d'un,dispositif d'analyse, conforme à l'invention et convenant dans le cas d'un seul réactif. 



   La figure 2 est une vue schématique d'un dispositif d'analyse, conforme à l'invention et prévu pour l'emploi de   deux.   réactifs. 



   Dans les différentes figures,' les mêmes notations de référence désignent des éléments analogues. 



    @    @   Le dispositif automatique d'analyse,représenté à la figure 1, comprend un récipient à solution aqueuse (1) relié par un siphon de blocage (2) et une conduite de .décharge (3) à un ré- cipient récepteur (4). 



   Le récipient à solution (1) est alimenté par un réser- voir à trop-plein (5) raccordé à une conduite mère véhiculant la solution aqueuse devant être analysée périodiquement. Le trop- plein (6)'maintient la solution aqueuse contenue dans le réservoir (5) au niveau constant (7) quelle que soit la pression régnante dans la conduite mère. Par conséquent, l'écoulement de la solution   @   dans le récipient (1) se fait sous pression constante ou, en d'au- tres   mots, a   débit constant. Le temps de remplissage du récipient à solution (1) peut être réglé par une soupape à pointeau (8) in- tercalée dans la conduite (9) reliant le réservoir à trop-plein(5) au récipient à solution (1). Ce dernier est, par conséquent, ali- 

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 menté d'une façon continue.

   Lorsque le niveau de la solution atteint le niveau (10) du sommet du siphon de blocage (2), celui-ci s'amorce et vide complètement le récipient à solution (1). 



   ,Pour éviter les erreurs de dosage, la soupape à pointeau   (8)   doit être réglée de telle manière que le débit d'entrée dans le récipient à solution (1) soit sensiblement inférieur au débit de sortie, c'est-à-dire que le volume de la solution pénétrant dans le récipient (1) pendant la décharge du siphon de blocage (2) soit négligeable. 



   D'autre part, pour augmenter la précision de dosage, la'partie supérieure (11) du récipient il solution (1) est fermée et se trouve en dessous du niveau (10) du sommet du siphon de blocage (2). La communication avec l'air libre se fait par un tube   (12)   dépassant le   niveau: (10)   et même le niveau (7) du trop-plein (6). 



   Les dimensions du siphon de blocage (2) et de la conduite de décharge (3) sont telles que la.décharge se fait à un débit suffisant pour créer dans la conduite de décharge (3) une dépression et amorcer l'écoulement de la liqueur titrante contenue dans le récipient (13) dont la conduite de sortie (14) débouche dans la conduite de décharge (3)Ce dernier récipient est un vase de..ariotte et est, par conséquent, hermétiquement fermé. Un tube (15), ouvert aux deux extrémités, plonge dans .la liqueur titrante. 



   Comme on le sait, le niveau de sortie (16) d'un vase de ..ariotte est indépendant de la quantité de liquide contenu dans le vase et donc du niveau   (17)   mais est déterminé par la position de l'orifice de sortie (le) du tube (15). 



   Dans le dispositif d'analyse représenté à la figure 2, l'orifice de sortie (19) de la conduite   (14),   raccordant le vase de mariotte (13) à la conduite de décharge (3), débouche à un niveau (20) -situé au-uessus du niveau (16), correspondant à l'ex-   trémité   inférieure du tube   (15).   Le débit s'écoulant par la 'conduite   (14)   est nul tant nue la   décharge   du récipient à solution(l) 

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 ne crée dans la conduite (3) une dépression suffisante et redevient nul dès que la'dépression disparaît. 



   Pendant tout le temps de la décharge, le vase de Mariotte (13) débite sous pression constante de la liqueur titrante. 



  La volume total est proportionnel à la durée de la décharge et est par conséquent constant. 



   La durée d'établissement de la dépression étant légèrement variable, le' dispositif représenté à la figure 1 donne des résultats plus précis. Dans ce dispositif, un réservoir-doseur(21), ouvert à l'air libre, et un siphon (22) sont intercalés dans la conduite de sortie (14) du vase'de Mariotte (13). Le volume du réservoir-doseur (21) est égal au volume de la liqueur titrante s'écoulant à chaque décharge. Le sommet du siphon (22) se trouve au niveau (16) et, par conséquent, la liqueur titrante arrivant par la conduite   (14)   est retenue dans le réservoir-doseur   (21)   tant qu'une décharge ne crée une dépression dans la   conduite(3).   A ce moment, le siphon s'amorce et vide entièrement le réservoir-doseur (21). 



   Pour augmenter la précision, un tube capillaire (23) est intercalé dans la conduite   (14).  D'autre part, la partie supérieure (24) du réservoir-doseur est fermée et se trouve à un niveau inférieur au niveau (16) de sortie du vase de   Hariotte   (13). 



  La communication avec l'air extérieur se fait à l'aide d'un tube (25) dont la sortie dépasse le niveau (7) du trop-plein(6). 



   Le mélange réalisé dans la conduite de décharge (3) est recueilli dans le récipient récepteur (4) d'où il s'écoule à travers un tube capillaire (26), freinant l'écoulement, dans la chambre de mesure (27). Il est à noter que le volume de cette dernière est sensiblement inférieur au volume du récipient à solution (1). 



  Par conséquent, à la fin d'écoulement d'une décharge, le mélange contenu dans la chambre de mesure (27) est complètement renouvelé. 

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   La chambre de mesure (27) est pourvue d'un trop-plein (28) dont l'orifice de sortie est situé au niveau (29) du tube capillaire   (26)   de sorte que la chambre de mesure reste toujours entièrement remplie. 



   Dans le cas où la réaction à réaliser exige l'emploi de plusieurs réactifs, chacun de ces réactifs est contenu dans un vase de Maritotte (13) séparé. Si l'introduction dans le mélange de certains de ces réactifs doit se faire simultanément, les vases de Mariotte (13), contenant ces réactifs, débouchent tous dans la même conduite de décharge. Dans le cas où les réactifs doivent être introduits l'un après l'autre, les récipients récepteur (4) sont disposés en cascade, comme représenté à la figure 2. 



   Les dispositifs décrits ci-avant se prêtent particulièrement à une analyse par " tout ou rien ". En effet, dans le mélange recueilli dans la chambre de mesure   (27), le   rapport entre la solution aqueuse et la liqueur titrante est constant. Par con-   séquent,si   la composition de la solution aqueuse est constante, sa teinte,par exemple, reste la même. Liais si la composition de la solution aqueuse s'est modifiée en cours de fabrication 4 teinte du   uélange   change également et la variation peut être détectée par une cellule photo-électrique. Il est bien entendu que la mesure peut également être effectuée à l'aide de n'importe quel appareil approprié, par exemple, à l'aide d ' électrodes, ou d'une résistance,etc. 



   Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent être apportées à ces dernières sans sortir du cadre du présent brevet. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Dispositif automatique d'analyse d'éléments chimi- ques d'une solution aqueuse, par exemple de la teneur en H ou en + OH+, en C12, de la dureté ou d'autres comprenant au <Desc/Clms Page number 9> moins un récipient contenant la solution aqueuse à analyser, au moins un récipient contenant une liqueur titrante et au moins un récipient récepteur, relié au récipient à solution par une condui- te de décharge et destiné à accueillir le mélange des liquides sus- mentionnés, caractérisé en ce que le récipient à solution aqueuse, ouvert à l'air libre,

   est relié au récipient récepteur par un si- i phon de blocage qui retient la solution dans le récipient tant que le niveau de celle-ci se trouve en dessous du niveau du sommet du siphon de blocage et.le vide automatiquement chaque fois que ce ni- veau est atteint et cela à un débit suffisant pour créer une dé- pression dans la conduite de décharge, dans laquelle débouche éga- lement la conduite de sortie du récipient à liqueur titrante, de sorte que, ce dernier étant un vase de Mariotte, à chaque déchar- ge, un volume constant de la liqueur titrante est ajouté à la solu- tion a'queuse s'écoulant par le siphon de blocage, le mélange étant ensuite recueilli, aux fins d'analyse, dans le récipient récepteur.

   2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que-le récipient à solution est alimenté par l'intermédiaire d'un réservoir à trop-plein, de sorte que l'écoulement de la solu- tion dans le récipient précité se .fait sous pression constante, quelle que soit la pression dans la conduite mère d'où la solution aqueuse est soutirée.

   3. Dispositif selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la conduite d'amenée de la solution dans le récipient à solution est étranglée de manière telle que le débit d'entrée soit sensiblement inférieur au débit 'de sortie et, par conséquent, le volume de la solution pénétrant dans le réci- pient pendant la décharge ainsi que l'erreur qui en résulte soient négligeables.

   4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'étranglement de la conduite d'amenée-se fait, par exem- ple, par l'intermédiaire d'une soupape à pointeau, de sorte que <Desc/Clms Page number 10> le remplissage du récipient à solution se fait en un laps de temps réglable, dépendant de la cadence des analyses à effectuer.

   5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la partie supérieure du récipient à solution est fermée et située en dessous du niveau du sommet du siphon de blocage, la communication avec l'air libre se faisant par un tube dépassant le niveau du trop-plein, de sorte que le vo- lume évacué à chaque décharge soit pratiquement constant.

   6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'un réservoir-doseur, ouvert à l'air li- bre et de volume égal au volume de la liqueur titrante s'écoulant à chaque décharge, est intercalé dans la conduite de sortie du vase de mariotte, ce réservoir-doseur étant relié à la conduite de décharge par un siphon dont le sommet est situé au niveau de sortie du vase de Mariotte.

   7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que la conduite reliant le vase de Mariotte au réservoir- doseur est étranglée, par exemple par le montage dans cette condui- te d'un tube capillaire, de -.tanière telle que le débit d'entrée de la liqueur titrante dans le réservoir-doseur soit sensiblement in- férieur au débit s'écoulant par le siphon. b. Dispositif selon l'une ou l'autre des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que la partie supérieure du réservoir- doseur est fermée et située en dessous du niveau de sortie du vase de Martiotte, la communication avec l'air libre se faisant par un tube dépassant le niveau précité, de sorte que le volume évacué à chaque décharge est pratiquement constant.

   9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce¯ qu'une chambre de mesure servant à l'ana- lyse est située plus bas que le récipient récepteur et est reliée à ce dernier par un tube de faible section, de préférence càpillai- re, freinant l'écoulement du mélange. <Desc/Clms Page number 11>

   10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le volume de la chambre;de mesure est sensiblement in- férieur à celui du récipient à solution aqueuse, de sorte qu'à la fin d'écoulement d'une décharge, le mélange contenu dans la cham- bre de mesure soit complètement renouvelé.

   11. Dispositif selon l'une ou l'autre des revendica- tions 9 et 10, caractérisé en' ce ',que la chambre de mesure est pour- vue d'un trop-plein dont l'orifice de sortie est situé à la hau- teur du tube capillaire reliant la chambre de mesure au récipient récepteur, de sorte que la chambre de mesure reste, toujours entiè- rement' remplie.

   12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que dans le cas où l'analyse exige l'emploi de plusieurs liqueurs titrantes, chacune de ces dernières est contenue dans un vase de Mariotte indépendant et est introdui- te dans le mélange séparément ou simultanément avec les autres li- queurs, selon le besoin, dans ce dernier cas, le dispositif est pourvu-d'autant de récipients récepteurs qu'il comprend de .vases de Mariotte.

   13. Dispositif selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 12, caractérisé en ce qu'il comprend un'appareillage, en soi connu, permettant d'effectuer l'analyse, par exemple par la méthode colorimétrique ou par la mesure du pH ,etc., et, en cas de dépassement de la valeur prédéterminée, de donner l'alarme.

   14. Dispositif comme décrit ci-avant ou représenté aux dessins ci-annexés.