FR2927999A1 - Viscosimetre comprenant un systeme de pipetage, a precision amelioree et conception simplifiee - Google Patents

Abstract

La présente invention se rapporte à un viscosimètre (1) comprenant un système de pipetage (2), ainsi que :- des moyens de mesure (38) permettant, à au moins deux instants durant une opération de prélèvement du liquide dans une portion de passage de section constante d'un consommable (10), effectuée à l'aide d' une course de piston à vitesse constante, de fournir une valeur de la fonction linéaire du temps DeltaP (t) - P0 - P(t), de coefficient directeur lambda, avec P(t) correspondant à la pression dans la chambre d'aspiration, et P0 la valeur de la pression atmosphérique, et- des moyens de détermination (18) permettant, à partir d'au moins deux valeurs de ladite fonction DeltaP(t), de déterminer la valeur de lambda, puis de déterminer la viscosité eta du liquide à partir cette valeur de lambda.

Description

VISCOSIMETRE COMPRENANT UN SYSTEME DE PIPETAGE, A PRECISION AMELIOREE ET CONCEPTION SIMPLIFIEE

DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention se rapporte de façon générale au domaine des viscosimètres comprenant un système de pipetage, de préférence une pipette de prélèvement, également dénommée pipette de laboratoire ou encore pipette de transfert de liquide, destinée au prélèvement et à la dispense de liquide dans des récipients. L'utilisation d'une telle pipette de prélèvement, destinée à être tenue en main par un opérateur, s'avère satisfaisante en particulier en ce qu'elle ne nécessite qu'une faible quantité de liquide pour la détermination de sa viscosité. ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Des dispositifs de détermination de la viscosité d'un liquide intégrant une pipette de prélèvement sont connus de l'art antérieur, notamment des documents EP 0 608 425 B1 et DE 197 35 931 C. Néanmoins, ceux-ci ne permettent pas d'obtenir de manière rapide et simple une valeur précise de la viscosité du liquide testé, ce qui ne les rend pas totalement optimisés.

EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention a donc pour but de remédier au moins partiellement aux inconvénients mentionnés ci-dessus, relatifs aux réalisations de l'art antérieur.

Pour ce faire, l'invention a tout d'abord pour objet un dispositif pour la détermination de la viscosité d'un liquide à l'aide d'un système de pipetage, ledit dispositif comprenant : - le système de pipetage comportant une chambre d'aspiration délimitée par un piston coulissant, le système comportant un embout communiquant avec ladite chambre d'aspiration et portant de manière amovible un consommable présentant un passage destiné au prélèvement du liquide, ledit passage intégrant au moins une portion de passage de section constante, - des moyens de mesure permettant, à au moins deux instants durant une opération de prélèvement du liquide dans ladite portion de passage de section constante, effectuée à l'aide d'une course de piston à vitesse constante, de fournir une valeur de la fonction linéaire du temps AP(t) = PO - P(t), de coefficient directeur À, avec P(t) correspondant à la pression au sein de ladite chambre d'aspiration en fonction du temps, et PO la valeur de la pression atmosphérique régnant à l'extérieur du système de pipetage, et/ou de fournir une valeur de la fonction linéaire du temps P(t) de coefficient directeur -À, et - des moyens de détermination permettant, à partir d'au moins deux valeurs de ladite fonction AP(t) et/ou à partir d'au moins deux valeurs de ladite 2 fonction P(t) délivrées par les moyens de mesure, de déterminer la valeur de À, puis de déterminer la viscosité n du liquide à partir cette valeur de À. L'invention repose sur le constat qu'en adoptant une section constante pour la portion de passage du consommable destinée à recevoir le liquide pendant la mesure, ainsi qu'une vitesse de piston constante lors de l'opération de prélèvement du liquide à tester, chacune des fonctions AP(t) et P(t) prend la forme d'une fonction linéaire du temps, dont la dérivée est constante dans le temps puisqu'elle correspond respectivement aux coefficients directeurs À et -À, qui sont donc identiques en valeur absolue mais de signes opposés. En considérant que AP(t) peut s'écrire sous la forme AP(t) = Àt, alors la dernière remarque se vérifie par la formule suivante : P(t) = PO - AP(t) = PO - Àt Il en ressort en effet que cette fonction P(t) est également est une fonction linéaire du temps, de coefficient directeur opposé -À. Le coefficient directeur À de la fonction AP(t) est remarquable en ce qu'il peut être déterminé rapidement de manière très précise en raison du fait qu'il correspond à la pente de la fonction, et d'autre part en ce que la viscosité du liquide peut être simplement déterminée à partir de cette valeur À, de préférence à l'aide d'une relation mathématique prédéterminée. Le coefficient directeur -À de la fonction P(t) présente les mêmes avantages. En particulier, il a été montré que la viscosité du liquide peut être déterminée à l'aide de la formule mathématique suivante, directeur À : dépendant du coefficient Po Po q +pg k Vo p Vo 4 Vol. 4 qp Po (i) 32k2 d2 avec k= Les paramètres de cette équation sont les suivants : qp : le débit balayé par le piston, égal au produit de sa vitesse par sa section droite d : le diamètre de la portion de passage cylindrique du 10 consommable p : la masse volumique du fluide g : l'accélération de la pesanteur Vo : le volume mort du système de pipetage à l'instant t=0 de la mesure 15 Un simple calculateur peut ainsi aisément et rapidement fournir la valeur de la viscosité du liquide testé, cette valeur étant très précise en raison de la précision attachée à la valeur du 20 coefficient directeur À injectée dans la relation mathématique (i). Néanmoins, une fois la valeur de À déterminée, la viscosité pourrait être déterminée de toute autre manière, comme par exemple à l'aide 25 d'abaque corrélant les deux valeurs, sans sortir du cadre de l'invention. Comme cela ressort de ce qui précède, la détermination de la valeur À peut s'effectuer dans un premier cas par le suivi de la fonction linéaire AP(t), 30 et/ou dans un second cas par le suivi de la fonction linéaire P(t), dans la mesure où la dérivée temporelle de ces fonctions est constante dans le temps, et identique en valeur absolue. Ainsi, le choix de l'un et/ou de l'autre des deux cas s'effectue de préférence en fonction des moyens de mesure adoptés. Par exemple, le second cas sera retenu lors de l'utilisation d'un capteur de pression absolue, du type baromètre, au sein de la chambre d'aspiration, ce capteur renseignant alors directement sur la valeur de la pression P(t) à l'intérieur de la chambre d'aspiration. Toujours à titre d'exemple, le premier cas sera retenu lors de l'utilisation d'un capteur de pression relative au sein de la chambre d'aspiration, vis-à-vis de la pression atmosphérique, ce capteur renseignant alors directement sur la valeur de la fonction AP(t). A titre indicatif, la pression atmosphérique Po ne rentre pas en compte dans le second cas envisagé ci-dessus, et reste seulement indirectement mesurée par le capteur de pression relative utilisé dans le premier cas, sans pouvoir être extraite directement. Ainsi, pour les configurations dans lesquelles la valeur de la pression atmosphérique Po est prise en compte pour la détermination de la viscosité à partir de la valeur À, tel que cela est le cas lors de l'utilisation de la formule (i), cette valeur doit être déterminée. Pour ce faire, plusieurs possibilités sont envisagées, comme l'emploi d'un capteur de pression absolue à l'extérieur de la pipette, du type baromètre, par exemple sur ou à proximité de l'embout. Alternativement, il peut s'agir d'une valeur par défaut préenregistrée dans le dispositif, et/ou d'une valeur saisie par l'opérateur, par exemple déterminée à l'aide de moyens de mesure extérieurs au dispositif selon l'invention, tel qu'un baromètre. Alternativement, dans le second cas, il peut s'agir d'une valeur mesurée par le capteur de pression absolue avant que le consommable ne soit plongé dans le liquide à tester, c'est-à-dire lorsque la chambre d'aspiration est encore en communication avec l'air extérieur.

Selon une autre alternative qui sera détaillée ci-dessous, la valeur de la pression atmosphérique Po peut être déterminée en réalisant plusieurs déterminations de la valeur À, dans des conditions expérimentales distinctes, afin en particulier de pouvoir résoudre un système d'équations dont la pression atmosphérique Po est une inconnue s'ajoutant à la valeur indéterminée de la viscosité. Pour améliorer la précision de la détermination de la viscosité, l'opération de pipetage peut être réalisée dans des conditions bien définies, retenues en fonction du liquide à tester. Cette modularité est naturellement avantageuse en ce sens qu'elle permet un élargissement de la gamme de viscosité accessible.

A cet égard, le dispositif est de préférence équipé : - d'un jeu de consommables dont au moins certains d'entre eux présentent une portion de passage de section constante de diamètres différents ; et/ou - de moyens permettant d'utiliser un piston coulissant de diamètre donné parmi un choix de diamètres donnés ; et/ou - de moyens permettant de commander la vitesse dudit piston coulissant ; et/ou - de moyens permettant de modifier le volume mort du système de pipetage. Il est en effet avantageux de prévoir un jeu de consommables dont les dimensions du passage de liquide diffèrent. En augmentant le diamètre du passage, des liquides de viscosité plus grande peuvent être testés, et inversement. Ainsi, le dispositif selon l'invention prévoit un ou plusieurs jeux de consommables, par exemple sous forme de kits, dont le choix du diamètre peut être réalisé par l'opérateur en fonction de la nature du liquide à tester. Pour étendre la gamme de viscosité accessible, il est également possible de choisir le diamètre de piston adéquat. Cela peut s'effectuer à l'aide d'une pluralité de parties basses de système de pipetage interchangeables, avec au moins certaines d'entre elles présentant des diamètres de piston différents. A titre indicatif, une augmentation du diamètre du piston augmente le débit balayé par ce dernier, et conduit à une augmentation du taux de cisaillement du fluide, permettant ainsi d'accéder à la mesure de viscosités plus faibles. De plus, des pistons de plus grands diamètres sont généralement associés à des consommables ayant un passage de diamètre important, pour assurer leur remplissage.

Alternativement, le choix du diamètre peut s'effectuer en prévoyant un piston dit multi-étagé, tel que décrit dans le document FR 2 895 920 A, incorporé ici par référence. Dans ce cas, le piston unique comprend au moins deux sections de diamètres différents, coopérant respectivement avec des chambres d'aspiration reliées entre elles par une ou des électrovannes, et dont la plus basse communique avec l'embout. L'opérateur peut ainsi commander les électrovannes de manière à mettre en oeuvre le diamètre de piston désiré. A cet égard, il est noté que les pistons de plus grands diamètres assurent une purge plus efficace des liquides visqueux. En faisant varier la vitesse du piston, il est également possible d'élargir la gamme accessible de viscosité. En effet, en augmentant la vitesse du piston, on augmente aussi le taux de cisaillement du liquide, et donc l'amplitude des forces visqueuses. Par conséquent, en augmentant la vitesse du piston, il est possible de tester des liquides de faible viscosité. Néanmoins, des vitesses de piston faibles sont privilégiées, afin que l'écoulement du liquide dans le consommable reste laminaire, et que la mesure soit le moins possible faussée par des pertes de charges hydrauliques d'origine tourbillonnaire. Par ailleurs, il est noté que le volume mort peut être adapté en fonction des besoins rencontrés, étant indiqué qu'un volume mort faible est privilégié afin d'améliorer la précision de la détermination de la viscosité. En effet, plus le volume mort est faible, plus la dépression dans la chambre d'aspiration est marquée, et donc plus la pente de la fonction AP(t) ou P(t) est accentuée. Cette pente accentuée correspondant au coefficient directeur À ou - À devient alors plus aisément déterminable. A titre indicatif, parmi les paramètres indiqués ci-dessus modifiables par l'opérateur, le diamètre du piston ainsi que le diamètre du consommable ont une influence directe sur le volume mort de la chambre d'aspiration. De préférence, lesdits moyens de mesure comprennent au moins un capteur de pression. De manière encore plus préférentielle, ces moyens de mesure comprennent deux capteurs de sensibilités différentes, reliés entre eux de façon à ce que le capteur de 15 sensibilité plus faible prenne automatiquement le relais de la mesure lorsque la pression mesurée par le capteur de sensibilité supérieure atteint un seuil prédéterminé en fonction de la pression de saturation de ce capteur de sensibilité supérieure. Cette 20 configuration peut être mise en oeuvre de sorte que les capteurs soient prévus pour mesurer la pression absolue ou relative dans la chambre d'aspiration. Naturellement, il est également possible de régler par défaut l'utilisation du capteur de sensibilité 25 inférieure, sans sortir du cadre de l'invention. Alternativement, les moyens de mesure comprennent un capteur de pression relié à ladite chambre d'aspiration par deux conduits d'air de diamètres différents. Ainsi, une électrovanne peut 30 commander la communication de l'un et l'autre des conduits avec le capteur, cette communication étant de 10 préférence alternative, et éventuellement simultanée. De préférence, par défaut, la communication entre le capteur et la chambre d'aspiration s'effectue uniquement à l'aide du conduit de petit diamètre, de manière à disposer d'un volume mort faible, propice à une bonne précision de la mesure. En cas de pression trop élevée dans la chambre d'aspiration, fixée en fonction de la pression de saturation du capteur, l'électrovanne commute automatiquement pour changer la communication entre le capteur et la chambre d'aspiration, de façon à ce que celle-ci soit réalisée à l'aide de l'autre conduit de plus grand diamètre, voire à l'aide des deux conduits. Il en résulte une chute de pression au sein de la chambre d'aspiration, et donc une pente différente. C'est alors la dernière pente qui est retenue pour la détermination de la valeur A. Ici encore, le choix de l'un et/ou de l'autre des deux conduits peut également être commandé manuellement par l'opérateur.

Les deux solutions ci-dessus, à savoir celle à deux capteurs et celle à volume mort variable au cours de la mesure, sont naturellement combinables. Par ailleurs, il peut aussi être utilisé toute autre méthode pour modifier le volume mort au cours de la mesure, tel qu'un changement de piston à l'aide d'un piston multi-étagé comme décrit dans le document FR 2 895 920 A. De préférence, ledit système de pipetage est une pipette de prélèvement, de préférence monocanal, dont la partie basse est préférentiellement interchangeable, comme évoqué ci-dessus.

Alternativement, le système de pipetage pourrait être un automate. A cet égard, lesdits moyens de détermination, par exemple du type calculateur, sont intégrés à ladite pipette, et/ou lesdits moyens de mesure sont alimentés électriquement par une alimentation électrique de la pipette, et intégrés à cette dernière. Ces spécificités sont retenues de manière à obtenir un dispositif entièrement portable et autonome, intégré à ladite pipette de prélèvement, et donc extrêmement simple d'utilisation. De préférence, ladite portion de passage de section constante est d'axe sensiblement parallèle ou orthogonal à une direction de coulissement dudit piston, le cas relatif à la section constante d'axe sensiblement orthogonal à une direction de coulissement du piston permettant avantageusement la détermination de la viscosité sans nécessiter la détermination de la masse volumique du liquide, en particulier dans le cas de l'application de la formule mathématique (i). En effet, lorsque le fluide pénètre horizontalement dans la section constante d'axe sensiblement orthogonal à la direction de coulissement du piston, on s'affranchit de la détermination de la masse volumique du fluide, lors de la détermination de sa viscosité. Ainsi, de façon plus générale, pour pouvoir s'affranchir de la détermination de la masse volumique du fluide, on peut utiliser une portion de passage d'orientation quelconque, en faisant en sorte que le fluide pénètre horizontalement dans celle-ci durant le pipetage.

Selon un autre objet de la présente invention, il est prévu un procédé de détermination de la viscosité d'un liquide à l'aide d'un système de pipetage, ce procédé étant mis en oeuvre en réalisant une opération de pipetage avec un dispositif tel que décrit ci-dessus. De préférence, le procédé est mis en oeuvre de manière à déterminer la viscosité d'un liquide non-newtonien pour différents taux de cisaillement, en faisant varier la vitesse d'écoulement du liquide au sein de ladite portion de passage de section constante. Les différents essais sont réalisés les uns à la suite des autres en remplissant puis vidant entièrement le consommable à chaque essai, chacun dédié à une vitesse d'écoulement du liquide donnée, elle-même correspondant à un taux de cisaillement donné. Les paramètres pour faire varier la vitesse du liquide sont alors la vitesse du piston, et/ou le diamètre du consommable, et/ou le diamètre du piston.

Alternativement, ces différents essais sont réalisés en conservant le liquide au sein d'un même consommable, en réalisant un ou plusieurs allers-retours du piston. A chaque course de prélèvement, correspondant de préférence à une course de remontée du piston, les conditions expérimentales sont modifiées afin d'obtenir différentes vitesses d'écoulement du liquide. A cette fin, on prévoit donc que le procédé est mis en oeuvre de manière à effectuer, successivement en conservant ledit liquide au sein de ladite portion de passage de section constante, une course de prélèvement de liquide, une course de dispense de liquide, puis une autre course de prélèvement de liquide. A cet égard, il est noté que le nombre de courses de prélèvement successives, durant lesquelles s'effectuent les mesures, peut être choisi en fonction des besoins rencontrés, et est avantageusement illimité. Dans ce cas, les courses de dispense de liquide effectuées entre deux courses de prélèvement successives servent essentiellement à la remise en place du piston pour aspiration, à savoir préférentiellement en position basse. Selon une autre alternative, la vitesse d'écoulement du liquide peut être modifiée au cours d'une même course d'aspiration du piston, durant laquelle on effectue plusieurs mesures de la pente de la fonction AP(t) ou de la fonction P (t) , en vue de la détermination de la viscosité pour différents taux de cisaillement donnés. A cet égard, la vitesse du fluide, et donc le taux de cisaillement de ce dernier, peuvent être modifiés automatiquement en prévoyant que le fluide transite successivement par des portions de passages cylindriques étagées de différents diamètres, prévues au sein d'un même consommable. La particularité de la course de piston considérée comme illimitée en raison de la possibilité d'effectuer plusieurs courses d'aspiration successives, bien entendu entrecoupées par des courses de dispense, n'est pas réservée au cas de la mesure sur des liquides non-newtoniens, mais peut également s'appliquer pour la mesure de liquide newtoniens. Ainsi, le caractère illimité de la course du piston élimine l'inconvénient habituellement rencontré dans les viscosimètres à déplacement axial de l'art antérieur. De préférence, le procédé est mis en oeuvre de manière à déterminer, pour un liquide newtonien, la valeur de À pour un nombre N de conditions expérimentales distinctes supérieur strictement à 1, afin de déterminer la valeur de chacun d'un nombre N'=N- 1 de paramètres également inconnus, en plus de ladite viscosité. Il peut par exemple s'agir de la masse volumique du liquide, et/ou de la pression atmosphérique Po régnant à l'extérieur du système de pipetage. Ainsi, par exemple, la détermination de la viscosité et des N-1 autres paramètres inconnus peut s'effectuer par résolution d'un système de N équations à N inconnues, chacune établie à l'aide de la formule mathématique (i) complétée par les données relatives aux conditions expérimentales particulières appliquées. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront dans la description détaillée non limitative ci-dessous. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS Cette description sera faite au regard des dessins annexés parmi lesquels ; - la figure 1 représente une vue de côté d'un dispositif de détermination de la viscosité d'un liquide selon un mode de réalisation préféré de la présente invention, comprenant une pipette de prélèvement monocanal ; la figure 2 représente une vue schématique de la partie basse de la pipette montrée sur la figure 1, pendant une opération de pipetage durant laquelle les moyens de mesure déterminent et délivrent la valeur de la fonction AP(t) ; - la figure 3 est un graphe représentant la fonction AP(t) selon le temps, au cours de ladite opération de pipetage ; - la figure 4 représente une vue schématique de la partie basse de la pipette montrée sur la figure 1, selon une alternative de réalisation ; - la figure 5 montrent les moyens de mesure selon une première alternative de réalisation ; - la figure 6 est un graphe représentant la fonction AP(t) selon le temps, mesurée à l'aide des moyens de mesure montrés sur la figure 5 ; - la figure 7 montrent les moyens de mesure selon une seconde alternative de réalisation ; - la figure 8 est un graphe représentant la fonction AP(t) selon le temps, mesurée à l'aide des moyens de mesure montrés sur la figure 7 ; - la figure 9 est une vue schématique d'un consommable présentant une forme alternative de réalisation ; - la figure 10 représente une série de graphes relatifs à différents paramètres durant la mise en oeuvre d'un procédé de détermination de la viscosité d'un liquide newtonien selon un mode de réalisation préféré de l'invention, visant également à la détermination d'un autre paramètre inconnu ; et - la figure 11 représente une série de graphes relatifs à différents paramètres durant la mise en oeuvre d'un procédé de détermination de la viscosité d'un liquide non-newtonien pour différents taux de cisaillement, selon un mode de réalisation préféré de l'invention. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PRÉFÉRÉS En référence tout d'abord à la figure 1, on peut voir un dispositif 1 de détermination de la viscosité d'un liquide, également dénommé viscosimètre, selon un mode de réalisation préféré de la présente invention. Le dispositif 1 comprend une pipette de prélèvement monocanal 2, sur laquelle sont de préférence intégrés l'ensemble des autres éléments du dispositif 1. Ainsi, le viscosimètre est portable et de faible encombrement, ce qui facilite sa manipulation. De plus, comme cela ressortira de la description, toute pipette monocanal classique est susceptible d'être facilement modifiée pour constituer le viscosimètre selon l'invention. De préférence, il s'agit d'une pipette motorisée électronique 2, comprenant classiquement une partie supérieure formant poignée 4, ainsi qu'une partie basse 6 également objet de la présente invention, intégrant à son extrémité inférieure un embout 8 porte consommable, sur lequel un consommable 10 est destiné à être emmanché de façon amovible.

La partie supérieure 4 est donc celle destinée à être tenue par l'opérateur, et comporte des éléments classiques tels qu'un écran d'affichage de données 12, des moyens de saisie 14, une unité de commande 16, de préférence électronique, comprenant de préférence un calculateur ou similaire 18, cette unité 16 étant également dénommée Soft ou programme de la pipette. La partie supérieure 4 comprend également un actionneur 19 représenté schématiquement, ainsi que des moyens d'alimentation électrique 20 pour alimenter notamment l'unité 16 et l'écran 12.

En ce qui concerne la partie basse 6, celle-ci comprend classiquement une chambre d'aspiration 22 communiquant vers le bas avec l'embout 8, et plus précisément avec son orifice débouchant 24 d'axe parallèle ou confondu avec un axe longitudinal 26 de la pipette 2. A l'intérieur de la chambre d'aspiration 22, se trouve un piston 30 coulissant selon une direction de coulissement 32 parallèles à l'axe 26. De façon connue, les mouvements de descente et de remontée du piston permettent d'assurer la dispense et le prélèvement du liquide, respectivement. Comme cela est connu de l'homme du métier, la partie basse 6 est préférentiellement montée de façon vissée sur le corps 4 formant poignée, étant noté que c'est l'interchangeabilité de la partie basse 6 qui est ici recherchée. Sur l'embout 8, il est placé le consommable 10 à l'intérieur duquel le liquide est destiné à être introduit. Il est par exemple réalisé en verre ou en plastique injecté. Un tel consommable, également dénommé capillaire, est destiné à être jeté préférentiellement après chaque utilisation. L'une des particularités de l'invention réside dans le fait que le consommable 10 présente un passage 36 destiné au prélèvement du liquide, intégrant au moins une portion de passage de section constante, à savoir au moins une portion de passage cylindrique.

Dans l'exemple montré sur la figure 1, le passage 36 est cylindrique sur toute sa longueur, formant ainsi une et unique portion de passage de section constante. Néanmoins, il pourrait en être autrement, notamment dans le cas où l'extrémité inférieure du passage serait conique, puis prolongée par une telle portion de passage de section constante, ou bien encore en prévoyant plusieurs portions de passage de sections constantes, étagées, mais de diamètres différents pour au moins deux d'entre elles. Le viscosimètre 1 est complété par des moyens de mesure, prenant ici la forme d'un capteur 38 de pression relative placé au sein de la chambre d'aspiration 22, donc dans le volume mort de la pipette, et conçu pour renseigner sur la valeur de la pression P à l'intérieur de la chambre 22 relativement à la pression atmosphérique Po régnant à l'extérieur de la pipette. Ainsi, le capteur 38 est capable de suivre, au cours du temps, la fonction AP(t) = Po - P(t) . Par ailleurs, même si cela ne s'avère pas nécessaire, il peut également être prévu un capteur de pression absolue 40 pour mesurer la pression atmosphérique Po, ce capteur 40 étant par exemple agencé sur l'extérieur de l'embout 8.

Chacun des capteurs 38 et 40 est préférentiellement alimenté électriquement par l'alimentation 20 de la pipette, et délivre les données mesurées au calculateur 18 de l'unité de commande 16 de la pipette. Néanmoins, les moyens de mesure pourraient alternativement être raccordés à un calculateur et des moyens d'alimentation extérieurs à la pipette, sans sortir du cadre de l'invention, la solution intégrée étant cependant privilégiée pour des raisons de facilité de manipulation pour l'opérateur. De plus, il est indiqué que si les capteurs 38, 40 ont été représentés intégrés au niveau de la partie basse 6 de la pipette, ils pourraient alternativement être implantés dans la partie haute 4, et reliés à la partie basse par l'intermédiaire de conduits appropriés.

A l'aide de ce dispositif 1, de conception simple et aisé à obtenir à partir d'une pipette classique, il est alors possible de déterminer la viscosité d'un fluide newtonien ou non-newtonien, de la manière qui sera exposée ci-dessous, en référence aux figures 2 et 3. La pipette est placée par l'utilisateur de telle sorte que l'extrémité inférieure du consommable 10 de passage 36 cylindrique de section circulaire soit placée quelques millimètres sous la surface de liquide contenu dans le récipient 41. Une opération de pipetage est alors initiée par commande conventionnelle de la pipette par l'opérateur, entraînant une opération de prélèvement de liquide assurée par la remontée du piston 30 dans la chambre 22, comme schématisé par la flèche 42. Au cours de cette opération durant laquelle le piston 30 est commandé à vitesse constante, du liquide pénètre également à vitesse constante dans le passage cylindrique 36.

Simultanément, le capteur 38 mesure la valeur de la fonction AP(t) = Po ù P (t) de façon régulière, et délivre ces mesures au calculateur 18. Plus précisément, le capteur mesure la valeur de la fonction AP(t) à au moins deux instants durant le prélèvement de liquide dans la portion de passage de section constante 36. Pour une meilleure précision de la détermination de la viscosité, cette mesure est effectuée une multitude de fois durant la course de remontée du piston. En raison de la nature cylindrique du 10 passage et de la vitesse constante du piston, la fonction AP(t) est une fonction linéaire du temps de coefficient directeur À, correspondant à la dérivée de la fonction AP(t), mais surtout à la pente de la droite représentant cette fonction, montrée sur la figure 3. A l'aide des différentes valeurs de AP(t) délivrées par le capteur 38, pour des instants distincts, le calculateur 18 est programmé pour déterminer la valeur du coefficient À, par une méthode quelconque connue de l'homme du métier. Cette valeur est ensuite entrée dans la formule (i) suivante du calculateur, dont tous les paramètres, décrits ci-dessus, sont connus ou estimés. 15 20 La viscosité Tl du liquide testé est donc 25 simplement obtenue, avec beaucoup de précision. Il est possible d'adapter l'outillage à la nature du liquide, afin de pouvoir mesurer au mieux sa viscosité, et donc d'élargir la gamme accessible. Il est ainsi possible de choisir le diamètre de la portion 30 de passage cylindrique 36, par exemple au sein d'un ou d z W17 _ 32k2 Po Po zd 2 qpù +pg k vo Vo 4 ~ VoC 7r a4 Po ~P 2 ( avec k= plusieurs kits de consommables de diamètres différents faisant partie intégrante du viscosimètre 1, de choisir la vitesse du piston 30, ou encore son diamètre. Dans ce dernier cas, le viscosimètre 1 peut effectivement incorporer plusieurs parties basses 6 interchangeables, par exemple également prévues au sein d'un kit, et se distinguant les unes des autres par le diamètre du piston 30 qu'elle intègre. Alternativement, pour le changement de diamètre, il peut être prévu un piston 30 dit multiétagé représenté sur la figure 4, et décrit plus en détail dans le document FR 2 895 920 A. Le piston 30 comprend plusieurs sections de diamètres différents, coopérant respectivement avec des chambres d'aspiration reliées entre elles par une ou des électrovannes 46, et dont la plus basse communique avec l'embout 8. L'opérateur peut ainsi commander les électrovannes de manière à mettre en oeuvre le diamètre de piston désiré. Pour disposer d'une valeur précise de À, et donc de la viscosité du fluide, il est recherché à avoir un volume mort faible, ce volume mort pouvant être défini par la somme des volumes du passage du consommable, du moyen de communication fluidique entre le capteur 38 et la chambre d'aspiration 22, de l'orifice 36 de l'embout, et de la chambre d'aspiration 22 s'étendant jusqu'au joint d'étanchéité enserrant le piston 30. Ce volume mort faible est en effet privilégié afin d'améliorer la précision de la détermination de la viscosité, ceci s'expliquant par le fait que plus le volume mort est faible, plus la dépression dans la chambre d'aspiration est marquée, et donc plus la pente de la fonction AP(t) est accentuée et aisément déterminable. Parmi les paramètres indiqués ci-dessus modifiables par l'opérateur, le diamètre du piston 30 ainsi que le diamètre du passage 36 du consommable ont une influence directe sur le volume mort. Néanmoins, le fait de prévoir un volume mort faible peut entraîner une pression importante au sein de la chambre d'aspiration, qui peut ne pas être supportée par le capteur de pression relative. Pour résoudre ce problème, une première alternative de réalisation, schématisée sur la figure 5, est proposée. Dans cette alternative, le capteur 38 est remplacé par deux capteurs 38a, 38b de sensibilités différentes, chacun capable de déterminer la valeur de AP (t) . Ils sont reliés entre eux de façon à ce que le capteur 38b de sensibilité plus faible prenne automatiquement le relais de la mesure lorsque la pression mesurée par le capteur 38a de sensibilité supérieure atteint un seuil prédéterminé proche de la pression de saturation de ce capteur 38a. Ceci est par exemple mis en oeuvre à l'aide d'une électrovanne 50 communiquant d'une part avec la chambre 22 par un conduit approprié 52, et d'autre part alternativement avec chacun des deux capteurs 38a, 38b. Ainsi, tant que la pression ne dépasse pas le seuil précité, le capteur de sensibilité supérieure 38a reste opérant, et délivre une mesure extrêmement précise de la valeur AP(t) au calculateur. Ce n'est alors qu'à un éventuel instant t' de la mesure où la pression atteint le seuil prédéterminé que l'électrovanne commute automatiquement pour rendre opérante le capteur de sensibilité inférieure 38b, comme montré sur la figure 5.

La courbe de la valeur AP(t) garde la forme d'une droite de pente À, même en cas de commutation au cours de la mesure, comme le montre le graphe de la figure 6. Ainsi, les valeurs pour la détermination de la pente À peuvent être prises avant et/ou après l'instant de la commutation t'. Alternativement, il est possible de prévoir un volume mort faible pour obtenir une bonne précision de mesure, et de se laisser la possibilité de l'augmenter au cours de la mesure, en cas de pression trop importante dans la chambre d'aspiration. Pour ce faire, une seconde alternative de réalisation montrée sur la figure 7 prévoit que le capteur de pression 38 est relié à la chambre d'aspiration 22 par deux conduits d'air de diamètres différents, à savoir un premier conduit 56a de petit diamètre ainsi qu'un second conduit 56b de plus grand diamètre. Une électrovanne 58 est raccordée d'une part avec le capteur 38, et d'autre part alternativement avec chacun des deux conduits 56a, 56b communiquant avec la chambre 22. De préférence, par défaut, la communication entre le capteur 38 et la chambre d'aspiration s'effectue à l'aide du conduit de petit diamètre 56a, de manière à disposer d'un volume mort faible, propice à une bonne précision de la mesure. En cas de pression trop élevée dans la chambre, l'électrovanne 58 commute automatiquement pour changer la communication entre le capteur et la chambre d'aspiration, de façon à ce que celle-ci soit réalisée à l'aide de l'autre conduit 56b de plus grand diamètre. A cet instant t", il en résulte une chute de pression au sein de la chambre d'aspiration, et donc une pente différente, comme en témoigne le graphe de la figure 8. C'est alors la pente obtenue à partir de cet instant t" qui est retenue pour la détermination de la valeur À par le calculateur. Ici encore, la commutation peut s'effectuer en comparant la pression mesurée à une pression de saturation du capteur 38. Néanmoins, il peut être utilisé toute autre méthode pour modifier le volume mort au cours de la mesure, tel qu'un changement de piston à l'aide d'un piston multi-étagé comme montré sur la figure 4. Comme indiqué dans la formule (i) ci-dessus, la valeur de la viscosité dépend de la masse volumique p du liquide. Celle-ci peut être éventuellement préenregistrée dans le calculateur, et/ou saisie par l'opérateur. Mais lorsque celle-ci demeure inconnue, un problème survient. Pour résoudre ce problème, tout d'abord en référence à la figure 9, on peut prévoir que le passage 36 du consommable 10 présente une portion de passage cylindrique et horizontale 36', et plus précisément orthogonale à la direction de coulissement du piston 32. Avec cette configuration, lorsque le liquide transite dans la portion de section constante horizontale 36', la pression AP(t) résulte uniquement de la viscosité du fluide, et n'est plus sensible à la pression hydrostatique fonction de la masse volumique du fluide, comme cela peut par exemple être le cas lors de la remontée du liquide dans la partie basse verticale de ce consommable 10. Ainsi, le signal AP(t) ne prend en compte que la composante visqueuse. Par conséquent, pour déterminer la viscosité du liquide, il suffit alors de fixer à zéro la valeur de la masse volumique p dans la formule mathématique (i).

En revanche, lorsqu'un consommable vertical classique est utilisé, d'autres solutions sont à envisager. Par exemple, il est possible de déterminer la masse volumique p du fluide en mesurant la pression hydrostatique dans la chambre d'aspiration en fin d'opération de pipetage, lorsque le passage 36 contient une colonne de liquide de hauteur h, que le piston 30 est immobile, et que la pression AP s'est stabilisée. La formule alors employée est la suivante : (ii) p= gh Pour les fluides newtoniens, une autre possibilité réside dans la possibilité d'effectuer deux tests dans des conditions expérimentales distinctes, d'en déduire la valeur de À pour chacun des deux tests, puis de résoudre le système de deux équations découlant chacune de la formule (i), les deux paramètres inconnus à déterminer étant alors (,p) . La résolution du système s'effectue en égalisant les deux équations, étant donné que le caractère newtonien du liquide implique que la viscosité est la même quelles que soient les conditions expérimentales. A cet égard, les conditions expérimentales peuvent être modifiées entre les deux tests par modification du diamètre de la portion de passage 36, et/ou de la vitesse du piston 30, et/ou du diamètre du piston 30, et/ou par toute autre modification du volume mort. Un exemple de réalisation est représenté sur la figure 10. Il permet notamment de mettre en avant une particularité de la présente invention, à savoir celle de pouvoir effectuer une mesure de la valeur AP(t) au cours de chacune de deux courses d'aspiration successives, en conservant le liquide dans le passage 36. Il est alors possible d'effectuer successivement une première course de remontée, une course de descente ainsi qu'une seconde course de remontée visant à l'aspiration du fluide, tout en conservant le liquide dans le passage 36, mais en diminuant par exemple la vitesse du piston lors de la seconde course de remontée. Sur la figure 10, on voit que la première phase concerne la remontée du piston mise en oeuvre avec une vitesse de piston V1 donnée, qui génère une droite A1P(t) croissante, conduisant à une valeur A1, elle-même reliée à la viscosité n par la relation (i). Après le prélèvement, le piston 30 est descendu, ce qui assure la dispense d'une partie du liquide situé dans le passage 36. De préférence, aucune mesure n'est réalisée pendant cette phase de dispense. Ensuite, alors que du liquide reste présent en faible quantité dans le passage 36, le piston 30 est à nouveau remonté lors d'une seconde phase de prélèvement effectuée à une vitesse V2 par exemple diminuée de moitié par rapport à la vitesse V1, ce qui génère une droite A2P(t) également croissante, conduisant à une valeur À2, elle-même reliée à la viscosité rl par la relation (i). Comme mentionné ci-dessus, l'égalisation des deux équations conduit à déterminer la valeur de la viscosité n et de la masse volumique p. Bien entendu, plusieurs allers-retours sont possibles avec le piston, ce qui rend la course de mesure illimitée. Ainsi, lorsque la pression atmosphérique Po n'est pas déterminée, par exemple parce que l'on décide de ne pas prévoir le capteur 40 décrit ci-dessus, alors il suffit d'effectuer une troisième remontée du piston dans des conditions encore différentes de celles des deux premières, puis de résoudre le système de trois équations découlant chacune de la formule (i), les trois paramètres inconnus à déterminer étant alors (n, p, Po) . Toujours grâce à cette possibilité d'effectuer des mesures durant des phases de prélèvement successives, il est aisé d'obtenir le rhéogramme d'un fluide non-newtonien, à savoir la valeur de sa viscosité pour différents taux de cisaillement. En effet, en référence à la figure 11, il est mis en oeuvre un procédé dans lequel le taux de cisaillement est modifié à chaque nouvelle course d'aspiration du piston, correspondant à une course de remontée, par application d'une vitesse de piston correspondante. Dans ce procédé, il est donc opéré une première phase de remontée du piston mise en oeuvre avec une vitesse de piston V1 donnée, qui génère une droite A1P(t) croissante, conduisant à une valeur À1, elle-même reliée à la viscosité n1 par la relation (i), pour le taux de cisaillement considéré. Après le prélèvement, le piston 30 est descendu, ce qui assure la dispense d'une partie du liquide situé dans le passage 36. De préférence, aucune mesure n'est réalisée pendant cette phase de dispense. Ensuite, alors que du liquide reste présent en faible quantité dans le passage 36, le piston 30 est à nouveau remonté lors d'une seconde phase de prélèvement effectuée à une vitesse V2 par exemple doublée par rapport à la vitesse V1, ce qui génère une droite A2P(t) également croissante, conduisant à une valeur À2, elle-même reliée à la viscosité n2 par la relation (i), pour le nouveau taux de cisaillement considéré. Le piston 30 est à nouveau descendu, et, alors que du liquide reste présent en faible quantité dans le passage 36, le piston 30 est à nouveau remonté lors d'une troisième phase de prélèvement effectuée à une vitesse V3 par exemple doublée par rapport à la vitesse V2, ce qui génère une droite A3P(t) également croissante, conduisant à une valeur À3, elle-même reliée à la viscosité n3 par la relation (i), pour le nouveau taux de cisaillement considéré.

Le procédé peut être poursuivi de la sorte autant de fois que nécessaire, en conservant le liquide au sein du passage du consommable. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme du métier à l'invention qui vient d'être décrite, uniquement à titre d'exemples non limitatifs. Par exemple, la pipette pourrait alternativement être une pipette multicanaux. En outre, l'emplacement des moyens de mesure pour mesurer la pression du volume mort pourraient être placés différemment sur la pipette, sans sortir du cadre de l'invention. 10

Claims (17)

REVENDICATIONS

1. Dispositif (1) pour la détermination de la viscosité d'un liquide à l'aide d'un système de pipetage (2), ledit dispositif comprenant : - le système de pipetage comportant une chambre d'aspiration (22) délimitée par un piston coulissant (30), le système comportant un embout (8) communiquant avec ladite chambre d'aspiration et portant de manière amovible un consommable (10) présentant un passage (36) destiné au prélèvement du liquide, ledit passage intégrant au moins une portion de passage (36, 36') de section constante, - des moyens de mesure (38) permettant, à au moins deux instants durant une opération de prélèvement du liquide dans ladite portion de passage de section constante (36, 36'), effectuée à l'aide d'une course de piston à vitesse constante, de fournir une valeur de la fonction linéaire du temps AP(t) = Po - P(t), de coefficient directeur À, avec P(t) correspondant à la pression au sein de ladite chambre d'aspiration (22) en fonction du temps, et Po la valeur de la pression atmosphérique régnant à l'extérieur du système de pipetage (2), et/ou de fournir une valeur de la fonction linéaire du temps P(t) de coefficient directeur -À, et - des moyens de détermination (18) permettant, à partir d'au moins deux valeurs de ladite fonction AP(t) et/ou à partir d'au moins deux valeurs de ladite fonction P(t) délivrées par les moyens de mesure, dedéterminer la valeur de À, puis de déterminer la viscosité n du liquide à partir cette valeur de À.

2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la viscosité n du liquide est déterminée à partir de la valeur À par une relation mathématique.

3. Dispositif selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que la viscosité n du liquide est déterminée à partir de la valeur À par la relation mathématique suivante : _ d2 17 32k2 Po Po zd 2 q ù --+10g Vo p Vo 4 Vol 4 qp Po ; ( k avec k= avec d : le diamètre de la portion de passage de section constante du consommable qp : le débit balayé par le piston, égal au produit de sa vitesse constante par sa section droite Vo : le volume mort à l'instant t=0 de la mesure p : la masse volumique du fluide g : l'accélération de la pesanteur

4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est équipé d'un jeu de consommables (10) dont au moins certains d'entre eux présentent une portion de passage de section constante de diamètres différents ; et/ou- de moyens permettant d'utiliser un piston coulissant de diamètre donné parmi un choix de diamètres donnés ; et/ou - de moyens permettant de commander la vitesse dudit piston coulissant ; et/ou - de moyens permettant de modifier le volume mort du système de pipetage.

5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de mesure comprennent au moins un capteur de pression (38, 38a, 38b).

6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens de mesure comprennent deux capteurs de sensibilités différentes (38a, 38b), reliés entre eux de façon à ce que le capteur de sensibilité plus faible (38b) prenne automatiquement le relais de la mesure lorsque la pression mesurée par le capteur de sensibilité supérieure (38a) atteint un seuil prédéterminé en fonction de la pression de saturation de ce capteur de sensibilité supérieure.

7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens de mesure comprennent un capteur de pression (38) relié à ladite chambre d'aspiration par deux conduits d'air (56a, 56b) de diamètres différents.

8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit système de pipetage est une pipette de prélèvement (2).

9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que ladite pipette comprend une partie basse (6) interchangeable.

10. Dispositif selon la revendication 8 ou la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits moyens de détermination (18) sont intégrés à ladite pipette, et/ou en ce que lesdits moyens de mesure (38) sont alimentés électriquement par une alimentation électrique (20) de la pipette, et intégrés à cette dernière.

11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'il constitue un dispositif entièrement portable, intégré à ladite pipette de prélèvement.

12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite portion de passage de section constante (36', 36) est d'axe sensiblement parallèle ou orthogonal à une direction de coulissement dudit piston (32).

13. Procédé de détermination de la viscosité d'un liquide à l'aide d'un système de pipetage, ledit 30 procédé étant mis en oeuvre en réalisant une opérationde pipetage avec un dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes.

14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre de manière à déterminer la viscosité d'un liquide non-newtoniens pour différents taux de cisaillement, en faisant varier la vitesse d'écoulement du liquide au sein de ladite portion de passage de section constante.

15. Procédé selon la revendication 13 ou la revendication 14, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre de manière à effectuer, successivement en conservant ledit liquide au sein de ladite portion de passage de section constante, une course de prélèvement de liquide, une course de dispense de liquide, puis une autre course de prélèvement de liquide.

16. Procédé selon l'une quelconque des revendication 13 à 15, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre de manière à déterminer, pour un liquide newtonien, la valeur À pour un nombre N de conditions expérimentales distinctes supérieur strictement à 1, afin de déterminer la valeur de chacun d'un nombre N'=N-1 de paramètres également inconnus, en plus de ladite viscosité.

17. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que lesdits paramètres également inconnus sont la 30 masse volumique du liquide, et/ou la pressionatmosphérique Po régnant à l'extérieur du système de pipetage.5