WO2011001046A1 - Dispositif de mesure pour la caracterisation d'ecoulements diphasiques - Google Patents

Dispositif de mesure pour la caracterisation d'ecoulements diphasiques Download PDF

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WO2011001046A1
WO2011001046A1 PCT/FR2010/000482 FR2010000482W WO2011001046A1 WO 2011001046 A1 WO2011001046 A1 WO 2011001046A1 FR 2010000482 W FR2010000482 W FR 2010000482W WO 2011001046 A1 WO2011001046 A1 WO 2011001046A1
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WO
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drop
photodiodes
channel
phase flow
threshold
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Application number
PCT/FR2010/000482
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Inventor
Jean-Pierre Delville
Joël PLANTARD
Sébastien CASSAGNERE
Matthieu Robert De Saint Vincent
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/74—Devices for measuring flow of a fluid or flow of a fluent solid material in suspension in another fluid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/704—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow using marked regions or existing inhomogeneities within the fluid stream, e.g. statistically occurring variations in a fluid parameter
    • G01F1/708—Measuring the time taken to traverse a fixed distance
    • G01F1/7086—Measuring the time taken to traverse a fixed distance using optical detecting arrangements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5027—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • B01L3/502769—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by multiphase flow arrangements
    • B01L3/502784—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by multiphase flow arrangements specially adapted for droplet or plug flow, e.g. digital microfluidics

Definitions

  • the present invention relates to the general field of measuring devices for the characterization of diphasic flows of drops or microfluidic bubbles, or possibly millifluidic.
  • the invention can in particular find application for any calibration of digital microfluidic devices on a laboratory chip.
  • digital microfluidic the discrete microfluidic manipulating drops or bubbles, in which a drop or a bubble is considered as an information digit.
  • Measuring devices are known for characterizing two-phase microfluidic flows.
  • Two-phase flow means a flow of a first fluid into another fluid, the fluids being immiscible.
  • a two-phase flow is either in the form of a liquid jet of a first fluid in another fluid, or in the form of a succession of drops of the first fluid in the other fluid .
  • the characterization of the two-phase flow then consists in characterizing the drops of the first fluid by providing for example the length of each drop, their speed, or the frequency of passage drops. This remains the case in the millicanals, for which flows however have higher flow rates.
  • some techniques employ one or more laser beams passing through the microchannel. For example, with a laser beam and in the case of a liquid / liquid flow, it is possible to determine the frequency of emission of drops of a first liquid in the flow of the other liquid. Moreover, with two laser beams illuminating the microchannel at two different locations along it, it is possible to access in addition to the average flow rate of the drops of the first liquid in the microchannel.
  • Devices using a known laser beam do not allow access to the size of the drops, the measurement of this size remaining qualitative. They can also be used only for microchannels transparent to the laser beam.
  • Nguyen et al. "Optical detection for droplet size control in microfluidic droplet-based analysis systems", Sensors and Actuators B117, 431 (2006) which implements microchannels with fiber optic sensors.
  • the technique used to access the most complete data used is to use a video camera whose fast image capture makes it possible to follow the evolution of the two-phase flow.
  • the video technique makes it possible to measure the size, the speed and the emission frequency of a drop of the first liquid in the other liquid.
  • the video technique does not need to implement specific microchannels with capacitive or fiber optic sensors, and can therefore be used with basic microchannels.
  • it does not make it possible to measure in real time because the acquisition images are first recorded in a memory, then analyzed by a suitable software.
  • the video images taken also consume a lot of memory space, which considerably limits the tracking of the two-phase flow over time.
  • An object of the invention is to propose a measuring device for completely characterizing a diphasic microfluidic or possibly millifluidic flow, not implementing specific microchannels comprising sensors, and even allowing real-time measurements, without limitation. duration of acquisition.
  • the invention proposes a device for characterizing a two-phase flow in a channel, characterized in that it comprises:
  • a light source for illuminating the channel, wherein a fluid is capable of flowing in the form of a succession of drops in another fluid;
  • said detection means comprising at least two photodiodes arranged in series in the direction of the longitudinal axis of the channel, so that a drop said succession of drops flowing in the channel can successively vary the illumination detected by the first photodiode, then the illumination detected by the second photodiode;
  • the optical means comprises an optical means disposed between the channel and the photodiodes; the optical means is a means of optical magnification. ;
  • the photodiodes are identical;
  • the photodiodes are mounted in reverse;
  • the processing means comprises means for converting a differential current corresponding to the difference between the currents coming from the photodiodes, which is for example between a few nanoamperes and a few tens of nanoamperes, into a voltage signal, for example between a few tens millivolts and a few hundred millivolts; and means for amplifying, for example by a factor of about 10, the voltage signal from the current-voltage conversion means;
  • the processing means comprises an analog / digital conversion means for converting a voltage signal thus representative of the variations in illumination related to the passage of a drop in the channel in order to extract at least a passage time of this drop between the photodiodes based on thresholds dependent on at least one extremum of said voltage signal;
  • the invention also proposes a method for characterizing a two-phase flow in a channel, characterized in that:
  • step (c) processing the data from step (b) to provide the characteristic data of the two-phase flow.
  • step (c) comprises steps for measuring a time interval associated with the passage of a drop of the two-phase flow in front of the detection means, consisting of:
  • step (C2) consists of starting the measurement when the value of the voltage signal obtained for the drop of which it is desired to know the passage time between the two photodiodes reaches a threshold called third threshold (T S2 i) depending on the minimum measured for the previous mini drop;
  • o step (C 3 ) is to stop this measurement when the value of the voltage signal for the drop which is to know the passage time between the two photodiodes reaches a threshold called fourth threshold (T S22 ) also dependent on the minimum Mini measured for the previous drop; calculate the speed V n of the drop by dividing the distance separating the two photodiodes by the passage time measured in the previous step, this distance possibly being divided by the magnification factor of the optical magnification means when the latter is implemented .
  • step (c 2 ) consists of starting the measurement when the value of the voltage signal obtained for the drop which one seeks to know the passage time reaches a threshold called second threshold (Tsi2) depending on the maximum Max2 measured for the previous drop;
  • o step (c 3 ) consists in stopping this measurement when the value of the voltage signal for the drop of which it is desired to know the passage time reaches a threshold called fifth threshold (Ts32) also dependent on the maximum Max2 measured for the drop previous ;
  • the step (C 2 ) consists of starting the measurement when the value of the voltage signal obtained for the drop that is being sought at know the passage time reaches the fourth threshold ;
  • o step (C 3 ) consists in stopping this measurement when the value of the voltage signal for the drop which one seeks to know the passage time reaches the fifth threshold
  • o step (C 2 ) consists of starting the measurement when the value of the voltage signal obtained for the drop whose transit time is to be reached reaches the fourth threshold
  • step (c 3 ) consists in stopping this measurement when the value of the voltage signal for the drop of which it is desired to know the passage time reaches the second threshold
  • t n is the time interval measured in the previous step
  • V n the speed of the previously measured drop
  • 1 p the width of a photodiode, possibly divided by the magnification factor of the optical magnification means when the latter is implemented
  • C a strictly positive corrective value
  • the method can furthermore provide in addition to the steps of: subtract the electric currents from each of the two photodiodes to obtain a differential current;
  • FIG. 2 represents an output signal of the device of FIG. 1 obtained by the passage of a drop of water in a hexadecane flow, and in which FIG. 2 (a) relates to a so-called long drop and FIG. 2 (b) relates to a so-called short drop;
  • FIG. 3 represents the characterization method used to extract data on the drop of water of FIG. 2, from the output signal of the device;
  • FIGS. 4 to 6 show experimental results obtained with the device of FIG. 1 for a flow of drops of water in hexadecane with respectively low, intermediate and strong flow rates;
  • FIG. 7 represents experimental results obtained with the device of FIG. 1 for a flow of gas bubbles, in this case argon, in hexadecane for intermediate flow rates;
  • FIG. 8 represents experimental results obtained with the device of FIG. 1 for a flow of water drops sweetened in hexadecane for low flow rates
  • FIG. 9 represents an output signal of the device of FIG. 1 obtained by the passage of a main drop of water accompanied by a smaller drop of secondary water in a flow of hexadecane;
  • FIG. 10 represents the influence of a sudden increase in flow rates on the characterization of a two-phase flow of water drops in hexadecane, the increase taking place from a low flow rate to an intermediate flow rate;
  • FIG. 11 represents the behavior of a flow of drops of water in hexadecane over very long acquisition periods
  • FIG. 12 represents an example of a detection means employed in the device of FIG. 1.
  • channel will be used to designate either a microchannel or a millicanal.
  • FIG. 1 represents an experimental device for characterizing a two-phase flow in a microchannel according to the invention, adapted to perform comparisons with respect to a known technique based on fast video camera imaging.
  • the experimental device 1 comprises a light source 10, preferably a white light source, intended to illuminate at least one microchannel 11 in which two immiscible fluids are able to flow.
  • the microchannel 11 is basic and has no sensor, the light source 10 and the microchannel 11 are arranged relative to each other so that the microchannel 11 is illuminated along its length. More precisely, the longitudinal axis of the microchannel is perpendicular to the direction of propagation 101 of the light emitted by the source 10.
  • the fluids are supplied by means for supplying the microchannel with fluids comprising, in the present case, two reservoirs 14, 15, one of the reservoirs comprising a first liquid, namely hexadecane for all of the experimental results. presented subsequently, the other comprising either another liquid (water, sugar water, for example), or a gas (Argon for example).
  • the reservoirs 14, 15 may be syringes actuated by mechanical-electrical means (not shown) to control the injection rate of the fluids in the microchannel 11.
  • the injection of the two fluids is effected by two separate inputs in the microchannel 11.
  • the useful measurement area is located after these inputs.
  • the experimental device 1 also comprises a means 12 for detecting illumination variations related to the passage of a droplet of one of the two fluids in the flow of the other fluid within the microchannel.
  • This detection means 12 is disposed downstream of the microchannel 11 with respect to the propagation direction of the light represented by the arrow 101 in FIG. 1 and emitted by the light source 10.
  • the detection means 12 comprises two photodiodes 121, 122 which are arranged in series in the direction of the longitudinal axis of the microchannel 11,
  • FIG. 1 (b) The positioning of the photodiodes with respect to the microchannel 11 is shown in Figure 1 (b), seen from above. To better visualize the positioning of the photodiodes, the direction of propagation of the light 101, which is perpendicular to the plane of FIG. 1 (b), is shown.
  • the photodiodes 121, 122 extend in the same plane which is both parallel to the longitudinal axis of the microchannel 11, and perpendicular to the direction of propagation of the light 101.
  • the photodiodes 121, 122 are also oriented, in this plane, so that their respective light-sensitive areas are perpendicular to the longitudinal axis of the microchannel 11.
  • the photodiodes 121, 122 have a shape rectangular, the light sensitive area Z1, Z2 of each photodiode extending along the length of the photodiode, as shown for example in Figure 12.
  • the important aspect in the positioning of the two photodiodes 121, 122 is that a droplet or bubble moving in the microchannel 11 can successively vary the light flux detected by the photodiode 121, then the light flux detected by the Another photodiode 122. It is therefore a question of arranging the photodiodes 121, 122 in series with reference to the direction of the longitudinal axis of the microchannel 11. Also, the precise positioning of the two photodiodes 121, 122 could be different.
  • photodiodes 121 For example, it could be envisaged that photodiodes 121,
  • the plane in which the photodiodes 121, 122 are located has an acute angle with respect to the axis 101 of propagation of the light and consequently another acute angle, complementary, relative to to the longitudinal axis of the microchannel 11.
  • the two photodiodes remain in series with reference to the longitudinal axis of the microchannel 111.
  • the photodiodes 121, 122 make it possible to transform the illumination they receive into an electrical intensity whose level depends on the flow of illumination. As a result, the photodiodes are able to detect variations in the illumination flux that they receive by producing at their output a varying intensity as a function of the evolution of this illumination flux.
  • the experimental device 1 shown in FIG. 1 (a) also comprises an optical means 16 between the microchannel 11 and the means This optical means 16 makes it possible to obtain an image of the microchannel 11 on the detection means 12.
  • the detection means 12 can be arranged as close as possible to the microchannel 11.
  • the microchannel 11 and the detection means 12 can be arranged within the same plate. In this case, a relatively faithful image of the microchannel 11 and consequently of the microfluidic flow can be obtained on the detection means 12.
  • an optical means 16 will however be implemented between the microchannel 11 and the detection means 12.
  • optical means 16 When an optical means 16 is provided, it may optionally optically magnify the image of the microchannel obtained on the detection means 12.
  • magnification is not essential.
  • the magnification makes it possible to obtain a shadow 11 'of the microchannel 11 and consequently of the drop 18, larger than the cumulative width of the two photodiodes 121, 122 and the spacing between these .
  • magnification makes it possible to obtain an output signal of the photodiodes that is more easily exploitable, as will be explained in more detail below.
  • the experimental device 1 comprises identical photodiodes, presenting each a width of 250 ⁇ m and a length of 15mm, the sensitive width of each photodiode being about 100 ⁇ m.
  • the photodiodes 121, 122 may for example be such that they have a width of between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m and a length of between 10 mm and 20 mm. These values are provided for information purposes because they are not critical for the invention in that they retain values compatible with the dimensions of the device.
  • the photodiodes 121, 122 are mounted in reverse. Such an inverse arrangement makes it possible to measure the difference in current between the electric currents coming from each of the two photodiodes 121, 122. This current difference is also called the differential current.
  • the device 1 is initially balanced when it detects identical illuminances on each of the two photodiodes 121, 122.
  • Any asymmetric illumination variation on the two photodiodes 121, 122 then generates a differential current that can be as low as a few tens of nanoamperes.
  • the experimental device 1 comprises a processing means 19 connected to the outputs of the photodiodes 121, 122, for processing the differential current between the photodiodes.
  • This processing means 19 comprises a current-voltage converter (not shown), a voltage amplifier (not shown), and also implements a program for processing the voltage thus amplified.
  • the current-voltage converter is conventional.
  • the voltage amplifier is also conventional but typically provides an amplification factor of between 1 and 10 to output a voltage of a few hundred millivolts. At this level of tension, the two photodiodes can not however be rigorously balanced and the signal obtained at the output of the amplifier is shifted, sometimes several volts, relative to the zero level.
  • the processing means 19 also implements the processing program which makes it possible to rebalance the signal around an average value close to zero. It may for example and not limitatively be a simple program detecting the minima and maxima of the signal from the amplifier, and introducing a DC voltage component as a function of the prior detection of the minimum and maximum signal.
  • an amplified voltage signal is obtained representative of the difference in illumination between the two photodiodes 121, 122, signal centered on the zero value and whose order of magnitude is a few hundred millivolts, or even the volt .
  • Such an amplified voltage signal is for example represented on the ordinate of FIG. 2 as a function of time in the case of the flow of a drop of water in hexadecane.
  • FIG. 2 also shows the correspondence between the position of the drop of water 18 relative to the photodiodes 121, 122 and the form of the amplified voltage signal thus processed.
  • the drop may be described as long, its length exceeding the cumulative distance of the widths of the two photodiodes 121, 122 with the spacing between the photodiodes 121, 122.
  • the photodiodes 121, 122 see passing the water droplet represented at different positions P1 to P6 with a magnification provided by the optical means 16.
  • the magnification is a factor of 5.
  • the meniscus before the drop of water passes in front of the first photodiode 121, which then receives less illumination of the light source 10.
  • the negative signal with initial negative slope observed in FIG. 2 thus corresponds to the detection of the beginning of the drop of water by the first photodiode 121.
  • the following positive slope signal defining the position P2 of the water drop, corresponds to a reduction of the shadow of the front meniscus on the first photodiode 121. Indeed, the surface of the front meniscus is larger than the surface cumulated side edges of the drop, in contact with the walls of the microchannel 11.
  • the signal passes again in the positive, insofar as the illumination of the second photodiode 122, on which the meniscus before the drop of water is project, is weaker than the illumination of the first photodiode 121, on which only the edges of the drop of water project.
  • the positive signal is reversed and resumes a negative slope. This corresponds to a gradual removal of the meniscus before the drop of water of the second photodiode 122.
  • the position P4 corresponds to a position of the drop of water in which each of the two photodiodes 121, 122 detects the decrease of illumination related only to the lateral edges of the drop. Since each photodiode measures the same decrease in illumination, the observed voltage signal is flat and close to the zero value.
  • the position P4 is noted to the extent that the drop of water can be described as long. For a shorter drop, whose projected length is less than the cumulative distance of the two widths of the photodiodes with the spacing between the photodiodes, it is possible that this flap does not exist in the signal.
  • the position P5 corresponds to a position in which the rear meniscus of the drop of water is in front of the first photodiode 121 and moves away from it.
  • a negative voltage signal which is related to the decrease in the illumination of the first photodiode 121, the positive slope reflecting the fact that the rear meniscus begins to move away from the first photodiode 121.
  • the position P6 corresponds to a position in which the rear meniscus of the drop of water is in front of the second photodiode 122.
  • the signal is therefore positive because the illumination of the first photodiode 121 is greater than the illumination of the second photodiode 122.
  • the negative slope found in the illustrated position P6 means that the rear meniscus begins to move away from the center of the second photodiode 122.
  • the minimum Min2 observed on the voltage signal between the positions P5 and P6 has an absolute value comparable to the value of the maximum Max1 obtained between the positions P2 and P3.
  • the maximum Max2 on the voltage signal between the positions P5 and P6 has a value comparable to the absolute value of the minimum Min obtained between the positions P1 and P2 of the drop of water.
  • this voltage signal is perfectly understandable given the symmetrical shape of the drop of water, and the implementation of two photodiodes 121, 122 identical.
  • the voltage signal (amplification, drop magnification) thus obtained makes it possible to ensure an analog-digital conversion (ADC) with good resolution over the entire range of the converter, generally between -10V and + 10V .
  • the processing means 19 therefore further comprises an analog-to-digital conversion means (not shown).
  • FIG. 3 represents the same analog signal as that shown in FIG. 2 (a).
  • the characterization of the two-phase flow mainly consists in characterizing the drops (passage time, speed and length).
  • Tsn a first threshold
  • the previous drop retained may for example be the immediately preceding drop.
  • the first detection threshold T S n of a new drop can for example be defined by the value at which the signal reaches 50% of the minimum measured for the last drop retained.
  • the second threshold T S i 2 is defined by the value at which the signal reaches 75% of the maximum Max 2 measured for the previous drop selected.
  • Threshold values (Tsn, Tsi2) (50% of Mini, 75% of
  • Max2 are chosen because they correspond to fast elementary values to be calculated by a microprocessor.
  • the slope of the signal is important for these values, which is better for the accuracy of the measurement.
  • the passage time of a droplet between the two photodiodes is long enough to obtain a good accuracy of the measurement.
  • the passage time is a few milliseconds on the tests that have been done.
  • T S 2i a third threshold dependent on the minimum minimum measured for the previous drop
  • T S 22 a fourth threshold also dependent on the minimum measured minimum for the previous drop
  • the third threshold Ts2i for triggering the measurement of the passage time for calculating the speed of the drop may for example be defined by the value at which the signal reaches 75% of the minimum measured for the last drop retained.
  • the fourth threshold T S 2 2 for stopping this measurement can for example be defined by the value at which the signal reaches 25% of the minimum measured for the last drop retained. As can be seen in Figure 3, there are theoretically two time values corresponding to this criterion of 25%; but for the stop of the counter, only the time value taken after the triggering of the counter has a physical meaning.
  • the useful distance for the calculations must take into account the overruns related to the rounded shape of the menisci before and after the drop.
  • the different numerical simulations carried out from the optical signal indicate that a fixed value of 20 ⁇ m must be removed at the distance separating the photodiodes to take into account the rounded shapes of the drop, this distance having been previously and possibly divided by the magnification factor of the means of optical magnification when the latter is implemented. The numerous tests carried out subsequently corroborated this value for the device used.
  • this spacing is however necessary to calculate the speed of the drop. Moreover, this distance must theoretically have a minimum value to obtain sufficient precision on the measurement of the speed.
  • o stop the counter when the voltage for the drop of which one seeks to know the passage time reaches a fifth threshold (Ts32) depending on the maximum Max2 measured for the previous drop.
  • the fifth threshold T S32 can be defined by the value at which the signal reaches 25% of the maximum Max2 measured for the previous drop selected. As can be seen in FIG. 3, there are in theory two time values corresponding to this criterion of 25% of the maximum; but for the stop of the counter, only the time value taken in the negative slope portion has a physical meaning. Indeed, it is then well the value for which the rear meniscus of the drop away from the second photodiode 122 (position P6 in Figure 2 (a)).
  • this threshold could be different, considering the choices made for the other thresholds, Tsn, Ts 2 i > T s -i2.
  • the measurement of the propagation time for the measurement of the speed can be carried out differently, by means of a measurement being carried out as follows:
  • a value of 20 ⁇ m can be removed at the distance separating the two photodiodes, in the calculation of the speed.
  • this single measure of speed is that it implements thresholds used for measuring the passage time and for measuring the length of the drop. According to this alternative, only four thresholds Tsn, T S i2, Ts22 and Ts32 are defined to obtain the data on the passage time, the speed of the drop and the length thereof.
  • the time interval t n is then measured between the third threshold T S22 and the second threshold T S i2 > which is shorter than the time interval between the third threshold Ts22 and the fifth threshold Ts32-
  • the measurement of extrema Mini, Max2 and associated thresholds can be carried out, for each drop whose characteristics are to be known, from the immediately preceding drop.
  • the comparison between the measurements made between the immediately preceding drop and the drop whose characteristics are determined makes it possible to determine the frequency with which the drops follow each other in the flow. For this purpose, it suffices to calculate, for example, the time interval separating the detection of the first threshold from the immediately preceding drop of the detection of the first threshold of the drop whose characteristics have just been determined.
  • the experimental device 1 also allows access to complete data on the flow, namely frequency of drops, length of a drop, flow rate of a drop, etc.
  • T S 22 which are based on the extrema Mini, Max2, and preferably on another threshold Ts2i to improve the accuracy of the measurement of the speed of the drop and simplify the determination of the length of the drop.
  • the flow represented in FIG. 3, whose voltage signal is analyzed in FIG. 2, corresponds to a flow regime that can be described as simple: it is a regular flow with drops. of homogeneous dimensions.
  • the flows likely to be detected in the context of the invention can be much more complex. Indeed, the flow may be irregular from one drop to another, or between two successions of drops between which there is a momentary absence of drops. The length of the drops can also be very different in the succession of, drops of the flow. The flow can still be chaotic.
  • the device and its associated processing method make it possible to have access to all these non-regular flows that may be encountered in the field of digital microfluidics.
  • the extrema Mini, Max2 is preferably calculated once. The values thus determined are retained for all the drops for which we will have a data acquisition.
  • Ts 2 i, Ts 22 and T S 3 2 can be retained to determine the passage time of a drop, its speed and its length.
  • the thresholds Ts 2 i and Ts 22 provide access to the flow velocity, in accordance with the method described above.
  • Ts 3 2 allow them to measure a time of passage of the drop, then knowing, the speed, to determine the length of this drop.
  • the frequency can be determined once by comparing two drops which succeed one another with respect to the same threshold, for example the threshold Ts 2 i.
  • the experimental device 1 comprises a fast video camera 13, for example a CMOS camera, disposed after the optical means 16 on the path of the light.
  • a fast video camera 13 for example a CMOS camera
  • This camera 13 simply aims to make comparisons between the results provided by the detection means 12 based on photodiodes. Also, if the camera 13 is an integral part of the experimental device 1, it is not necessarily part of a device according to the invention.
  • a beam splitter 17 which makes it possible to send the light rays coming from the light source 10 and having passed through the microchannel 11 to the photodiodes 121, 122 on the one hand and to the fast camera 13 on the other hand.
  • the photodiodes 121, 122 and the fast camera 13 analyze the same phenomena, and a comparison between the two techniques can then be considered.
  • the shadow 11 'of the microchannel in which the drop 18 flows is indeed the same for the photodiode sensor 12 and the camera 13.
  • the camera 13 is also connected to the data processing means 19, the latter comprising means dedicated to the processing of video images.
  • FIGS. 4 to 6 show experimental results obtained with the experimental device of FIG. 1 for a flow of drops of water in hexadecane, with respectively low flow rates (FIG. 4) and intermediate flow rates (FIG. 5) and strong (figure
  • the refractive index contrast between hexadecane and water is 0.104.
  • FIG. 4 shows three different diagrams (a), (b) and (c) which respectively show on the ordinates the evolution of the speed V n of the drop, the length L n of the drop and the period between two successive drops in function of the number of the drop on the abscissa. It is understood that the diagram (c) makes it possible to make the link between the number of the drop and the elapsed time.
  • FIG. 5 also shows three different diagrams (a),
  • the increase in this difference is due to the fact that the backward shape of the drop is modified by the increase in flow rates. In fact, the higher the flow rates, the more the drop takes the form of a shell. This asymmetrical shape between the front and the back of the drop causes an underestimation of the values measured with the technique according to the invention in the context of the experimental device.
  • FIG. 6 presents three different diagrams (a), (b) and (c) which respectively show on the ordinates the evolution of the speed V n of the drop, the length L n of the drop and the period between two successive drops in function of the number of the drop on the abscissa.
  • FIG. 7 represents experimental results obtained with the experimental device of FIG. 1 for a flow of Argon bubbles in hexadecane.
  • the gas flow rate and the hexadecane flow rate can be described as intermediate or moderately strong.
  • FIG. 8 represents experimental results obtained with the experimental device of FIG. 1 for a flow of drops of sugar-water in hexadecane.
  • the index contrast between sugar water and hexadecane is very low, about 0.008.
  • the signal-to-noise ratio obtained with such contrasts is much lower than the signal-to-noise ratio obtained with the flow of drops of water in hexadecane.
  • Figures 9 to 11 show measurements made with the device according to the invention, which are either difficult to access with a fast video camera, or simply inaccessible with the use of a fast camera.
  • FIG. 9 shows an output signal of the device of FIG. 1 obtained by the passage of a main water drop 20 accompanied by a smaller drop of satellite water 21 in a flow of hexadecane in front of the detection means. 12 to photodiodes according to the invention.
  • the second part of the signal is an attenuated replica of the first part of the signal which is representative of the passage of the satellite droplet 21 in front of the photodiodes 121, 122.
  • the drop of satellite water 21 has a dimension of approximately 25 ⁇ m.
  • the signal obtained being quite interpretable for these drop dimensions, the applicant believes that the device according to the invention will be able to identify and characterize drops not exceeding a size of a few microns.
  • FIG. 10 represents the influence of a sudden increase in flow rates on the characterization of a two-phase flow of water drops in hexadecane carried out by the device of FIG. 1.
  • FIG. 10 is broken down into three diagrams (a), (b) and (c) respectively illustrating the speed V n of the drop of water, the length L n thereof and the period T n separating two drops of water. water that follow each other, depending on the number of drop.
  • microfluidic applications are based on permanent flows.
  • optimization for a given application often requires a search for good rates.
  • these flow rates are varied to find the "good” flow rates and the question of the waiting time required to obtain a new permanent regime following the modification of the flows becomes important.
  • the device according to the invention makes it possible to obtain in real time data from which it is easy to determine whether the flow is in a transient or permanent state.
  • FIG. 11 represents the behavior of a flow of drops of water in hexadecane over periods of time. acquisition of the device of Figure 1 very long, for example a few hours to a whole day.
  • FIG. 11 is broken down into three diagrams (a), (b) and (c) respectively illustrating the speed V n of the drop of water, the length L n thereof and the period T n separating two drops of water. water that follow each other, depending on the number of drop.
  • this periodicity is probably related to the use of syringes 14, 15 as reservoirs of liquid, and more specifically to associated syringe pumps.
  • the optical means 16 with magnification makes it possible to enlarge the drop with respect to photodiodes 121, 122 to facilitate the reading of the voltage signal for example illustrated in Figures 2 (a), 2 (b) or 3 where the magnification is a factor of 5.
  • magnification makes it possible to ensure that the variations in illumination of the photodiodes 121, 122 are related to the passage of a single drop at a time. Indeed, if two drops that succeed each other at the same time affect the illumination of one of the photodiodes, it then becomes more difficult to determine the influence of each drop.
  • the difference between the sensitive zones Z1, Z2 of the two photodiodes 121, 122 will preferably be fixed.
  • the applicant therefore raised the question of the influence of the magnification factor on the quality of the measurement.
  • the device according to the invention is, however, subject to certain physical limitations.
  • magnification if a high magnification facilitates the exploitation of the data, for example in the case of drops following very closely, this magnification must not, however, exceed a threshold value which depends on the spacing between the two photodiodes. Indeed, the applicant has tested a magnification factor of 20 for which he found that the width of the meniscus was then close to the width of a photodiode 121, 122, making the data unusable.
  • the device of the invention can be portable because of its small size, which allows it to be used on different sites.
  • the measurement means implemented are totally independent of the channel.
  • the device can easily adapt to different types of channels.
  • the optical medium used is very simple and widespread. It can for example be an inverted microscope, when one seeks to have a certain magnification.
  • the size of the acquisition files is reduced, allowing acquisitions over long times, and thus to perform good statistical analysis or to access data inaccessible with other techniques. This acquisition and the accompanying treatment can be done in real time.
  • the contrast index of refraction between the two fluids is not a limiting parameter.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif (1) de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal (11) et un procédé associé. Le dispositif comprend : - une source de lumière (10) destinée ô éclairer le canal (11), dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide; - un moyen (12) pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal, ledit moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes (121, 122) disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal (11), de sorte qu'une goutte de ladite succession de gouttes s'écoulant dans le canal (11) puisse faire varier successivement l'éclairement détecté par la première photodiode (121), puis l'éclairement détecté par la deuxième photodiode (122), les photodiodes (121, 122) étant montées en inverse de sorte que la différence de courant entre les courants électriques issus de chacune des deux photodiodes puisse être déterminée pour obtenir un courant différentiel représentatif de la différence de variation d'éclairement des photodiodes; - un moyen de traitement (19) des données issues du moyen de détection (12), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.

Description

DISPOSITIF DE MESURE POUR LA CARACTE RISATION
D'ECOULEMENTS DIPHASIQUES
La présente invention se rapporte au domaine général des dispositifs de mesure pour la caractérisation d'écoulements diphasiques de gouttes ou de bulles microfluidiques, ou éventuellement millifluidiques.
L'invention peut notamment trouver application pour toute calibration d'appareils en microfluidique digitale sur une puce de laboratoire.
Par microfluidique digitale, on entend la microfluidique discrète manipulant des gouttes ou des bulles, dans laquelle une goutte ou une bulle est considérée comme un digit d'information.
On connaît des dispositifs de mesure permettant de caractériser des écoulements diphasiques microfluidiques.
Par écoulement diphasique, on entend un écoulement d'un premier fluide dans un autre fluide, les fluides étant non miscibles. Dans ce cadre, on peut par exemple prévoir un écoulement liquide/liquide dans lequel les deux liquides sont non miscibles. On peut également prévoir dans ce cadre un écoulement gaz/liquide.
Dans des canaux tels que des microcanaux, un écoulement diphasique se présente soit sous la forme d'un jet liquide d'un premier fluide dans un autre fluide, soit sous la forme d'une succession de gouttes du premier fluide dans l'autre fluide. Dans l'application visée, on cherche à obtenir un écoulement de gouttes, la caractérisation de l'écoulement diphasique consiste alors à caractériser les gouttes du premier fluide en fournissant par exemple la longueur de chaque goutte, leur vitesse, ou encore la fréquence de passage des gouttes. Ceci reste le cas dans les millicanaux, pour lesquels les écoulements présentent toutefois des débits plus importants.
Pour caractériser un écoulement diphasique de gouttes ou de bulles dans un microcanal, certaines techniques emploient un ou plusieurs faisceau(x) laser(s) traversant le microcanal. Par exemple, avec un faisceau laser et dans le cas d'un écoulement liquide/liquide, il est possible de déterminer la fréquence d'émission de gouttes d'un premier liquide dans l'écoulement de l'autre liquide. Par ailleurs, avec deux faisceaux lasers éclairant le microcanal en deux endroits différents le long de celui-ci, il est possible d'accéder en plus à la vitesse moyenne d'écoulement des gouttes du premier liquide dans le microcanal.
Les dispositifs utilisant un faisceau laser connu ne permettent cependant pas d'accéder à la taille des gouttes, la mesure de cette taille restant qualitative. Ils ne sont par ailleurs utilisables que pour des microcanaux transparents au faisceau laser.
On pourra par exemple prendre connaissance de cette technique dans l'article W. Engl & al., « Droplet traffic at a simple junction at low capillary numbers », Phys. Rev. Letter 95, 208304 (2005).
D'autres techniques mettent en œuvre des procédés basés sur les propriétés réfractives d'une goutte d'un premier liquide en écoulement dans un autre liquide. A cet effet, ces dispositifs émettent un faisceau de lumière en direction du microcanal et prévoient un détecteur de position de l'autre côté du canal. La connaissance de la déviation du faisceau permet alors de connaître la fréquence d'émission et la taille des gouttes.
Ces techniques ne permettent en revanche pas d'accéder à la vitesse d'écoulement des gouttes. De plus, elles nécessitent un bon contraste d'indice de réfraction entre les deux fluides se propageant dans le microcanal.
On pourra se référer à l'article de S.A. Leung, « Continuous real-time bubble monitoring in microchannels using refractive index détection », Meas. Science Technology 15, 290 (2004).
Les techniques rappelées ci-dessus ne donnent donc pas des informations complètes pour caractériser l'écoulement.
Plusieurs techniques alternatives permettent d'accéder à des données plus complètes sur les gouttes ou bulles, notamment à la taille des gouttes, à leur fréquence de passage ainsi qu'à leur vitesse d'écoulement.
C'est par exemple le cas des techniques employant une approche dite « capacitive ». Ces techniques permettent de mesurer une variation de capacité liée, dans le cas d'un écoulement diphasique liquide/liquide, au passage d'une goutte du premier liquide dans l'écoulement de l'autre liquide.
Elles nécessitent toutefois des microcanaux spécifiques comportant les capteurs capacitifs. Par ailleurs, ces techniques ne sont plus efficaces pour des gouttes de liquide trop petites, la variation de capacité devenant difficilement détectable.
On pourra se référer à l'article de X. Niu & al., « Real-time détection, control, and sorting of microfluidic droplets », Biomicrofluidics 1 , 044101 (2007) pour mieux appréhender la technique capacitive.
C'est également le cas des techniques basées sur des capteurs à fibres optiques installés dans les microcanaux. Dans le cas d'un écoulement liquide/liquide, ces techniques permettent en effet d'accéder à la fréquence d'émission de gouttes de liquide, à leur vitesse d'écoulement dans l'autre liquide ainsi qu'à leur taille.
Les techniques basées sur l'emploi de capteurs à fibre optique nécessitent également des microcanaux spécifiques comportant lesdits capteurs.
On pourra par exemple se référer à l'article de NT. Nguyen & al., « Optical détection for droplet size control in microfluidic droplet-based analysis Systems », Sensors and Actuators B117, 431 (2006) qui met en œuvre des microcanaux avec des capteurs à fibre optique.
La technique permettant d'accéder à des données complètes la plus employée consiste à utiliser une caméra vidéo dont la prise d'images rapide permet de suivre l'évolution de l'écoulement diphasique. Par exemple, dans le cas d'un écoulement liquide/liquide, la technique vidéo permet de mesurer la taille, la vitesse ainsi que la fréquence d'émission d'une goutte du premier liquide dans l'autre liquide.
De plus, la technique vidéo n'a pas besoin de mettre en œuvre des microcanaux spécifiques comportant des capteurs capacitifs ou à fibre optique, et peut donc être employée avec des microcanaux basiques. Toutefois, elle ne permet pas d'effectuer des mesures en temps réel car les images d'acquisition sont d'abord enregistrées dans une mémoire, puis analysées par un logiciel adapté. Les images vidéo prises consomment par ailleurs beaucoup d'espace mémoire, ce qui limite considérablement le suivi dans le temps de l'écoulement diphasique.
On pourra par exemple se référer à l'article de T. Ward & al., « Microfluidic flow focusing : Drop size and scaling in pressure versus flow- rate driven fluid pumping », Electrophoresis 26, 3716 (2005).
Un objectif de l'invention est de proposer un dispositif de mesure pour caractériser de façon complète un écoulement diphasique microfluidique, ou éventuellement millifluidique, ne mettant pas en œuvre de microcanaux spécifiques comportant des capteurs, et permettant même des mesures en temps réel, sans limitation de durée d'acquisition.
Pour atteindre cet objectif, l'invention propose un dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal, caractérisé en ce qu'il comprend:
une source de lumière destinée à éclairer le canal, dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ;
- un moyen pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal, ledit moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal, de sorte qu'une goutte de ladite succession de gouttes s'écoulant dans le canal puisse faire varier successivement l'éclairement détecté par la première photodiode, puis l'éclairement détecté par la deuxième photodiode ;
un moyen de traitement des données issues du moyen de détection, pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.
On pourra prévoir d'autres caractéristiques techniques de l'invention, prises seules ou en combinaison :
- il comporte un moyen optique, disposé entre le canal et les photodiodes ; - le moyen optique est un moyen de grossissement optique. ;
- les photodiodes sont identiques ;
- les photodiodes sont montées en inverse ;
- le moyen de traitement comprend des moyens pour convertir un courant différentiel correspondant à la différence entre les courants issus des photodiodes, lequel est par exemple compris entre quelques nanoampères et quelques dizaines de nanoampères, en un signal de tension, par exemple compris entre quelques dizaines de millivolts et quelques centaines de millivolts ; et des moyens pour amplifier, par exemple d'un facteur d'environ 10, le signal de tension issu des moyens de conversion courant-tension ;
- le moyen de traitement comprend un moyen de conversion analogique/numérique pour convertir un signal de tension ainsi représentatif des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal pour extraire au moins un temps de passage de cette goutte entre les photodiodes sur la base de seuils dépendant d'au moins un extremum dudit signal de tension ;
- il comporte des moyens pour alimenter le canal avec deux fluides non miscibles.
L'invention propose également un procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal, caractérisé en ce que :
(a) on éclaire au moins un canal dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ;
(b) on détecte des variations d'éclairement sur un moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal ;
(c) on traite les données issues de l'étape (b), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.
Le procédé pourra en outre prévoir l'une au moins des étapes suivantes : - l'étape (c) comporte des étapes pour mesurer un intervalle de temps associé au passage d'une goutte de l'écoulement diphasique devant le moyen de détection, consistant à :
(ci) mesurer les extrema (Mini , Max2) d'un signal de tension représentatif de l'évolution des variations d'éclairement des photodiodes obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ;
(C2) commencer une mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un seuil (Tsn, Ts2i, TS22, TS12) dépendant de l'un des extrema (Mini , Max2) mesuré pour la goutte précédente ;
(C3) arrêter cette mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un autre seuil (TSi2, TS22, TS32) dépendant de l'un des extrema (Mini , Max2) mesuré pour la goutte précédente.
- pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles : o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé troisième seuil (TS2i) dépendant du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ;
o l'étape (C3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé quatrième seuil (TS22) dépendant également du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ; calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
- pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
effectuer les étapes (C1) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé deuxième seuil (Tsi2) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ;
o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé cinquième seuil (Ts32) dépendant également du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ;
- calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
- pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles :
o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil
Figure imgf000010_0001
;
o l'étape (C3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le cinquième seuil
(Ts32) ;
calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn - lp où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente, Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée et lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
- pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
- effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles :
o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil
Figure imgf000010_0002
o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le deuxième seuil
Figure imgf000010_0003
- calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn - (lp -
C) où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente ; Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée ; lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre ; et C une valeur corrective strictement positive.
- le procédé peut en outre prévoir outre les étapes consistant à: soustraire les courants électriques provenant de chacune des deux photodiodes pour obtenir un courant différentiel ;
convertir le courant différentiel ainsi obtenu en une tension représentative de l'évolution de l'éclairement des photodiodes ;
amplifier ladite tension.
D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention seront énoncés dans la description détaillée ci-après faite en référence aux figures suivantes :
- la figure 1 , qui comprend les figures 1(a) et 1(b), est une représentation schématique d'un dispositif de caractérisation de l'écoulement diphasique dans un microcanal conforme à l'invention ;
- la figure 2 représente un signal de sortie du dispositif de la figure 1 obtenu par le passage d'une goutte d'eau dans un écoulement d'hexadécane, et sur laquelle la figure 2(a) concerne une goutte dite longue et la figure 2(b) concerne une goutte dite courte ;
- la figure 3 représente le procédé de caractérisation employé pour extraire des données sur la goutte d'eau de la figure 2, à partir du signal de sortie du dispositif ;
- les figures 4 à 6 représentent des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane avec respectivement des débits d'écoulement faibles, intermédiaires et forts ;
- la figure 7 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif de la figure 1 pour un écoulement de bulles de gaz, en l'occurrence de l'Argon, dans de l'hexadécane pour des débits intermédiaires ;
- la figure 8 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau sucrées dans de l'hexadécane pour des débits faibles ; - la figure 9 représente un signal de sortie du dispositif de la figure 1 obtenu par le passage d'une goutte d'eau principale accompagnée d'une goutte d'eau secondaire, plus petite, dans un écoulement d'hexadécane ;
- la figure 10 représente l'influence d'une augmentation brusque des débits sur la caractérisation d'un écoulement diphasique de gouttes d'eau dans de l'hexadécane, l'augmentation s'effectuant depuis un débit faible vers un débit intermédiaire ;
- la figure 11 représente le comportement d'un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane sur des durées d'acquisition très longues ;
- la figure 12 représente un exemple d'un moyen de détection employé dans le dispositif de la figure 1.
Les résultats présentés dans la description qui suit à l'appui des figures annexées ont tous été obtenus pour un microcanal, dont la largeur est de 100μm et la profondeur de 50μm.
L'homme du métier comprendra que l'ensemble des résultats pourrait également s'appliquer à des canaux présentant des dimensions micrométriques différentes, voire même à des millicanaux présentant quant à eux des dimensions allant du millimètre à quelques dizaines de millimètres dans la mesure où on ne change pas de régime d'écoulement. Dans le cas d'espèce, l'écoulement doit s'effectuer en régime laminaire, à savoir à un nombre de Reynolds faible, quel que soit le type de canal utilisé pour conserver un écoulement compatible avec l'application en microfluidique digitale.
Plus généralement, dans la description qui suit, le terme de « canal » sera utilisé pour désigner soit un microcanal, soit un millicanal.
Par ailleurs, on utilisera le terme de « goutte » pour désigner soit une goutte de liquide pour un écoulement diphasique liquide/liquide, soit une bulle de gaz pour un écoulement gaz/liquide. La figure 1 représente un dispositif expérimental de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un microcanal conforme à l'invention, adapté pour effectuer des comparaisons par rapport à une technique connue basée sur la prise d'images par caméra vidéo rapide.
Le dispositif expérimental 1 comprend à cet effet une source de lumière 10, de préférence une source de lumière blanche, destinée à éclairer au moins un microcanal 11 dans lequel deux fluides non miscibles sont susceptibles de s'écouler.
Le microcanal 11 est basique et ne comporte aucun capteur, La source de lumière 10 et le microcanal 11 sont disposés l'un par rapport à l'autre de sorte que le microcanal 11 est éclairé sur sa longueur. Plus précisément, l'axe longitudinal du microcanal est perpendiculaire à la direction de propagation 101 de la lumière émise par la source 10.
Les fluides sont fournis par des moyens d'alimentation du microcanal en fluides comprenant, dans le cas présent, deux réservoirs 14, 15, l'un 14 des réservoirs comportant un premier liquide, à savoir l'hexadécane pour l'ensemble des résultats expérimentaux présentés par la suite, l'autre comportant soit un autre liquide (eau, eau sucrée, par exemple), soit un gaz (Argon par exemple).
Les réservoirs 14, 15 peuvent être des seringues actionnées par des moyens mécano-électriques (non représentés) pour contrôler le débit d'injection des fluides dans le microcanal 11.
Pour modifier la taille des gouttes, mais également pour faire varier la fréquence de passage des gouttes et leur vitesse d'écoulement, il suffit de faire varier le débit des fluides entrant dans le microcanal 11.
L'injection des deux fluides s'effectue par deux entrées distinctes dans le microcanal 11. La zone de mesure utile est donc située après ces entrées.
Le dispositif expérimental 1 comprend également un moyen 12 pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte d'un des deux fluides dans l'écoulement de l'autre fluide au sein du microcanal.
Ce moyen de détection 12 est disposé en aval du microcanal 11 par rapport au sens de propagation de la lumière représentée par la flèche 101 sur la figure 1 et émise par la source de lumière 10.
Le moyen de détection 12 comprend deux photodiodes 121 , 122 qui sont disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du microcanal 11 ,
Le positionnement des photodiodes par rapport au microcanal 11 est représenté sur la figure 1(b), en vue de dessus. Pour mieux visualiser le positionnement des photodiodes, on a représenté la direction de propagation de la lumière 101 , laquelle est perpendiculaire au plan de la figure 1(b).
Sur cette figure 1(b), on observe l'ombre 11 ' du microcanal 11 , dans lequel s'écoule une goutte 18, projetée sur les photodiodes 121 , 122 selon la direction de propagation de la lumière 101.
Les photodiodes 121 , 122 s'étendent dans un même plan qui est à la fois parallèle à l'axe longitudinal du microcanal 11 , et perpendiculaire au sens de propagation de la lumière 101.
Les photodiodes 121 , 122 sont par ailleurs orientées, dans ce plan, de sorte que leurs zones sensibles à la lumière respectives sont perpendiculaires à l'axe longitudinal du microcanal 11. Dans le cas d'espèce, les photodiodes 121 , 122 présentent une forme rectangulaire, la zone sensible à la lumière Z1 , Z2 de chaque photodiode s'étendant selon la longueur de la photodiode, comme représenté par exemple sur la figure 12.
L'aspect important dans le positionnement des deux photodiodes 121 , 122 est qu'une goutte ou bulle se déplaçant dans le microcanal 11 puisse faire varier successivement le flux d'éclairement détecté par la photodiode 121 , puis le flux d'éclairement détecté par l'autre photodiode 122. Il s'agit donc de disposer les photodiodes 121 , 122 en série en référence à la direction de l'axe longitudinal du microcanal 11. Aussi, le positionnement précis des deux photodiodes 121 , 122 pourrait être différent.
Par exemple, on pourrait envisager que les photodiodes 121 ,
122 restent situées dans un même plan qui est à la fois parallèle à l'axe longitudinal du microcanal 11 et perpendiculaire au sens de propagation de la lumière 101 , en étant toutefois orientées selon un angle aigu par rapport à l'axe longitudinal du microcanal 11.
On comprend qu'une telle solution n'est cependant pas préférentielle, car elle nécessiterait de déterminer cet angle, et rendrait les calculs plus longs et plus complexes.
Selon un autre exemple, on pourrait encore envisager que le plan dans lequel les photodiodes 121 , 122 sont situées présente un angle aigu par rapport à l'axe 101 de propagation de la lumière et par suite, un autre angle aigu, complémentaire, par rapport à l'axe longitudinal du microcanal 11.
Une telle solution n'est pas non plus préférentielle, car elle nécessiterait également des calculs plus longs et plus complexes. De plus, elle rendrait plus délicat la mise au point de la netteté de l'image du canal sur les photodiodes. L'image serait nette d'un côté et floue de l'autre compte tenu de la différence de profondeur de champ entre ces deux côtés. Il en résulterait une imprécision supplémentaire sur les mesures effectuées.
Dans tous les cas, les deux photodiodes restent en série en référence à l'axe longitudinal du microcanal 111.
Les photodiodes 121 , 122 permettent de transformer l'éclairement qu'elles reçoivent en une intensité électrique dont le niveau dépend du flux de l'éclairement. Par suite, les photodiodes sont capables de détecter des variations du flux d'éclairement qu'elles reçoivent en produisant à leur sortie une intensité variant en fonction de l'évolution de ce flux d'éclairement.
Le dispositif expérimental 1 représenté sur la figure 1(a) comprend également un moyen optique 16 entre le microcanal 11 et le moyen de détection 12. Ce moyen optique 16 permet d'obtenir une image du microcanal 11 sur le moyen de détection 12.
On pourrait cependant ne prévoir aucun moyen optique, en disposant le moyen de détection 12 au plus près du microcanal 11. Par exemple, le microcanal 11 et le moyen de détection 12 peuvent être disposés au sein d'une même plaque. Dans ce cas, une image relativement fidèle du microcanal 11 et par suite, de l'écoulement microfluidique, peut être obtenue sur le moyen de détection 12.
De préférence, un moyen optique 16 sera cependant mis en œuvre entre le microcanal 11 et le moyen de détection 12.
Lorsqu'un moyen optique 16 est prévu, celui-ci peut, de manière facultative, effectuer un grossissement optique de l'image du microcanal obtenu sur le moyen de détection 12.
En effet, lorsque les gouttes sont suffisamment éloignées les unes des autres et/ou lorsqu'elles présentent des dimensions supérieures à la distance séparant les deux photodiodes, un grossissement n'est pas indispensable.
Il présente cependant un intérêt dans le cas où les gouttes sont plus petites que la distance séparant les photodiodes ou lorsqu'elles se succèdent de trop près au risque d'avoir plusieurs gouttes en même temps sur les photodiodes. En effet, dans ce cas, le grossissement permet d'obtenir une ombre 11' du microcanal 11 et par suite, de la goutte 18, plus grande que la largeur cumulée des deux photodiodes 121 , 122 et de l'espacement entre celles-ci.
Dans tous les cas, le grossissement permet d'obtenir un signal de sortie des photodiodes plus facilement exploitable, comme cela sera expliqué plus en détail par la suite.
Pour faciliter l'exploitation des résultats, on choisit de préférence des photodiodes 121 , 122 identiques. Par exemple, pour les résultats expérimentaux qui sont présentés dans la suite de la description, le dispositif expérimental 1 comporte des photodiodes identiques, présentant chacune une largeur de 250μm et une longueur de 15mm, la largeur sensible de chaque photodiode étant d'environ 100μm.
Cependant, les photodiodes 121 , 122 peuvent par exemple être telles qu'elles présentent une largeur comprise entre 100μm et 500μm et une longueur comprise entre 10mm et 20mm. Ces valeurs sont fournies à titre indicatif, car elles ne sont pas critiques pour l'invention dans la mesure où elles conservent des valeurs compatibles avec les dimensions du dispositif.
Par ailleurs, les photodiodes 121 , 122 sont montées en inverse. Un tel montage en inverse permet de mesurer la différence de courant entre les courants électriques issus de chacune des deux photodiodes 121 , 122. Cette différence de courant est également appelée courant différentiel.
Par suite, il est possible de détecter des différences de variations d'éclairement faibles entre les deux photodiodes 121 , 122.
Pour cela, le dispositif 1 est initialement équilibré lorsqu'il détecte des éclairements identiques sur chacune des deux photodiodes 121 , 122.
Toute variation d'éclairement asymétrique sur les deux photodiodes 121 , 122 génère alors un courant différentiel qui peut être aussi faible que quelques dizaines de nanoampères.
Le dispositif expérimental 1 comprend un moyen de traitement 19 connecté aux sorties des photodiodes 121 , 122, pour traiter le courant différentiel entre les photodiodes.
Ce moyen de traitement 19 comporte un convertisseur courant-tension (non représenté), un amplificateur de tension (non représenté), et met également en oeuvre un programme de traitement de la tension ainsi amplifiée.
Le convertisseur courant-tension est classique.
L'amplificateur de tension est également classique mais prévoit typiquement une amplification d'un facteur compris entre 1 et 10 pour sortir une tension de quelques centaines de millivolts. A ce niveau de tension, les deux photodiodes ne peuvent cependant pas être rigoureusement équilibrées et le signal obtenu en sortie de l'amplificateur est décalé, parfois de plusieurs volts, par rapport au niveau zéro.
C'est pourquoi le moyen de traitement 19 met également en œuvre le programme de traitement qui permet de rééquilibrer le signal autour d'une valeur moyenne proche de zéro. Il peut par exemple et non limitativement s'agir d'un programme simple détectant les minima et maxima du signal issu de l'amplificateur, et introduisant une composante de tension continue en fonction de la détection préalable des minima et maxima du signal.
Après ces différents traitements, on obtient un signal de tension amplifié représentatif de la différence d'éclairement entre les deux photodiodes 121 , 122, signal centré sur la valeur zéro et dont l'ordre de grandeur est de quelques centaines de millivolts, voire le volt.
Un tel signal de tension amplifié est par exemple représenté sur l'ordonnée de la figure 2 en fonction du temps dans le cas de l'écoulement d'une goutte d'eau dans de l'hexadécane.
On a également représenté sur cette figure 2, la correspondance entre la position de la goutte d'eau 18 par rapport aux photodiodes 121 , 122 et la forme du signal de tension amplifié ainsi traité.
Nous allons plus précisément décrire l'écoulement à l'appui de la figure 2(a).
Sur la figure 2(a), la goutte peut être qualifiée de longue, sa longueur dépassant la distance cumulée des largeurs des deux photodiodes 121 , 122 avec l'espacement entre les photodiodes 121 , 122.
Les photodiodes 121 , 122 voient passer la goutte d'eau représentée selon différentes positions P1 à P6 avec un grossissement apporté par le moyen optique 16. Dans le cas d'espèce, le grossissement est d'un facteur 5.
Dans la position P1 , le ménisque avant de la goutte d'eau passe devant la première photodiode 121 , qui reçoit alors moins d'éclairement de la source de lumière 10. Le signal négatif à pente négative initial observé sur la figure 2 correspond ainsi à la détection du début de la goutte d'eau par la première photodiode 121.
Le signal à pente positive qui suit, définissant la position P2 de la goutte d'eau, correspond à une réduction de l'ombre du ménisque avant sur la première photodiode 121. En effet, la surface du ménisque avant est plus importante que la surface cumulée des bords latéraux de la goutte, en contact avec les parois du microcanal 11.
Lorsque le ménisque avant de la goutte d'eau atteint la deuxième photodiode 122, le signal passe à nouveau dans le positif, dans la mesure où l'éclairement de la deuxième photodiode 122, sur laquelle le ménisque avant de la goutte d'eau se projette, est plus faible que l'éclairement de la première photodiode 121 , sur laquelle seuls les bords de la goutte d'eau se projettent.
Puis, dans la position P3, le signal positif s'inverse et reprend une pente négative. Cela correspond à un éloignement progressif du ménisque avant de la goutte d'eau de la deuxième photodiode 122.
La position P4 correspond à une position de la goutte d'eau dans laquelle chacune des deux photodiodes 121 , 122 détecte la diminution d'éclairement liée aux seuls bords latéraux de la goutte. Dans la mesure où chaque photodiode mesure la même diminution d'éclairement, le signal de tension observé est plat et proche de la valeur zéro.
La position P4 est constatée dans la mesure où la goutte d'eau peut être qualifiée de longue. Pour une goutte plus courte, dont la longueur projetée est inférieure à la distance cumulée des deux largeurs des photodiodes avec l'espacement entre les photodiodes, il est possible que ce replat n'existe pas dans le signal.
C'est par exemple le cas sur la figure 2(b) pour laquelle la longueur de la goutte 18 est plus faible que sur la figure 2(a), les autres conditions expérimentales étant identiques. Le passage du ménisque arrière de la goutte d'eau devant les photodiodes 121 , 122 induit un signal complémentaire et inversé par rapport au signal décrit précédemment avec les positions P1 à P3 de la goutte d'eau.
Plus précisément, la position P5 correspond à une position dans laquelle le ménisque arrière de la goutte d'eau se situe devant la première photodiode 121 et s'éloigne de celle-ci. On constate donc un signal de tension négative qui est lié à la diminution de l'éclairement de la première photodiode 121 , la pente positive traduisant le fait que le ménisque arrière commence à s'éloigner de la première photodiode 121.
Enfin, la position P6 correspond à une position dans laquelle le ménisque arrière de la goutte d'eau se situe devant la deuxième photodiode 122. Le signal est donc positif car l'éclairement de la première photodiode 121 est plus important que l'éclairement de la deuxième photodiode 122. La pente négative constatée dans la position P6 illustrée signifie que le ménisque arrière commence à s'éloigner du centre de la deuxième photodiode 122.
On constate que le minimum Min2 observé sur le signal de tension entre les positions P5 et P6 présente une valeur absolue comparable à la valeur du maximum Max1 obtenu entre les positions P2 et P3. De même, on constate que le maximum Max2 sur le signal de tension entre les positions P5 et P6 présente une valeur comparable à la valeur absolue du minimum Mini obtenu entre les positions P1 et P2 de la goutte d'eau.
C'est pour cette raison que le signal obtenu entre les positions P5 et P6 est qualifié de complémentaire et inversé par rapport au signal décrit entre les positions P1 à P3.
La forme de ce signal de tension est parfaitement compréhensible compte tenu de la forme symétrique de la goutte d'eau, et de la mise en œuvre de deux photodiodes 121 , 122 identiques.
Par ailleurs, on se rend compte de l'intérêt du moyen optique 16 avec un grossissement. Il permet de dilater la goutte par rapport aux photodiodes 121 , 122 et d'étaler dans le temps le signal de tension obtenu, ce qui facilite son exploitation, et plus précisément la conversion analogique- numérique qu'il subit par la suite.
En effet, le signal de tension (amplification, grossissement des gouttes) ainsi obtenu permet d'assurer une conversion analogique-numérique (CAN) avec une bonne résolution sur l'ensemble de la gamme du convertisseur, généralement comprise entre -10V et +10V.
Or, une bonne résolution de cette conversion est importante pour déterminer avec précision les caractéristiques de l'écoulement diphasique, à savoir en particulier le temps de passage d'une goutte, sa longueur et/ou sa vitesse d'écoulement dans le microcanal, ou la fréquence de passage des gouttes.
Le moyen de traitement 19 comprend donc en outre un moyen de conversion analogique-numérique (non représenté).
La numérisation du signal analogique de tension peut être décrite à l'appui de la figure 3, laquelle représente le même signal analogique que celui qui est représenté sur la figure 2(a).
La caractérisation de l'écoulement diphasique consiste principalement à caractériser les gouttes (temps de passage, vitesse et longueur).
Pour déterminer le temps de passage d'une goutte entre les deux photodiodes, on prévoit les étapes consistant à :
mesurer les extrema Mini , Max2 du signal de tension obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ;
- déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un premier seuil (Tsn) dépendant du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ;
arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un deuxième seuil (Tsi2) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente.
La goutte précédente retenue peut par exemple être la goutte immédiatement précédente.
Le premier seuil TSn de détection d'une nouvelle goutte peut par exemple être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 50% du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente retenue.
Le deuxième seuil TSi2 est défini par la valeur à laquelle le signal atteint 75% du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente retenue.
Les valeurs des seuils (Tsn, Tsi2) = (50% de Mini , 75% de
Max2) sont ainsi choisies car elles correspondent à des valeurs élémentaires rapides à calculer par un microprocesseur. De plus, on constate que la pente du signal est importante pour ces valeurs, ce qui est meilleur pour la précision de la mesure.
On pourrait choisir d'autres valeurs pour ces seuils, dans la mesure toutefois où le temps de passage d'une goutte entre les deux photodiodes est suffisamment long pour obtenir une bonne précision de la mesure. Par exemple, le temps de passage est de quelques millisecondes sur les essais qui ont été réalisés.
Pour déterminer la vitesse d'écoulement de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes selon les sous-étapes suivantes :
o mesurer les extrema Mini , Max2 du signal de tension obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ;
o déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un troisième seuil (TS2i) dépendant du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ;
o arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un quatrième seuil (TS22) dépendant également du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ;
calculer la vitesse de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
Le troisième seuil Ts2i pour le déclenchement de la mesure du temps de passage destiné au calcul de la vitesse de la goutte peut par exemple être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 75% du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente retenue.
Le quatrième seuil TS22 pour l'arrêt de cette mesure peut par exemple être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 25% du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente retenue. Comme on peut le constater sur la figure 3, il existe en théorie deux valeurs de temps correspondant à ce critère de 25% ; mais pour l'arrêt du compteur, seule la valeur de temps prise après le déclenchement du compteur a un sens physique.
La distance séparant les deux photodiodes doit donc être connue. Pour les résultats expérimentaux présentés ici, cette distance est de 370μm.
La distance utile pour les calculs doit prendre en compte les dépassements liés à la forme arrondie des ménisques avant et arrière de la goutte. Typiquement, les différentes simulations numériques effectuées à partir du signal optique indiquent qu'il faut retirer une valeur fixe de 20μm à la distance séparant les photodiodes pour prendre en compte les formes arrondies de la goutte, cette distance ayant été préalablement et éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre. Les nombreux tests effectués ont ensuite permis de corroborer cette valeur pour le dispositif utilisé.
L'homme du métier comprendra que la distance prise en compte pour calculer la vitesse de la goutte dépend de la conception des photodiodes et ne constitue pas en soi une donnée critique pour l'invention.
La connaissance de cet espacement est toutefois nécessaire pour calculer la vitesse de la goutte. Par ailleurs, cette distance doit théoriquement avoir une valeur minimale pour obtenir une précision suffisante sur la mesure de la vitesse.
Compte tenu des techniques de fabrication actuellement disponibles, lesquelles impliquent un écartement minimal entre les photodiodes, il s'avère qu'aucun problème de précision concernant la mesure de la vitesse n'a été rencontré à ce jour.
Enfin, pour déterminer la longueur de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
mesurer le temps de passage de la goutte selon les sous-étapes suivantes :
o mesurer les extrema Mini , Max2 du signal de tension obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ;
o déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil (T≤22) dépendant du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ;
o arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un cinquième seuil (Ts32) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente. calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn - lp où tn est le temps de passage mesuré à l'étape précédente, Vn la vitesse de la goutte préalablement déterminée, et lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
Le cinquième seuil TS32 peut être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 25% du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente retenue. Comme on peut le constater sur la figure 3, il existe en théorie deux valeurs de temps correspondant à ce critère de 25% du maximum ; mais pour l'arrêt du compteur, seule la valeur de temps prise dans la partie à pente négative présente un sens physique. En effet, il s'agit alors bien de la valeur pour laquelle le ménisque arrière de la goutte s'écarte de la deuxième photodiode 122 (position P6 sur la figure 2(a)).
Là encore, la valeur de ce seuil pourrait être différente, compte tenu des choix effectués pour les autres seuils, Tsn, Ts2i> Ts-i2.
Alternativement, la mesure du temps de propagation destiné à la mesure de la vitesse peut être effectuée autrement, au moyen d'une mesure s'effectuant comme suit :
mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes selon les sous-étapes suivantes :
o déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le deuxième seuil TSi2 ;
o arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le cinquième seuil TS32 ;
calculer la vitesse de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
Là également, une valeur de 20μm peut être retirée à la distance séparant les deux photodiodes, dans le calcul de la vitesse.
L'intérêt de cette seule mesure de vitesse est qu'elle met en œuvre des seuils utilisés pour la mesure du temps de passage et pour la mesure de la longueur de la goutte. Selon cette alternative, on ne définit que quatre seuils Tsn, TSi2, Ts22 et Ts32 pour obtenir les données sur le temps de passage, la vitesse de la goutte et la longueur de celle-ci.
De façon alternative, il est possible d'effectuer les deux mesures de la vitesse d'une goutte ci-dessus. Dans ce cas, on peut envisager de faire une moyenne arithmétique avec les deux mesures de vitesse réalisées pour améliorer la précision.
Une autre possibilité pour ne mettre en œuvre que quatre seuils est la suivante.
On mesure le temps de passage de la goutte avec le premier seuil Tsn et le deuxième TSi2> comme précédemment. On détermine la vitesse de la goutte avec les troisième TS2i et quatrième TS22 seuils, comme précédemment. Puis, on détermine la longueur de la goutte en utilisant les troisième Ts22 et deuxième TSi2 seuils.
Pour la détermination de la longueur de la goutte, il n'est donc pas nécessaire de prendre en compte le cinquième seuil Ts32-
Dans ce cas, il est cependant nécessaire d'apporter une correction C au calcul effectué pour déterminer la longueur de la goutte, en utilisant la relation Ln = tn.Vn - (lp - C). La longueur lp séparant les deux photodiodes est éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
Dans le cas d'espèce, la largeur d'une photodiode vaut
100μm, le facteur de grossissement vaut 5 et la correction C vaut C = 40μm. En effet, l'intervalle de temps tn est alors mesuré entre le troisième seuil TS22 et le deuxième seuil TSi2> qui est plus court que l'intervalle de temps entre le troisième seuil Ts22 et le cinquième seuil Ts32-
Quel que soit le procédé envisagé, la mesure des extrema Mini , Max2 et des seuils associés peut s'effectuer, pour chaque goutte dont on cherche à connaître les caractéristiques, à partir de la goutte immédiatement précédente.
Par ailleurs, la comparaison entre les mesures réalisées entre la goutte immédiatement précédente et la goutte dont on détermine les caractéristiques permet de déterminer la fréquence à laquelle les gouttes se suivent dans l'écoulement. A cet effet, il suffit de calculer par exemple l'intervalle de temps séparant la détection du premier seuil de la goutte immédiatement précédente de la détection du premier seuil de la goutte dont on vient de déterminer les caractéristiques.
Tous les calculs et mesures réalisés sont effectués en temps réel et nécessitent très peu de mémoire par rapport à une technique classique par caméra vidéo.
Le dispositif expérimental 1 est particulièrement bien adapté aux applications dites de microfluidique digitale dans lesquelles s'écoulent les gouttes à une fréquence élevée pouvant aller jusqu'à 1000 gouttes par seconde (= 1 kHz) dans le montage de base présenté ici et à vitesse élevée, à savoir typiquement entre 1mm/s et plusieurs cm/s. Cette fréquence peut atteindre 10 à 2OkHz dans un montage adapté aux mesures de gouttes rapides.
Le dispositif expérimental 1 permet par ailleurs d'accéder à des données complètes sur l'écoulement, à savoir fréquence des gouttes, longueur d'une goutte, vitesse d'écoulement d'une goutte, etc..
Pour obtenir ces données complètes, la description ci-dessus définit au moins quatre seuils (TSn, TS12, TS22 et TS32) ou (TSn, TSi2, TS2i et
TS22) qui se basent sur les extrema Mini , Max2, et de préférence sur un autre seuil Ts2i pour améliorer la précision de la mesure de la vitesse de la goutte et simplifier la détermination de la longueur de la goutte. L'écoulement représenté sur la figure 3, dont le signal en tension est analysé sur la figure 2, correspond à un régime d'écoulement que l'on peut qualifier de simple : il s'agit d'un écoulement régulier, avec des gouttes de dimensions homogènes.
Toutefois, les écoulements susceptibles d'être détectés dans le cadre de l'invention peuvent être bien plus complexes. En effet, l'écoulement peut être irrégulier d'une goutte à l'autre, ou entre deux successions de gouttes entre lesquelles il y a une absence momentanée de gouttes. La longueur des gouttes peut également être très différente dans la succession de, gouttes de l'écoulement. L'écoulement peut encore être chaotique.
Le dispositif et son procédé de traitement associé permettent d'avoir accès à tous ces écoulements non réguliers susceptibles d'être rencontrés dans le domaine de la microfluidique digitale.
Toutefois, les étapes de procédé mentionnées ci-dessus peuvent être nettement simplifiées pour des écoulements réguliers.
Ainsi, dans le cas d'un écoulement régulier de gouttes de longueurs identiques, on effectue de préférence le calcul des extrema Mini , Max2 une seule fois. Les valeurs ainsi déterminées sont conservées pour l'ensemble des gouttes pour lesquelles on aura une acquisition de données.
De plus, on peut dans ce cas envisager de ne faire que deux mesures du temps de propagation de la goutte puis, en déduire, sans autre mesure, sa vitesse d'écoulement et la longueur de la goutte.
Dans ce cas, il est alors suffisant de ne définir que trois seuils basés sur les extrema Mini , Max 2.
Par exemple, on peut ne conserver que les trois seuils Ts2i, Ts22 et TS32 pour déterminer le temps de passage d'une goutte, sa vitesse et sa longueur.
Les seuils Ts2i et Ts22 permettent d'accéder à la vitesse de l'écoulement, conformément au procédé décrit plus haut. Les seuils Ts22 et
Ts32 permettent quant à eux de mesurer un temps de passage de la goutte, puis connaissant, la vitesse, de déterminer la longueur de cette goutte. La fréquence peut être déterminée une seule fois en comparant deux gouttes qui se succèdent par rapport à un même seuil, par exemple le seuil Ts2i.
En variante, on peut encore ne conserver que les trois seuils Ts22, Tsi2 et TS32 pour déterminer ces mêmes données.
L'emploi d'au moins quatre seuils et de préférence d'un cinquième seuil à partir des extrema Mini , Max2 est en revanche nécessaire pour des écoulements plus complexes, sans quoi il devient difficile d'obtenir des résultats fiables.
Pour valider la technique proposée par l'invention, une caméra vidéo rapide 13 a été intégrée au dispositif expérimental 1 représenté sur la figure 1.
En effet, le dispositif expérimental 1 comporte une caméra vidéo rapide 13, par exemple une caméra CMOS, disposée après le moyen optique 16 sur le parcours de la lumière.
Cette caméra 13 vise simplement à effectuer des comparaisons entre les résultats fournis par le moyen de détection 12 à base de photodiodes. Aussi, si la caméra 13 fait partie intégrante du dispositif expérimental 1 , elle ne fait pas obligatoirement partie d'un dispositif selon l'invention.
Pour implanter à la fois la caméra rapide 13 et les photodiodes 121 , 122 sur le dispositif expérimental 1 , il est prévu un séparateur de faisceau 17 qui permet d'envoyer les rayons lumineux issus de la source de lumière 10 et ayant traversé le microcanal 11 vers les photodiodes 121 , 122 d'une part et vers la caméra rapide 13 d'autre part.
Ainsi, les photodiodes 121 , 122 et la caméra rapide 13 analysent les même phénomènes, et une comparaison entre les deux techniques peut alors être envisagée. L'ombre 11 ' du microcanal dans lequel s'écoule la goutte 18 est en effet la même pour le capteur 12 à photodiodes et la caméra 13. La caméra 13 est par ailleurs connectée au moyen de traitement des données 19, ce dernier comportant des moyens dédiés au traitement des images vidéo.
La comparaison entre ces techniques sera décrite à l'appui des figures 4 à 8 fournissant des résultats en fonction de divers paramètres physiques susceptibles d'influer sur l'écoulement diphasique.
Ainsi, les figures 4 à 6 représentent des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif expérimental de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane, avec respectivement des débits d'écoulement faibles (figure 4), intermédiaires (figure 5) et forts (figure
6).
Le contraste d'indice de réfraction entre l'hexadécane et l'eau est de 0.104.
Pour la figure 4, les débits de gouttes Qe et d'hexadécane Qh sont respectivement de Qe = 0.1 μL/min et Qh = 0.4μL/min.
La figure 4 présente trois schémas différents (a), (b) et (c) qui illustrent respectivement en ordonnées l'évolution de la vitesse Vn de la goutte, la longueur Ln de la goutte et la période entre deux gouttes successives en fonction du numéro de la goutte en abscisse. On comprend que le schéma (c) permet de faire le lien entre le numéro de la goutte et le temps écoulé.
On aurait également pu présenter d'autres caractéristiques de l'écoulement diphasique dérivables de ces mesures.
On constate qu'il existe une très bonne concordance entre les mesures réalisées par la caméra rapide 13 (signal « cam ») et les mesures effectuées par le dispositif proposé par l'invention (signal « photoD ») sur la mesure des caractéristiques de la goutte d'eau.
Pour la figure 5, les débits de gouttes Qe et d'hexadécane Qh sont respectivement de Qe = 0.4μL/min et Qh = 1.5μL/min.
La figure 5 présente également trois schémas différents (a),
(b) et (c) qui illustrent respectivement en ordonnées l'évolution de la vitesse Vn de la goutte, la longueur Ln de la goutte et la période entre deux gouttes successives en fonction du numéro de la goutte en abscisse. On comprend que le schéma (c) permet de faire le lien le numéro de la goutte et le temps écoulé.
Sur ces schémas, on remarque que les données prises par la caméra 13 (« cam ») s'arrêtent vers la 45ème goutte. Ceci est simplement lié au fait que le dispositif n'avait plus de mémoire disponible pour les images acquises par la caméra 13.
On constate également qu'il existe, pour ces débits intermédiaires, une bonne concordance entre les mesures réalisées par la caméra rapide 13 (« cam ») et les mesures effectuées par le dispositif proposé par l'invention (« photoD ») sur la mesure des caractéristiques de la goutte d'eau.
On remarque que l'écart relatif entre les deux types de mesure est plus important pour ces débits intermédiaires que pour des faibles débits. La concordance reste cependant tout à fait acceptable dans la mesure où l'écart relatif entre les deux techniques est inférieur à 5% sur les mesures de vitesse de goutte, de longueur de goutte et de la fréquence de passage des gouttes.
L'augmentation de cet écart est liée au fait que la forme arrière de la goutte se trouve modifiée par l'augmentation des débits. En effet, plus les débits augmentent et plus la goutte prend la forme d'un obus. Cette forme dissymétrique entre l'avant et l'arrière de la goutte engendre une sous- estimation des valeurs mesurées avec la technique selon l'invention dans le cadre du dispositif expérimental.
Cet écart est nettement atténué avec la mise en œuvre d'une électronique de traitement de qualité pour fournir une précision acceptable et ce, quels que soient les débits des fluides.
Pour la figure 6, les débits de gouttes Qe et d'hexadécane Qh sont respectivement de Qe = 2.5μl_/min et Qh = 25μL/min. La figure 6 présente trois schémas différents (a), (b) et (c) qui illustrent respectivement en ordonnées l'évolution de la vitesse Vn de la goutte, la longueur Ln de la goutte et la période entre deux gouttes successives en fonction du numéro de la goutte en abscisse.
Sur ces schémas, on remarque que les données prises par la caméra 13 (« cam ») s'arrêtent vers la 140ème goutte. Encore une fois, ceci est simplement lié au fait que le dispositif expérimental 1 n'avait plus de mémoire disponible pour les images acquises par la caméra 13.
On constate que les mesures fournies par la caméra 13 et par le moyen de détection 12 à photodiodes selon l'invention sont voisines, mais que l'écart relatif entre celles-ci s'est accentué par rapport aux tests effectués aux débits intermédiaires et à plus forte raison, par rapport aux tests effectués pour les débits faibles.
Comme indiqué plus haut, ceci est lié à l'évolution de la forme des gouttes avec l'augmentation des débits.
Une nouvelle fois, on constate également que les valeurs fournies par le moyen de détection 12 selon l'invention sous-estiment les valeurs déterminées par les prises de vue de la caméra 13.
La figure 7 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif expérimental de la figure 1 pour un écoulement de bulles d'Argon dans de l'hexadécane.
Le contraste d'indice entre l'Argon et l'hexadécane est de
0.434. Ce contraste est environ 4 fois plus important que le contraste d'indice entre une goutte d'eau et l'hexadécane. Il en résulte que le rapport signal/bruit obtenu avec de tels contrastes est beaucoup plus élevé que le rapport signal/bruit obtenu avec l'écoulement de gouttes d'eau dans l'hexadécane.
Le débit de gaz et le débit d'hexadécane peuvent être qualifiés d'intermédiaires ou de moyennement forts. Par exemple, le débit d'hexadécane a été fixé à Qh = 7.5μl_/min. On constate qu'il existe une très bonne concordance entre les mesures réalisées par la caméra 13 et par le moyen de détection 12 à photodiodes selon l'invention.
Le contraste d'indice plus important facilite donc la caractérisation de l'écoulement, cette caractérisation restant très bonne même à des débits intermédiaires voire forts.
La figure 8 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif expérimental de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau sucrée dans de l'hexadécane.
Le contraste d'indice entre l'eau sucrée et l'hexadécane est très faible, d'environ 0.008. Il en résulte que le rapport signal/bruit obtenu avec de tels contrastes est beaucoup plus faible que le rapport signal/bruit obtenu avec l'écoulement de gouttes d'eau dans l'hexadécane.
Le débit d'eau sucrée est fixé à Qe = 0.05μL/min et le débit d'hexadécane à Qh = 0.2μL/min. Ces débits peuvent être qualifiés de faibles.
Malgré un contraste d'indice très faible, il existe une bonne concordance entre les résultats provenant de la caméra 13 (« cam ») et ceux provenant du moyen de détection 12 à photodiodes (« photoD »), tant sur la vitesse de goutte Vn, que de l'estimation de sa longueur Ln et la période Tn entre deux gouttes qui se suivent.
Les figures 9 à 11 représentent des mesures réalisées avec le dispositif conforme à l'invention, qui sont soient difficilement accessibles avec une caméra vidéo rapide, soit tout simplement inaccessible avec l'emploi d'une caméra rapide.
La figure 9 représente un signal de sortie du dispositif de la figure 1 obtenu par le passage d'une goutte d'eau principale 20 accompagnée d'une goutte d'eau satellite 21 plus petite dans un écoulement d'hexadécane devant le moyen de détection 12 à photodiodes selon l'invention.
Sur cette figure 9, on reconnaît une première partie de signal caractéristique du passage d'une goutte d'eau dite « courte » devant les photodiodes 121 , 122, conformément par exemple à la forme du signal représenté sur la figure 2(b).
La deuxième partie du signal est une réplique atténuée de la première partie du signal qui est représentative du passage de la goutte satellite 21 devant les photodiodes 121 , 122.
Dans le cas d'espèce, la goutte d'eau satellite 21 présente une dimension d'environ 25μm. Le signal obtenu étant tout à fait interprétable pour ces dimensions de goutte, le demandeur estime que le dispositif selon l'invention pourra identifier et caractériser des gouttes ne dépassant pas des dimensions de quelques micromètres.
La figure 10 représente l'influence d'une augmentation brusque des débits sur la caractérisation d'un écoulement diphasique de gouttes d'eau dans de l'hexadécane effectué par le dispositif de la figure 1. L'augmentation s'effectue depuis des débits faibles, en l'occurrence avec Qe = 0.1 μL/min et Qh = 0.4μL/min vers des débits intermédiaires où Qe = 0.4μL/min et Qh = 1.5μL/min.
La figure 10 se décompose en trois schémas (a), (b) et (c) illustrant respectivement la vitesse Vn de la goutte d'eau, la longueur Ln de celle-ci et la période Tn séparant deux gouttes d'eau qui se suivent, en fonction du numéro de goutte.
Généralement, les applications en microfluidique sont basées sur des écoulements permanents. Cependant, l'optimisation pour une application donnée, nécessite souvent une recherche des bons débits. Par suite, on fait varier ces débits pour trouver les « bons » débits et la question du temps d'attente nécessaire à l'obtention d'un nouveau régime permanent suite à la modification des débits devient importante.
Le dispositif selon l'invention permet d'obtenir en temps réel des données à partir desquelles il est aisé de déterminer si l'écoulement est en régime transitoire ou permanent.
Enfin, la figure 11 représente le comportement d'un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane sur des durées d'acquisition du dispositif de la figure 1 très longues, par exemple de quelques heures à une journée entière.
La figure 11 se décompose en trois schémas (a), (b) et (c) illustrant respectivement la vitesse Vn de la goutte d'eau, la longueur Ln de celle-ci et la période Tn séparant deux gouttes d'eau qui se suivent, en fonction du numéro de goutte.
Les débits de gouttes d'eau et d'hexadécane sont respectivement de Qe = O.i μUmin et de Qh = 0.4μL/min. Ces débits peuvent être qualifiés de faibles.
Cette figure met clairement en évidence l'intérêt de pouvoir effectuer des mesures sur des temps très longs.
En effet, on constate qu'il existe un comportement périodique de l'écoulement, de période T, qu'il serait impossible de mettre en évidence avec une technique connue utilisant une caméra rapide.
Dans le cas d'espèce, cette périodicité est probablement liée à l'utilisation de seringues 14, 15 comme réservoirs de liquide, et plus précisément aux pousse-seringues associés.
En effet, d'autres tests ont été effectués avec d'autres types de pousse-seringues (non représentés) montrant une réduction drastique de cet effet. De plus, des tests (non représentés) réalisés en positionnant les seringues 14, 15 ouvertes au-dessus du microcanal à des hauteurs définies (effet de gravité - absence de pousse-seringues) ne montrent aucune périodicité.
Les résultats présentés avec la caméra auraient donc pu être faussés si les mesures effectuées avec cette caméra avaient été faites aux alentours d'un pic (la période T est définie entre deux pics successifs pour l'ensemble des signaux représentés sur la figure 11 ) et ce, sans pouvoir identifier aisément le phénomène perturbateur et/ou son origine.
Comme nous l'avons évoqué plus haut, le moyen optique 16 avec un grossissement permet d'agrandir la goutte par rapport aux photodiodes 121 , 122 pour faciliter la lecture du signal de tension par exemple illustré sur les figures 2(a), 2(b) ou 3 où le grossissement est d'un facteur 5.
Lorsque les gouttes sont petites ou lorsque l'espace entre deux gouttes qui se suivent est faible, il est préférable de choisir un grossissement plus important. Dans cette situation, le grossissement permet alors de s'assurer que les variations d'éclairement des photodiodes 121 , 122 sont liées au passage d'une seule goutte à la fois. En effet, si deux gouttes qui se succèdent influent en même temps sur l'éclairement de l'une des photodiodes, il devient alors plus délicat de déterminer l'influence de chaque goutte.
Toutefois, on ne sait a priori pas quelles seront les dimensions des gouttes en fonction des conditions de fonctionnement du dispositif. Par ailleurs, l'écart entre les zones sensibles Z1 , Z2 des deux photodiodes 121 , 122 sera de préférence figé.
Le demandeur s'est donc posé la question de l'influence du facteur de grossissement sur la qualité de la mesure.
Un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane avec des débits d'eau Qe = 0.1 μL/min et Qh = 0.4μL/min a donc été caractérisé avec plusieurs facteurs de grossissement, à savoir 2.5, 5 et 10.
Aucune influence du facteur de grossissement n'a été mise en évidence sur l'adéquation entre les résultats procurés par la caméra 13 et ceux fournis par le moyen de détection à photodiodes selon l'invention.
Le dispositif selon l'invention est toutefois soumis à certaines limitations physiques.
En effet, celui-ci ne peut analyser qu'une seule goutte à la fois. Il devient donc inopérant si les gouttes viennent en contact l'une de l'autre ou plus généralement si deux d'entre elles influent en même temps sur l'éclairement des photodiodes.
Par ailleurs, si un grossissement élevé permet de faciliter l'exploitation des données, par exemple dans le cas de gouttes se suivant de très près, ce grossissement ne doit cependant pas dépasser une valeur seuil qui dépend de l'écartement entre les deux photodiodes. En effet, le demandeur a testé un facteur de grossissement de 20 pour lequel il a constaté que la largeur du ménisque était alors voisine de la largeur d'une photodiode 121 , 122, rendant les données inexploitables.
La technique proposée dans le cadre de l'invention présente de nombreux avantages.
Le dispositif de l'invention peut être portatif en raison de son faible encombrement, ce qui permet de l'utiliser sur des sites différents.
Par ailleurs les moyens de mesure mis en œuvre (moyen optique, photodiodes, source de lumière, etc..) sont totalement indépendants du canal. En d'autres termes, le dispositif peut s'adapter aisément à différents types de canaux.
Le moyen optique employé est très simple et largement répandu. Il peut par exemple s'agir d'un microscope inversé, lorsque l'on cherche à avoir un certain grossissement.
La taille des fichiers d'acquisition est réduite, permettant des acquisitions sur des temps longs, et donc d'effectuer de bonnes analyses statistiques ou d'accéder à des données inaccessibles avec d'autres techniques. Cette acquisition et le traitement l'accompagnant peuvent être effectués en temps réel.
De plus, avec cette technique, le contraste d'indice de réfraction entre les deux fluides n'est pas un paramètre limitatif.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif (1 ) de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal (11 ), caractérisé en ce qu'il comprend:
une source de lumière (10) destinée à éclairer le canal (11), dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ;
un moyen (12) pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal, ledit moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes (121 , 122) disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal (11 ), de sorte qu'une goutte de ladite succession de gouttes s'écoulant dans le canal (11 ) puisse faire varier successivement l'éclairement détecté par la première photodiode (121), puis l'éclairement détecté par la deuxième photodiode (122), les photodiodes (121 , 122) étant montées en inverse de sorte que la différence de courant entre les courants électriques issus de chacune des deux photodiodes puisse être déterminée pour obtenir un courant différentiel représentatif de la différence de variation d'éclairement des photodiodes ;
un moyen de traitement (19) des données issues du moyen de détection (12), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.
2. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication 1 , dans lequel il est prévu un moyen optique (16), disposé entre le canal (11 ) et les photodiodes (121 , 122).
3. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication précédente, dans lequel le moyen optique (16) est un moyen de grossissement optique. 4. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les photodiodes (121 , 122) sont identiques.
5. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen de traitement (19) comprend :
des moyens pour convertir le courant différentiel correspondant à la différence entre les courants issus des photodiodes (121 , 122), lequel est par exemple compris entre quelques nanoampères et quelques dizaines de nanoampères, en un signal de tension, par exemple compris entre quelques dizaines de millivolts et quelques centaines de millivolts ;
des moyens pour amplifier, par exemple d'un facteur d'environ 10, le signal de tension issu des moyens de conversion courant- tension.
6. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen de traitement (19) comprend un moyen de conversion analogique/numérique pour convertir un signal de tension ainsi représentatif des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal pour extraire au moins un temps de passage de cette goutte entre les photodiodes (121 , 122) sur la base de seuils dépendant d'au moins un extremum (Mini , Max2) dudit signal de tension.
7. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, comprenant des moyens (14, 15) pour alimenter le canal avec deux fluides non miscibles. 8. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen de détection (12) est disposé en aval du canal (11), en référence au sens de propagation de la lumière émise par la source de lumière (10). 9. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal, caractérisé en ce que :
(a) on éclaire au moins un canal dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ;
(b) on détecte des variations d'éclairement sur un moyen de détection
(12) comprenant au moins deux photodiodes (121 , 122) disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal (11 ) et on soustrait les courants électriques issus de chacune des deux photodiodes pour obtenir un courant différentiel représentatif de la différence de variation d'éclairement des deux photodiodes ;
(c) on traite les données issues de l'étape (b), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.
10. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication précédente, dans lequel l'étape (c) comporte des étapes pour mesurer un intervalle de temps associé au passage d'une goutte de l'écoulement diphasique devant le moyen de détection (12), consistant à :
(ci) mesurer les extrema (Mini , Max2) d'un signal de tension représentatif de l'évolution des variations d'éclairement des photodiodes obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ; (C2) commencer une mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un seuil (Tsn, TS21, Ts22, Ts-12) dépendant de l'un des extrema (Mini , Max2) mesuré pour la goutte précédente ;
(C3) arrêter cette mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un autre seuil (Tsi2, Ts22, TS32) dépendant de l'un des extrema (Mini , Max2) mesuré pour la goutte précédente. 11. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication précédente, dans lequel, pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles :
o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé troisième seuil (Ts2i) dépendant du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ; o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé quatrième seuil (TS22) dépendant également du minimum Mini mesuré pour la goutte précédente ;
calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
12. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 10 ou 11 , dans lequel, pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles :
o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé deuxième seuil (TSi2) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ;
o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé cinquième seuil (TS32) dépendant également du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ;
calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
13. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 11 ou 12, dans lequel, pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
- effectuer les étapes (c-i) à (C3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles :
o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil (TS22) ! o l'étape (C3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le cinquième seuil
(Ts32) i
- calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn - lp où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente, Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée et lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre.
14. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 11 ou 12, dans lequel, pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à :
- effectuer les étapes (ci) à (C3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles :
o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil (TS22);
o l'étape (C3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le deuxième seuil
(Tsi2);
- calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn. Vn - (lp -
C) où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente ; Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée ; lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en œuvre ; et C une valeur corrective strictement positive.
5. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 9 à 14, dans lequel sont prévues les étapes consistant à :
convertir le courant différentiel obtenu en sortie des photodiodes en une tension représentative de l'évolution de l'éclairement de ces photodiodes ;
amplifier ladite tension.
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