FR2947626A1 - Dispositif de mesure pour la caracterisation d'ecoulements diphasiques. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal, et un procédé associé, le dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend: - une source de lumière (10) destinée à éclairer le canal (11), dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ; - un moyen (12) pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte de ladite succession de gouttes dans le canal, ledit moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes (121, 122) disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal (11), de sorte qu'une goutte s'écoulant dans le canal (11) puisse faire varier successivement l'éclairement détecté par la première photodiode (121), puis l'éclairement détecté par la deuxième photodiode (122) ; - un moyen de traitement (19) des données issues du moyen de détection (12), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.

Description

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DISPOSITIF DE MESURE POUR LA CARACTERISATION D'ECOULEMENTS DIPHASIQUES

La présente invention se rapporte au domaine général des dispositifs de mesure pour la caractérisation d'écoulements diphasiques de gouttes ou de bulles microfluidiques, ou éventuellement millifluidiques. L'invention peut notamment trouver application pour toute calibration d'appareils en microfluidique digitale sur une puce de laboratoire. Par microfluidique digitale, on entend la microfluidique discrète manipulant io des gouttes ou des bulles, dans laquelle une goutte ou une bulle est considérée comme un digit d'information. On connaît des dispositifs de mesure permettant de caractériser des écoulements diphasiques microfluidiques. Par écoulement diphasique, on entend un écoulement d'un 15 premier fluide dans un autre fluide, les fluides étant non miscibles. Dans ce cadre, on peut par exemple prévoir un écoulement liquide/liquide dans lequel les deux liquides sont non miscibles. On peut également prévoir dans ce cadre un écoulement gaz/liquide. Dans des canaux tels que des microcanaux, un écoulement 20 diphasique se présente soit sous la forme d'un jet liquide d'un premier fluide dans un autre fluide, soit sous la forme d'une succession de gouttes du premier fluide dans l'autre fluide. Dans l'application visée, on cherche à obtenir un écoulement de gouttes, la caractérisation de l'écoulement diphasique consiste alors à caractériser les gouttes du premier fluide en 25 fournissant par exemple la longueur de chaque goutte, leur vitesse, ou encore la fréquence de passage des gouttes. Ceci reste le cas dans les millicanaux, pour lesquels les écoulements présentent toutefois des débits plus importants. Pour caractériser un écoulement diphasique de gouttes ou de bulles dans un microcanal, certaines techniques emploient un ou plusieurs 30 faisceau(x) laser(s) traversant le microcanal. Par exemple, avec un faisceau laser et dans le cas d'un écoulement liquide/liquide, il est possible de

déterminer la fréquence d'émission de gouttes d'un premier liquide dans l'écoulement de l'autre liquide. Par ailleurs, avec deux faisceaux lasers éclairant le microcanal en deux endroits différents le long de celui-ci, il est possible d'accéder en plus à la vitesse moyenne d'écoulement des gouttes du premier liquide dans le microcanal. Les dispositifs utilisant un faisceau laser connu ne permettent cependant pas d'accéder à la taille des gouttes, la mesure de cette taille restant qualitative. Ils ne sont par ailleurs utilisables que pour des microcanaux transparents au faisceau laser. to On pourra par exemple prendre connaissance de cette technique dans l'article W. Engl & al., Droplet traffic at a simple junction at low capillary numbers , Phys. Rev. Letter 95, 208304 (2005). D'autres techniques mettent en oeuvre des procédés basés sur les propriétés réfractives d'une goutte d'un premier liquide en écoulement 15 dans un autre liquide. A cet effet, ces dispositifs émettent un faisceau de lumière en direction du microcanal et prévoient un détecteur de position de l'autre côté du canal. La connaissance de la déviation du faisceau permet alors de connaître la fréquence d'émission et la taille des gouttes. Ces techniques ne permettent en revanche pas d'accéder à la 20 vitesse d'écoulement des gouttes. De plus, elles nécessitent un bon contraste d'indice de réfraction entre les deux fluides se propageant dans le microcanal. On pourra se référer à l'article de S.A. Leung, Continuous real-time bubble monitoring in microchannels using refractive index detection , Meas. Science Technology 15, 290 (2004). 25 Les techniques rappelées ci-dessus ne donnent donc pas des informations complètes pour caractériser l'écoulement. Plusieurs techniques alternatives permettent d'accéder à des données plus complètes sur les gouttes ou bulles, notamment à la taille des gouttes, à leur fréquence de passage ainsi qu'à leur vitesse d'écoulement. 30 C'est par exemple le cas des techniques employant une approche dite capacitive . Ces techniques permettent de mesurer une

variation de capacité liée, dans le cas d'un écoulement diphasique liquide/liquide, au passage d'une goutte du premier liquide dans l'écoulement de l'autre liquide. Elles nécessitent toutefois des microcanaux spécifiques comportant les capteurs capacitifs. Par ailleurs, ces techniques ne sont plus efficaces pour des gouttes de liquide trop petites, la variation de capacité devenant difficilement détectable. On pourra se référer à l'article de X. Niu & al., Real-time detection, control, and sorting of microfluidic droplets , Biomicrofluidics 1, io 044101 (2007) pour mieux appréhender la technique capacitive. C'est également le cas des techniques basées sur des capteurs à fibres optiques installés dans les microcanaux. Dans le cas d'un écoulement liquide/liquide, ces techniques permettent en effet d'accéder à la fréquence d'émission de gouttes de liquide, à leur vitesse d'écoulement dans 15 l'autre liquide ainsi qu'à leur taille. Les techniques basées sur l'emploi de capteurs à fibre optique nécessitent également des microcanaux spécifiques comportant lesdits capteurs. On pourra par exemple se référer à l'article de N.T. Nguyen & 20 al., Optical detection for droplet size control in microfluidic droplet-based analysis systems , Sensors and Actuators B117, 431 (2006) qui met en oeuvre des microcanaux avec des capteurs à fibre optique. La technique permettant d'accéder à des données complètes la plus employée consiste à utiliser une caméra vidéo dont la prise d'images 25 rapide permet de suivre l'évolution de l'écoulement diphasique. Par exemple, dans le cas d'un écoulement liquide/liquide, la technique vidéo permet de mesurer la taille, la vitesse ainsi que la fréquence d'émission d'une goutte du premier liquide dans l'autre liquide. De plus, la technique vidéo n'a pas besoin de mettre en 30 oeuvre des microcanaux spécifiques comportant des capteurs capacitifs ou à fibre optique, et peut donc être employée avec des microcanaux basiques.

Toutefois, elle ne permet pas d'effectuer des mesures en temps réel car les images d'acquisition sont d'abord enregistrées dans une mémoire, puis analysées par un logiciel adapté. Les images vidéo prises consomment par ailleurs beaucoup d'espace mémoire, ce qui limite considérablement le suivi dans le temps de l'écoulement diphasique. On pourra par exemple se référer à l'article de T. Ward & al., Microfluidic flow focusing : Drop size and scaling in pressure versus flow-rate driven fluid pumping , Electrophoresis 26, 3716 (2005). Un objectif de l'invention est de proposer un dispositif de lo mesure pour caractériser de façon complète un écoulement diphasique microfluidique, ou éventuellement millifluidique, ne mettant pas en oeuvre de microcanaux spécifiques comportant des capteurs, et permettant même des mesures en temps réel, sans limitation de durée d'acquisition. Pour atteindre cet objectif, l'invention propose un dispositif de 15 caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal, caractérisé en ce qu'il comprend: une source de lumière destinée à éclairer le canal, dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ; 20 un moyen pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal, ledit moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal, de sorte qu'une goutte de ladite succession de gouttes s'écoulant dans le canal puisse faire varier successivement 25 l'éclairement détecté par la première photodiode, puis l'éclairement détecté par la deuxième photodiode ; un moyen de traitement des données issues du moyen de détection, pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique. On pourra prévoir d'autres caractéristiques techniques de 30 l'invention, prises seules ou en combinaison : - il comporte un moyen optique, disposé entre le canal et les photodiodes ;

- le moyen optique est un moyen de grossissement optique. ; - les photodiodes sont identiques ; - les photodiodes sont montées en inverse ; - le moyen de traitement comprend des moyens pour convertir un courant différentiel correspondant à la différence entre les courants issus des photodiodes, lequel est par exemple compris entre quelques nanoampères et quelques dizaines de nanoampères, en un signal de tension, par exemple compris entre quelques dizaines de millivolts et quelques centaines de millivolts ; et des moyens pour amplifier, par exemple d'un facteur d'environ l0 10, le signal de tension issu des moyens de conversion courant-tension ; - le moyen de traitement comprend un moyen de conversion analogique/numérique pour convertir un signal de tension ainsi représentatif des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal pour extraire au moins un temps de passage de cette goutte entre les photodiodes 15 sur la base de seuils dépendant d'au moins un extremum dudit signal de tension ; - il comporte des moyens pour alimenter le canal avec deux fluides non miscibles. L'invention propose également un procédé de caractérisation 20 d'un écoulement diphasique dans un canal, caractérisé en ce que : (a) on éclaire au moins un canal dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ; (b) on détecte des variations d'éclairement sur un moyen de détection 25 comprenant au moins deux photodiodes disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal ; (c) on traite les données issues de l'étape (b), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique. Le procédé pourra en outre prévoir l'une au moins des étapes 30 suivantes :

- l'étape (c) comporte des étapes pour mesurer un intervalle de temps associé au passage d'une goutte de l'écoulement diphasique devant le moyen de détection, consistant à : (c1) mesurer les extrema (Min1, Max2) d'un signal de tension représentatif de l'évolution des variations d'éclairement des photodiodes obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ; (c2) commencer une mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un seuil (Ts11, Ts21, Ts22, Ts12) dépendant de l'un des extrema (Min1, Max2) mesuré pour la goutte précédente ; (c3) arrêter cette mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un autre seuil (Ts12, Ts22, T332) dépendant de l'un des extrema (Min1, Max2) mesuré pour la goutte précédente. - pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à: effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé troisième seuil (Ts21) dépendant du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé quatrième seuil (Ts22) dépendant également du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ;

- calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. - pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : effectuer les étapes (c1) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles : Io o l'étape (C2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé deuxième seuil (TS12) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ; 15 o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé cinquième seuil (TS32) dépendant également du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ; 20 calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. 25 - pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à: effectuer les étapes (c1) à (c3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur 30 du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à

connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil (Ts22) ; l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le cinquième seuil (Ts32) ; calculer la longueur Lä de la goutte selon la relation Lä = tn.Vn ù lp où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente, Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée et lp la largeur d'une io photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. - pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à. 15 effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil 20 (Ts22); o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le deuxième seuil (Ts12); 25 calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn ù (lp ù C) où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente ; Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée ; lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en 30 oeuvre ; et C une valeur corrective strictement positive. - le procédé peut en outre prévoir outre les étapes consistant à: soustraire les courants électriques provenant de chacune des deux photodiodes pour obtenir un courant différentiel ; convertir le courant différentiel ainsi obtenu en une tension représentative de l'évolution de l'éclairement des 5 photodiodes ; amplifier ladite tension.

D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention seront énoncés dans la description détaillée ci-après faite en référence aux io figures suivantes : - la figure 1, qui comprend les figures 1(a) et 1(b), est une représentation schématique d'un dispositif de caractérisation de l'écoulement diphasique dans un microcanal conforme à l'invention ; - la figure 2 représente un signal de sortie du dispositif de la 15 figure 1 obtenu par le passage d'une goutte d'eau dans un écoulement d'hexadécane, et sur laquelle la figure 2(a) concerne une goutte dite longue et la figure 2(b) concerne une goutte dite courte ; - la figure 3 représente le procédé de caractérisation employé pour extraire des données sur la goutte d'eau de la figure 2, à partir 20 du signal de sortie du dispositif ; - les figures 4 à 6 représentent des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane avec respectivement des débits d'écoulement faibles, intermédiaires et forts ; 25 - la figure 7 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif de la figure 1 pour un écoulement de bulles de gaz, en l'occurrence de l'Argon, dans de l'hexadécane pour des débits intermédiaires ; - la figure 8 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau sucrées 30 dans de l'hexadécane pour des débits faibles ; l0

- la figure 9 représente un signal de sortie du dispositif de la figure 1 obtenu par le passage d'une goutte d'eau principale accompagnée d'une goutte d'eau secondaire, plus petite, dans un écoulement d'hexadécane ; - la figure 10 représente l'influence d'une augmentation brusque des débits sur la caractérisation d'un écoulement diphasique de gouttes d'eau dans de l'hexadécane, l'augmentation s'effectuant depuis un débit faible vers un débit intermédiaire ; - la figure 11 représente le comportement d'un écoulement io de gouttes d'eau dans de l'hexadécane sur des durées d'acquisition très longues ; - la figure 12 représente un exemple d'un moyen de détection employé dans le dispositif de la figure 1. Les résultats présentés dans la description qui suit à l'appui 15 des figures annexées ont tous été obtenus pour un microcanal, dont la largeur est de 100pm et la profondeur de 50pm. L'homme du métier comprendra que l'ensemble des résultats pourrait également s'appliquer à des canaux présentant des dimensions micrométriques différentes, voire même à des millicanaux présentant quant à 20 eux des dimensions allant du millimètre à quelques dizaines de millimètres dans la mesure où on ne change pas de régime d'écoulement. Dans le cas d'espèce, l'écoulement doit s'effectuer en régime laminaire, à savoir à un nombre de Reynolds faible, quel que soit le type de canal utilisé pour conserver un écoulement compatible avec l'application en microfluidique 25 digitale. Plus généralement, dans la description qui suit, le terme de canal sera utilisé pour désigner soit un microcanal, soit un millicanal. Par ailleurs, on utilisera le terme de goutte pour désigner soit une goutte de liquide pour un écoulement diphasique liquide/liquide, soit 30 une bulle de gaz pour un écoulement gaz/liquide. 2947626 Il

La figure 1 représente un dispositif expérimental de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un microcanal conforme à l'invention, adapté pour effectuer des comparaisons par rapport à une technique connue basée sur la prise d'images par caméra vidéo rapide. 5 Le dispositif expérimental 1 comprend à cet effet une source de lumière 10, de préférence une source de lumière blanche, destinée à éclairer au moins un microcanal 11 dans lequel deux fluides non miscibles sont susceptibles de s'écouler. Le microcanal 11 est basique et ne comporte aucun capteur. io La source de lumière 10 et le microcanal 11 sont disposés l'un par rapport à l'autre de sorte que le microcanal 11 est éclairé sur sa longueur. Plus précisément, l'axe longitudinal du microcanal est perpendiculaire à la direction de propagation 101 de la lumière émise par la source 10. Les fluides sont fournis par des moyens d'alimentation du 15 microcanal en fluides comprenant, dans le cas présent, deux réservoirs 14, 15, l'un 14 des réservoirs comportant un premier liquide, à savoir l'hexadécane pour l'ensemble des résultats expérimentaux présentés par la suite, l'autre comportant soit un autre liquide (eau, eau sucrée, par exemple), soit un gaz (Argon par exemple). 20 Les réservoirs 14, 15 peuvent être des seringues actionnées par des moyens mécano-électriques (non représentés) pour contrôler le débit d'injection des fluides dans le microcanal 11. Pour modifier la taille des gouttes, mais également pour faire varier la fréquence de passage des gouttes et leur vitesse d'écoulement, il 25 suffit de faire varier le débit des fluides entrant dans le microcanal 11. L'injection des deux fluides s'effectue par deux entrées distinctes dans le microcanal 11. La zone de mesure utile est donc située après ces entrées. Le dispositif expérimental 1 comprend également un moyen 30 12 pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte

d'un des deux fluides dans l'écoulement de l'autre fluide au sein du microcanal. Ce moyen de détection 12 est disposé en aval du microcanal 11 par rapport au sens de propagation de la lumière représentée par la flèche 101 sur la figure 1 et émise par la source de lumière 10. Le moyen de détection 12 comprend deux photodiodes 121, 122 qui sont disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du microcanal 11, Le positionnement des photodiodes par rapport au microcanal 11 est représenté sur la figure 1(b), en vue de dessus. Pour mieux visualiser le positionnement des photodiodes, on a représenté la direction de propagation de la lumière 101, laquelle est perpendiculaire au plan de la figure 1(b). Sur cette figure 1(b), on observe l'ombre 11' du microcanal 11, dans lequel s'écoule une goutte 18, projetée sur les photodiodes 121, 122 selon la direction de propagation de la lumière 101. Les photodiodes 121, 122 s'étendent dans un même plan qui est à la fois parallèle à l'axe longitudinal du microcanal 11, et perpendiculaire au sens de propagation de la lumière 101.

Les photodiodes 121, 122 sont par ailleurs orientées, dans ce plan, de sorte que leurs zones sensibles à la lumière respectives sont perpendiculaires à l'axe longitudinal du microcanal 11. Dans le cas d'espèce, les photodiodes 121, 122 présentent une forme rectangulaire, la zone sensible à la lumière Z1, Z2 de chaque photodiode s'étendant selon la longueur de la photodiode, comme représenté par exemple sur la figure 12. L'aspect important dans le positionnement des deux photodiodes 121, 122 est qu'une goutte ou bulle se déplaçant dans le microcanal 11 puisse faire varier successivement le flux d'éclairement détecté par la photodiode 121, puis le flux d'éclairement détecté par l'autre photodiode 122. II s'agit donc de disposer les photodiodes 121, 122 en série en référence à la direction de l'axe longitudinal du microcanal 11.

Aussi, le positionnement précis des deux photodiodes 121, 122 pourrait être différent. Par exemple, on pourrait envisager que les photodiodes 121, 122 restent situées dans un même plan qui est à la fois parallèle à l'axe longitudinal du microcanal 11 et perpendiculaire au sens de propagation de la lumière 101, en étant toutefois orientées selon un angle aigu par rapport à l'axe longitudinal du microcanal 11. On comprend qu'une telle solution n'est cependant pas préférentielle, car elle nécessiterait de déterminer cet angle, et rendrait les 10 calculs plus longs et plus complexes. Selon un autre exemple, on pourrait encore envisager que le plan dans lequel les photodiodes 121, 122 sont situées présente un angle aigu par rapport à l'axe 101 de propagation de la lumière et par suite, un autre angle aigu, complémentaire, par rapport à l'axe longitudinal du microcanal 11. 15 Une telle solution n'est pas non plus préférentielle, car elle nécessiterait également des calculs plus longs et plus complexes. De plus, elle rendrait plus délicat la mise au point de la netteté de l'image du canal sur les photodiodes. L'image serait nette d'un côté et floue de l'autre compte tenu de la différence de profondeur de champ entre ces deux côtés. Il en résulterait 20 une imprécision supplémentaire sur les mesures effectuées. Dans tous les cas, les deux photodiodes restent en série en référence à l'axe longitudinal du microcanal 111. Les photodiodes 121, 122 permettent de transformer l'éclairement qu'elles reçoivent en une intensité électrique dont le niveau 25 dépend du flux de l'éclairement. Par suite, les photodiodes sont capables de détecter des variations du flux d'éclairement qu'elles reçoivent en produisant à leur sortie une intensité variant en fonction de l'évolution de ce flux d'éclairement. Le dispositif expérimental 1 représenté sur la figure 1(a) 30 comprend également un moyen optique 16 entre le microcanal 11 et le moyen

de détection 12. Ce moyen optique 16 permet d'obtenir une image du microcanal 11 sur le moyen de détection 12. On pourrait cependant ne prévoir aucun moyen optique, en disposant le moyen de détection 12 au plus près du microcanal 11. Par exemple, le microcanal 11 et le moyen de détection 12 peuvent être disposés au sein d'une même plaque. Dans ce cas, une image relativement fidèle du microcanal 11 et par suite, de l'écoulement microfluidique, peut être obtenue sur le moyen de détection 12. De préférence, un moyen optique 16 sera cependant mis en 10 oeuvre entre le microcanal 11 et le moyen de détection 12. Lorsqu'un moyen optique 16 est prévu, celui-ci peut, de manière facultative, effectuer un grossissement optique de l'image du microcanal obtenu sur le moyen de détection 12. En effet, lorsque les gouttes sont suffisamment éloignées les 15 unes des autres et/ou lorsqu'elles présentent des dimensions supérieures à la distance séparant les deux photodiodes, un grossissement n'est pas indispensable. Il présente cependant un intérêt dans le cas où les gouttes sont plus petites que la distance séparant les photodiodes ou lorsqu'elles se 20 succèdent de trop près au risque d'avoir plusieurs gouttes en même temps sur les photodiodes. En effet, dans ce cas, le grossissement permet d'obtenir une ombre 11' du microcanal 11 et par suite, de la goutte 18, plus grande que la largeur cumulée des deux photodiodes 121, 122 et de l'espacement entre celles-ci. 25 Dans tous les cas, le grossissement permet d'obtenir un signal de sortie des photodiodes plus facilement exploitable, comme cela sera expliqué plus en détail par la suite. Pour faciliter l'exploitation des résultats, on choisit de préférence des photodiodes 121, 122 identiques. Par exemple, pour les 30 résultats expérimentaux qui sont présentés dans la suite de la description, le dispositif expérimental 1 comporte des photodiodes identiques, présentant

chacune une largeur de 250pm et une longueur de 15mm, la largeur sensible de chaque photodiode étant d'environ 100pm. Cependant, les photodiodes 121, 122 peuvent par exemple être telles qu'elles présentent une largeur comprise entre 100pm et 500pm et une longueur comprise entre 10mm et 20mm. Ces valeurs sont fournies à titre indicatif, car elles ne sont pas critiques pour l'invention dans la mesure où elles conservent des valeurs compatibles avec les dimensions du dispositif. Par ailleurs, les photodiodes 121, 122 sont montées en inverse. Un tel montage en inverse permet de mesurer la différence de courant entre les courants électriques issus de chacune des deux photodiodes 121, 122. Cette différence de courant est également appelée courant différentiel. Par suite, il est possible de détecter des différences de variations d'éclairement faibles entre les deux photodiodes 121, 122.

Pour cela, le dispositif 1 est initialement équilibré lorsqu'il détecte des éclairements identiques sur chacune des deux photodiodes 121, 122. Toute variation d'éclairement asymétrique sur les deux photodiodes 121, 122 génère alors un courant différentiel qui peut être aussi 20 faible que quelques dizaines de nanoampères. Le dispositif expérimental 1 comprend un moyen de traitement 19 connecté aux sorties des photodiodes 121, 122, pour traiter le courant différentiel entre les photodiodes. Ce moyen de traitement 19 comporte un convertisseur 25 courant-tension (non représenté), un amplificateur de tension (non représenté), et met également en oeuvre un programme de traitement de la tension ainsi amplifiée. Le convertisseur courant-tension est classique. L'amplificateur de tension est également classique mais 3o prévoit typiquement une amplification d'un facteur compris entre 1 et 10 pour sortir une tension de quelques centaines de millivolts. A ce niveau de tension,

les deux photodiodes ne peuvent cependant pas être rigoureusement équilibrées et le signal obtenu en sortie de l'amplificateur est décalé, parfois de plusieurs volts, par rapport au niveau zéro. C'est pourquoi le moyen de traitement 19 met également en oeuvre le programme de traitement qui permet de rééquilibrer le signal autour d'une valeur moyenne proche de zéro. II peut par exemple et non limitativement s'agir d'un programme simple détectant les minima et maxima du signal issu de l'amplificateur, et introduisant une composante de tension continue en fonction de la détection préalable des minima et maxima du signal. Après ces différents traitements, on obtient un signal de tension amplifié représentatif de la différence d'éclairement entre les deux photodiodes 121, 122, signal centré sur la valeur zéro et dont l'ordre de grandeur est de quelques centaines de millivolts, voire le volt.

Un tel signal de tension amplifié est par exemple représenté sur l'ordonnée de la figure 2 en fonction du temps dans le cas de l'écoulement d'une goutte d'eau dans de l'hexadécane. On a également représenté sur cette figure 2, la correspondance entre la position de la goutte d'eau 18 par rapport aux photodiodes 121, 122 et la forme du signal de tension amplifié ainsi traité. Nous allons plus précisément décrire l'écoulement à l'appui de la figure 2(a). Sur la figure 2(a), la goutte peut être qualifiée de longue, sa longueur dépassant la distance cumulée des largeurs des deux photodiodes 25 121, 122 avec l'espacement entre les photodiodes 121, 122. Les photodiodes 121, 122 voient passer la goutte d'eau représentée selon différentes positions P1 à P6 avec un grossissement apporté par le moyen optique 16. Dans le cas d'espèce, le grossissement est d'un facteur 5. 30 Dans la position P1, le ménisque avant de la goutte d'eau passe devant la première photodiode 121, qui reçoit alors moins d'éclairement

de la source de lumière 10. Le signal négatif à pente négative initial observé sur la figure 2 correspond ainsi à la détection du début de la goutte d'eau par la première photodiode 121. Le signal à pente positive qui suit, définissant la position P2 de la goutte d'eau, correspond à une réduction de l'ombre du ménisque avant sur la première photodiode 121. En effet, la surface du ménisque avant est plus importante que la surface cumulée des bords latéraux de la goutte, en contact avec les parois du microcanal 11. Lorsque le ménisque avant de la goutte d'eau atteint la io deuxième photodiode 122, le signal passe à nouveau dans le positif, dans la mesure où l'éclairement de la deuxième photodiode 122, sur laquelle le ménisque avant de la goutte d'eau se projette, est plus faible que l'éclairement de la première photodiode 121, sur laquelle seuls les bords de la goutte d'eau se projettent. 15 Puis, dans la position P3, le signal positif s'inverse et reprend une pente négative. Cela correspond à un éloignement progressif du ménisque avant de la goutte d'eau de la deuxième photodiode 122. La position P4 correspond à une position de la goutte d'eau dans laquelle chacune des deux photodiodes 121, 122 détecte la diminution 20 d'éclairement liée aux seuls bords latéraux de la goutte. Dans la mesure où chaque photodiode mesure la même diminution d'éclairement, le signal de tension observé est plat et proche de la valeur zéro. La position P4 est constatée dans la mesure où la goutte d'eau peut être qualifiée de longue. Pour une goutte plus courte, dont la 25 longueur projetée est inférieure à la distance cumulée des deux largeurs des photodiodes avec l'espacement entre les photodiodes, il est possible que ce replat n'existe pas dans le signal. C'est par exemple le cas sur la figure 2(b) pour laquelle la longueur de la goutte 18 est plus faible que sur la figure 2(a), les autres 30 conditions expérimentales étant identiques.

Le passage du ménisque arrière de la goutte d'eau devant les photodiodes 121, 122 induit un signal complémentaire et inversé par rapport au signal décrit précédemment avec les positions P1 à P3 de la goutte d'eau. Plus précisément, la position P5 correspond à une position dans laquelle le ménisque arrière de la goutte d'eau se situe devant la première photodiode 121 et s'éloigne de celle-ci. On constate donc un signal de tension négative qui est lié à la diminution de l'éclairement de la première photodiode 121, la pente positive traduisant le fait que le ménisque arrière commence à s'éloigner de la première photodiode 121.

Enfin, la position P6 correspond à une position dans laquelle le ménisque arrière de la goutte d'eau se situe devant la deuxième photodiode 122. Le signal est donc positif car l'éclairement de la première photodiode 121 est plus important que l'éclairement de la deuxième photodiode 122. La pente négative constatée dans la position P6 illustrée signifie que le ménisque arrière commence à s'éloigner du centre de la deuxième photodiode 122. On constate que le minimum Min2 observé sur le signal de tension entre les positions P5 et P6 présente une valeur absolue comparable à la valeur du maximum Maxi obtenu entre les positions P2 et P3. De même, on constate que le maximum Max2 sur le signal de tension entre les positions P5 et P6 présente une valeur comparable à la valeur absolue du minimum Min1 obtenu entre les positions P1 et P2 de la goutte d'eau. C'est pour cette raison que le signal obtenu entre les positions P5 et P6 est qualifié de complémentaire et inversé par rapport au signal décrit entre les positions P1 à P3.

La forme de ce signal de tension est parfaitement compréhensible compte tenu de la forme symétrique de la goutte d'eau, et de la mise en oeuvre de deux photodiodes 121, 122 identiques. Par ailleurs, on se rend compte de l'intérêt du moyen optique 16 avec un grossissement. Il permet de dilater la goutte par rapport aux 30 photodiodes 121, 122 et d'étaler dans le temps le signal de tension obtenu, ce

qui facilite son exploitation, et plus précisément la conversion analogique-numérique qu'il subit par la suite. En effet, le signal de tension (amplification, grossissement des gouttes) ainsi obtenu permet d'assurer une conversion analogique-numérique (CAN) avec une bonne résolution sur l'ensemble de la gamme du convertisseur, généralement comprise entre -10V et +10V. Or, une bonne résolution de cette conversion est importante pour déterminer avec précision les caractéristiques de l'écoulement diphasique, à savoir en particulier le temps de passage d'une goutte, sa longueur et/ou sa vitesse d'écoulement dans le microcanal, ou la fréquence de passage des gouttes. Le moyen de traitement 19 comprend donc en outre un moyen de conversion analogique-numérique (non représenté). La numérisation du signal analogique de tension peut être 15 décrite à l'appui de la figure 3, laquelle représente le même signal analogique que celui qui est représenté sur la figure 2(a). La caractérisation de l'écoulement diphasique consiste principalement à caractériser les gouttes (temps de passage, vitesse et longueur). 20 Pour déterminer le temps de passage d'une goutte entre les deux photodiodes, on prévoit les étapes consistant à : mesurer les extrema Min1, Max2 du signal de tension obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ; 25 déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un premier seuil (Tsi1) dépendant du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on 30 cherche à connaître le temps de passage atteint un deuxième seuil (TS12) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente.

La goutte précédente retenue peut par exemple être la goutte 5 immédiatement précédente. Le premier seuil Ts11 de détection d'une nouvelle goutte peut par exemple être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 50% du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente retenue. Le deuxième seuil Ts12 est défini par la valeur à laquelle le io signal atteint 75% du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente retenue. Les valeurs des seuils (Ts11, Ts12) = (50% de Min1, 75% de Max2) sont ainsi choisies car elles correspondent à des valeurs élémentaires rapides à calculer par un microprocesseur. De plus, on constate que la pente 15 du signal est importante pour ces valeurs, ce qui est meilleur pour la précision de la mesure. On pourrait choisir d'autres valeurs pour ces seuils, dans la mesure toutefois où le temps de passage d'une goutte entre les deux photodiodes est suffisamment long pour obtenir une bonne précision de la 20 mesure. Par exemple, le temps de passage est de quelques millisecondes sur les essais qui ont été réalisés. Pour déterminer la vitesse d'écoulement de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux 25 photodiodes selon les sous-étapes suivantes : o mesurer les extrema Min1, Max2 du signal de tension obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ; déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la 30 goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un troisième seuil (TS21) dépendant du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; o arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un quatrième 5 seuil (TS22) dépendant également du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; calculer la vitesse de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le 10 facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. Le troisième seuil Ts21 pour le déclenchement de la mesure du temps de passage destiné au calcul de la vitesse de la goutte peut par exemple être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 75% du minimum 15 Min1 mesuré pour la goutte précédente retenue. Le quatrième seuil TS22 pour l'arrêt de cette mesure peut par exemple être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 25% du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente retenue. Comme on peut le constater sur la figure 3, il existe en théorie deux valeurs de temps correspondant à ce 20 critère de 25% ; mais pour l'arrêt du compteur, seule la valeur de temps prise après le déclenchement du compteur a un sens physique. La distance séparant les deux photodiodes doit donc être connue. Pour les résultats expérimentaux présentés ici, cette distance est de 370pm. 25 La distance utile pour les calculs doit prendre en compte les dépassements liés à la forme arrondie des ménisques avant et arrière de la goutte. Typiquement, les différentes simulations numériques effectuées à partir du signal optique indiquent qu'il faut retirer une valeur fixe de 20pm à la distance séparant les photodiodes pour prendre en compte les formes 30 arrondies de la goutte, cette distance ayant été préalablement et éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de

grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. Les nombreux tests effectués ont ensuite permis de corroborer cette valeur pour le dispositif utilisé. L'homme du métier comprendra que la distance prise en compte pour calculer la vitesse de la goutte dépend de la conception des photodiodes et ne constitue pas en soi une donnée critique pour l'invention. La connaissance de cet espacement est toutefois nécessaire pour calculer la vitesse de la goutte. Par ailleurs, cette distance doit théoriquement avoir une valeur minimale pour obtenir une précision suffisante sur la mesure de la io vitesse.

Compte tenu des techniques de fabrication actuellement disponibles, lesquelles impliquent un écartement minimal entre les photodiodes, il s'avère qu'aucun problème de précision concernant la mesure 15 de la vitesse n'a été rencontré à ce jour. Enfin, pour déterminer la longueur de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : mesurer le temps de passage de la goutte selon les sous-étapes suivantes : 20 o mesurer les extrema Min1, Max2 du signal de tension obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ; o déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage 25 atteint le quatrième seuil (TS22) dépendant du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; o arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un cinquième seuil (Ts32) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la 30 goutte précédente.

calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn - lp où tn est le temps de passage mesuré à l'étape précédente, Vn la vitesse de la goutte préalablement déterminée, et lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre.

Le cinquième seuil TS32 peut être défini par la valeur à laquelle le signal atteint 25% du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente io retenue. Comme on peut le constater sur la figure 3, il existe en théorie deux valeurs de temps correspondant à ce critère de 25% du maximum ; mais pour l'arrêt du compteur, seule la valeur de temps prise dans la partie à pente négative présente un sens physique. En effet, il s'agit alors bien de la valeur pour laquelle le ménisque arrière de la goutte s'écarte de la deuxième 15 photodiode 122 (position P6 sur la figure 2(a)). Là encore, la valeur de ce seuil pourrait être différente, compte tenu des choix effectués pour les autres seuils, Ts11, Ts21, Ts12. Alternativement, la mesure du temps de propagation destiné à la mesure de la vitesse peut être effectuée autrement, au moyen d'une 20 mesure s'effectuant comme suit : mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes selon les sous-étapes suivantes : o déclencher un compteur lorsque la tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage 25 atteint le deuxième seuil TS12 ; o arrêter le compteur lorsque la tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le cinquième seuil Ts32 ; calculer la vitesse de la goutte en divisant la distance séparant les 30 deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le

facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. Là également, une valeur de 20pm peut être retirée à la distance séparant les deux photodiodes, dans le calcul de la vitesse.

L'intérêt de cette seule mesure de vitesse est qu'elle met en oeuvre des seuils utilisés pour la mesure du temps de passage et pour la mesure de la longueur de la goutte. Selon cette alternative, on ne définit que quatre seuils TS11, Ts12, Ts22 et TS32 pour obtenir les données sur le temps de passage, la vitesse de la goutte et la longueur de celle-ci. to De façon alternative, il est possible d'effectuer les deux mesures de la vitesse d'une goutte ci-dessus. Dans ce cas, on peut envisager de faire une moyenne arithmétique avec les deux mesures de vitesse réalisées pour améliorer la précision. Une autre possibilité pour ne mettre en oeuvre que quatre 15 seuils est la suivante. On mesure le temps de passage de la goutte avec le premier seuil Ts11 et le deuxième Ts12, comme précédemment. On détermine la vitesse de la goutte avec les troisième TS21 et quatrième Ts22 seuils, comme précédemment. Puis, on détermine la longueur de la goutte en utilisant les 20 troisième TS22 et deuxième Ts12 seuils. Pour la détermination de la longueur de la goutte, il n'est donc pas nécessaire de prendre en compte le cinquième seuil Ts32. Dans ce cas, il est cependant nécessaire d'apporter une correction C au calcul effectué pour déterminer la longueur de la goutte, en 25 utilisant la relation Ln = tn.Vn ù Op ù C). La longueur lp séparant les deux photodiodes est éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. Dans le cas d'espèce, la largeur d'une photodiode vaut 100pm, le facteur de grossissement vaut 5 et la correction C vaut C = 40pm. 30 En effet, l'intervalle de temps tn est alors mesuré entre le troisième seuil Ts22

et le deuxième seuil Ts12, qui est plus court que l'intervalle de temps entre le troisième seuil Ts22 et le cinquième seuil TS32. Quel que soit le procédé envisagé, la mesure des extrema Min1, Max2 et des seuils associés peut s'effectuer, pour chaque goutte dont on cherche à connaître les caractéristiques, à partir de la goutte immédiatement précédente. Par ailleurs, la comparaison entre les mesures réalisées entre la goutte immédiatement précédente et la goutte dont on détermine les caractéristiques permet de déterminer la fréquence à laquelle les gouttes se io suivent dans l'écoulement. A cet effet, il suffit de calculer par exemple l'intervalle de temps séparant la détection du premier seuil de la goutte immédiatement précédente de la détection du premier seuil de la goutte dont on vient de déterminer les caractéristiques. Tous les calculs et mesures réalisés sont effectués en temps 15 réel et nécessitent très peu de mémoire par rapport à une technique classique par caméra vidéo. Le dispositif expérimental 1 est particulièrement bien adapté aux applications dites de microfluidique digitale dans lesquelles s'écoulent les gouttes à une fréquence élevée pouvant aller jusqu'à 1000 gouttes par 20 seconde (= 1 kHz) dans le montage de base présenté ici et à vitesse élevée, à savoir typiquement entre 1 mm/s et plusieurs cm/s. Cette fréquence peut atteindre 10 à 20kHz dans un montage adapté aux mesures de gouttes rapides. Le dispositif expérimental 1 permet par ailleurs d'accéder à 25 des données complètes sur l'écoulement, à savoir fréquence des gouttes, longueur d'une goutte, vitesse d'écoulement d'une goutte, etc... Pour obtenir ces données complètes, la description ci-dessus définit au moins quatre seuils (Ts11, Ts12, Ts22 et Ts32) ou (Tsii, Ts12, Ts21 et Ts22) qui se basent sur les extrema Min1, Max2, et de préférence sur un autre 30 seuil Ts21 pour améliorer la précision de la mesure de la vitesse de la goutte et simplifier la détermination de la longueur de la goutte.

L'écoulement représenté sur la figure 3, dont le signal en tension est analysé sur la figure 2, correspond à un régime d'écoulement que l'on peut qualifier de simple : il s'agit d'un écoulement régulier, avec des gouttes de dimensions homogènes.

Toutefois, les écoulements susceptibles d'être détectés dans le cadre de l'invention peuvent être bien plus complexes. En effet, l'écoulement peut être irrégulier d'une goutte à l'autre, ou entre deux successions de gouttes entre lesquelles il y a une absence momentanée de gouttes. La longueur des gouttes peut également être très différente dans la io succession de gouttes de l'écoulement. L'écoulement peut encore être chaotique. Le dispositif et son procédé de traitement associé permettent d'avoir accès à tous ces écoulements non réguliers susceptibles d'être rencontrés dans le domaine de la microfluidique digitale. 15 Toutefois, les étapes de procédé mentionnées ci-dessus peuvent être nettement simplifiées pour des écoulements réguliers. Ainsi, dans le cas d'un écoulement régulier de gouttes de longueurs identiques, on effectue de préférence le calcul des extrema Min1, Max2 une seule fois. Les valeurs ainsi déterminées sont conservées pour 20 l'ensemble des gouttes pour lesquelles on aura une acquisition de données. De plus, on peut dans ce cas envisager de ne faire que deux mesures du temps de propagation de la goutte puis, en déduire, sans autre mesure, sa vitesse d'écoulement et la longueur de la goutte. Dans ce cas, il est alors suffisant de ne définir que trois seuils 25 basés sur les extrema Min1, Max 2. Par exemple, on peut ne conserver que les trois seuils Ts21, Ts22 et TS32 pour déterminer le temps de passage d'une goutte, sa vitesse et sa longueur. Les seuils TS21 et Ts22 permettent d'accéder à la vitesse de 30 l'écoulement, conformément au procédé décrit plus haut. Les seuils Ts22 et Ts32 permettent quant à eux de mesurer un temps de passage de la goutte,

puis connaissant, la vitesse, de déterminer la longueur de cette goutte. La fréquence peut être déterminée une seule fois en comparant deux gouttes qui se succèdent par rapport à un même seuil, par exemple le seuil TS21. En variante, on peut encore ne conserver que les trois seuils Ts22, Ts12 et Ts32 pour déterminer ces mêmes données. L'emploi d'au moins quatre seuils et de préférence d'un cinquième seuil à partir des extrema Min1, Max2 est en revanche nécessaire pour des écoulements plus complexes, sans quoi il devient difficile d'obtenir des résultats fiables. io Pour valider la technique proposée par l'invention, une caméra vidéo rapide 13 a été intégrée au dispositif expérimental 1 représenté sur la figure 1. En effet, le dispositif expérimental 1 comporte une caméra vidéo rapide 13, par exemple une caméra CMOS, disposée après le moyen 15 optique 16 sur le parcours de la lumière. Cette caméra 13 vise simplement à effectuer des comparaisons entre les résultats fournis par le moyen de détection 12 à base de photodiodes. Aussi, si la caméra 13 fait partie intégrante du dispositif expérimental 1, elle ne fait pas obligatoirement partie d'un dispositif selon 20 l'invention. Pour implanter à la fois la caméra rapide 13 et les photodiodes 121, 122 sur le dispositif expérimental 1, il est prévu un séparateur de faisceau 17 qui permet d'envoyer les rayons lumineux issus de la source de lumière 10 et ayant traversé le microcanal 11 vers les 25 photodiodes 121, 122 d'une part et vers la caméra rapide 13 d'autre part. Ainsi, les photodiodes 121, 122 et la caméra rapide 13 analysent les même phénomènes, et une comparaison entre les deux techniques peut alors être envisagée. L'ombre 11' du microcanal dans lequel s'écoule la goutte 18 est en effet la même pour le capteur 12 à photodiodes et 30 la caméra 13.

La caméra 13 est par ailleurs connectée au moyen de traitement des données 19, ce dernier comportant des moyens dédiés au traitement des images vidéo. La comparaison entre ces techniques sera décrite à l'appui 5 des figures 4 à 8 fournissant des résultats en fonction de divers paramètres physiques susceptibles d'influer sur l'écoulement diphasique. Ainsi, les figures 4 à 6 représentent des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif expérimental de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane, avec respectivement des io débits d'écoulement faibles (figure 4), intermédiaires (figure 5) et forts (figure 6). Le contraste d'indice de réfraction entre l'hexadécane et l'eau est de 0.104. Pour la figure 4, les débits de gouttes Qe et d'hexadécane Qh 15 sont respectivement de Qe = 0.1 pUmin et Qh = 0.4pL/min. La figure 4 présente trois schémas différents (a), (b) et (c) qui illustrent respectivement en ordonnées l'évolution de la vitesse Vn de la goutte, la longueur Lä de la goutte et la période entre deux gouttes successives en fonction du numéro de la goutte en abscisse. On comprend 20 que le schéma (c) permet de faire le lien entre le numéro de la goutte et le temps écoulé. On aurait également pu présenter d'autres caractéristiques de l'écoulement diphasique dérivables de ces mesures. On constate qu'il existe une très bonne concordance entre les 25 mesures réalisées par la caméra rapide 13 (signal cam ) et les mesures effectuées par le dispositif proposé par l'invention (signal photoD ) sur la mesure des caractéristiques de la goutte d'eau. Pour la figure 5, les débits de gouttes Qe et d'hexadécane Qh sont respectivement de Qe = 0.4pL/min et Qh = 1.5pL/min. 30 La figure 5 présente également trois schémas différents (a), (b) et (c) qui illustrent respectivement en ordonnées l'évolution de la vitesse Vn

de la goutte, la longueur Ln de la goutte et la période entre deux gouttes successives en fonction du numéro de la goutte en abscisse. On comprend que le schéma (c) permet de faire le lien le numéro de la goutte et le temps écoulé.

Sur ces schémas, on remarque que les données prises par la caméra 13 ( cam ) s'arrêtent vers la 45eme goutte. Ceci est simplement lié au fait que le dispositif n'avait plus de mémoire disponible pour les images acquises par la caméra 13. On constate également qu'il existe, pour ces débits io intermédiaires, une bonne concordance entre les mesures réalisées par la caméra rapide 13 ( cam ) et les mesures effectuées par le dispositif proposé par l'invention ( photoD ) sur la mesure des caractéristiques de la goutte d'eau. On remarque que l'écart relatif entre les deux types de 15 mesure est plus important pour ces débits intermédiaires que pour des faibles débits. La concordance reste cependant tout à fait acceptable dans la mesure où l'écart relatif entre les deux techniques est inférieur à 5% sur les mesures de vitesse de goutte, de longueur de goutte et de la fréquence de passage des gouttes. 20 L'augmentation de cet écart est liée au fait que la forme arrière de la goutte se trouve modifiée par l'augmentation des débits. En effet, plus les débits augmentent et plus la goutte prend la forme d'un obus. Cette forme dissymétrique entre l'avant et l'arrière de la goutte engendre une sous-estimation des valeurs mesurées avec la technique selon l'invention dans le 25 cadre du dispositif expérimental. Cet écart est nettement atténué avec la mise en oeuvre d'une électronique de traitement de qualité pour fournir une précision acceptable et ce, quels que soient les débits des fluides. Pour la figure 6, les débits de gouttes Qe et d'hexadécane Qh 30 sont respectivement de Qe = 2.5pL/min et Qh = 25pL/min.

La figure 6 présente trois schémas différents (a), (b) et (c) qui illustrent respectivement en ordonnées l'évolution de la vitesse Vn de la goutte, la longueur Ln de la goutte et la période entre deux gouttes successives en fonction du numéro de la goutte en abscisse.

Sur ces schémas, on remarque que les données prises par la caméra 13 ( cam ) s'arrêtent vers la 140ème goutte. Encore une fois, ceci est simplement lié au fait que le dispositif expérimental 1 n'avait plus de mémoire disponible pour les images acquises par la caméra 13. On constate que les mesures fournies par la caméra 13 et par io le moyen de détection 12 à photodiodes selon l'invention sont voisines, mais que l'écart relatif entre celles-ci s'est accentué par rapport aux tests effectués aux débits intermédiaires et à plus forte raison, par rapport aux tests effectués pour les débits faibles. Comme indiqué plus haut, ceci est lié à l'évolution de la forme 15 des gouttes avec l'augmentation des débits. Une nouvelle fois, on constate également que les valeurs fournies par le moyen de détection 12 selon l'invention sous-estiment les valeurs déterminées par les prises de vue de la caméra 13. La figure 7 représente des résultats expérimentaux obtenus 20 avec le dispositif expérimental de la figure 1 pour un écoulement de bulles d'Argon dans de l'hexadécane. Le contraste d'indice entre l'Argon et l'hexadécane est de 0.434. Ce contraste est environ 4 fois plus important que le contraste d'indice entre une goutte d'eau et l'hexadécane. Il en résulte que le rapport signal/bruit 25 obtenu avec de tels contrastes est beaucoup plus élevé que le rapport signal/bruit obtenu avec l'écoulement de gouttes d'eau dans l'hexadécane. Le débit de gaz et le débit d'hexadécane peuvent être qualifiés d'intermédiaires ou de moyennement forts. Par exemple, le débit d'hexadécane a été fixé à Qh = 7.5pL/min.

On constate qu'il existe une très bonne concordance entre les mesures réalisées par la caméra 13 et par le moyen de détection 12 à photodiodes selon l'invention. Le contraste d'indice plus important facilite donc la 5 caractérisation de l'écoulement, cette caractérisation restant très bonne même à des débits intermédiaires voire forts. La figure 8 représente des résultats expérimentaux obtenus avec le dispositif expérimental de la figure 1 pour un écoulement de gouttes d'eau sucrée dans de l'hexadécane. 10 Le contraste d'indice entre l'eau sucrée et l'hexadécane est très faible, d'environ 0.008. Il en résulte que le rapport signal/bruit obtenu avec de tels contrastes est beaucoup plus faible que le rapport signal/bruit obtenu avec l'écoulement de gouttes d'eau dans l'hexadécane. Le débit d'eau sucrée est fixé à Qe = 0.05pL/min et le débit 15 d'hexadécane à Qh = 0.2pL/min. Ces débits peuvent être qualifiés de faibles. Malgré un contraste d'indice très faible, il existe une bonne concordance entre les résultats provenant de la caméra 13 ( cam ) et ceux provenant du moyen de détection 12 à photodiodes ( photoD ), tant sur la vitesse de goutte Vn, que de l'estimation de sa longueur Ln et la période Th 20 entre deux gouttes qui se suivent. Les figures 9 à 11 représentent des mesures réalisées avec le dispositif conforme à l'invention, qui sont soient difficilement accessibles avec une caméra vidéo rapide, soit tout simplement inaccessible avec l'emploi d'une caméra rapide. 25 La figure 9 représente un signal de sortie du dispositif de la figure 1 obtenu par le passage d'une goutte d'eau principale 20 accompagnée d'une goutte d'eau satellite 21 plus petite dans un écoulement d'hexadécane devant le moyen de détection 12 à photodiodes selon l'invention. Sur cette figure 9, on reconnaît une première partie de signal 30 caractéristique du passage d'une goutte d'eau dite courte devant les .photodiodes 121, 122, conformément par exemple à la forme du signal représenté sur la figure 2(b). La deuxième partie du signal est une réplique atténuée de la première partie du signal qui est représentative du passage de la goutte 5 satellite 21 devant les photodiodes 121, 122. Dans le cas d'espèce, la goutte d'eau satellite 21 présente une dimension d'environ 25pm. Le signal obtenu étant tout à fait interprétable pour ces dimensions de goutte, le demandeur estime que le dispositif selon l'invention pourra identifier et caractériser des gouttes ne dépassant pas des io dimensions de quelques micromètres. La figure 10 représente l'influence d'une augmentation brusque des débits sur la caractérisation d'un écoulement diphasique de gouttes d'eau dans de l'hexadécane effectué par le dispositif de la figure 1. L'augmentation s'effectue depuis des débits faibles, en l'occurrence avec Qe = 15 0.1 pL/min et Qh = 0.4pL/min vers des débits intermédiaires où Qe = 0.4pL/min et Qh = 1.5pL/min. La figure 10 se décompose en trois schémas (a), (b) et (c) illustrant respectivement la vitesse Vn de la goutte d'eau, la longueur Ln de celle-ci et la période Tn séparant deux gouttes d'eau qui se suivent, en 20 fonction du numéro de goutte. Généralement, les applications en microfluidique sont basées sur des écoulements permanents. Cependant, l'optimisation pour une application donnée, nécessite souvent une recherche des bons débits. Par suite, on fait varier ces débits pour trouver les bons débits et la question 25 du temps d'attente nécessaire à l'obtention d'un nouveau régime permanent suite à la modification des débits devient importante. Le dispositif selon l'invention permet d'obtenir en temps réel des données à partir desquelles il est aisé de déterminer si l'écoulement est en régime transitoire ou permanent. 30 Enfin, la figure 11 représente le comportement d'un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane sur des durées

d'acquisition du dispositif de la figure 1 très longues, par exemple de quelques heures à une journée entière. La figure 11 se décompose en trois schémas (a), (b) et (c) illustrant respectivement la vitesse Vn de la goutte d'eau, la longueur Ln de celle-ci et la période Tn séparant deux gouttes d'eau qui se suivent, en fonction du numéro de goutte. Les débits de gouttes d'eau et d'hexadécane sont respectivement de Qe = 0.1 pL/min et de Qh = 0.4pL/min. Ces débits peuvent être qualifiés de faibles. io Cette figure met clairement en évidence l'intérêt de pouvoir effectuer des mesures sur des temps très longs. En effet, on constate qu'il existe un comportement périodique de l'écoulement, de période T, qu'il serait impossible de mettre en évidence avec une technique connue utilisant une caméra rapide. 15 Dans le cas d'espèce, cette périodicité est probablement liée à l'utilisation de seringues 14, 15 comme réservoirs de liquide, et plus précisément aux pousse-seringues associés. En effet, d'autres tests ont été effectués avec d'autres types de pousse-seringues (non représentés) montrant une réduction drastique de 20 cet effet. De plus, des tests (non représentés) réalisés en positionnant les seringues 14, 15 ouvertes au-dessus du microcanal à des hauteurs définies (effet de gravité - absence de pousse-seringues) ne montrent aucune périodicité. Les résultats présentés avec la caméra auraient donc pu être 25 faussés si les mesures effectuées avec cette caméra avaient été faites aux alentours d'un pic (la période T est définie entre deux pics successifs pour l'ensemble des signaux représentés sur la figure 11) et ce, sans pouvoir identifier aisément le phénomène perturbateur et/ou son origine. Comme nous l'avons évoqué plus haut, le moyen optique 16 30 avec un grossissement permet d'agrandir la goutte par rapport aux

photodiodes 121, 122 pour faciliter la lecture du signal de tension par exemple illustré sur les figures 2(a), 2(b) ou 3 où le grossissement est d'un facteur 5. Lorsque les gouttes sont petites ou lorsque l'espace entre deux gouttes qui se suivent est faible, il est préférable de choisir un grossissement plus important. Dans cette situation, le grossissement permet alors de s'assurer que les variations d'éclairement des photodiodes 121, 122 sont liées au passage d'une seule goutte à la fois. En effet, si deux gouttes qui se succèdent influent en même temps sur l'éclairement de l'une des photodiodes, il devient alors plus délicat de déterminer l'influence de chaque io goutte. Toutefois, on ne sait a priori pas quelles seront les dimensions des gouttes en fonction des conditions de fonctionnement du dispositif. Par ailleurs, l'écart entre les zones sensibles Z1, Z2 des deux photodiodes 121, 122 sera de préférence figé. is Le demandeur s'est donc posé la question de l'influence du facteur de grossissement sur la qualité de la mesure. Un écoulement de gouttes d'eau dans de l'hexadécane avec des débits d'eau Qe = 0.1 pL/min et Qh = 0.4pL/min a donc été caractérisé avec plusieurs facteurs de grossissement, à savoir 2.5, 5 et 10. 20 Aucune influence du facteur de grossissement n'a été mise en évidence sur l'adéquation entre les résultats procurés par la caméra 13 et ceux fournis par le moyen de détection à photodiodes selon l'invention. Le dispositif selon l'invention est toutefois soumis à certaines limitations physiques. 25 En effet, celui-ci ne peut analyser qu'une seule goutte à la fois. Il devient donc inopérant si les gouttes viennent en contact l'une de l'autre ou plus généralement si deux d'entre elles influent en même temps sur l'éclairement des photodiodes. Par ailleurs, si un grossissement élevé permet de faciliter 30 l'exploitation des données, par exemple dans le cas de gouttes se suivant de très près, ce grossissement ne doit cependant pas dépasser une valeur seuil

qui dépend de l'écartement entre les deux photodiodes. En effet, le demandeur a testé un facteur de grossissement de 20 pour lequel il a constaté que la largeur du ménisque était alors voisine de la largeur d'une photodiode 121, 122, rendant les données inexploitables.

La technique proposée dans le cadre de l'invention présente de nombreux avantages. Le dispositif de l'invention peut être portatif en raison de son faible encombrement, ce qui permet de l'utiliser sur des sites différents. Par ailleurs les moyens de mesure mis en oeuvre (moyen io optique, photodiodes, source de lumière, etc...) sont totalement indépendants du canal. En d'autres termes, le dispositif peut s'adapter aisément à différents types de canaux. Le moyen optique employé est très simple et largement répandu. II peut par exemple s'agir d'un microscope inversé, lorsque l'on 15 cherche à avoir un certain grossissement. La taille des fichiers d'acquisition est réduite, permettant des acquisitions sur des temps longs, et donc d'effectuer de bonnes analyses statistiques ou d'accéder à des données inaccessibles avec d'autres techniques. Cette acquisition et le traitement l'accompagnant peuvent être 20 effectués en temps réel. De plus, avec cette technique, le contraste d'indice de réfraction entre les deux fluides n'est pas un paramètre limitatif. 25

Claims (15)

1. REVENDICATIONS1. Dispositif (1) de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal (11), caractérisé en ce qu'il comprend: une source de lumière (10) destinée à éclairer le canal (11), dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ; io - un moyen (12) pour détecter des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal, ledit moyen de détection comprenant au moins deux photodiodes (121, 122) disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal (11), de sorte qu'une goutte de ladite succession de gouttes s'écoulant dans le 15 canal (11) puisse faire varier successivement l'éclairement détecté par la première photodiode (121), puis l'éclairement détecté par la deuxième photodiode (122) ; un moyen de traitement (19) des données issues du moyen de détection (12), pour fournir les données caractéristiques de 20 l'écoulement diphasique.
2. 2. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication 1, dans lequel il est prévu un moyen optique (16), disposé entre le canal (11) et les photodiodes (121, 122).
3. 3. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication précédente, dans lequel le moyen optique (16) est un moyen de grossissement optique. 25
4. 4. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les photodiodes (121, 122) sont identiques.
5. 5. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les photodiodes (121, 122) sont montées en inverse.
6. 6. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal io selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen de traitement (19) comprend : des moyens pour convertir un courant différentiel correspondant à la différence entre les courants issus des photodiodes (121, 122), lequel est par exemple compris entre quelques nanoampères et 15 quelques dizaines de nanoampères, en un signal de tension, par exemple compris entre quelques dizaines de millivolts et quelques centaines de millivolts ; des moyens pour amplifier, par exemple d'un facteur d'environ 10, le signal de tension issu des moyens de conversion courant-20 tension.
7. 7. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen de traitement (19) comprend un moyen de conversion 25 analogique/numérique pour convertir un signal de tension ainsi représentatif des variations d'éclairement liées au passage d'une goutte dans le canal pour extraire au moins un temps de passage de cette goutte entre les photodiodes (121, 122) sur la base de seuils dépendant d'au moins un extremum (Min1, Max2) dudit signal de 30 tension.
8. 8. Dispositif de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications précédentes, comprenant des moyens (14, 15) pour alimenter le canal avec deux fluides non miscibles.
9. 9. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal, caractérisé en ce que : (a) on éclaire au moins un canal dans lequel un fluide est susceptible de s'écouler sous forme d'une succession de gouttes dans un autre fluide ; (b) on détecte des variations d'éclairement sur un moyen de détection (12) comprenant au moins deux photodiodes (121, 122) disposées en série selon la direction de l'axe longitudinal du canal (11) ; (c) on traite les données issues de l'étape (b), pour fournir les données caractéristiques de l'écoulement diphasique.
10. 10. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon la revendication précédente, dans lequel l'étape (c) comporte des étapes pour mesurer un intervalle de temps associé au passage d'une goutte de l'écoulement diphasique devant le moyen de détection (12), consistant à : (cl) mesurer les extrema (Min1, Max2) d'un signal de tension représentatif de l'évolution des variations d'éclairement des photodiodes obtenu pour une goutte précédant la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage ; (c2) commencer une mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un seuil (Tsi1, Ts21, Ts22, T512) dépendant de l'un des extrema (Min1, Max2) mesuré pour la goutte précédente ; (c3) arrêter cette mesure de temps lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte qu'on cherche à caractériser atteint un 10 15autre seuil (Ts12, Ts22, Ts32) dépendant de l'un des extrema (Min1, Max2) mesuré pour la goutte précédente.
11. 11. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal 5 selon la revendication précédente, dans lequel, pour déterminer la vitesse Vä de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : effectuer les étapes (cl) à (c3) pour mesurer le temps de passage de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé troisième seuil (TS21) dépendant du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage entre les deux photodiodes atteint un seuil appelé quatrième seuil (Ts22) dépendant également du minimum Min1 mesuré pour la goutte précédente ; 20 calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre. 25
12. 12. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 10 ou 11, dans lequel, pour déterminer la vitesse Vn de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer le temps de passage 30 de la goutte entre les deux photodiodes, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé deuxième seuil (TS12) dépendant du maximum Max2 mesuré pour la goutte précédente ; l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint un seuil appelé cinquième seuil (Ts32) dépendant également du maximum io Max2 mesuré pour la goutte précédente ; calculer la vitesse Vn de la goutte en divisant la distance séparant les deux photodiodes par le temps de passage mesuré à l'étape précédente, cette distance étant éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique 15 lorsque ce dernier est mis en oeuvre.
13. 13. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 11 ou 12, dans lequel, pour déterminer la longueur Ln de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : 20 - effectuer les étapes (c1) à (c3) pour mesurer un intervalle de temps tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil 25 (Ts22) ; o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le cinquième seuil (Ts32) ; 30 calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.V, ù lp où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente, Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée et lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre.
14. 14. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 11 ou 12, dans lequel, pour déterminer la longueur Lä de la goutte, on prévoit les étapes consistant à : effectuer les étapes (ci) à (c3) pour mesurer un intervalle de temps 10 tn associé à la longueur de la goutte, dans lesquelles : o l'étape (c2) consiste à commencer la mesure lorsque la valeur du signal de tension obtenue pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le quatrième seuil (T522); 15 o l'étape (c3) consiste à arrêter cette mesure lorsque la valeur du signal de tension pour la goutte dont on cherche à connaître le temps de passage atteint le deuxième seuil (Ts12); calculer la longueur Ln de la goutte selon la relation Ln = tn.Vn ù Op ù 20 C) où tn est l'intervalle de temps mesuré à l'étape précédente ; Vn la vitesse de la goutte préalablement mesurée ; lp la largeur d'une photodiode, éventuellement divisée par le facteur de grossissement du moyen de grossissement optique lorsque ce dernier est mis en oeuvre ; et C une valeur corrective strictement positive. 25
15. 15. Procédé de caractérisation d'un écoulement diphasique dans un canal selon l'une des revendications 9 à 14, dans lequel sont prévues les étapes consistant à : soustraire les courants électriques provenant de chacune des deux 30 photodiodes pour obtenir un courant différentiel ;convertir le courant différentiel ainsi obtenu en une tension représentative de l'évolution de l'éclairement des photodiodes ; amplifier ladite tension.