LU87699A1 - PROCESS FOR TAKING SAMPLES AND FOR PREPARING SAMPLES OF DISSOLVED MATERIALS FOR SPECTROMETRIC IDENTIFICATION - Google Patents
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Description
REVENDICATION DE PRIORITE L-3426 Dépôt de la demande de brevet en République Fédérale d'Allemagne du 13 mars 1989 sous le numéro P 3908040.4PRIORITY CLAIM L-3426 Filing of the patent application in the Federal Republic of Germany of March 13, 1989 under the number P 3908040.4
MEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI D'UNE DEMANDE DE BREVET D'INVENTION AU GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURGDESCRIPTIVE MEMORY FILED IN SUPPORT OF A PATENT INVENTION APPLICATION IN THE GRAND DUCHY OF LUXEMBOURG
par: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbHby: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Weberstrasse 5 D-7500 Karlsruhe pour: Procédé pour la prise d'échantillons et pour la préparation d'échantillons de matières dissoutes en vue de leur identification spectrométrique "Procédé pour la prise d'échantillons et pour la préparation d'échantillons de matières dissoutes en vue de leur identification speetrométrique". L'invention concerne un procédé pour la prise d'échantillons et la préparation d'échantillons de matières dissoutes en vue de l'identification spectrométrique dans lequel des réactifs appropriés à la solution sont ajoutés dosés de façon reproductible, dans lequel le courant d'échantillon est réparti dans un embranchement aux fins d'analyses et dans un embranchement en dérivation, et dans lequel la concentration de matières est déterminée à partir de la variation des propriétés optiques de la solution par suite d'une réaction.Weberstrasse 5 D-7500 Karlsruhe for: Method for taking samples and for preparing samples of dissolved matter for spectrometric identification "Method for taking samples and for preparing samples of dissolved matter in view of their speometric identification ". The invention relates to a method for taking samples and preparing samples of dissolved matter for spectrometric identification in which reagents suitable for the solution are added reproducibly dosed, in which the sample stream is distributed in a branch for analysis and in a branch branch, and in which the concentration of matter is determined from the variation of the optical properties of the solution following a reaction.
Dans le volume Ruzicka, Hansen Anal. Chim. Acta 106 (1979), pages 207 à 224, deux méthodes de prélèvement et de préparation d'échantillons sont décrites. 1. Dosage d'un volume défini d'échantillon dans un courant continu de réactif, appelé "injection fluide". 2. Dosage séparé d'échantillon et réactif, chacun dans un courant porteur et réunion synchrone des deux courants partiels (merging zones).In the volume Ruzicka, Hansen Anal. Chim. Acta 106 (1979), pages 207 to 224, two methods of sampling and sample preparation are described. 1. Determination of a defined volume of sample in a continuous stream of reagent, called "fluid injection". 2. Separate dosing of sample and reagent, each in a carrier stream and synchronous union of the two partial streams (merging zones).
Pour cela, toutefois, on s'accommode d'une consommation très élevée de réactif et l'exactitude de mesure est limitée par l'influence irrégulière du réactif ainsi que par la reproductibilité du dispositif de dosage de l'échantillon.For this, however, a very high consumption of reagent is accommodated and the measurement accuracy is limited by the irregular influence of the reagent as well as by the reproducibility of the sample dosing device.
En outre, on connaît par exemple de la firme Quickfit Laborglas GmbH, 6200 Wiesbaden, catalogue 1968, des éléments de construction pour le partage de courants liquides en branches principales et parallèles. L'objectif de l'invention consiste à développer un procédé qui travaille de façon continue, avec une faible dépense de maintenance et avec une utilisation économique de réactifs.In addition, we know for example from the firm Quickfit Laborglas GmbH, 6200 Wiesbaden, catalog 1968, construction elements for the division of liquid streams into main and parallel branches. The objective of the invention is to develop a process which works continuously, with low maintenance expenditure and with economical use of reagents.
Un traitement manuel des échantillons doit être évité.Manual processing of samples should be avoided.
La solution de ce problème est caractérisée par les étapes suivantes du procédé : a) aspiration continue du liquide échantillon à partir d'une arrivée par une pompe à travers une vanne ; b) répartition du courant d'échantillon dans le branchement aux fins d'analyses et dans le branchement en dérivation de façon à évacuer les bulles de gaz gênantes dans le branchement en dérivation ; c) mesure des propriétés optiques du liquide échantillon dans un volume de mesure du branchement aux fins d'analyses à l'aide d'un dispositif de mesure optique ; d) interruption du courant d'échantillon dans le branchement aux fins d'analyses par une vanne à plusieurs voies pour addition simultanée des réactifs à l'aide d'une pompe doseuse, de façon que le liquide échantillon soit convoyé plus loin dans le branchement aux fins d'analyses par le courant des réactifs, avec formation pendant le transport d'une zone de combinaison appropriée des réactifs et du liquide échantillon seulement par des mécanismes de diffusion et de turbulence ; e) achèvement de l'addition de réactifs, inversion de la vanne et fermeture de la vanne après un temps à présélectionner, de façon que la phase liquide de la combinaison appropriée remplisse le volume de mesure ; f) détection des propriétés optiques du mélange de combinaison constante du liquide échantillon et des réactifs, selon un deuxième temps présélectionna-ble ; g) calculation de la concentration de matières à partir des changements des propriétés optiques du liquide échantillon et du mélange ; h) ouverture de l'embranchement de mesure pour le courant d'échantillon par action sur la vanne et répétition périodique des étapes du procédé à partir de la phase (c) jusqu'à la phase (h). D'autres réalisations avantageuses de l'invention sont caractérisées en ce que : en alimentant avec une solution de composition connue à la place de l'échantillon, à l'aide de la pompe à travers la vanne pendant l'étape du procédé c) et la réalisation à la suite des étapes d), e), f) et g) une quantification des valeurs de mesure peut être apportée ; - le processus des différentes étapes du procédé, ainsi que l'exploitation des mesures, sont commandés par un ordinateur industriel.The solution to this problem is characterized by the following stages of the process: a) continuous aspiration of the sample liquid from an inlet by a pump through a valve; b) distribution of the sample current in the branch for analysis purposes and in the branch branch so as to remove the annoying gas bubbles in the branch branch; c) measurement of the optical properties of the sample liquid in a measurement volume of the connection for the purposes of analyzes using an optical measurement device; d) interruption of the sample current in the connection for the purposes of analysis by a multi-way valve for simultaneous addition of the reagents using a dosing pump, so that the sample liquid is conveyed further into the connection for the purpose of analyzes by the current of reagents, with the formation, during transport, of an appropriate combination zone of the reagents and the sample liquid only by diffusion and turbulence mechanisms; e) completion of the addition of reagents, reversal of the valve and closing of the valve after a time to be preselected, so that the liquid phase of the appropriate combination fills the measurement volume; f) detection of the optical properties of the mixture of constant combination of the sample liquid and the reagents, according to a second preselectable time; g) calculation of the concentration of materials from changes in the optical properties of the sample liquid and the mixture; h) opening of the measurement branch for the sample current by action on the valve and periodic repetition of the process steps from phase (c) to phase (h). Other advantageous embodiments of the invention are characterized in that: by feeding with a solution of known composition in place of the sample, by means of the pump through the valve during the step of the process c) and the realization following steps d), e), f) and g) a quantification of the measurement values can be provided; - the process of the different stages of the process, as well as the exploitation of the measurements, are controlled by an industrial computer.
En particulier, les avantages qui vont suivre sont obtenus par le procédé de l'invention.In particular, the advantages which will follow are obtained by the method of the invention.
Le procédé travaille indépendamment de la constance du flux porteur. On peut utiliser pour cela une pompe 5 à longue durée, d'entretien peu coûteux.The process works independently of the constancy of the carrier flux. A long-lasting pump, inexpensive maintenance can be used for this.
Pour la réaction colorée, le rapport du réactif au liquide à tester peut s'élever environ à 10 contre 1.For the color reaction, the ratio of the reagent to the liquid to be tested can be around 10 to 1.
Par l'addition dosée des réactifs au flux d'échantillon presque continu, l'emploi des quantités de réactifs peut être fortement réduit en opposition avec les procédés cités plus haut. La formation de stries en raison des différences de densité et d'indice de réfraction de l'échantillon et des réactifs est empêchée par la façon de doser et de mélanger.By the metered addition of the reagents to the almost continuous sample flow, the use of the amounts of reagents can be greatly reduced in contrast to the methods mentioned above. Streaking due to differences in density and refractive index of the sample and reagents is prevented by the method of dosing and mixing.
Un exemple de réalisation du procédé selon l'invention va être expliqué plus en détails dans ce qui suit à partir de l'unique figure.An exemplary embodiment of the method according to the invention will be explained in more detail in the following from the single figure.
Le liquide échantillon par exemple de l'eau usée contenant une charge de nitrate est, après filtration, aspirée de la canalisation d'arrivée 6 à l'aide d'une pompe 5 robuste et de faible entretien, à travers une vanne 1 à plusieurs voies. La vitesse de passage ne doit pas nécessairement être maintenue constante dans ce procédé, car ce paramètre n'influe pas sur l'exactitude de mesure. Pour cela, on peut utiliser par comparaison avec les autres procédés connus une pompe plus simple et moins chère.The sample liquid, for example waste water containing a charge of nitrate, is, after filtration, sucked from the inlet pipe 6 using a robust and low-maintenance pump 5, through a valve 1 with several tracks. The passage speed does not necessarily have to be kept constant in this process, since this parameter does not affect the measurement accuracy. For this, one can use in comparison with the other known methods a simpler and less expensive pump.
La vanne 1 est choisie de façon que le liquide à tester se détende au passage afin qu'il se dégaze. A travers un élément de bifurcation 13, le courant d'échantillon est réparti dans un embranchement aux fins d'analyses 11 et dans une dérivation, l'embranchement en dérivation 10 condui-sant vers le haut et évacuant ainsi les bulles de gaz formées dans la vanne 1. A l'aide d'une vanne réductrice 2, la répartition du flux de l'échantillon peut être réalisée sur les deux embranchements 10 et 11. Pour la mesure des propriétés optiques du liquide échantillon, celui-ci est envoyé à travers la vanne à plusieurs voies 3 par un tube de réaction 12 à un volume de mesure 9, de préférence une microcuvette avec un volume de 70 x 10-6 1, et est mesuré à l'aide d'un spectromètre conventionnel de la façon habituelle. Pour la mesure de la concentration de la matière dissoute dans le liquide échantillon, le courant de l'échantillon est stoppé dans l'embranchement d'analyses 11 par la vanne à plusieurs voies 3 et en même temps l'addition dosée des réactifs à l'aide de la pompe doseuse 6 commence par la vanne 3.The valve 1 is chosen so that the liquid to be tested expands in the passage so that it degasses. Through a bifurcation element 13, the sample stream is distributed in a branch for the purposes of analysis 11 and in a branch, the branch branch 10 leading upward and thus evacuating the gas bubbles formed in valve 1. Using a reducing valve 2, the sample flow can be distributed over the two branches 10 and 11. For the measurement of the optical properties of the sample liquid, it is sent to through the multi-way valve 3 by a reaction tube 12 at a measurement volume 9, preferably a microcuvette with a volume of 70 x 10-6 1, and is measured using a conventional spectrometer in the manner usual. For the measurement of the concentration of the dissolved material in the sample liquid, the flow of the sample is stopped in the analysis branch 11 by the multi-way valve 3 and at the same time the metered addition of the reagents to the using the dosing pump 6 starts with valve 3.
Pour l'identification du nitrate, le mélange de réactifs se compose d'eau complètement déminéralisée, d'acide sulfurique concentré et de sel disodique de l'acide chromotropique dans le rapport 1:4:1.For the identification of nitrate, the mixture of reagents consists of completely demineralized water, concentrated sulfuric acid and disodium salt of chromotropic acid in the ratio 1: 4: 1.
Le volume ajouté de réactifs dosés transporte alors le liquide échantillon, qui se trouve plus loin dans l'embranchement d'analyse, une zone de mélange étant formée entre les réactifs et le liquide échantillon, zone qui s'élargit sur le chemin vers le volume de mesure 9 par une voie de réaction 12. A 1'intérieur de cette zone de mélange commence la réaction de coloration. Toutes les proportions de mélange sont comprises.The added volume of assayed reagents then transports the sample liquid, which is located further in the analysis branch, a mixing zone being formed between the reagents and the sample liquid, an area which widens on the way to the volume. measurement 9 by a reaction pathway 12. Inside this mixing zone, the coloring reaction begins. All mixing ratios are included.
Le diamètre et la longueur de la voie de réaction, ainsi que la vitesse de dosage sont en accord les uns avec les autres, de sorte que, à la fin de la phase de dosage, le volume de mesure 9 est rempli par un mélange de composition appropriée. A cet instant, la vanne 4 est fermée et la pompe doseuse 6 débranchée et la vanne 3 commutée. Après un temps donné, on exécute la mesure de coloration de la façon habituelle.The diameter and the length of the reaction path, as well as the dosing speed are in agreement with each other, so that, at the end of the dosing phase, the measuring volume 9 is filled with a mixture of appropriate composition. At this instant, the valve 4 is closed and the metering pump 6 disconnected and the valve 3 switched. After a given time, the color measurement is carried out in the usual way.
De la variation par exemple des propriétés d'absorption du mélange vis-à-vis de l'échantillon, on détermine à l'aide d'une courbe d'étalonnage la concentration de la matière dissoute. Ensuite, la vanne 4 s'ouvre à nouveau, de sorte que le liquide échantillon seul puisse rincer l'embranchement d'analyse 11 et ainsi le cycle de mesure suivant commence.From the variation, for example of the absorption properties of the mixture vis-à-vis the sample, the concentration of the dissolved material is determined using a calibration curve. Then, the valve 4 opens again, so that the sample liquid alone can rinse the analysis branch 11 and thus the next measurement cycle begins.
La prise en charge des fonctions de commande et d'exploitation par un ordinateur industriel est particulièrement avantageuse.Taking over control and operating functions by an industrial computer is particularly advantageous.
Par suite, les différents temps du procédé peuvent pendant une période de mesure plus longue, être à nouveau adaptés et optimisés à des conditions d'essai modifiées sans intervention du personnel de service. L'exploitation et la documentation des données sont également facilitées.As a result, the different process times can, over a longer measurement period, be adapted and optimized again to modified test conditions without the intervention of service personnel. Data processing and documentation are also facilitated.
Après un autre intervalle de temps fixe, on --peut effectuer une nouvelle mesure du fond spectral et le déroulement se répète.After another fixed time interval, you can - make a new measurement of the spectral background and the sequence is repeated.
Pour éliminer une dérive de l'appareil, on peut effectuer une mesure d'étalonnage à des intervalles de temps à choisir. Pour cela on aspire, à l'aide de la pompe 5, dans le tronçon d'amenée 14 par la vanne à plusieurs voies 1 au lieu du liquide échantillon une solution étalon 7. Le reste du procédé d'étalonnage correspond au procédé décrit plus haut.To eliminate a drift from the device, a calibration measurement can be made at time intervals to be chosen. For this, a standard solution 7 is sucked, using the pump 5, into the supply section 14 by the multi-way valve 1 instead of the sample liquid. The rest of the calibration process corresponds to the process described more high.
Les temps suivants sont indiqués pour les étapes singulières du procédé :The following times are indicated for the individual steps of the process:
Temps/sec. Phase du procédé 0 Ouvrir la vanne 4 120 Mesure des propriétés optiques (transmission d'un échantillon) 125 Inverser la vanne doseuse 3Dry weather. Process phase 0 Open the valve 4 120 Measurement of the optical properties (transmission of a sample) 125 Invert the metering valve 3
Brancher la pompe doseuse 6 145 Débrancher la pompe doseuse 6Switch on the dosing pump 6 145 Disconnect the dosing pump 6
Fermer la vanne 4 Inverser la vanne doseuse 3 295 Mesure de la variation des propriétés optiques (transmission de l'échantillon coloré) Calcul de la concentration 300 Répétition à partir de t = 0.Close the valve 4 Invert the metering valve 3 295 Measurement of the variation of the optical properties (transmission of the colored sample) Calculation of the concentration 300 Repetition from t = 0.
Les temps sont optimisés pour les paramètres d'équipements suivants : - Alimentation 22 1/h L'échantillon est transporté dans des tubes clairs en PVC 4 x 6 mm. - Vanne 1, vanne universelle, acier spécial/viton, Sté Labokron, Best. N° 22320.The times are optimized for the following equipment parameters: - Supply 22 1 / h The sample is transported in clear PVC tubes 4 x 6 mm. - Valve 1, universal valve, special steel / viton, Sté Labokron, Best. No. 22320.
Il s'agit d'une électrovanne à 3/2 voies, qui en l'absence de courant laisse la solution échantillon dans le dispositif. Après inversion de cette vanne la solution d'étalonnage est aspirée.It is a 3/2 way solenoid valve, which in the absence of current leaves the sample solution in the device. After inversion of this valve the calibration solution is aspirated.
Par suite de l'alésage étroit de la vanne 0,8 mm la pression du liquide en écoulement chute fortement et les gaz dissouts dans l'eau s'échappent du liquide (buse). - La vanne 2 sert pour la régulation du débit. - La pompe du filtrat 5 est une pompe à membrane (F 120 G 14 de la Société ASF). - La séparation des bulles de gaz s'effectue dans une pièce en T en PVC (Société Labokron Best. N" 56 141), dans laquelle l'échantillon afflue latéralement. Le flux principal est guidé vers le haut et transporte le gaz avec lui vers la décharge.Due to the narrow bore of the 0.8 mm valve, the pressure of the flowing liquid drops sharply and the gases dissolved in the water escape from the liquid (nozzle). - Valve 2 is used for regulating the flow. - The pump of the filtrate 5 is a membrane pump (F 120 G 14 from the company ASF). - The gas bubbles are separated in a PVC T-piece (Société Labokron Best. N "56 141), into which the sample flows laterally. The main flow is guided upwards and transports the gas with it to the landfill.
Le flux d'échantillon (0,6 1/h) coule vers le bas dans un tube de téflon de 1,3 mm de diamètre intérieur, de façon qu'aucune bulle gazeuse ne puisse y arriver. - La vanne 3 est une électrovanne à 3/2 voies en téflon avec un volume intérieur très petit de 80 X 10~6 1 (PSV 100, Sté Pharmacie/LKB ou modèle 368 Sté Angar, Sté Commerciale WSH, accessoires de tuyaute-ries ; les modèles sont de construction égale). - La pompe doseuse à membrane (M201-1 avec réglage de course Sté. Aldos) dose avec une course réglée à 50 % la solution de réactifs dans l'échantillon. Les matériaux sont le PVC noir et dur (tête de pompe et raccords) et le téflon (membrane). - La solution d'étalonnage 7 contient 10 mg de nitrate - N/l en tant que nitrate de sodium dissout. Le conteneur de réserve de 5 1 suffit pour un débit opératoire de 22 1/h et un temps de rinçage du dispositif de 100 s pour 12 opérations d'étalonnage. - Le tube de réaction est un tube de téflon de 700 mm de longueur et de 1,3 mm de diamètre intérieur. - La vanne 4 est une électrovanne à 2/2 voies en Téflon à bobine double (modèle 190 L de Angar, Sté WSM). - La masse ajoutée de réactifs dosés correspond à 3,8 ml. D'autres domaines d'utilisation sont des travaux de dosage avec mélange simultané, en particulier pour densité, viscosité, indice de réfraction différents.The sample flow (0.6 l / h) flows downwards in a 1.3 mm internal diameter Teflon tube, so that no gas bubble can get there. - Valve 3 is a 3/2 way teflon solenoid valve with a very small internal volume of 80 X 10 ~ 6 1 (PSV 100, Pharmacy / LKB model or 368 Angar model, WSH Commercial model, pipe fittings) ; the models are of equal construction). - The diaphragm metering pump (M201-1 with Std. Aldos stroke adjustment) doses the reagent solution in the sample with a stroke adjusted to 50%. The materials are hard black PVC (pump head and fittings) and teflon (membrane). - Calibration solution 7 contains 10 mg of nitrate - N / l as dissolved sodium nitrate. The reserve container of 5 1 is sufficient for an operating flow of 22 1 / h and a rinsing time of the device of 100 s for 12 calibration operations. - The reaction tube is a teflon tube 700 mm long and 1.3 mm inside diameter. - Valve 4 is a 2/2 way Teflon solenoid valve with double coil (190 L model from Angar, WSM company). - The added mass of assayed reagents corresponds to 3.8 ml. Other areas of use are dosing work with simultaneous mixing, in particular for different density, viscosity, refractive index.
De façon analogue, comme dans l'exemple de réalisation, on peut déterminer, par addition de réactifs adéquats, par exemple du phosphate, de l'ammonium, de l'aldéhyde formique, entre autre en solution aqueuse.Similarly, as in the embodiment, it can be determined by adding suitable reagents, for example phosphate, ammonium, formaldehyde, inter alia in aqueous solution.
Inversement, il est aussi possible de doser une solution aqueuse de réactifs colorés dans une solution échantillon avec une autre densité, viscosité et indice de réfraction.Conversely, it is also possible to assay an aqueous solution of colored reagents in a sample solution with another density, viscosity and refractive index.
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