KR970700218A - 폴리유기실록산으로부터 유기알콕시실란을 회수하는 방법(method of recovering organoalkoxysilane from polyorganosiloxane) - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자량의 폴리유기실록산 또는 이를 함유하는 조성물을, 알콕시실란과 또는 부분적으로 가수분해된 그 축합물과 알코올라아트 화합물의 존재 하에 300℃ 이하의 온도에서 반응시켜, 생성된 유기알콕시실란과, 이에 더하여, 실리카와 비휘발성의 액체 폴리유기실록산과 증류 가능한 폴리유기실록산의 저분자량 화합물 중에서 적어도 한 가지를 회수하는 방법과, 고분자량의 폴리유기실록산 또는 이를 함유하는 조성물을 알코올라아트 화합물과 50~150℃의 온도에서 무수의 상태로 반응스켜, 생성된 증류 가능한 폴리유기실록산의 저분자량 화합물과, 이에 더하여, 유기알콕시실란과 비휘발성의 액체 폴리유기실록산 중에서 적어도 한 가지를 회수하는 방법을 개시하였다.

Description

폴리유기실록산으로부터 유기알콕시실란을 회수하는 방법(METHOD OF RECOVERING ORGANOALKOXYSILANE FROM POLYORGANOSILOXANE)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (29)

  1. 다음의 단계로 이루어지는 고분자량의 폴리유기실록산으로부터 실리콘 함유 화합물을 회수하는 방법:
    (Ⅰ) 반응단계
    (A) 고분자량의 폴리유기실록산 또는 이를 함유하는 조성물, (B) 알칼리 금속 알코올라아트와 제4 암모늄 알코올라아트 중에서 선택된 적어도 한 가지 이상의 알코올라이트 화합물의 존재 하에서, (C) 다음 일반식 : R1mSi(OR2)4-m(여기서 R1은 탄소수가 1~6인 치환되거나 치환되지 않은 일가의 탄화수소기를 나타내고, R2은 탄소수가 1~6인 알킬기를 나타내며, m은 0, 1이나 2임)으로 나타내는 알콕시실란과/또는 상기 (B)와 (C)에 존재하는 알콕시기의 총 수가, (A)에서의 고분자량 폴리유기실록산에 존재하는 실리콘 원자 하나를 기준으로 하여 0.1 또는 그 이상, 또는 (A)가 액체이거나 반고체 사슬 구조의 폴리디유기실록산인 경우, 상기 알콕시기 총 수가 0.1 또는 그 이상이며 1보다 적게 되는 그런 양으로 해서, 300℃보다 낮은 온도에서 부분적으로 가수분해된 상기 화합물의 축합물질
    (Ⅱ) 생성된 물질들을 회수하는 단계
    (a) 다음 일반식 R4nSi(OR5)4-n(여기서 R4은 R1과 폴리유기실록산으로부터 유도되는 치환되거나 치환되지 않은 일가의 탄화수소기를 나타내고, R5은 탄소수가 1~6인 알킬기를 나타내며, n은 1, 2이나 3이고 또한 n〉m을 만족하는 정수임)으로 나타내는 유기알콕시실란, 또는 적어도 상기 (a)에 더하여 다음의 (b)~(d)중의 하나이며, (b)분자내에 2~8 정도의 실리콘 원자를 가진 증류 가능한 폴리유기실록산의 저분자량 화합물, (c) 평균 분자량이 1,000보다 작은 비휘발성의 액체 폴리유기실록산, 그리고 (d) 실리카
  2. 제1항에 있어서, (A)가 사슬 구조 형태의 폴리유기실록산 또는 이를 함유하는 조성물인 방법.
  3. 제2항에 있어서, (A)가 경화된 조성물인 방법.
  4. 제3항에 있어서, (C)가 (A)에서의 고분자량 폴리유기실록산에 존재하는 실리콘 원자 하나를 기준으로 하여, (B)와 (C)에 존재하는 알콕시기의 총수가 1 또는 그 이상인 양으로 사용되는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 사슬 구조 형태의 폴리유기실록산의 실리콘 원자들에 결합된 실질적으로 모든 유기 작용기들이 메틸기들인 방법.
  6. 제1항에 있어서, (A)가 산업 폐기물인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 반응 단계 (Ⅰ)은 다음 일반식: R3OH(여기서 R3은 탄소수가 1~6인 알킬기를 나타냄)로 나타내는 임의량의 알코올(D)의 존재 하에서 수행되는 방법.
  8. 제2항에 있어서, 반응 단계 (Ⅰ)은 슬러리 상태로 수행되는 방법.
  9. 제7항에 있어서, (B)가 알칼리 금속 메틸라이트이고, (D)는 메탄올인 방법.
  10. 제8항에 있어서, (C)의 R2가 메틸인 방법.
  11. 제1항에 있어서, (C)가 m = 0인 알콕시실란인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 반응 단계 (Ⅰ)은 반응계내의 물함량이 3,000ppm 또는 그 이하인 반응 조건 하에서 수행되는 방법.
  13. 제1항에 있어서, (b)가 시클릭 폴리디유기실록산의 저분자량 화합물인 방법.
  14. 제1항에 있어서, (b)가 양쪽 말단기가 각각 알콕시기인 폴리디유기실록산 저분자량 화합물인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 중류는 (a)의 비등점에서 또는 (C)의 비등점보다 낮고 (a)와 (D)의 공비점보다는 낮지 않는 온도에서 수행되는 방법.
  16. 제1항에 있어서, (b)는 반응 단계 (Ⅰ)의 생성계에서 존재하는 (B)를 제거하거나 불활성화시킨 후에 증발시켜 제거시키는 방법.
  17. 제1항에 있어서, (A)에 존재하는 충진물과/또는 안료를 추가로 회수하는 방법.
  18. 다음의 단계로 이루어지는 고분자량의 폴리유기실록산으로부터 실리콘 함유 화합물을 회수하는 방법 :
    (Ⅰ´) 반응 단계
    (A) 고분자량의 폴리유기실록산 또는 이를 함유하는 조성물, (B) 알칼리 금속 알코올라아트와 제4암모늄 알코올라아트로부터 선택된 알코올라아트 화합물 중의 적어도 하나로, 50~100℃의 반응 온도와 반응 장치에서의 물함량이 3,000ppm이거나 그 이하인 조건하에서 반응시키고, 그리고
    (Ⅱ´) 생성된 물질들을 회수하는 단계
    (b) 분자내에 2~8 정도의 실리콘 원자를 가지는 증류 가능한 폴리유기실록산의 저분자량 화합물, 또는 상기 (b)에 더하여 (a) 다음 일반식 : R4nSi(OR5)4-n(여기서 R4은 R1과 폴리유기실록산으로부터 유도되는 치환되거나 치환되지 않은 일가의 탄화수소기를 나타내고, R5은 탄소수가 1~6인 알킬기를 나타내며, n은 1, 2이나 3이고 또한 n〉m을 만족하는 정수임)으로 나타내는 유기알콕시실란, 그리고 (c) 평균 분자량이 1,000보다 작은 비휘발성의 액체 폴리유기실록산.
  19. 제18항에 있어서, (A)가 사슬 구조 형태의 폴리유기실록산 또는 이를 함유하는 조성물인 방법.
  20. 제19항에 있어서, (A)가 경화된 조성물인 방법.
  21. 제19항에 있어서, 사슬 구조형의 폴리유기실록산의 실리콘 원자들에 결합된 모든 유기 작용기들이 실질적으로 메틸기들인 방법.
  22. 제18항에 있어서, (A)가 산업 폐기물인 방법.
  23. 제18항에 있어서, 반응 단계 (Ⅰ´)은 다음 일반식 R3OH(여기서 R3은 탄소수가 1~6인 알킬기를 나타냄)으로 나타내는 임의량의 알코올(D)의 존재 하에서 수행되는 방법.
  24. 제19항에 있어서, 반응 단계 (Ⅰ´)은 슬러리 상태로 수행되는 방법.
  25. 제23항에 있어서, (B)가 알칼리 금속 메틸라아트이고, (D)는 메탄올인 방법.
  26. 제18항에 있어서, (b)가 시클릭 폴리실록산의 저분자량 화합물인 방법.
  27. 제18항에 있어서, (b)가 양쪽 말단기가 각각 알콕시기인 폴리디유기실록산 저분자량 화합물인 방법.
  28. 제18항에 있어서, (b)는 반응 단계 (Ⅰ´)의 생성계에 존재하는 (B)를 제거하거나 불활성화시킨 후에 증발시켜 제거하는 방법.
  29. 제18항에 있어서, (A)에 존재하는 충진물과/또는 안료를 추가로 회수하는 방법.
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