CN114751930A - 一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分；停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理；将得到的低沸点馏分加入反应釜中，加入水搅拌，静置分层，得上层液和下层液；将得到的上层液加入混合酸和水，升温回流；降温至室温后分层，得上层液和下层液；将得到的上层液进行精馏；升温至回流状态，采集42‑99℃馏分，此为前馏分；继续加热，采集99‑100℃馏分，此为合格馏分。本发明解决了废液难处理的问题，又回收了大量硅醚，增加了效益。
Description
技术领域
本发明属于废液回收处理技术领域，特别是涉及一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法。
背景技术
六甲基二硅氧烷作为封头剂、清洗剂、脱膜剂，主要用于有机化工及医药生产中；作为憎水剂、绝缘材料及防潮剂，主要用于仪器仪表循环冷却液和制造各类有机硅产品；也作憎水剂，用于纤维织物表面处理，无线电零件的绝缘防潮；还用于气相色谱固定液，用作硅油生产中的封头剂；也可用作硅氮烷原料；用于硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂等，回收价值高。
有机溶液中含有三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷，两者共沸，通过直接精馏难以分开，直接排放会危害环境造成污染，且会造成原料的浪费，通常用焚烧炉焚烧的方法，但会生成二氧化硅，固废量明显增多，造成了成本增加，耽误生产时间。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，将含三甲基硅甲醚、六甲基二硅氧烷的废溶剂通过水解、精馏的方法，将其中的三甲基硅甲醚水解为六甲基二硅氧烷，既解决了废液难处理的问题，又回收了大量硅醚，增加了效益；剩余釜残中因为没有含硅物质，直接焚烧后仅会生成二氧化碳，不会产生二氧化硅，大大减少了固废的产生。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分；
(2)停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理；
(3)将步骤(1)中得到的低沸点馏分加入反应釜中，加入水搅拌，静置分层，得上层液和下层液；
(4)将步骤(3)得到的上层液加入混合酸和水，升温回流；
(5)降温至室温后分层，得上层液和下层液；
(6)将步骤(5)得到的上层液进行精馏；
(7)升温至回流状态，采集42-99℃馏分，此为前馏分；
(8)继续加热，采集99-100℃馏分，此为合格馏分；
(9)反应完毕，得到的合格馏分六甲基二硅氧烷含量均在99％以上，得到的六甲基二硅氧烷为合格的六甲基二硅氧烷，可以进行后续的实验，且能得到合格的产品。
进一步地说，步骤(3)中，低沸点馏分和水的体积添加比为0.5-1.5:1。
进一步地说，步骤(3)中，搅拌速率为300-400r/min。
进一步地说，步骤(3)中，所述上层液、所述混合酸和所述水的体积添加比为1:1:5。
进一步地说，步骤(4)中，所述混合酸的pH＝1。
进一步地说，步骤(4)中，所述混合酸包括硫酸、盐酸、醋酸和硝酸。
进一步地说，所述硫酸的浓度为45-50％，所述盐酸的浓度为20-25％，所述醋酸的浓度为1-3％，所述硝酸的浓度为30-35％。
进一步地说，所述硫酸、所述盐酸、所述醋酸和所述硝酸的体积添加比为4:4:0.8:1。
进一步地说，步骤(4)中，回流时间为3-5h。
进一步地说，步骤(6)中，精馏时的回流比为3:1。
本发明的有益效果至少具有以下几点：
1、本发明不同于常规的处理方法，焚烧处理前，将溶液中的含硅溶剂全部回收，焚烧后不会再生成二氧化硅，减少了固废的生成；
2、本发明将其中的三甲基硅甲醚水解为六甲基二硅氧烷，通过精馏，将三甲基硅甲醚、六甲基二硅氧烷全部回收，得到可以直接使用的高纯度的六甲基二硅氧烷。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
将某含三甲基硅甲醚、六甲基二硅氧烷等有机溶液的废溶剂作为处理对象，本发明实施例所用的废液中含六甲基二硅氧烷4％左右，含三甲基硅甲醚20％左右。
实施例1：
(1)向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分，馏分取样检测，含三甲基硅甲醚、六甲基二硅氧烷及低沸点的有机溶剂；
(2)停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理，剩余釜残中仅含有高沸点有机溶剂；
(3)将步骤(1)中得到的低沸点馏分加入反应釜中，按照体积添加比为0.5:1加入水以300r/min搅拌30min，静置分层，得上层液(有机层)和下层液(水层)，取样检测，有机层为三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷和少量有机溶剂；
(4)将步骤(3)得到的上层液加入混合酸和水，体积添加比为1:1:5，混合酸的pH＝1，所述混合酸包括硫酸、盐酸、醋酸和硝酸，所述硫酸的浓度为45％，所述盐酸的浓度为20％，所述醋酸的浓度为1％，所述硝酸的浓度为30％，所述硫酸、所述盐酸、所述醋酸和所述硝酸的体积添加比为4:4:0.8:1，升温回流3h；
(5)降温至室温后分层，得上层液(有机层)和下层液(水层)，取样检测，上层为六甲基二硅氧烷和少量有机溶剂，无三甲基硅甲醚，全部水解完成；
(6)将步骤(5)得到的上层液进行精馏，精馏时的回流比为3:1；
(7)升温至回流状态，采集42-99℃馏分，此为前馏分；
(8)继续加热，采集99-100℃馏分，此为合格馏分；
(9)将合格馏分送样检测六甲基二硅氧烷含量。
实施例2：
(1)向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分，馏分取样检测，含三甲基硅甲醚、六甲基二硅氧烷及低沸点的有机溶剂；
(2)停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理，剩余釜残中仅含有高沸点有机溶剂；
(3)将步骤(1)中得到的低沸点馏分加入反应釜中，按照体积添加比为1:1加入水以350r/min搅拌30min，静置分层，得上层液(有机层)和下层液(水层)，取样检测，有机层为三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷和少量有机溶剂；
(4)将步骤(3)得到的上层液加入混合酸和水，体积添加比为1:1:5，混合酸的pH＝1，所述混合酸包括硫酸、盐酸、醋酸和硝酸，所述硫酸的浓度为48％，所述盐酸的浓度为23％，所述醋酸的浓度为2％，所述硝酸的浓度为34％，所述硫酸、所述盐酸、所述醋酸和所述硝酸的体积添加比为4:4:0.8:1，升温回流4h；
(5)降温至室温后分层，得上层液(有机层)和下层液(水层)，取样检测，上层为六甲基二硅氧烷和少量有机溶剂，无三甲基硅甲醚，全部水解完成；
(6)将步骤(5)得到的上层液进行精馏，精馏时的回流比为3:1；
(7)升温至回流状态，采集42-99℃馏分，此为前馏分；
(8)继续加热，采集99-100℃馏分，此为合格馏分；
(9)将合格馏分送样检测六甲基二硅氧烷含量。
实施例3：
(1)向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分，馏分取样检测，含三甲基硅甲醚、六甲基二硅氧烷及低沸点的有机溶剂；
(2)停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理，剩余釜残中仅含有高沸点有机溶剂；
(3)将步骤(1)中得到的低沸点馏分加入反应釜中，按照体积添加比为1.5:1加入水以400r/min搅拌30min，静置分层，得上层液(有机层)和下层液(水层)，取样检测，有机层为三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷和少量有机溶剂；
(4)将步骤(3)得到的上层液加入混合酸和水，体积添加比为1:1:5，混合酸的pH＝1，所述混合酸包括硫酸、盐酸、醋酸和硝酸，所述硫酸的浓度为50％，所述盐酸的浓度为25％，所述醋酸的浓度为3％，所述硝酸的浓度为35％，所述硫酸、所述盐酸、所述醋酸和所述硝酸的体积添加比为4:4:0.8:1，升温回流5h；
(5)降温至室温后分层，得上层液(有机层)和下层液(水层)，取样检测，上层为六甲基二硅氧烷和少量有机溶剂，无三甲基硅甲醚，全部水解完成；
(6)将步骤(5)得到的上层液进行精馏，精馏时的回流比为3:1；
(7)升温至回流状态，采集42-99℃馏分，此为前馏分；
(8)继续加热，采集99-100℃馏分，此为合格馏分；
(9)将合格馏分送样检测六甲基二硅氧烷含量。
分别对原料废溶剂以及实施例1-3所产生的六甲基二硅氧烷进行气相色谱检测，获得如下数据：
| 组分 | 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 三甲基硅甲醚(％) | 14.38 | / | / | / |
| 六甲基二硅氧烷(％) | 4.18 | 99.92 | 99.93 | 99.96 |
| 其他有机溶剂(％) | 81.44 | 0.08 | 0.07 | 0.04 |
以上数据不难看出，采用本发明的处理方法能够得到高纯度的六甲基二硅氧烷，同时将三甲基硅甲醚水解为六甲基二硅氧烷，处理方法更简单，回收率高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入废溶剂，缓慢升温进行常压蒸馏至80℃，收集80℃之前采出的低沸点馏分；
(2)停止加热后降温，剩余釜残直接进行焚烧处理；
(3)将步骤(1)中得到的低沸点馏分加入反应釜中，加入水搅拌，静置分层，得上层液和下层液；
(4)将步骤(3)得到的上层液加入混合酸和水，升温回流；
(5)降温至室温后分层，得上层液和下层液；
(6)将步骤(5)得到的上层液进行精馏；
(7)升温至回流状态，采集42-99℃馏分，此为前馏分；
(8)继续加热，采集99-100℃馏分，此为合格馏分；
(9)反应完毕，得到的合格馏分六甲基二硅氧烷含量均在99％以上，得到的六甲基二硅氧烷为合格的六甲基二硅氧烷，可以进行后续的实验，且能得到合格的产品。
2.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(3)中，低沸点馏分和水的体积添加比为0.5-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(3)中，搅拌速率为300-400r/min。
4.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述上层液、所述混合酸和所述水的体积添加比为1:1:5。
5.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述混合酸的pH＝1。
6.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述混合酸包括硫酸、盐酸、醋酸和硝酸。
7.根据权利要求6所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为45-50％，所述盐酸的浓度为20-25％，所述醋酸的浓度为1-3％，所述硝酸的浓度为30-35％。
8.根据权利要求7所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：所述硫酸、所述盐酸、所述醋酸和所述硝酸的体积添加比为4:4:0.8:1。
9.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(4)中，回流时间为3-5h。
10.根据权利要求1所述的一种从含三甲基硅甲醚和六甲基二硅氧烷的废溶剂中回收六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于：步骤(6)中，精馏时的回流比为3:1。
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