KR970010710B1 - 촉감 및 발색성이 우수한 이수축 혼섬사 - Google Patents

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Abstract

내용없음

Description

촉감 및 발색성이 우수한 이수축 혼섬사
본 발명은 고수축 심색성 폴리에스테르와 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르를 이용한 이수축 혼섬사의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 85∼95몰%가 에틸렌테레프탈레이트 구조단위로 되어 있고, 5∼15몰%가 하기 일반식(Ⅰ)로 표현되는 구조단위로 되어 있으며, 합성시 무기미립자로 SiO2를 글리콜 성분에 대하여 0.1∼10몰% 첨가하여 합성한 것을 특징으로 하는 고수축 심색성 폴리에스테르와 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 디올성분으로 일종으로 사용하고 SiO와 분산제를 투입하여 제조한 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르로 제조한 섬유를 합사한 것을 특징으로 하는 촉감 및 발색성이 우수한 이수축 혼섬사에 관한 것이다.
여기에서, R1은 수산기 또는 탄소수 1∼4의 알킬기, R2또는이고, R3는 탄소수 2∼4의 알킬렌옥사이드기이며, a, b는 각각 1∼300의 정수이다.
폴리에스테르를 농색화시키기 위해서는 일반적인 폴리에스테르가 가지고 있는 분자구조의 치밀한 배향성, 염료와 반응할 반응기의 결여, 용융방사로 인한 평활한 표면상태, 높은 굴절율에 의한 광택저하 등의 결점을 보완해야 하는데, 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구가 행해지고 있지만, 만족할 만한 효과를 얻을 수 없고, 여전히 문제점이 도출되고 있는 실정이다.
예를 들어, 국내 특허공고 제91-2314호는 섬유 제조시의 치밀한 배향성과 반응기의 결여라는 결점을 보완하여 염색성을 개선하는데 성공하였지만, 표면 백색광에 기인한 저발색성의 문제점은 여전히 남아 있으며, 일본 특개소 48-13965호에는 섬유표면에 실리콘을 부착시키는 방법이, 일본특개소 53-111192호에는 섬유 표면에 플라스마 중합법에 의한 저굴절율 박막을 형성시키는 방법이 제안되고 있지만, 전자의 경우는 실리콘이 물 또는 유기 용제에 의한 용액상태로 패딩처리되기 때문에 섬유표면에 안정하고 균일하게 분포할 수 없다는 단점이 있으며, 후자의 경우는 고가인 특수 장비를 필요로 하기 때문에 대량 생산에 있어 현실성이 없다는 단점을 지니고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 고수축 심색성 폴리에스테르와 발색성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제조하여 합사하므로써 외관, 촉감이 우수할 뿐만 아니라 발색성이 우수한 이수측 혼섬사를 제공하는데 있다.
상기 목적뿐만 아니라 용이하게 표출될 수 있는 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 85∼95몰%가 에틸렌테레프탈레이트 구조단위로 되고 있고 5∼15몰%가 상기 일반식(Ⅰ)로 표현되는 구조단위로 되어 있으며, 합성시 무기미립자로 SiO2를 글리콜 성분에 대하여 0.1∼10몰% 첨가하여 고수축성 심색성 폴리에스테르를 얻고, 이를 이용하여 제조한 섬유한 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 디올성분의 일종으로 사용하고 SiO2와 분산제를 투입하여 제조한 폴리에스테르를 이용하여 제조한 섬유를 합사하여 이수축 혼섬사를 제조하므로서 외관, 촉감이 우수하고 발색성이 뛰어난 폴리에스테르 섬유를 얻을 수 있다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 폴리에스테르 섬유는 고수축성 심색성 폴리에스테르사 및 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르사를 각각 얻고 이를 인터레이스 처리에 의하여 합사하여 제조한다.
먼저, 테레프탈산, 이소프탈산, 에틸렌글리콜, 산화규소미립자를 사용하여 통상의 방법으로 230∼250℃에서 1∼5시간 동안 에스테르 교환반응을 시킨 후, 올리고머를 축중합조로 옮긴 다음, 270∼290℃의 온도에서 최종 진공도를 0.1∼2torr로 유지하면서 1∼3시간 동안 축중합시키고, 이를 질소기류하에서 120∼180℃의 온도로 예비결정화한 후 건조를 행하여 85∼95몰%가 에틸렌테레프탈레이트 구조단위로 되어 있고, 5∼15몰%가 하기 일반식(Ⅰ)로 표현되는 구조단위를 갖는 폴리에스테르를 얻고, 이를 통상의 방법으로 용융방사하여 고수축성 심색성 폴리에스테르사를 얻는다.
여기에서, R1은 수산기 또는 탄소수 1∼4의 알킬기, R2또는이고, R3는 탄소수 2∼4의 알킬렌옥사이드기이며, a, b는 각각 1∼300의 정수이다.
고수축성 심색성 폴리에스테르사를 제조하기 위한 폴리에스테르에 있어서, 에틸렌 테레프탈레이트 구조단위가 85몰% 미만이면, 수축율은 높아지지만 폴리에스테르 원사자체의 물성이 취약해지는 단점이 있고, 95몰%를 초과하면 실의 수축율이 좋지 못한 문제점이 있다.
또한, 산화규소 미립자의 사용량이 글리콜 성분에 대하여 0.1몰% 미만이면 촉감 및 광택, 심색효과가 우수하지 않고, 10몰%를 초과할 경우에는 제사성 불량 및 물성저하의 문제점을 야기시킨다.
한편, 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 디올성분의 일종으로 사용하여 폴리에스테르를 제조하되 에틸렌글리콜에 하기 일반식(Ⅱ)로 표현되는 분산제를 투입, 분산시킨 후 규소화합물을 혼합시켜 에틸렌글리콜 슬러리를 만들고, 여기에 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 혼합하여 공지의 폴리에스테르 제조공정 중 에스테르 교환반응이 일정비율의 에스테르화율만큼 진행된 후 투입하고 에스테르 교환반응 및 중축합 반응을 완료하여 개질 폴리에스테르를 얻고 이를 방사한 후 알카리 처리하고 수세하여 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르사를 얻는다.
상기 식에서, R1은 메틸 또는 에틸이고, R2는 C16∼C20의 알킬기이며, X는 OH 또는 할로겐기이다.
일반기(Ⅱ)로 표현되는 분산제의 예로는 수산화디메틸 디스테아릴암모니움, 염화디메틸 디헥사 데카노일 암모니움, 염화 디에틸 디비헤닐 암모니움 등이 있다.
일반식(Ⅱ)로 표현되는 분산제를 사용될 규소화합물에 대해 1∼10중량%로 에틸렌글리콜에 첨가한 후, 폴리에스테르 폴리머에 대해 0.1∼10중량%로 규소미립자를 첨가하여 에틸렌글리콜 혼합 슬러리를 제조한다.
분산제의 함량이 규소화합물에 대해 1중량% 미만으로 사용하면 규소화합물의 분산이 균일하지 못하게 되어 방사시 어려움이 따르게 되며, 10중량%로 초과하여 사용하면 분산성은 양호하게 향상되었지만 제조되는 고분자의 물성이 취약하게 되는 단점이 있다. 또한, 규소화합물의 함량이 폴리에스테르 폴리머에 대해 0.1중량% 미만인 경우에는 규소미립자의 양이 적어 알카리 처리시 생성되는 표면요철의 수가 감소하게 되므로 촉감 및 광택, 심색효과가 우수하지 않고, 10중량%를 초과할 경우에는 생성되는 표면요철의 과다로 제사성 불량 및 물성저하의 문제점을 야기시킨다.
상술한 방법으로 제조된 에틸렌글리콜 혼합슬러리에 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 폴리에스테르 제조시의 산성분에 대하여 3∼10몰%에 해당되는 양을 첨가하여 혼합슬러리를 만든 후, 공지의 산성분과 디올으로 폴리에스테르를 제조하는 공정에 있어서 일정비율의 에스테르화 반응이 이루어진 후, 바람직하게는 80∼95%의 에스테르화 반응 후에 상기의 혼합슬러리를 첨가하고 에스테르 교환반응 및 중축합 반응을 완료하여 1, 4-사이클로헥산디메탄올 공중합 개질 폴리에스테르를 얻는다.
제조된 폴리에스테르를 방사한 후, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 알카리 방법으로 알카리 처리하여 섬유표면에 요철을 형성시키고 수세하여 본 발명의 발색성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
1, 4-사이클로헥산디메탄올의 양이 사용되는 산성분에 대하여 3몰% 미만인 경우에는 비교적 결정성이 높고 구조가 여전히 치밀하여 염색성 향상에 만족할 만한 효과를 얻을 수 없었으며, 10몰%를 초과하는 경우에는 제사성 및 물성저하의 문제점이 발생한다. 특히, 10몰% 정도의 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 사용하여 중축합하는 경우에는 용융점이 40℃이상 낮아지기 때문에 제사 및 후가공시 주의를 요하게 된다.
상술한 방법으로 제조된 고수축성 심색성 폴리에스테르사와 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르사를 공지의 인터레이스(interlace)처리에 의하여 합사를 행하여 이수축 혼섬사를 제조하면 열수축율차에 의하여 루프(loop)가 크게 발현되므로 촉감이 뛰어나며, 비결정영역이 비교적 많은 부분을 차지하고 있기 때문에 염색성도 우수하고 규소화합물에 의해 생성되는 미세요철(micro crator)에 의하여 발색성이 매우 우수하게되는 장점을 지니게 된다.
다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 상세히 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
(실시예)
교반기가 부착된 소형 중합기에 테레프탈산 100부, 에틸렌글리콜 100부, 이산화규소 미립자 10부, 이소프탈산 25부, 1, 3-이소벤조푸란디온 0.25부, 산화안티몬 0.258부를 투입하여 슬러리화 한 후, 250℃에서 생성되는 유출물을 제거하면서 2시간 동안 에스테르화 반응을 시키고 중합물을 중축합 반응조로 옮긴 다음, 이산화티탄 5부, 산화안티몬 0.25부를 투입하고 280℃까지 승온하여 최종 진공도 0.3Torr로 유지하면서 3시간 중축합한 후 이것을 통상의 방법으로 용융방사하고 800m/min으로 권취한 후, 연신배율 3으로 연신해서 고수축성 심색성 폴리에스테르사를 제조한다.
한편, 에틸렌글리콜 100부에 이산화규소 10부, 염화 디메틸 디스테아릴 암모니움 0.1부, 1, 4-사이클로헥산디메탄올 3부를 혼합 장치에 투입한 후, 교반기로 2시간 교반시켜 프리믹스한 에틸렌글리콜 슬러리를 제조한 다음, 별도로 테레프탈산 100부, 에틸렌글리콜 180부, 초산나트륨 0.18부, 초산나트륨 0.18부, 초산아연 0.02부를 투입하여 에스테르 교환반응을 진행시키고, 이론양의 물을 제거한 후 에스테르화율이 98% 이상이 되면 상술한 에틸렌글리콜 슬러리를 투입하되 이산화규소 미립자의 양이 생성 폴리에스테르에 대하여 0.1부가 되도록 첨가하고, 인산 0.001부 및 중축합촉매로서 산화안티몬 0.1부를 혼합하여 에스테르 교환반응 및 중축합 반응을 진행시켜 1, 4-사이클로헥산디메탄올 공중합 개질 폴리에스테르를 얻는다. 이것을 통상적으로 사용되는 방법으로 건조하고, 방사속도 2000m/분으로 방사한 후, 알칼리 처리하고 수세하여 발색성이 우수하고 개질 폴리에스테르 섬유를 얻는다.
상술한 방법으로 제조된 원사를 통상의 공기 교락처리(인터레이스)로 합사하여 이수축 혼섬사를 제조후, 환편, 제직하고 이것의 염착률 및 L값을 측정하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
(비교예 1)
실시예의 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르사 만으로 환편, 제직한 직물의 염착율 및 L값을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(비교예 2)
실시예의 고수축성 심색성 폴리에스테르사 만으로 환편, 제직한 직물의 염착율 및 L값을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
※ 염착율 및 L치 측정방법
1) L값 : 염색한 염포를 5매 중첩시켜 디지탈형 색차계를 이용하여 L값을 측정한다. L값이 높으면 반사율이 커서 담색을 나타내고 L값이 작으면 반사율이 작아서 농색을 나타낸다.
2) 염착율 : 정련한 통모양의 편지를 말라키트-그린(Malachite-Green) 5% o.w.f 초산 0.5ml/l, 초산소오다 0.2g/l로 이루어진 욕비 1 : 100ml, 120℃ 열수용액에서 60분간 염색을 행한 다음, 편지를 들어 올린 후 염색 잔액 중의 염료농도를 측정하여 통모양 편지의 염료 흡착율을 구한다.

Claims (3)

  1. 85∼95몰%가 에틸렌테레프탈레이트 구조단위로 되어 있고, 5∼15몰%가 하기 일반식(Ⅰ)로 표현되는 구조단위로 되어 있으며, 합성시 무기미립자로 SiO2를 글리콜 성분에 대하여 0.1∼10몰% 첨가하여 합성한 폴리에스테르를 이용하여 제조한 고수축성 심색성 폴리에스테르사와 1, 4-사이클로헥산디메탄올을 디올성분의 일종으로 사용하고 SiO를 폴리에스테르에 대하여 0.1∼10중량% 첨가하고 분산제를 투입하여 제조한 발색성이 우수한 개질 폴리에스테르사를 통상의 방법으로 합사함을 특징으로 하는 촉감 및 발색성이 우수한 이수축 혼섬사.
    여기에서, R1은 수산기 또는 탄소수 1∼4의 알킬기,또는이고, R3는 탄소수 2∼4의 알킬렌옥사이드기이며, a, b는 각각 1∼300의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 분산제의 첨가량은 규소화합물에 대하여 1∼10중량%임을 특징으로 하는 촉감 및 발색성이 우수한 이수축 혼섬사.
  3. 제1항에 있어서, 1, 4-사이클로헥산디메탄올의 첨가량은 전체 산성분에 대하여 3∼10몰%임을 특징으로 하는 촉감 및 발색성이 우수한 이수축 혼섬사.
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