KR960012706B1 - 소다회 과산소 담체의 제조방법 - Google Patents

소다회 과산소 담체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

요약없음

Description

소다회 과산소 담체의 제조방법
제1도는 초기에 2가지 타입의 수화수를 함유하는 소다회 과산소 담체(SAPC) 조성물의 열무게 분석(TGA)곡선이다.
제2도는 본 발명의 무수 소다회 과산소 담체 조성물의 시차주사 열분석(DTA) 곡선이다.
제3도는 제2도의 무수 소다회 과산소 담체의 열무게 분석 곡선을 도시한 것이다.
본 발명은 양호한 저장 안정성을 가지며 물에 용해시 알칼리성 과산화물 용액을 제공하는데 유용한 소다회 및 과산화수소의 고형 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
탄산나트륨(소다회로도 알려짐)은 과산화수소, 2Na2CO3·3H2O2(탄산나트륨 세스퀴퍼옥사이드) 및 2Na2CO3·3H2O2·2H2O(탄산나트륨 세스퀴퍼옥사이드 수화물)과 함께 적어도 두개의 고형 부가 화합물을 형성하는 것으로 알려져 있다. 탄산나트륨 세스퀴퍼옥사이드는 보통 탄산나트륨으로 알려져 있으며 또한 탄산나트륨 과산화물 또는 탄산나트륨 과산화물로도 불리우며 본 명세서에서는 SCP로 약칭된다. SCP는 수용액에 용해시 과산소 공급원으로서의 그의 많은 가능한 용도로 인해 많은 연구대상이 되어왔다. SCP는 높은 활성 산소함량(15% 이상), 높은 수용해도, 비교적 저렴한 원료비 및 매우 적은 환경오염 등의 잇점을 지니지만 과붕산나트륨의 상업상의 채택도에 결코 이르지 못한다.
그러나, SCP는 과붕산염에 비해 훨씬 낮은 안정성으로 인해 결점을 나타낸다. 고형 SCP는, 동일한 조건하에서 과붕산염의 분해시보다 실질적으로 더 큰 활성 산소의 손실을 보이면서 분해된다. 이러한 문제는 특히 소매로 판매되는 상자속의 세제, 세제 공정중에 또는 세제 제조자에게 운반된 후 저장도중에 특히 바람직하지 못하다. 분해반응을 촉진시키는 중금속과 같은 불순물을 제거하면 SCP 수용액의 불안정성에 의해 야기된 문제가 없어진다.
고형 SCP의 상기와 같은 안정성 문제를 없애기 위해 수많은 용액이 제안되었으나, 아직까지 완전히 만족스러운 것은 하나도 없다.
미합중국 특허 제2,380,620호에는 규산 나트륨, 황산마그네슘 또는 아라비아 고무가, 반응 혼합물에 혼입시 만족스럽지 못한 안정화제라고 개시되어 있다. 상기 특허에는, 바람직하게는 통상의 안정화제 존재하에 디페닐 구아니딘을 첨가하면 분해가 감소된다고 개시되어 있다.
미합중국 특허 제2,541,733호에는 모액중에 결정이 형성됨에 따라 SCP 결정에 탄산 마그네슘 및 규산염을 혼입시키는 방법이 개시되어 있다. 미합중국 특허 제3,677,697호에는 상기 결정에 규산염 및 벤조산을 첨가한 후 건조시키는 것이 개시되어 있다.
미합중국 특허 제3,951,838호에는, 주로 규산 마그네슘에 의한 화학적 안정화를 위한 선행도시가 특히 습윤 대기하에서 SCP의 장기간 안정성을 향상시키는데 보통 비효과적이라고 개시되어 있다. 상기 특허에는 그 대신에 수용성 실리카졸로 입자를 피복하고 건조시키는 것이 개시되어 있다.
푸미카쯔(Fumikatsu)등의 미합중국 특허 제3,977,988호에는 SCP를 파라핀, 폴리에틸렌 글리콜 또는 피로인산나트륨으로 피복시키는 것이 비실용적이라고 개시되어 있으며 입자를 규산염 또는 실리코플루오라이드의 필름으로 피복시키는 것이 제시되어 있다. 미합중국 특허 제3,979,318호에서 상기 발명자는 SCP 입자를 소수성 액체로 피복시킴을 개시하였다.
미합중국 특허 제4,075,116호에는 SCP를 공지의 다른 염으로 공결정화시켜 과수화물, 예를들면 황산나트륨, 피로인산나트륨, 글루코헵톤산나트륨, 과붕산나트륨 등을 형성시킴이 개시되어 있다.
미합중국 특허 제4,409,197호에는 SCP를 결정화시키기 전에 반응 용액에 N,N,N',N',-테트라(포스포노메틸)디아미노알칸을 혼입시킴이 개시되어 있다.
미합중국 특허 제4,171,280호 및 제4,260,508호에는 단지 충분한 과산화수소를 탄산나트륨 입자상에 분무하여 탄산나트륨 또는 탄산나트륨 일수화물을 SCP로 부분 전환시켜 SCP로서 활성산소 6% 이하를 함유하는 덩어리화되지 않는(noncaking) 표백 조성물을 제조할 수 있음이 개시되어 있다. 미합중국 특허 제4,260,508호에는 상기 조성물에 안정화제로서 인산나트륨을 첨가하는 것이 개시되어 있다. 상기 두 특허는 6% 이상의 활성산소를 함유하는 생성물을 제조하는 것에 대해 개시하며 6% 미만의 활성산소(SCP 40% 미만) 함량이 만족스러운 안정성을 얻기에 필요하다고 개시하고 있다. 또한, 낮은 함량이 배합물중에서의 덩어리화 및 탈리 또는 분리를 방지하는데 결정적이라고 개시하고 있다. 그러나, 상기 낮은 함량은 가중된 운반비용, 가중된 불활성 원료비용 및 목적하는 처리량을 얻기 위한 보다 큰 규모의 장비의 필요성으로 인한 자본금의 증가 때문에 커다란 단점을 갖는다. 낮은 함량이 최종 사용 규정을 6% 미만의 활성산소를 함유하는 조성물로 국한시키는 것이 또한 못마땅한 사항이다.
본 발명은 50 내지 80중량%과산화수소 수용액에 일반식
Figure kpo00001
(PO(OH2))2(여기서 Y는 수소 또는 하이드록실이고, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 6의 지방족 탄화수소 그룹이다)의 디포스폰산 또는 그의 염을 혼입시켜 혼합용액을 제조하고 이 혼합용액을 초기에 실질적으로 탄산나트륨의 무수입자를 함유하는 고형의 입자형 반응 혼합물에 균일하게 적용하고, 동시에 상기 반응 혼합물의 표면으로부터 수증기를 제거하고, 반응 혼합물의 온도를 약 35 내지 80℃로 유지시킴을 포함하여, 안정호된 소다회 과산소 담체 조성물을 제조하는 방법(이때, 상기 디포스폰산 또는 그의 염은 조성물 중의 이용가능한 물 각몰에 대해 조성물중의 탄산나트륨 1 내지 5몰을 제공하기에 효과적인 양으로 존재함)을 제공함으로써 선행기술의 단점을 해결한다.
조성물중의 충분한 탄산나트륨을 조성물중의 모든 이용가능한 물과 결합시켜 탄산나트륨 일수화물을 형성할 수 있도록 하는 것이 중요하며; 이용가능한 물이란 용어는 과산화수소, 탄산나트륨 수화물의 결정수, 및 조성물내에 일시적으로 존재할 수 있는 유리수와 같은, 화학적으로 이용가능한 물을 포함한다.
본 명세서에 사용된 입자형 고형물이라는 용어는 이상적으로 모든 입자가 탄산나트륨, SCP 및 안정화제를 포함하는 것을 말하며, 별도의 탄산나트륨 입자 및 SCP입자의 물리적 혼합물은 제외된다. 그러나, 상기 이상적인 이론은 특히, 이용가능한 물의 몰에 대해 탄산나트륨 5몰을 함유하는 조성물의 경우에는 실제적이지 못하다. 대부분의 입자가 탄산나트륨, SCP, 및 안정화제를 포함하는 것이 바람직하며, 입자의 90%가 탄산나트륨, SCP, 및 안정화제를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
과산화수소의 농도는 넓은 범위에 걸쳐 변할 수 있다. 만일 과산화수소의 농도가 실질적으로 50중량% 미만이면, 너무 많은 물을 가스스트림중의 증기로 제거하여야 한다. 한편, 만일 과산화수소의 농도가 너무 진하면, 반응열 때문에 과도한 분해가 일어나고, 비용이 불필요하게 증가할 수 있다. 과산화수소의 농도는 대략 즉, 65중량% 내지 75중량% 범위인 것이 바람직할 것이다.
우선 50%보다 더 묽은 과산화수소를 그로부터 일부의 물을 증발시켜 혼합 용액에 사용한 다음, 그 혼합용액을 반응 혼합물에 적용할 수 있는 것이 본 발명의 범주내에 속한다.
입자형 반응 혼합물상에, 입자들이 습윤상태로 되어 응집화되거나 덩어리화 되는 것을 충분히 방지하기에 충분한 속도로 액체 방울을 분무함으로써, 상기 혼합용액을 고형 반응 혼합물에 가하는 것이 바람직하다. 또한, 기공내에 상기 혼합 용액을 함유하는 다공성 표면 위로 입자형 반응 혼합물을 흘려보내므로써 상기 혼합 용액을 입자의 표면상에 전달할 수 있다. 바람직하게는, 입자형 반응 혼합물을 실린더 또는 고형무 혼합기에 넣어 회전시키면서 동시에 혼합 용액을 회전하는 반응 혼합물 상에 분무할 수 있다.
압력을 평형 수중기압 미만으로 감소시키거나, 더욱 간단하게는 응축 또는 실질적인 흡수를 방지하기 위해 수중기를 충분히 제거하기에 충분한 속도로 반응 혼합물의 표면위로 또는 반응 혼합물을 통해 불활성, 불포화 가스스트림을 도입하므로써, 반응 혼합물의 표면으로부터 수증기를 제거할 수 있다.
바람직하게는, 조성물의 SCP의 함량은 45% 내지 75%(과산화수소 14.6% 내지 24% 및 활성 산소 11.4%)일 것이다. 보다 바람직하게는, 조성물의 SCP함량은 65% 내지 75%(H2O221% 내지 24% 및 활성 산소 9% 내지 10.6%)일 것이다. 달리 언급되어 있지 않으면, 본 명세서에 사용된 모든 %는 가장 가까운 자연수 또는 유효 숫자로 나타내었다.
뜻밖에도 상기 조성물은, 선행기술이 필요로 하는 피복물을 필요로 하지 않고도 안정하였다. 또한, 뜻밖에도 상기 조성물은, 조성물의 SCP함량이 45% 내지 75% 일지라도, 수중기압이 실질적으로 탄산나트륨 일수화물의 평형 증기압보다 큰 경우에 조차도, 습윤 대기에 저장시 덩어리화되지 않음을 밝혀내었다. 또한, 상기 조성물은 세제 조성물내에 배합될 때 고형물 및 저장에 대해 안정한 과산소 공급원으로 특히 유용하였다. SCP 45% 내지 75%를 함유하는 조성물이 세제 배합물에 특히 유용하고 안정한 화합물임을 알았다.
조성물용의 안정화제를 혼입시키는 것이 본 발명에 있어서 결정적이다. 안정화제는 조성물의 분해를 방지하는 것 이상으로 작용하는 것으로 보이며; 안정화제는, 탄산나트륨 일수화물의 평형 증기압 뿐아니라 저장시의 활성산소 안정성으로 측정되는 바와같이 조성물의 물리적 성질을 변화시키는 것으로 보인다. 명확히 말해, 사용된 표준 함량에 의해 탄산나트륨 일수화물 및 무수 탄산나트륨으로 보인다는 것은 지나치게 간략화 된 것이다. 본 발명의 목적을 위해, 본 발명자는 SCP, 무수 탄산나트륨, 탄산나트륨 일수화물, 탄산나트륨 10수화물 및 안정화제의 간단한 혼합물로 이루어진 신규의 조성물을 기술할 것이다. 신규의 조성물은 명확하게는 소다회 과산소 담체 또는 간략히 SAPC로 불리운다. 상기 조성물을 정확하게 정의하는 것이 불가능하기 때문에, 본 발명의 공정에 의해 제조된 생성물도 또한 본 발명의 범주의 일부로서 청구한다.
특히 바람직한 디포스폰산은 시판하는 1-하이드록시알킬-1, 1-디포스폰산이다. 전형적인 예는 몬산토 케미칼 캄파니(Monsanto Chemical Co., St. Louis, Mo)가 상품명 Dequest 2010(1-하이드록시에틸리덴-1, 1-디포스폰산)으로 시판하고 있는 것이다. 놀랍게도, 디포스폰산 또는 그의 염은 평형증기압을 변형시켜 공개된 데이타에 비해 매우 온화한 조건하에서 탄산나트륨 일수화물 결정을 탈수시키는 것처럼 보임을 알았다.
한편, 과량의 무수탄산나트륨 또한 탄산나트륨 일수화물을 형성함으로써, 탄산나트륨 10수화물로부터 물을 제거할 수 있는 것으로 보인다.
반응 혼합물의 온도, 반응 혼합물에 대 한 불활성 가스스트림의 유입, 및 과량의 물의 제거는 반응 혼합물 내의 과산화 수소 및 안정화제의 농도에 모두 상호 의존한다. 예를들면, 미합중국 특허 제4,171,280호에는, 이용가능한 산소 6% 이상(약 40%의 SCP함량)을 함유하는 SCP조성물을 특허청구된 방법으로 제조하는 것이 불가능하다고 개시되어 있다. 그러나, 본 발명의 방법은 열 및 물질 균형을 주의하여 조절함으로써 75% 이하의 SCP를 함유하는 안정한 SAPC를 제조할 수 있도록 한다. 반응 혼합물의 온도는 탄산나트륨 10수화물이 형성되는 온도(약 35℃) 이상으로 유지하여야 한다. 한편, 반응 혼합물의 온도는 지나친 과산화물의 분해를 피하기 위해 80℃ 미만으로 유지하여야 한다. 반응 혼합물 중의 탄산나트륨의 수화물 및 과수화물 형성 열의 조절, 반응 혼합물로부터의 물의 증발 및, 원료와 가스스트림 사이의 열교환에 의해 온도를 유지시킨다. 이들 인자를 염두에 두어, 본 분야의 숙련가들은 불필요한 실험을 하지 않고, 그의 특정 경제적 및 공정상의 제약사항에 근거하여 최적 조건을 추정할 수 있다. 추가의 열 교환기를 편리하게 사용할 수 있음은 자명하다.
특정 표준 분석방법을 사용하여 하기와 같이 소다회 담체 조성물을 분석할 수 있다 :
탄산나트륨 또는 총 알칼리도(TA)는 표준화된 시약으로 메틸오렌지종말점까지 적정함으로써 측정하여 Na2CO3(탄산나트륨)%로 기록할 수 있다.
활성산소(AO)는 표준화된 과망간산염 또는 황산 세륨(Ⅳ) 용액으로 적정하여 측정하거나 표준화된 티오-황산염 용액으로 방출된 요오드를 적정함으로써 요오드 적정에 의해 측정할 수 있으며 AO%, H2O2%(2.125×AO%) 또는 SCP%(6.542×AO%)로 기록할 수 있다. 상세한 내용은 문헌〔FMC Corporation's Technical Bulletin 59, The Analysis of Hydrogen Peroxide Solutions〕에 기술되어 있다.
물(H2O%)은 열무게 측정 분석에 의해 또는 실온에서 건조제(desiccant)상에 정치시 손실된 중량에 의해 손쉽게 측정할 수 있다.
이용 가능한 물(AW%)은 샘플을 가스 스트림 중에서 약200℃로 가열하고 가스 스트림 중에서 과염소산 마그네슘과 같은 적절한 건조제의 중량의 증가를 측정하여 중량적으로 측정할 수 있다. 이용가능한 물은 AW%=H2O%+0.529×H2O2%로서 산정될 수 있다.
하기의 실시예들은 본 분야에 숙련된 자에게 본 발명을 실시하는 최선의 방법을 예시하기 위해서 제공된 것이며 제한하고자 하는 것은 아니다. 안정화제는 바람직한 시판용 화합물인 1-하이드록시에틸리덴-1, 1-디포스폰산으로 예시된다.
SAPC의 실험실 샘플은 디포스폰산(있다면)을 70중량%의 과산화수소에 첨가하여 혼합 용액을 형성시켜 제조했다. 무수 탄산나트륨은 달리 언급되어 있지 않으면 온도조절을 위해 수욕이 장치된 실험실용 회전 증발기에 도입시켰다. 과산화수소 및 디포스폰산의 혼합용액의 목적하는 양을, 균질성을 얻기 위해 혼합하면서 소다회에 분무하여 반응 혼합물을 제조하고 동시에 진공상태가 되게 하거나 반응 혼합물의 표면에 공기를 도입시켜 수중기를 제거하였다. 혼합 용액의 목적하는 양을 분무한 후 반응 혼합물을 생성물로서 얻었다.
습윤 챔버 안정성은 40℃ 및 80% 상대 습도의 습윤 챔버중의 결정화 접시안에 샘플을 놓고 측정하였다. 과산화수소 백분율은 요오드 적정에 의해 측정하고 10일에 걸쳐 기록하였다. 샘플중에 흡수되거나 손실된 물의 양에 대애 어떠한 보정도 하지 않았다.
안정성은 또한 시차주사 열분석(DSC) 및 열 무게 분석(TGA)에 의해 확인하였다.
실시예 1
디포스폰산이 있는 SAPC 조성물과 디포스폰산이 없는 SAPC 조성물을 제조하여 이들의 안정성을 습윤 챔버중에서 측정하였다(표 Ⅰ). 단지 과산화수소와의 소다회 혼합물은 거의 모든 조성 수준에서 불안정하였고 과산화 수소 백분율이 높으면 높을수록 보다 더 불안정하였다. 과산화수소와 함께 디포스폰산을 첨가하였을 때 안정한 과산화물이 생성되었다. 표 Ⅰ은 SCP 55% 내지 75%를 함유하는 안정한 조성물이 본 공정에 의해 제조되었음을 보여준다. SCP 75% 이상(H2O225% 이상)을 함유하는 조성물은 디포스폰산의 존재에 관계없이 불안정하였다.
실시예 2
SCP 55%(과산화수소 18%)를 함유하는 조성물의 안정성이 표 Ⅱ에 요약되어있다. 50℃ 및 40% 상대 습도에서의 저장에 대한 18% 과산화수소 혼합물의 안정성이 표 Ⅲ에 나타나 있다. 상기 데이타는 비교적 고온 및 고습도에서의 저장에 대해 안정한 생성물이 제조되었음을 나타낸다. 또한 본 방법에 의해 제조된 조성물이 상업용의 다른 과산소물(과붕산 나트륨 4수화물 및 과붕산 나트륨 일수화물) 및 규산염으로 피복된 시판용 SCP 만큼 안정하다.
실시예 3
SCP 55%(과산화수소 18%)를 함유하는 조성물의 열안정성을 열무게 분석(TGA) 및 시차 열분석(DTA)에 의해 측정하였다. 상기 분석결과는 조성물이 대략 150℃까지 안정함을 보인다. TGA 분석은 또한 두가지 타입의 결정수가 표면적으로는 탄산나트륨 10 수화물 및 탄산나트륨 일수화물로 보이는 상기 조성물중에 초기에 존재할 수 있음을 보인다(제1도). 전자는 제거하거나 일수화물로 전환시키는 것이 쉽다(표 Ⅴ). 일수화물 형태의 물은 제거하기가 보다 어렵다. 일수화물의 존재는 10 수화물이 존재하는 경우처럼 심한 덩어리화를 일으키지 않는다. 디포스폰산은 일수화물 결정을 변형시켜 결정수를 제거하므로써 거의 무수상태인 생성물을 형성하는 것처럼 보인다. 이는 제2도 및 제3도의 TGA 및 DSC 분석에서 나타난다. 상기 생성물은 적당한 습윤 환경에 접촉시 덜 덩어리지는 것 같다.
표 Ⅴ 및 제1도는 또한 40.5℃ 및 80% 상대습도에서의 수증기압 6.06kPa(45.5mm)과 비교되는 탄산나트륨 일수화물상에서 40.4℃에서의 수증기압 2.12kPa(15.9mm)에 대한 공개된 데이타와 비교했을 때 SAPC의 예기치 않은 성질들을 보여준다. 공개된 데이타에 따르면, SAPC 중에 형성된 탄산나트륨 일수화물이, 대기로부터 물을 흡수해야 하나, 물을 흡수하지 않는다. 또한, SAPC로부터 물을 제거하는 능력은 미합중국 특허 제4,020,148호의 견해로는 예기치 않은 것인데, 상기 특허는 활성산소 함량을 감소시킴이 없이 SCP가 미미한 양의 수분을 함유하도록 SCP를 상업적인 양으로 건조시키는 것이 가장 어렵다고 개시하고 있다.
실시예 4
디포스폰산은 용액 안정성 및 SAPC 안정성을 위해 필요할 뿐만아니라 수화시 용이하게 물을 제거하는데 필요하다. 디포스폰산 0.2%, 0.7% 및 1.3%를 함유한 샘플들을 실험실용 호버트(Hobert) 블렌더에서 제조했다. 표 Ⅵ는 디포스폰산 첨가제가 조성물의 안정성에 미치는 효과를 요약하고 있다. 필요한 첨가제의 양은, 중금속을 킬레이트화시킴으로써 과산화수소를 간단하게 안정화시키는데 필요한 양보다 훨씬 더 많다. SAPC 조성물은 상업용 SCP(피복됨), 과붕산나트륨 일수화물 및 과붕산나트륨 4수화물 만큼 안정한 것으로 밝혀졌다. 이를 하기 표 Ⅳ에 나타낸다.
실시예 5
과산화수소와 수분의 함수로 소다회/과산화수소 조성물의 안정성을 측정하는 이외에도, 소다회의 입자크기 분포에 대한 함수로 과산화수소 흡수력을 측정했다. 표 Ⅶ은 주어진 과산화수소 함량에 있어서, 보다 작은 입자중의 과산화수소 함량이 보다 큰 입자중의 과산화수소 함량보다 더 많음을 나타내고 있다. 불균형적으로 높은 농도의 과산화수소를 함유한 미립자의 존재는 생성물을 불안정하게 만드는 것으로 보인다.
실시예 6
소규모 시험용 반응용기(용량 0.15m3(5ft3))로, 물 자켓이 장착된 리본 블렌더를 사용했다. 통상적으로 디포스폰산을 함유한 수성 과산화수소를 드럼으로부터 블랜더의 각 말단상의 분무노즐을 통해 펌프했다. 모든 경우에 70% H2O2용액을 사용했다.
온도는 열전기쌍을 사용하여 반응 혼합물을 3지점에서 측정했고 과산화물 공급속도를 변화시키므로써 조절했다. 블렌더 자켓내에 물을 사용하거나 또는 상(bed) 위로 또는 상을 통해 공기를 흘려보내므로써 냉각시켰다. 공기 스트림과 함께 블렌더에서 나오는 고형물을 벤추리(Venturi) 세척기에 모아 생성된 용액을 물질 평형에 대해 분석했다.
모든 실험에 대해 동일한 공정을 사용하여 주의해서 열평형을 조정했다 :
-블렌더를 작동시킨다.
-미리 중량을 잰 소다회를 블렌더에 공급한다.
-공기 또는 냉각수의 순환을 개시한다.
-원하는 중량이 될 때까지 H2O2용액을 공급한다.
-하부 밸브를 통해 방출시키기 전에 생성물을 약 1시간동안 냉각시킨다.
안정성은 50℃/20%RH의 뜨거운 방에서 생성물을 0.14m3의 섬유 드럼에 저장하고 19일후 활성산소 손실량을 측정하므로써 측정했다. 드럼의 생성물을 노출시키고, 클램프(clamp)를 사용하지 않고 헐거운 뚜껑을 상부에 두었다.
결과를 요약하여 하기 표 Ⅸ에 나타낸다. 모든 경우에, 과산화물 효율은 첨가후 95%이었다.
탄산나트륨/유효수분의 몰비 1 이상이 안정한 생성물에 대해 결정적임이 분명하다.
[표 Ⅰ]
SAPC 안정성에 대 H2O2농도의 습윤성 시험
Figure kpo00002
[표 Ⅱ]
40℃ 및 상대습도 80%에서 초기 H2O2농도가 18%인 소다회 과산소 담체의 습윤성 시험
Figure kpo00003
[표 Ⅲ]
소다회 과산소담체의 저장 안정성
50℃, 상대습도 40%
Figure kpo00004
[표 Ⅳ]
SAPC와 과붕산 나트륨의 안정성 비교
40℃, 상대습도 80%
Figure kpo00005
[표 Ⅴ]
40℃ 및 상대습도 80%에서 SAPC 수화물의 전환
Figure kpo00006
[표 Ⅵ]
SAPC 안정성 대 디포스폰산 농도
40℃ 상대습도 80%, 10일, 18% 과산화수소
Figure kpo00007
[표 Ⅶ]
과산화수소 흡수에 대한 입자크기의 효과
Figure kpo00008
[표 Ⅷ]
70% 과산화수소와 소다회의 혼합열
Figure kpo00009
[표 Ⅸ]
SAPC 소규묘 시험-리본 블렌더
Figure kpo00010
* 드럼에 견고하게 덩어리짐.

Claims (2)

  1. 조성물에 0.1% 내지 3%의 디포스폰산 또는 그의 염을 제공하는 양으로 존재하는 하기 일반식의 디포스폰산 또는 그의 염을 50 내지 80중량% 과산화수소 수용액에 혼입시켜 혼합 용액을 제조하고, 이 혼합 용액을 초기에 실질적으로 탄산나트륨의 무수입자를 함유하는 고형의 입자형 반응 혼합물에 균일하게 적용하고 동시에 상기 반응 혼합물의 표면으로부터 수증기를 제거하고, 상기 반응 혼합물의 온도를 약 35 내지 80℃로 유지시켜 조성물중의, 필수적으로 과산화 수소, 결정수 및 유리수와 같은 화학적으로 이용가능한 물로 이루어진 이용가능한 물 각몰에 대해 탄산나트륨 1 내지 5몰을 함유하고 45 내지 75중량%의 탄산나트륨 과수화물을 함유하는 소다회 과산소 담체를 생성물로서 수득함을 포함하는 소다회 과산소 담체 조성물의 제조방법.
    Figure kpo00011
    상기식에서, Y는 수소 또는 하이드록실이고, R은 수소 또는 탄소수 1 내지 6의 지방족 탄화수소 그룹이다.
  2. 제1항에 있어서, Y가 하이드록실이고, R이 메탈인 방법.
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