KR960011594B1 - 도전성 아크릴섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용없음.
Description
본 발명은 아크릴계 섬유에 황화구리를 흡착시켜서 도전성 아클릴섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 도전성 아크릴섬유의 제조방법은 일본 특허공보 제55-51873호와 미국특허 제4,378,226호에 개시되어 있다.
이 방법은 제1공정에서 아크릴섬유를 2가 구리염과 환원제를 포함하는 욕중에서 가열처리하여 1가 구리이온을 흡착시킨 다음 제2공정에서 황원자가 함유된 화합물을 구리이온과 반응시켜 황화구리가 생성하도록하여 도전성 아크릴섬유를 제조하는 방법이다. 그러나 이 방법은 2단계 공정으로 제조하는 방법이므로 처리방법이 복잡하여 비경제적인 결점을 가지고 있다.
또 한국특허공보 84-2109에서는 1단계 공정을 제안하고 있지만, 이 방법은 섬유에 흡착된 구리이온의 함유량을 정확히 제어할 수 없을 뿐만 아니라 구리 1가 이온은 수용액 상태에서 상당히 불안하므로 반응온도를 높일 경우 구리 2가 이온과 금속구리가 생성되는 문제점이 있다.
이와 같은 구리 2가 이온과 금속구리의 생성속도는 온도가 높을수록 더욱 빠르다.
상기 금속구리의 침전물은 섬유의 표면과 반응조에 부착되어서 섬유의 물성에 악영향을 초래할 뿐만 아니라 수세에 요구되는 시간과 노력을 증가시키고 많은 량의 유연제가 요구되어 비경제적이다. 또한 용액중에 존재하는 구리 2가 이온은 구리산화물로 변화되어 금속구리와 유사한 악영향을 줄 뿐 아니라 섬유표면에 약한 결합력으로 흡착된다.
따라서 상기 두 성분들은 처리가 끝난 후에도 섬유표면에 일부 잔존하게 되고 이것이 건조한 공기중에서 장시간 경과하면 섬유표면에 엷은 산화피막을 만드는 결점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결한 것으로서 이하 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 아크릴로니트릴을 50중량%이상 함유하는 아크릴계 섬유에 황화구리를 흡착시켜 도전성 아크릴섬유를 제조함에 있어서, 동일반응조내에 황산구리, 황산니켈, 티오황산나트륨, pH조정액과 함께 구리 2가 이온과 착물(錯物)을 형성하는 화합물(킬레이트화합물)을 아크릴섬유와 동시에 투입한 후 가열처리하는 것을 특징으로 하는 도전성 아크릴섬유의 제조방법이다.
수용액상태에서 환원제에 의해 환원된 구리 1가 이온은 상당히 불안정하여 아크릴섬유의 아크릴로니트릴의 시아노기와 빠른 속도로 결합하여 안정한 배위결합형태를 가지려는 경향이 강하며, 결합되지 못한 구리 1가 이온은 곧바로 금속구리와 2가 구리이온으로 변화한다.
또한 반응온도가 높을수록 1가의 금속구리가 2가의 금속구리이온으로 빠르게 변화하므로 반응온도가 상승할수록 침전물의 량이 점점 증가하게 된다.
이렇게 형성된 침전물은 반응조내벽에 부착되고 섬유표면에도 부착되어 구리 1가 이온의 결합을 방해할 뿐만 아니라 섬유표면을 거칠게 만든다.
또한 반응온도가 높을 경우 금속구리성분은 pH조정액으로 사용된 황산, 질산 등과 반응하여 SO2, NO개스 등을 방출하여 작업성을 나쁘게 한다.
상술한 바와 같이 구리 1가 이온의 불안정성이 많은 문제를 야기시키므로 본 발명자들은 상기한 결점을 해결하려고 예의 연구를 거듭한 결과, 금속구리는 구리 2가 이온의 농도를 감소시키면 구리 1가 이온으로 쉽게 이온화되는 경향이 있음을 알게 되었고 또 구리 2가 이온만 제거하면 아주 안정한 반응이 진행되다는 것을 발견하였다.
따라서 구리 2가 이온과 킬레이트화(chelating)하는 여러가지 화합물을 사용한 결과 아크릴섬유표면이 균일하고 다른 부가물이 전혀 발견되지 않으며 반응조내부표면에 불순물부착이 없고 유독개스발생도 나타나지 않았다.
본 발명에서 구리 2가 이온과 착물을 형성하는 화합물은 처리액에 대해서 0.1~0.5g/ℓ을 첨하가는 것이 바람직하다.
화합물에 따라서 약간의 차이는 있으나 0.5g/ℓ을 초과하여 첨가하면 물에 잘 용해되지 못하므로 과잉으로 작용하게 되며, 0.1g/ℓ미만 첨가시에는 효과를 발휘할 수 있다.
구리 2가 이온과 착물을 형성하는 화합물(킬레이트화합물)로서는 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA), 에틸렌디아민테트라메틸렌포스톤산(EDTPO), 니트릴로트리아세트산(NTA), 1,2-디아미노시클로헥산-N,N,N', N'-테트라아세트산(DCTYA)등을 사용하는 것이 효과적이며, 이외에도 디아민류, 트리아민류, 테트라아민류, 펜타아민류 등의 다가아민류도 유용하다.
또한, 본 발명은 반응온도를 100℃까지 높이더라도 안정한 반응을 나타낼 뿐만 아니라 승온속도가 빨라도 금속구리성분이 생성되지 않기 때문에 반응시간을 단축시킬 수 있다.
반응후의 반응액을 분석한 결과 종래의 처리방법에는 과량의 금속구리가 함유된 반면에 본 발명에서는 아주 미량의 금속구리만이 확인되었다.
본 발명에서 사용한 구리 2가 이온과 킬레이트화하는 화합물은 반응의 안정성 뿐만 아니라 섬유표면에 균일하게 황화구리를 흡착시키므로 균일한 도전성능을 부여하고 동시에 우수한 도전성능을 부여할 수 있도록 한다.
또 본 발명에 사용된 킬레이트 화합물은 pH와 농도에 따라 착물형성반응속도에 차이가 있지만, pH 2~4와 농도 0.1~0.5g/ℓ 사이에서 안정하게 착물을 형성한다.
상기 킬레이트 화합물과 구리 2가 이온의 반응기구를 간단히 나타내면 다음과 같다.
L : 다가배위분자(Multidentate ligand molecule)
한편, 종래의 방법에서는 구리 2가 이온을 구리 1가 이온으로 환원할 수 있는 환원제와 황원자 또는 황이온을 방출할 수 있는 화합물을 각각 첨가하여 반응시켰으나 본 발명에서는 상기 두 성능을 동시에 보유한 티오황산나트륨(Na2S2O3-5H2O)을 사용함으로서 더욱 간단한 공정으로 도전성 아크릴섬유를 제조할 수 있도록 하였다.
또 본 발명에서 킬레이트화합물을 첨가할 경우 티오황산나트륨을 단독으로 사용하더라도 충분히 구리이온이 섬유표면에 균일하게 흡착되어 극히 우수한 도전성을 갖는 섬유를 얻을 수 있다.
상기한 제조방법으로 얻어진 본 발명의 도전성 아크릴섬유는 스테이플 또는 방적사 상태로 제조가능하고, 아크릴섬유의 물성을 그대로 유지하고 있으므로 다른 섬유와 혼용가능하다.
동시에 양호한 전기비저항치를 가지므로 정전기방지용으로 의류용 뿐만 아니라 산업용으로 활용될 수 있다.
[실시예 1]
질산습식방사공정에서 얻은 하니론{3데니어, 51mmSF, 광택형, 한일합섬(주)제}을 섬유중량에 대해서 15중량%의 2가의 황산구리, 10%중량의 2가의 황산니켈, 20%중량의 티오황산나트륨, 0.2g/ℓ의 EDTA(Ethylene diamine tetracetic acid) 및 1ml/ℓ의 98% 황산수용액을 포함하는 욕비 1 : 25의 수용액중에서 80℃, 90분간 가열처리후 수세를 한다.
수세한 후 건조시킨 도전성섬유는 올리브그레이색이며, 처음의 섬유중량에 대해서 3.5%의 황산구리를 함유하고 그 전기비저항치는 3.5×10-1Ωcm이었다. 이 도전성 섬유를 KS-0430법에 따라서 10회의 반복세탁시험을 행한 결과, 그 전기비저항치는 4.0×10-1Ωcm로서 양호한 내세탁성을 나타낸다.
또, KS-0700법에 따라 표준퇴색시간(standard fading hour) 320으로 조광하여 일광견뢰도를 시험한 결과, 전기비저항치 3.5×10-1Ωcm로서 도전성능의 저하가 없으며 색상의 변화도 전혀 나타나지 않는 양호한 일광견뢰성을 나타내었다.(표 1 참조)
[실시예 2]
실시예 1과 같이 제조하되 EDTA대신에 EDTPO(에틸렌디아민테트라메틸렌포스돈산)을 첨가한 경우의 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
하니론{2/52'S, 광택형, 한일합성(주)의 방적사}을 섬유중량에 대해서 15중량%의 황산구리(II), 0.2g/ℓ의 98% 황산수용액을 포함하는 욕비 1 : 25의 수용액중에서 80℃, 100분간 가열처리후 수세, 건조한 도전섬유의 물성은 표 1과 같았다.
[실시예 4]
DMF습식방사공정에서 얻은 하니론{3데니어, 51mmSF, 광택형, 한일합섬(주)제}을 실시예 1과 동일한 방법으로 처리하여 수세한 후 건조시킨 도전성섬유는 올리브그레이색이며 처음의 섬유중량에 대해서 4.0%의 황산구리를 함유하고 그 전기비저항치는 3.0×10-1Ωcm인 우수한 도전성섬유가 제조되었다.(표 1 참조)
[비교예]
질산 습식방사공정에서 얻은 하니론{3데니어, 51mmSF, 광택형, 한일합섬(주)제}을 섬유중량에 대해서 15%의 황산구리(II), 10%의 황산니켈(II), 20%의 티오황산나트륨, 1ml/ℓ의 98% 황산수용액을 포함하는 욕비 1 : 25의 수용액중에서 서서히 60℃까지 온도를 올려 180분간 가열처리하였다.
구리 2가 이온과 착물을 형성하는 화합물을 첨가하지 않은 상기 방법은 낮은 온도에서 서서히 가온하지 않으면 다량의 금속구리 성분이 생성되므로 주의가 요구되고, 이와 같은 방법으로 제조하더라도 금속구리성분이 일부 섬유에 남아 있으므로 충분히 수세를 해야 한다.
이 도전성섬유는 올리브그레이색이며 물성은 표 1과 같다.
Claims (3)
- 아크릴로니트릴 50중량% 이상을 함유한 아크릴계섬유에 구리화합물을 흡착시켜 도전성섬유를 제조함에 있어서, 동일반응조내에 황산구리, 황산니켈, 티오황산나트륨, Ph조정액과 함께 구리 2가 이온과 착물(錯物)을 형성하는 화합물을 첨가하여 제조함을 특징으로 하는 도전성 아크릴섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 구리 2가 이온과 착물을 형성하는 화합물을 전체 처리액에 대하여 0.1~0.5g/ℓ 첨가함을 특징으로 하는 도전성 아크릴섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 구리 2가 이온과 착물을 형성하는 화합물은 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylene diamine tetra acetic acid : EDTA), 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산(Ethylenediamine tetra methylene phosphonic acid : EDTPO), 니트릴로트아세트산(Nitrilotriacetic acid : NTA), 1,2-디아미노시클로헥산-N,N,N',N'-테트라아세트산(1,2-Diaminocyclohexane-N,N,N',N'-tetra acetic acid : DCYTA) 또는 다가아민류 중에서 선택한 것임을 특징으로 하는 도전성 아크릴섬유의 제조방법.
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