KR960005323B1 - 영구자석의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
영구자석의 제조방법
[도면의 간단한 설명]
제1도는 영구자석의 감자(減磁)곡선을 표시한다.
A : 종래의 제조방법에 의한 소결, 용체화, 시효, 가공후의 영구자석.
B : 본 발명의 제조방법에 의한 소결, 가공, 용체화, 시효후의 영구 자석.
제2도는 본 발명에 의한 자석체의 Auger분광분석에 의한 막두께방향의 농도 분포를 표시한다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 Nd-Fe-B계를 중심으로 하는 회토류 영구자석의 열처리 방법에 관한 것이다.
[배경기술]
회토류가 옮기어 바뀐 금속합금에 있어서 회토류 금속과 옮기어 바뀐 금속의 박 2 : 17인 금속간 화합물이 이론적으로 대단히 높은 자기특성 [(BH)max-50MGOe]을 갖고 있는 것이 발견되고부터 등 계 화합물을 주체로하는 영구자석실용 합금을 얻는 시료가 종종 실험되어 왔었다.
한예로서 Sm-Co-Cu-Fe계 금속간 화합물로 (BH)max-30MGOe가 달성되어 더욱 Nd-Ge계 금속간 화합물로 (BH)max-40MGOe의 높은 자기특성이 얻어지고 있다.
이런 조성합금은 분쇄, 자장중에서의 배향압축성형 혹은 비자장주에서의 압축성형, 소결, 용체화가 시간과 더불어 변화하는 것에 의해 발크(bulk)화 되어 연삭, 연마가공하여 소망의 실용형상을 갖도록 영구자석을 얻는 제조방법이 일반적이다.
그런데 회토류철계의 영구자석에 있어서 특히 R-Fe-M 영구자석은 (R은 회토류 금속의 일종 혹은 이종 이상의 혼합물, M은 B를 주체로 하는 메탈로이드(metalloid)원소이다)은 대기중에서 용이하게 산화되기 쉬운 까닭으로 소형전자기기 등 부품의 정밀도가 요구되는 부위, 예컨대 영구자석을 포함하는 자기회로에 있어서의 자기공극(空隙)은 이와 같은 영구자석이 조입(租
Figure kpo00001
)될 경우 그 표면이 산화되면 자기특성의 열화에 의한 실질적인 자기공극의 변화에 의해 퍼어리언스(permeance)의 변동에 의한 소형전자기기의 성능을 열화되게 하는 것이 많다.
그런까닭에 종래부터 Cr, Ni 등을 습식도금수단에 의해 그 표면에 피복함으로서 산화방지가 처리되어 왔었다. 그런데 습식도금수단은 도금전의 공정에 있어서는 탈지, 산화물제거공정때에 영구자석자체의 표면이 부식되기 때문에 도금하기가 어렵게되어 또 도금후에 있어서는 영구자석계면과 도금층간에 공극이 발생하기 쉽게 됨으로 그 부분에서 벗겨져 떨어지는 일이 생긴다. 더한층 핀호울(pin hole)에서 발청(發
Figure kpo00002
)이 쉽게 생기는 결점도 있었다. 또 이와 같은 소결, 용체화, 시효되는 것에 의해 최종적인 자기특성을 얻고서부터 실용형상을 얻기 위해서 연삭, 연마가공을 행하면 가공된 표면층에 가공변형이 발생되어 그 표면층의 자기특성은 가공이 열화되므로서 전체의 자기특성에 영향을 미치게 하고 그 감소되는 자기곡선이 제1도 -(A)에 표시한것 같이 변형되는 것이 판명되었다. 이 현상은 특히 체적이 작고 표면적이 큰 영구자석에 현저하게 나타나며 보류저하의 한 원인으로 되어있었다.
본 발명은 이 점을 고려해서 피복층의 밀착성이 양화하며 또한 활성인 피복체에 대하여 나쁜 영향을 미치지 않고 또 가공변형에 의한 표면층의 자기특성의 열화를 개선하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 R(T, M)z (R은 회토류금속의 일종 혹은 이종 이상의 혼합물, T는 Fe, Co를 주체로 하는 천이금속, M은 B를 주체로 하는 메탈로이드 원소, z=4-9)의 일반형으로 표시되는 영구자석합금을 분쇄, 자장중에서의 배향압출성형 혹은 비자장중에서의 압축성형된 생재(生材)에 있어서 제1로서는 900~1200℃에서 소결된 뒤에 실용형상으로 가공하여 10-8~1Torr의 가스분위기중에서 있어서 900~1200℃에서 용체화된 뒤에, 300~900℃에서 시효처리되는 것이고, 표면적/체적비의 작은 영구자석체로 적용되는 것이 바람직하며 제2로서는 900~1200℃에서 소결하여 900~1200℃에서 용체화된 뒤에 실용형상으로 가공하고 10-8~1Torr의 가스분위중에 있어서 300~900℃에서 시효처리가 되는 것이고 표면적/체적비의 큰 영구자석체에 적용되는 것이 바람직하며 제3으로서는 1000~1200℃에서 재차 소결처리되는 것을 특징으로 한 영구자석의 제조방법이다.
각각의 공정에 있어서의 가스분위기로서는 산소, 질소 혹은 그 혼합가스를 사용하고 그 표면형성막은 10㎛ 이하인 것이 바람직하다. 가열시에 있어서 그 분위기의 산소 또는/및 질소량이 10-8Torr 미만이면 표면형성막이 형성되지 않고 1Torr를 초과하면 산화 또는/및 질화층이 가죽모양으로 되어 영구자석자체의 자기특성이 열화된다. 또 가열온도가 300℃미만에서는 표면형성막의 형성으로 기여되지 않고 1200℃를 초과하면 영구자석내부에 산소 또는/밀 질소가 확산되어 자기특성이 크게 열화된다.
따라서 이와 같은 조건하에서 표면형성막이 10㎛를 초과하면 산화 또는 질화피막으로 되어 바람직하지 않다. 온도의 한정이유는 어느것도 가공변형층의 제거와 자력을 보호하는 성장촉진정도에서 결정된다.
즉 소결, 용체화, 시효의 각 처리의 적정온도범위로서 각각 900~1200℃, 900~1200℃, 300~900℃의 영역으로 제한되어 각각 영역외에서는 자기특성의 열화, 가공변형층의 불완전제거를 발생하여 본 발명의 효과를 벗어나게 한다.
본 발명에 의해 형성되는 산소에 의한 표면형성막은 흑청(黑
Figure kpo00003
)으로 생각되며 이것이 영구자석자체의 표면에 얇은 막상태로 피복됨으로서 산화방지의 작용을 하게되며 공기중에서 안정화한다고 생각된다. 또 질화물의 형성에 있어서도 유사한 효과가 인정되어 본 발명의 하나의 목적인 발청작용이 달성하게 된다. 동시에 가공변형에 의해 열화된 자기특성의중에서 특히 표면층의 자력보호를 최종적인 자기특성이 얻어지는 이전의 공정, 즉 소결후에 있어서 연삭, 연마 가공을 다룬뒤에 본 발명의 열처리를 함으로서 그 가공변형을 그뒤의 시효공정에 있어서 제거되는 작용도 있었다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
다음에 본 발명을 실시하기 위한 최량의 형태를 구체적 실시예를 들어서 설명한다.
[실시예 1]
Nd(Fe0.9B0.1)5의 조성합금을 용해 → 조분쇄 → 미분쇄 → 자장성형의 수순으로 생재를 얻고 1080℃의 온도로 소결하여 9mm 각의 소결체를 얻는다. 다음에 그 소결체를 8mm 각으로 연삭가공하여 10-6Torr의 산소분압하에서 1050℃, 30min 용체화하고 실온으로 냉각한 뒤에 더한층 600℃, 60min의 시효처리를 실시하고 시료(A)로 한다. 한편 같은 소결체를 연삭가공전에 시효처리를 실시하고 그후에 8mm 각으로 연삭가공을 다루어서 시료(B)로 한다.
시료(A)(B)의 자기특성을 제1표에 표시한다.
[표 1]
Figure kpo00004
다음에 시료(A)(B)를 온도 65℃, 습도 95%의 환경조건하에 방지하고 발청상황을 관찰한 바 시료(B)는 표면전체가 적청(赤
Figure kpo00005
)으로 부식되어 가공표면이 안정되지 않았으나 (A)는 주변부에서 약간 적청이 관찰되었으나 가공표면은 전혀 변질이 인정되지 않았다.
[실시예 2]
Nd-Fe-B의 조성합금을 용해주조하여 그 잉곳(ingot)을 진동밀(mill)로서 5-20㎛로 미분쇄한다. 이 분말을 자장중에서 압축한 후 성형체를 진공분위기에 있어서 1120℃, 1시간 소결하고 노냉(
Figure kpo00006
冷)한다. 얻어진 소결체를 (A)(B)로 나누어 (A)는 종래의 제조방법에 의한 1100℃, 1시간 용체화처리하고 600℃, 1시간으로 시효한 후에 연삭가공에 의해 소망의 치수로 성형된 영구자석이며 (B)는 본 발명의 제조방법에 의한 연삭가공에 의해 동일한 치수로 성형된 후에 1100℃, 1시간 용체화처리하여 600℃, 1시간으로 시효한 영구자석이다.
각가의 영구자석의 감자곡선을 측정한바 제1도에 표시한 것과 같이 (A)는 만곡된 곡선으로 되며 (B)는 어깨부의 어떤 각형성의 양호한 감자곡선으로 되었다.
[실시예 3]
Nd0.8, Pr0.1, La0.05, Dy0.05(Fe0.92B)6조성합금을 실시예 1과 같은 모양으로 하여 생재를 얻고 각각 1050, 1100, 1200℃의 온도에서 소결하고 약 9mm 각의 소결체를 얻는다.
다음에 그 소결체를 8mm 각으로 연삭가공한 후에, 산소 : 질소 비율이 1 : 4의 혼합가스의 10-3Torr 하에 있어서 각각 1050, 1000, 900℃의 온도에서 30min 용체화로 처리하고 더한층 동일분위기중에 있어서 600℃, 60min의 시효처리를 실시하여(시료 No. 1-9), 종래의 제조방법(시료 No. 10-12)의 시료와의 자기특성[최대에너지적 : BH(MGOe)]과 온도 60℃, 습도 90%의 환경조건하에 100hour방치하고 발청상황을 관찰하여 제2표에 표시한 결과를 얻는다.
[표 2]
Figure kpo00007
※ ◎ : 전혀 변화없다.
X : 가공면 전체에 발청
[실시예 4]
실시예 3과 같은 모양의 소결체를 작성하고 용체화를 처리하 후에 8mm 각으로 연삭가공하여 다음에 시효처리를 실시한다.
이들의 시료의 자기특성[최대에너지적 : BH(MGOe)]과 온도 60℃, 습도 90%의 환경조건하에 100hour방치하고 발청상황을 관찰하여 제3표에 표시된 결과를 얻는다.
[표 3]
Figure kpo00008
※ ◎ : 전혀 변화없다.
○ : 끝부분에 불연속 발청
[실시예 5]
Nd0.8, Dy0.1(Fe0.92Co0.1B0.08)5.8조성합금을 실시예 1과 같은 모양의 소결체로 작성하고 8mm 각으로 연삭가공하여 다음에 산소 : 질소 비율이 1 : 4의 혼합가스의 분압을 변화시켜서 용체화처리하여 시효처리를 실시한다.
이들의 시료의 자기특성[최대에너지적 : BH(MGOe)]과 온도 60℃, 습도 90%의 환경조건하에 100hour방치하고 발청상황을 관찰하여 제3도에 표시된 결과를 얻는다.
[표 4]
Figure kpo00009
※ ◎ : 전혀 변화없다.
○ : 끝부분에 불연속 발청
△ : 끝부분에 연속적인 발청
제4표에 의해 가스압력이 적을 경우 형성되는 표면의 방청막이 약하게 되어 바람직하지 못하다. 또 가스압력이 클 경우 표면판이 아니라 자속체내부까지 산소 및 질소가 침투하여 본래의 자기특성을 열화시키기 때문에 바람직하기 못하다.
[실시예 6]
Nd0.9Dy0.1(Fe0.92B0.08)5.8조성합금을 실시예 1과 같은 모양으로 하여 소결 → 연삭가공 → 용체화처리 → 시효처리로 실시하였다. 표면상태에 대해서 Auger분광분석에 의해 계측하고, 제2도에 표시한 것 같은 O2및 N2의 막두께 방향의 농도분포가 얻어졌다. 제2도에서 분명한것 같이 자석체표면에서 103~104Å 사이에 산소 및 질소가 사로잡히게 되어 있고 산화물 및 질화물이 형성되어 있는 것이 알게 되었다. 이 시료를 온도 60℃, 습도 90%의 환경조건하에 100hour방치한 바 발청은 거의 관할하지 못했다.
이상과 같이 본 발명에 의한 표면처리방법을 실시한 영구자석은 내식성이 뛰어나고 피복개료와 영구자석표면과의 밀착성도 굳세고 또 피복층의 막두께의 제어도 용이하므로 소형전자기기 등의 부품밀도가 요구되는 부위에 적당하며 종래의 방법보다도 기능적, 생산비적으로도 뛰어난 이점을 갖고 있다. 또 본 발명에 의한 연삭, 연마가공에 의한 표면층의 가공변형을 시효처리함으로서 보자성을 향상시킴과 동시에 가공변형을 가열함으로서 제거되고 가공열화층의 정삭조직으로의 회복을 달성할 수 있다.

Claims (15)

  1. R(T. M)z (R은 Nd, 또는 Nd와 다른 회토류 금속의 1종 이상의 혼합물, T는 Fe, 또는 Fe와 다른 천이금속의 1종 이상의 혼합물, B는 붕소원소, z=4~9의 수)의 일반식으로 표시되는 Nd-Fe-B계 영구자석 합금을 분쇄, 자장중에서의 배향압축성형 혹은 비자장 중에서의 압축성형된 생재에 있어서 900~1200℃로 소결한 후에 실용 형상으로 가공하여 10-8~1Torr의 가스 분위기 중에 있어서 900~1200℃로 용체화 된 후에, 300~900℃로 시효처리되는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 가스 분위기는 산소와 질소의 혼합가스인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 가스 분위기는 산소인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 가스 분위기는 질소인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 0.001~10㎛의 산화 또는 질화막을 형성하는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  6. R(T. M)z (R은 Nd, 또는 Nd와 다른 회토류 금속의 1종 이상의 혼합물, T는 Fe, 또는 Fe와 다른 천이금속의 1종 이상의 혼합물, B는 붕소원소, z=4~9의 수)의 일반식으로 표시되는 Nd-Fe-B계 영구자석 합금을 분쇄, 자장 중에서의 배향압축성형 혹은 비자장 중에서의 압축성형된 생재에 있어서 900~1200℃로 소결하고 900~1200℃로 용체화 된 후에 실형형상으로 가공하여 10-8~1Torr의 가스 분위기 중에 있어서 300~900℃에서 시효처리되는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 가스 분위기는 산소와 질소의 혼합가스인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 가스 분위기는 산소인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 가스 분위기는 질소인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 0.001~10㎛이 산화 또는 질화막을 형성하는 것을 특징으로 하는 영구자석읠 제조방법.
  11. R(T. M)z (R은 Nd, 또는 Nd와 다른 회토류 금속의 1종 이상의 혼합물, T는 Fe, 또는 Fe와 다른 천이금속의 1종 이상의 혼합물, B는 붕소원소, z=4~9의 수)의 일반식으로 표시되는 Nd-Fe-B계 영구자석 합금을 분쇄, 자장 중에서의 배향압축성형 혹은 비자장 중에서의 압축성형된 생재에 있어서 900~1200℃로 소결하고 900~1200℃에서 재소결처리되는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 가스 분위기는 산소와 질소의 혼합가스인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  13. 제11항에 있어서, 가스 분우기는 산소인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  14. 제11항에 있어서, 가스 분위기는 질소인 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  15. 제11항에 있어서, 0.001~10㎛의 산화 또는 질화막을 형성하는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
KR1019880700029A 1986-06-27 1986-06-27 영구자석의 제조방법 KR960005323B1 (ko)

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