KR960001016B1 - 고체표면의 탈수 또는 탈지용 조성물 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 표면처리 분야에 관한 것이며, 보다 구체적으로는, 예컨대 금속 생성물, 유리 및 가소성 소재등과 같은 각종 기질표면상에 발견되는 물이나 유성물질( greases)의 제거용 신규 조성물이 주제이다.
연속적 표면 탈수용장치 및 조성물은 이미 공지되었으며, 예컨대 프랑스공화국 특허 제1,541,592호, 제2,229,308호 및 미합중국 특허 제4,182,687호에 기재되어 있다. 미합중국 특허 제4,182,687는, 특히 표면 활성제로서 4차 암모늄 모노-또는 디알킬 포스페이트를 포함하는 클로로플루오로카본, 주로 1,1,2-트리클로로-1,2,2-트리플루오로에탄으로 구성되는 탈수 조성물을 기재한다. 이와같은 표면-활성제는 클로로플루오로카본중에서 모노-또는 디알킬인산, 4차 염화 암모늄 및 알킬아민을 동시에 반응시켜 형성할 수 있다.
탈수 조성물의 재순환전에 동반된 물의 분리를 포함하는 연속적 건조공정에 있어서, 탈수 조성물이 재순환되기 전에 수성층을 제거하기 위해서, 추출된 물과 함께 탈수 조성물에 의해 형성된 에멀션을 신속하게 2개의 상으로 분리하는 것이 바람직하다.
4차 암모늄 모노-또는 디알킬 포스페이트를 기재로 하는 탈수 조성물의 탈에멀션화율을 개선하기 위해서, 프랑스공화국 특허 제2,522,007호는 미합중국 특허 제4,182,687호의 알킬아민을 하기 일반식(Ⅰ)의 불소화 아민으로 대치하는 것을 권장한다 :
[상기 식에서, RF는 탄소수 2-20의 직쇄 또는 분지쇄의 퍼플루오로알킬 라디칼을 나타내고, x는 선택적으로 부분적인 할로겐화 2가의 기이며, 기호 R1및 R2는 동일 또는 상이하고, 그 각각은 수소원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼을 나타낸다].
상기 프랑스공화국 특허의 탈수 조성물은 클로로플루오로카본 용매 중에서 하기 일반식(Ⅱ)의 모노-또는 디알킬인산, 하기 일반식(Ⅲ)의 4차 염화 암모늄 및 상기 일반식(Ⅰ)의 불소화 아민을 혼합함으로써 제조한다 :
[상기 식에서, p는 1 내지 2범위의 수이고, R은 탄소수 1∼18의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이며, R′는 탄소수 6∼18의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이고, R″는 메틸 또는 에틸 라디칼이다.]
상기 방법은 불소화 아민의 히드로클로라이드의 침전물을 생성하며, 이를 여과로서 제거하여 완전하게 균일한 탈수 조성물을 수득하는 것이 바람직하다.
현재, 탈에멀션화 시간을 추가로 현저히 감소시킬 수 있으며, 따라서 수성 및 유기 상의 분리는, 불소화 아민 부분을 알칼리 염기로서 치환하고, 마지막의 일반식(Ⅲ)의 4차 염화 암모늄을 도입함으로써 촉진신킬 수 있음을 알게 되었다. 상기의 사실은 또한 불소화 아민의 히드로클로라이드의 침전을 부분적으로도 피할 수 있도록 한다.
따라서, 본 발명의 주요한 주제는, 실온에서 액체이면서 비점이 87℃를 초과하지 않는 적어도 한 종의 할로겐화 지방족 용매 중의 표면-활성물질의 용액으로서 필수적으로 구성되는 탈수 조성물에 있어서, 상기 표면-활성물질이 적어도, 하나의 하기 일반식(Ⅳ)의 화합물, 적어도 하나의 하기 일반식(Ⅴ)의 화합물, 및 선택적으로 상기 식(Ⅳ)의 화합물을, 화합물(Ⅳ) 및 (Ⅴ) 1몰당 일반식(Ⅳ)의 화합물 0.5∼0.7몰, 일반식(Ⅴ)의 화합물 0.5∼0.3몰 및 일반식(Ⅲ)의 화합물 0∼0.5몰의 비율로서 함유하는 것을 특징으로 하는 탈수 조성물이다 :
[상기 식에서, 기호 p, R,R1,R2,R′,R″,RF및 X는 진술한 바와 동일한 의미를 갖는다.]
선행 기술의 조성물과 같이, 본 발명에 따른 조성물의 표면-활성물질 함량은 광범위내에서 변화될 수 있다. 이 함량은 즉석 사용식 탈수 조성물에서는, 통상 낮으나(0.01∼1중량%), 탈수 조작을 수행하기 위하여 충분하게 희석시켜야 하는 농축 조성물에서는 그 함량이 30중량%에 달할 수 있다.
선행 기술의 조성물에서 용매는 클로로플루오로카본, 특히 CFC-113의 명칭으로 알려진 1,1,2-트리클로로-1,2,2-틀리플루오로에탄일 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 표면-활성물질의 특이한 제제는 CFC와 다른 용매를 사용할 수 있다. 따라서, 어떠한 제함됨이 없이 하기의 것들을 사용할 수 있다:
-예컨데, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(HCFC-141b), 1,1-디클로로-2,2,2-트리플루오로에탄(HCFC-123), 1,1-디클로로-2,2,3,3,3-펜타플루오로프로판(HCFC-225ca) 또는 1,2-디클로로-1,2,3,3,3-펜타플루오로프로판(HCFC-255cb)등과 같은 에탄 또는 프로판계의 히드로클로로플루오로카본류;
-예컨대, 염화 메틸렌, 1,2-디클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌 또는(시스 또는 트랜스) 1,2-디클로로에틸렌 등과 염소화 용매류;
-예컨대, 메틸 2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필에테르, 디플루오로메틸 2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필에테르, 메틸 2,2,3,3-테트라플루오로프로필에테르, 메틸 1,1,2,3,3,3-헥산플루오로프로필에테르 및 1-클로로-1,2,2-트리플루오로에틸 디플루오로메틸에테르 ;
-상기 용매 상호간의 혼합물 또는 예컨대 유럽 특허출원 제443911호에 언급된 (퍼플루오로알킬)에틸렌류, 미합중국 특허 제5,059,728호에 언급된 3차 플루오로알칸류 및 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 등과 같은 포화 또는 불포화 탄화수소류와 상기 용매의 혼합물.
이 용매는 비가연성 혼합물에서 선택하는 것이 바람직하다. 반면, 용매의 혼합물인 경우에는 공비 또는 유사공비 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물 중에서, 보다 더 바람직한 것은 화합물(Ⅳ) 및 (Ⅴ)가 약 동몰비로 존재하면서, 화합물(Ⅲ)의 함량은 화합물(Ⅳ) 및 (Ⅴ) 1몰당 0.1∼0.5몰, 바람직하게는 약 0.2몰인 것이다.
본 발명에 따른 조성물은, 할로겐화 지방족 용매 또는 이와 같은 용매의 혼합물에서 모노-또는 디알킬인산(II) 1몰과 불소화 아민(I) 0.5∼0.7몰, 알칼리 염기 0.5∼0.3몰 및 4차 염화 암모늄 0.3∼1몰을, 몰비 : (아민 I +알칼리 염기)산 II는 1이고, 염화물 III의 몰량은 적어도 알칼리 염기의 몰량과 동일하며, 몰비 : (염화물 III-알칼리 염기)산 II는 0.5이하, 바람직하게는 약 0.2인 양으로 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 또한, 염화물(III)는 항상 마지막에 도입하여야만 한다. 다른 시약의 도입순서는 중요하지 않지만, (II), (I), 알칼리염기의 순서로 도입하는 것이 바람직하다.
알칼리 염기로서는 수산화 나트륨을 사용하는 것이 바람직하지만, 예컨대 수산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨 또는 중탄산염 등과 같은 기타 염기도 사용할 수 있다. 이와 같은 알칼리 염기 자체를 첨가할 수도 있지만 알칼리 염기는 C1∼C4저급 알코올, 예컨대 메탄올에 용해된 용해의 형태로서 도입하는 것이 바람직하다.
화합물(III)의 최종적 첨가는, 알칼리 금속 염화물을 신속하게, 가끔은 즉각적으로 생성케 하며, 이는 본 발명의 얻기 위해서 충분히 분리제거된다. 분리과정은, 예컨대 여과, 원심분리, 디칸팅(decanting) 또는 물에 의한 추출 등과 같은 어떤 공지방법으로서 수행할 수 있다.
상기에 기제한 제조방법을 사용하는 것이 바람직하지만, 본 발명에 따른 조성물은 또한, 별도로 제조한 적어도 하나의 화합물(IV)의 용액을 적어도 하나의 화합물(V) 및 선택적으로 하나의 화합물(III)의 용액에 가함으로써 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 제조에 사용할 수 있는 불소화 아민류(I), 알킬인산(II) 및 4차 염화 암모늄(III)은, 그 내용은 본 명세서에서 참고자료로 포함시킨 프랑스공화국 특허 2,552,007호에 기재된 것과 동일한 것이다.
상기한 특허에서와 같이, 하기를 사용하는 것이 바람직하다.
-하기 식의 불소화 아민류 :
RFC2H4SO2NHCH2CH2CH2N(CH3)2
또는
RFC2H4CONHCH2CH2CH2N(CH3)2
-R이 부틸, 헥실, 2-에틸헥실, 옥틸 또는 트리데실 라디칼, 보다 구체적으로는, 2종류의 산의 중량 비율이 약 60/40∼40/60인 모노알킬인산 및 디알킬인산의 혼합물인 산(II)
-R′가 도데실 또는 옥타데실 라디칼이고 R″는 메틸 라디칼, 또는 주로 염화물을 함유하는 상업적 제조품인 4차 염화 암모늄(III).
본 발명에 따른 조성물로서 물을 제거할 수 있는 고체 표면은 매우 다양할 수 있지만, 단 그와같은 물질(유리, 금속, 내화성물질, 가소성 소재 등)은 불용성이며, 본 발명에 따른 조성물의 할로겐화 지방족 용매에 의한 공격에 대한 저항성이 있어야 한다.
본 발명에 따른 조성물로서 물을 제거할 수 있는 고체표면은 매우 다양할 수 있지만, 단 그와같은 물질(유리, 금속, 내화성물질, 가소성 소재 등)은 불용성이며, 본 발명에 따른 조성물의 할로겐화 지방족 용매에 의한 공격에 대한 저항성이 있어야 한다.
본 발명에 따른 조성물은, 보다 구체적으로 탈수를 목적으로 하는 것이지만, 이들은 고체표면의 탈지용으로도 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 조성물의 탈에멀션화 능력은 하기의 시험으로서 평가할 수 있다 :
표면-활성물질의 함량(즉, 고체 함량)이 0.4g/kg인 조성물 50ml을 물 20ml와 함께 눈금 시험관에서 30초간 격렬하게 교반한 다음, 에멀션을 방치하여 완전하게 맑아지는 두가지 상의 부피를 시간의 함수로서 기록한다.
하기의 예는 본 발명을 한정하지 않고 구체적으로 설명한다. 실시예는 하기의 상업적 생산품으로 수행한다 :
-부틸인산(C4H9O)1.5(OH)0.5PO2H(하기의 산가를 나타낸다) :강산성 100g당 0.566당량 약산성 100g당 0.276당량 (이는 약 40%의 모노부틸인산 및 60%의 디부틸인산을 함유하는 혼합물과 일치한다.)
-노라미움(Noranium)M2C : 하기식의 각종 유사체의 혼합물 :
상기 식에서, 지방사슬(R′)의 분표는 하기와 같다 :
C83%
C106%
C1256%
C1418%
C1610%
포화 C182%
불포화 C185%
이 상업적 생산품은 100g당 75%의 활성물질 및 0.161당량의 염화물을 함유한다.
실시예 1(비교)
프랑스공화국 특허 제2,522,007호의 실시예 7에 따라 8.32g의 노라미움 M2C(즉, 13.4meq. Cl-), 2.69g의 부틸인산(즉, 15.2meq) 및 7.82g(즉, 15.2meq)의 불소화 아민 C6F13C2H4SO2NHCH2CH2CH2N(CF3)2를 150g의 CFC-113에 혼합시켜 탈수 조성물을 제조한다.
10시간 방치하고 여과한 다음, 불소화 아민의 히드로클로라이드로 확인된 침전물 4.2g을 수집한다.
CFC 113을 사용하여 여액을 희석시켜 고체 함량을 0.4g/kg으로 만들어, 상기에 기재한 탈에멀션 시험을 수행한다. 하기의 결과가 얻어진다.
[표 1]
실시예 2
2.69g의 부틸인산, 3.91g(즉, 7.6meq)의 실시예 1과 동일한 불소화 아민, 10%의 수산화 나트륨(즉, 7.6meq, NaOH)를 함유하는 메탄올 용액 3g 및 8.32g의 노라미움 M2C를 교반하면서 150g의 CFC-113에 연속적으로 가한다.
마지막 것의 첨가는 즉시, 염화 나트륨의 침전물을 생성하며, 여과하여 제거한다(수집된 NaCl의 중량 : 0.4g).
실시예 1과 동일한 조건하에서 탈에멀션 시험을 하면, 여액은 하기의 결과에 이른다 :
[표 2]
실시예 3(비교)
하기 절차는 CFC-113을 동일한 양의 HCFC-141b로서 대치한다는 점을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
불소화 아민의 히드로클로라이드 2.5g을 수집하고 여과하여, 그 여액을 탈에멀션화 시험을 하여 하기의 결과를 얻는다 :
[표 3]
실시예 4 내지 6
CFC-113을 동일한 중량의 HCFC-141b로 대치하고 노라미움 M2C의 양은 실시예 4에서는 9.46g(즉, 15.2meq. Cl-), 실시예에서는 5는 4.73g(즉, 7.6meq. Cl-), 실시예 6에서는 7g(즉, 11.25meq. Cl-)으로 변화시킨다는 점을 제외하고 실시예 2를 반복실시한다.
염화 나트륨 침전물(수집한 중량:각각의 경우에 0.4g)을 제거한 다음, 여액을 희석하여 탈에멀션 시험을 수행한다. 하기 결과는 얻어진다 :
[표 4]
실시예 7
2.69g의 부틸인산, 실시예 1과 동일한 불소화 아민 3.91g, 10%의 수산화 나트륨을 함유하는 메탄올 용액 3g 및 노라미움 M2C를 교반하면서 HCFC_225ca 150g에 연속적으로 가한다.
생성된 염화 나트륨을 제거하기 위해서, 혼합물을 50ml의 물로 처리하고, 10분간 교반하면 방치하여 분리한다. 분리는 신속하게 일어나고, 표면-활성 부가물의 농축용액을 배출시킨다.
이 용액을 탈에멀션화 시험을 하면, 하부상(50ml) 및 상부상(20ml)의 완전한 분리가 1분 이내에 일어난다.
실시예 8
실시예 6에 따른 조성물(표면-활성물질 함량 : 0.4g/kg)을 HCFC-141b로 희석하여 제조한 용액 22ℓ를 33ℓ용량의 건조기의 탈수 및 침전탱크에 충전시키고, 11ℓ의 순수한 HCFC-141b를 세정용기에 충진시킨다.
수성 매질으로 미리 세척 및 세정 처리하여 젖은 스테인레스 스틸 그리드를 탈수 탱크에서 3분간 액침시킨 다음, 비점에서 순수한 HCFC-141b로 3분간 세정한다.
건조 성능의 측정은 하기 방법으로 수행한다 : 그리드를 칼 피셔(Karl Fischer)법으로 미리 물의 함량을 결정한 100g의 무수 에탄올을 액침시킨다. 그리드의 액침뒤에 새롭게 측정을 하여, 물의 함량이 증가하지 않으며, 이는 본 발명에 따른 조성물이 완전하게 물을 제거할 수 있음을 의미한다.
실시예 9
총 5ℓ용량을 갖는 초음파 기계에서 0.4g/kg까지 희석시킨, 실시예 6의 조성물 1.5ℓ를 탈지 용기에 도입하고 순수한 HCFC-141b 3ℓ를 탈지 용기로 넘쳐 흐르는 세정 용기에 도입한다. 내용물을 환류시킨다. 에콰도르(Equateur) 그리스(Lubrefor S.A. 사제)가 묻은 천조각을 사용하여 코팅한 알루미늄판(5x2㎝)을 첨가물 용액을 포함하는 용기에서 3분간 침지시킨 다음, 세정 용기에서 1분간 세정한다.
공기 중에서 건조시킨 다음, 탈지의 특성은 금속판 상의 물방울의 접촉각을 측정함으로써 평가된다. 그 결과는 하기 표에 대조되어 있다.
[표 5]
그리스를 침적시키기 전에, 모든 알루미늄 판을 60℃로 가열된, T12 세제(TECS 사제의 특별한 알루미늄 세제) 0.2% 용액을 포함하는 초음파 용기에서 20분간 세정한 다음, 유수(20분간), 무수 알코올(두번 적시고, 한번을 분무) 및 CFC 113으로 연속적으로 세정한다. 따라서, 세정 및 세정한 판을 깨끗한 것으로 간주하고, 표준으로 취한다.
Claims (14)
- 실온에서 액체이면서도 비점이 87℃를 초과하지 않는 적어도 한종의 할로겐화 지방족 용매중의 표면-활성물질의 용액을 필수적으로 함유하는 탈수 또는 탈지 조성물에 있어서, 상기 표면 활성물질이 a) 적어도 하나의 하기 일반식(Ⅳ)의 화합물 :b)적어도 하나의 하기 일반식(Ⅴ)의 화합물:c)하기 일반식(III)의 화합물 :을 상기 화합물(Ⅳ) 및 (Ⅴ)당, 0.5∼0.7몰의 일반식(ⅤI)의 화합물, 0.5∼0.3몰의 일반식(Ⅴ)의 화합물 0∼0.5몰의 일반식(III)의 화합물의 비율으로 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물. [상기 식에서, p는 1∼2범위의 수이고, R은 탄소 1∼18의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이며, R1및 R2는 동일 또는 상이하고, 그 각각은 수소원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼이며, RF는 탄소수 2∼20의 직쇄 또는 분지쇄 퍼플루오로알킬 라디칼이고, X는 선택적으로 부분적인 할로겐화 2가의 기이며, R′는 탄소수 6∼18의 직쇄 또는 분지쇄 알킬 라디칼이고, R″는 메틸 또는 에틸 라디칼이다.]
- 제1항에 잇어서, 상기 일반식(Ⅳ) 및 (Ⅴ)의 화합물 1몰당 일반식(Ⅳ) 및 (Ⅴ)는 동몰비로 존재하고, 일반시(III)의 화합물의 함량은 0.1∼0.5몰임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 할로겐화 지방족 용매는 클로로플루오로카본, 히드로클로로플루오로카본, 염소화 용매, 불소화 에테르 또는 상기 용매 상호간의 혼합물 또는 상기 용매와 포화 또는 불포화 히드로플루오로카본의 혼합물임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 할로겐화 지방족 용매가 1,1,2-트리클로로-1,2,2,-트리플루오로에탄, 1,1-디클로로-1-플루오로에탄, 1,1-디클로로-2,2,2-트리플루오로에탄 또는 1,1-디클로로-2,2,3,3,3-펜타플루오로프로판임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 표면-활성물질의 함량이 0.01 30중량%임을 특징으로 하는 조성물.
- 할로겐화 지방족 용매 또는 이러한 용매의 혼합물에서, 하기 일반식(II)의 모노-또는 디알킬인산 1몰;과 하기 일반식(I)의 불소화 아민 0.5∼0.7몰 :알칼리 염기 0.5∼0.3몰 및 마지막으로 하기 일반식(III)의 4차 염화 암모늄 0.3∼1몰 :을, 몰비 : (아민I+알칼리 염기)산 II는 1이고, 염화물 III의 몰량은 적어도 알칼리 염기의 몰량과 동일하며 몰비 : (염화물 III-알칼리 염기)/산II는 0.5 미만이 되도록 반응시킨 다음, 생성되 알칼리 염화물을 분리 제거함을 특징으로 하는 제1항 또는 2항에 따른 조성물의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 시약을 (II),(I), 알칼리 염기, (III)의 순서로 도입하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 7항에 있어서, 알칼리 염기는 수산화 나트륨임을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 7항에 있어서, 생성된 알칼리 염화물을 여과에 의한 분리, 원심분리, 디칸팅(decanting) 또는 물로 추출하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 7항에 있어서, 모노알킬인산 및 디알킬인산의 혼합물을 60/40∼40/60의 중량 비율로 사용하는 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 7항에 있어서, 불소화 아민은 식RFC2CO2NHCH2CH2CH2N(CH3)2또는 식 RFC2H4CONHCH2CH2CH2N(CH3)2의 아민류에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 7항에 있어서, 4차 염화 암모늄이 염화 디메틸 디도데실암모늄 또는 염화 디메틸디옥타데실암모늄임을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 7항에 있어서, 몰비 : (염화물III-알칼리 염기)산II는 0.2임을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 화합물(III)의 함량은 화합물(IV) 및 (V) 1몰당 0.2몰임을 특징으로 하는 조성물.
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