CN1082103A - 去除固体表面湿渍或油污的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的内容在于：在其溶液中至少含一种含氟 胺的单或双烷基磷酸酯、至少一种单或双烷基磷酸季 铵盐，可能还有一种季铵氯化物的，以卤代脂族溶剂 为主要成分的除湿渍或去油污组合物。

Description

本发明涉及表面处理领域，更具体地说涉及除去诸如金属制品、玻璃和塑料之类的各种基质表面上水渍或脂肪的新组合物。
例如，在专利FR  1541592、FR  2229308和US  4182687中已经知道并描述了表面连续除湿（渍）的设备和组合物。其中US  4182687特别描述了一种由氯氟碳化物，主要是1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷构成的除湿（渍）组合物，该组合物含表面活性剂单或双烷基磷酸季铵盐。这种表面活性剂可在氯氟碳化物中，由单或双烷基磷酸、季铵氯化物和烷基胺就地反应生成。
在包括分离于除湿组合物循环前带入水的连续干燥方法中，都希望由带提取水的除湿组合物与所生成的乳浊液被快速分离成两个相，以便在循环除湿组合物之前能够除去含水层。
为了改善以单或双烷基磷酸季铵盐为主要成分的除湿组合物的破乳化速度，在FR  2522007中建议了由具有下列通式的含氟胺取代US  4182687中的烷基胺：
Figure 931070279_IMG6
式中RF代表直链或支化的全氟烷基，这种烷基含2-20个碳原子，X是可能部分含卤素的二价键基团，R1和R2是相同的或不相同的，它们各自代表氢原子或含1-4个碳原子的烷基或羟烷基。
该法国专利的除湿组合物可在氯氟碳化物中将以下化合物进行混合来制备：具有下述通式的单或双烷基磷酸
式中P是1-2中的一个数，R代表含1-18个碳原子的直链或支化的烷基;具有下述通式的季胺氯化物：
式中R′代表含6-18个碳原子的直链或支化烷基，R″是甲基或乙基;以及上述式（Ⅰ）的含氟胺。这种制备方式导致生成含氟胺的氢氯化物沉淀，人们希望通过过滤除去其沉淀，以便得到非常均匀的除湿组合物。
目前已发现，由碱金属碱取代部分含氟胺并且将式（Ⅲ）的季胺氯化物加入到碱金属碱中，就可以大大减少破乳化的时间，因此加速了水相与有机相的分离。这还能够避免含氟胺氢氯化物（即使部分）沉淀。
因此，本发明主要目的在于一种除湿组合物，该组合物基本上由表面活性物质在至少一种于环境温度下为液体，沸点不超过87℃的卤代脂族溶剂中构成的溶液组成，基特征在于该表面活性物质包含至少一种具有下述通式的化合物：
Figure 931070279_IMG8
至少一种具有下述通式的化合物：
可能还有一种上述式（Ⅲ）的化合物，且按照式（Ⅳ）化合物为0.5-0.7摩尔，式（Ⅴ）化合物为0.5-0.3摩尔，以及每摩尔式（Ⅳ）和（Ⅴ）化合物为0-0.5摩尔式（Ⅲ）化合物，符号P、R、R1、R2、R′、R″、RF和X具有前述同样的意义。
如同现有技术组合物中的情况那样，表面活性物质的含量在本发明的组合物中可以有很大的变化范围。在可供使用的除湿组合物中，表面活性物质的含量一般都很低（0.01-1%（重量）），但是在浓的组合物中它最高可达到30%（重量），除湿操作时则应充分稀释。
如同现有技术的组合物那样，其溶剂可以是氯氟碳化物，尤其是已知的1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷，其商品名为CFC113。然而，本发明表面活性物质的特定配方可以使用除CFC之外的其它溶剂。那么，作为非限定性的例子可以使用：
乙烷或丙烷类的氢氯氟碳化物，如1，1-二氯-1-氟乙烷（HCFC141b）、1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷（HCFC123）、1，1-二氯-2，2，3，3，3-五氟丙烷（HCFC225ca）或1，2-二氯-1，2，3，3，3-五氟丙烷（HCFC225cb）;
含氯的溶剂，如二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯、1，2-二氯乙烯（顺式或反式）;
含氟醚，如2，2，3，3，3-五氟丙甲基醚、2，2，3，3，3-五氟丙基二氟甲基醚、2，2，3，3-四氟丙基甲基醚、1，1，2，3，3，3-六氟丙基甲基醚和1-氯-1，2，2-三氟乙基二氟甲基醚;
这些溶剂彼此组成的混合物，或者这些溶剂与饱和或不饱和烃组成的混合物，所述烃如在EP  443911专利申请中提及的（全氟烷基）乙烯、在US  5059728中提及的特氟链烷，和1，1，1，2，3，4，4，5，5，5-十氟戊烷。
该溶剂最好选自于不燃烧的化合物。此外，在溶剂混合物的情况下，最好使用共沸的或假共沸混合物。
在本发明的组合物之中，尤其喜欢选用如下的组合物：其化合物（Ⅳ）和（Ⅴ）的比例是等摩尔的，该组合物中化合物（Ⅲ）含量是每摩尔化合物（Ⅳ）和（Ⅴ）为0.1-0.5摩尔，最好约0.2摩尔。
本发明的组合物可采用如下方式制备：在卤代脂族溶剂或这些溶剂的混合物中，将一摩尔单或双烷基磷酸（Ⅱ）与0.5-0.7摩尔含氟胺（Ⅰ）、0.5-0.3摩尔碱金属碱和0.3-1摩尔季铵氯化物（Ⅲ）进行反应，其摩尔比为（胺Ⅰ+碱金属碱）/酸Ⅱ等于1，氯化物Ⅲ的摩尔量至少应该等于碱金属碱的摩尔量，且摩尔比为（氯化物Ⅲ-碱金属碱）/酸Ⅱ应该至多等于0.5，最好约等于0.2，此外，氯化物（Ⅲ）应该总是最后加入。其它反应物的加入顺序不是关键，但最好按下述顺序加入：（Ⅱ）、（Ⅰ）、碱金属碱。
作为碱金属碱，最好使用氢氧化钠，但同样可以使用其它碱，例如氢氧化钾、钠或钾的碳酸盐或碳酸氢盐。可以添加原样的碱金属碱，但最好以C1-C4低级醇溶液形式加入，例如甲醇。
最后加入化合物（Ⅲ）可导致快速生成（往往立刻生成）碱金属氯化物沉淀，只要分离其沉淀就得到本发明的组合物。这种分离可采用任何已知的方法，如过滤、离心、倾析或用水提取之类的方法进行。
尽管最好使用刚刚描述的制备方法，但是本发明的组合物还可以把分开制备的至少含一种化合物（Ⅳ）的溶液加到至少有一种化合物（Ⅴ）可能也有化合物（Ⅲ）的溶液中而得到。
制备本发明组合物可以使用的含氟胺（Ⅰ）、烷基磷酸（Ⅱ）和季铵氯化物（Ⅲ）与专利FR2522007中描述的这些化合物是相同的，该专利的相关内容在此并入本文供参考。
如同前述专利一样，最好使用：
具有下述化学式的含氟胺：
或
酸（Ⅱ），其中R是丁基、己基、2-乙基己基、辛基或癸基，尤其是单烷基磷酸与双烷基磷酸的混合物，这两种酸的重量比例约在60/40至40/60之间。
季铵氯化物（Ⅲ），其中R′是十二烷基和十八烷基，R″是甲基，或主要含这些氯化物的商品。
使用本发明组合物能除去其表面水的那些固体表面可以是各种各样的，只要其实物（玻璃、金属、耐火材料、塑料，……）当时不溶于也不受本发明组合物中卤代脂族溶剂的腐蚀就行。
尽管本发明组合物是特别用于除湿渍的，可这些组合物还能用于固体表面除油污。
本发明组合物破乳化能力可用下述试验判断：
将其表面活性物质的含量（即以干物质计含量）调到0.4g/kg的50ml组合物在量筒中与20ml水用力搅拌30秒钟，然后静止乳化，并且记录两个透明相的体积随时间变化的关系。
下述实施例说明了本发明而又不对其加以限制。这些实施例是用下述商品实施的，即：
-丁基磷酸（C4H9O）1.5（HO）0.5PO2H
具有下述酸度指数：
强酸度：100g为0.566当量
弱酸度：100g为0.276当量
这相当于含约40%单丁基磷酸和60%双丁基磷酸的混合物。
-NoramiumM2C：具有下述化学式的各种同系物的混合物：
Figure 931070279_IMG10
其中脂肪链（R′）的分布如下：
C83%
C106%
C1256%
C1418%
C1810%
C18饱和 2%
C18不饱和 5%
这种商品中活性物质为75%，每100g含0.161当量氯。
实施例1（对比）
根据FR 2522007中实施例7制备一种除湿渍组合物，在150gCFC113中混合8.32g，NoramiumM2C（即13.4毫当量Cl-）、2.69丁基磷酸（即15.2毫当量）和7.82g（即15.2毫当量）含氟胺C6F13C2H4SO2NHCH2CH2CH2N（CH3）2。
在静止10小时和过滤后，回收4.2g为含氟胺氢氯化物的沉淀。
然后用CFC113稀释滤液，以便使干物质含量达到0.4g/kg，再进行前面描述的破乳化试验。得到以下结果：
时间 透明相的体积（ml)
  (分）                      下面的相            上面的相
    3                           43                   14
    5                           47                   19
    10                          50                   20
实施例2
在150gCFC113中，在搅拌下相继添加：
-2.69g丁基磷酸
-3.91g（即7.6毫当量）与实施例1相同的含氟胺
-3g10%氢氧化钠（即7.6毫当量NaOH）的甲醇溶液
-8.32gNoramiumM2C
这种最后加入的化合物导致立刻生成氯化钠沉淀，其沉淀由过滤除去（所回收NaCl重量：0.4克）。
在与前面所描述的相同条件下进行破乳化试验其滤液得到以下结果：
时间 透明相的体积（ml)
(分）                      下面的相            上面的相
  1                            49                  11
  2                            50                  20
实施例3：（对比）
按实施例1操作，但用相同量的HCFC141b代替CFC113。
回收2.5g含氟胺氢氯化物和滤液，经破乳化试验得到下述结果：
时间 透明相的体积（ml)
 (分）                      下面的相            上面的相
   3                           30                   2
   5                           36                   5
   10                          43                   13
实施例4-6
重复实施例2，但用相同重量的HCFC141b取代CFC113，同时改变NoramiumM2C量，即：
-实施例4：9.46g（即15.2毫当量Cl-）
-实施例5：4.73g（即7.6毫当量Cl-）
-实施例6：7g（即11.25毫当量Cl-）
在除去氯化钠沉淀之后（所回收的重量：在每种情况下为0.4g），稀释滤液，并进行破乳化试验。得到以下结果：
时间 透明相的体积（ml)
(分）         下面的相                上面的相
           实施例4 实施例5 实施例6 实施例4 实施例5 实施例6
  3          44      42       41     11       2      5
  5          48      45       45     18       7      10
  8          50      -        -      20       -      -
  10         -       49       50     -        19     20
实施例7
在150gHCFC225ca中，在搅拌的情况下相继加入：
-2.69g丁基磷酸
-3.91g与实施例1相同的含氟胺
-3g10%氢氧化钠的甲醇溶液
-7gNoramiumM2C
为除去生成的氯化钠，将50ml水处理其混合物，搅拌10分钟并使其分离。分离是快速进行的，并排出表面活性添加剂的浓溶液。
当这种溶液进行破乳化试验时，仅一分钟就可将下面的相（50ml）与上面的相（20ml）完全分离。
实施例8
在容量为33升干燥机的除湿渍及倾析槽中，将由HCFC141b稀释实施例6的组合物（表面活性物质含量为0.4g/kg）所制得的22升溶液和11升纯HCFC141b装入漂洗槽中。
把用含水介质冲洗与漂清预处理所提供的湿的不生锈格栅浸入在除湿渍槽中达3分钟，然后在沸腾的纯HCFC141b中漂洗3分钟。
以下述方式评价干燥性能：
将其格栅浸没在100g纯乙醇中，其乙醇水含量是预先用Karl-Fisher法测定的。在格栅浸没后重新测定，没有显示水含量有任何增加，这说明本发明的组合物能够完全除去水。
实施例9
在总容量为5升的超声机中，往除污槽里加入1.5升稀释到0.4g/kg的实施例6组合物并把3升纯HCFC141b加入到漂洗槽中，它溢流到除污槽中。将全部溶液回流。把涂有废脂肪EQUATEUR（LUBREFORS.A.公司）的铝板（5×2cm）浸没在有添加剂溶液的槽中达3分钟，然后在漂洗槽中漂洗1分钟。
在空气中干燥后，通过测量水滴在金属板上的接触角来判断去污的质量。下表汇集了其结果。
接触角
标准板  10°
脂肪板  85°
仅用141b洗涤的板  53°
用稀释到0.4g/kg的实施例6
组合物洗涤的板  25°
在涂脂肪之前，所有铝板都要在装有加热到60℃的2.5%洗涤剂T12（TECS公司的铝专用洗涤剂）的超声槽中洗涤20分钟，然后相继在流水中（20分钟）、在纯乙醇中（浸渍两次、洒水一次）和在CFC113中漂洗。这样洗涤与漂洗的板可认为是合适的，而且可作为标准板。

Claims (14)

1、除湿渍或除油污的组合物，它主要由在环境温度下呈液体且沸点不超过87℃的至少一种囟代脂族溶剂中表面活性物质溶液构成的，其特征在于该表面活性物质包含：
a)至少一种具有下述通式的化合物：
式中P是1-2中的一个数，R是含1-18个碳原子的直链或支化的烷基，R1和R2相同或不相同，其中每一个可以是氢原子或含1-4个碳原子的烷基或羟烷基，RF表示含2-20个碳原子的直链或支化的全氟烷基，X是可能部分卤代的二价键基团，
b)至少一种具有下述通式的化合物：
Figure 931070279_IMG2
式中P和R与前面的意义相同，R′是含6-18个碳原子的直链或支化烷基，R″是甲基或乙基，并且可能还包含：
c)具有下述通式的一种化合物
Figure 931070279_IMG3
式中R′和R″与前面的意义相同，比例为每摩尔化合物(Ⅳ)和(Ⅴ)
化学式(Ⅳ)的化合物为0.5-0.7摩尔，化学式(Ⅴ)的化合物为0.5-0.3摩尔以及0-0.5摩尔化学式(Ⅲ)化合物。
2、根据权利要求1所述的组合物，其特征在于化学式（Ⅳ）和（Ⅴ）的化合物比例差不多是等摩尔的，化合物（Ⅲ）的含量是每摩尔化合物（Ⅳ）和（Ⅴ）为0.1-0.5摩尔，最好约0.2摩尔。
3、根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于卤代脂族溶剂是氯氟碳化物，氢氯氟碳化物、含氯溶剂、含氟的醚，或者这些溶剂彼此或与饱和或不饱和氢氟碳化物构成的混合物。
4、根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于卤代脂族溶剂是1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷，1，1-二氯-1-氟乙烷、1，1-二氯-2，2，2-三氟乙烷或1，1-二氯-2，2，3，3，3-五氟丙烷。
5、根据权利要求1-4中任一权利要求所述的组合物，其特征在于表面活性物质的含量是0.01-30%（重量）。
6、制备权利要求1-5中任一权利要求所述组合物的方法，其特征在于，在卤代脂族溶剂中或这些溶剂的混合物中，使一摩尔具有下述通式的单或双烷基磷酸
与0.5-0.7摩尔具有下述通式的含氟胺
Figure 931070279_IMG4
0.5-0.3摩尔碱金属碱和最后0.3-1摩尔具有下述化学式的季铵氯化物反应：
Figure 931070279_IMG5
其比例为：（胺Ⅰ+碱金属碱）/酸Ⅱ的摩尔比等于1，氯化物Ⅲ的摩尔量至少等于碱金属碱的摩尔量，（氯化物Ⅲ-碱金属碱）/酸Ⅱ的摩尔比至多等于0.5，然后分离所生成的碱金属氯化物。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于其反应物按以下顺序加入：（Ⅱ）、（Ⅰ）、碱金属碱（Ⅲ）。
8、根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于碱金属碱是氢氧化钠。
9、根据权利要求6-8中任一项所述的方法，其特征在于：通过过滤、离心、倾析或用水提取来分离所生成的碱金属碱。
10、根据权利要求6-9中任一项所述的方法，其特征在于：使用单烷基磷酸与双烷基磷酸的混合物，其重量比大约是60/40与40/60之间。
11、根据权利要求6-10中任一项所述的方法，其特征在于其含氟胺选自于具有下述化学式的胺：
或
12、根据权利要求6-11中任一项所述的方法，其特征在于，季铵氯化物是二甲基双十二烷基铵氯化物或二甲基双十八烷基铵氯化物。
13、根据权利要求6-12中任一项所述的方法，其特征在于：（氯化物Ⅲ-碱金属碱）/酸Ⅱ的摩尔比约等于0.2。
14、根据权利要求1-5中任一项所述的组合物在去除固体表面湿渍或油污方面的应用。
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