KR950005791B1 - 고스(Goss) 방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법 - Google Patents

고스(Goss) 방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법 Download PDF

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겐이찌 아라이
가즈시 이시야마
야스시 다나까
아끼라 히우라
미사오 나미가와
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니홍 고오강 가부시끼가이샤
미요시 슌기찌
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Abstract

내용 없음.

Description

고스(Goss) 방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법
제1도는 1차 압연율, 2차 압연율, 3차 압연율이 각각 72%, 40%, 74%인 경우에 중간 어닐링 온도와 Goss조직의 α각과의 관계를 도시하는 도면.
제2도는 1차 압연율, 2차 압연율, 3차 압연율이 각각 72%, 40%, 74%연 경우에 중간 어닐링 온도와 판면에서의 (110)면의 점유율과의 관계를 도시하는 도면.
제3도는 1차 압연율, 2차 압연율, 3차 압연율이 각각 72%, 60%, 60%연 경우에 중간 어닐링 온도와Goss조직의 α각과의 관계를 도시하는 도면.
제4도는 1차 압연율, 2차 압연율, 3차 압연율이 각각 72%, 60%, 60%인 경우에 중간 어닐링 온도와 판면에서의 (110)면의 점유율과의 관계를 도시하는 도면.
제 5도는 제1실시예에 있어서, 각 압연의 압연율 또는 중간 어닐링시의 판두께와 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)와의 관계를 도시하는 도면.
제6도는 제1실시예에 있어서 1차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)를 도시하는 도면.
제7도는 제2실시예에 있어서 각 압연의 압연을 또는 중간어닐링시의 판두께와 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)와의 관계를 도시하는 도면.
제8도는 제2실시예에 있어서, 1차 입연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)를 도시하는 도면.
제9도는 제3실시예에 있어서 각 압연의 압연율 또는 중간 어닐링시의 판두께와 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)와의 관계를 도시하는 도면.
제10도는 제3실시예에 있어서, 1차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)를 도시하는 도면.
제11도는 제4실시예에 있어서 l차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)를 도시하는 도면.
제12도는 각 최종판 두께에 있어서 3차 재결정에 의한 Goss입자의 신장속도를 도시하는 도면.
제13도는 제7실시예에 있어서 1차 어닐링후에 있어서 강판의 직류자기특성을 도시하는 도면.
제14도는 제7실시예에 있어서 2차 어닐링후에 있어서 강판의 직류자기특성을 도시하는 도면.
제15도는 제9실시예에서 얻어진 강판의 직류자기특성을 도시하는 도면.
제16도는 제l0실시예에서 얻어진 강판의 직류자기특성을 도시하는 도면.
제17도는 제11실시예에 있어서 얻어진 강판의 각 압연율에 있어서 에치 핏(etch pit) 관찰의 결과를 도시하는 도면.
제18도는 제11실시예에 있어서 자속밀도(B8)에 미치는 냉간 압연율의 영향을 도시하는 도면.
제19도는 제12실시예에서 얻어진 각 단두께의 강판에 대하여 어긋남각도(α)의 분포를 도시하는 그래프.
제20도는 제12실시예에 있어서 2차 냉간 압연율(또는 최종 판두께)과 강판의 자속밀도(B8)와의 관계를 도시하는 도면.
제21도는 제12실시예에 있어서 2차 냉간 압연율(또는 최종 판두께)과 강판의 보자력(保磁力)(Hc)과의 관계를 도시하는 도면.
본 발명은 Goss방위에 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 규소강판은 무방향성 규소강판보다도 양호한 전기특성을 갖고 있고, 주로 트랜스의 철심으로서 사용되고 있다. Goss에 의한 {110}＜1＞ 방위로 준비된 결정입자를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법의 발명이래, 이러한 Goss조직을 갖는 방향성 규소강판의 제조방법이 제안되고 있다. 이들의 제안을 크게 나누면 세가지로 요약된다.
첫째 방법은 2회 냉압법이라 불리우는 방법이다. 이 방법은 Goss법을 개량한 방법이며, 제강단계에서 Mn, Sb, S, Se등을 첨가하고, 이들의 원소 및 그 미세석출물에 의한 결정입자 신장억제작용을 이용하여 2차 재결정을 실시시키는 것이다. 구체적으로는 C : 0.02∼0.08wt%, Si : 2.0∼0.4wt%, Mn : 0.2wt%정도, S : 0.005∼0.05wt%의 성분을 갖는 강철을 용제하고 열간압연에 의해 판두께 2 0∼3.0m로 압연후, 열연판 어닐링을 실시하고, 이어서, 압연율 70%정도의 냉간압연을 실시하고, 계속해서 850∼1050℃의 중간어닐링을 실시하고, 다시 압연율 60∼70%로 냉간압연을 실시하고, 800∼850℃에서 탈탄 어닐링후, 1100℃이상의 온도에서 5∼50시간 어닐링하여 2차 재결정(再結晶) 및 억제물질의 제거(순화어닐링)를 실시하고, Goss입자를 신장시킨다(예를 들면 특공소 51-13469).
두번째 방법은 1회 냉압법이라 불리우는 방법이다. 이 방법은 냉간압연회수를 1회로 한 방법으로, 2회 냉압법보다도 Goss입자의 집적도가 높은 것으로 알려져 있다. 구체적으로는 C : 0.02∼008wt%, Si : 2.0∼4.0wt%, Mn : 0.2wt%정도, N : 0.01∼0.05wt%, Al : 0.1wt%, 정도의 성분을 갖는 강괴를 용제하고 열간압연에 의해 판두께 2.0∼3.0㎜로 압연후, 열연판 어닐링을 실시하여 AIN석출처리를 실시하고, 이어서 압연율 80∼95%의 냉간압연을 실시한후, 탈탄 어닐링을 실시하고, 그런 후, 1200℃에서 20시간의 고온 오닐링에 의해 2차 재결정 및 억제물질의 제거(순화어닐링)를 실시하고, Goss입자를 신장시킨다(예를 들면특공소 40-15644호).
세번째 방법은 억제물질을 이용하지 않고, Goss조직을 형성하는 방법이다(예를 들면 특개소 64-55339호, 특공소 2-57635호 등).이 방법은 단순히 특정조건의 압연과 열처리를 조합시키므로써 Goss입자를 발달시키는 것이다.
상술한 바와 같이 제1, 제2의 방법은 탈탄 어닐링, 순화 어닐링이 필수이므로 고온장시간의 어닐링이 불가결하다. 이때문에 제조 코스트가 높아지는 것을 피할 수 없다.
또한, 철의 손실을 저감하기 위해 최종 판두께를 0.20㎜이하로 하고자 하면 2차 재결정현상이 불안정하게 되고, 전면 Goss입자로 점유하는 것은 곤란하게 된다. 이러한 현상에서는 0.23㎜정도의 것이 제조한계로 되어있다,
상기 세번째 방법에서는 탈탄 어닐링, 순화 어닐링이 불필요하기 때문에 제조 고스트상은 상기 제1, 제2의 방법에 비해 유리하다. 그러나, 본원 발명자들에 의해 특개소 64-55339호, 특개평 2-57635호에 개시되어 있는 방법을 실시한다. 그 Goss입자의 신장기구는 극히 불안정하여 반드시 항상 전면 Goss입자로 덮여진 재료가 얻어지는 것은 아니며, 안정된 품질을 얻는다는 것이 어렵다는 것이 판단되었다. 안정된 Goss입자의 생성은 실용상 방향성 규소강판에는 필수이며, Goss입자이외의 장소를 제외하고 사용하도록 해도 제품비율의 저하에 따르는 단가상승을 초래한다.
본 발명의 목적은 저렴한 제조 고스트로 우수한 자기특성을 갖는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판을 제조할 수 있는 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의하면 첫째로 C : 0.01wt%이하, Si : 2.5∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과 ; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 연간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과 ; 이어서 압연율 30∼85%의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과 ; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과 ; 다시 압연율 40∼80%의 2차 냉간압연을 실시하는 공정과 ; 그후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과 ; 다시 압연율 50∼75%의 3차 냉간압연을 실시하는 공정과 ; 계속해서 환원성 분위기중 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기, 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과 ; 를 갖는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법이 제공된다.
또, 둘째로, C : 0.01wt%이하, Si : 2.5∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과 ; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 밀간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과, 이어서 압연을 40%이상의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과 ; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과 ; 다시 압연율 50∼80%의 2차 냉간압연을 실시하는 공정과 ; 계속해서 환원성 분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기, 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에 있어서 1000∼1300℃의 온도에서 2차 어닐링하는 공정과 ; 를 갖는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법이 제공된다.
다시, 세번째로, C : 0.01wt%이하, S1 : 2.5∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 001wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과 ; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과 ; 이어서 압연율 40∼80%의 냉간압연을 실시하는공정과 ; 그 후, 환원성 분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비신화성 분위기, 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에 있어서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과, 를 갖는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법이 제공된다.
본 발명자들은 상기 목적을 탈성하기 위해 산화 어닐링이 불필요한 성분계를 전제로 하고, 강중 성분의 영향, 및 열연조건을 시초로 하여 압연조건, 어닐링 조건을 상세히 검토한 결과, 강 조성을 특정범위로 규정하고, 다시 상기 제조조건을 특정의 좁은 범위로 구성하므로써, 최종적으로 Goss입자가 안정되게 신장하고, 또 규소강판 전면을 덮도록 할 수 있는 것을 발견했다. 본 발명은 본원 발명자들의 이러한 지견에 의해 이루어진 것이다.
본 발명은 기본적으로 특정조성의 강에 대하여 소정조건으로 열간압연을 실시하고, 그 후, 제l상태에서는 특정조전의 냉간압연 및 어닐링 처리를 3회씩 실시하고, 제2상태에서는 특정조건의 냉간압연 및 어닐링처러를 2회씩 실시하고, 제3상태에서는 특정조건의 냉간압연 및 어닐링 처리를 각 1회 실시한다.
우선, 강 조성에 대하여 설명한다.
본 발명에서는 C : 001wt%이하, Si : 2.5∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.0lwt%이하, N : 0.0lwt%이하를 포함하는 강재를 이용한다. 또한 Cu를 0.01wt%이하로 제한하는 것이 바람직하다. 이러한 각성분량을 한정한 것은 이하의 이유에 의한다.
C는 제강단계에서 가능한 한 저감시켜 두는 것이 자기특성상 바람직하다. C가 0.01wt%를 넘으면 자기특성이 현저히 약화된다. 이 때문에 C의 한계를 0.01wt%로 규정한다.
Si는 전기저항을 높이는 작용과, 2.5wt%이상의 함유에 의해 금속학적 변형점을 없애고 강을 α단상으로하는 작용을 갗고 있다. 또, 6.5wt%부근에서는 자왜(磁歪)가 제로가 되는 극히 우수한 연자기특성이 얻어진다. 그러나, 7wt%를 넘으면 자왜가 다시 증대하고, 자기특성이 악화함과 동시에 극히 약하게 되기 때문에 실용적이지 않다. 이 때문에 Si의 함유량을 2.5∼7.0wt%의 범위로 규정한다.
S, N은 통상 강중에 포함되는 대표적인 원소이지만 이들의 원소는 고체용해한 상태에서도 석출물의 형태를 채택한 상태에서도 입자신장성을 저해하기 때문에 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 단, 제강단계에서 극단적으로 저감을 행하면 코스트증가의 원인이 되기 때문에 입자 신장성을 저해하지 않는 범위로서 이들의 함유량의 상한을 각각 0.01wt%로 규정한다.
A1은 α결로의 고용도(固溶度)가 넓고, 또, 산소와의 친화력이 강한 원소이다. 따라서, 최종적인 열처리에 의해 Goss조직을 형성할 때에 열처리 분위기중의 미량산소와반응하여 강판표면에 산화물층을 형성하기 때문에 표면 에너지에 의한 결정입자 신장이 저해된다. 이 때문에 A1의 함유량을 이러한 결함이 생기지 않는 0.01wt%이하로 규정한다. A1함유량의 더욱 바람직한 범위는 0.005wt%이하이다. A1은 탈산제로서 통상첨가되는 것이므로 특히 엄밀히 제어할 필요가 있다. 이처럼 일반직인 첨가원소인 A1을 미량으로 제어하여 Goss입자의 신장을 촉진시킨다는 사상은 본원 발명자들이 처음 발견한 것이다.
Cu은 α철로의 고용도가 작은 원소이며, 최종적인 열처리에 의해 Goss조직을 형성할 때의 결정입자 신장을 현저히 저해하는 원소이다. 또, Cu는 제강단계에서 0.05wt%정도 함유된다. 따라서, 그 함유량을 상술한 바와 같은 결함이 생기지 않는 0.01wt%이하로 감소시키는 것이 바람직하고, 0.005wt%이하로 하는 것이 한층 바람직하다. 단, Cu는 융점이 1083℃이며, 1000℃정도 이상의 열처리에 의해 휘발하는 성분이므로 0.01wt%보다도 많이 함유되어 있어도 비교적 장시간의 열처리에 의해 0.01wt%이하로 하는 것이 가능하다. 그러나, 공정의 효율화의 관점에서는 열처리시간의 연장은 바람직하지 않다.
이들 원소이외의 불가피 불순물 원소는 통상의 강에 함유되는 정도의 양은 허용된다. 그러나, 자기직특성을 보다 향상시키는 관점에서는 적은 편이 바람직하다. 특히,α결로의 고용도가 낮은 Sn등은 Cu와 마찬가지로 최종적연 연처리에 의해 Goss조직을 형성할 때의 결정입자 신장을 현저히 저해하므로 그 함유량이 0.01wt%이하, 바람직하게는 0.005wt%이하로 하도록 주의할 필요가 있다. 또,α철로의 고용도가 넓고, 또,산소와의 친화력이 강한 V, Zn등은 Al과 마찬가지로 표면 에너지에 의한 결정입자 신장을 저해하는 작용을 가지므로 그 함유량이 0.01wt%이하, 바람직하게는 0.005wt%이하가 되도록 주의할 필요가 있다. 더구나 강 중의 0는 3차 재결정 거동에 영향을 주기 때문에 아주 낮은 것이 바람직하며 0.008wt%이하인 것이 바람직하다.
또한, 다른 강의 기본원소인 Mn, P도 적은 편이 바람직하다.
이러한 조성을 갖는 강재는 그 조성의 용강에서 주괴(鑄塊)에 주조되므로써, 또는 연속주조에 의해 슬라브로 하므로써 얻어진다. 그리고, 이 주괴 또는 슬라브는 l000℃이상의 온도로 유지되고, 열간압연에 제공된다. 열간압연전의 유지온도를 1000℃이상으로 규정한 것은 조압연기 혹은 완성 열압기 전단계에서의 열연중의 재결정의 촉진과, 7000∼950℃의 열연 완성온도를 확보하기 위해서이다. 또, 열간압연은 주괴 또는 슬라브를 가열로에서 1000℃이상으로 가열하고 나서 실시해도 좋고, 직접 압연에 의해 연속주조후 슬라브온도를 1000℃로 유지한 채 실시해도 좋다.
또, 열간압연의 완성온도는 700∼950℃의 범위인 것이 필요하다. 완성온도가 700℃미만에서는 열간압연의 압연부하가 너무 커져서 제조상 바람직하지 않은 데다가 최종적인 Goss입자의 신장에도 악영향을 미친다. 또, 완성온도를 950℃넘게 하려면 주괴 또는 슬라브너 초기온도를 높게 설정할 필요가 있고, 제조단가상 불리해진다.
열연판의 두께는 최종제품의 원하는 판두께에 따라 다르지만 거의 1.6㎜정도에서 5.0㎜정도가 된다. 이처럼 하여 제조된 열연판은 통상방법에 따라 감기지만 그 감김온도는 560~800로 하는 것이 바람직하다. 감김온도가 560℃미만에서는 열간종료후의 런 아웃 테이블상에서의 냉각이 실제상 곤란하기 때문에 실용성이 결여되고, 한편 감김온도가 800℃를 넘으연 감김냉각중의 표면산화에 의해 산세정성이 악화되고, 실용적이지 않다.
또, 감겨진 열연코일을 필요에 따라 연속로 혹은 배치로에서 열연판 어닐링해도 좋다. 이때의 열연판 어닐링 온도는 700∼1100℃가 바람직하다. 열연판 어닐링 온도가 700℃미만에서는 열연시에 형성된 가공조직을 소감시킬 수 없기 때문에 그 효과가 실질적으로 나타나지 않고, 한편, 열연판 어닐링 온도가 1100℃를 넘으면 조업상의 고스트 상승의 원인이 되기 때문에 실용상 문제가 된다.
그후 상술한 바와 같이 냉간압연 공정 및 어닐링 공정이 실시된다. 제1상태에서는 우선, 상술한 열연판이 통상방법에 따라 1차 냉간압연된다. 이때의 냉간압연율은 30∼85%로 한다. 압연율이 30%미만인 경우, 또는 85%를 넘는 경우에는 3차 어닐링시의 결정입자의 선택적 입자 신장에 의한 Goss입자의 신장에 바람직한 집합조직이 적절히 형성되지 않고, 최종 어닐링(3차 어닐링)후에 충분히 신장된 Goss입자가 얻어지지 않는다. 이때의 높은 자속밀도를 얻기 위한 최적 냉간압연율은 열연판의 완성온도 및 감김온도에 따라 형성되는 열간조직에 의해 변화한다. 예를들면 완성온도가 낮은(750℃ 점도) 경우에는 열연에 의한 압연가공조직이 발달하고 있기 때문에 1차 압연의 압연율은 낮아도된다. 한편, 완성온도가 높은(850℃ 정도) 경우에는 가공조직보다도 재결정조직의 쪽이 발달하고 있기 때문에 1차 압연의 압연율이 높게 설정된다. 또, 통상, 냉간압연은 윤활제를 사용하지만 윤활제를 사용하지 않고 무윤활로 압연을 실시해도 같은 효과가 얻어진다.
1차 냉연판은 600∼900℃의 온도에서 어닐링(1차 어닐링)된다. 어닐링 온도가 600℃미만에서는 어닐링에 의한 완전재결정을 실시시킬 수 없다. 한편, 어닐링 온도가 900℃를 넘으면 재결정은 달성되지만 어닐링 고스트가 불가피하게 높아진다. 또한, 단시간에 재결정을 실시시키고, 또, 경제성을 확보하려면 특히 680∼800℃의 온도에서 어닐링하는 것이 바람직하다. 이 어닐링에서는 강판표면이 약간 산화되었다고해도 후에 실시되는 냉간압연전의 산세정에 의해 제거가 가능하므로 3차 어닐링(최종 어닐링)시의 결정방위의 Goss방위로의 집적을 확보한다는 면에서는 큰 문제는 없다. 그러나, 산화막을 과도하게 생성하지 않도록한다는 관점에서 극력 산소 분압이 낮은 비산화성 분위기 또는 진공중에서 실시하는 것이 바람직하다. 또 어닐링시간은 통상 2분이상이면 문제는 없다. 이러한 어닐링 상자형로에 의한 배치식 어닐링 또는 연속 어닐링으로 실시할 수 있다.
어닐링 처리에 있어서 가열조건은 연속어닐링에서는 가열속도 200∼500℃분, 유지시간이 2∼5분간 정도가 적당하며, 배치 어닐링에서는 가열속도 4∼20℃분, 유지시간이1∼10시간이 적당하다. 냉각속도는 열수축에 의한 비틀림이 강판내에 잔류하지 않는한, 통상 채용되는 냉각속도로 염려없다 예를 들면, 600℃까지 13.5℃/초, 300℃까지 12℃/초의 냉각속도가 채용된다. 상기 1차 어닐링이 실시된 강단은 압연율 40∼80%로 2차 냉간압연된다. 압연율이 40%미만 혹은 80%이상에서는 상술한 1차 냉간압연의 경우와 같은 이유에서 최종적인 Goss입자의 집적이 충분하지 않다. 이 냉간압연은 1차 냉간압연과 마찬가지로 무윤활, 윤활 모두 실시가능하다.
이렇게하여 얻어진 2차 냉연판은 다시 600∼900℃의 온도에서 어닐링된다(2차 어닐링). 어닐링 온도가600℃미만에서는 어닐링에 의한 완전재결정을 실시시킬 수 없다. 한편, 어닐링 온도가 900℃를 넘으면 재결정은 탈성되지만 어닐링 코스트가 불가피하게 높아져 버런다. 또, 단시간에 재결정을 실시시키고, 또 경제성을 확보하려면 특히 680∼800℃의 온도에서 어닐링하는 것이 바람직하다. 이 2차 어닐링에서도 1차 어닐링과 같은 이유로 강판표면의 약간의 산화가 허용되지만 이 경우도 산화막을 과도하게 생성하지 않도록 한다는 관점에서 매우 산소분압이 낮은 비산화성 분위기 또는 진공중에서 실시하는 것이 바람직하다. 이 2차 어닐링 시간도 1차 어닐링과 마찬가지로 통상 2분이상이면 문제는 없다. 이 2차 어닐링 처리도 상자형로에 의한 배치 어닐링 또는 연속 어닐링으로 실시할 수 있다.
또, 1차 냉간압연 및 2차 냉간압연의 후에 실시되는 상술한 바와 같은 중간 어닐링 온도가 후술하는 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도특성에 영향을 준다. 따라서, 중간 어닐링으로서의 1차 어닐링 및 2차 어닐링의 온도를 적절히 규정할 필요가 있다.
이것은 제1 내지 제4도를 참조하여 설명한다. 제1도는 1차 압연율, 2차 압연율, 3차 압연율이 각각 72%, 40%, 74%인 경우에 있어서 중간 어닐링 온도와 Goss조직의 α각(판면의 ＜1＞축과 압연방향이 이루는 각)과의 관계를 도시하는 것이다. 또, 제2도는 제1도와 같은 압연조건에서 중간 어닐링 온도와 단면에서의 (110)면의 점유율과의 관계를 도시하는 것이다. 제3, 제4도는 1차 압연율, 2차 압연율, 3차 압연율이 각각 72%, 60%, 60%인 경우에 각각 제1도 및 제2도에 대응하는 도면이다. 또, 어닐링 시간은 모두 l시간으로 했다.
이들 도면에서 알 수 있는 바와 같이 어닐링 온도를 높게 하면 (110)면의 신장속도는 빨라지지만,α각은 커진다 한편, 어닐링 온도를 낮게 하면 α각은 작아지지만 (110)면의 신장속도는 작아진다. 따라서, 어닐링 온도가 너무 높거나 너무 낮아도 자속밀도는 작아지므로 이들 양쪽을 만족하는 어닐링 온도를 선택할 필요가 있다.
2차 어닐링이 실시된 강판은 다시 압연율 50∼70%로 3차 냉간압연된다. 압연율이 50%미만 혹은 75%이상에서는 상술한 1차 및 2차 냉간압연과 같은 이유로 최종적인 Goss입자의 집적이 충분하지 않다. 이 냉간압연도 1차 및 2차 냉간압연과 마찬가지로 무윤활, 윤활 모두 실시가능하다.
이렇게하여 얻어진 3차 냉연판은 다시 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링된다(3차 어닐링). 이에 의해 표면에너지를 이용한 결정입자 신장이 생기고, Goss입자가 신장된다. 어닐링 온도가 1000℃미만에서는 표면에너지를 이용한 결정입자 신장의 구동력이 충분하지 않기 때문에 원하는 Goss조직을 얻을 수는 없다. 한편, 어닐링 온도가 1300℃를 넘으면 실질적으로 이러한 고온가열을 위해 필요한 에너지 코스트가 너무 커지고, 실용상의 문제가 생긴다.
이 3차 어닐링은 수소가 필요량 이상 함유되어 있는 실질적으로 환원성을 갖는 분위기이거나, 실질적으로 질소, Ar등의 불활성가tm를 주체로하여 산소분압이 0.5Pa이하인 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 실시할 필요가 있다. 이것은 결정방위의 Goss방위로의 집적을 저해하는 강판표면에 대한 산화막의 형성을 방지하기 위해서이다. 진공 분위기 또는 불활성가스 분위기중에 산소분압이 0.5Pa를 넘는 정도로 산소가 함유되는 경우에는 강판표면에 산화막이 형성되고, 상기와 같은 효과는 얻어지지 않는다. 어닐링 시간은 3시간 이상이면 되지만 장시간 어닐링하면 보다 안정된 Goss조직이 형성된다.
상기 방법으로 얻어진 강판은 Goss입자가 안정되게 신장하고 3% Si강의 경우에는 직류로 800A/m의 자계를 인가했을때의 자속밀도(B8)가 1.8T이상으로 우수한 자기특성을 나타낸다.
다음에 제2상태에 대하여 설명한다. 이 상태에 있어서도, 제 1상태와 마찬가지로 우선, 상술한 열연판이통상방법에 따라 1차 냉간압연된다. 이 냉간압연의 압연율은 40%이상으로 한다. 압연율이 40%미만에서는통상의 열연판의 판두께에서부터 최종제품 판두께(통상, 1.0㎜이하)까지 압연하는 것이 어렵고, 또, 도면에너지의 효과도 상대적으로 작아지기 때문에 계속 실시되는 어닐링에 의해서도 충분한 입자신장을 일으킬수가 없다. 또한, 통상 냉간압연에서는 윤활제를 사용하지만 윤활제를 사용하지 않고, 무윤활로 압연을 실시해도 같은 효과가 얻어진다.
이처럼하여 얻어진 1차 냉연판은 600∼900℃에서 어닐링(1차 어닐링)된다. 어닐링 온도가 600℃미만에서는 어닐링에 의한 완전재결정을 실시시킬 수 없다. 한편, 어닐링 온도가 900℃를 넘으면 완전재결정은 탈성되지만 어닐링 코스트가 불가피하게 높아진다. 또, 단시간에 재결정을 실시시키고, 또 경제성도 확보하려면 특히 680∼800℃의 온도에서 어닐링하는 것이 바람직하다. 이 어닐링에서는 강판표면이 약간 산회되었다고 해도 후에 실시되는 냉간압연전의 산세정에 의해 제거가 가능하므로 2차 어닐링시 또는 3차 어닐링시의 결정방위의 Goss방위로의 집적을 확보한다는 면에서는 큰 문제는 없다. 그러나, 산화막을 과도하게 생성하지않도록 한다는 관점에서 극력 산화분압이 낮은 비산화성 분위기 또는 진공중에서 실시하는 것이 바람직하다. 또, 어닐링 시간은 2분이상이면 문제는 없다. 이러한 어닐링 처리는 상자형로에 의한 배치 어닐링 또는 연속 어닐링으로 실시할 수 있다.
어닐링 처리에 있어서, 가열조건은 연속 어닐링에서는 가열속도 200∼500℃/분, 유지시간이 2∼5분간 정도가 적당하며, 배치 어닐링에서는 가열속도 4∼20℃/분, 유지시간이 1∼10시간이 적당하다. 냉각속도는 열수축에 의한 비틀림이 강판내에 잔류하지 않는 한, 통상 채용되는 냉각속드로 염려없다. 예를 들면, 600℃까지 13.5℃/초, 300℃까지 12℃/초의 냉각속도가 채용된다.
상기 l차 어닐링이 실시된 강판은 압연율 50∼80%로 2차 냉간압연된다. 압연율이 50%미만 혹은 80%이상에서는 최종적인 Goss입자의 집적이 충분하지 않다. 이 냉간압연은 1차 냉간압연과 마찬가지로 무윤활, 윤활 모두 실시가능하다.
이렇게하여 얻어진 2차 냉연판은 1000∼l300℃의 온도에서 다시 어닐링된다(2차 어닐링). 어닐링 온도가1000℃미만에서는 표면에너지를 이용한 결정입자 신장의 구동력이 충분하지 않기 때문에 원하는 Goss조직을 얻을 수 없다. 한편, 어닐링 온도가 1300℃를 넘으면 실질적으로 이러한 고온가열 때문에 필요한 에너지의 코스트가 너무 높아지고, 실용상의 문제를 생기게 한다.
이 2차 어닐링은 수소가 필요량 이상 포함되어 있는 실질적으로 환원성을 갖는 분위기나, 실질적으로 질소, Ar등의 불활성가스로 구성되는 탄소분압이 0.5Pa이하익 비산화성분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 실시할 필요가 있다. 이것은 결정방위의 집적을 저해하는 강판표면에 대한 산화막의 형성을 방지하기 위해서이다. 진공중 또는 불활성가스 분위기중에 신소분압이 0.5Pa를 넘는 정도로 산소가 함유되는 경우에는 강판표면에 산화막이 형성되고, 상기와 같은 효과는 얻어지지 않는다. 어닐링 시간은 1차 어닐링과 마찬가지로 2분이상이면 문제는 없다.
이렇게하여 얻어진 2차 어닐링판은 그대로도 자속밀도가 높은 특성(B8≥1.7T이상)을 나타내지만, 다시 3차 냉간압연 및 3차 어닐링을 실시하므로써 보다 높은 전기특성을 나타내게 된다.
3차 냉간압연의 압연율은 30%이상으로 한다. 압연율이 30%미만이면 최종적으로 얻어지는 결정조직이 원하는 Goss조직이 되지 않는다. 또, 압연율이 50%를 넘는 범위에서는 B8이 1.9T이상의 고자속밀도를 나타낸다. 이 냉간압연은 1차 및 2차 냉간압연과 마찬가지로 무윤활, 윤활 모두 실시가능하다.
상기 3차 냉연판은 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링된다(3차 어닐링). 이 경우도 어닐링 온도가 1000℃미만에서는 표면에너지를 이용한 결정입자 신장의 구동력이 충분하지 않기 때문에 원하는 Goss조직을 얻을수는 없다. 한편, 어닐링 온도가 1300℃를 넘으면 실질적으로 이러한 고온가열을 위해 필요한 에너지 코스트가 너무 커지고, 실용상의 문제를 생기게 한다. 이 어닐링도 상기 2차 어닐링과 같은 이유에서 환원성 분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 실시할 필요가있다. 어닐링 시간은 3분 이상이면 문제는 없지만 장시간 어닐링하면 보다 안정된 Goss조직이 형성된다.
상기 방법으로 얻어진 강판은 모두 Goss입자가 안정되어 집적한다. 상기 특성으로서는 직류로 800A/m의 자계를 인가했을때의 자속밀도(B8)가 모두 1.7T이상으로 우수한 자기특성을 나타낸다.
다음에 제3의 상태에 대하여 설명한다. 이 상태에 있어서는 우선 상술한 열연판이 통상방법에 따라 1차냉간압연된다. 이 냉간압연의 압연율은 40∼80%로 한다. 압연율이 40%미만에서는 통상의 열연판의 판두께에서부터 최종제품 판두께(통상, 1.0㎜이하)까지 압연하기가 어렵고, 또, 표면 에너지의 효과도 상대적으로 작어져 버리므로 계속해서 실시하는 어닐링에 의해서도 충분한 입자신장을 일으킬 수 없다. 또, 압연율이 80%이상에서는 Goss입자의 발달이 충분하지 않고, 또, 압연부하도 커지기 때문에 좋은 방법은 아니다.
단, 후술하는 바와 같이 2차 냉간압연을 실시할 경우에는 큰 압연율로 2차 냉간압연되기 때문에 반드시하기와 같은 압연율의 하한을 규정할 필요는 없다. 그러나, 2차 냉간압연을 실시할 경우에도 1차 어닐링시에 어느정도의 표면 에너지에 의한 효과를 발휘시키기 위해서는 30%이상의 압연율로 압연하는 것이 바람직하다.
또한, 통상 냉간압연에서는 윤활재를 사용하지만, 윤활재를 사용하지 않고, 무윤활로 압연해도 같은 효과가 얻어진다
이렇게하여 얻어진 1차 냉연판은 1000∼1300℃에서 어닐링된다. 어닐링 온도가 1000℃미만에서는 표면에너지를 이용한 결정입자신장의 구동력이 충분하지 않기 때문에 원하는 Goss조직을 얻을수는 없다. 한편, 어닐링 온도가 1300℃를 넘으면 실질적으로 이러한 고온가열을 의해 필요한 에너지 고스트가 너무 커지고, 실용상의 문제가 생긴다.
이 어닐링은 수소가 필요량 이상 포함되어 있는 실질적으로 환원성을 갖는 분위기나, 실질적으로 질소, Ar 등의 불활성가스로 구성되는 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 실시할 필요가 있다. 이것은 결정방위의 집적을 저해하는 강판표면에 대한 산화막의 형성을 방지하기 위해서이다. 진공중 또는 불활성가스 분위기중에 산소분압이 0.5Pa를 넘는 정도로 산소가 함유되는 경우에는 강판표면에 산화막이 형성되고, 상기와 같은 효과는 얻어지지 않는다. 어닐링 시간은 통상 3분이상이면 문제는 없다. 이러한 어닐링 처러는 상자형로에 의한 배치 어닐링 또는 연속 어닐링으로 실시할 수있다.
어닐링 처리에 있어서 가열조건은 연속 어닐링에서는 가열속도 200∼500℃/분, 유지시간이 2∼5분간이 적당하며, 배치 어닐링에서는 가열속도 4∼20℃/분, 유지시간이 1∼10분간이 적당하다. 냉각속도는 열수축에의한 비틀림이 강판내에 잔류하지 않는 한, 통상 채용되는 냉각속도로 염려없다. 예를 들면, 600℃까지 13.5℃/초, 300℃까지 12℃/초의 냉각속도가 채용된다.
이렇게하여 얻어진 어닐링판은 그대로도 Goss조직을 갖고, 높은 자속밀도를 나타내지만, 다시 2차 냉간압연 및 2차 어닐링을 실시하므로써, 보다 안정되게 Goss조직을 얻을 수 있고, 높은 자기특성을 나타내게된다.
2차 냉간압연의 압연율은 90%이상으로 하는 것이 필요하다. 90%미만이면 최종적인 Goss입자의 집적이충분하지 않다. 이 냉간압연은 l차 냉간압연과 마찬가지로 무윤활, 윤활 모두 실시가능하다.
이렇게하여 얻어진 2차 냉연판은 1000∼1300℃에서 2차 어닐링된다. 이 경우도 어닐링 온도가 1000℃미만에서는 표면에너지를 이용한 결정입자 신장의 구동력이 충분하지 않기 때문에 원하는 Goss조직을 얻을수는 없다. 한편, 어닐링 온도가 1300℃를 넘으면 실질적으로 이러한 고온가열을 위해 필요한 에너지 코스트가 너무 커지고, 실용상의 문제를 생기게 한다. 이 어닐링도 상기 1차 어닐링과 같은 이유에서 환원성 분위기혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 실시할 필요가 있다. 즉, 이 경우도 강단표면에 산화막이 형성되면 입자신장성이 저해되고, 최종적으로 만족한 Goss입자의 집적이 얻어지지 않는다. 어닐링시간은 1차 어닐링과 마찬카지로 3분 이상이면 문제없다.
상기 방법으로 얻어진 강판은 모두 Goss입자가 안정되게 집적하고, 더구나 ＜1＞축의 압연방향으로 부터의 어긋남이 5도 이내라는 높은 집적도를 갖는다. 자기특성으로서는 직류로 800A/m의 자계를 인가했을때의 자속밀도 B8가 모두 1.6T이상의 고자속밀도를 나타낸다. 특히 최종의 냉간압연율을 95%정도로까지 높이면 B8=1.96T라는 극히 높은 자속밀도를 나타낸다.
이처럼 본 발명의 방법에 의해 우수한 특성을 갖는 강판이 제조되는 것은 아래의 이유에 의한 것이라고판단된다.
우선, 제1형태의 경우에는 특정한 조성의 강에 대하여 1차 냉압, 1차 어닐링, 2차 냉압, 2차 어닐링, 3차 냉압을 특정조건에서 실시하므로써 바람직한 집합조직에 형성되고, 3차 어닐링에 의한 표면에너지를 이용한 결정입자신장에 의해 Goss입자의 선택적 입자신장이 생기는 것이다. 1차 냉압, 1차 어닐링, 2차 냉압, 2차 어닐링, 3차 냉압의 각 조건이 본 발명조건에서 벗어난 경우에는 3차 어닐링을 본 발명조건에서 실시해도 최종적으로 조대결정이 되지 않거나 혹은 결정방위의 Goss방위로의 집적이 불충분(100)면은 판면에 갖추어지지만 ＜1＞축이 압연방향으로부터 어긋난다)한 것이 되어 버린다.
다음에 제2형태의 경우에는 특정조성의 강에 대하여 1차 냉압, 1차 어닐링, 2차 냉압에 의해 또는 이것에 덧붙여서 2차 어닐링, 3차 냉압에 의해 바람직한 집합조직이 형성되고, 2차 어닐링 또는 3차 어닐링에의한 표면에너지를 이용한 결정입자신장에 의해 Goss입자의 선택적 입자신장이 생기는 것이다.
또 제3의 상태의 경우에는 특정한 조성의 강에 대하여 1차 냉간압연후의 1차 어닐링시에 표면 에너지에의한 바람직한 결정방위로의 선택적 입자신장이 생기는 것 및 2차 냉간압연으로 강 가공하므로써 바람직한 집합조직이 형성되고, 2차 어닐링에 의한 표면 에너지를 이용한 결정입자성장에 의해 Goss입자의 선택적입자신장이 생기는 것이다.
[실시예 1]
표 1에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 750℃, 감김온도 : 600℃, 완성판두께 : 1.8㎜의조건에서 열간압연을 실시했다. 이 강판의 열간압연후의 조직은 표층에 미세한 재결정조직이 또 내부(중앙부)에는 길게 신장된 가공조직이 형성되어 있었다.
[표 1]
이렇게하여 제작된 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 39∼78%의 압연율로 1차 냉간압연하고, 계속해서 강판에 대하여 100% 질소분위기중에서 700℃에서 1시간의 1차 어닐링처리를 실시했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율을 30%에서 82%까지 변화시켜서 2차 냉간압연을 실시하고, 계속해서 1차 어닐링과 같은 조건에서 2차 어닐링처리를 실시했다.
그 후, 2차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율을 50%에서 80%까지 변화시켜서 3차 냉간압연을 실시하고, 최종판두께를 0.10㎜로 하고, 이어서 이들의 강판에 대하여 900℃∼1300℃의 온도범위의 환원성 분위기(100% 수소)중 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 3차 어닐링 처리를 실시했다.
그 결과, 환원성 분위기중에서 어닐링을 실시한 경우에는 1100℃이상에서 또는 진공 어닐링의 경우에는 1000℃이상에서 각각 조대입자가 전면을 덮었다. 이들의 조대입자는 에치 핏 관찰의 결과, 모두 110/N.D 로 되어 있었다. 이상과 같이 하여 얻어진 강판중, 3차 어닐링을 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 1150℃에서 1시간 실시한 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다. 그 결과를 제5, 6도에 도시한다.제5도는 이 실시예에 있어서 각 압연의 압연율 또는 중간 어닐링시의 판두께와 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도 B8과의 관계를 도시하는 도면이며, 제6도는 1차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도 B8을 도시하는 도면이다.
이들의 도면에서 1차 냉간압연율을 40∼61%, 2차 냉간압연율을 43∼80%, 3차 냉간압연율을 50∼75%로하므로써, B8≥1.82T의 우수한 특성을 도시하는 강판을 제조할 수 있고, 더구나 1차 냉간압연율을 45∼56%, 2차 냉간압연율을 56∼74%, 3차 냉간압연율을 60∼75%로 하므로써, B8≥1.85T의 보다 우수한 특성을 갖는 강판을 제조할 수 있는 것이 확인된다.
[실시예 2]
제2도에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 850℃, 감김온도 : 700℃, 완성판두께 : 2.5㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다.
[표 2]
이 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 39∼78%의 압연율로 1차 냉간압연하고, 계속해서 강판에 대하여 100% 질소분위기 중에서 700℃에서 1시간의 1차 어닐링처리를 실시했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율을 38%에서 82%까지 변화시켜서 2차 냉간압연을 실시하고, 계속해서 1차 어닐링과 같은 조건에서 2차 어닐링처리를 실시했다.
그 후, 2차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율을 25%에서 70%까지 변화시켜서 3차 냉간압연을 실시하고, 최종판두께를 0.15㎜로 하고, 이어서 이들의 강판에 대하여 900℃∼1300℃의 온도범위의 환원성 분위기(100% 수소)중 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 3차 어닐링처리를 실시했다.
그 결과, 환원성 분위기중에서 어닐링을 실시한 경우에는 1050℃이상에서 또는 진공 어닐링의 경우에는1000℃이상에서 각각 조대입자가 전면을 덮었다. 이상과 같이 하여 얻어진 강판중, 3차 어닐링을 환원성 분위기중에서 1200℃에서 30분간 실시한 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다. 그 결과를 제7및 제8도에 도시한다. 제7도는 이 실시예에 있어서 각 압연의 압연율 또는 중간 어닐링시의 단두께와 3차 어닐링후의 강단의 자속밀도 B8과의 단계를 제5도와 마찬가지로 도시하는 도면이며, 제8도는 1차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도 B8을 제6도와 마찬가지로 도시하는 도면이다.
이들의 도면에서 1차 냉간압연율을 60∼70%, 2차 냉간압연율을 60∼70%, 3차 냉간압연율을 64∼70%로하므로써, B8≥1.60T의 우수한 특성을 갖는 강판을 제조할 수 있는 것이 학인된다.
[실시예 3]
1차 및 2차 어닐링 처리를 800℃×5분간의 연속 어닐링을 실시하고, 3차 어닐링을 1150℃×1시간 실시하도, 다른 조건은 실시예 1과 마찬가지로 하여 표 1에 도시하는 조성의 강판을 제조했다. 이 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다 그 결과를 제9도 및 제10도에 도시한다. 제9도는 이 실시예에 있어서 각 압연의 압연율 또는 중간 어닐링시의 판두께와 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도 B8과의 관계를 제5, 7도와 마찬가지로 도시하는 도면이며, 제10도는 1차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차어닐링후의 강판의 자속밀도 B8을 제6, 8도와 마찬가지로 도시하는 도면이다.
이들의 도면에서 1차 냉간압연율을 39∼67%, 2차 냉간압연율을 50∼80%, 3차 냉간압연율을 50∼75%로하므로써, B8≥1.80T의 우수한 특성을 갖는 강판을 제조할 수 있고, 다시 1차 냉간압연율을 40∼56%, 2차냉간압연율을 56∼70%, 3차 냉간압연율을 50∼75%로 하므로써, B8≥1.85T의 보다 우수한 특성을 갖는 강판을 제조할 수 있는 것이 확인된다.
[실시예 4]
표 1에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 830℃, 감김온도 : 610℃, 완성판두께 : 2.2㎜의조건에서 열간압연을 실시했다. 이 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 압연율 40∼78%로 1차냉간압연하고, 이어서 이 강판에 대하여 750℃에서 1시간의 1차 어닐링처리를 실시했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율을 20%에서 82%까지 변화시켜서 2차 냉간압연을 실시하고, 계속해서 1차 어닐링과 같은 조건에서 2차 어닐링처리를 실시했다.
그 후, 2차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율을 50%에서 80%까지 변화시켜서 3차 냉간압연을 실시하고, 최종판두께를 0.10㎜로 하고, 이어서 이들의 강판에 대하여 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1150℃에서 1시간의 3차 어닐링처리를 실시했다. 이 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다. 그 결과를 제11도에 도시한다. 제11도는 1차 압연율 및 2차 압연율을 각종 변화시킨 경우의 3차 어닐링후의 강판의 자속밀도 B8을 제6, 8, 10도와 마찬가지로 도시하는 도면이다.
이 도면과 실시예 1의 제6도를 비교하면 이 실시예에 있어서는 실시예 1보다 열간압연의 완성온도가 높아진 만큼 적절한 1차 압연율의 범위가 높은 영역으로 시프트하고 있는 것이 확인된다.
[실시예 5]
제3도에 도시하는 A1∼B3의 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 800℃, 감김온도 : 610℃, 완성판두께 : 2.4㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다.
[표 3]
이 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 79%의 압연율로 1차 냉간압연하고, 계속해서 이 강판에 대하여 900℃에서 3분간의 1차 어닐링처리를 실시했다 이 1차 어닐링은 수소 40%, 질소 60%, 로점 -30℃의 분위기의 연속 어닐링으로 했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율 40%에서 2차 냉간압연을 실시하고, 계속해서 1차 어닐링과 같은 조건에서 2차 어닐링처리를 실시했다.
그 후, 2차 어닐링후의 강판에 대하여 3차 냉간압연을 실시하고, 최종판두께를 0.10㎜로 하고, 이어서 이들의 강판에 대하여 산소분압이 0.5Pa이하의 수소분위기중에서 1180℃에서 1시간 및 5시간의 3차 어닐링 처리를 실시했다. 이 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다. 그 결과를 표 4에 나타낸다. 또한, 강종류 A1∼A3는 Cu량을 변화시킨 것, B1∼B3은 A1량을 변화시킨 것이다
[표 4]
제4도에서 알 수 있는 바와 같이 Cu 및 Al이 0.01wt%이하가 되면 높은 자속밀도가 얻어지는 것이 확인되었다. 또, 열처리시간을 길게 함에 따라 자속밀도가 높아지는 경향에 있는 것이 확인되었다.
[실시예 6]
상기 표 1에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 780℃, 감김온도 : 610℃, 완성판두께 : 23㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다. 이 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 압연율 69.5%로 1차 냉간압연하고, 계속해서 이 강판에 대하여 연속 어닐링로에서 800℃에서 2분간의 1차 어닐링처리를 실시했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율 57%에서 2차 냉간압연을 실시하고, 계속해서 1차 어닐링과 같은 조건에서 2차 어닐링처리를 실시했다.
그 후, 2차 어닐링후의 강판에 대하여 3차 냉간압연을 실시하고, 최종판두께를 0.10, 0.06, 0.03 및 0.02㎜로 하고, 이어서 이들의 강판에 대하여 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중(진공도 2×10-4Pa)에서 1100℃에서 1시간의 3차 어닐링처리를 실시했다. 제12도에 각 최종판두께에 있어서 3차 재결정에 의한Goss입자의 성장속도를 도시한다.
제12도에서 알 수 있는 바와 같이 최종판두께가 얇을수록 저온에서 Goss입자가 신장하고, 또 성장속도가 빠르다는 것이 확인되었다
[실시예 7]
상기 표 1에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 820℃, 감김온도 : 600℃, 완성판두께 : 1.8㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다. 이렇게하여 작성된 판두께 1.8㎜의 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 40%(판두께 1㎜∼85%(판두께 0.3㎜)의 범위에서 1차 냉간압연했다. 계속해서 이들의 강판에 대하여 비산화상 분위기중에서 600∼900℃에서 1분간의 1차 어닐링처리를 실시했다.
이 단계에서 강판의 직류자기특성(자속밀도(B8)을 제13도에 도시한다. 제13도는 각 1차 냉간압연율 및 1차 어닐링온도에 있어서 자속밀도(B8)를 도시하는 도면이다. 동 도면에 도시하는 바와 같이 이 단계에서는 자속밀도(B8)가 1.6T를 넘는 것은 없고, 고자속특성은 얻어지고 있지 않다.
이어서, 이들의 강판의 전부를 0.l㎜로 까지 2차 냉간압연했다. 이 때의 냉간압연율은 60∼90%였다.
이들의 강판에 대하여 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 1200℃에서 5시간의 2차 어닐링처리를 실시하고, 어닐링후의 직류자기특성을 측정했다.
제14도에 그 결과를 도시한다. 제14도는 2차 냉간압연율 및 1차 어닐링온도에 있어서 2차 어닐링후의 자속밀도(B8)를 도시하는 도면이다. 이 도면에 도시하는 바와 같이 2차 냉간압연의 압연율이 80%이하, 1차 어닐링온도가 700∼800℃에서 자속밀도(B8)가 1.7이상의 높은 자기특성이 얻어지는 것이 확인되었다.
[실시예 8]
실시예 7과 같은 열연판을 사용하여 이들의 강판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 40%(판두께 1㎜)∼85%(판두께 0.3㎜)의 범위에서 1차 냉간압연했다. 계속해서 이들의 강판에 대하여 비산화상 분위기중에서 700℃에서 1분간의 1차 어닐령처리를 실시했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 압연율 50∼90%에서 2차 냉간압연을 실시한 후, 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 1250℃에서 5시간의 2차 어닐링처리를 실시했다.
이렇게하여 얻어진 강판의 직류자기특성을 측정했다. 제15도에 그 결과를 도시한다. 제15도는 1차 압연율및 2차 압연율을 변화시킨 경우의 2차 어닐링후의 강판의 자속밀도(B8)의 값을 도시하는 도면이며, 휜색원으로 표시한 점은 110이 강판면에 집적하지 않는 간판을 또, 검은색원으로 표시한 점은 110이 강판면에 집적한 강판을 도시하고 있다.
이 도면에서 알 수 있는 바와 같이 2차 냉간압연율이 80%로 넘은 경우에는 110의 집적은 볼 수 없고,자속밀도의 값도 낮은 것이 확인되었다. 이에 대하여 2차 냉간압연율이 50∼80%이고 또, 1차 냉간압연율이 60%이하의 영역에서는 자속밀도는 1.6T이상, 또 2차 냉간압연율이 55%이상에서는 1.7T이상, 또한, 70%부근에서는 1.8T이상의 높은 값이 얻어지는 것이 확인되었다.
[실시예 9]
실시예 7과 같은 열연판을 사용하여 이들의 열연판을 표면산화막 제거를 위해 산세정한 후, 0.8㎜(압연율 55 6%)까지 냉간압연했다(1차 냉간압연). 이들의 강판에 대하여 700℃에서 1시간 및 3시간 및 1000℃에서 l분의 어닐링처리를 실시했다.
다음에 1차 어닐링후의 강판에 대하여 판두께 0.3mm(압연율 : 62.5%)까지 2차 냉간압연한 후, 이들의 강판에 대하여 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 1200℃에서 10시간의 2차 어닐링처리를 실시했다.
이 단계에서 강판의 직류자기특성을 측정했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
[표 5]
표 5에 도시하는 바와 같이 700℃에서 1차 어닐링처리를 실시한 것은 B8이 1.7T이상으로 양호한 자기특성이 얻어지는 것이 확인되었다.
더구나, 상기 강판을 0.06㎜(압연율 : 80%) 및 0.03㎜(압연율 : 90%)로 3차 냉간압연한 후, 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 1200℃에서 1시간의 3차 어닐링처리를 실시하고, 이들의 강판의 직류자기특성을측정했다. 그 결과를 표 6에 도시한다. 또, 표 6의 시료번호는 동일조건에서 작성한 시료의 수를 도시하고 있다. 이 표 6에서 1차 어닐링이 어떠한 조건이라도 특정조건의 3차 압연 및 3차 어닐링을 실시하므로써, 매우 높은 자속밀도를 안정적으로 갖는 강재를 얻을 수 있는 것이 확인되었다.
[표 6]
[실시예 10]
상기 실시예 8에서 구해진 강판(이미 0.1㎜까지 냉간압연된 것을 제외한다)을 0.1㎜까지 3차 냉간압연(압연율 30%이상)하고, 계속해서 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 1050℃에서 1시간의 어닐링처리를 실시하고, 이들 강판의 직류자기특성을 측정했다. 그 결과를 제16도에 도시한다.
이 도면에서 알 수 있는 바와 같이 실시예 2의 단계에서 자속밀도가 1.7T이상정도(제15도 참조)였던 강판이 모두 1.9T이상의 높은 자속밀도를 도시하는 것이 확인되었다.
[실시예 11]
상기 표 3에 도시하는 A1∼B3의 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 800℃, 감김온도 : 610℃, 완성판두께 : 1.8㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다. 이 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한후, 판두께 0.8㎜(압연율 55.6%)까지 1차 냉간압연하고, 계속해서 이 강판에 대하여 750℃에서 1시간의 1차 어닐링처리를 실시했다.
이어서, 1차 어닐링후의 강판에 대하여 판두께 0.3㎜(압연율 40%)까지 2차 냉간압연하고, 계속해서 이들의 강판에 대하여 산소분압이 0.5Pa이하의 수소분위기중에서 1180℃에서 10시간의 2차 어닐링처리를 실시했다. 이들의 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다. 그 결과를 표 7에 도시한다.
[표 7]
표 7에서 알 수 있는 바와 같이 Cu 및 A1이 0.11wt%이하가 되면 높은 자속밀도가 얻어지는 것이 확인되었다.
[실시예 12]
상기 표 1에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 800℃, 감김온도 : 600℃, 완성판두께 : 1.8㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다. 이렇게하여 얻어진 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 40∼98%의 압연율로 냉간압연했다. 계속해서 이들의 강판에 대하여 산소분압 0.25Pa의 진공중에서 1200℃에서 14시간의 어닐링처리를 실시하고, 에치 핏에 의한 결정방위관찰, 직류자기측정기로 B8을 측정했다.
제17도에 각 압연율로 압연한 강판의 에치 핏 관찰의 결과를 도시한다. 숫자는 1축의 압연방향으로부터의 어굿남을 나타내고 있다. 또, B8의 값을 병기한다. 제17도에서 알 수 있는 바와 같이 압연율이40%미만인 것은 충분히 조대결정입자로 신장하고 있지 않고, Goss조직이 얻어져 있지 않다. 이것은 표면에너지의 효과가 상대적으로 약하기 때문이라고 생각된다. 이에 대하여 압연율이 40∼80%연 경우에는Goss입자가 전체를 덮고, 어긋남각도 20。이하가 되는 것이 확인되었다.
제18도는 B8에 미치는 냉간압연율의 영향을 도시한 것이다. 이 도면에서 압연율을 40∼80%로 하므로써, B8이 1.60T이상이라는 양호한 직류자기특성이 얻어지는 것을 알 수 있다.
[실시예 13]
표 8에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 900℃, 감김온도 : 600℃, 완성판두께 : 1.8㎜의조건에서 열간압연을 실시했다.
[표 8]
이렇게하여 얻어진 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한후, 40∼80%의 압연율로 냉간압연했다. 계속해서 수소분위기중 또는 산소분압 0.5Pa이하의 진공중에서 700∼1300℃의 온도에서 어닐링처리를 실시했다. 이 결과, 100% 수소분위기중에서 어닐링을 실시한 경우에는 어닐링온도 1100℃이상에서, 또, 진공어닐링의 경우에는 어닐링온도 1000℃이상에서 각각 조대입자가 강판전면을 덮는 것이 확인되었다.
이들 조대입자가 전면을 덮은 강판에 대하여 압연율을 70%에서 97%까지 변화시켜서 2차 냉간압연을 실시하고, 계속해서 1차 어닐링과 같은 조건에서 2차 어닐링처리를 실시했다. 그 결과, 100% 수소분위기중에서의 어닐링의 경우에는 어닐링온도 1100℃이상에서 또, 진공어닐링의 경우에는 어닐링온도 1000℃이상에서 각각 조대입자가 전면을 덮는 것이 확인되었다.
이들 조대입자가 전면을 덮은 강판에 대하여 결정방위의 변화를 조사한 바, 1축과 압연방향과의 어굿남각도(α)는 제19도와 같은 분포를 나타내고, 2차 냉간압연율이 90%이상인 경우에 90%이상의 결정입자가 α≤5。가 되었다.
또한, 이들 강판의 B8을 직류자기측정기로 측정한 바, 제20도에 도시하는 바와 같이 2차 냉간압연율이90%이상인 경우에 B8≥1.6T가 되었다. 더구나 95%이상의 압하율인 경우에 B8≥1.85T의 우수한 자기특성을 도시하는 것이 확인되었다.
제21도에 직류자기측정기로 측정한 보자력(Hc)을 도시한다. 보자력은 압하율 95%의 근방에서 급격히 저하하고, 그 이상의 압하율에서 극히 우수한 연자기특성을 나타내는 것이 확인되었다.
[실시예 14]
상기 표 3에 도시하는 화학성분의 강을 용제하고, 완성온도 : 800℃, 감김온도 : 610℃, 완성판두께 : 1.8㎜의 조건에서 열간압연을 실시했다. 이 열연판을 표면산화막제거를 위해 산세정한 후, 판두께 0.8㎜(압연율 : 55.6%)까지 냉간압연했다. 계속해서 이들의 강판에 대하여 산소분압 0.5Pa이하의 수소분위기중에서 1180℃에서 10시간의 어닐링처리를 실시했다. 이들 강판의 B8을 직류자기측정장치를 이용하여 측정했다. 그 결과를 표 9에 나타낸다.
[표 9]
표 9에서 알 수 있는 바와 같이 Cu 및 Al이 0.01wt%이하가 되면 높은 자속밀도가 얻어지는 것이 확인되었다.

Claims (7)

  1. C : 0.01wt%이하, Si : 25∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과; 계속해서 압연율 30∼85%의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 40∼80%의 2차 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 50∼75%의 3차 냉간압연을 실시하는 공정과; 계속해서 환원성분위기중 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 를 갖는 것을 특징으로 하는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
  2. C : 0.01wt%이하, Si : 25∼70wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하, Cu : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과; 계속해서 압연율 30∼85%의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 40∼80%의 2차냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 50∼75%의 3차 냉간압연을 실시하는 공정과; 계속해서 환원성분위기중 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 를 갖는 것을 특징으로 하는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
  3. C : 0.01wt%이하, Si : 2.5∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과, 계속해서 압연율 40%이상의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 1차 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 50∼80%의 2차 냉간압연을 실시하는 공정과; 계속해서 환원성분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 2차 어닐링하는 공정과; 를 갖는 것을 특징으로 하는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
  4. C : 0.01wt%이하, Sl : 25∼70wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 001wt%이하, Cu : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과; 계속해서 압연율 40%이상의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과 ; 그 후, 600∼900℃의 온도에서 1차 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 50∼80%의 2차 냉간압연을 실시하는 공정과; 계속해서 환원성분위기중 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 2차 어닐링하는 공정과; 를 갖는것을 특징으로 하는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
  5. C : 0.01wt%이하, Si : 2.5∼70wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과; 계속해서 압연율 40∼80%의 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 환원성분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 를 갖는 것을 특징으로 하는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
  6. C : 0.01wt%이하, Si : 2.5∼7.0wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하, Cu : 0.01wt%를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과; 계속해서 압연율 40∼80%의 1차 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 환원성분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 l000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 를 갖는 것을 특징으로 하는 Goss방위로 집적한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
  7. C : 0.01wt%이하, Si : 2.5∼70wt%, S : 0.01wt%이하, Al : 0.01wt%이하, N : 0.01wt%이하를 포함하는 강재를 준비하는 공정과; 이 강재를 1000℃이상으로 유지한 상태에서 열간압연을 실시하고, 그 완성온도가 700∼950℃가 되도록 하는 공정과; 계속해서 압연율 80%이하의 냉간압연을 실시하는 공정과; 그 후, 환원성분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링하는 공정과; 다시 압연율 90%이상의 냉간압연을 실시하는 공정과, 계속해서, 환원성 분위기 혹은 산소분압이 0.5Pa이하의 비산화성 분위기 또는 산소분압이 0.5Pa이하의 진공중에서 1000∼1300℃의 온도에서 어닐링히는 공정과; 를 갖는 것을 특징으로 하는 Goss방위aa로 집척한 결정방위를 갖는 방향성 규소강판의 제조방법.
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