KR950004724B1 - 액상 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

액상 에폭시 수지 조성물
본 발명은 액상 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 더 상세하게는 본 발명은 함침성이 뛰어난 액상의 난연성 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
종래, 전기 부품 등의 주형 수지로서는 에폭시 수지가 널리 사용되어 왔다. 또 에폭시 수지 조성물을 경화시키는데 있어서는 통상, 산무수물계 경화제와 주로 제3급 아민이나, 이미다졸 등의 아민계 경화 촉진제가 병용되고 있다.
고압 전기 부품 등으로 성형하여 사용되는 에폭시 수지 조성물에는 절연성, 함침성, 내습성, 이경화성, 열충격성, 열전도성, 난연성 등의 제특성이 요구되어, 품질 특성으로서는 총합적으로 평가됨이 현상이다.
일반적으로 상기 수지 조성물의 난연성 및 열전도성을 향상시키기 위하여는 이 수지 조성물에 무기 충전제를 대량으로 배합함이 유효하지만 충전제량의 증대에 수반하여 수지 조성물의 점도가 증가하고 그 결과 고압 전기 부품에의 함침, 주형 등의 작업이 곤란하게 되며, 극단의 경우에는 함침불량으로 인하여, 고압전기 부품의 코로나 열화, 절연파괴 등의 문제를 일으키는 원인으로 된다.
에폭시 수지 조성물의 함침성은 특히 고압 전기 부품에 대하여 중요한 특성으로서 예를들면 트랜스 코일에의 함침성을 향상시키기 위하여 각종의 희석제, 예를들면, 에스테르, 모노글리시딜에테르류등을 배합하여 에폭시 수지 조성물의 점도를 저감하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 저점도화를 위하여는 다량의 희석제의 사용을 필요로 하지만 지나치게 많은 경우에는 내열온도가 저하하고, 흡수율이 증가하는 등의 문제를 일으키므로 그 첨가량에는 한계가 있으며, 따라서 상기 방법은 충분히 만족할 만한 것이 못된다.
본 발명의 목적은 난연성 무기 충전제를 다량으로 배합하여도 저점도이고, 그 결과 함침성이 양호한 에폭시 수지 조성물을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 절연성, 내습성, 이경화성, 열충격성, 열전도성 등의 제특성이 양호한 에폭시 수지 조성물을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 수지 성분 및 경화제 성분으로써된 2액형 에폭시 수지 조성물로서 경화제성분의 저장 안정성이 대폭으로 개선된 에폭시 수지 조성물을 제공함에 있다.
본 발명에 의하면 수지성분으로서 (A) 에폭시 수지 및 (B) 수화 알루미나를 함유하는 무기 충전제를 및 경화제 성분으로서, (C) 경화제로서의 액상 카르복실산 무수물 및 (D) 유기 포스핀 화합물을 함유하는 경화 촉진제를 배합하여서된 에폭시 수지 조성물이 제공된다.
본 발명에 있어서, 사용되는 에폭시 수지(A)로서는 특히 한정되지 않으며, 이 분야에서 종래 공지의 것을 널리 사용할 수 있으며, 구체적으로는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 글리시딜 에테르형 에폭시 수지, 글리시딜 에스테스형 에폭시 수지, 글리시딜 아민형 에폭시 수지, 환식 지방족 에폭시 수지, 복소환식 에폭시 수지, 할로겐화 에폭시 수지 등을 예시할 수 있다. 이들 에폭시 수지는 1종 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용된다.
본 발명에 있어서는 고압 전기 부품 등에의 함침성을 높이기 위하여는 실온에서 액상의 에폭시 수지를 사용함이 바람직하며, 그 에폭시 당량은 최대 300정도가 추장된다. 그 이상의 에폭시 당량을 갖는 에폭시 수지에서는 얻어지는 수지 조성물은, 고점도로 되어 본 발명의 소기의 목적이 달성되기 어려우므로, 바람직하지 못하다. 본 발명에서는 실온에서 고체상의 에폭시 수지이어도 물성상의 허용 범위내에서 희석제 등을 사용함으로써 액상화되는 에폭시 수지이면 지장없이 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 무기 충전제(B)는, 수화 알루미나를 필수성분으로 하여 함유하는 것이다. 여기서 수화 알루미나란, Al2O3·3H2O로 나타내는 분말이다. 본 발명에서는 수화 알루미나와 함께 다른 복수의 무기 충전제를 병용할 수도 있다. 이와 같은 무기 충전제로서는, 예를 들면 2산화 규소, 카올린 클레이, 탈크, 유리 섬유, 규산칼슘, 탄산칼슘, 황산바륨, 산화마그네슘, 산화티탄, 보론나이트라이드 등을 들 수가 있다.
무기 충전제의 배합량으로서는 에폭시 수지 100중량부당, 통상 85∼350중량부 정도, 바람직하게는 125∼300중량부당 정도이다. 무기 충전제의 배합량이 상기 범위보다 적어지면, 본 발명의 소기의 목적이 달성되기 힘들며 한편,무기 충전제의 배합량이 상기 범위보다 많아지면 얻어지는 수지 조성물의 점도가 상승하므로 제품 설계상 바람직하지 못하다. 수화 알루미나의 배합량으로서는 에폭시 수지 100중량부에 대하여, 85∼190중량부 정도가 바람직하다. 수화 알루미나의 배합량이 상기 범위보다 작아지면 얻어지는 수지 조성물의 난연성이 불충분하게 되는 경향이 생기며 한편 수화 알루미나의 배합량이 상기 범위보다 많아지면 얻어지는 수지 조성물의 점도가 상승하므로 바람직하지 못하다.
수화 알루미나와 함께 다른 무기 충전제를 병용할 경우, 다른 무기 충전제로서 탄산칼슘이나, 2산화규소를 사용함이 특히 바람직하다. 이때, 에폭시 수지100중량부에 대하여, 수화 알루미나를 85∼190중량부, 탄산칼슘을, 40∼150중량부 및 2산화규소를 0∼90중량부 함유하며, 무기 충전제의 총량이 125∼300중량부의 조성이 바람직하다. 단, 수화 알루미나와 2산화규소의 합계중량이 탄산칼슘의 2.8배량을 초과하지 않는 것으로 한다. 무기 충전제의 총량이 상기 범위보다 적어지면 얻어지는 수지 조성물의 난연성이 불충분하게 되는 경향이 생기며, 한편 상기 범위보다 많아지면 얻어지는 수지 조성물의 점도가 상승하여 얻어지는 수지 조성물의 함침성이 저하하는 경향으로 되어, 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어 에폭시 수지 경화제로서 사용되는 액상 카르복실산 무수물(C)로서는, 25℃에 있어, 액상인 화합물이 추장된다. 이와 같은 카르복실산 무수물로서는 구체적으로는, 3-메틸테트라히드로 무수프탈산, 4-메틸테트라히드로 무수프탈산 등의 메틸테트라히드로 무수프탈산(이하 :Me-THPA"라 한다), 3-메틸헥사히드로 무수프탈산, 4-메틸헥사히드로 무수프탈산 등의, 메틸헥사히드로 무수프탈산(이하 "Me-HHPA"라 한다), 메틸나딕산 무수물, 도데세닐무수호박산 및 이들의 구조 이성체 또는, 기하 이성체를 비롯하여, 헥사히드로 무수프탈산, 테트라히드로 무수프탈산, 프탈산무수물, 트리멜리트산 무수물, 벤조페논테트라카르복실산 무수물과 같은 실온에서 고체의 산무수물과 혼합 변성하여, 액상화한 것을 예시할 수 있다. 카르복실산 무수물은 각각 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 적의 병요할 수도 있다.
이들 카르복실산중, Me-THPA나 Me-HHPA는 점도가 낮으므로 바람직하며, 그중에서도, 3-Me-THPA 및 이들 50중량% 이상 함유하여서된 카르복실산 무수물의 혼합물의 점도는 25℃에 있어, 50cP 이하이므로 특히 바람직하다. 카르복실산 무수물의 배합량으로서는, 사용되는 에폭시 수지의 에폭시 1당량당, 통상 0.5∼1.5당량정도, 바람직하게는 0.7∼1.0당량정도로 함이 바람직하다. 카르복실산 무수물의 배합량이, 상기 범위보다 적으면, 내열성, 전기특성, 기계적 강도 등의 저하로 연결되며, 또, 반대로 카르복실산 무수물의 배합량이 상기 범위보다 많아지면, 내습성이나 전기특성이 저하하는 경향으로 되므로, 바람직하지 못하다.
본 발명에 관한 조성물은 경화 촉진제(D)로서, 유기 포스핀 화합물을 사용함을 특징으로 하며, 이는 특히 저점도 조성물을 얻는데 유효하다. 유기 포스핀 화합물로서는, 종래 공지의 것을 널리 사용할 수 있으며, 예를들면 다음 일반식(1)로 나타내는 화합물을 들 수가 있다.
[화학식 1]
Figure kpo00001
[식중 R1,R2및 R3은 동일 또는 달라서, 수소원자, 알킬기, 페닐기, 토릴기 등의 아릴기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 기
Figure kpo00002
(여기서, R은 알킬렌기를 나타낸다. R' 및 R"은, 동일 또는 달라서, 수소원자, 알킬기, 페닐기, 토릴기 등의 아릴기 또는 시클로헥실기 등의 시클로알킬기를 나타낸다. 단 R' 및 R"가, 모두 수소원자인 경우를 제외한다.) 등의 유기 포스핀을 함유하는 유기 기를 나타낸다. 단 R1,R2및 R3이 모두 수소원자인 경우를 제외한다.]
상기 일반식(1)로 나타내는 화합물의 구체예로서는, 트리페닐포스핀, 트리부틸포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 메틸디페닐포스핀 등의 제3포스핀 화합물, 부틸페닐포스핀, 디페닐포스핀 등의 제2포스핀 화합물, 페닐포스핀, 옥틸포스핀 등의 제1포스핀 화합물 및 비스(디페닐포스피노)메탄, 1,2-비스(디페닐포스피노)에탄 등의, 제3비스 포스핀 화합물을, 예시할 수 있다. 본 발명에서는 상기 유기 포스핀 화합물을, 1종 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 유기 포스핀 화합물 중에서도 아릴 포스핀 화합물이 바람직하며, 트리페닐포스핀 등의 트리아릴포스핀이 특히 바람직하다.
유기 포스핀 화합물의 배합량으로서는 에폭시 수지 100중량부당, 통상 0.2∼5중량부 정도, 바람직하기는 0.5∼3중량부 정도이다. 유기 포스핀 화합물의 배합량이, 상기 범위보다 적어지면, 본 발명의 소기의 목적이 달성되기 어려우며, 한편, 유기 포스핀 화합물의 배합량을 상기 범위보다 많이하여도 효과상 현저한 유기차는 없으며, 경제성의 점에서 바람직하지 못하다.
본 발명에 관한 에폭시 수지 조성물의 경화 촉진제로서는, 유기 포스핀 화합물과 아민계 화합물을 병용할 수가 있다. 아민계 화합물을 배합함으로써, 에폭시 수지 조성물의 주형품에 뛰어난 내습성을 부여할 수가 있다. 아민계 화합물로서는, 이미다졸류 및 제3급 아민류가 추장되는 이외에 산무수물계 경화제도 병용되는 각종의 화합물이 사용될 수 있다. 이미다졸류로서는 구체적으로는 2-에틸-4-메틸이미다졸(이하 "2E4MZ"라 한다), 2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸 등이 예시된다. 또 제3급 아민으로서는, 구체적으로 라우릴디메틸아민, 디시클로헥실아민, 디메틸벤질아민, 디메틸아미노메틸페놀, 2,4,6-트리스(N,N-디메틸아미노메틸)페놀(이하 "DMP-30"이라 한다), 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7 등이 예시된다. 또, 이들 아민계 화합물의 루이스산염, 유기산염 및 아닥트화 등에 의한 변성물도 적당한 화합물이다.
아민계 화합물의 배합량으로서는 에폭시 수지 100중량부당, 0.2∼5중량부 정도가 바람직하며, 0.5∼3중량부 정도가, 특히 바람직하다. 아민계 화합물의 배합량이 상기 범위보다 적어지면 소기의 효과가 발현되기 힘들며 한편 아민계 화합물의 배합량이 상기 범위보다 많아지면 포트라이프(pot life, 가사용시간)가 짧아지며, 그리고 경화물의 발열량이 증가함으로써, 내부응력이 증가하며, 그 결과 경화물의 뒤틀림이 발생하는 등의 문제가 생기므로 모두 바람직하지 못하다.
본 발명의 수지 조성물에는 난연제를 배합할 수가 있다. 난연제로서는 예를들면 3산화 안티몬 등의 안티몬계 화합물, 헥사브로모벤젠, 데카브로모디페닐옥사이드, 테트라브로모비스페놀 A, 취소화 크레졸 모노글리시딜 에테르 등의 할로겐 화합물, 적린 등의 인계 화합물 등을 들 수가 있다.
또한, 본 발명의 수지 조성물에는 천연 또는 합성 왁스류, 금속비누, 지방산아미드류, 에스테르류, 파라핀류 등의 이형제, 카본블랙 등의 착색제, 실란 커플링제, 희석제, 침강 방지제, 소포제, 가소제, 산화방지제 등을 적의 배합할 수도 있다.
본 발명에 관한 수지 조성물은, 일반적으로 수지 성분과 경화제 성분의 2액을 적의 배합하여 조제된다.
즉 소정량의 에폭시 수지 및 무기 충전제를 상온하 또는 가온하에 헨셀믹서, 반바리믹서, 압출기, 열로울, 니더 등의, 혼합기에 의하여, 혼합처리하여 얻어진 수지 성분에, 카르복실산 무수물과 경화 촉진제를 소정량 혼합하여 별도 조제된 경화제 성분을 첨가하면 된다.
수지 성분 및 경화제 성분 모두 원료 성분의 배합 순서는 문제시 안되며 또 사용시에 소정의 원재료를 한번에 배합하여, 수지 조성물을 조제할 수도 있다. 또한 필요에 따라서, 상온하 또는 가온하에 있어, 계를 감압으로 하여 탈기처리할 수도 있다.
이리하여 얻어지는 에폭시 수지 조성물은, 저점도로서 그 결과, 함침성이 양호함과 동시에 절연성, 내습성, 이경화성, 열충격성, 열전도성, 난연성 등의 제특성이 양호한 것이다. 또, 이 수지 조성물은 경화제 성분의 저장안정성이 대폭으로 개선된 것이다. 따라서, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 플라이백(fly back)트랜스의 주형 이외에 코일, 콘덴서 등의 각종 전기 부품의 주형 등에 유효하게 사용될 수 있다.
다음에 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 보다 한층 더 상세히 설명한다.
[실시예]
비스페놀 A형 에폭시 수지(에폭시 당량 190)와, 무기 충전제로서 수화 알루미나(평균 입자경 3.5μ), 탄산칼슘(평균 입자경 3μ), 2산화규소(평균 입자경 9μ) 및 난연제를 적의 배합하여 수지성분을 조제한다.
별도로 카르복실산 무수물인, Me-THPA(리카싯 MT-500, 신니뽕니까(주)제) 또는, Me-HHPA(리카싯 MH-700, 신니뽕니까(주)제)와, 트리페닐포스핀을 함유하는 경화제 성분을 조제한다.
수지 성분과 경화제 성분을 소정량 배합하여, 다음 제1표에 기재한 에폭시 수지 조성물을 조제하고, 이의 25℃에 있어의 점도를 측정하였다. 결과를 제1표와 같이 나타낸다.
또한, 두께 1.6mm의 시료를 조제하고, UL-94 규격에 준거하여 수지 조성물의 난연성을 평가하였다. 그 결과, 제1표에든 수지 조성물중 난연제를 배합한 모든 조성물에 있어서, V-O의 평가가 얻어졌다.
비교예
아민계 경화 촉진제로서 DMP-30 및 2E4MZ을 선택하고 각각 단독으로 배합하여 얻어지는 에폭시 수지조성물의 점도를 실시예에 준하여 측정하였다. 얻어진 결과를 제1표에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00003
난연제 A : 적린
난연제 B : 3산화안티몬 10중량부와 데카브로모디페닐옥사이드 30중량부와의 혼합물

Claims (11)

  1. (A) 에폭시 당량이 최대 300인 액상 에폭시 수지, (B) 상기 에폭시 수지 (A) 100중량부에 대해 수화 알루미나를 함유하는 무기 충전제 85∼350중량부, (C) 상기 에폭시 수지(A) 1당량당 액상 카르복실산 무수물 0.5∼1.5당량 및 (D) 상기 에폭시 수지(A) 100중량부당 유기 포스핀 화합물 0.2∼5중량부를 함유하는 경화 촉진제를 배합하여서 됨을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 에폭시 수지(A) 100중량부에 대하여 무기 충전제(B)로서 수화 알루미나를 85∼190중량부 배합함을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 에폭시 수지(A) 100중량부에 대하여, 무기 충전제(B)로서 수화 알루미나를85∼190중량부, 탄산칼슘을, 40∼150중량부 및/또는 2산화규소를 0∼90중량부를 배합(단,수화 알루미나와2산화규소의 합계 중량이 탄산칼슘의 2.8배 중량을 초과하지 않는 것으로 한다.)하고, 무기 충전제의 총량이 125∼300중량부임을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 액상 카르복실산 무수물(C)가 25℃에서 액상임을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지조성물.
  5. 제1항에 있어서, 액상 카르복실산 무수물(C)가 메틸테트라히드로무수프탈산임을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 액상 카르복실산 무수물(C)가 3-메틸테트라히드로무수프탈산을 50중량% 이상 함유함을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 경화 촉진제(D)로서의 유기 포스핀 화합물이 트리페닐 포스핀임을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 경화 촉진제(D)가 유기 포스핀 화합물과 아민계 화합물로써 됨을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  9. 제1 또는 8항에 있어서, 경화 촉진제(D)로서의 아민계 화합물이 이미다졸류 및 제3급 아민으로써 된 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물임을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 난연제를 다시 배합하는 액상 에폭시 수지 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 난연제가 인계 화합물, 안티몬계 화합물 및 할로겐 화합물로써된 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물임을 특징으로 하는 액상 에폭시 수지 조성물.
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