JPS6069131A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPS6069131A JPS6069131A JP17694683A JP17694683A JPS6069131A JP S6069131 A JPS6069131 A JP S6069131A JP 17694683 A JP17694683 A JP 17694683A JP 17694683 A JP17694683 A JP 17694683A JP S6069131 A JPS6069131 A JP S6069131A
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- epoxy resin
- epoxy
- resin composition
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は熱変形温度が高く、かつ耐クラツク性のすぐれ
たエポキシ樹脂組成物に関する。
たエポキシ樹脂組成物に関する。
エポキシ樹脂はすぐれた機械的および電気的特性などを
有し、電気機器の電気絶縁材料として、注型および成形
材料の形で広く用いられている。
有し、電気機器の電気絶縁材料として、注型および成形
材料の形で広く用いられている。
ところで、近年、電気機器は小型軽量化、大容量化の傾
向にあり、これに伴ない使用される絶縁材料の耐熱性向
上が必要となっている。しかし、エポキシ樹脂のような
熱硬化性の材料は耐熱性の判断基準となる熱変形温度を
上げると、耐クラツク性、衝撃強さ等が一般に低下する
。これは弾性率が高くなり、もろくなるためと考えられ
る。
向にあり、これに伴ない使用される絶縁材料の耐熱性向
上が必要となっている。しかし、エポキシ樹脂のような
熱硬化性の材料は耐熱性の判断基準となる熱変形温度を
上げると、耐クラツク性、衝撃強さ等が一般に低下する
。これは弾性率が高くなり、もろくなるためと考えられ
る。
１ 従来、この耐クラツク性、衝撃強さを改良する手段
としては、その一つにエポキシ樹脂に可撓性付与剤、可
撓性エポキシ樹脂および可撓性硬化剤等を添加する方法
がある。しかし、この方法は一般に熱変形温度が著しく
低下するため硬化物の耐熱性が悪くなる欠点がある。
としては、その一つにエポキシ樹脂に可撓性付与剤、可
撓性エポキシ樹脂および可撓性硬化剤等を添加する方法
がある。しかし、この方法は一般に熱変形温度が著しく
低下するため硬化物の耐熱性が悪くなる欠点がある。
また、別の手段としてエポキシ樹脂に液状ゴムなどのニ
ジストマー粒子を混入する方法が知られている。この方
法も耐クラツク性、衝撃強さを向上させることができる
が、熱変形温度の低下はさけられず、しかも一般に通常
のエラストマー類はエポキシ樹脂に対して相溶性あるい
は分散性が劣る欠点がある。
ジストマー粒子を混入する方法が知られている。この方
法も耐クラツク性、衝撃強さを向上させることができる
が、熱変形温度の低下はさけられず、しかも一般に通常
のエラストマー類はエポキシ樹脂に対して相溶性あるい
は分散性が劣る欠点がある。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、そ
の目的は、従来技術の欠点を解消し、熱変形温度が高く
、耐クラツク性のすぐれたエポキシ樹脂組成物を提供す
ることにある。
の目的は、従来技術の欠点を解消し、熱変形温度が高く
、耐クラツク性のすぐれたエポキシ樹脂組成物を提供す
ることにある。
上記目的を達成すべく、本発明者らが鋭意検討を重ねた
結果、゛通常使用されるエポキシ樹脂に、１分子中に少
なくとも１個のエポキシ基を有するオルガノポリシロキ
サン化合物を添加することにより、硬化物の熱変形温度
を低下させることなしにその耐クラツク性を向上させ得
ることを見出した。
結果、゛通常使用されるエポキシ樹脂に、１分子中に少
なくとも１個のエポキシ基を有するオルガノポリシロキ
サン化合物を添加することにより、硬化物の熱変形温度
を低下させることなしにその耐クラツク性を向上させ得
ることを見出した。
以下、本発明の詳細な説明すると、本発明は（７！１分
子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂１０
０重量部 （Ｂ） 酸無水物硬化剤 ５０−１５０重量部（Ｃ）
１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を有するオルガ
ノポリシロキサン化合物３〜５０重量部および ０ 硬化促進剤として、イミダゾール化合物、１．８−
ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７もしく
はその塩類および有機ホスフィン化合物からなる群から
選ばれた少なくとも１種の化合物０．１〜１０重量部 とからなることを特徴とするエポキシ樹脂組成物である
。
子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂１０
０重量部 （Ｂ） 酸無水物硬化剤 ５０−１５０重量部（Ｃ）
１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を有するオルガ
ノポリシロキサン化合物３〜５０重量部および ０ 硬化促進剤として、イミダゾール化合物、１．８−
ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７もしく
はその塩類および有機ホスフィン化合物からなる群から
選ばれた少なくとも１種の化合物０．１〜１０重量部 とからなることを特徴とするエポキシ樹脂組成物である
。
本発明において用いられるエポキシ樹脂は１分子中に２
個以上のエポキシ基を含有する通常知られているエポキ
シ樹脂であり、特に限定されない。
個以上のエポキシ基を含有する通常知られているエポキ
シ樹脂であり、特に限定されない。
例えば、ビスフェノール人型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エボΦシ樹脂、脂環式
エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂などがあげられる
が、特に好ましい代表例を示すと、エビコー）８２８．
エピコート１００１゜エピコート１００４．エピコー）
８０７（いずれもシ千ル社製）、エピクロン８３０（大
日本インキ化学社製）、チッソノツクス２２１（チッソ
社製）などのエポキシ樹脂があげられ、それらは単独あ
るいは２種以上の混合系で用いてもよい。
ールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エボΦシ樹脂、脂環式
エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂などがあげられる
が、特に好ましい代表例を示すと、エビコー）８２８．
エピコート１００１゜エピコート１００４．エピコー）
８０７（いずれもシ千ル社製）、エピクロン８３０（大
日本インキ化学社製）、チッソノツクス２２１（チッソ
社製）などのエポキシ樹脂があげられ、それらは単独あ
るいは２種以上の混合系で用いてもよい。
本発明において用いられる酸無水物硬化剤としては、例
えばヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水７タ
ル酸、メチルへキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラ
ヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ無水
フタル酸、メチルエンドメチレンテトラヒドロ無水フタ
ル酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸などがあげられる。これらは単独あるいは２
種以上の混合系で用いてもよい。しかして、酸無水物の
配合割合はエポキシ樹脂１００重量部に対して５０〜１
５０重量部の範囲内で常に選ばれる。
えばヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水７タ
ル酸、メチルへキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラ
ヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロ無水
フタル酸、メチルエンドメチレンテトラヒドロ無水フタ
ル酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸などがあげられる。これらは単独あるいは２
種以上の混合系で用いてもよい。しかして、酸無水物の
配合割合はエポキシ樹脂１００重量部に対して５０〜１
５０重量部の範囲内で常に選ばれる。
その理由は、酸無水物の配合割合が上記範囲をはずれる
と、熱変形温度や電気的特性の著しい低下がみられるた
めである。
と、熱変形温度や電気的特性の著しい低下がみられるた
めである。
さらに本発明において用いられる分子中にエポキシ基を
有するオルガノポリシロキサン化合物としては、一般式 （式中、Ｒ１−”１６はアルキル基、フェニル基、ビニ
ル基、アリルｉ、ＯＨ基、アルコキシ基あるいなどの一
価の有機基を示し、このうち少なくとも１個は−ＣＨ雪
ＣＨ！ｑまたは−ＣＨ２ＣＨＩＣＨ２０°Ｈ・０Ｈ６Ｃ
，Ｈ・ など０ように“″７基を含む一価の有機基であ
る。またｍ、ｎはＯまたは１以上の正の整数を示す。） で表わされる化合物であり、例えばＸＦ−４２−２１７
゜ＸＦ−４２−ａｏ １（以上、東芝シリコーン社製）
８Ｆ８４１１．８Ｆ８４１３ （以上、東しシリコーン
社製）などがあげられる。これらのオルガノポリシロキ
サン化合物は単独あるいは２種以上の混合系で用いても
よい。
有するオルガノポリシロキサン化合物としては、一般式 （式中、Ｒ１−”１６はアルキル基、フェニル基、ビニ
ル基、アリルｉ、ＯＨ基、アルコキシ基あるいなどの一
価の有機基を示し、このうち少なくとも１個は−ＣＨ雪
ＣＨ！ｑまたは−ＣＨ２ＣＨＩＣＨ２０°Ｈ・０Ｈ６Ｃ
，Ｈ・ など０ように“″７基を含む一価の有機基であ
る。またｍ、ｎはＯまたは１以上の正の整数を示す。） で表わされる化合物であり、例えばＸＦ−４２−２１７
゜ＸＦ−４２−ａｏ １（以上、東芝シリコーン社製）
８Ｆ８４１１．８Ｆ８４１３ （以上、東しシリコーン
社製）などがあげられる。これらのオルガノポリシロキ
サン化合物は単独あるいは２種以上の混合系で用いても
よい。
かかるオルガノポリシロキサン化合物の配合割合は、エ
ポキシ樹脂１００重量部に対して常に３〜５０重量部の
範囲内で選ばれる。その理由は３重量部未満では耐クラ
ツク性の向上効果が十分でなく、また５０重量部を越え
ると、エポキシ樹脂組成物の熱変形温度、機械的特性な
どの低下が著しくなるためである。
ポキシ樹脂１００重量部に対して常に３〜５０重量部の
範囲内で選ばれる。その理由は３重量部未満では耐クラ
ツク性の向上効果が十分でなく、また５０重量部を越え
ると、エポキシ樹脂組成物の熱変形温度、機械的特性な
どの低下が著しくなるためである。
また、本発明において用いられる硬化促進剤としては、
例えば、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メ
チルイミダゾール、ｌ−シアノエチル−２−エチル−４
−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２
−ヘプタデシルイミダゾールなどのイミダゾール化合物
；ｌ、８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン
−７およびそのフェノール塩、２−エチルヘキサン酸塩
オレイン酸塩、酸性炭酸塩など；また、トリフェニルホ
スフィン、トリシクロへキンルホスフイン。
例えば、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メ
チルイミダゾール、ｌ−シアノエチル−２−エチル−４
−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２
−ヘプタデシルイミダゾールなどのイミダゾール化合物
；ｌ、８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン
−７およびそのフェノール塩、２−エチルヘキサン酸塩
オレイン酸塩、酸性炭酸塩など；また、トリフェニルホ
スフィン、トリシクロへキンルホスフイン。
トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフィンな
どの有機ホスフィン化合物などがあげられる。これらは
単独あるいは２種以上の混合系で用いてもよい。硬化促
進剤の配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対して常
に０．１〜１０重量部の範囲内で選ばれる。その理由は
０．１重量部未満では硬化を促進する効果がなく、１０
重量部を越えると硬化の際の発熱が激しすぎて硬化物の
耐クラツク性などを著しく低下させるためである。
どの有機ホスフィン化合物などがあげられる。これらは
単独あるいは２種以上の混合系で用いてもよい。硬化促
進剤の配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対して常
に０．１〜１０重量部の範囲内で選ばれる。その理由は
０．１重量部未満では硬化を促進する効果がなく、１０
重量部を越えると硬化の際の発熱が激しすぎて硬化物の
耐クラツク性などを著しく低下させるためである。
本発明に係るエポキシ樹脂組成物には、上記の成分の他
に必要に応じて、充てん剤、顔料あるいはその他の添加
剤を添加することができる。
に必要に応じて、充てん剤、顔料あるいはその他の添加
剤を添加することができる。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例１〜７
エビコート８２８（シェル社製、ビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂、エポキシ当量１９０）。
ポキシ樹脂、エポキシ当量１９０）。
ＸＦ−４２−２１７（東芝シリコーン社製、エポキシ基
含有ポリシロキサン）、ＸＩ；’−４２−３０１（東芝
シリコーン社製、エポキシ基含有ポリシロキサン）、メ
チルテトラヒドロ無水フタル酸、２−エチル−４−メチ
ルイミダゾールＣ以下、２Ｅ４ＭＺと記す。）、ｉ、ｓ
−ジアザ−ビシクロ（５，，４゜Ｏ）ウンデセン−７（
以下、ＤＢＵと記す。）およびトリフェニルホスフィン
を第１表に示す組成比（重量部）に選び、比較例を含め
１０種のエポキシ樹脂組成物を調整した。ヌ下発臼 上記によって調製した各エポキシ樹脂組成物をｉｏｏ℃
で１時間、次いで１５０℃で５時間、それぞれ加熱して
硬化させた。かくして得られた樹脂硬化物の熱変形温度
と耐クラツク性（クラック指数）を測定しそれらの結果
を第１表に併せて示した。なお、熱変形温度はＡＳＴＭ
Ｄ６４８−５６に規定された方法により測定した。また
、耐クラツク性の測定はオリファントワッシャー法を用
い５個の試験片に高温側としてオーブン中に３０分低温
側としてドライアイス−アルコール浴中ニ１０分づつ放
置をくり返し、各温度差をくり返し数の増加とともに増
大させるようにした冷熱サイクルを与え、クラックの発
生がみられた時のサイクル番号を算術平均して、その値
をクラック指数として示した。
含有ポリシロキサン）、ＸＩ；’−４２−３０１（東芝
シリコーン社製、エポキシ基含有ポリシロキサン）、メ
チルテトラヒドロ無水フタル酸、２−エチル−４−メチ
ルイミダゾールＣ以下、２Ｅ４ＭＺと記す。）、ｉ、ｓ
−ジアザ−ビシクロ（５，，４゜Ｏ）ウンデセン−７（
以下、ＤＢＵと記す。）およびトリフェニルホスフィン
を第１表に示す組成比（重量部）に選び、比較例を含め
１０種のエポキシ樹脂組成物を調整した。ヌ下発臼 上記によって調製した各エポキシ樹脂組成物をｉｏｏ℃
で１時間、次いで１５０℃で５時間、それぞれ加熱して
硬化させた。かくして得られた樹脂硬化物の熱変形温度
と耐クラツク性（クラック指数）を測定しそれらの結果
を第１表に併せて示した。なお、熱変形温度はＡＳＴＭ
Ｄ６４８−５６に規定された方法により測定した。また
、耐クラツク性の測定はオリファントワッシャー法を用
い５個の試験片に高温側としてオーブン中に３０分低温
側としてドライアイス−アルコール浴中ニ１０分づつ放
置をくり返し、各温度差をくり返し数の増加とともに増
大させるようにした冷熱サイクルを与え、クラックの発
生がみられた時のサイクル番号を算術平均して、その値
をクラック指数として示した。
以上記述したように、本発明によれば熱変形温度をほと
んど低下させることなく、耐クラツク性が著しくすぐれ
たエポキシ樹脂組成物の得られることが明らかである。
んど低下させることなく、耐クラツク性が著しくすぐれ
たエポキシ樹脂組成物の得られることが明らかである。
一３０只−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 四 １分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ
樹脂１００重量部 （Ｂ） 酸無水物硬化剤 ５０〜１５０重量部（Ｃ）
１分子中に少なくとも１個のエポキシ基を有するオルガ
ノポリシロキサン化合物３〜５０重量部および ｐ）硬化促進剤として、イミダゾール化合物、１．８−
ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７もしく
はその塩類および有機ホスフィン化合物からなる群から
選ばれた少なくとも１種の化合物０．１〜１０重量部 とからなることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17694683A JPS6069131A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17694683A JPS6069131A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6069131A true JPS6069131A (ja) | 1985-04-19 |
Family
ID=16022497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17694683A Pending JPS6069131A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6069131A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61271319A (ja) * | 1985-05-24 | 1986-12-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPS62267319A (ja) * | 1986-05-14 | 1987-11-20 | New Japan Chem Co Ltd | エポキシ樹脂硬化剤組成物 |
| JPS6320325A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-28 | Toshiba Corp | 樹脂封止型半導体装置 |
| US5102960A (en) * | 1989-09-11 | 1992-04-07 | Bayer Aktiengesellschaft | Silicon-epoxy resin composition |
| US5492981A (en) * | 1993-08-24 | 1996-02-20 | Siemens Aktiengesellschaft | Casting resin of epoxyalkylsiloxane, epoxy resin and anhyride |
| WO2005061588A1 (en) * | 2003-12-16 | 2005-07-07 | General Electric Company (A New York Corporation) | Novel underfill material having enhanced adhesion |
-
1983
- 1983-09-27 JP JP17694683A patent/JPS6069131A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61271319A (ja) * | 1985-05-24 | 1986-12-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPS6355532B2 (ja) * | 1985-05-24 | 1988-11-02 | Shinetsu Chem Ind Co | |
| JPS62267319A (ja) * | 1986-05-14 | 1987-11-20 | New Japan Chem Co Ltd | エポキシ樹脂硬化剤組成物 |
| JPS6320325A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-28 | Toshiba Corp | 樹脂封止型半導体装置 |
| US5102960A (en) * | 1989-09-11 | 1992-04-07 | Bayer Aktiengesellschaft | Silicon-epoxy resin composition |
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| WO2005061588A1 (en) * | 2003-12-16 | 2005-07-07 | General Electric Company (A New York Corporation) | Novel underfill material having enhanced adhesion |
| US7279223B2 (en) | 2003-12-16 | 2007-10-09 | General Electric Company | Underfill composition and packaged solid state device |
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