JPS60115622A - エポキシ樹脂系組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂系組成物

Info

Publication number
JPS60115622A
JPS60115622A JP22332383A JP22332383A JPS60115622A JP S60115622 A JPS60115622 A JP S60115622A JP 22332383 A JP22332383 A JP 22332383A JP 22332383 A JP22332383 A JP 22332383A JP S60115622 A JPS60115622 A JP S60115622A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
epoxy resin
resin composition
epoxy
curing agent
composition according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP22332383A
Other languages
English (en)
Inventor
Hisashi Hirai
久之 平井
Naoko Kihara
尚子 木原
Hirotoshi Iketani
池谷 裕俊
Michiya Azuma
東 道也
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP22332383A priority Critical patent/JPS60115622A/ja
Publication of JPS60115622A publication Critical patent/JPS60115622A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は電気絶縁性に優れたエポキシ樹脂系組成物に関
する。
〔従来の技術的背景とその間粗点〕 エポキシ樹脂は電気特性、機械特性、耐湿性などが優れ
ているので信頼性の高い電気絶縁材料として電気部品、
電子部品などの封止や含浸に、また積層板などに広く用
いられている。
従来の″電気絶縁材料としてのエポキシ樹脂系組成物は
エポキシ樹脂とポリアミン、酸無水物、あるいはフェノ
ール樹脂などの硬化剤を硬化促進剤として第3アミンや
イミダゾール類を用いて硬化させて使用するのが最も一
般的な方法であった。
しかしこれらのエポキシ樹脂系組成物には以下に示すよ
のな欠点があった。
(1)高温、特に150℃以上において゛電気特性が急
激に低下する。
(2)高湿雰囲気下において信頼性が低下する。
最近電気部品の高温における信頼性は厳しく要求されて
おり、従って電気部品材料としてのエポキシ樹脂系組成
物に対してもその要求を満足するものがめられているが
、従来の組成物では要求される高温時の電気特性を満足
することが困難であった。
耐湿性についても同様で゛電気部品に要求される耐湿性
のレベルは次第に高くなってきており、従来のエポキシ
樹脂系組成物では、要求を満足することが困難であり耐
湿性を同上させることが必要とならでいた。
〔発明の目的〕
本発明は従来のエポキシ樹脂系組成物の上記欠点を改良
し、耐高温性、耐温性に優れたエポキシ樹脂系組成物を
提供することを目的とする。
〔発明の概要〕
上記目的を達成すべく本発明者らが鋭意研究を1ねた結
果、次に示すエポキシ樹脂系組成物が優れた電気特性、
特に高温時および吸湿時の絶縁性向上に顕著な効果を有
するエポキシ樹脂系組成物であることを見い出した。
すなわち本発明のエポキシ樹脂系組成物は、エポキシ樹
脂と、1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有す
るエポキシ樹脂の硬化剤と、フッ化カーボンと、硬化促
進剤とを必須成分とし、更に必要に応じて無機室光てん
剤含有することを特徴とするエポキシ樹脂系組成物であ
り、半導体の封止樹脂として、あるいは電気部品電子部
品、成形品、積層板等幅広く用いることがでとる。
本発明において用いうるエポキシ樹脂は通常知られてい
るものであり、特に限定されない。例えばビスフェノー
ルAfiエポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂などグリ
シジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型
エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、線状
脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環型エ
ポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂など一分子中にエ
ポキシ基を2個以上有するエポキシ樹脂が挙げられる。
しかしてこれらエポキシ樹脂は1種もしくは2種以上の
混合系で用いてもよい。またこれらエポキシ樹脂は塩素
イオンの含有量がlQppm以下、加水分解性塩素の含
有量0.1重量%以下のものが望ましい。上記エポキシ
樹脂の中でもグリシジルエーテル型エポキシ樹脂が最も
好ましく、特にエポキシ当量170〜300のノボラッ
ク型エポキシ樹脂を届いた場合に重合反応が行ない易く
最も侵れた特性を得ることができる。
本発明において用いうる1分子中に2個以上のフェノー
ル性水酸基を有するエポキシ樹脂の硬化剤とはフェノー
ル樹脂や多価フェノール化合物であり、具体的に例示す
るとフェノールノボラッタ樹脂、クレゾールノボラック
樹脂、tert−ブチルフェノールノボラック樹脂、ノ
ニルフェノールノボラック樹脂、などのノボラック型フ
ェノール樹脂、そしてクレゾール型フェノール樹脂、ビ
スフェノールAなどである。これらの中でもノボラック
型フェノール樹脂がエポキシ樹脂との重合反応を行ない
上で最も好ましい。また樹脂の軟化点は60℃〜180
℃の範囲内にあることが好ましく、更に、常温における
水に可溶性のフェノール樹脂成分の含有量が3チ以下で
あることが好ましい。
本発明において、エポキシ樹脂と硬化剤の配合比につい
ては、硬化剤のフェノール性水酸基の数とエポキシ樹脂
のエポキシ基の数の比が0.5〜1.5の範囲内にある
ようにそれぞれ硬化剤とエポキシ樹脂を配合することに
より、フェノール性水酸基とエポキシ基がおよそ1:1
に反応し好ましい特性が得られる。更に好ましい特性は
上記フェノール性水酸基数対エポキシ基数の比が0.8
〜1.2の範囲内にあるときに得ることができる。
本発明において用いられるフッ化カーボンは炭素(カー
ボン)とフッ素との低温高圧下における反応により生成
される固体状のもので、一般に(CF)n (nは自然
舷)で表わされる。このフッ化カーボンは原料炭素の柚
類によって結晶性等の特性の異なるものが存在するが、
フッ素化されたものであればよく、粒子径も用途により
多少異なるが通常100txn以下であればよく、好ま
しくは0.5〜20μmが良い。このフッ化カーボンは
0.01重祉チ以下の添加では耐高温性も耐湿性も向上
せず、10重量%以上では逆に耐高温性、耐湿性等が阻
害されるので0.01〜1.0重に−の範囲内にあるこ
とが望ましい。
本発明において使用される硬化促進剤としては一般に金
属キレート類、第3級アミン類、イミダゾール類、有機
ホスフィン化合物等がある。このうち有機ホスフィン化
合物は硬化促進剤として有効である。有機ホスフィン化
合物としては、化学式[1)における Ro R,−P(I) コ R畠 亀〜Rsがすべて有機基である第3ホスフィン化合物、
R1のみ水素である第2ホスフィン化合物、−1R1が
ともに水素である第1ホスフィン化合物かある。具体的
にはトリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、
トリシクロヘキシルホスフィン、メチルジフェニルホス
フィン、ブチルフェニルホスフィン、ジフェニルホスフ
ィン、フェニルホスフィン、オクチルホスフィンなどで
ある。またfLIが有機ホスフィンを含む有機基であっ
てもよい。
たとえば1.2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン
、ビス(ジフェニルホスフィノ)メタンなどのビス有機
ホスフィン化合物である。これらの中でも有機第3ホス
フィン化合物が好ましく、特ニトリフェニルホスフィン
、1,2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン、ビス
(ジフェニルホスフィノ)メタンなどが最も好ましい。
またこれらの有機ホスフィン化合物は1種もしくは2種
以上の混合系で用いてもよい。しかしてこの有機ホスフ
ィン化合物の組成比は一般に樹脂分(エポキシ樹脂と硬
化剤)の0.01〜20 重量%の範囲内でよいが特に
好ましい特性はo、o i〜5.0重量%の範囲内で得
られる。この有機ホスフィン化合物が091重M%未満
では硬化速度を促進する効果が得られず、20重鈑チを
越えると逆に硬化を阻害するからである。
また、エポキシ樹脂、硬化剤、フッ化カーボン。
硬化促進剤の#1かに無機室光てん剤を加えると耐熱性
2機械特性が向上したエポキシ樹脂系組成物を得ること
ができる。特に成形材料として用いる場合には熱機械特
性の改善に効果がある。
無機室光てん剤の具体例としては石英カラス粉末、結晶
性シ・ツカ粉末、ガラス繊維、タルク、アルミナ粉、ケ
イ酸カルシウム粉、炭酸カルシウム粉、硫酸バリウム粉
、マグネシア粉などであるが、これらの中で石英ガラス
粉や結晶性シリカ粉が最も好ましい。しかしてこれらの
無機室光てん剤の組成比は、用途や上記樹脂分(エポキ
シ樹脂およびエポキシ樹脂の硬化剤)や無機室光てん剤
の種類によっても異るが、たとえばトランスファ成形に
用いる場合には樹脂分100重量部当り150〜400
重量部程度でよい。またトランスファ成形に用いる場合
などは無機室光てん剤の粒度分布を適当に選択すること
により、特性の良い成形材料をつくることができる。
本発明に係るエポキシ樹脂系組成物は必賛に応じて、例
えば天然ワックス類、合成ワックス類、直鎖脂肪酸の金
属塩、酸アミド類、エステル類もしくはパラフィン類な
どの離型剤、塩緊化パラフィン、フロムトルエン、ヘキ
サブロムベンゼン、三酸化アンチモンなどの難燃剤、カ
ーボンブラックなどの着色剤、シランカップリング剤な
どを適宜添加配合しても差しつかえない。
本発明に係るエポキシ樹脂系組成物を成形材料として?
A#する場合の一般的な方法としては、所定の組成比に
選んだ原料組成分を例えばミキサーによって充分混合後
、さらに熱ロールによる溶融混合処理、またはニーダ−
などによる混合処理を加えることにより容易にエポキシ
樹脂系成形材料を得ることができる。
〔発明の実施例〕
本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1〜3 エポキシ当量220のクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂(エポキシ樹脂A)、エポキシ当量290の臭素化
エポキシノボラック樹脂(エポキシ樹脂B)、分子祉8
00のフェノールノボラック樹脂砂(IJL ) IJ
フェニルホスフィン、フッ化カーボン、溶融性シリカ粉
末、モンタンワックス、カーボンブラック、シランカッ
プリング剤を表−1に示す組成比(重量部)に配合した
。これらの組成物をそれぞれミキサーで十分混合し加熱
ロールで混練したものを冷却後粉砕してエポキシ樹脂系
成形材料とした。この成形材料を用いて直径100眉、
厚さ2顧の円板を180℃で3分間のトランスモールド
成形により成形して、180℃で8時間加熱して硬化さ
せ実施例1〜3の組成のエポキシ樹脂系組成物の試験片
とした。尚、比較のためフッ化カーボンを添加しない以
外は上記組成と同様の組成、条件にて比較例1の試験片
を製造した。
表 1 このようにして得た円板を120℃の飽和水蒸気中に7
日間放置、取出し後、導電塗料による電極を作成し電気
抵抗を測定した硬化時間の測定は175℃に調整した熱
板上に約2yの粉末試料をのせ溶融から固化するゲルタ
イムの時間で比較した。
この結果を表2に示す。
表 2 本発明の実施例1〜3の組成の試験片は表2に示すよう
にどれも150℃の島温時、吸湿時共に体積抵抗率が大
きく良好な絶縁性を有している。
実施例4〜6 エポキシ当量200のフェノールノボラック型エポキシ
樹脂(エポキシ樹脂C)、分子fi 700のフェノー
ルノボラック樹脂硬化剤、2−フェニルイミダゾール、
フッ化カーボンを表3に示す組成比(重量部)に配合し
た。これらの組成物を実施例1〜3と同様にして実施例
4〜6の組成のエボキシ樹脂系組成物の試験片を製造し
た。尚、比較のためフッ化カーボンを添加しない以外は
上記組成と同様の組成、条件にて比較例2を製造した。
まだ、実施例1〜3の場合と同様の方法で体積抵抗率お
よび熱板ゲルタイムを測定した。この結果を表4に示す
表 3 本発明の実施例4〜6の組成の試験片は表4に示すよう
にどれも150°の高温時、吸湿時共に体積抵抗率が大
きく比較例2のフッ化カーボンを含有しないエポキシ樹
脂系組成物に比べ良好な絶縁性を有している。また、実
施例4・〜6組成物は比較例2のものと熱板ゲルタイム
がほぼ等しく硬化時間をほとんど長くすることなく耐高
温性、耐湿性に優れたエポキシ樹脂系組成物を製造する
ことができる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、高温時および吸湿時の絶縁性に優れた
エポキシ樹脂組成物を得ることができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1,)エポキシ樹脂と、1分子中に2個以上のフェノ
    ール性水酸基を有するエポキシ樹脂の硬化剤と、フッ化
    カーボンと、硬化促進剤とを必須成分として成ることを
    特徴とするエポキシ樹脂系組成物。 (2ン エポキシ樹脂がエポキシ当址170〜300の
    ノボラック型エポキシ樹脂を主成分とするものであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のエポキシ樹
    脂系組成物。 (3)エポキシ樹脂の硬化剤がノボラック型フェノール
    樹脂であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    のエポキシ樹脂系組成物。 (4) エポキシ樹脂の硬化剤がそのフェノール性水酸
    基の数とエポキシ樹脂のエポキシ基の数との比r0.5
    〜1.5の範囲内だけ含有することを特徴とする特許請
    求の範囲第1fji記載のエポキシ樹脂♀組放物。 (5) フッ化カーボンがエポキシ樹脂に対して0.0
    1〜10重量%含有することを特徴とする特許請求の範
    囲第1項記載のエポキシ樹脂系組成物。 (6)硬化促進剤が有機ホスフィン化合物であり、エポ
    キシ樹脂および硬化剤の合計Mに対し0.旧〜20重量
    %含有することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    のエポキシ樹脂系組成物。 〔7)エポキシ樹脂と、1分子中に2個以上のフェノー
    ル性水酸基を有するエポキシ樹脂の硬化剤と、フッ化カ
    ーボンと、硬化促進剤と無機質充てん剤とから成ること
    を特徴とするエポキシ樹脂系組成物。 (8)ff−、t’キシ樹脂がエポキシ当V170〜3
    00のノボラック型エポキシ樹脂を主成分とするもので
    あることを特徴とする特許請求の範囲第7項記載のエポ
    キシ樹脂系組成物。 (9)エポキシ樹脂の硬化剤がノボラック型フェノール
    樹脂であることを特徴とする特許請求の範囲第7項記載
    のエポキシ樹脂系組成物。 00ン エポキシ樹脂の硬化剤がそのフェノール性水酸
    基の数とエポキシ樹脂のエポキシ基の数との比で0.5
    〜1.5の範囲内だけ含有することを特徴とする特許請
    求の範囲第7項記載のエポキシ樹脂系組成物。 σ1) フッ化カーボンがエポキシ樹脂に対して0.0
    1〜10重量%含有することを特徴とする特許請求の範
    囲第7項記載のエポキシ樹脂系組成物。 02ノ 硬化促進剤が有機ホスフィン化合物であり、エ
    ポキシ樹脂と硬化剤の合計量に対し0.01〜20重M
    %含有することを特徴とする特許請求の範囲第7項記載
    のエポキシ樹脂系組成物。
JP22332383A 1983-11-29 1983-11-29 エポキシ樹脂系組成物 Pending JPS60115622A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22332383A JPS60115622A (ja) 1983-11-29 1983-11-29 エポキシ樹脂系組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP22332383A JPS60115622A (ja) 1983-11-29 1983-11-29 エポキシ樹脂系組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS60115622A true JPS60115622A (ja) 1985-06-22

Family

ID=16796348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP22332383A Pending JPS60115622A (ja) 1983-11-29 1983-11-29 エポキシ樹脂系組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60115622A (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0661597A (ja) * 1991-09-13 1994-03-04 Internatl Business Mach Corp <Ibm> フッ化炭素を含む重合体複合材料
EP0738603A2 (en) * 1995-04-21 1996-10-23 Canon Kabushiki Kaisha Liquid jet recording head and process for production thereof
JP6005313B1 (ja) * 2016-02-10 2016-10-12 古河電気工業株式会社 導電性接着フィルムおよびこれを用いたダイシング・ダイボンディングフィルム
US11136479B2 (en) 2016-02-10 2021-10-05 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive film and dicing-die bonding film using the same
US11193047B2 (en) 2016-02-10 2021-12-07 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive film and dicing-die bonding film using the same
US11306225B2 (en) 2016-02-10 2022-04-19 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive agent composition, and electrically conductive adhesive film and dicing-die-bonding film using the same

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0661597A (ja) * 1991-09-13 1994-03-04 Internatl Business Mach Corp <Ibm> フッ化炭素を含む重合体複合材料
EP0738603A2 (en) * 1995-04-21 1996-10-23 Canon Kabushiki Kaisha Liquid jet recording head and process for production thereof
EP0738603A3 (en) * 1995-04-21 1997-07-23 Canon Kk Liquid jet recording head and its manufacturing method
CN1082449C (zh) * 1995-04-21 2002-04-10 佳能株式会社 喷液记录头及制造它的方法
US7055938B1 (en) 1995-04-21 2006-06-06 Canon Kabushiki Kaisha Liquid jet recording head and process for production thereof
JP6005313B1 (ja) * 2016-02-10 2016-10-12 古河電気工業株式会社 導電性接着フィルムおよびこれを用いたダイシング・ダイボンディングフィルム
JP2017141366A (ja) * 2016-02-10 2017-08-17 古河電気工業株式会社 導電性接着フィルムおよびこれを用いたダイシング・ダイボンディングフィルム
WO2017138255A1 (ja) * 2016-02-10 2017-08-17 古河電気工業株式会社 導電性接着フィルムおよびこれを用いたダイシング・ダイボンディングフィルム
US11136479B2 (en) 2016-02-10 2021-10-05 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive film and dicing-die bonding film using the same
US11193047B2 (en) 2016-02-10 2021-12-07 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive film and dicing-die bonding film using the same
US11230649B2 (en) 2016-02-10 2022-01-25 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive film and dicing-die bonding film using the same
US11306225B2 (en) 2016-02-10 2022-04-19 Furukawa Electric Co., Ltd. Electrically conductive adhesive agent composition, and electrically conductive adhesive film and dicing-die-bonding film using the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS60115622A (ja) エポキシ樹脂系組成物
KR100771331B1 (ko) 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 인쇄회로기판
JP2003213081A (ja) エポキシ樹脂組成物および半導体装置
JPS58174416A (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
JPS6040124A (ja) 封止用樹脂組成物
JPH10152599A (ja) エポキシ樹脂組成物
JP2501143B2 (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
JPS6088079A (ja) エポキシ樹脂粉体塗料組成物
JPH0733429B2 (ja) エポキシ樹脂組成物
JPS61221223A (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
JPH0150249B2 (ja)
JPS6150970B2 (ja)
JPS6312627A (ja) エポキシ樹脂用粉末硬化促進剤
JP3543853B2 (ja) エポキシ樹脂硬化促進剤および硬化エポキシ樹脂の製造方法
JPH09208666A (ja) 低誘電率樹脂組成物、及びその硬化物
KR102228914B1 (ko) 에폭시 수지 조성물
JPS6225118A (ja) 封止用樹脂組成物
JPH01118562A (ja) 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
JP6867894B2 (ja) 組成物、エポキシ樹脂硬化剤、エポキシ樹脂組成物、熱硬化性組成物、硬化物、半導体装置、および層間絶縁材料
JPH01266124A (ja) マレイミド樹脂組成物
JPS5975923A (ja) 半導体封入用エポキシ樹脂組成物
JPH021725A (ja) 電子部品封止又は積層用難燃性樹脂組成物
JPH02206667A (ja) 電気電子部品封止用粉体塗料組成物
JPS62112622A (ja) 封止用樹脂組成物
JPS6135237B2 (ja)