KR950003250A - 디메틸 카보네이트의 제조방법 - Google Patents

디메틸 카보네이트의 제조방법 Download PDF

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KR950003250A
KR950003250A KR1019940017053A KR19940017053A KR950003250A KR 950003250 A KR950003250 A KR 950003250A KR 1019940017053 A KR1019940017053 A KR 1019940017053A KR 19940017053 A KR19940017053 A KR 19940017053A KR 950003250 A KR950003250 A KR 950003250A
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alkylene
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옌치 외르크-디트리히
클라우젠너 알렉산더
란드샤이트 하인츠
렌더스 베른트
페네만 베른트
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크누트 샤우에르테.클라우스 댄너
바이엘 아크티엔게젤샤프트
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/27—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with oxides of nitrogen or nitrogen-containing mineral acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids

Abstract

본 발명은 하나 이상의 일반식(I)의 팔라듐 화합물의 적합한 지지체에, 임의로 원소 Fe, Co, Ni, V, Nb, Mo, Ta, Ti, Cu 및 Cr, 희토류 원소 및/또는 이의 화합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 촉진제, 및/또는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 할라이드로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 촉진제를 배합하여 적용함으로써 제조한 비균질 촉매의 존재하에서 일산화탄소를 메틸 니트라이트와 연속 기상 반응으로 반응시켜 선택성이 높고 장시간 동안 불변성을 갖는 디메틸 카보네이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
[Pd(N(R1,R2,R3))n]X1 2(I)
상기식에서, R1,R2및 R3은 각각 독립적으로 수소, C1-C4알킬, 페닐 또는 C7-C10아르알킬이고 R3은 추가로 -A1N(R4,R5)[여기서, -A1-은 직쇄 또는 측쇄 C1-C8알킬렌; -O- 또는 -NR6-(여기서,R6은 수소 또는 C1-C4알킬이다)에 의해 장애된 C2-C8알킬렌; 또는 페닐렌이고, R4및 R5는 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C4알킬이다]일 수 있는데, R2와 R3또는 R4와 R5는 각각의 경우에 이들이 치환되는 질소 원자와 함께 이미다졸린, 피페리딘 또는 머플린 시스템을 형성할 수 있고, R1, R2및 R3, R2, R3및 A1또는 A1, R4및 R5는 각각의 경우에 이들이 치환되는 질소 원자와 함께 피리딘 또는 퀴놀린 시스템을 형성할 수 있고, n은 리드간중의 Pd-배향된 질소 원자의 총 수로서 2, 3 또는 4이며, X1은 1다량의 플로오라이드, 클로라이드, 브로마이드, 시아나이드, 니트레이트, 설페이트, 포스페이트 또는 C-C카복실레이트이다.

Description

디메틸 카보네이트의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (10)

  1. 메틸 니트라이트 : 일산화탄소의 0.1 : 1 내지 10 : 1 용적비, 0.5 내지 6bar의 압력 및 50 내지 200℃의 온도에서 수행하며 하나 이상의 일반식(I)의 팔라듐 화합물의 적합한 지지체에, 임의로 원소 Fe, Co, Ni, V, Nb, Mo, Ta, Ti, Cu 및 Cr, 희토류 원소 및/또는 이의 화합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 촉진제, 및/또는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 할라이드로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 촉진제를 배합하여 적용함으로써 제조한 지지된 팔라듐 촉매를 사용함을 특징으로 하여, 지지된 팔라듐 촉매상의 불활성 기체의 존재하에, 메탄올의 존재하에 및 산화 질소의 존재 또는 부재하에 승온에서 일산화탄소(CO)를 메틸 니트라이트와 기상으로 반응시킴으로서 디메틸 카보네이트를 연속적으로 제조하는 방법.
    [Pd(N(R1,R2,R3))n]X1 2(I)
    상기식에서, R1,R2및 R3은 각각 독립적으로 수소, C1-C4알킬, 페닐 또는 C7-C10아르알킬이고 R3은 추가로 -A1N(R4,R5)[여기서, -A1-은 직쇄 또는 측쇄 C1-C8알킬렌; -O- 또는 -NR6-(여기서,R6은 수소 또는 C1-C4알킬이다)에 의해 장애된 C2-C8알킬렌; 또는 페닐렌이고, R4및 R5는 각각 독립적으로 수소 또는 C1-C4알킬이다]일 수 있는데, R2와 R3또는 R4와 R5는 각각의 경우에 이들이 치환되는 질소 원자와 함께 이미다졸린, 피페리딘 또는 머플린 시스템을 형성할 수 있고, R1, R2및 R3, R2, R3및 A1또는 A1, R4및 R5는 각각의 경우에 이들이 치환되는 질소 원자와 함께 피리딘 또는 퀴놀린 시스템을 형성할 수 있고, n은 리드간중의 Pd-배향된 질소 원자의 총 수로서 2, 3 또는 4이며, X1은 1다량의 플로오라이드, 클로라이드, 브로마이드, 시아나이드, 니트레이트, 설페이트, 포스페이트 또는 C1-C6카복실레이트이다.
  2. 제1항에 있어서, 지지체가 활성탄, 제올라이트, 알루미노실케이트, 금속 포스페이트, 산화물, 수산화물 및 알루미늄과 규소의 수화된 산화물, 다공질 규조토 및 규산, 분자체, 규조토, 몬트모릴로나이트, 층실리케이트, 티탄 산화물, 아연 산화물, 철 산화물, 마그네슘 산화물 및 헤테로폴리산으로 이루어진 그룹중에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 일반식(II)의 팔라듐 화합물을 사용함을 특징으로 하는 방법.
    [Pd(N(R11,R12,R13))n]X1 2(II)
    상기식에서, R11,R12및 R13은 각각 독립적으로 수소, C1-C4알킬인데, R13은 추가로 페닐, 벤질 또는 -A2N(R14,R15)(여기서, -A2-은 직쇄 또는 측쇄 C2-C6알킬렌이다)일 수 있고 R12와 R13및 R14와 R15는 각각 독립적으로 이들이 치환되는 질소 원자와 함께 이미다졸린, 피레리딘 또는 머폴린 시스템을 형성할 수 있고, X2는 1다량의 플로오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 설페이트이며, n은 제1항에서 정의한 바와 같다.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 지지체가 활성탄, 제올라이트, 알루미노실리케이트, 금속 포스페이트, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘 및 헤테로폴리산으로 이루어진 그룹중에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 원소 Fe, Co, Ni, Cu,V 및 Mo 및/또는 이의 화합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 촉진제, 및/또는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속인 Li, Na, K, Cs, Be, Mg 및 Ca의 플루오라이드 또는 클로라이드가 촉매의 성분으로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 원소 Cu, Fe, V 및 Mo 및/또는 이의 화합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 촉진제, 및/또는 원소 Li, Na 및 K의 플루오라이드 또는 클로라이드가 촉매의 성분으로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 영족 기체, 질소 및 이산화탄소로 이루어진 그룹 중에서 선택된 불활성 기체를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 염소, 브롬 염화수소 도는 브롬화수소를 임의로 활성제로서 제공되는 반응 보조제로서 0 내지 2,000용적 ppm의 양으로 첨가함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응이 70 내지 170℃의 온도 및 1 내지 6bar의 압력에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 기체 혼합물 중의용적비가 메틸 니트라이트 5 내지 50%, 일산화탄소 10 내지 30%, 첨가된 불활성 기체 20 내지 85%임을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019940017053A 1993-07-15 1994-07-15 디메틸 카보네이트의 제조방법 KR950003250A (ko)

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