KR940006034B1 - 이산화티타늄의 제조방법 - Google Patents

이산화티타늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

이산화티타늄의 제조방법
제1도는 본 발명의 방법에 의한 황산의 순환도.
본 발명은 티타늄슬래그를 함유하는 개시물질을 황산과 함께 분해하여 이산화티타늄을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이 방법에 있어서 티타늄슬래그를 95%~98.5%의 고농도 황산과 혼합하고, 이산화티타늄의 제조시 생성되는 묽은 산을 농축 및 재순환시켜서 얻은 가온산을 상기 혼합물에 첨가하고, 분해케이크로 부터 황산염화티타닐의 가수분해에 적합한 용액을 생성하고, 재순환산은 금속염의 분리와 함께 가수분해로 생성된 묽은 황산을 76~87%의 황산 함량으로 농축시켜 얻는다.
이러한 방법은 일예로 "울만스 엔시클로페디(Ullmanns Encyklo
Figure kpo00001
adie der technischen Chemie)", 제4판(1979년) 제18권 제570~580면에 공지되어 있다. 사용된 개시물질은 철함량이 높은 일메나이트(ilmenite)와 티타늄슬래그로서, 이 개시물질은 특히 유리한 것이며, 철의 분리에 의해 일메나이트로부터 얻어진다.
티타늄슬래그를 개시물질로 하는 가수분해방법은, 예를 들면 EP-A-197 507에 기재되어 있으며, 이에 있어서는 황산염 방법에 따라서 이산화티타늄의 제조중에 생성되는 다량의 저농도 잔존황산 및 금속염의 처리 또는 최대로 가능한 정도까지 상기 방법에 따라서 처리, 재순환 및 재사용에 의해 발생한 잔존황산을 재처리함으로써 바다에 버리는 처리에 따른 생태학적인 유해성을 방지하는데 목적을 두고 있다.
티타늄슬래그의 가수분해반응을 개시하는데 요구되는 높은 황산농도는 약 120℃의 온도에서 약 90%로서, 이 농도는 약 23%의 농도를 갖는 묽은 황산을 가능한한 가장 높은 황산함량까지 농축시켜야만 얻을 수 있고, 또한, 저해금속화합물을 분리시켜야 한다. 이와 관련하여 적당한 방법으로는, 베를린 환경청에서 1982년에 발간한 "재료 2/76(Materialien 2/76-
Figure kpo00002
ucks
Figure kpo00003
ande aus der Titandioxid-Produktion"또는 DE-A-2 807 380, DE-A-2 807 394 또는 DE-A-2 807 360에 기재된 것을 들 수 있다.
이러한 방법들에 있어서는, 재순환될 잔존황산의 함량이 많으면 많을수록 최종농도는 높아야 하며, 초기농도는 아주 높은 농도, 즉 95%이상의 고농도의 산을 요구되는 양만큼 첨가시켜 얻지 않으면 안된다. 그러나, 특히 높은 최종농도를 얻을 때는 높은 에너지 소비를 요하며, 이것은 바람직하지 않을 뿐만 아니라 상기 방법을 비경제적으로 하는 것으로서, 이 때문에 공지의 방법들은 경제적이고 에너지를 절약할 수 있는 공정을 사용하여 황산의 재순환도를 최적화할 수 있는 방법이라고 할 수 없다. 즉, 얻어지는 잔존황산의 단지 일부만이 재순환될 뿐이고, 또한 비경제적인 방식으로 농축시키지 않으면 안된다.
예를 들면, EP-A-31-607에는 개시(開示)된 방법에서는, 티타늄슬래그와 일메나이트의 혼합물이 86-96%의 황산과 함께 가수분해되는데, 이에 있어서 생성되는 묽은 황산의 대부분을 재사용할 수 있도록 이 황산을 많은 에너지를 소비하여 고농도로 만들지 않으면 안되며, 이 황산을 별도로 증발시켜서, 첨가하는 것이 바람직하다.
EP-A-220 583에는 이산화티타늄의 제조시 생성되는 묽은 황산을 70~85%의 농도로 농축시키기 위한 방법이 기재되어 있으며, 이에 있어서 농축된 황산은 95%이상의 농도의 황산과 혼합되며, 이 황산을 별도로 증발시켜서, 개시물질로서 사용되는 티타늄의 가수분해에 재사용하게 되어 있다. 이 방법은 또한 묽은 황산의 재순환을 최적화하지 못하며, 에너지소비도 최적화하지 못한다.
따라서, 본 발명의 목적은 전술한 바와 같은 종래기술, 특히 황산염 방법에 따라서 이산화티타늄을 제조하는 방법에 있어서의 문제점을 해소하는 동시에, 공정에서 생성되는 잔존생성물의 보다 많은 양을 재사용할 수 있고, 특히 황산 재순환도를 증가시켜서 경제적이고 에너지를 절약할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
이 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 이산화티타늄의 제조방법은 티타늄슬래그의 분해와 동시에 병행하여 그러나 티타늄슬래그와는 별도로 분리하여, 고농도의 황산과 묽은 산으로부터 농축된 재순환 황산을 첨가하여 일메나이트를 분해하고, 양 분해공정의 분해케이크의 용액을 혼합후 함께 처리하고, 일메나이트의 분해에는 묽은 산을 76~87%의 황산농도도 농축시킨 주로 재순환황산과 소량의 고농도 황산을사용하고, 티타늄슬래그의 분해에는 95%~98.5%의 농도로 고농축된 주로 황산과 묽은 산으로부터 농축된 소량의 재순환 황산을 사용한다.
일메나이트의 가수분해는 묽은 산을 농축시킨 재순환산을 사용하고, 티타늄슬래그의 가수분해에는 고농축황산을 주로 사용하는 것이 유리하다.
또한, 티타늄슬래그와 일메나이트의 함량비 및 티타늄슬래그의 분해와 일메나이트의 분해에 사용되는 재순환황산과 고농축황산의 비는 필요하면 과열증기를 도입함으로써, 두 가수분해의 개시조건을 얻는 것이 유리하다.
이러한 관점에서, 본 발명은 티타늄슬래그의 가수분해의 개시조건(즉, 약 90%, 120℃)이 일메나이트의 가수분해의 개시조건(즉, 약 85%, 92℃)과 다르게 된다는 점에 근거하고 있다. 이에 따라서, 티타늄슬래그의 가수분해시 다량으로 발생하는 잔존황산을 단지 85%로 농축시키는 것이 가능하고, 이에 따라서, 에너지절약이 이루어지며, 이 황산의 대부분을 일메나이트 가수분해에 사용할 수 있다. 따라서, 잔존황산은 98.5%의 산을 첨가함으로써 90.5%의 개시농도로 용이하게 될 수 있으며, 그 일부는 상기 공정에서 추출한 것으로서, 에너지 소비를 크게하여 고농도로 농축시키지 않고도 잔존산의 대부분을 재사용할 수 있는 것이다.
다음에, 본 발명의 실시예에 대하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 제1도는 두가지의 다른 개시물질을 사용하여 황산염 방법에 의해 이산화티타늄을 제조하는 본 발명의 방법에 있어서 황산의 순환을 나타낸 것이다. 제1도에 나타낸 수치는 생성된 이산화티타늄 1톤에 대하여 주어진 농도의 황산을 얻기 위한 100%황산의 각각의 양(단위 : 톤)을 나타낸 것이다. 또한, 데이터의 %는 중량 %를 나타낸다.
카나다의 QIT(the Quebec Iron and Titanhium Corp.)에서 작성된 도표에 의하면, 티타늄슬래그는 오스트레일리아산 일메나이트광석과 분리하여 병행으로 동일한 재순환산의 일부가 가수분해된다. 사용된 티타늄슬래그는 단지 소량의 철과, 다량의 다른 금속, 즉 알루미늄 및 마그네슘을 함유하며, 반면에 일메나이트는 철을 이물질로서 함유하고있다. 놀랍게도, 두 개시물질을 분리하여 병행으로 가수분해한 후, 이어서 모용액 즉 가수분해 케이크의 용액을 소정 원료비로 혼합하는 것은 잔존생성물의 재사용 및 재순환에 있어서 개선점을 제공하며, 이에 따라서 보다 경제적인 이산화티타늄의 제조방법을 제공한다.
도시된 예에서는, 54.5%의 TiO2함량을 갖는 25%의 오스트레일리아산 일메나이트 및 78의 TiO2함량을 갖는 75% QIT슬래그를 병행하여 가수분해한다. 87.5%의 총수율을 얻기 위하여는 다른 농도의 광석 1톤당 1.55톤의 100% H2SO4를 요한다. TiO21톤당 2.4552톤의 H2SO4를 요하며, 그 0.6138톤은 일메나이트의 가수분해에 사용되며, 1.8414톤은 QIT슬래그의 가수분해에 사용된다. 함량에 관한 모든 데이터는 생성된 TiO21톤당 100% H2SO4의 함량의 산에 대한 것이다.
일메나이트 가수분해는 생성된 금속황산염의 산화시 얻어지는 재순환된 대략 공비성(共沸性)의 98.5% H2SO40.14톤을 일메나이트광석에 첨가하고, 이어서 바람직하게는 80℃ 미만으로 가온되고, 85%로 농축된 묽은 재순환가온산 0.4738톤을 첨가하여 이루어진다. 이것은 87.7%의 농도 및 약 75℃의 온도로 생성된다. 가수분해반응은 150℃의 증기 0.0226톤을 첨가하여 개시한다. 그리하고, 일메나이트가수분해에 대하여, 85%산농도 및 92%의 온도를 가지는 개시조건이 얻어진다. 또한, 표백을 위하여 0.0189톤의 H2SO4를 요구한다.
그러나, QIT가수분해는 금속황산염의 배소(焙燒)(R)시 얻어지는 농도 98.5%의 H2SO40.8950톤을 냉각된 혼합용기 중에서 티타늄슬래그에 첨가하고, 98.5%의 농도의 저온 강산(F) 0.3702톤을 첨가하여 이루어진다. 이어서, 이 혼합물을 반응탱크로 옮기고, 80℃ 이하의 가온된 85%의 재순환 황산 0.5762톤을 첨가하여, 93.8%의 농도 및 약 75℃의 H2SO4가 생성된다. 150℃의 증기 0.0723톤을 첨가함으로서, 90.5% 및 120℃의 개시조건이 얻어지며, 0.811톤의 H2SO4을 첨가함으로써 표백이 이루어진다.
가수분해후 생성되는 가수분해케이크의 용액을 공지의 방식으로 혼합, 처리하면 이산화티타늄(H)이 형성된다. 즉, 공급된 가수분해케이크를 저온에서 물 또는 묽은 산에서 공지의 방식으로 분해시키려면, 티타늄이 함수(含水)이산화티타늄으로서 분해되고, 잔존 금속황산염이 분리된다. 두 용액의 혼합물에 존재하는 함수 이산화티타늄은 가수분해에 의해 석출 및 분리된다. 그 다음에, 가수분해염을 세척, 여과 및 탈수한다. 이에 따라서, 0.3500톤의 약 5% H2SO4가 "D"로 나타낸 바와 같이 비경제적인 방식에 의해 처리해야 할 묽은 여과물로서 생성되며, 약 23%의 묽은 산이 1.5000톤 존재하게 된다. 이것은 85%농도의 H2SO41.0500톤으로 농축되며, 0.7000톤의 금속황산염이 분리되며, H2SO4의 잔손수분이 0.4500톤이 된다. 이미 전술한 바와 같이, 상기 H2SO4의 1.0500톤중 0.4738톤은 일메나이트 가수분해에 사용되며, 0.5762톤은 QIT 가수분해에 사용된다. 금속황산염의 배소(R) 및 이어지는 산화 황의 분해에 따라서 98.5%농도의 H2SO41.350톤이 생성되며, 전술한 바와 같이 이중 0.1400톤은 일메나이트 가수분해에 재사용되며, 0.8950톤은 QIT가수분해에 재사용된다. 단지 0.3702톤의 강산이, 즉 공정에 요구되는 전제 황산량의 단지 15%만이 손실이 메우도록 한다.
이러한 형태의 조합된 가수분해에 있어서는 황산농도 90.5%, 120℃의 티타늄슬래그의 개시조건과는 달리 황산농도 85%, 92℃의 개시조건이 요구된다는 점에 이점이 있다. 이에 따라서, 또한 대량으로 존재하는 85%농도의 재순환산의 상당부분을 일메나이트의 가수분해에 사용할 수 있으며, 98.5%의 고농도 황산은 단지 소량만을 요한다는 이점이 있다. 따라서, 고농도의 98.5%의 산의 대부분은 슬래그 가수분해에 사용할 수 있으며, 또한 85%재순환산의 소량만이 첨가된다. 그러므로, 일메나이트 및 티타늄슬래그를 분리하여 병행으로 가수분해함에 따라서 묽은 약산을 85%이상으로 농축시키지 않고도 에너지를 절약하고 경제적인 방식으로 재순환도를 보다 크게 이룰수 있고, 고농도의 강산의 요구가 감소된다.
지금까지 설명한 각 수치는 원료의 산지에 따라서 다소 다르게 된다. 남아프리가산, 카나다산, 노르웨이산 또는 오스트레일리아산의 티타늄슬래그 또는 일메나이트를 사용하는 경우는, 본 발명의 기술적 사상을 고려하여 각 슬래그의 조성에 따라서 요구되는 양을 적용해야 한다.

Claims (7)

  1. 티타늄슬래그를 함유하는 개시물질을 황산과 함께 분해하여 이산화티타늄을 제조함에 있어서, 티타늄슬래그를 95%~98.5%의 고농도 황산과 혼합하고, 이산화티타늄의 제조시 생성되는 묽은 산을 농축 및 재순환시켜서 얻은 가온산을 상기 혼합물에 첨가하고, 분해케이크로부터 황산염화티타닐의 가수분해에 적합한 용액을 생성하고, 재순환산은 가수분해로 생성된 묽은 황산을 금속염의 분리와 함께 76~87%의 황산 함량으로 농축시켜 얻는 이산화티타늄의 제조방법에 있어서, 상기 티타늄슬래그의 분해와 동시에 병행하여 그러나 티타늄슬래그와는 별도로 분리하여, 고농도의 황산과 묽은 산으로부터 농축된 재순환 황산을 첨가하여 일메나이트를 분해하고, 양 분해공정의 분해케이크의 용액을 혼합후 함께 처리하고, 일메나이트의 분해에는 묽은 산을 76~87%의 황산농도로 농축시킨 주로 재순환황산의 소량의 고농도 황산을 사용하고, 티타늄슬래그의 분해에는 95%~98.5%의 농도로 고농축된 주로 황산과 묽은 산으로부터 농축된 소량의 재순환황산을 사용하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 티타늄슬래그와 일메나이트의 함량비 및 티타늄슬래그의 분해와 일메나이트의 분해에 사용되는 재순환황산과 고농도 황산의 함량은 온도 및 황산농도에 관련에 두 분해공정의 개시조건, 특히 90%, 120℃ 및 85%, 92℃의 각 개시조건이 얻어지도록 선택되는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 티타늄슬래그와 일메나이트의 함량비 및 티타늄슬래크의 분해와 일메나이트의 분해에 사용되는 재순환황산과 고농도 황산의 비는 증기도입과 함께 온도 및 황산농도에 관련한 두 분해공정의 개시조건, 특히 90%, 120℃ 및 85%, 92℃의 각 개시조건의 얻어지도록 선택하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 분해반응의 개시에서 각 개시온도 이상의 온도의 증기가 첨가되는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 묽은 산을 농축시킨 첨가황산의 온도는 혼합물이 각 분해반응의 개시온도보다 낮은 온도를 갖도로 선택되는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 고농도황산은 농축시 생성되는 금속황산염을 배소하여 생성된 산화 황으로부터 부분적으로 얻어지는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 98~99%, 특히 98.5%의 공비농도를 갖는 산을 고농도 황산으로서 사용하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄의 제조방법.
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