DD140737A1

DD140737A1 - Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid

Info

Publication number: DD140737A1
Application number: DD78203210A
Authority: DD
Inventors: Siegfried Ziegenbalg; Gerhard Haake; Gunter Geiler
Original assignee: Siegfried Ziegenbalg; Gerhard Haake; Gunter Geiler
Priority date: 1978-01-13
Filing date: 1978-01-13
Publication date: 1980-03-26
Also published as: HU184166B; DE2849555A1; DE2849555C2; US4244928A; CS215886B1; SU941291A1

Description

.4-

Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein großtechnisches Verfahren zum schwefelsauren Aufschluß von Tonen oder tonerdehaltigen Mineralien zur Erzeugung von reinem Aluminiumoxid über ein basisches Zwischenprodukt«

Charakteristik der bekannten.technischen Losungen

Es ist bekannt, Aluminiumoxid durch Aufschluß AlpO,~haltiger Mineralien mit Schwefelsäure unter Anwendung von Druck und erhöhter Temperatur, Abtrennen des unlöslichen Rückstandes, Reduktion des in der Lösung enthaltenden Eisens zur Vermeidung einer Fällung, Hydrolyse der Aluminiumsulfatlösung und thermischen Zersetzung des ausgefällten basischen Aluminiumsulfates (BAS) (AS 1 179 919) herzustellen.

Im Zusammenhang damit ist bekannt, daß die Ausbeute an festem Hydrolyseprodukt sehr stark von der Basizität der Lösung, aus- · gedrückt beispielsweise im Hasseverhältnis SCU : Al₂O-,, abhängt» Zur Einstellung eines möglichst niedrigen Verhältnisses,wird vorgeschlagen, basisches Aluminiumsulfat oder aktive Tonerde zuzugeben. Für diesen Zweck wird entweder das basische Sulfat benutzt, das in der Druckaufschlußstufe erzeugt wurde oder eine während der thermischen Zersetzung entstehende aktive Tonerde₆ Durch diese Art der Korrektur des Masseverhältnisses werden gemäß Vorschlag bis zu 30 # an erzeugtem basischem Sulfat oder aktiver Tonerde im Kreislauf geführt. Durch die teilweise Rückführung an basischem Sulfat bzw, aktiver Tonerde erfolgt eine starke Belastung des Materialkreislaufes_β . .

Dies findet seinen Ausdruck in einem energetischen und apparativen Mehraufwand, der den Prozeß erheblich verteuert. Eine andere Möglichkeit zur Erhöhung der Basizität der Lösung besteht im Zusatz von Alkalimetallhydroxiden oder deren Salzen. Der Zusatz der aufgeführten Chemikalien bewirkt über einen längeren Zeitraum eine unzulässige Verunreinigung des Endproduktes, das heißt des Aluminiumoxides_e Um zu einem einsatzfähigen Produkt für die Schmelzflußelektrolyse zu gelangen., sind entsprechende Reinigungsstufen vorgesehen, die den Prozeß in apparativer und energetischer Hinsicht belasten_e · Der bekannte Verfahrensvorschlag zum schwefelsauren Aufscnluß von Tonen oder tonerdehaltigen Mineralien einschließlich Nachfolgestufen erfordern einen hohen apparativen, energetischen und somit hohen ökonomischen Aufwand* Aus diesem Grunde erfolgte auf der Basis dieses bekannten Verfahrensvorschlages noch keinerlei großtechnische Realisierung« Die notwendige Belastung des Kreislaufes mit Rücklaufmaterial5 gleichbedeutend mit einer unzulässigen Verunreinigung des Endproduktes und dessen Verringerung an Gesamtausbeute sind weitere Mängel des bekannten Verfahrens.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es₅ durch eine Reihe, zum Teil wesentlicher Veränderungen'den technisch und energetisch hohen Aufwand der- bisher bekannten Verfahrensweise zur Gewinnung von Aluminiumoxid über schwefelsauren Aufschluß tonerdehaltiger Mineralien zu verringere einen großtechnisch realisierbaren technologisch, einfachen, ökonomisch günstigen Prozeß zu gestalten, der ein Aluminiumoxid von · solcher Reinheit liefert, daß es für die Erzeugung von metallischem Aluminium nach bekannten Verfahren verwendbar ist«

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid durch zweistufigen Druckaufschluß von mechanisch und/oder thermisch vorbehandelten Tonen oder tonerdehaltigen Mineralien mit Schwefelsäure bei erhöhter Temperatur, Abtrennen des unlöslichen Rückstandes, Reduktion des Eisens, hydrolytische Fällung eines festen basischen Aluminiumsulfates und dessen an-

schließende thermische Zersetzung zu Tonerde einschließlich Rückgewinnung einer Kreislaufsäure aus den Zersetzungsgasen bereit zus teilen*,

Das erfindungsgemäße Verfahren stellt einen stufenarmen, gut überschaubaren Prozeß dar, der z. B. das Auslaugen des Tones, die Herstellung einer basischen Aluminiumsulfatlösung sowie das Ausschleusen der Verunreinigungen mit dem Kieselsäurerückstand in nur zwei Verfahrensstufen und das Reduzieren der Hydrolysevorlauflösung j das Hydrolysieren der Lösung und die anschließende Kristallisation zu festen basischem Aluminiumsulfat in nur einer Verfahrensstufe bewerkstelligt. Damit ergibt sich die Möglichkeit erstmals ein Verfahren zum mineralsauren Tonerdeaufschluß großtechnisch unter ökonomisch und technologisch günstigen Voraussetzung gen anzuwenden, -

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine kontinuierliche Abfolge der einzelnen Arbeitsschritte im Kreislauf aus, ist bestimmt durch die Zusammensetzung der umlaufenden Flüssigkeiten; Trüben und Kreislauflösungen, ist charakterisiert durch die Zugabe bzw_e Entnahme wichtiger Zwischenprodukte an bestimmten Stellen des Kreislaufes und ist gekennzeichnet durch die Reaktionsbedingungen v/ie Druck, Temperatur und Verweilzeit,

Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren aus folgenden Arbeitsstufen:

Der mechanisch und/oder thermisch vorbehandelte Ton oder die tonerdehaltigen Mineralien werden in einer ersten Laugungsstufe mit dem Filtrat einer zweiten Laugungsstufe bei 110-150 C 15-60 min aufgeschlossen,, Für die erste Laugungsstufe gilt die Bedingung, bei möglichst hohem Auslaugungsgrad des Tones eine der im Prozeß ausgelaugten Eisenmenge entsprechende Abscheidung des Eiesens als im sauren Bereich unlösliche komplexe Eisen-lII-sulfat-Verbindung zu erreichen.

Für die erste laugungsstufe (Neutrallaugung) wurde gefunden, daß der vorzugsweise erforderliche Temperaturbereich gegenüber dem bekannten Verfahrensvorschlag auf 115 - 125 ⁰C abgesenkt werden muß, um Ausbeuteverminderungen bzw, höhere Verunreinigungsgehalte im basischen Sulfat zu vermeiden. Diesem Temperaturbereich entspricht ein Arbeitsdruck von nur 2. «„3 at, D.er Rückstand der ersten Laugungsstufe wird abfiltriert, mit'Wasser go-

4- 203

wasohen und durch eine 10 - 15 % freie Schwefelsäure enthaltende Kreislauflö'sung bei 100 - 140 ⁰C und einer Laugungsdauer von 15-60 min der darin enthaltene laugbare Anteil nahezu vollständig aufgeschlossen* In der zweiten Laugungsstufe ist ein Arbeiten bei Normaldruck möglich» ohne daß wesentliche Veränderungen im AIpO^-Ausbringeη sowie in der Zusammensetzung der Aufschlußlösung erkennbar sind»

Die Arbeitsbedingungen und Ergebnisse für Laugungsstufen 1 und 2 lassen sich wie folgt darstellen:

Laugungs-temperatun 15 — 60 min je Stufe Temperatur: Laugung 1 115-125⁰C

Laugung 2 100 - 140 ⁰C

ILjSOy-Konzentration: Laugung 1 5 - 7 %

Laugung 2 10 ~ 15 %

₂O-J-AuSbringen bis 90 <?o₉ bezogen auf den (Stufe 1+2) Al₂O₅-AiIteil im Rohstoff

Diese Arbeitsbedingungen der beiden Laugungsstufen ermöglichen eine einfache apparative Prozeßgestaltung.

Bei der nachfolgenden Hydrolysestufe ist eine Mitfällung von 3+

Eisen als Fe zu vermeiden« Dazu erfolgt vor der Hydrolyse eine

3+ 2+

Reduktion des Fe zu Fe durch Reduktionsmittel, vorzugsweise.

mit SOpf das bei etwa 20 - 60 ⁰C in die Hydrolysevorlauflösung.eingeleitet wird« Anderenfalls fällt dreiwertiges Eisen unter den Bedingungen der Druckhydrolyse als basisches Sulfat analog dem Aluminium*

Da,s der Hydrolyse vorlaufende Filtrat der ersten Laugung enthält 50 '- 110 g/l Al₉O- und wird unter Sauerstoffausschluß zur Ve.r~

meidung der Rückoxydation des zweiwertigen Eisens bei etwa 240 C hydrolisierte Die für den Hydrolysevorgang erforderliche Temperatur wird maßgeblich von den apparativ-werkstoffseitigen Voraussetzungen sowie ökonomischen Ergebnissen bestimmt„ Der daraus abgeleitete Arbeitsbereich liegt vorzugsweise zwischen 220 und 280 °C_e

Die wesentlichen Bedingungen und Ergebnisse der Druckhydro— lyse lassen sich wie folgt beschreiben:

Hydrolysedauer 30 min

Gewichtsverhältnis SO, : Al₂O₃ 2,0-2,86

Temperatur 220 - 280 ⁰C

Hydrolyseausbeute 50 - 70 %

Zusammensetzung des basischen Sulfates:

38,5 '- 38j7 % Al₂O

39,5 - 40,0 <fo SO₃

0,01 - 0,03$ Fe₂O₃

0,01 - 0,02$ TiO₂

0,01 - 0,015$ K₂O

0,01 - 0,02$ Na₂O

< 0,01$ SiO₂

< 0,01$ MgO 0,1 - 0,2 $ CaO

Von entscheidender Bedeutung für das erfindungsgemäße Verfahren ist die Tatsache, daß eine hohe Hydrolyseausbeute an AIpO-, unter den genannten Bedingungen ohne den in bekannten Verfahrensvorschlägen als .unbedingt notwendig angegebenen Zusatz von aktiver Tonerde oder anderer Chemikalien erreicht wurde«

Es wurde gefunden, daß Magnesiumionen bis zu Konzentrationen von 30 - 90 g/l MgSO, einen starken Anstieg der Hydrolyseausbeute bewirken, ohne das während der Hydrolyse entstehende feste basische Aluminiumsulfat zu verunreinigen, wie die oben angeführte Zusammensetzung des basischen Aluminiumsulfates beweist« Erfindungsgemaß kann daher auf die Basizität der Hydrolyselösung erhöhende Zusätze verzichtet werden* In der Praxis bedeutet das eine entscheidende Vereinfachung des Prozesses, da eine Belastung des Materialkreislaufes durch Rückführung von aktiver Tonerde oder basischem Aluminiumsulfat nicht erforderlich ist und somit eine beträchtliche apparative und energetische Einsparung ermöglicht wird*

Im Gegensatz zu den im Ausgangsmaterial Torlaufenden Alkali— bestandteilen, die als schwerlösliche Verbindungen mit dem Laugungsrückstand ausgeschleust werden, -verbleibt im Rohstoff enthaltenes Magnesium weitgehend in Lösung« Im Hinblick auf das Erreichen hoher Hydrolyseausbeute ist daher eine Zugabe von Magnesiumverbindungen.beim Einsatz magnesiumhaltiger Rohstoffe nicht erforderlich*

Bei Verarbeitung magnesiumfreier Materialien genügt ein einmaliger Magnesiumumsatz, um einen optimalen Mg-Gehalt einzustellen, durch Verarbeitung magnesiumhaltiger Rohstoffe hervorgerufene Erhöhung des. Mg-Spiegels können durch Ausschleusen geringer Lösungsmengen mit nachfolgender getrennter Aufarbeitung korrigiert werden* . Es wurde gefunden, daß unter ungünstigen Abkühlungsverhältnissen bis zu 25 % des ausgefallenen basischen Aluminiumsulfates in der Hydrolysetrübe rückgelöst werden» Damit wird die Hydrolyseaus- . beute erheblich herabgesetzt, die AlgOW-Gehalte der Kreislauflösung steigen an und der Durchsatz an Al₂O-* pro Apparatevolumen sinktc Untersuchungen hierzu ergaben, daß der Temperaturbereich von 140 - 80 ⁰C beim Abkühlen sehr schnell durchschritten v/erden muß, um den Rücklöseeffekt klein zu halten» Der Rücklöseeffekt beträgt bei'Abkühlzeiten >90 min >18 % und bei Abkühlzeiten <£ 10 min <£4 % bezogen auf die Menge an gebildetem basischen Aluminiumsulfate Im erfindungsgemäßen Verfahren konnten in der Druckhydrolysestufe sehr kleine Abkühlzeiten, vorzugsweise 10 min, erzielt werde'n.

Das nach der Druckhydrolyse durch Filtration abgetrennte basische Aluminiumsulfat wird einer stufenweisen Zersetzung und anschließenden Kalzination über B^--AIpO, zu o^-AlpO·? bei Temperaturen von 1100 - 1300 ⁰C unterzogen^

Zur Rückgewinnung von Aufschlußsäure werden die SOp/SO-z-haltigen Abgase, die bei der thermischen Zersetzung des basischen Aluminiumsulfates, zu Tonerde entstehen, unter intensiver Durchmischung und Zufuhr von Luft mit der Eisenionen als Katalysator enthaltenden Hydrolysemutterlauge bei 60 — 80 C, vorzugsweise.70 C umgesetzt. Die auf eine solche apparativ und technologisch wenig aufwendige Weise erzeugten niedrigkonzentrierten Säuren sind für den Rohstoff-

aufSchluß unter den genannten Bedingungen geeignet.

Der nach der zweiten Laugungsstufe anfallende SiO₂-Rückstand kann nach entsprechender Aufbereitung beispielsweise in der Verpackungsglasindustrie als Glasrohstoff, in der Baustoffindustrie zur Erzeugung von Baumaterialien, in der Gießereiindustrie als Kernbinder, weiterhin als Füllstoff für die Produktion verschiedener anorganischer und organischer Werkstoffe und für andere Zwecke eingesetzt werden«

Das Verfahren soll an einem Beispiel und einem Schema näher erläutert werden· Die angegebenen Stoffwerte beziehen sich auf den Gleichgewichtszustand, bei dem sich die im Kreislauf gefahrenen Lösungen und Rückstände in ihrer Zusammensetzung nicht, mehr änderten,

Ausführimgsbeispiel;

Als Rohstoff wurde 1 t in (1) und (2) mechanisch und thermisch vorbehandelter Ton folgender Zusammensetzung in der Laugungsstufe 1 (3) eingesetzt:

362jO kg TiO₂ 20,9 kg

23,0 » SO₃ 1,7 "

4,1 » V₂O₅ 0,3 »

9,0 « SiO₂ + sonst. 551,1 « 0,5 " CaO 4,2 '»

wobei etwa 80 % des Al₂O₃ als gut laugbarer Metakaolin vorlagen, Der Ton wurde unter Rühren in einem von der sauren Laugungsstufe 2 (5) vorlaufenden Lösungsgemisch aus 3,9 m^J Filtrat und 0,5 m Waschv/asser der Zusammensetzling

AIpO, 233,0 kg MgO .129,8 kg

Fe₂	°3
MgO
K₂O
Na₂	0

SO₃ 1246,0 ·' Na₂O 0,5 ».

Fe₂O₃ 47,8 « K₂O 1,6 »

suspendiert und bei 120 ⁰C.unter Druck zwischen-0,5 h und 1 h behandelte Dabei konnten 61,3 % des im Ton laugbaren A aufgeschlossen werden, die im Ton vorlaufenden Verunreinigun gen Eisen^ Kalium und Natrium werden dabei größtenteils mit

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einem kleinen Teil des gelösten Aluminiums in unlösliche basische Sulfate überführt und mit den nicht aufschließbaren Ton~ anteilen an SiO₂ und TiOo nach der Filtration (4) im Rückstand abgetrennt

Zusammensetzung des Rückstandes nach Waschen mit 1 m Wasser:

Al₉O^	187,4	kg
SO₃	85,5	It
^Fe2°3	40,1	tt

MgO	4,9	kg
TiO₂	26,0	n
V₂O.	0,2	It

Dieser Rückstand lief zum Zweck der Nachlaugung durch 4 m einer Kreislaufsäure der Zusammensetzung

O₃ 152,1 kg MgO 126_?2 kg

₃ 1-330,5 ^M T₂O₅ 0,2 «

Fe₂O₃ 43,0 "

der Laugungsstufe 2 (5) vor, wo in Analogie zur Laugung 1 bei 130 ⁰C unter Druck 38,7 ίο des von Ton ausbringbaren Al_?0^«Anteils gelaugt wurden. Nach Filtration und Waschen des Rückstandes mit 4 m Y/aschwasser, von dem bereits ein Teil zum Waschen des Hydrolyseproduktes eingesetzt wurde, resultierten 4,4 m Lösung, die, wie schon beschrieben, der Laugungsstufe 1 vorliefen und 854,7 kg SiOo-Rückstand der Zusammensetzung

Al₂O₃	77,8	kg
SO₃	51,5	It
^Fe2°3	23,0	It

MgO	1,3	kg
TiO₂	25,7	I?
V₂O₅	0,2	υ

der beispielsweise in der Baustoffindustrie zum Einsatz kommen

kann«

Die verbleibenden 3,5 m Waschwasser der Zusammensetzung

Al₂O₃ 16,2 kg SO₃ 50,0 V MgO 2,8 «

wurden zum Waschen des Rückstandes der Laugungsstufe 1 und aura Ergänzen von Wasserverlusten während der Rückgewinnung von.SO^ aus den .Zersetzungsabgasen des Hydrolyseprodukts in*>der noch zu beschreibenden Naßkatalysestufe (10) eingesetzt«

Nach Filtration der laugungspulpe 1 (4) und Waschen des Rückstandes wurden A-_f 7 τα einer basischen Aluminiumsulf at lösung

folgender	Zusammensetzung erhalten«	kg	K₂O	0,1	kg
Al₂O₃	407,6	tt	Na₂O	0,2	Il
so₃	1154,1	U	SiO₂	2,1	It
Fe₂O₃	30,7	tt	TiO₂	0,1	ti
MgO	129,0		V₂O₅	0,4	Il

In dieser Endlauge bzw* Hydrolysevorlauflösung ergab sich ein SO₃ : Alr>0₃-Mengenverhältnis von 2,84« Die so gewonnene Hydrolysevorlauflösung wurde mit der zur stöchiometrischen Reduktion der Eisen-III—Ionen zu Eisen—II—Ionen erforderlichen bis dreifachen Menge an SO₂ bei 40⁰C versetzt und geeigneten apparativen Bedingungen unter völligem Ausschälten von Sauerstoff über 30 min bei 240⁰C und einem Druck von 30 atü einer Hydrolyse unterzogene Dabei wurde ein festes gut filtrierbares Oxoniumalunit-Kristallisat erhalten, das nach sehr schneller Abkühlung, um Rücklöseeffekte weitgehend auszuschalten, durch Filtration von der Hydrolysemutterlauge abgetrennt wurde. Nach Waschen des Hydrolyseprodukts mit 3 m Wasser und Trocknen bei 150⁰C wurden-· 692,9 kg Kristallisat der Zusammensetzung

268,00 kg TiO₂ 0,09 kg

CrO₃ ^ 0,03 »

NiO <& 0,07 "

CuO <£ 0,07 "

MnO < 0,03 ^Sl V₂O₅ 0,17 ^t?

SnO₂ -C 0,07 " CaO 0,80 " abgetrennt.

SO₃	274,00	K
Fe₂O₃	0,08	it
MgO	0,06	It
E₂O	0,07	It
Na₂O	0,14	Il
SiO₂	0,04	tt

Dieses ausreichend reine Zwischenprodukt kann nach Zersetzung und Kalzination bei 1100⁰C - 1300⁰C als -AlgO^-reiche Tonerde direki der Schmelaflußelektrolyce zur Gewinnung von Aluminium vorlaufen.

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Die Zersetzungsabgase j die etwa 3 $. SOp enthalten, wurden in einem Volumenverhältnis O₂ ' SO₂ > 4 mit Luft versetzt, mit Y/aseiiwasser der Filtrationen (6) und (8) entsprechend einem Wasserdampfpartialdruck von 0,32 at gesättigt und in einem geeigneten Apparat (10) intensiv mit 4,2 m Hydrolysemutter-

lauge der	Zusammensetzung	MgO	126,2	kg
Al₂O₃	123,4 kg	TiO₂	0,1	Il
	848,3 »	^V2°5	0,2	It
Fe₂O₃	30,3 »

bei einer Temperatur von 70 ⁰C bis 80 ⁰C vermischt« Die Oxydation des SOp zu Schwefelsäure erfolgte durch die katalytisch^ Wirkung gebildeter Eisen—III-Ionen in Verbindung mit Luftsauerstoff annähernd iOO#ig_e Um ein weiteres Ansteigen der Verunreinigungen besonders MgO - in der so gebildeten Ereislaufsäure zu vermeiden, wurden 3,3 % der Hydrolysemutterlauge abgestoßen und getrennt aufgearbeitet, was eine C-esamtausbringensverminderung des Verfahrens an Al₂O₃ von nur 1 % zur Folge hatte,

Schwefelverluste, die durch Abstoßen von Mutterlauge und SiO₂-Rückständen auftraten, wurden durch Verbrennung von Schwefel während des Zersetzens von Oxoniumalunit oder durch Zuga.be. von Schwefelsäure zur Kreislaufsäure ergänzt«

Das Ge samt aus bringen des Verfahrens an Al₀O₃ betrug 82 <fo_e Die Hydrolyseausbeute lag bei 66 $_e

Claims

Erfindungsanspruch · "

1. und 2 dadur c h gelte nnz ei c hnet _? da,ß d.ie Kreislauf lösung 30 - 90 g/l

0,1 - 0,3 g/l Mn und 0,01 - 0.1 'g/l TiO₂ enthält.

(1) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid durch schv/efelsauren Aufschluß von mechanisch und/oder thermisch vorbehandelten Tonen oder tonerdehaltigen Mineralien unter Anwendung von Druck und erhöhter Temperatur, Abtrennen des unlöslichen Rückstandes, Reduktion des Eisens, Hydrolyse der Aluminiumsulfatlösung zu festem basischem Aluminiumsulfat, Zersetzen des Hydrolyseproduktes zu Aluminiumoxid dadurch gekennzeichnet^ daß der mechanisch und/oder thermisch vorbehandelte Ausgangsstoff in einer ersten Laugungsstufe bei 115 - 125 C 15 ~ 60 min, mit einem Filtrat aus einer zweiten Laugungsstufe, das 5 - 7 ⁰Jo freie Schwefelsäure enthält, teilweise aufgeschlossen, der Rückstand der ersten Laugungsstufe der zweiten Laugungsstufe zugeführt und dort der laugbare Anteil bei 100 ·- 140 C etwa 15 ~ 60 min, unter 1-3 atm mit einer 10 - 15 % freie Schwefelsäure enthaltenden Kreislauflösung nahezu vollständig aufgeschlossen wird, das Filtrat der ersten Laugungsstufe mit SOp bei vorzugsweise 20 - 60 C in einem hermetisch geschlossenen Raum versfetzt und auf eine Hydrolysetemperatur von vorzugsweise 24O⁰C erhitzt wird, das entstandene basische Aluminium" sulfat bei 1100 - 1300⁰C zu Tonerde kalziniert wird, das dabei entstehende S0₂/S0₃-<Jemisch zusammen mit Luft bei etwa 60 - 80 C, vorzugsweise 70⁰C mit dem Filtrat der Hydrolyse umgesetzt wird, die dabei entstehende Schwefelsäure mit eventuellem Zusatz von' frischer Schwefelsäure zur Ergänzung der SOp/SO-—Verluste als kreislauflösung einer zweiten Laugungsstufe vorläuft*

(2) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 dadur ο h^g_ekennzeichne t _? daß in der ersten Laugungsstufe ein 0₃~t^Tberschuß im Vorlaufmaterial- bezogen auf den zu laugenden 0-,-Anteil von 60 - 120 95, vorzugsweise 80 # zugesetzt wird.

(3) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Fankt

(4) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Laugungsstufe mit Normaldruck gearbeitet werden kann«

(5) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet; daß der nach der Laugung anfallende SiOp-Rückstand in geeigneter Weise zur Verwendung in der Glas-j Baustoff«-, Füllstoffindustrie oder für andere Zwecke aufgearbeitet wird·

(6) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 bis 5 dadurch gekennzeic line t, daß die Hydrolyse unter Sauerstoffausschluß bei einem GewichtsTerhältnis SO-, : AIpO-, von 2_?0 bis 2_S86, vorzugsweise 2,'65 und einem AIpO^-Gehalt von 50 - 110 g/lj ohne Zusatz von aktiver Tonerde ₉ hessischem Aluminiumsulfat oder anderen Chemikalien durchgeführt wird« ·

(7) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet_$ daß die Hydrolyse trei Anwesenheit von 30 - 90 g/l MgSO, durchgeführt wird«

(8) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet; daß etwa 2 bis 5 Volumenprozent des Filtrats der Hydrolyse, dem Kreislauf entzogen und beispielsweise ^aIs Flockungsmittel für die Wasserwirtschaft oder für andere Zwecke aufgearbeitet werden«

(9) Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxid nach Punkt 1 bis 8 dadur oh _ ge ke nnz ei chne t«. daß die Abkühlung der Hydro« lysetrübe unter weitgehender Rückgewinnung der darin befindlichen Enthalpie innerhalb des Bereichs von 140 - 80 ⁰C unter 10 min durchgeführt wird«

Hierzu /f Seiie Zeichnung