JP2744661B2 - 二酸化チタンの製造における硫酸の回収方法 - Google Patents
二酸化チタンの製造における硫酸の回収方法Info
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- JP2744661B2 JP2744661B2 JP1331416A JP33141689A JP2744661B2 JP 2744661 B2 JP2744661 B2 JP 2744661B2 JP 1331416 A JP1331416 A JP 1331416A JP 33141689 A JP33141689 A JP 33141689A JP 2744661 B2 JP2744661 B2 JP 2744661B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の要約 硫酸チタニルを加水分解し、該加水分解で製造された
廃酸から加水分解生成物を単離し、該加水分解生成物を
洗浄し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2顔料を
形成せしめることにより改良された品質のTiO2顔料を製
造する方法において、チタニウム塩類とアルカリ性試薬
との反応により別途製造された加水分解核を用いて硫酸
チタニルの加水分解を実施し、加水分解工程の全期間の
少なくとも50％が経過した後に該加水分解混合物に廃酸
及び／又は廃酸含有洗浄水を添加する。
廃酸から加水分解生成物を単離し、該加水分解生成物を
洗浄し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2顔料を
形成せしめることにより改良された品質のTiO2顔料を製
造する方法において、チタニウム塩類とアルカリ性試薬
との反応により別途製造された加水分解核を用いて硫酸
チタニルの加水分解を実施し、加水分解工程の全期間の
少なくとも50％が経過した後に該加水分解混合物に廃酸
及び／又は廃酸含有洗浄水を添加する。
発明の詳細 本発明は、硫酸塩法でTiO2を製造する際に廃酸として
得られる硫酸を回収する方法に関するものであり、廃酸
又は、TiO2加水分解生成物の洗浄の間に得られる低H2SO
4濃度を有する洗浄水を、硫酸チタニルの加水分解の際
中に添加することにより、金属硫酸塩を濃縮し単離する
ことを意図している廃酸の濃度を増加させるものであ
る。
得られる硫酸を回収する方法に関するものであり、廃酸
又は、TiO2加水分解生成物の洗浄の間に得られる低H2SO
4濃度を有する洗浄水を、硫酸チタニルの加水分解の際
中に添加することにより、金属硫酸塩を濃縮し単離する
ことを意図している廃酸の濃度を増加させるものであ
る。
硫酸の回収又は海への廃棄が意図されている廃酸中の
硫酸濃度を増加せしめることが、経済的観点から一般的
に有利であることはよく知られている。例えば、硫酸濃
度を23％から25％に増加させると、金属硫酸塩の単離前
に廃酸から約15％少ない水を蒸発させればよいことにな
る。
硫酸濃度を増加せしめることが、経済的観点から一般的
に有利であることはよく知られている。例えば、硫酸濃
度を23％から25％に増加させると、金属硫酸塩の単離前
に廃酸から約15％少ない水を蒸発させればよいことにな
る。
この優位性の観点から、例えばDE−Ｃ第2729755号
は、廃酸又は洗浄水をチタン鉄鉱（ilmenite）の消化に
再循環することを提案している。しかし、もし例えば色
合いに関係する重金属イオンの同時再循環による顔料の
品質低化が回避されるべきであるならば、特有の制限が
あることに気付くべきである。
は、廃酸又は洗浄水をチタン鉄鉱（ilmenite）の消化に
再循環することを提案している。しかし、もし例えば色
合いに関係する重金属イオンの同時再循環による顔料の
品質低化が回避されるべきであるならば、特有の制限が
あることに気付くべきである。
米国特許第2,331,496号には、チタン塩を加水分解す
る方法が開示されており、この方法ではチタン塩溶液の
主要量が添加される前に希釈溶液中でまず加水分解核が
生成される。核形成のためには、水の代わりに洗浄溶液
又は比較的低いチタン含量の液を使用することもでき
る。しかしながら、核形成及び熟成の間はpHを約1.2に
一定に維持しなければならないので、これらの液は僅か
な量の硫酸を含有できるだけである。それ故、この方法
では相当量の廃酸又は洗浄液を再循環して廃酸濃度の顕
著な増加を達成することは不可能である。
る方法が開示されており、この方法ではチタン塩溶液の
主要量が添加される前に希釈溶液中でまず加水分解核が
生成される。核形成のためには、水の代わりに洗浄溶液
又は比較的低いチタン含量の液を使用することもでき
る。しかしながら、核形成及び熟成の間はpHを約1.2に
一定に維持しなければならないので、これらの液は僅か
な量の硫酸を含有できるだけである。それ故、この方法
では相当量の廃酸又は洗浄液を再循環して廃酸濃度の顕
著な増加を達成することは不可能である。
したがって、加水分解収率の実質的な低下及び顔料品
質の低化をもたらさないで、廃酸中のH2SO4濃度を増加
させる方法の提供が本発明の目的である。
質の低化をもたらさないで、廃酸中のH2SO4濃度を増加
させる方法の提供が本発明の目的である。
本発明は、硫酸チタニルを加水分解し、該加水分解で
生じた廃酸から加水分解生成物を単離し、該加水分解生
成物を洗浄し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2
顔料を形成せしめることによりTiO2顔料を製造する方法
において、チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応に
より別途調製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの
加水分解を実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも
50％が経過した後に該加水分解混合物に廃酸及び／又は
廃酸含有洗浄水を添加することを特徴とする方法に関す
る。
生じた廃酸から加水分解生成物を単離し、該加水分解生
成物を洗浄し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2
顔料を形成せしめることによりTiO2顔料を製造する方法
において、チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応に
より別途調製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの
加水分解を実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも
50％が経過した後に該加水分解混合物に廃酸及び／又は
廃酸含有洗浄水を添加することを特徴とする方法に関す
る。
好ましくは、TiO2の1t当たり0.1〜1.5m3の廃酸及び／
又は洗浄液が添加される。
又は洗浄液が添加される。
もしH2SO4のみならず、Fe硫酸塩、Cr硫酸塩及びＶ硫
酸塩をも含有する洗浄液又は廃酸が硫酸チタニル加水分
解の初期に添加されると、加水分解収率は低下し、TiO2
の品質は低化する（実施例2,3及び５も参照）。一方、
もし本発明に従い、（例えば西独公開公報第540,863号
に従う）チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応によ
り別途調製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの加
水分解を実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも50
％が経過するまでは該加水分解混合物に廃酸及び／又は
廃酸含有洗浄水を添加しなければ、加水分解収率の低下
やTiO2の品質の低化の如き上記不利益は回避され、さら
に廃酸濃度の実質的増加が達成される。
酸塩をも含有する洗浄液又は廃酸が硫酸チタニル加水分
解の初期に添加されると、加水分解収率は低下し、TiO2
の品質は低化する（実施例2,3及び５も参照）。一方、
もし本発明に従い、（例えば西独公開公報第540,863号
に従う）チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応によ
り別途調製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの加
水分解を実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも50
％が経過するまでは該加水分解混合物に廃酸及び／又は
廃酸含有洗浄水を添加しなければ、加水分解収率の低下
やTiO2の品質の低化の如き上記不利益は回避され、さら
に廃酸濃度の実質的増加が達成される。
本発明による方法を用いることにより、従来技術に従
って注意深く実施することにより達成される濃度に比べ
て、廃酸濃度は20％も増加し得る。加えて、本発明の方
法が採用された場合には顔料品質の改善も見られる。
って注意深く実施することにより達成される濃度に比べ
て、廃酸濃度は20％も増加し得る。加えて、本発明の方
法が採用された場合には顔料品質の改善も見られる。
本発明に従う廃酸又は洗浄液の添加は、硫酸チタニル
溶液と加水分解核との混合後40分より前には実施されな
い。好ましくは廃酸又は洗浄液は、加水分解核の添加後
90〜250分に添加される。
溶液と加水分解核との混合後40分より前には実施されな
い。好ましくは廃酸又は洗浄液は、加水分解核の添加後
90〜250分に添加される。
以下の実施例及び比較例は、本発明による方法の優位
性を説明するためのものである。
性を説明するためのものである。
実施例１（比較例） チタンスラグとチタン鉄鉱とを原料として製造された
硫酸チタニル溶液は、230g/lのTiO2に対応する量の硫酸
チタニルを含有し、そのうち1.3g/lはTi（III）硫酸塩
として存在する。H2SO4：TiO2の重量比は、2.04であ
り、FeSO4：TiO2のそれは、0.5である。更に該溶液は、
他の金属硫酸塩、と共に0.34g/lのクロム及び0.87g/lの
バナジウムを硫酸塩として含有する。
硫酸チタニル溶液は、230g/lのTiO2に対応する量の硫酸
チタニルを含有し、そのうち1.3g/lはTi（III）硫酸塩
として存在する。H2SO4：TiO2の重量比は、2.04であ
り、FeSO4：TiO2のそれは、0.5である。更に該溶液は、
他の金属硫酸塩、と共に0.34g/lのクロム及び0.87g/lの
バナジウムを硫酸塩として含有する。
自然核発生方法（Blumenfeld process）により加水分
解を実施するため、96℃の水0.95m3が初めに用いられ
る。攪拌しながら、96℃に加熱された上記硫酸チタニル
溶液0.03m3を２秒間で素早く添加し、次いで25秒後に硫
酸チタニル溶液4.32m3を添加する。次いで該混合物を蒸
気を導入することにより沸騰させ、一定の濁度（“matc
h point"）に達するまで25分間沸騰を続ける。その後30
分間蒸気の導入を中断し、そして更に該混合物を蒸気を
用いて2.5時間沸点に維持する。
解を実施するため、96℃の水0.95m3が初めに用いられ
る。攪拌しながら、96℃に加熱された上記硫酸チタニル
溶液0.03m3を２秒間で素早く添加し、次いで25秒後に硫
酸チタニル溶液4.32m3を添加する。次いで該混合物を蒸
気を導入することにより沸騰させ、一定の濁度（“matc
h point"）に達するまで25分間沸騰を続ける。その後30
分間蒸気の導入を中断し、そして更に該混合物を蒸気を
用いて2.5時間沸点に維持する。
加水分解が終わると180g/lのTiO2を含有する懸濁物5.
55m3が得られる。
55m3が得られる。
60℃に冷却した後、加水分解生成物を真空濾過により
廃酸から分離し、水で洗浄し、洗浄液いわゆる洗浄酸が
得られる。該加水分解生成物は、その後Al粉末及び硫酸
を添加することにより漂白され、濾過洗浄される。
廃酸から分離し、水で洗浄し、洗浄液いわゆる洗浄酸が
得られる。該加水分解生成物は、その後Al粉末及び硫酸
を添加することにより漂白され、濾過洗浄される。
試薬級リン酸、アルカリ類及びルチル種（seeds）を
過ケークに添加し、ロータリーキルン中950℃で焼成
してルチル顔料を得る。かくして得られた顔料を、後続
の実験で得られる顔料を評価する標準とする。後続の実
験のすべてにおいて、同じ硫酸チタニル溶液を原料とし
て用い、加水分解生成物のルチル顔料への処理は類似の
方法で実施される。実験の結果は表中にまとめる。
過ケークに添加し、ロータリーキルン中950℃で焼成
してルチル顔料を得る。かくして得られた顔料を、後続
の実験で得られる顔料を評価する標準とする。後続の実
験のすべてにおいて、同じ硫酸チタニル溶液を原料とし
て用い、加水分解生成物のルチル顔料への処理は類似の
方法で実施される。実験の結果は表中にまとめる。
実施例２（比較例） 水の代わりにH2SO4２重量％を含有する洗浄液（洗浄
酸）を自然核発生のために初めに使用する以外は、実施
例１と同様に加水分解を実施する。
酸）を自然核発生のために初めに使用する以外は、実施
例１と同様に加水分解を実施する。
実施例３（比較例） 水の代わりにH2SO4５重量％を含有する洗浄液を初め
に使用する以外は、実施例１と同様に加水分解を実施す
る。
に使用する以外は、実施例１と同様に加水分解を実施す
る。
比較例２及び３は、米国特許第2,331,496号に記載さ
れた硫酸チタニルの加水分解法が、廃酸又は洗浄酸の相
当量を加水分解工程に再循環するには適していないこと
を示している。
れた硫酸チタニルの加水分解法が、廃酸又は洗浄酸の相
当量を加水分解工程に再循環するには適していないこと
を示している。
実施例４（比較例） 上記硫酸チタニル溶液とアルカリ性化合物との反応
（“Mecklenburg process"）により製造された加水分解
核を用いて硫酸チタニル溶液を加水分解する。別途製造
された加水分解核の分散体49lを硫酸チタニル溶液4.35m
3（TiO2の1tに対応）に添加する。該混合物を蒸気を導
入することにより沸騰させ、“match point"に達するま
で沸騰を続ける。その後30分間蒸気の導入を中断し、そ
して該混合物を再び沸騰させ、2.5時間再び沸騰を続け
る。
（“Mecklenburg process"）により製造された加水分解
核を用いて硫酸チタニル溶液を加水分解する。別途製造
された加水分解核の分散体49lを硫酸チタニル溶液4.35m
3（TiO2の1tに対応）に添加する。該混合物を蒸気を導
入することにより沸騰させ、“match point"に達するま
で沸騰を続ける。その後30分間蒸気の導入を中断し、そ
して該混合物を再び沸騰させ、2.5時間再び沸騰を続け
る。
全工程時間150分後、0.92m3の水を添加し、工程の最
終段階でTiO2顔料180g/lとする。
終段階でTiO2顔料180g/lとする。
実施例５（比較例） 硫酸チタニル溶液4.35m3を加水分解核分散体49lと混
合し、10重量％のH2SO4を含有する洗浄酸0.92m3を添加
する。核形成後のTiO2濃度は、実施例１と同じである。
続く加水分解反応及び加水分解生成物の処理は実施例１
と同様に実施する。
合し、10重量％のH2SO4を含有する洗浄酸0.92m3を添加
する。核形成後のTiO2濃度は、実施例１と同じである。
続く加水分解反応及び加水分解生成物の処理は実施例１
と同様に実施する。
実施例６〜８ 加水分解工程の全期間の少なくとも50％が経過した後
に、水の代わりに洗浄酸又は廃酸を添加する以外は実施
例４と同様に加水分解を実施する。
に、水の代わりに洗浄酸又は廃酸を添加する以外は実施
例４と同様に加水分解を実施する。
添加は、実施例６では110分後、実施例７では200分後
及び実施例８では130分後である。
及び実施例８では130分後である。
実施例９〜11 実施例９〜11のために、前記の硫酸チタニル溶液をTi
O2230g/lからTiO2含量240g/lに濃縮した。加水分解は、
実施例４と同様に実施する。TiO2が高含量であるため、
洗浄酸又は廃酸0.92m3に代えて1.1m3をTiO2の最終濃度
を180g/lとするため、各場合に添加することができる。
O2230g/lからTiO2含量240g/lに濃縮した。加水分解は、
実施例４と同様に実施する。TiO2が高含量であるため、
洗浄酸又は廃酸0.92m3に代えて1.1m3をTiO2の最終濃度
を180g/lとするため、各場合に添加することができる。
酸は、実施例９では120分後、実施例10及び11では150
分後に添加される。
分後に添加される。
本発明による実施例６〜11は、相当量の廃酸又は洗浄
酸（廃酸を含有する洗浄液）を加水分解収率への大きな
悪影響なく加水分解工程へ再循環することができること
を示している（表参照）。驚くべきことに、加水分解生
成物から標準条件で製造されたルチル顔料の品質が、本
発明の方法を実施例することによって改善される。本発
明の方法を実施することにより、加水分解生成物から
別された廃酸のH2SO4含量は、25重量％からほとんど29
重量％にまで増加することができる。
酸（廃酸を含有する洗浄液）を加水分解収率への大きな
悪影響なく加水分解工程へ再循環することができること
を示している（表参照）。驚くべきことに、加水分解生
成物から標準条件で製造されたルチル顔料の品質が、本
発明の方法を実施例することによって改善される。本発
明の方法を実施することにより、加水分解生成物から
別された廃酸のH2SO4含量は、25重量％からほとんど29
重量％にまで増加することができる。
しかして本発明の実施態様としては、以下のものが挙
げられる。
げられる。
1.硫酸チタニルを加水分解し、該加水分解で生じた廃酸
から加水分解生成物を単離し、該加水分解生成物を洗浄
し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2顔料を形成
せしめることによりTiO2顔料を製造する方法において、
チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応により別途調
製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの加水分解を
実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも50％が経過
した後に該加水分解混合物に廃酸及び／又は廃酸含有洗
浄水を添加することを特徴とする方法に関する。
から加水分解生成物を単離し、該加水分解生成物を洗浄
し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2顔料を形成
せしめることによりTiO2顔料を製造する方法において、
チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応により別途調
製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの加水分解を
実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも50％が経過
した後に該加水分解混合物に廃酸及び／又は廃酸含有洗
浄水を添加することを特徴とする方法に関する。
2.TiO21t当たり廃酸及び／又は廃酸含有洗浄液0.1〜1.5
m3を添加することからなる、第１項の方法。
m3を添加することからなる、第１項の方法。
3.硫酸チタニル溶液と加水分解核との混合後40分より早
くない時点で、廃酸及び／又は洗浄液を添加する、第１
項の方法。
くない時点で、廃酸及び／又は洗浄液を添加する、第１
項の方法。
4.加水分解核添加後90〜250分に廃酸及び／又は洗浄液
を添加する、第１項の方法。
を添加する、第１項の方法。
5.第１項の方法から得られたTiO2顔料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ボルフガング・デイーター・ミユラー ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエル ト・ボーデルシユビングシユトラーセ 19 (72)発明者 ギユンター・ライラツハ ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエル ト・ビスマルクシユトラーセ 109 (56)参考文献 特開 昭63−166721（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−310723（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】硫酸チタニルを加水分解し、該加水分解で
生じた廃酸から加水分解生成物を単離し、該加水分解生
成物を洗浄し、そして該加水分解生成物を焼成してTiO2
顔料を形成せしめることによりTiO2顔料を製造する方法
において、チタニウム塩類とアルカリ性試薬との反応に
より別途調製された加水分解核を用いて硫酸チタニルの
加水分解を実施し、加水分解工程の全期間の少なくとも
50％が経過した後に該加水分解混合物に廃酸及び／又は
廃酸含有洗浄水を添加することを特徴とする方法。 - 【請求項２】請求項１の方法から得られたTiO2顔料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3843846A DE3843846C1 (ja) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | |
| DE3843846.1 | 1988-12-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229719A JPH02229719A (ja) | 1990-09-12 |
| JP2744661B2 true JP2744661B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=6370230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331416A Expired - Lifetime JP2744661B2 (ja) | 1988-12-24 | 1989-12-22 | 二酸化チタンの製造における硫酸の回収方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4988495A (ja) |
| EP (1) | EP0376031B1 (ja) |
| JP (1) | JP2744661B2 (ja) |
| AU (1) | AU619935B2 (ja) |
| BR (1) | BR8906706A (ja) |
| CA (1) | CA2006396A1 (ja) |
| DE (2) | DE3843846C1 (ja) |
| ES (1) | ES2053933T3 (ja) |
| FI (1) | FI94124C (ja) |
| NO (1) | NO178998C (ja) |
| ZA (1) | ZA899831B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9018034D0 (en) * | 1990-08-16 | 1990-10-03 | Tioxide Group Services Ltd | Production process |
| US5527469A (en) * | 1995-06-12 | 1996-06-18 | Lawhorne; Earl R. | Method for the preparation of desulfurized titanium oxide hydrolysate of high purity |
| US7008602B2 (en) * | 2002-04-19 | 2006-03-07 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Beneficiation of titaniferous ore with sulfuric acid |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE18790E (en) * | 1933-04-04 | A corpobation op dblawabb | ||
| US1851487A (en) * | 1928-02-02 | 1932-03-29 | Krebs Pigment And Color Corp | Preparation of titanium hydroxide |
| GB310949A (en) * | 1928-05-05 | 1929-12-12 | Joseph Blumenfeld | Improvements relating to the separation of titanium dioxide hydrate from hydrolysable solutions of titanium salts |
| DE540863C (de) * | 1928-05-08 | 1932-01-04 | Ver Fuer Chemische Und Metallu | Abscheidung von Titandioxydhydrat aus hydrolysierbaren Loesungen von Titansalzen |
| US2331496A (en) * | 1939-07-18 | 1943-10-12 | E I Du Pont De Ncmours & Compa | Titanium oxide production |
| US2774650A (en) * | 1953-05-01 | 1956-12-18 | Nat Lead Co | Method for decomposition of titaniferous ores |
| FR1303745A (fr) * | 1961-10-13 | 1962-09-14 | Bayer Ag | Procédé de récupération du dioxyde de titane hydraté à partir des acides résiduaires d'hydrolyse de la fabrication du dioxyde de titane par le procédé d'attaqueà l'acide sulfurique |
| US3368870A (en) * | 1963-12-06 | 1968-02-13 | Soloducha Nicolas | Method of producing titanium hydroxide and high grade pigments produced therefrom |
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| DE2729755C2 (de) * | 1977-07-01 | 1983-12-22 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Titandioxid durch diskontinuierliches Aufschließen von Ilmeniterzen mit Schwefelsäure |
| US4288418A (en) * | 1979-08-10 | 1981-09-08 | Nl Industries, Inc. | Process for manufacturing titanium dioxide |
| DE3343256A1 (de) * | 1983-11-30 | 1985-06-05 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von titandioxid |
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