KR940000794B1 - 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름
본 발명은 표면도포층을 형성시키므로써 마찰계수와 내수성을 개량한 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름 특히 이축연신 폴리에스테르 필름은 투명성, 기계적특성, 전기적특성, 치수안정성, 내열성, 내약품성 등이 우수하여 그래픽 아트필름, 사진용 필름, 자기테이프용 필름, 전지 절연용 필름, 포장용 필름, 농업용 필름 등 다양한 용도로 사용되고 있다.
그러나, 폴리에스테르 필름은 가공시 많은 단점이 발생하는데, 예를들면 인쇄공정, 도포공정 등에서 공정속도가 증가함에 따라 접촉하는 롤러(Roller)등에서 필름 표면에 스크래치(Scratch)가 발생하며, 고온다습등과 같이 사용 조건이 불량한 경우, 마찰계수가 크게 되면 주행성, 권취성 등에 문제가 발생한다.
이와 같은 폴리에스테르 필름의 마찰계수를 개량하기 위한 종래의 방법으로는 미세한 유기계 또는 무기계의 입자를 첨가시키는 방법, 폴리에스테르 중합시에 에스테르교환 촉매 잔사 등을 석출시키는 방법 등이 있다. 그러나 이러한 첨가물에 의한 방법은, 마찰계수는 저하하나 필름내에 보이드(Void)를 생성하는 등의 문제가 발생하게 되어 고투명을 요구하는 그래픽아트 필름, 특히 마이크로 필름, 사진용 필름 등에는 중대한 장해요소가 된다.
한편, 수용성 또는 수분산성의 공중합 폴리에스테르 수지를 도포한 폴리에스테르 필름은 특히 내수성이 나빠서 수지 도포층 위에 인쇄공정, 도포공정 등의 처리공정 중에 고온다습하에서 도막의 흡수, 팽윤에 의한 블로킹(Blocking)성, 탁도증가 등의 문제가 발생하게 된다. 이러한 내수성을 향상시키기 위한 종래의 방법으로는 가교제로써 블록 폴리이소시아네이트, 비닐화합물, 메티롤화 또는 알키롤화 요소계, 메라민계, 아크릴아미드계, 에폭시화합물 등의 반응성 화합물과 유기계 또는 무기계의 작은 입자를 함유시키는 방법등이 있다. 그러나 이러한 가교제는 특히 수지와의 액성이 다른 경우 및 용매를 사용하는 경우 사용성이 나빠서 도포성이 좋지 않고 건조 후에도 투명성이 저하하는 등 결점이 발생하게 된다. 이때 도포성 개선을 위해 별도의 계면활성제를 첨가하게 되면 투명성, 마찰계수, 접착성, 내수성 등을 손상시키게 된다.
또한, 유기계 또는 무기계의 작은 입자를 첨가하게 되면 마찰계수, 내수성은 개선되나 투명성이 나빠지는 문제가 발생하게 된다.
따라서, 본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서 폴리에스테르 필름의 적어도 한면에 수계 수지조성물을 도포하여 도포층을 형성시키므로서 마찰계수 및 내수성을 향상시킨 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
즉, 본 발명은 폴리에스테르 필름의 적어도 한면에 폴리에스테르 공중합 수지를 모체로 하여 여기에 수분 산성의 고급지방산 왁스, 스티렌설폰산화합물 및 무기미립자를 혼합시킨 수계수지조성물을 도포하여 마찰계수 및 내수성을 향상시킨 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름임을 그 특징으로 한다. 본 발명에 사용된 폴리에스테르 공중합 수지는 설폰산 염기를 갖는 수용성 또는 수분산성으로서 디카르본산과 디올에 의하여 중축합하여 얻어진 에스테르 결합을 분자 주쇄에 갖는 고분자화합물이다. 예를들면, 폴리에스테르의 디카르본산 성분은 테레프탈산, 이소프탈산, 아디핀산, 5-소듐설포이소프탈산, 트리메리트산, 무수트리메리트산, 무수프탈산, 세바식산 등이며, 디올 성분은 에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등이다. 이러한 고분자화합물을 수성으로 하기 위해서는 5-소듐설포이소프탈산 성분 또는 염기를 방향족 이염기산 또는 그 에스테르 형성성 유도체에 대해 2~20몰%를 함유시키는 것이 바람직하다. 2몰%보다 적은 설폰산염 기량에서는 수용성 또는 수분산성이 불충분하고, 20몰%보다 많은 설폰산염기량에서는 도포 후의 하도층의 내수성이 떨어지고, 흡습하여 필름이 상호고착하기 쉽다. 폴리에스테르계 수지의 디카르본산 성분중의 방향족 디카르본산량은 50몰%~100몰%의 범위가 좋다. 그것은 폴리에스테르계 수지의 연화점을 높혀 고착성을 좋게 하게 때문이다.
본 발명에 사용된 수분산성의 고급지방산 왁스는 폴리올레핀계로 여러가지의 화학구조의 것이 있으나 좋기로는 폴리에틸렌 왁스와 폴리프로필렌 왁스로 분자량은 특별히 한정하지는 않으나, 500~50,000의 것이 좋다. 수분산성의 고급지방산 왁스 사용량은 폴리에스테르 공중합 수지 고형분량에 대해 0.1~20중량%, 좋기로는 1~10중량%이다. 수분산성의 고급지방산 왁스 사용량은 0.1중량% 이하로 하면 마찰계수의 개선효과가 거의 없으며, 20중량%를 넘게 되면 마찰계수의 효과는 좋으나, 내수성이 떨어지는 문제가 발생하게 된다.
한편, 본 발명에 사용된 스티렌설폰산화합물은 -SO3X기를 갖는 설폰산 및 그 염을 갖는 폴리머로 다음 구조식의 것이 바람직하다.
Figure kpo00001
(단, X는 H+, Na+, Li+, NH4 +, K+등)
본 발명에서 스티렌설폰산화합물은 중량평균분자량이 1,000이상의 것으로 좋기로는 10,000이상의 폴리머 형태인 것이다. 스티렌설폰산화합물의 첨가량은 폴리에스테르 공중합 수지 고형분량에 대해 0.01~15중량%이며, 좋기로는 0.1~10중량%이다. 스티렌설폰산화합물의 사용량은 0.01%보다 적게 하면 그 효과가 떨어지며, 15중량%를 넘으면 표면층의 백탁화, 도포성 등 특성이 떨어지게 된다.
또한 본 발명에서 무기미립자는 실질적으로 불활성인 것으로, 예를들면 산화티탄, 산화규소, 탄산칼슘, 카올린(kaolin), 불화칼슘, 알루미나, 황산바륨, 지르코늄, 마이카, 인산칼슘 등을 들 수 있다. 그 중에서도 무기 콜로이드 상태의 것으로 특히 구형인 것이 좋다. 무기미립자의 평균입경은 5~5,000nm로, 입경이 다른 두 종류 즉, 5~110nm(A)와 120~5,000nm(B)의 것, 좋기로는 30~90nm(A)와 140~500nm(B)이다. 또한 무기미립자의 사용비는 (A) : (B)=0.1 : 1~1 : 5, 좋기로는 0.4 : 1~1 : 2이다. 무기미립자의 평균입경 및 사용량이 범위를 벗어나면 투명성, 마찰계수, 내수성 등을 손상하게 된다.
또한 본 발명에 있어서 계면활성제로는 음이온, 양이온, 비이온계 계면활성제를 사용할 수가 있는데 수계 수지조성물의 도포성을 향상시키기 위해서는 비이온 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명의 수계수지조성물에는 필요에 따라서 소포제, 증점제, 산화방지제, 자외선흡수제, pH조정제 등을 함유시킬 수 있다.
본 발명에서 폴리에스테르 공중합 수지는 수용성 유기 화합물을 이용하거나, 열수를 이용하여 수용액 또는 수분산액으로 조제하는데, 수용성 유기화합물로는 알콜, 에테르, 케톤 등이며 구체적인 예로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, n-부틸셀로솔브, 메틸에틸케톤 등이 있다. 수용액 제조는 80℃ 이상의 열수에 폴리에스테르 공중합 수지를 칩(chip) 또는 조립(粗粒)상으로 하여 교반용해시키며, 수분산액 제조는 상온 이상의 수용성 유기화합물에 용해한후, 물을 가해 교반 분산시키는 방법이 일반적으로 이용되고 있다. 이때에 분산성을 좋게 하기 위해 유화분 산제를 첨가하는 경우가 있는데, 소량으로 조정할 필요가 있다. 유화분산제를 너무 많이 쓰게 되면 수지가 도포된 필름의 층간 접착력이 떨어지고, 탁도가 증가하게 되며, 마찰계수가 높아지는 경향이 있다.
본 발명에 사용된 폴리에스테르 필름은 그 표면 거칠기가 중심선 평균거칠기 측정값으로 0.03μm 이하, 좋기로는 0.015μm이하이며, 필름의 탁도가 10.0이하, 좋기로는 2.0이하이다. 이와 같은 평탄 투명필름은 폴리에스테르 수지에 유기계 또는 무기계의 미립자를 첨가하지 않거나 입경이 아주 작은 것을 소량 첨가하므로써 얻을 수가 있는데, 필름의 두께는 30~200μm인 것을 사용하였다.
본 발명에서는 결정배향이 완료되기 전에 즉, 용융압출한 폴리에스테르를 일축연신한 후 수계수지조성물을 통상의 도포방법으로 필름의 한면 또 양면에 도포, 건조한 후 일축연신시와 직각 방향으로 연신, 열처리해서 제조한다.
본 발명에서 수계수지조성물은 폴리에스테르 공중합 수지를 모체로 하고, 여기에 수분산성의 고급지방산 왁스(A), 스티렌설폰산화합물(B) 및 무기미립자(C)를 혼합한 것으로 그 혼합비는 폴리에스테르 공중합 수지 고형분에 대해 고형분비로 (A) : (B) : (C)=0.1~20중량% : 0.01~15중량% : 0.01~5중량%이다.
본 발명의 수계수지조성물의 고형분 농도는 20중량% 이하, 좋기로는 1~8중량%의 경우가 바람직하다. 또한 수계수지조성물의 점도는 100cps이하, 좋기로는 20cps이하이다.
도포방법은 공지의 방법으로 디렉트롤 도포법, 리버스롤 도포법, 디렉트그라비아 도포법, 리버스그라비아 도포법, 바 도포법 등이 적용되는데, 도포량은 최종적으로 얻어진 필름의 평방미터당 0.001~2g, 좋기로는 0.008~0.5g이었다.
본 발명의 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름은 표면특성과 내수성이 우수하여 마이크로 필름, 라벨, 오버헤드프로젝터(OHP)용, 증착용 필름, 라미네이션(Lamination)을 필름등의 기계로 특히 유용하다.
본 발명에 있어서 여러가지의 값은 다음 방법에 의해 얻어졌다.
1. 탁도
일본전색(日本電色)(주)제의 AUTOMATIC NDH-20을 사용, 측정하여 산란광/전투과광×100으로 하여 표시한다.
2. 마찰계수
ASTM D 1894에 준해 동양테스터사제의 슬리퍼리(SLIPPERY) 측정기를 사용하여 하중을 200g 주고, 도포면의 정마찰(μS) 및 동마찰(μK)계수를 측정한다.
3. 접착력
수지가 도포된 필름에 평가용 수지로 핑크락카(PINK LACQUER)를 도포, 건조하고, 1mm 간격의 격자형 홈을 낸 후 접착용 스카치테이프(3M 610)를 공기가 들어가지 않도록 충분히 붙이고, 급속히 박리시켜 1mm 격자 100개 중에서 떨어지지 않는 눈금의 수를 세어 백분률로 표시한다.
4. 내수성
수지가 양면에 도포된 이축연신 폴리에스테르 필름을 50℃의 온수중에서 30분간 침지처리하고, 자연건조해서 처리전의 필름 탁도와 비교하여 평가하였다.
판정기준은 탁도 증가치가 0.4이내이면 양호(○), 탁도 증가치가 0.5~0.7이면 약간 불량(△), 탁도 증가치가 0.8이상이면 불량(×)으로 표시하였다.
이하 실시예에 의거하여 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1]
가. 수용성 폴리에스테르 공중합 수지 조제
디카르본산 성분으로서 디메틸테레프탈레이트 49몰%, 디메틸이소프탈레이트 43.5몰%, 5-설포이소프탈산나트륨 7.5몰%로 된 혼합물과 에틸렌글리콜 및 디에틸렌글리콜과 반응시켜 유리전이온도가 64℃인 폴리에스테르를 얻었다.
나. 무기미립자
무기미립자로 5~110nm(A)와 120~5,000nm(B)인 것을 사용하였다.
25℃의 올소클로로페놀 중에서 측정한 고유점도 0.66의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 용융압출하여 40℃의 드럼위에서 급냉시켜 두께 650μm의 무배향필름을 95℃로 가열된 금속롤 위에서 필름 진행 방향으로 3.6배 연신한 후 수용성 폴리에스테르 공중합 수지(가)를 고형분 5중량%로 하고, 여기에 수분산성의 고급지방산 왁스 5중량%, 스티렌설폰산화합물 4중량%, 무기미립자로 (A)와 (B)를 각각 1중량%, 0.5중량% 비이온계면활성제로 일본유지(주)에서 제조한 NS-208.5를 폴리에스테르 공중합 수지 고형분에 대해 1.0중량% 첨가하여 전체 고형분 5중량%의 수지 조성물을 조제하였다.
이 수지 조성물을 바 도포법으로 균일하게 도포한 후 계속해서 105℃에서 3.6배 연신하고, 220℃에서 열처리하여 도포층의 두께가 0.05μm인 두께 50μ의 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[실시예 2]
고급지방산 왁스를 10중량%로 하고, 스티렌설폰산화합물과 무기미립자를 첨가하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[실시예 3]
스티렌설폰산화합물을 5.3중량%로 하고, 고급지방산 왁스와 무기미립자를 첨가하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[실시예 4]
스티렌설폰산화합물을 2중량%로 하고, 고급지방산 왁스와 무기미립자를 첨가하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[실시예 5]
고급지방산 왁스를 20중량%로 하고, 스티렌설폰산화합물과 무기미립자를 첨가하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[비교예 1]
고급지방산 왁스, 스티렌설폰산화합물, 무기미립자를 사용하지 않는 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[비교예 2]
미리 제조된 상기 수용성 폴리에스테르 공중합 수지(가) 대신 일본합섬(주)제의 WR-901을 사용하고, 고급지방산 왁스, 스티렌설폰산화합물, 무기미립자를 사용하지 않은 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1과 같다.
[표 1]
Figure kpo00002

Claims (6)

  1. 폴리에스테르 필름의 적어도 한면에 수용성의 폴리에스테르 공중합 수지를 모체로 하고 여기에 수분산성의 고급지방산 왁스, 스티렌설폰산화합물 및 무기미립자를 첨가한 수계수지조성물을 도포하여 표면층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 마찰계수와 내수성이 향상된 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 수용성의 폴리에스테르 공중합 수지가 전체 디카르본산중에 방향족 디카르본산이 85몰% 이상, 설폰산 알카리금속염을 갖는 디카르본산이 15몰% 이하로 구성되며 유리전이온도가 45~75℃인 것을 특징으로 하는 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서, 수분산성의 고급지방산 왁스가 폴리올레핀계로 분자량이 500~50,000인 것을 특징으로 하는 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 스티렌설폰산화합물이 -SO3X기를 갖는 설폰산 및 그 염을 갖는 폴리머로서 하기 구조식으로 표현됨을 특징으로 하는 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름.
    Figure kpo00003
    (단, X는 H+, Na+, Li+, NH4 +, K+등)
  5. 제1항에 있어서, 무기미립자가 실질적으로 불활성인 평균입경 5~110nm(A), 120~5,000nm(B)의 구형인 것으로 그 사용 비율이 (A) : (B)=0.1 : 1~1 : 5인 것을 특징으로 하는 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름.
  6. 제1항에 있어서, 수계수지조성물이 폴리에스테르 공중합 수지 고형분에 대해 고급지방산 왁스 0.1~20중량%, 스티렌설폰산화합물이 0.01~15중량%, 무기미립자가 0.01~5중량%로 구성됨을 특징으로 하는 표면처리 이축연신 폴리에스테르 필름.
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