KR930703230A - 2,6-나프탈렌디카복실산의 제조방법 - Google Patents

2,6-나프탈렌디카복실산의 제조방법

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Abstract

2,6-디메틸나프탈렌, 분자 산소 공급원, 지방족 모노카복실산을 포함하는 용매 및 코발트, 망간 및 브롬성분을 포함하는 촉매(여기서, 코발트에 대한 망간의 원자비는 약 5:1 내지 약 0.3:1이며, 코발트와 망간의 총량은 용매의 중량을 기준으로 하여 약 0.40중량%이상이다)를 포함하는 산화반응 성분을 반응대에 연속적으로 가한 다음, 반응대의 내용물을 약 370 내지 약 420°F 의 온도 및 모노카복실산의 적어도 일부가 액산으로 유지되기에 충분한 압력에서 유지시킴으로써 2,6-디메틸나프탈렌을 2,6-나프탈렌디카복실산으로 산화시킴을 특징으로 하여, 2,6-디메틸나프탈렌을 액산 산화시켜 2,6-나프탈렌디카복실산을 제조하는 연속 방법이 제공된다. 본 발명의 방법에 따른 조작에 의해, 불순물 농도가 낮은 2,6-나프탈렌디카복실산을 고수율로 연속적으로 제조할 수 있다.

Description

2,6-나프탈렌디카복실산의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (21)

  1. a) 2,6-디메틸나프탈렌, 분자 산소 공급원, 지방족 모노카복실산을 포함하는 용매 및 코발트, 망간 및 브롬 성분을 포함하는 촉매를 포함하는 산화반응성분(여기서, 모노카복실산 용매:2,6-디메틸나프탈렌의 중량비는 약 2:1 내지 약 12:1이고, 망간:코발트의 원자비는 약 5:1 내지 약 0.3:1이고, 브롬:코발트의 망간의 총량의 원자비는 약 0.3:1이고, 브롬:코발트와 망간의 총량의 원자비는 약 0.3:1 내지 약 0,8:1이며, 원소 코발트 및 망간으로서 계산한 코발트와 망간의 총량은 반응대에 가해지는 용매의 중량을 기준으로 하여 약 0.40 중량% 이상이다)을 반응대에 연속적으로 가하고, b) 반응대의 내용물을 약 370 내지 약 420°F의 온도 및 약 0.1 내지 약 35의 절대압력하에 유지시켜 2,6-디메틸나프탈렌을 2,6-나프탈렌디카복실산으로 산화시키고, c) 반응대로부터 2,6-나프탈렌디카복실산을 포함하는 생성물 혼합물을 연속적으로 회수함을 특징으로 하여, 2,6-나프탈렌디카복실산을 액상 산화시켜 2,6-나프탈렌디카복실산을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 모노카볼실산 용매가 아세트산인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 아세트산: 2,6-나프탈렌디카복실산의 중량비가 약 2:1 내지 약 6:1인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 분자 산소 공급원이 공기인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 온도가 약 380 내지 약 415°F인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 원소 코발트 및 망간으로서 계산한 코발트와 망간의 총량이 반응대에 가해지는 용매의 중량을 기준으로 하여 약 0.50중량% 이상인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 원소 코발트 및 망간으로서 계산한 코발트와 망간의 총량이 반응대에 가해지는 용매의 중량을 기준으로 하여 약 0.70중량% 이상인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 브롬: 코발트와 망간의 총량의 원자비가 약 0.4:1 내지 약 0.7:1인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 망간: 코발트의 원자비가 약 4:0.1 내지 약 0.5:1인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 반응대의 내용물의 약 1 내지 약 10중량%가 물인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 지방족 모노카복실산을 포함하는 용매와 함께 반응대와 부가되는 2,6-나프탈렌디카복실산의 양이 반응대의 탄화수소 산출량에 대해 시간당 반응기 용매 ft3당 2,6-디메틸나프탈렌 약 0.02 내지 약 0.20lb mole을 제공하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 탄화수소 산출량이 약 0.04 내지 약 0.16의 범위인 방법.
  13. 제11항에 있어서, 승온에서 반응대로부터 회수한 2,6-나프탈렌디카복실산을 분자 산소 함유 기체와 접촉시킴을 추가로 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 반응대로부터 회수한 생성물 혼합물과 분자 산소 함유 기체를 약 350 내지 약 450°F의 온도에서 접촉시킴을 포함하는 방법.
  15. 제13항에 있어서, 접촉반응이 반응 혼합물로부터 회수한 2,6-나프탈렌디카복실산을 분배시키고, 분리된 2,6-나프탈렌디카복실산을 용매에 현탁시키고, 약 200 내지 약 450°F의 온도에서 현탁된 2,6-나프탈렌디카복실산을 분자 산소 함유 기체와 접촉시킴을 포함하는 방법.
  16. 모액의 일부를 산화반응 혼합물에 첨가함으로써 산화반응 혼합물이 약 15중량% 미만의 물을 함유하며 산화반응 혼합물중의 코발트와 망간의 총 그램원자에 대한 트리멜리트산의 그램 몰 비가 약 1.0미만임을 특징으로 하여, 코발트 및 망간 촉매 성분, 물 및 트리멜리트산을 포함하는 2,6-디메틸나프탈렌 산화반응 모액을, 코발트, 망간 및 브롬 촉매 성분을 포함하며 2,6-디메틸나프탈렌으로부터 2,6-나프탈렌디카복실산으로의 액상 산화용으로 사용되는 산화반응 혼합물을 재순환시키는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 산화반응 혼합물이 약 10중량% 미만의 물을 함유하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 코발트와 망간의 총 그램 원자에 대한 트리멜리트산의 그램 몰 비가 약 0.5 미만인 방법.
  19. 산화반응용 모액을 모액중에 함유된 코발트와 망간의 총 그램원자당 약 3.0 내지 약 0.6그램 몰의 옥살산 공급원과 접촉시키고, 옥살산과 코발트 및 망간과의 산화반응에 의해 형성된 불용성 착화합물을 침저시키고 불용성 착화합물을 회수함을 특징으로 하여, 2,6-디메틸나프탈렌으로부터 2,6-나프탈렌디카복실산으로 산화되는 도중에 형성된 산화반응 모액으로부터 코발트 및 망간의 산화촉매 금속을 회수하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 옥살산과 코발트 및 망간과의 반응에 의해 형성된 회수된 불용성 착화합물을 2,6-디메틸나프탈렌으로부터 2,6-나프탈렌디카복실산으로의 액산 산화반응용 촉매 공급원으로서 사용함을 추가로 포함하는 방법.
  21. 코발트와 망간 촉매 성분, 물 및 지방족 모노카복실산 용매를 포함하는 2,6-디메틸나프탈렌 산화반응 모액을 2,6-디메틸나프탈렌, 지방족 모노카복실산 용매 및 코발트, 망간 및 브롬 성분을 포함하는 촉매 혼합물을 포함하는 산화반응 혼합물에 가하여서 물과 모노카복실산 용매를 포함하는 증기 혼합물을 산화반응 혼합물로부터 제거하고 증기로서 제거된 양보다 적은 양의 물을 함유하는 지방족 모노카복실산 용매를 반응 혼합물로 되돌려 보냄을 특징으로 하여, 코발트와 망간 촉매 성분, 및 지방족 모노카복실산 용매를 포함하는 2,6-디메틸나프탈렌 산화반응 모액을 2,6-디메틸나프탈렌, 지방족 모노카복실산 용매 및 코발트, 망간 및 브롬 성분을 포함하는 촉매 혼합물을 포함하는 산화반응 혼합물로 재순환시키는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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