KR930023341A - 5-클로로옥신돌의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
일반식(Ⅰ)의 5-클로로옥신돌의 제조방법은 1단계에서 일반식(Ⅱ)의 클로로니트로벤젠을 일반식(Ⅲ)의 클로로아세트산알킬에스테르(R은 직쇄 또는 측쇄형의 C1내지 C7의 알킬그룹이다)와 함께 염기 존재하에 일반식(Ⅳ)의 클로로니트로벤젠아세트산알킬에스테르(R은 이미 언급한 바와 같다)를 제조하며, 2단계에서는 이것을 수소화 촉매반응을 시켜 일반식(Ⅴ)의 아민(R은 이미 언급한 바와 같다)으로 수소를 첨가하고, 3단계에서는 이것을 산 존재하에 일반식 (Ⅰ)에 의한 최종 생산물을 전환시킨다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (14)
1단계 반응으로 다음 화학식 (Ⅱ)의 클로로니트로벤벤을 다음 일반식(Ⅲ)의 클로로아세트산알킬에스테르와 함께 염기 존재하에 다음 일반식(Ⅳ)의 클로로니트로벤젠아세트산알킬에스테르로 전환 시키며, 2단계 반응으로 전기 클로로니트로벤젠아세트산알킬에스테르 (Ⅳ)를 수소화 촉매반응에 의해 다음 일반식 (Ⅴ)의 적당한 아민으로 수소화시키고, 및 3단계 반응으로 전기 아민(Ⅴ)을 산 존재하에 다음 일반식 (Ⅰ)의 최종 생성물로 전환시키는 것을 포함하는 다음 화학식(Ⅰ)의 5-클로로옥신돌의 제조방법.
상기에서, R은 직쇄 또는 측쇄형의 C1내지 C7의 알킬그룹이다.
제 1항에 있어서, 1단계 반응에서 염기로서 액체 암모니아 중의 알칼리아미드를 이용하는 것이 특징인 방법.
제 2항에 있어서, 1단계 반응에서 다음 일반식(Ⅵ)의 알코올 존재하에 알카리아미드를 이용하는 것이 특징인 방법.
R-OH (Ⅵ)
상기에서, R은 직쇄 또는 측쇄형의 C1내지 C7의 알킬그룹이다.
제 2항 내지 3항에 있어서, 1단계 반응에서 알코올로서 3차 부탄올을, 알카리아미드로서 나트륨아미드를 이용하는 것이 특징인 방법.
제 1항 내지 4항에 있어서, 1단계 반응을 -30 내지 -40℃ 사이의 온도범위에서 진행시키는 것이 특징인 방법.
제 1항 내지 5항에 있어서, 2단계 반응에서 수소화 촉매로서 플라틴/혹(Pt/C)을 이용하는 것이 특징인 방법.
제 1항 내지 6항에 있어서, 2단계 반응에서 5내지 10바(bar)의 압력과 0 내지 55℃의 온도범위에서 수소화시키는 것이 특징인 방법.
제 1항 내지 7항에 있어서, 3단계 반응에서 산으로 톨루엔-4-술폰산, 메틴술폰산 또는 그것이 수산화물을 이용하는 것이 특징인 방법.
제 1항 내지 8항에 있어서, 3단계 반응을 50℃ 내지 환류온도 사이의 온도에서 진행시키는 것이 특징인 방법.
제 1항 내지 9항에 있어서, 반응이 일반식(Ⅴ)의 아민 화합물의 분리없이 진행되는 것이 특징인 방법.
다음 일반식 (Ⅱ)의 콜로로니토로벤젠을 다음 일반식 (Ⅲ)의 클로로아세트산알킬에스테르와 함께 액체 암모니아 중의 알카리아미드 존재하에 진행하에 진행시키는 것을 특징으로 하는 일반식 (Ⅳ)의 클로로니트로벤젠아세트산알킬에스테르의 제조방법.
상기에서, R은 직쇄 또는 측쇄형의 C1내지 C7의 알킬그룹이다.
제 11항에 있어서, 다음 일반식(Ⅵ)의 알콜올 존재하에 진행시키는 것이 특징인 방법.
R-OH (Ⅵ)
상기에서, R은 직쇄 또는 측쇄형의 C1내지 C7의 알킬그룹이다.
제 12항에 있어서, 알코올로 3차 부탄올을, 알카리아미드로 나트륨아미드를 이용하는 것이 특징인 방법.
제 11항 내지 13항에 있어서, -30 내지 -40℃의 온도범위에서 진행시키는 것이 특징인 방법.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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