KR930005897B1 - 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대 및 그것의 제조방법 - Google Patents

철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대 및 그것의 제조방법 Download PDF

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오사무 혼죠오
다다시 나까야마
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신닛뽄 세이데쓰 가부시끼가이샤
사이또오 히로시
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Abstract

내용 없음.

Description

철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대 및 그것의 제조방법
제1a도는 여러가지의 방법으로 제조한 극박전자강대(極薄電磁鋼帶)의 자속밀도와 철손의 관계를 나타낸 도.
제1b도는 주파수와 철손의 관계를 극박전자강대의 자속밀도 수준별로 나타낸 도.
제2도는 본 발명의 지식(知見)을 얻는데 기초로 된 실험결과로 얻어진 제품의 집합조직을 나타낸 극점도(pole figure).
제3도는 본 발명의 Sn을 첨가한 극박전자강대의 자속밀도(B8값)와 Sn함유량의 관계를 나타낸 도.
제4도는 본 발명의 Sn첨가재와 무첨가재에 있어서의 냉연율과 제품의 자속밀도의 관계를 나타낸 도.
제5도는 본 발명의 지식을 얻는데 기초로 된 실험의 결과로 얻어진 제품의 자속밀도와, 1차 재결정 소둔에 있어서의 온도·시간관계 영역과의 관계를 나타낸 도.
제6도는 1차 재결정 소둔에 있어서의 승온속도와 자속밀도의 관계를 나타낸 도.
제7도는 제품의 판두께와 자속밀도(B8값)의 관계를 본 발명에 의하여 얻은 제품과 종래기술에 의하여 얻은 제품에 대하여 나타낸 도.
제8a도는 1000㎐에 있어서의 여자강도(勵磁强度)와 철손의 관계를 본 발명품과 종래기술에 의하여 얻어진 제품과 대비하여 나타낸 도.
제8b도는 400㎐에 있어서의 여자강도와 철손의 관계를 본 발명품과 종래기술에 의하여 얻어진 제품과 대비하여 나타낸 도.
제9a, b도는 본 발명의 실시예 2에 있어서의 재료의 800℃×2분 및 800℃×2분+1200℃×10시간에서의 소둔후의 결정립 조직을 나타낸 도.
제10도는 본 발명의 실험에 사용한 출발재의 입계근방에서 발생한 1차 재결정립의 결정방위를 나타낸 현미경 사진(a)과 그것을 모식적으로 나타낸 도(b)이다.
본 발명은 압연방향으로 자화용이축 ＜001＞방위를 가지고 있고, 압연면에 {110}면이 나타나 있는(밀러지수로{110}＜001＞로 표시된다) 극박전자강대 및 그것의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하여 얻어지는 극박전자강대는 얇은 재료인데도 불구하고 자속밀도가 높고 또한 철손이 낮다는 특징을 갖고 있으며, 중, 고주파 전원용 변압기 혹은 제어소자에 사용된다.
방향성 전자강판의 기본적인 자기적 개념은 1926년에 철의 단결정의 자기이방성이 발견되었다는 것(K. Honda and S.Kaya sci.Reps.Tohoku Imp.Univ.15, (1926), p721)에 그 단서가 있다. 그후 엔.피.고스(N.P.Goss)(미국특허 제1,965,559호 명세서)에 의하여{110}＜001＞방위 집합조직을 갖는 재료의 제조방법이 발명된 이래, 방향성 전자강판의 자기특성은 크게 개선되어 왔다.
전자강판에 있어서의 이{110}＜001＞방위로의 집적화는 2차 재결정이라 불리는 카타스토로픽한 결정립 성장현상을 이용함으로써 달성된다. 2차 재결정을 제어하기 위해서는 2차 재결정전의 1차 재결정 조직의 조정과 인히비터라 불리는 미세석출물 또는 입계편 석형의 원소의 조정이 필수이다. 이 인히비터는 1차 재결정 조직중에서 {110}＜001＞ 방위이외의 결정림의 성장을 억제하고, {110}＜001＞방위입자만을 선택적으로 성장시키는 기능을 갖고 있다.
현재 공업적으로 생산된 대표적인 일방향성 전자강판의 제조기술에는 3개 종류의 기술이 있다.
제1의 기술은 엠.에프.리트만(M.F.Littmann)에 의하여 특공소 30-3651호 공보에 개시된 MnS를 인히비터로서 기능시킨 2회 냉연공정에 의한 제조기술이다.
제2의 기술은 다구치(田口), 사카구라(坂倉)에 의하여 특공소 40-15644호 공보에 개시된 AlN+MnS를 인히비터로서 기능시켜 최종냉연에 있어서의 압연율이 80%를 초과하는 강압하로 압연하는 공정을 채택한 제조기술이다.
제3의 기술은 이마나카 (今中)등에 의하여 특공소 51-13469호 공보에 개시된 MnS(또는 MnSe)+Sb를 인히비터로서 기능시킨 2회 냉연공정에 의한 제조기술이다.
이들의 기술에 의하여 현재 자속밀도(B8값)가 1.92Tesla 전후이고 {110}＜001＞ 방위집적도가 극히 높은 방향성 전자강판이 제조되어 시판되고 있다. 그러나 인히비터를 이용하는 이들의 제조기술에 있어서는 재료의 판두께가 얇게되면 계면을 통한 인히비터의 변화거동이 현저하기 때문에, 판두께가 얇은 것을 공업적으로 생산하는 것은 곤란하므로, 현재 판두께가 0.20㎜이상인 것이 주로 생산되고 있다.
그런데, 고주파수 영역에서의 방향성 전자강판의 철손은 예컨대 알.에이치.프라이(R.H.Pry), 씨.피.빈(C.P.Bean)(J.Appl.Phys.29(1958),p.532)의 보고에 있는 바와 같이 판두께의 자승에 비례하여 크게되므로, 철손이 낮은 전자강판을 얻기 위해서는 판두께를 얇게 하는 것이 필수로 된다.
1949년에 엠.에프.리트만은 얇은 규소강판의 제조방법을 U.S.Pat.NO.2,473,156에 개시하였다. 이 기술은 {110}＜001＞집합조직을 가지는 출발재를 냉간압연하여 재결정시키는 프로세스를 채택하며, 인히비터를 사용하지 않는다. 이 기술에 의하여 얻어지는 제품의 특성은 1 내지 5mils(25.4 내지 127㎛)의 판두께이고 자속밀도(B8값)가 1.600 내지 1.815Tesla이고, 철손(주파수 : 60㎐, 최대자속밀도 1.0T)은 0.26 내지 0.53 W/lb(0.44 내지 0.90W/㎏)이었다. 현재 이 방법에 의하여 극박전자강대가 제조되고 있다.
최근의 전자기기의 발달에 따라 중, 고주파 전원용 변압기, 제어소자등에 있어서 소형화, 고효율화가 요망되고 있다. 그런데, 상기와 같이 종래기술에 의하여 얻는 극박전자강대는 자속밀도가 낮고 설계자속밀도를 높게 할 수 없기 때문에 기기의 소형화가 도모되지 못하여, 또한 특히, 고여자 영역에서의 철손이 극히 크다는 문제가 있었다.
본 발명은 종래기술에 있어서의 상술의 문제를 해결하고 자속밀도가 극히 높고, 또한 고여자영역에 있어서의 철손이 낮은 극박전자강대 및 그것의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자들은 철손(특히 고여자영역에서의 철손)을 낮게하기 위해서는 중량으로 Si
Figure kpo00002
8%를 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지고, 즉, 잔부가 Fe및 불가피한 불순물로 이루어지고, 평균입경 : 1.0㎜이하, 판두께 : 150㎛이하인 극박전자강대로 자속밀도 B8/Bs＞0.9(Bs :그 성분계에서의 포화자속밀도)를 가진 재료가 필수의 요건인 것을 발견하여, 이러한 전자강대 및 그것의 제조방법을 제공하고자 하는 것이며, 그 요지로 하는 바는 아래와 같다.
1. 중량으로 Si
Figure kpo00003
8%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 판두께
Figure kpo00004
150㎛, 평균입경
Figure kpo00005
1.0㎜이고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9(Bs : 그 성분계에서의 포화 자속밀도)인 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대.
2.중량으로 Si
Figure kpo00006
8%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 갖고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 80%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종 판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 실행하는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
3. 중량으로 Si
Figure kpo00007
8%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합 조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 갖는 일방향성 전자강대에, 60 내지 80%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종 판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 실행함에 있어서, 1차 재결정 완료전에 아래식으로 정의되는 온도·시간 관계영역에서 유지한 후, 승온하여 1차 재결정을 완료시키는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
400℃
Figure kpo00008
T
Figure kpo00009
700℃
20(초)
Figure kpo00010
t〈(-6T(℃)+4400)(초)
4. 중량으로 Si
Figure kpo00011
8%와, Sn 및 Sb중의 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 판두께
Figure kpo00012
150㎛, 평균입경
Figure kpo00013
1.0㎜이고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9(Bs : 그 성분계에서의 포화자속밀도)인 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대.
5. 중량으로 Si
Figure kpo00014
8%와, Sn 및 Sb중의 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9인 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛ 이하의 최종판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 실행하는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 지속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
6. 중량으로 Si
Figure kpo00015
8%와, Sn 및 Sb중의 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9인 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛ 이하의 최종판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 실행함에 있어서 1차 재결정 완료전에 아래식으로 정의되는 온도·시간관계 영역에서 유지한 후, 승온하여 1차 재결정을 완료시키는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
400℃
Figure kpo00016
T
Figure kpo00017
700℃
20(초)
Figure kpo00018
t〈(-6T(℃)+4400)(초)
7. 중량으로 Si
Figure kpo00019
8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 가지고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛ 이하의 최종판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 실행하는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
8. 중량으로 Si
Figure kpo00020
8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs〉0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 갖고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛ 이하의 최종판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 실행함에 있어서 1차 재결정 완료전에 아래식으로 정의되는 온도·시간 관계영역에 유지한 후, 승온하여 1차 재결정을 완료시키는 을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
400℃
Figure kpo00021
T
Figure kpo00022
700℃
20(초)
Figure kpo00023
t〈(-6T(℃)+4400)(초)
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
전자재료의 철손을 지배하는 자화기구에 대해서는 일반적으로 "정적인 또는 저주파의 자화(磁化)과정에서는 자벽이동이 주역을 담당하지만, 고주파로 되면 자벽은 움직이기 어렵게 될뿐만 아니라 에너지 손실을 수반하므로 오히려 자벽을 움직이기 쉽게하여 회전자화를 행하게 하는 것이 해결책으로 되어 있다"(치카츠미(近浦), 응용물리 53(1984) p.294)라고 기술되어 있는 바와 같이 전자재료의 결정방위의 집적도(자속밀도 B8로 표시된다)는, 고주파영역에 있어서는 그다지 중요한 인자라고는 생각되지 않으며, Si량을 많게하여 고유저항치를 높이는 등의 방책이 중요시되어 왔었다. 예를들면 와이.타카다등(Y. Takada et al)(Journal of App. Phys.No.64(1988),p.5367~5369)에 의하면, 일방향성 전자강판, 무방향성 전자강판, 6.5% Si-Fe을 비교했을 경우, 주파수가 50㎐인 저주파영역에 있어서는 결정방위 제어를 행하고 있는 일방향성 전자강판의 철손이 가장 낮으나, 주파수가 10㎑인 고주파영역에 있어서는 6.5% Si-Fe이 가장 철손이 낮고, Si가 대략 같은 일방향성 전자강판과 무방향성 전자강판의 철손은 큰 차이가 없으므로, 고주파영역에 있어서는 결정방위는 철손에 그다지 영향을 미치지 않는다는 것을 알수 있다(표 1).
[표 1]
Figure kpo00024
본 발명자들은 중, 고주파 전원용 변압기 또는 제어소자 등에 사용되는 극박전자강대에 관한 연구에 의하여 판두께 : 150㎛이하, 평균입경 : 10㎜이하, 자속밀도 B8/Bs＞0.9를 가진 재료(극박전자강대)가 고주파영역에 있어서의 철손이 훨씬 우수하다는 것을 새롭게 알게 되었다.
제1a도에 각종의 방법으로 제조한 극박전자강대의 자속 밀도와 철손의 관계를 표시한다.
이 도면으로부터 B8
Figure kpo00025
1.85Tesla에서 고주파영역에 있어서의 철손이 낮아진다는 것을 알게된다.
제1a도는 1.5T에서 1000㎐에 있어서의 철손과 자속밀도의 관계를 표시하고 있다.
제1b도에 주파수와 철손의 관계를 본 발명의 극박전자강대(○표 : 자속밀도 B8값=1.94T)와 종래기술에 의하여 얻어진 제품(●표 : 자속밀도 B8값=1.60T)을 대비하여 표시한다. 이 도면으로부터도 높은 자속 밀도를 가진 극박전자강대가 고주파수 영역에 있어서 낮은 철손치를 표시하는 것을 알 수 있다. 이와 같은 자속밀도가 높은 극박전자강대는, 철손이 낮다는 것과 함께 설계자속밀도를 높게할 수 있으므로, 기기의 소형화를 가능하게 하는 동시에 고주파 전원용 변압기나 제어소자의 특성을 비약적으로 향상시킨다.
또한 상기한 연구에 의하여 본 발명자들은 중량으로 Si
Figure kpo00026
8.0%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로부터 이루어지고, 즉, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 판두께 : 150㎛이하, 평균입경 : 10㎜이하이고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9를 가진 재료(극박전자강대)가 고주파영역에 있어서의 철손이 아주 우수하다고(철손치가 극히 낮다) 하는 것을 새롭게 알게 되었다.
다음에 이와같은 극박전자강대의 제조방법을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 전술한 바와같이 전자강대의 판두께가 얇아지면 인히비터제어가 곤란하게되고 2차 재결정이 불안정하게 된다고 생각하여 인히비터를 사용하지 않는 1차 재결정에 의하여 {110}＜001＞ 방위로의 집적도를 높이는 연구를 행하였다. 그 결과 극히 높은 {110}＜001＞방위집적도를 갖고 있는 일방향성 전자강대를 출발재로 하고, 이 재료에 냉간압연을 실시하여 150㎛이하의 최종판두께로 한 후 결정입계로부터의 재결정을 억제한 1차 재결정 소둔함으로써 뚜렷한 {110}＜001＞방위집적도를 갖고 있으며, 또한 낮은 철손치를 갖는 극박전자강대를 제조할 수 있다는 것을 발견하였다.
그러한 지식은 이하의 실험에 의하여 얻어진 것이다.
중량으로 Si : 3.3%, C : 0.002%, N : 0.002%, Al : 0.002%, S : 0.0002%, Mn : 0.13% 함유하고, 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조식을 가지고 있는 일방향성 전자강대(자속밀도(B8값) : 1.92T, 평균입경 : 40㎜, 판두께 : 0.30㎜)를, 냉간압연하여 최종판두께 : 0.09m(90㎛)로 하고, 이어서 850℃에서 10분간 소둔하여 1차 재결정을 완료하였다.
이와 같이 하여 얻은 제품의 집합조직을 제2도에 표시하였다.
제2도로부터 1차 재결정입자의 방위로서 {110}＜001＞방위와 함께 {110}＜011＞방위가 혼재하고 있으며, 후자의 방위의 입자의 증가가 자속밀도의 저하의 원인으로 되어 있다는 것을 알 수 있다.
이 집합조직은 엠.에프.리트만에 의하여 미국특허 제2,473,156호 명세서에 개시된 방법에 의하여 얻어지는 집합조직({210}＜001＞~{310}＜001＞)과는 명백히 다르다. 이것은 엠.에프.리트만의 기술에 있어서의 출발재는 자속밀도가 B10=1.74T로 낮고, {110}＜011＞방위의 직접도가 나쁘기 때문이라고 생각된다. 따라서 제품의 고자속밀도화를 달성하기 위해서는 출발재의 {110}＜001＞방위의 집적도를 높이는 동시에 {111}＜011＞방위입자의 1차 재결정을 억제하는 것이 필요하다.
본 발명자들은 이 출발재의 냉간압연과 재결정에 관한 연구에 의하여 {110}＜001＞방위입자는 출발재의 결정립내에서, {111}＜001＞방위입자는 주로 입계로부터 핵 발생하고, 성장하는 것을 해명하였다(제10도). 이 해명에 의하여, 극박제품의 {110}＜001＞방위로의 집적도를 높이기 위해서는 출발재의 결정입계 면적을 작게하거나 또는 입계로부터 핵발생을 억제하면 좋다는 것이 판명되었다.
이하, 구체적인 공정을 설명한다.
본 발명자들은 제품의 자속밀도를 높히려면 출발재의 {110}＜001＞방위집적도를 높히는 것과 동시에 결정입계로부터의 핵발생을 적게하는 것이 중요하다고 하는 지식에 의거하여, 자속밀도 B8/Bs＞0.9를 갖고 있는 각종의 입경의 일방향성 전자강대를 출발재로 하고, 이것에 60~80%의 압하율을 적용하는 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 한 후, 700~900℃의 온도영역에서 소둔하여, 1차 재결정시켜 얻어진 극박전자강대의 자기측정을 행하였다. 그 결과 1.85Tesla이상의 자속밀도를 가진 극박전자강대를 얻기 위해서는 출발재로서의 일방향성 전자강대의 결정립의 압연방향에 있어서의 치수(RD)가 20㎜이상인 것이 필요하다. 또 압연방향에 직교하는 방향에 있어서의 입경 치수(RC)가 특히 중요하며, 가급적으로 큰 편이 바람직하므로, 적어도 40㎜가 아니면 안된다라는 지식을 얻었다. 이와같은 출발재를 공업적으로 얻은 수단으로서 본 발명자들은 예를들면 특개소 59-215419호 공보에 개시되어 있는 기술을 제안하고 있다.
더욱이 본 발명자들은 결정입계로부터의 바람직하지 않은 방위입자의 핵발생을 억지하는 수단에 대하여 각종 검토를 거듭한 결과, 출발재인 일방향성 전자강대에 Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 첨가함으로써, 입계로부터의 {111}＜011＞방위입자의 핵발생을 억제하고, {110}＜001＞방위로의 집적도를 높히고 제품의 자속밀도를 향상시킬 수 있는 것을 인식하였다.
그러한 인식은 다음의 실험에 의하여 얻어졌다.
중량으로 Si : 3.2%, C : 0.002%, N : 0.001%, Al : 0.002%, S : 0.0004%, Mn : 0.05%를 기본성분으로 하고, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0~0.5% 함유하는 일방향성 전자강대(자속밀도(B8값) : 1.90T, 평균입경 : 5~40㎜, 판두께 : 0.14㎜)를 냉간압연하여 30㎛의 최종판두께로 하였다. 이 재료를 850℃로 10분간 소둔하고, 1차 재결정을 완료시켰다.
Sn함유량으로 얻어진 제품의 자속밀도의 관계를 제3도에 표시하였다. 제3도로부터 Sn첨가량 : 0.01%에서 결정입계로부터의 {111}＜011＞방위입자의 핵 생성을 억제하고, 제품의 자속밀도를 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. Sn첨가량이 0.30%을 초과하면 자속밀도가 저하하는 것은 출발재인 일방향성 전자강대의 결정립이 미세하게 되고 결정입계 면적이 증가하고, 결정입계로부터의 핵발생의 빈도가 높아지기 때문이라고 생각된다.
또 출발재에 Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 합계량으로 0.03~0.30%함유시키면, 제4도에 표시하는 바와같이 얻어지는 제품의 자속밀도(B8값)의 도달레벨이 1.94Tesla로 극히 높은 것으로 된다. 더욱이 제품이 가장 높은 자속밀도를 가지게되는 냉간압연율이, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 함유하지 않은 것에 비하여 높은 냉간압연을 측으로 이동하기 때문에, 동일 두께의 출발재로부터 극히 얇은 제품을 얻을 수 있다. 또 제품이 높은 자속밀도를 갖게 되는 바람직한 냉간압연율 영역이 Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 함유하지 않은 것에 비하여 대단히 확대되기 때문에, 어느 게이지를 갖고 있는 출발재로부터 각종의 게이지의 높은 자속밀도를 갖고 있는 극박전자강대를 만들어 나누는 것이 가능하게 된다.
또 1차 재결정 소둔을 행함에 있어서 1차 재결정 완료전에 저온영역에서 유지 또는 서서히 가열함으로써 일정시간동안 체재시키고, 그런후 온도를 상승시켜 1차 재결정을 완료시키는 프로세스를 채택함으로써 {110}＜001＞방위입자를 우선적으로 핵발생시켜서 성장시킬 수 있는 것을 발견하였다.
종래 씨.지.던(C.G.DUNN)(Acta.Met.1(1953) p.163)에 의하여 550℃에서 저온예비소둔을 행하고, 그후 980℃에서 소둔하면 제품의 자속밀도(토오크로 측정함)가 저하한다고 언급되어 왔었다. 그런데 본 발명자들은 상기 새로운 지식에 의거하여 1차 재결정 소둔조건에 대하여 상세하게 검토를 행한 결과, 저온에서 장시간 소둔하면 {110}＜001＞방위입자와 함께 {111}＜011＞방위입자도 핵발생·성장하여, 제품의 자속밀도가 저하하나, 1차 재결정이 완료하지 않은 일정시간내에서 저온 소둔하면 {110}＜001＞방위입자만이 우선적으로 핵발생하고, 그후 승온하여 결정립을 성장시킴으로써 제품의 자속밀도를 높힐 수 있다고 하는 새로운 지식을 얻었다.
제5도에 중량으로 Si : 3.3%, C : 0.002%, N : 0.001%, Al : 0.002%, S : 0.002%, Mn : 0.13%를 함유하고, 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지는 일방향성 전자강판(자속밀도(B8값) : 1.92T, 평균입경 : 40㎜, 판두께 : 0.17㎜)를 냉간압연하여 0.05㎜(50㎛)의 최종판두께로 한 후, 400~700℃의 온도영역에서 1~30분간 소둔하고, 그후 850℃로 10분간 소둔하고 1차 재결정을 완료시켜 얻어진 극박전자강대의 자속밀도(B8값)와 저온소둔조건의 관계를 표시하였다.
제5도로부터 400℃
Figure kpo00027
T
Figure kpo00028
700℃, 20(초)
Figure kpo00029
t〈(-6T(℃)+4400)(초)를 만족하는 온도·시간에서 저온 소둔하고, 이어서 승온하여 1차 재결정을 완료시킴으로써 높은 자속밀도를 갖고 있는 극박전자강대를 제조하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
제6도에 동일한 냉연판을 2.5×10-3~1.0×102℃/sec범위의 승온속도로 850℃까지 가열하고, 850℃에서 10분간 소둔하여 얻은 제품의 자속밀도(B8값)와 승온속도의 관계를 표시하였다. 이 도면으로부터 명백한 바와 같이, 냉간압연후의 소둔과정에 있어서의 승온속도를 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 범위내로 함으로써 본 발명에 규정하는 B8/Bs＞0.9의 높은 자속밀도를 갖고 잇는 제품을 얻을 수 있다. 이것은 소둔의 승온과정에 있어서의 온도·시간의 이력을 고려하면, 제5도에 표시한 조건과 동일하다는 것을 알 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명을 특징하는, 출발재의 입경이 크고, {110}＜001＞방위집적도가 높은 것과, 출발재료에 Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 첨가하는 것과, 1차 재결정소둔에 있어서의 1차 결정 완료전의 소정시간의 저온소둔이라는 요건은 제품의 자속밀도를 저하시키는 원인으로 되는 입계로부터 핵발생하는 {110}＜011＞방위입자의 핵발생·성장을 억제하고 {110}＜001＞방위입자를 우선적으로 핵발생·성장시키기 위하여 효과적으로 기능한다. 따라서 상기 자속밀도 향상의 메카니즘으로 하여도 이들의 요건을 조합시켜 제조 프로세스를 구성함으로써 더욱 높은 자속밀도를 깆고 있는 극박전자강대를 안정하게 제조할 수 있는 것은 당연하다.
이와같이 하여 얻어지는 본 발명의 극박전자강대의 자속밀도는, 제7도에 표시하는 바와 같이 종래기술에 의하여 얻어지는 극박전자강대의 자속밀도에 비하여 아주 우수하다.
본 발명에 있어서 출발재로서 사용되는 {110}＜001＞방위집합조직을 가진 일방향성 전자강대는 그 제조 프로세스가 한정되지 않아도 된다. 전술한 특공소 30-3651호 공보, 특공소 40-15644호 공보, 특공소 51-13469호 공보에 개시되고, 현재 공업생산이 행해지고 대표적인 제조 프로세스에 의하여 얻어지는 일방향성 전자강판 또는 아라이(荒)씨 등에 의해 Met.Trans.A17(1986), p.1295에 개시된 예컨데 4.5% Si-Fe의 급냉박대를 냉간압연하고 소둔하여 얻은 일방향성 전자강판을 출발재로서 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 츨발재는 Si
Figure kpo00030
8.0%를 함유하는 것이 좋다. Si함유량이 8.0%를 초과하면 포화자속밀도가 1.7T 이하로 되므로 자성재료로서는 부적당하게 될뿐만 아니라 냉간압연시에 재료에 균열이 생기기 쉽게 된다.
특히, Si함유량이 2~4%의 재료는 포화자속밀도가 1.95T이상으로 높고, 냉간압연성도 우수하다. 그밖에 Mn, Al, Cr, Ni,Cu, W, Co등이 불순물로서 혼입해도 지장은 없다. 이와같은 성분계를 가진 출발재는 표면피막을 제거한 후 냉간압연되고, 이어서 Fe가 산화되지 않는 조성 및 노점을 가진 분위기속에서 소둔되어 1차 재결정이 완료된다. 1차 재결정 소둔에 사용하는 분위기용 가스로서는, 질소, 아르곤 등의 비활성 가스, 또는 수소 또는 상기 비활성가스와 수소의 혼합가스를 사용할 수 있다. 1차 재결정 소둔후, 극박전자강대는 절연성을 부가하기 위하여 예를들면 특공소 53-28375호 공보에 개시되어 있는 절연피막이 형성되어 제품으로 된다.
[실시예]
[실시예 1]
중량으로 Si : 3.3%, Mn : 0.1%, C : 0.001%, N : 0.002%, Al : 0.002%, S : 0.001%함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지는 특개소 59-215419호 공보에 개시되어 있는 것과 같은 일방향성 전자강대(B8=1.98Tesla,입경 : RD=45㎜,RC=500㎜,판두께 : 170㎛)을 산세척하여 글라스 피막을 제거한 후, 냉간압연하여 50m의 최종판두께로 하였다. 이어서 수소분위기 속에서 800℃×2분간의 소둔을 한 후, N2분위기 속에서 절연피막 형성소둔을 실행하였다.
이렇게 하여 얻어진 제품에 레이저를 조사(照射)하여 자구(磁區)세분화처리를 실행하였다. 레이저 조사전후의 주파수 400㎐/1000㎐에 있어서의 제품의 자성을 제8a, b도에 표시한다.
종래기술에 의하여 제조된 시판품과 비교하면 예컨데 주파수 400㎐, 자속밀도 1.5T에서의 철손치는 시판품이 15W/㎏인데 대하여 본 발명품은 11W/㎏이며, 또한 레이저 조사한 것인 8W/㎏이다. 본 발명에 의한 제품의 철손치가 얼마나 낮은 것인가를 알 수 있다.
특히, 1.7T라고 한 고여자영역에 있어서 철손치는 종래의 데이타에는 없다.
본 발명에 의한 제품은 이와같은 고여자영역에 있어서 사용가능하며, 또한 철손이 낮다고 하는 뛰어난 특징이 있다.
[실시예 2]
실시예(1)에 있어서와 동일한 냉간압연박대를 수소분위기 중에서 800℃에서 2분간 소둔하고, 다음에 1200℃에서 10시간 소둔하였다. 그런 후 재료에 실시예(1)에 있어서와 같이 절연피막형성 및 자구세분화 처리를 시행하고 얻어진 제품의 자기측정을 행하였다. 결과는 다음과 같다.
B8=2.02T
W15/400=6.5W/㎏
W17/400=8.5W/㎏
W19/400=12.5W/㎏
W15/1000=20W/㎏
W17/1000=27W/㎏
상기 재료의 800℃×2분 및 800℃×2분+1200℃×10시간에서의 소둔후의 결정립 조직을 제9a 및 b도에 각각 표시한다.
800℃에서의 소둔후의 재료의 평균입경은 약 50㎛이었다. 그후 1200℃에서 소둔함으로써 입경이 약 100㎛까지 성장한 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
중량으로 Si : 3.0%, Mn : 0.06%, C : 0.003%, N : 0.002%, Al : 0.001%, S : 0.001%, Sn : 0.07%를 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지는 일방향성 전자강판(B8=1.88T,입경 : RD=5㎜,RC=3㎜,판두께 : 230㎚)을 산세척하고, 글라스 피막을 제거한 후, 냉간압연을 실행하여 50㎛의 최종판두께로 하였다. 그런후 N2: 25%+H2: 75%의 분위기중에서 850℃에서 10분간 소둔하였다. 이렇게 하여 얻어진 제품의 자속밀도는 B8=1.91T였다.
[실시예 4]
자속밀도(B8값)가 1.90~1.92T이고, Sn함유량이 0.00% 및 0.06인 2종류의 일방향성 전자강대(Si : 3.0~3.3%)를, 평균입경이 2~20㎜인 것과 40~60㎜인 것으로 선별하였다. 이 출발재에 압하율 : 75%로 50㎛까지 냉간압연을 시행하였다. 그런후 이 재료를 수소분위기 속에서 850℃에서 10분간 소둔하였다. 이렇게 하여 얻어진 제품의 자기특성을 표 2에 표시한다.
[표 2]
Figure kpo00031
[실시예 5]
자속밀도(B8값)가 1.90~1.92T이고, Sn함유량이 0.00% 및 0.06인 2종류의 일방향성 전자강대(Si : 3.0~3.3%)를, 평균입경이 2~20㎜인 것과 40~60㎜인 것으로 설변하였다. 이 출발재를 압하율 75%로 냉간압연하여 50㎛의 최종판두께로 하였다. 그런후, 수소 분위기 속에서 500℃에서 5분간 소둔한 후 승온하고, 900℃에서 10분간 소둔하여 1차 재결정을 완료시켰다. 이와같이 얻어진 제품의 자기특성을 표 3에 표시한다.
[표 3]
Figure kpo00032
[실시예 6]
출원인 회사에서 이미 특원평 1-82236호에 제안한 방법으로 제조한 Mn : 0.1%, C : 0.002%, N : 0.002%, Al : 0.01%, S : 0.002%를 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지는 일방향성 전자강대(B8=2.01T,입경 : RD=12㎜,RC=8㎜,판두께 : 500㎚)를 산세척하여 글라스 피막을 제거한 후, 냉간압연하여 150㎛의 최종판두께로 하였다. 그런후, 수소 분위기중에서 550℃에서 5분간 소둔한 후 승온하여 850℃에서 10분간 소둔하고 1차 재결정을 완료시켰다.
이렇게 하여 얻은 제품의 자속밀도(B8값)은 1.99T였다.
[실시예 7]
중량으로 Si : 3.2%, Mn : 0.05%, C : 0.002%, N : 0.001%, Al : 0.002%, S : 0.001%, Sb : 0.02%를 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지는 방향성 전자강대(B8=1.89T,입경 : RD=6㎜,RC=6㎜,판두께 : 280㎚)를 산세척하고 글라스 피막을 제거한 후, 냉간 압연을 실행하여 60㎛의 최종판두께로 하였다. 그런후 H2: 100%의 분위기 중에서 800℃에서 5분간 소둔하였다.
이와같이하여 얻은 제품의 자속밀도(B8값)는 1.89T였다.
본 발명에 의하여 얻은 제품은 하기와 같은 우수한 자기 특성을 가진다.
1) 여자력 800A/M에 있어서의 자속밀도가 예컨데, 3% Si의 경우 1.84 내지 1.95T로서, 종래기술에 의하여 얻은 제품의 자속밀도에 비하여 약 0.2 내지 0.4T정도 높다.
2) 제품의 철손치, 예컨데 W15/400은 종래기술에 의하여 얻은 제품의 철손치의 약 50%이며, 극히 낮은값을 나타낸다. 특히 1.5T이상의 고여자에 있어서의 철손치는 전례가 없다.
이와같은 본 발명품을 변압기 특히 고주파 전원용 변압기에 사용하면 소형화, 효율화의 면에서 현저한 효과를 가져온다.
또 본 발명품은 제어소자에 적용하면 큰 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 중량으로 Si
    Figure kpo00033
    8%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 판두께
    Figure kpo00034
    150㎛, 평균입경
    Figure kpo00035
    1.0㎜이고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9(Bs : 그 성분계에서의 포화자속밀도)인 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대.
  2. 중량으로 Si
    Figure kpo00036
    8%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 갖고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 80%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 하고, 이어서 700~1200℃의 소둔온도와, 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 승온속도로 1차 재결정 소둔을 실행하는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
  3. 중량으로 Si
    Figure kpo00037
    8%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 갖고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 80%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 하고, 이어서 700~1200℃의 소둔온도와, 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 승온속도로 1차 재결정 소둔을 실행함에 있어서 1차 재결정 완료전에 아래식으로 정의하는 온도·시간관계영역에서 유지한후, 승온하여 1차 재결정을 완료시키는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
    400℃
    Figure kpo00038
    T
    Figure kpo00039
    700℃
    20(초)
    Figure kpo00040
    t〈(-6T(℃)+4400)(초)
  4. 중량으로 Si
    Figure kpo00041
    8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 판두께
    Figure kpo00042
    150㎛, 평균입경
    Figure kpo00043
    1.0㎜이고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9(Bs : 그 성분계에서의 포화자속밀도)인 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대.
  5. 중량으로 Si
    Figure kpo00044
    8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9인 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 하고, 이어서 700~1200℃의 소둔온도와, 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 승온속도로 1차 재결정 소둔을 실행하는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
  6. 중량으로 Si
    Figure kpo00045
    8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9인 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 하고, 이어서 700~1200℃의 소둔온도와, 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 승온속도로 1차 재결정 소둔을 실행함에 있어서 1차 재결정 완료전에 아래식으로 온도·시간 관계 영역에서 유지한후, 승온하여 1차 재결정을 완료시키는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
    400℃
    Figure kpo00046
    T
    Figure kpo00047
    700℃
    20(초)
    Figure kpo00048
    t〈(-6T(℃)+4400)(초)
  7. 중량으로 Si
    Figure kpo00049
    8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 가지고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 하고, 이어서 700~1200℃의 소둔온도와, 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 승온속도로 1차 재결정 소둔을 실행하는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
  8. 중량으로 Si
    Figure kpo00050
    8%와, Sn 및 Sb중 1종 또는 2종을 0.005 내지 0.30% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, {110}＜001＞방위집합조직을 가지고 있고, 자속밀도 B8/Bs＞0.9이고, 또한 평균결정입경이 압연방향 및 압연방향에 직각인 방향(강대폭방향)에서 각각 20㎜이상 및 40㎜이상인 결정립을 가지고 있는 일방향성 전자강대에, 60 내지 90%의 압하율을 적용하는 적어도 1회의 냉간압연을 실행하여 150㎛이하의 최종판두께로 하고, 이어서 1차 재결정 소둔을 700~1200℃의 소둔온도와, 5.0×10-2~5.0×10℃/sec의 승온속도로 실행함에 있어서 1차 재결정 완료전에 아래식으로 온도·시간 관계영역에서 유지한 후, 승온하여 1차 재결정을 완료시키는 것을 특징으로 하는 철손이 낮고 자속밀도가 높은 극박전자강대의 제조방법.
    400℃
    Figure kpo00051
    T
    Figure kpo00052
    700℃
    20(초)
    Figure kpo00053
    t〈(-6T(℃)+4400)(초)
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