KR930002385A - 에틸렌 (공)중합용 고체 촉매 성분의 제조방법 - Google Patents
에틸렌 (공)중합용 고체 촉매 성분의 제조방법 Download PDFInfo
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Claims (11)
- (i) 염화 마그네슘의 알콜 용액을 분무건조하여 수득하고 에탄올 중량으로 표시하여 18∼25 중량%의 알콜성 -OH기를 포함하는 염화 마그네슘의 고체 과립 지지체를 액체 탄화수소 용매에 현탁시키고 R′가 탄소수 1∼5인 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼인 R′ -OH 지방족 알콜과 R이 탄소수 1∼8인 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼인 티타늄 테트라-알콕시드 Ti(OR)4를 0.5 : ∼1.5 :1의 R′ -OH/MgCl2몰비와 0.3 : 1∼3 : 1의 MgCl2/Ti(OR)4몰비로 상기 수측한 현탁액에 가하고, (ii) 단계(i)의 현탁액을 균일 용액이 수득될때 까지 가열하고 그 용액을 냉각하여 과립 고체를 석출시키고, (iii) 비교적 현탁액내에 있는 단계(ii)에서 수득한 과립 고체와 R″가 탄소수 1∼20인 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼인 식 AlR″nCl(3-n)을 갖는 알루미늄 알킬 할로겐화물을 염화 알루미늄 중에 있는 염소원자와 총 알콕시기의 비가 0.4 : 1∼1.2 : 1로 접촉시켜 반응시키고, (iv) 고체 촉매 성분을 단계(iii)의 반응 생성물로 부터 회수하는 티타늄, 마그네슘, 알루미늄, 염소 및 알콕시기를 함유하는 에틸렌 (공) 중합용 고체 촉매 성분의 제조.
- 제1항에 있어서, 단계(i)에서 사용한 염화 마그네슘의 지지체가 0.38∼0.46g/㎖의 겉보기 밀도, 1∼100㎛의 입자크기(약 10∼20㎛의 평균 크기), 12∼17㎡/g의 표면적 및 65∼85 부피%의 총 다공성을 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(i)에서 사용한 티타늄 테트라 알콕시드가 티타늄 테트라 n-프로폭시드, 티타늄 테트라 n-부톡시드, 티타늄 테트라 i-프로폭시드 및 티타늄 i-부톡시드에서 선택되고 바람직하게는 티타늄 테트라 n-부톡시드인 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(i)에서 사용한 R′ -OH알콜이 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올 및 n-펜탄올에서 선택되고 바람직하게는 n-부탄올인 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(i) 중 R′-OH/MgCl2의 몰비가 0.5:1이고 MgCl2/Ti(OR)4의 몰비가 1 : 1인 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(ii) 중 균일 용액이 수득될때 까지의 수행 온도는 80∼100℃이고 상기 용액을 냉각하고, 바람직하게는 서서히, 실온(20∼25℃) 또는 실온에 가까운 온도까지 냉각하여 고체 석출물을 형성시키게 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계(iii) 중 알루미늄 디에틸 모노클로라이드, 알루미늄 에틸 디클로라이드 및 알루미늄 에틸 세스퀴클로라이드로 부터 선택한 염화 알루미늄을 실온(20∼25℃)∼80℃의 온도범위에서 30∼120분 동안 가하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 단계(iii)중 상기 염화 알루미늄 중에 있는 염소 원자와 총 알콕시기의 비가 0.75 : 1이고, 염화 알루미늄은 탄화수소 용매로 희석될 수 있으며, 30∼35℃의 온도로 유지되는 현탁액에 공급되고, 생성된 현탁액을 60℃에서 1시간 동안 가열하는 방법.
- 1∼3㎛ 범위의 입자크기(평균 크기 7∼15㎛), 10∼20㎡/g의 표면적 65∼85부피%의 다공성, 0.4∼0.5g/㎖의 겉보기 밀도 및 원자비율로 표시하여 하기 조성을 갖는 구형 과립 고체 형태인 고체 촉매 성분 : Ti1Mg0.3-3.1Al0.4-0.65Cl3.2-8.2(Et+OEt+OR′)1.9-3[식중 R′는 탄소수 1∼5인 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼이고 바람직하게는 n-부틸 라디칼이며, 티타늄은 부분적으로 3가 및 부분적으로 4가 형태이며 3가 티타늄과 총 티타늄의 비가 0.6 : 1∼1 : 1이다.]
- 제9항의 고체 촉매 성분과 알루미늄 트리알킬, 바람직하게는 알루미늄 트리 에틸이 상기 알루미늄 트리알킬중에 있는 알루미늄과 상기 고체 촉매 성분에 있는 티타늄이 50 : 1∼200 : 1의 원자비로 구성된 에틸렌 (공)중합용 촉매.
- 제10항의 촉매를 사용하는 에틸렌의 (공)중합 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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