KR930001013B1 - 할로겐을 함유하는 카본 재료 및 그의 침착방법 - Google Patents

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KR930001013B1
KR930001013B1 KR1019880010194A KR880010194A KR930001013B1 KR 930001013 B1 KR930001013 B1 KR 930001013B1 KR 1019880010194 A KR1019880010194 A KR 1019880010194A KR 880010194 A KR880010194 A KR 880010194A KR 930001013 B1 KR930001013 B1 KR 930001013B1
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슌뻬이 야마자끼
시게노리 하야시
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가부시끼가이샤 한도다이 에네르기 겐뀨소
슌뻬이 야마자끼
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Abstract

내용 없음.

Description

할로겐을 함유하는 카본 재료 및 그의 침착방법
제1도는 본 발명에 따른 도전성과 NF3율 사이의 관계를 보여주는 도표.
제2도는 본 발명에 따른 전도성과 NF3율 사이의 관계를 보여주는 도표.
제3도는 본 발명에 따른 비커스 경도와 NF3율 사이의 관계를 보여주는 도표.
제4도는 본 발명에 따른 도전성과 입력 파워 사이의 관계를 보여주는 도표.
제5도는 본 발명에 따른 CVD 장치를 보여주는 횡단면도.
제6도는 본 발명에 따른 전도성과 파장 사이의 관계를 보여주는 도표.
제7도는 본 발명에 따른 다른 CVD 장치를 보여주는 횡단면도.
제8(a)도는 횡단면에서 자장의 등전위 표면의 프로필의 컴퓨터 시뮬레이션을 보여주는 도표.
제8(b)도는 X-축이 제8(a)도의 그것에 대응하며 플라즈마 발생 공간의 초단파 에너지의 전기장의 세기를 보여주는 도표.
제9(a)도 및 9(b)도는 공명 공간에서 전달되는 초단파 에너지의 전기장 및 자기장에 대하여 각각 등전위 표면을 보여주는 도표.
제10도는 본 발명에 따른 다른 CVD 장치를 보여주는 횡단면도.
제11도는 본 발명에 따른 또 다른 CVD 장치를 보여주는 횡단면도.
제12도, 제13도 및 14도는 본 발명에 따라 형성된 장치를 보여주는 횡단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 공급 시스템 2,3,4 : 가스 공급 통로
9 : 노즐 10 : 초단파 에너지 공급원
11 : 제1전극 12 : 제2전극
15 : DC 바이어스 공급원 16 : 배기 시스템
17 : 압력 제어 밸브 18 : 터보 단일 펌프
19 : 로타리 펌프 20 : 반응 공간
21 : 플라즈마 발생 공간 22 : 보조 공간
24 : 초단파 발생기 25,25',45,45' : 전자석
30' : 기판 홀더 31,33,35 : 압력 제어 밸브
38 : 수냉 시스템 40 : 히터
45 : 동력 공급원
본 발명은 탄소 재료 및 탄소 침착 방법에 관한 것으로, 특히 할로겐을 함유하는 탄소 침착 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근에, ECR(전기 사이크로트론 공명) CVD는 박막, 특히 비결정질의 박막을 제조하는 새로운 방법으로서 연구자들의 흥미를 끌어당겼다. 예를들면, 마쯔오 등은 미합중국 특허 제 4,401,054호에서 ECR CVD 장치와 같은 그러한 장치의 한 형태를 설명하고 있다. 이 최근의 기술은 이것을 플라즈마로 진전시키는 그러한 반응 가스를 여기시키기 위해 초단파 에너지를 이용한다. 자장은 여기 공간내에서 플라즈마 가스를 핀치(pinch)시키는 기능을 한다. 이 여기 공간내에서, 반응 가스는 초단파의 에너지를 흡수할 수 있다. 코팅될 기판은 이것이 흩어지는 것을 방지하기 위해 여기 공간(공명 공간)으로부터 멀리 위치한다. 여기된 가스는 공명 공간으로부터 기판 위로 퍼부어진다. 전자 사이크로트론 공명을 확립하기 위해 공명 공간내의 압력은 1×10-5Torr에서 유지되며 이 압력에서 전자는 독립된 입자로서 간주될 수 있고, 자기장의 세기가 ECR에 대한 요구 상을 충족시키는 소정의 표면상에서 전자 사이크로트론 공명에서의 초단파 에너지로 공명할 수 있다. 여기된 플라즈마는 발산하는 자장에 의해 공명 공간으로부터 얻어지며, 공명 공간으로부터 멀리 위치하고 그곳에서 피복될 기판이 배치되는 침착 공간에 안내된다.
그러한 공지 기술 방법에서, 다결정질 또는 단결정질 구조의 탄소 침착을 수행하기가 매우 어렵고, 따라서 현재 유용한 방법은 비결정질막을 제조하기 위한 방법에 실제로 제한된다. 또한, 높은 에너지의 화학 증기 반응은 그러한 공지 기술에 의해 쉽게 성취될 수 없고, 그러므로 높은 용융점을 갖는 다이아몬드형 막 또는 다른 막을 형성하는 것이 불가능하거나, 또는 요부 및 오목부를 갖는 표면상에 균일한 막이 형성될 수 없다. 더욱이, 탄소 막을 텅스텐 카바이드와 같은 그러한 초경 금속의 표면을 피복하는 것이 불가능했다. 이 때문에, 충분한 경도를 가지는 연마제의 사용을 위해 다이아몬드의 미세 분말로 초강 표면을 피복하고, 다이아몬드 분말과 기판 표면 사이의 강한 기계적 접촉을 이루게 하는 것이 필요하다.
더욱이, 연마제 또는 스크래치 부착과 같은 그러한 기계적인 부착으로부터 표면을 보호하기 위해 유리, 플라스틱, 금속, 수지 등의 표면상에 단단한 막을 침착시키는 것이 효과적이다. 막은 Al2O3, TiN, BN, WC, SiC, Si3N4및 SiO2로부터 만들어지며 이들은 일본 특허출원 소 56-146930호에 기술되어 있다. 그러나, 그러한 종래의 보호막은 고 저항성을 가지며, 그 결과, 주위 거공기로부터 그들의 표면상의 먼지 및 미세 입자를 수집하는 정전기를 일으키는 경향이 있다. 한편, 이 출원에서 정전기를 이용할때, 막의 노화는 막 위에 축적된 전기 충전 때문에 가속된다.
그러한 결점을 피하기 위해 전도성 물질이 보호막에 부가될 수 있다. 그러나, 그러한 경우에, 부가된 물질은 부가된 막이 보호막의 전도성이 요구되는 출원에 사용될 수 없도록 입사광의 흡수 중심으로서 작용한다.
더욱이, 그러한 종래의 막이 침착 상태에 따라 축적된 내부 응력 때문에 벗겨진다. 따라서, 두께는 감소되어야 하거나, 또는 고 접촉성을 갖는 중간막을 보호막과 하부면 사이에 삽입되어야 한다.
그러므로 본 발명의 목적은 탁월한 탄소 재료 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은 고 접촉성을 갖는 탁월한 탄소 재료를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 특성이 쉽게 제어될 수 있는 탁월한 탄소 재료를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 내부에 응력이 축적되지 않는 탁월한 탄소 재료를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 한 특징에 따라서 탄화수소에 부가하여, 할로겐 가스 또는 할로겐 혼합 가스가 반응 챔버속으로 도입된다. 할로겐 혼합 가스의 실예는 NF3, SF3및 WF6와 같은 그러한 불소 화합물, CCl4와 같은 염소화합물, CH3Br과 같은 취소 화합물 및 옥소 화합물이다. 본 발명에 따라 형성된 탄소 재료는 할로겐 혼합가스의 도입율을 조정함으로써 제어되는 0.1 내지 50원자%의 할로겐을 함유한다.
할로겐중, 불소는 반응 챔버의 내벽의 부식을 피한다는 점에서 가장 유용하다. 탄소 혼합 가스는 양호하게는 할로겐 첨가제의 비율이 쉽게 제어될 수 있도록, 할로겐 원소를 포함하지 않는다. CH4및 CF4사이의 반응의 경우에, 근본적인 탄소 원자는 아래 공식에 따라 발생된다.
CH4+CF4→2C+4HF
카본 재료의 도전성, 투명도 및 경도는 할로겐의 비율에 따라 변한다. 실험 결과가 아래에 기술된다.
카본 코팅은 10 SCCM에서 도입된 에틸렌과 변화된 비율로 도입된 NF3를 사용하여 침착된다. 반응 챔버의 압력은 10 Pa이었고 입력 동력은 0.08W/㎠이었다. NF3의 도입율과 도전성 사이의 관계가 제1도에 표시되어 있다. 비율이 증가할때 도전성도 증가한다. 투명도와 도입율 사이의 관계는 제2도에서 도시된다. 비율이 증가할때 투명도가 증가한다. 경도와 도입율 사이의 관계는 제3도에서 도시된다. 비율이 증가하면 경도는 감소한다. 경도의 감소는 내부 응력의 감소를 의미한다.
상술한 바와같이, 본 발명에 따라 침착된 막의 도전성, 경도 및 투명도는 넓은 범위에 걸쳐 쉽게 제어될 수 있다. 특별한 출원에 요구되는 최적 특성은 비교적 낮은 생산비에서 얻어질 수 있다. 할로겐의 비율은 다른 침착 조건들이 일정하게 유지되는 동안 할로겐 혼합 가스의 도입율을 변경시킴으로써 제어될 수 있다. 그러나, 그 비율은 입력 동력, 반응 입력, 방출 용기의 형상이나 탄소 생산 가스의 도입율이 변경될때 변경될 수 있다. 예를들면, 입력 동력이 변경될때의 도전성의 변화가 제4도에 도시된다. 도표에 도시된 바와같이, 도전성은 입력 동력이 증가할때 증가한다. 물론, NF3유동율 및 유동율과 같은 그러한 다른 침착 조건들은 제4도를 계획하기 위해 일정하게 유지되었다.
본 발명의 다른 잇점은 침착된 막에서 낮은 내부 응력이 일어나는 것이다. 현수 본드는 탄소막으로 도입된 수소원자에 의해 한정될 수 있다. 그러나, 수소원자에 의해서도, 현수 본드의 약간의 비율이 내부 응력을 야기시킬 수 있는 한정 없이 반듯이 유지된다. 따라서, 불소와 같은 그러한 할로겐이 플라즈마 가스내에 존재한다면, C-F 본드는 쉽게 발생되고, 그결과 현수 본드의 밀도가 불소원자에 의한 한정에 의해 실제로 감소된다.
본 발명의 더 이상의 장점은 높은 열-저항 특성이다.
본 발명의 또 다른 장점은 낮은 공정 온도이다. 이들 낮은 온도에서, 탄소 코팅은 플라스틱과 같은 그러한 유기 재료 또는 셀레늄에 대해서도 형성될 수 있다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 혼합된 사이클로트론 공명을 이용하는 새로운 CVD 공정이 제안된다. 개선된 여기 공정에서, 반응 가스 자체의 음속 작용은 반응 가스의 각 입자 및 자장과 초단파사이의 상호 작용 외에 무시할 수 없는 동요로서 간주되어야 하고, 그 결과 각 가스의 충전 입자들이 상대적으로 넓은 공명 공간내에서 여기될 수 있다. 양호하게는, 압력은 3Torr 보다 더 높게 유지된다. 혼합 공명에 대해, 반응 챔버내의 압력은 공지 기술만큼 높은 102내지 105배로 상승된다. 예를들면, 혼합 공명은 ECR이 저압에서 일어난 후 압력을 증가시킴으로써 설정될 수 있다. 즉, 먼저 플라즈마 가스는 자장의 존재하에서 초단파를 입력시킴으로써 1×10-3내지 1×10-5Torr에서 ECR 조건내에 배치된다. 그다음 반응 가스는 압력이 0.1 내지 300Torr까지 상승하고 공명이 ECR로부터 MCR(혼합된 공명)까지 변경되도록 플라즈마 가스로 입력된다.
제5도를 참조하면, 본 발명에 따라 표면상에 탄소 재료를 침착시키기 위한 플라즈마 CVD 장치가 도시된다. 예를들면 피복될 표면은 유리, 금속, 세라믹, 유기성수지등으로 만들어진다.
장치는 반응 공간을 그속에서 한정하는 반응 챔버, 제1 및 제2전극(11,12), 결합 변압기(14)를 통해 전력을 공급하기 위한 고 주파수 전력 공급원(13), 전극(11,12)사이에서 직렬로 연결된 DC 바이어스 공급원(15), 유동 미터(7)와 밸브(6)가 각각 제공된 4통로를 구성하는 가스공급 시스템(1), 공급 시스템(1)으로부터 가스를 여기시키기 위한 초단파 에너지 공급원(10), 초단파 에너지 공급원(10)에 의해 여기된 가스가 그곳을 통해 반응 공간(20)으로 도입되는 노즐(9), 그리고 압력 제어 밸브(17), 터보 단일 펌프(18) 및 로타리 펌프(19)를 포함하는 배기 시스템(16)을 구비한다. 전극은 제1전극(11)의 영역/제2전극(12)의 영역＜1가 되도록 그렇게 설계된다.
이 장치에서, 수소의 캐리어 가스는 가스 공급통로(3)로부터 메탄 또는 에틸렌과 같은 그러한 탄화수소의 반응 가스는 물론 가스 공급 통로(2)로부터 반응 공간(20)으로 도입된다. 이것에 부가하여, NF3와 같은 그러한 할로겐 혼합 가스는 가스 공급 통로(4)를 통해 반응 공간(20)으로 입력된다. 사전 여기가 초단파 에너지 공급원(10)내에 의해 성취될 수 있다. 반응 공간의 압력은 0.001 내지 10Torr, 양호하게는 0.01 내지 1Torr 사이의 범위내에서 유지된다. 1GHz, 양호하게는 2.45 GHz 보다 더 낮지 않은 주파수에서의 고 주파수 전기 에너지가 C-H 본드를 깨뜨리기 위해 0.1 내지 5킬로와트에서 반응 가스에 인가된다. 주파수가 0.1 내지 50MHz가 되도록 선정될때, C=C 본드가 깨어져서 -C-C- 본드로 변형된다. 이 반응에 의해, 탄소 원자는 다이아몬드 구조가 적어도 국부적으로 일어나는 구조의 형태로 몇몇 할로겐 원자와 함께 침착된다.
-200 내지 600V의 바이어스 전압은 DC 바이어스 공급원(15)에서 설정된다. 유효한 바이어스 전압 레벨은 -200V의 셀프 바이어스 레벨이 공급원(15)에서의 바이어스 전압 레벨이 제로가 되는 전극(11,12)사이에서 자발적으로 인가되므로 실제로 -4000 내지 +4000V 이다.
고 주파수 입력이 50와트 및 1킬로와트 사이에서, 예를들면 60와트에서 선정되고, 반응 공간의 압력이 0.015Torr이고, 에틸렌의 유동율이 100 SCCM이고, NF3의 유동율이 100SCCM이고, 기판 온도가 실온이며, 침착 시간이 30분인 침착 조건에서 실험이 수행되었다. 이 입력은 플라즈마 에너지에 의해 0.03 내지 3W/㎠에 대응한다. 불소원자를 함유하는 침착된 탄소막의 전도성은 제6도에서 측정 및 계획되었다. 도표에 도시된 바와같이, 전도성은 600nm 보다 긴 파장에서 적어도 95% 이상이었고 400nm 보다 긴 파장에서 적어도 50% 이상이었다. 비커스 경도는 1000 내지 2500kg/㎠인 것으로 특정되었다. 내부 응력은 107dyn/㎡보다 더 높지 않는 만큼 작은 것으로 측정되었다.
표면을 산, 알칼리, 유기 솔벤트 등과 같은 부식성 화학 물질내에 1시간 동안 담근후 현미경으로 400배의 배율로 검사할때 침착된 막의 표면 저하를 감지할 수 없다. 또한, 섭씨 500도의 항온기내에서 침착된 막은 1시간 동안 떼어낸 후에도 감지할만한 변화가 발견되지 않았다.
제7도를 보면, 본 발명에 따른 초단파 고성능 플라즈마 CVD 장치가 제2실시예로 도시되어 있다. 도면에 도시된 바와같이, 장치는 적당한 부압을 유지할 수 있도록 형성된 보조 공간(22)과 플라즈마 발생 공간(21)을 가진 반응실과 초단파 발생기(24)와 플라즈마 발생 공간(21)을 둘러싼 헬몰츠 코일의 형태인 전자석(45,45')과 전자석(25,25')에 전력을 공급하기 위한 동력 공급원(45)과 수냉 시스템(38)을 구비한다.
플라즈마 발생 공간(21)은 원형 횡단면을 가지며, 플라즈마 발생 공간내에는 스텐레스강 또는 석영으로 제조된 실내의 전자석(25,25')에 의해 생성된 자기장을 최소한으로 교란시키는 물질로 제조된 기판 홀더(30')가 구비되어 있다. 기판(30)은 기판 홀더(30')에 장착되어 있다. 기판 홀더(30')는 렌즈(42)를 통하여 기판 홀더(30')의 후면 표면상에 초점이 맞춰지고 IR 반사 패러볼릭미러(41)로부터 반사되고 IR 히터(40)로부터 방사된 적외선 방사(44)에 의해 고온의 플라즈마 가스 분이기 내에서 섭씨 80도 내지 1000도로 조사되고 가열된다. 도면부호 43은 IR 히터(40)를 위한 동력 공급원을 나타낸다. 반응실을 비우기 위하여 구비된 배설 시스템은 터보 분자 펌프(37)와 압력 제어밸브(31,33,35)를 통하여 반응실과 연결된 회전 펌프(34)를 구비한다. 기판의 온도는 반응실내에서 발생된 플라즈마 가스에 의해 단독으로 충분한 레벨에 도달할 수도 있으며, 이 경우에 있어서, 히터는 요구되지 않는다. 더우기, 플라즈마의 상태에 따라 기판의 온도는 적당한 반응이 발생할 수 있게 너무 높게 될 수도 있고, 이 경우에 있어서, 기판을 위한 냉각 수단이 구비되어야만 한다.
상기에 설명된 장치를 사용하는데 있어서, 실리콘 웨이퍼의 기판(30)은 기판 홀더(30')에서 장착되고 작용실은 1×10-6Torr 또는 그 이상의 진공 상태로 배출된다. 수소 가스가 플라즈마 발생 공간(21)을 채우기 위하여 100SCCM으로 가스 도입 시스템(26)으로부터 도입되고 2.45GHz의 주파수와 1킬로와트의 출력 레벨로 초단파 에너지는 초단파 도입창(35)을 통하여 초단파 발생기로부터 전자석(25,25')에 의해 발생된 약 2킬로 가우스의 자력을 공시에 받는 플라즈마 발생공간(21)안으로 분사된다. 전자석은 자기장의 강도를 조절하기 위하여 채용되어 있다. 수소는 플라즈마 발생 공간(21)내에서 고밀도 플라즈마 상태로 여기화된다. 기판(30)의 표면은 고 에너지 전자와 수소 원자에 의해 청소된다. 수소 가스의 도입에 부가하여, 생산 가스는 C2H2, C2H4, C2H6, CH3OH, C2H5OH 또는 CH4와 같은 탄화수소와 가스 도입 시스템(27)을 통하여 30SCCM(총비율)으로 도입된 CF4, C2F2, C2F4, C2Cl2또는 C2Cl4와 같은 할로겐 혼합 가스를 구비한다. 할로겐 혼합 가스의 비율은 50%이다. 캐리어 가스(수소)의 도입율은 0에서 30사이에서 선택되는데, 예를들면 2로 선택될 수도 있다.
염소가 약간의 부식성이 있기 때문에, 불소는 수소에 매우 반응적이고 취급이 쉬운 점에서 가장 적당하다. 반응 가스와 캐리어 가스는 물이 HF 및 HCl과 같은 강산이 혼합된다면 비산화 가스가 양호하다.
고 에너지 상태로 여기된 탄소 원자는 섭씨 150도 내지 500도에서 발생되고, 불소를 함유한 0.1 내지 100미크론 두께의 막 형태로 기판 홀더(30')상의 기판(30)에 침착된다. 반응 가스의 압력은 3 내지 800Torr, 양호하게는 10 내지 760Torr와 같이 10Torr 이상의 압력이 양호하다. 탄소막은 매끄러운 표면을 가지고 있고 내마모성이며 내식성이므로 화학 실험을 위한 계기에 적용하기 적당하다.
상기에 설명된 반응 가스에 부가하여, 촉매제로서 1SCCM의 Ni(CO)4(필요하다면 2CCM의 GeH4)가 도입 시스템으로부터 반응실로 투입될 수도 있고, 촉매제대 탄소 혼합 가스의 비율은 0.1 내지 10%이다. 다른 촉매제의 예로서 NiF, NiO, NiF(H2O) n(n=1,3), Ni(CN)2, Ni(C5H5)2, GeH4, GeF4, 망간 카보닐, MnF2등이다. 이들은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수도 있다. CVD 반응은 고 에너지 상태로 여기된 탄소 원자와 히터(40)와 플라즈마 가스에 의해 섭씨 150 내지 500도로 가열되어 발생하고 이 때문에 기판 홀더(30')에 침착된 기판(30)은 i탄소-(마이크로 크리스탈을 이루는 격리된 탄소)가 0.1 내지 100미크론의 후막의 형태인 탄소와 0.1 내지 100미크론의 입경을 갖는 다이아몬드로 도포된다. 실험에 따라서, 평균 5미크론의 두께를 가진 탄소막이 침착될 때까지 두시간 밖에 걸리지 않는다. 침착 속도는 기판 홀더에 바이어스 전압을 적용하여 증가시킬 수 있다. 본 발명에 따른 탄소 생산은 적어도 탄소원자의 50%는 SP3본드에 의해 연결된다.
참고로서, 막 형성 공정은 촉매제를 사용하는 것 이외에는 상기와 동일한 방법으로 달성되었다. 그 결과로서, 평균 4미크론의 두께의 탄소막을 형성하는데 15시간이 걸렸다. 막의 표면의 요철이 대단하지 않다는 것을 금속 현미경(1000배의 배율)으로 확인되었다. 본 발명에 따르면, 도금되는 표면에 수많은 촉매 시이드가 광범위하게 분산되기 때문에, 평탄한 면을 갖는 탄소 피막이 형성된다.
CH4:CF4= 2:1인 반응 기체를 사용하는 경우, 400℃ 이상의 온도, 100Torr의 압력에서, 다이아몬드 구조를 갖는 박막이 형성될 수 있다. CH4:CF4= 1:1인 경우, 이 형성 온도는 300℃이고, 반응 압력은 500Torr 였다. CH4:CF4= 1:2인 경우, 200℃, 10Torr에서 다이아몬드 구조를 갖는 박막이 형성될 수 있다. 압력은 대기압 근처가 양호하지만, 피복되는 기판의 선택이 공범위해지기 때문에 온도는 500℃보다 낮은 저온이 바람직하다.
400℃ 이하의 온도에서, 알루미늄 회로가 위에 형성된 반도체 기판 위에 탄소 용착이 행해질 수 있다. 200℃ 이하의 온도에서, 플래스틱 기판 위에 탄소 코팅을 하는 것이 가능해진다. 300℃ 내지 500℃의 온도에서, 유리 가판상에 탄소 코팅이 행해질 수 있다.
제8(a)도는 제7도의 영역 30에서의 자장의 분포를 도시한 그래프이다. 도표에서 곡선을 동일 전위면을 따라 도시되고 200Gauss의 힘을 갖는 자석(5,5')에 의해 형성된 자장의 각각의 곡선을 따라 세기를 표시한 도면 부호가 도시되어 있다. 자석의 힘을 조절함으로써, 자장(875±185Gauss)과 전기장이 상호 작용하는 영역 100에 위치한 도금될 면에 자장이 아주 균일하게 되도록 자장의 세기가 조절될 수 있다. 도표에서, 도면부호 26은 자장과 초단파 주파수 사이의 ECR(전자사이클로트론 공진)에 필요한 조건이 충족되는 875Gauss의 동일 전위면을 표시한다. 물론, 본 발명에 따르면, 반응 챔버의 고압으로 인하여 ECR은 이루어질 수 없지만, 대신, ECR 조건이 충족된 동일 전위면을 포함한 광범위한 영역에서 혼합 전자 공명이 발생한다. 제8(b)도는 X축이 제8(a)도의 X축에 해당하고 플라즈마 발생공간(1)에서의 초단파 에너지의 전기장의 세기를 나타내는 그래프이다. 도면에서 알 수 있는 것처럼, 전기장의 세기는 영역 100과 100'에서 최대값에 도달하므로, 초단파 에너지의 전파를 방해함이 없이 기판(10')을 가열하기가 어렵다. 다른 영역에서, 막은 균일하게 침착되지 않고 도우닛 형태로 침착되게 된다.
이러한 이유 때문에, 기판(10)은 영역 100에서 용착된다. 플라즈마는 측방향으로 흐른다. 실험에 따르면, 균일한 막은 100mm까지의 직경을 갖는 원형 기판상에 형성될 수 있고, 막은 균일한 두께와 균일한 질로된 50mm까지의 직경을 갖는 원형 기판상에 챔버내에서 형성될 수 있다. 더 큰 기판을 코팅하기를 원할 때는 공간의 직경은 초단파 에너지의 주파수로서 1.225GHz를 사용함으로써 제8(a)도의 수직 방향에 관하여 두배가 된다. 제9(a)도 및 제(b)도는 플라즈마 발생 공간(1)의 횡단면에 대하여 초단파 발생기(4)로부터 방출된 초단파 에너지로 인한 전기장과 자기장의 분포를 도시한 그래프이다. 도면의 원형 곡선은 동일 전위면을 따라 도시되고 도면 부호는 자장의 세기를 나타낸다. 제9(b)도에 도시된 것처럼, 전기장은 25KV/m에서 최대값에 도달한다.
다음에, 제10도 및 제11도를 참조하여 제3실시예를 설명하겠다. 큰 치수 플라즈마 처리 시스템은 부하챔버(57-1), 무부하 챔버(57-2)가 제공된 반응 챔버(57)와, 알루미늄이나 니켈로 만들어진 다수의 기판 호울더(52)를 현수하는 한쌍의 안내 레일(59)과, 매칭 변압기(66)를 통하여 전력을 공급하는 고주파수 전력원(65)과, 각 전극의 기하학적 면적이 150㎠이고 각 전극의 유효 면적이 120㎠이며 변압기(66)의 출력단자(54,54')에 연결되어 있는 제1 및 제2금속 메쉬 전극(53,53')와, 변압기의 제2코일의 중간점과 안내레일(59)사이에 연결된 교류 전력원(67)과, 유량 측정기 (57)와 밸브(56)가 각기 제공된 네개의 통로로 이루어진 가스 공급 시스템(60)과, 기체 공급 시스템(60)으로부터 반응 챔버(57)에 가스를 주입시키는 노즐(75)과, 밸브(71), 터보 분자 펌프(72), 회전 펌프(73)를 포함하고 있는 배출 시스템(70)을 구비하고 있다. 반응 공간은 반응 챔버(57)의 내벽상에서의 침착을 막기 위한, 폭 160cm, 깊이 40cm, 높이 160cm의 4개의 측면으로된 중공 구조물(58,58')에 의해 반응 챔버내에서 형성된다. 이 중공 구조물의 높이는 일반적으로 20cm 내지 5m 사이에서 선택될 수 있다. 전극(53,53')의 크기는 보통 30cm 내지 3m 사이에서 선택될 수 있다. 게이트 밸브(64-1, 64-4)는 밀폐를 위해 외부와 부하 및 무부하 챔버(57-1, 57-2)사이에 제공되었고, 게이트 밸브(64-2, 64-3)는 반응 챔버(57)와 부하 및 무부하 챔버(57-1, 57-2)사이에 제공되었다. 반응 챔버(57)의 내부는 다수의 할로겐 램프(61,61')로 구성된 히터가 제공되었다.
다수의 기판(51-1, 51-2,…51-n)은 다수의 기판 홀더(52-1, 52-2,…52-n)상에 장착되었다. 반응 챔버(57)내의 각 인접한 홀더 사이의 거리(81-1, 81-2,…)는 거의 일정하게 선택되며, 평균 편차는 ±20%내외이다. 로딩 챔버내의 대응 거리는 시스템을 소형화로 설계하기 위하여 더욱 좁게 선택된다. 이런 배열에 있어서는 각 기판의 한쪽 표면만이 피복되었다. 만약 양 표면의 코팅이 필요하다면, 이 기판은 홀더상에 형성된 개구에서 지원된다. 가스 공급 시스템의 통로(60-1)로부터 반응 챔버(57)로 도입된 아르곤 또는 수소 운반 가스는 통로(60-2)로부터의 메탄 또는 에틸렌과 같은 탄화수소의 반응 가스와, 통로(60-3)로부터의 NF3와 같은 할로겐 화합물 가스이다. 이 반응 가스의 압력은 0.001 내지 1.0Torr이며, 예를들면 0.05Torr이다. 기판 온도는 -100℃(냉각 시스템의 경우) 또는 150℃까지이다.
제1교류 전압은 1MHz 내지 5GHz, 예를들면 13.56MHz의 고주파수일때 메쉬형 전극(53,53')사이에서 가해진다. 반면, 제2교류 전압은 1KHz 내지 500KHz이고, 예를들면 50KHz의 주파수에서 제2코일의 중심점과 레일(59)사이에서 가해진다. 제1교류 전압의 입력은 1.0KW 내지 30KW이고, (0.04 내지 1.3KW/㎠의 플라즈마 에너지에 상당)예를들면 10KW이다. (0.44W/㎠의 플라즈마 에너지에 상당). 제2교류 전압은 기판 표면에서 -200 내지 600V(500W에 상당)의 AC 바이어스 전류를 가하도록 작용한다. 이 전기력에 의해, 플라즈마 가스가 반응 챔버(57)내에서 발생되어 화학적 증기 반응이 일어난다. 배기된 가스는 철수 시스템(70)을 통해 제거된다.
다음에, 상술한 실시예와 이의 결합에 따라 얻어진 실험 결과를 자세히 설명하겠다.
[실험 1]
본 발명에 따른 전자 사진술에 사용하기 위한 감광 구조물은 제12도에 도시된 것과 같이 형성되었다. 이 구조물을 20μ 두께인 PTE 시트(101)와 ; 진공 증발로 형성된 600Å 두께의 알루미늄막(102)과, 중간막(103)과, 0.6 내지 1.2μ 두께의 충전 발생막(1-4)과, 20μ 두께의 충전 전달막(105)과, 본 발명에 따라 형성된 표면 안정막(106)등을 구비한다.
만약 표면 안정막, 또는 충전 발생막이 음전기 충전에 주어진다면, 광선(107)을 수용하는 구조물의 몇몇 부분은 충전 전달막(105)을 통해 표면 안정막(106)에 도착하는 충전 발생막(104)내에서 발생된 구멍들에 의해 중화된다. 이경우, 충전 발생막 (104)에서 발생된 전자는 중간막과 알루미늄막을 통해 흘러 나온다. 다른 영역은 광선 흡입 토너를 수용하지 않고, 빛 광선 투사의 존재 또는 부재에 따라 영상을 구성하기 위해 종이의 표면을 이것을 이동시킨다. 표면 안정막(106)의 저항은 NF3의 유동률을 조절하여 1011내지 109ohm으로 제어된다. 이런 높은 저항력에 의해, 구조된 영상 계면은 충전의 측면 표류에 의해 핀트가 흐릿하게 된다. 또한, 이 형성된 영상은 뚜렷한 대비에 의해 깨끗하게 된다. 반면에, 저항력이 너무 높으면, 잔류 충전은 충전 및 방전을 반복한 후에 축적되어야 된다. 이 반대의 축적은 본 발명에 따른 저항력을 정확하게 제어하여 회피할 수 있다. 표면 안정막의 투과율은 파장이 500nm 보다 긴 광선에 대해 적어도 80%이상이고, 파장이 400nm 보다 긴 광선에 대해 적어도 60% 이상이다. 또한, 이 구조물은 볼 수 있는 빛의 파장을 사용하기 위한 적용에 쓰여질 수도 있다.
더우기, 표면 안정막은 내마모성과 긁힘이 잘일어나지 않으며 낮은 내부 응력에 있어 접착성이 우수하다. 시트기 10mm의 곡률 반경에서 구부러졌을 때, 가요성 시트상에서의 감광막내에서 크랙과 표면이 벗겨지는 일이 발생되지 않는다. 이러한 실험을 시트형 유기 감광 구조물에 적용시켰다. 그러나, 유사한 구조물들이 감광 드럼, 비결정 실리콘 감광 구조물, 셀레늄 감광 구조물과 같은 동일한 방식으로 형성될 수 있다.
이 예는 다음의 예외와 동일한 방법으로 반복된다. 이 경우의 표면 안정막은 두개의 층으로 구성된다. 하부층은 처음의 2분 동안 0.1SCCM 이하의 NF3유동률에서 침전되고, 상부층은 다음 20분 동안 100SCCM에서 침전된다. 저항력, 투명도, 경도, 내부응력 및 다른 성질들은 거의 상부층의 특성에 좌우된다. 단단한 기계적 접촉을 만드는 점착성만 하부층에 좌우된다. 저항력은 1011내지 109ohm cm 로 측정되었다.
다른 층은 표면 안정막의 외부 표면 경도를 향상시키는 보다 적은 불화 비율을 갖는 상부층 이상으로 침전될 수 있다.
[실험 2]
본 발명은 전선을 리이드 구조상에 결합한 후 확실한 결합을 위해 IC 칩상에 막을 코팅하는데 적용된다. 탄소막은 두개의 층으로 구성된다. 하부층은 내부 응력이 107dyn/㎠로 측정되는 C2H2/NF3=1:1인 유동비에서 0.6미크론의 두께로 침전된다. 상부층은 비커스 경도가 2000kg/㎠으로 측정되는 C2H2/NF3=100:1인 유동비에서 0.1미크론의 두께로 침전된다.
본 발명에 따른 작은 내부 응력은 물과 알카리 이온이 구조안으로 들어가는 것을 하부층이 방지하는 다른 잇점뿐 아니라 내부 응력에 기인하는 알루미늄 패드로부터 금 전선의 단절을 피하는데 효과적이다.
[실험 3]
열 프린터 헤드의 전형적인 구조가 제13도에 도시되어 있다. 글레이즈막(102)은 열 생성 부분으로 되는 돌출 글레이즈(103)로 절연 기판(101)상에 형성되다. 이 구조에 있어서, 가열막(105) 및 전기적 전도막(106)은 사진 석판에 의해 뒤따르며 계속적으로 평평해져서 열 생성 요소(121)에 부합하는 유리창을 형성한다. 그러므로 탄소 함유 표면 안정막(107)은 본 발명에 따른 구조의 상부 표면 위로 형성된다.
실리콘 질화물막과 같은 무기질 막인 종래의 표면 안정막의 두께가 5미크론인 반면, 본 발명에 따른 표면 안정막은 NF3의 유동비를 적응시킴으로써 경도를 2000kg/㎟비커스 경도보다 낮지 않게 조절 가능하기 때문에 막의 두께를 1미크론으로 할 수 있다.
더우기, 본 발명에 따라 형성된 막의 내부 응력은 약 109dyn/㎠이고, 막의 특성은 심지어 100℃의 공기중에서 한 시간동안 있다가 떠난 후에도 변쇠되지 않는다. 1010ohm cm의 저항력은 정전기를 피하기에 적합하며 그 결과로써 전기 회로의 다기능 또는 잡음을 야기할 수 있는 먼지가 제거될 수 있다. 열생성막은 종래의 재료로 제조될 수 있으며, 도전력을 103내지 104ohm cm로 하기 위해 할로겐 비율이 조절된 탄소막으로 제조될 수 있다.
[실험 4]
제14도는 본 발명에 따라 형성된 접촉 영상 감지기를 도시하는 부분도이다. 사진 감지기(134)는 액사이머레이저를 사용해서 만든 공지된 CVD에 의해 형성된 전도성 막 및 비결성 실리콘 막을 본떠서 만듦으로써 투명 유리 기판(133)상에 형성된다. 투명 폴리이미드 막(135)은 감지기(134)위에서 기판(133)상에 형성된다. 표면 안정막(136)은 폴리이미드막(135)상에 2.0미크론의 두께로 침전된다.
비커스 경도는 2500kg/㎟으로 측정되고, 저항력은 1×105ohm cm로 측정된 탄소 표면 안정막(136)은 높은 경도 및 개선된 절연 능력을 갖기 때문에 다이아몬드의 그것과 필적한다. 이러한 이유로, 표면은 종이가 고르지 않는 것에 기인하는 또는 스테이플에 기인하는 마모에 대해 충분한 저항력을 갖는다.
본 발명에 따라 개선된 탄소막 또는 클러스터가 형성될 수 있다. 본 발명의 효과는 탄소 침착에 관해 확실해졌으며, 본 발명은 탄소 함유량이 적어도 50% 이상인 어떤 막의 구성에도 적용시키는 것은 유용하다.
본 발명의 몇몇 실시예를 위해 설명되었으나 첨부한 특허청구 범위에 의해서만 제한되고 특별한 예에 제한되지 않으며 이 기술 분야에 숙달된 자들은 본 발명에 따른 변경 및 수정을 할 수 있다. 예를들면, 붕소, 질소, 인 또는 그와 유사한 것을 탄소에 첨가하는 것은 효과적이다.

Claims (18)

  1. 전기 장치상에 탄소 보호막을 형성하는 방법에 있어서, 상기 전기 장치를 반응 챔버내에 배치하는 단계와, 탄소 혼합 가스와 적어도 할로겐과 질소로 구성된 부가의 혼합 가스를 입력시키는 단계와, 상기 가스를 분해하여, 상기 할로겐과 질소를 함유하는 탄소 재료를 상기 전기 장치상에 플라즈마 침착시키기 위해 전기 에너지를 상기 가스에 입력시키는 단계 및, 상기 탄소 보호막의 전기적 도전성, 광 전도성 또는 경도를 조절하기 위해 탄소 혼합 가스에 대한 상기 부가의 혼합 가스양을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄소 혼합 가스는 탄화수소인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 부가의 가스는 NF3인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 탄소 혼합 가스에 대한 부가의 가스양은 부가의 가스의 유동율을 조절하므로서 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 할로겐 원자를 포함하고 상기 광 전도층과 직접 접촉하는 제1탄소층과, 할로겐 원자를 포함하고 상기 제1탄소층에 형성되는 제2탄소층을 구비하는 광 전도층에 형성되는 보호막에 있어서, 상기 제1층에서의 할로겐 원자 농도는 제2층에서의 그것보다 낮으며, 제1층의 두께는 제2층의 그것보다 얇은 것을 특징으로 하는 보호막.
  6. 제5항에 있어서, 보호막의 외표면 경도를 증가시키도록 제2층상에 형성된 제3의 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 보호막.
  7. 제5항에 있어서, 상기 보호막의 저항은 약 1011내지 109ohm cm인 것을 특징으로 하는 보호막.
  8. 제5항에 있어서, 상기 보호막의 투과율은 파장이 500nm 보다 긴 광선에 대해 적어도 80% 이상임을 특징으로 하는 보호막.
  9. 제5항에 있어서, 상기 보호막의 투과율은 파장이 400nm 보다 긴 광선에 대해 적어도 60% 이상인 것을 특징으로 하는 보호막.
  10. 제5항에 있어서, 상기 광 전도층은 일군의 광 전도성 유기 재료, 실리콘 및 셀레늄으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 보호막.
  11. 전자사진 부재를 충전시키는 단계와, 충전된 전자사진 부재에 광 영상을 적용시키는 단계와, 토너 영상을 형성하기 위해 잠재적으로 충전 영상에 토너를 적용시키는 단계 및, 토너 영상을 복사 매체로 전사시키는 단계를 포함하는 전자 사진식 복사 방법에 있어서, 상기 전자 사진식 부재는 유기적 광 전도부재상에 형성된 표면 안정막을 구비하는데, 상기 막은 할로겐 원자를 함유하고 상기 유기적 광 전도부재와 직접 접촉하는 제1탄소층과, 할로겐 원자를 함유하고 상기 제1탄소층상에 형성되는 제2탄소층을 포함하며, 상기 제1층의 할로겐 원자 농도는 상기 제2층의 그것보다 낮고 제1층의 두께는 제2층의 그것보다 얇은 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 표면 안정막이 외표면의 경도를 증가시키기 위해 제2층에 형성된 제3의 층을 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 유기 감광 부재는 충전 발생막과 충전 발생막상에 형성되는 충전 전달막을 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 충전 발생막의 두께는 0.6 내지 1.2 미크론의 범위이내인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제11항에 있어서, 충전 전달막의 두께는 20미크론인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제11항에 있어서, 표면 안정막의 저항은 1011내지 109ohm cm인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제11항에 있어서, 표면 안정막의 투과율은 파장이 500nm 보다 긴 광선에 대해서 적어도 80% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제11항에 있어서, 표면 안정막의 투과율은 파장이 400nm 보다 긴 광선에 대해서 적어도 60% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
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