KR920019845A - 다핵 방향족 폴리 아민의 제조방법 - Google Patents

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KR920019845A
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크뇌펠 하르트무트
브록켈트 미카엘
페티나우스 마르셀
우흐도르프 루돌프
샬 한스-페터
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권터 슈마허, 클라우스 댄너
바이엘 아크티엔게젤샤프트
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/68—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
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Abstract

내용 없음

Description

다핵 방향족 폴리아민의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제 1도는 본 발명의 첫 번째 양태의 흐름도이고,
제 2도는 본 발명의 두 번째 양태의 흐름도이며,
제 3도는 실시예 1에서 사용된 방법의 흐름도이다.

Claims (4)

  1. 수성 상에 함유된 촉매를 재사용하고 축합반응동안 생성된 축합수, 및 예비 아미날 단계의 다운스트림(down stream) 및 제1반응 단계의 업스트림에 위치한 수 분리기 및/또는 추출단계의 다운스트림에 위치한 증발기에서 포름알데히드 수용액과 함께 공정에 도입된 물을 제거하면서, 물 및 산성 촉매의 존재하에 0 내지 180℃에서 N, N'-이치환된 아미날을 제조한 뒤 산 촉매의 존재하에 0 내지 180℃에서 하나 이상의 단계를 통해 목적하는 최종 생성물을 전환시키는 임의의 예비 아미날 단계에 의해 진행되는 1 또는 2단계 반응을 통해 아닐린을 포름알데히드와 반응시키고, 생성된 반응 혼합물을 생성물 추출단계에서 아닐린 함유 소수성 용매로 추출하여 후처리하고, 생성된 유기상을 증류시켜 (i) 임의로 새로운 아닐린을 가한 후에 추출단계에서 재사용되는, 아닐린 함유용매로 이루어진 증류물 및 (ii) 주로 최종 생성물로 이루어지는 증류 잔사로 분리시켜 후처리한 후 추출반응 동안 축적되고 산 촉매를 함유하는 수성 상을 재순환시킴으로써 다핵 방향족 폴리아민을 제조하는 방법에 있어서, a) 포름알데히드를 예비 아미날 단계에서는 아닐린 및 소수성 용매, 및 임의로 아닐린/포름알데히드 축합물로 이루어진 유기상과 혼합하고/하거나 제1반응 단계에서는 아닐린 및 소수성 용매 및 임의로 아닐린/포름알데히드 축합물로 이루어진 유기상과 혼합한 다음, 촉매를 아민염 형태로 함유하는 재순환된 수성상과 혼합함으로써 반응시키고, b) 수득된 2-상 반응 혼합물을 반응 완료시에 생성물 추출단계의 상 분리기 업스트림(upstream)에서 수성상과 유기상으로 분리시키며, c) 상기 분리기에 축적되는 유기상을 생성물 추출단계에 이은 후추출 단계에서, 생성물 추출단계에서 축적되는 적어도 반응 생성물을 거의 함유하지 않는 수성 상 분획으로 추출하고, d) 상 분리기에 축적되는 유기상의 반응 생성물이 풍부한 후추출 단계에서 축적되는 수성 상을 재배열 반응을 완료하기 전에 완전하게 또는 적어도 부분적으로 반응에 재순환시키고, 잔류하는 임의의 수성 상을 재배열 완료 단계와 생성물 추출단계 사이의 한 지점으로 재순환시키며, e) 후추출 단계에서 축적되는 아닐린 및 소수성 용매, 및 임의로 아닐린/포름알데히드 축합물로 이루어진 유기상을 공정의 초기 단계로 되돌려 보낸 다음, 공정 a)에 따라 반응시키고, f) 상 분리기에 축적되는 수성상을 생성물 추출단계에서 아닐림 함유 소수성 용매로 추출하며, g) 생성물 추출단계에서 축적되는 수성상을 적어도 부분적으로 후추출 단계로 옮기고, 잔류하는 임의의 잔사는 바람직하게는 재배열 전에 공정의 초기 단계로 되돌려 보내며, h) 생성물 추출단계에서 축적되는 유기상을 증류단계에서 아닐린 함유 소수성 용매로 이루어진 증류물 및 주로 최종 생성물로 이루어진 증류물 잔사로 분리한 다음, i) 증류단계에서 축적되는 증류물을 새로운 아닐린을 첨가한 후에 생성물 추출단계에서 추출용매로서 사용함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 단계 c) 전 또는 후에, 서킷(circuit) 내의 일정한 수 용적을 유지시키는데 필요한 물의 양을 초과하는 양의 물을 제2 증류단계에서 적어도 생성물 추출단계에서 나온 수성상의 분획으로 부터 증류시켜 제거하고, 일정한 수 용적을 유지시키는데 필요한 양을 초과하는 상기 양의 물을 최종 반응단계 후 및 생성물 추출단계 전의 임의의 시점에서 서킷으로 반송시키는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 재순환시키기 전에, 제2 증르단계에서 증류물로서 축적되는 물을 적어도 부분적으로 생성물 추출단계에서 나온 유기상 및/또는 후추출 단계에 나온 유기상을 세척하는데 사용하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 공정의 초기 단계로 반송될 촉매 용액을 2개 이상의 부분 스트림으로 나누어, 제1 반응단계 후 및 생성물 추출단계 전에 제1 부분 스트림은 제1 반응단계로 반송시키는 반면, 나머지 부분 스트림은 반응 혼합물로 반송시키는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019920005996A 1991-04-13 1992-04-10 다핵 방향족 폴리 아민의 제조방법 KR920019845A (ko)

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