KR920007529B1 - 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물
본 발명은 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물에 관한 것이다. 특히 본 발명은 이형성이 개선되고, 열 및 화학적으로 안정하며 분해가스 등을 생성하지 않고, 기계적 특성이 뛰어난 폴리페닐렌 술파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, 자동차 장치부품, 화학적 기기부품 및 전기·전자기기 부품의 재료로서 내열성이 큰 열가소성 수지가 요구된다. 폴리아릴렌 술파이드 수지는 이러한 요구를 만족시켜 주는 수지의 하나이다. 그러나 폴리아릴렌 술파이드 수지는 금속과의 친화성이 크고 용융 상태로부터 굳을때의 수축이 적으며, 한편으로는 종종 정밀한 성형체가 요망되고 복잡한 모양의 주형이 사용되기 때문에, 이러한 성형작업에 있어서 주형으로부터 성형체가 바람직하게 이형되지 못하며 안전하게 연속 성형을 수행하기가 어려우므로 성형속도가 느려지고 (성형사이클이 길어진다.) 그 결과 생산성이 떨어진다.
따라서 일반적으로 폴리아릴렌 술파이드 수지에 이형제를 첨가하여 결과된 조성물로 성형작업을 한다.
종래의 이형제 및 이형개선 방법을 이하에 언급하였다.
(1) 스테아르산아연 또는 스테아르산리튬과 같은 지방산의 금속염을 첨가한다(일본 특허공개 제 162752/1979호).
(2) 폴리에틸렌 또는 폴리에틸렌 왁스와 같은 폴리올레핀을 첨가한다(일본 특허공개 제 47752/1979호 및 229949/1985호).
(3) 스테아르산 글리세롤과 같은 지방산 에스테르를 첨가한다(일본특허공개 제 74751/1983호).
(4) N,N′-알킬렌비스알칸아미드와 같은 지방산 아미드를 첨가한다(미국특허 제 4,395,509호).
각각의 방법 (1), (3), (4)에 있어서, 이형제의 열분해 온도가 폴리아릴렌 술파이드 수지의 성형온도보다 낮으며 이형효과는 달성된다. 그러나 이러한 방법은 성형품의 탈색, 기계적 특성의 감퇴, 혼련 또는 성형 단계에서의 가스발생과 같이 이형제의 분해에 의하여 발생되는 문제들을 지니고 있다.
특히 가스발생에 의해 성형품이 접합부에서 수지의 강도가 감소한다.
방법 (2)에서는, 탈색 및 가스발생문제는 심각하지 않으나 기계적 특성이 현저히 감소되며 이형효과가 불충분하다.
본 발명자는 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물, 특히 폴리페닐렌 술파이드 수지 조성물의 이형성을 개선하고, 열분해가 억제되며 성형단계 등에서 가스발생이 없고 뛰어난 기계적 특성을 보유하는 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물을 제공할 목적으로 각종 이형 개선제를 연구하였다. 그 결과로서, 알코올성 히드록시기의 β-위치인 탄소원자 위에 수소원자가 없는 지방족알코올의 지방산에스테르가 첨가되면 이러한 이형제는 안정하며 폴리아릴렌 술파이드 수지의 성형온도에서도 분해되지 않으며, 가스생성도 없고, 기계적 특성의 감소없이 이형성도 크게 개선됨을 발견하였다. 본 발명자는 이러한 발견에 기초하여 본 발명을 완성하였다.
더욱 구체적으로는 본 발명은 (A) 폴리아릴렌 술파이드 수지 100중량부, (B) 다음식 (1)에 의해 표현되는 지방산 에스테르 0.01 내지 5중량부 및 (C) 무기 충전제 0 내지 400중량부로 구성되는 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물을 제공한다.
Figure kpo00001
상기식에서, X1내지 X4중 적어도 하나는
Figure kpo00002
기를 나타내며 나머지는 -H, -OH, 알킬기 또는 알릴기를 의미하고 R은 2 내지 30개의 탄소원자로 구성된 알킬 또는 알케닐기를 의미한다.
본 발명에서 기본으로 사용된 수지는 폴리아릴렌 술파이드 수지 (A)이며, 구조식
Figure kpo00003
(Ar은 아릴기를 의미한다)으로 표현되는 반복단위가 90몰% 이상을 구성하는 중합체이며 전형적인 예로는 반복단위
Figure kpo00004
가 90몰% 이상을 구성하는 폴리페닐렌 술파이드가 있다.
310℃에서 결정된 융해점도가 10 내지 20000P, 특히 100 내지 5000P이며 전단속도가 1200sec-1인 폴리아릴렌 술파이드 수지가 바람직하다.
폴리아릴렌 술파이드 수지와 소량의 다른 열가소성 수지의 혼합물은 필요에 따라 본 발명의 기본 수지로 사용될 수 있다.
고온에서 안정한 열가소성 수지는 어떤 것도 사용 가능하다.
예를들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 같은 방향족 디카르복실산과, 디올 또는 히드록시카르복실산으로 구성된 방향족 폴리에스테르, 폴리아세탈(단일 중합체 및 공중합체), 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트, ABS, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리알킬아크릴레이트 및 플루오로수지가 있다.
이들 열가소성 수지의 둘 또는 그 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
식(1)으로 표현되는 구조의 지방산 에스테르는 모두 본 발명의 조성물에 혼합되는 이형개선제 (B)로서 효과적이다. 그러나 식(1)으로 표현되며 X1내지 X4모두가 다음식 (2)로 표현되는 기인 다가알코올 지방산 에스테르와 : 식(1)로 표현되며 X1, X2, X3가 식(2)로 표현되는 기이고 X4는 -OH, -H, 알킬기 또는 알릴기인 다가알코올 지방산 에스테르가 바람직하다.
Figure kpo00005
상기식에서, R은 2 내지 30개의 탄소원자로 구성된 알킬 또는 알케닐기이다. 식(2)의 R은 2 내지 30개의 탄소원자로 구성된 알킬 또는 알케닐기중 어떤 것도 가능하지만 8 내지 24개의 탄소원자로 구성된 알킬기가 특히 바람직하다. 전형적인 예로서 네오펜틸 알코올, 네오펜틸 글리콜, 펜타에리트 리톨의 고급지방산 에스테르와 같은 네오펜틸폴리올의 지방산에스테르를 들 수 있다. 스테아르산 또는 올레산과 펜타에리트리톨의 트리-또는 테트라-에스테르가 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서 폴리아릴렌 술파이트 수지 100중량부에 대하여 지방산 에스테르는 0.01 내지 5중량부, 바람직하게는 0.1 내지 2중량부로 사용한다. 만일 지방산 에스테르양이 0.01중량부보다 적으면 본 발명의 의도된 효과를 얻지 못하며, 지방산 에스테르양이 너무 많으면 기계적 특성이 저하되므로 좋은 결과를 얻지 못한다.
본 발명의 조성물에 있어서, 무기충전제(C)가 필수적 성분은 아니지만 기계적 강도, 내열성, 치수 안정성(내변형성과 뒤틀림 저항) 및 전기적 특성이 뛰어난 성형품을 얻기 위해서는 무기충전제(C)가 포함되는 것이 바람직하다. 섬유상충전제, 분말형충전제 또는 판형 충전제를 의도한 목적에 따라서 사용할 수 있다.
무기 충전제로서는 유리섬유, 석면섬유, 탄소섬유, 실리카섬유, 실리카-알루미나섬유, 알루미나섬유, 지르코니아섬유, 질화붕소섬유, 질화규소섬유, 붕소섬유, 티탄산칼륨섬유 등의 무기섬유와 스테인레스 스틸, 알루미늄, 티타늄, 구리, 놋쇠와 같은 금속섬유를 언급할 수 있다. 섬유상 충전제의 전형적인 예는 유리섬유 또는 탄소섬유이다. 부수적으로 폴리아미드, 플루오로수지, 폴리에스테르수지 또는 아크릴수지와 같은 고융점 유기물질섬유도 사용 가능하다.
분말형 충전제로서는, 카본블랙, 실리카, 수정분말, 유리구슬, 유리분말, 규산 칼슘, 규산 알루미늄, 고령토, 활석, 진흙, 규조토 및 규회석과 같은 규산염, 산화철, 산화티탄, 산화아연 및 알루미나와 같은 산화금속, 탄산칼슘, 탄산 마그네슘과 같은 탄산금속, 황산칼슘, 황산바륨과 같은 황산금속, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소 및 여러종류의 금속분말을 들 수 있다.
판형 충전제로는, 운모, 유리 박편 등 여러종류의 금속박을 들 수 있다.
이러한 무기 충전제는 단일로 또는 2가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 섬유상 충전제, 특히 유리섬유 또는 탄소섬유와, 분말형 충전제 및/또는 판형 충전제의 혼합물이 높은 기계적 강도, 높은 치수 정확성, 우수한 전기적 성질을 함께 얻는데 특징 바람직하다.
집적제 또는 계면활성제를 충전제와 함께 사용하는 것이 바람직하다. 예로서 에폭시 화합물, 이소시안산염 화합물, 실란화합물 및 티탄산염 화합물과 같은 작용기 화합물을 들 수 있다.
작용기 화합물은 충전제의 표면처리 또는 집적 처리를 위하여 미리 사용되거나 다른 성분과 함께 동시에 첨가된다.
무기충전제는 100중량부의 폴리아릴렌 술파이드 수지당 0 내지 400중량부, 바람직하게는 10 내지 400중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 250중량부의 양으로 사용된다. 만일 10중량부보다 적게 사용하면 기계적 강도가 떨어진다. 만일 400중량부보다 많이 사용하면 성형과정이 어려워지고 성형품의 기계적 강도가 불충분하다.
통상의 열가소성 수지 및 열경화성 수지에 첨가되는 기존의 물질 및 산화 방지제와 자외선흡수제와 같은 안정제, 정전기방지제, 방염제, 염료, 안료 등의 착색제, 윤활제, 결정화촉진제(핵형성제) 등을 요구되는 특성에 따라서 첨가할 수 있다.
본 발명의 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물은 통상의 합성수지조성물의 제조에 통상적으로 사용되는 설비와 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 각각의 성분을 혼합하고 일축 또는 이축 압출기를 사용한 혼련 및 압출을 하여 혼합물로부터 성형펠렛을 형성한다. 더 나아가 필요한 몇 개의 성분을 혼합하여 마스터뱃취를 만드는 방법 및 각 성분의 분산 및 혼련을 증진시키기 위하여 폴리아릴렌 술파이드 수지의 일부 또는 전체를 분쇄하여 여타의 성분과 혼합하고 용융 압출하는 방법을 채택할 수도 있다.
전술한 설명 및 실시예의 결과에서 명백해지듯이 본 발명의 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물은 다음과 같은 효과를 갖는다.
(1) 이형저항은 이형제를 첨가하지 않은 경우에 비하여 1/2 내지 1/4로 감소하며 성형품의 변형 및 파괴와 같은 불충분한 이형에 의해 비롯되는 결점이 없이 연속 사출성형을 안전하게 수행할 수 있다.
더 나아가, 성형 사이클은 단축될 수 있으며 생산성이 크게 증가될 수 있다.
(2) 수지 조성물이 사출성형기에 머무르는 동안 수지 조성물의 탈색이 억제된다.
(3) 종래의 이형제의 경우, 사출성형 또는 혼련 단계에서 가스가 발생한다. 그러나 본 발명의 조성물에서는 가스발생이 없으며 본 조성물은 열 및 화학적으로 안정하다.
(4) 기계적 특성은 부정적인 영향을 받지 않으며 용접 강도는 오히려 개선된다.
그러므로 본 발명은 강도 증가에 중요한 기여를 한다.
이제부터 다음 실시예에 의해서 본 발명을 자세히 설명하겠으나 본 발명의 범위가 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
펜타에리트리톨 모노스테아레이트를 표 1에 제시된 양으로 폴리페닐렌 술파이드 수지(구레하 가가꾸 고오교오에 의해 제공되는 포르트론 KPS)에 첨가하고 헨셀(Henschel)믹서로 5분간 혼합했다. 시판되는 유리섬유(직경 : 13㎛, 길이 : 3mm)를 혼합물에 첨가하고 혼합물을 2분간 배합기로 블랜드하였다. 혼합물을 실린더 온도가 310℃로 유지되는 압출기로 통과시켜서 폴리페닐렌 술파이드 수지 조성물의 펠렛을 제조하였다. 사출성형기내에서 실린더온도를 320℃, 주형온도를 150℃로 원 포인트 사이드 게이트(one-point side gate)시험편 주형을 사용하여 인장시험편을 성형하고 시험편의 강도를 측정하였다.
더 나아가 시험편의 중심에 접합부를 갖도록 고안된 투 포인트(two-point)사이드게이트 시험편 주형을 사용하여 인장시험편을 만들어서 접합부 강도를 측정하였다. 또한 주형돌출핀에 압력센서가 부착된 박스-성형(Box-molding)주형을 사용하여 150℃의 주형℃의 주형온도에서 사출성형하고 성형품을 이형시키는데 필요한 돌출핀의 압력을 이형저항으로 측정하였다.
얻어진 결과는 표 1에 있다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 펠렛을 제조하되 이형제로서 펜타에리트리톨 디스테아레이트를 사용하여 이형성과 물성을 측정하였다.
얻어진 결과는 표 2에 있다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 펠렛을 제조하되 이형제로서 펜타에리트리톨 트리스테아레이트를 사용하여 이형성과 물성을 측정하였다.
얻어진 결과는 표 3에 있다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일한 방법으로 펠렛을 제조하되 이형제로서 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트를 사용하여 이형성과 물성을 측정하였다.
얻어진 결과는 표 4에 있다.
[실시예 5 내지 10]
실시예 1과 동일한 방법으로 펠렛을 제조하되 표 5에 제시되어 있는 이형제와 충전제를 사용하였다.
이형성과 물성을 측정하여 얻어진 결과는 표 5에 있다.
[비교실시예 1 내지 8]
실시예 1과 동일한 방법으로 펠렛을 제조하되 본 발명의 범위에 포함되지 않는 이형제 및 충전제로서 표 6에 제시되어 있는 것을 사용하여 이형성과 물성을 측정하였다.
얻어진 결과는 표 6에 있다.
[표 1]
Figure kpo00006
[표 2]
Figure kpo00007
[표 3]
Figure kpo00008
[표 4]
Figure kpo00009
[표 5]
Figure kpo00010
[표 6]
Figure kpo00011

Claims (8)

  1. (A) 100중량부의 폴리아릴렌 술파이드 수지와 (B) 0.01 내지 5중량부의 다음식 (1)로 표현되는 지방산 에스테르와 ;
    Figure kpo00012
    (상기식에서, X1내지 X4중 적어도 하나는
    Figure kpo00013
    기를 의미하며 나머지는 -H, -OH, 알킬기 또는 알릴기를 의미하고 R은 2 내지 30개의 탄소원자로 구성된 알킬 또는 알케닐기를 의미한다)
    (C) 0 내지 400중량부의 무기충전제로 구성되는 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리아릴렌 술파이드 수지(A)가 폴리페닐렌 술파이드 수지인 것을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지방산에스테르(B)가 식(1)으로 표현되며 X1내지 X4가 모두
    Figure kpo00014
    기를 의미하고 R이 상술한 바와 같이 정의되는 지방산 에스테르임을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 식(1)로 나타내는 지방산 에스테르(B)에서, X1, X2 및 X3는 R이 상술한 바와 같이 정의되는
    Figure kpo00015
    기이고 X4는 -H, -OH, 알킬기 또는 알릴기를 의미하는 것을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 무기충전제(C)가 섬유상 충전제임을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 무기충전제(C)가 분말형 충전제 및/또는 판형 충전제임을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 무기충전제(C)가 섬유상 충전제가 분말형 충전제 및/또는, 판형 충전제임을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물.
  8. 제5항에 있어서, 섬유상 충전제가 유리섬유임을 특징으로 하는 폴리아릴렌 술파이드 수지조성물.
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