KR910006899B1 - 질화붕소 기재의 세라믹 생성물 - Google Patents

질화붕소 기재의 세라믹 생성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

질화붕소 기재의 세라믹 생성물
본 발명은 질화붕소 기재의 신규 세라믹 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 조성물의 신규 제조방법에 관한 것이다.
마지막으로 본 발명은 타물질과 함께 질화붕소를 함유하는 재료 화합물 제조에 상기 신규 조성물을 응용하는 것에 관한 것이다.
질화붕소는 고온에서 안정하고, 열충격에도 잘 견디며 화학적으로 안정하여 타물질과 쉽게 반응하지 않고 열전도도가 좋아 상기 물질에 관한 연구가 많이 진행되고 있다. 또한 이 물질은 전기전도도가 낮아 전기 절연체로도 사용된다.
현재, 질화붕소를 제조하는 방법은 다양하다.
그중 한 방법은 삼염화붕소를 암모니아와 기체상태로 반응시키는 것이다. 상기 방법은 질화붕소의 미세분말을 얻을 수 있는데 큰 파편을 얻기 위해서는 상기 분말을 하소함으로서 가능하다.
최근, 질화붕소를 얻은 다른 방법으로 중합체 전구물질을 열분해하여 얻는 방법이 있다.
중합체를 이용한 방법의 장점은 중합체 형태의 생성물, 특히 열분해 후 질화붕소로 된 섬유를 얻을 수 있기 때문이다.
그러나 상기 두 방법에서 얻은 질화붕소는 특정재료에 응용할때 항상 적절한 성질을 나타내지 않는 단점이 있다.
질화붕소 및 규소화합물 기재의 세라믹 생성믈을 제조할때, 질화붕소 기재의 생성물의 성질을 개선하여 규소화합물과 합치되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적중 하나는 규소세라믹에 합치되는 질화붕소 세라믹 생성물을 제조하는 것이다.
본 발명은 상기 질화붕소 기재의 세라믹 생성물을 다양한 형태(분말, 실, 섬유, 성형품, 피복물, 박막, 필름 등)로 얻을 수 있는, 간단하고 효과적이며 경제적인 방법 및 용이한 제조방법을 제시하고자 한다.
그러므로 본 발명은 무엇보다도 상기 생성물 외층에 주로 규소원자를 함유함을 특징으로 하는 분질적으로 질화붕소 기재의 신규 세라믹 생성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 질화붕소 기재의 세라믹 생성물은 어떤 형태로도 나타날 수 있다. 즉 형태는 입자형 또는 섬유형 등 어떤 형태로도 될 수 있다.
한편, 상기 외층두께라함은 생성물 표면에서 수백 Å 두께의 물질을 말한다.
대부분의 경우 세라믹 생성물에 내재하는 규소원자의 50% 이상은 상기 외층에 존재한다.
이외에, 본 발명에 따른 생성물은 하기의 특성중 적어도 하나를 갖는다.
-질화붕소는 기본적으로 육방 결정구조를 갖는다.
-세라믹 생성물 내에 함유된 규소원자의 중량%는 10% 이하이다.
-세라믹 생성물 중의 적어도 30%의 규소원자들은 외층 200Å 내에 존재한다.
-규소원자들은 규소 화합물, 특히 산회질화 규소형태로 존재한다.
-상기 산화질화 규소는 식 Si2N2O로 나타낸다.
본 발명에 따른 생성물의 순도는 매우 높다. 실제 질화붕소 생성물의 질을 저하시키는 B2O2및 탄소는 각각 2몰% 이하 함유된다.
상기 조성에서, 본 발명에 따른 생성물은 규소 세라믹, 예를 들면 질화규소, 탄화규소, 산화질화규소, 산화질화규소와 산화질화 알루미늄, 붕화규소 및 실리카 등과의 개선된 BN/Si 접촉면 성질로 인해 상호 잘 합치된다.
하기에 본 발명에 따른 제조방법을 설명한다.
본 제조방법에 의하면 전구물질인 유기금속 화합물을 암모니아하에서 1000℃ 내지 2000℃ 사이의 온도까지 열분해한다. 상기 유기금속 화합물은 삼할로겐화붕소(화합물 A) 및 하기식 (Ⅰ)의 화합물(화합물 B)의 혼함물 a)를 적어도 하나 이상의 NH2를 함유하는 화합물(화합물 C) b)와 반응시켜 얻는다.
Figure kpo00001
상기 식중, X는 할로겐원자를 나타내고, R1및 R2는 동일 또는 상이한 실릴기이다.
전구물질제조에 일반적으로 사용되는 원료 화합물 A는 삼염화붕소나, 삼플루오르화, 삼브롬화, 삼요오드화붕소 같은 할로겐화 붕소도 사용할 수 있다.
또한 화합물 B는 일반적으로 염소화된 화합물이다. 실릴기인 R1및 R2는 특히 하기식으로 표시된다.
Figure kpo00002
상기 식중, R3, R4및 R5기는 동일 또는 상이하며 수소원자 또는 탄화수소기 중에서 선택된다.
탄화수소기로는 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기, 알킬아릴기 및 아릴알킬기 등이 있고 알켄일기 및 일킨일기도 사용한다.
본 발명에 적합한 알킬기의 예로는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 및 옥틸기 등이 있다. 시클로알킬기의 예로는 시클로펜틸, 시클로헥실 및 시클로헵틸기 등이 있다. 아릴기로는 페닐 및 나프틸이 있고 알킬아릴기로는 톨릴 및 크실릴이 있고, 마지막으로 아릴알킬기로는 벤질 및 페닐에틸이 있다.
알켄일기로는 비닐, 알릴, 부텐일 및 펜텐일 등이 있고, 알킬일기로는 에틴일, 프로핀일 및 부틴일 등이 있다.
본 발명의 구현에 있어서, 화합물 B의 R1및 R2기가 (트리알킬)실릴기, 특히 (트리메틸)실릴기인 것이 상기 식(Ⅰ) 화합물은 공지된 기술이며, 그에 따라 제조할 수 있다.
특히 R1및 R2기가 트리오르가노실릴인 경우는 제네(JENNE)와 니이덴주(NIDENZU)의 연구 (Inorganic Chemistry, 1964, 3, 68) 수지시이(SUJISHII)와 비츠(WITZ)의 연구 (Jornal of American Ceramic Society, 1957, 79, 2447 P) 및 바나가트(WANNAGAT)의 연구(Angew Chemic International Edition, 3, 1964, 633 P)를 참조할 수 있다.
일반적으로, 요구되는 화합물 B는 BCl3와
Figure kpo00003
를 적절한 온도 및 몰비로 반응시켜 얻는다.
마지막으로 전구물질의 제조방법 중 화합물 C(가아민분해시약)로는 암모니아, 1차아민, 디아민(히드라진, 알킬히드라진, 히드라지드, 알킬렌디아민 등), 아미드 및 실릴아민 등이 있다.
바람직하게는 하기식(Ⅱ)의 화합물을 사용한다.
Figure kpo00004
상기 식중, R6기는 수소원자, 탄화수소기, 오르가노실릴기 및 히드로게노오르가노실릴기 중에서 선택되며 하기 화합물이 특히 바람직하다.
-암모니아(R6=수소원자)
-일차유기아민(R6=알킬기, 시클로알킬기, 아릴기, 알킬아릴기 또는 아릴알킬기), 예를들면 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 시클로프로필아민 및 페닐아민 등이다.
-실릴아민, 구체적으로 트리오르가노실릴아민(예,(트리메틸실릴)아민 및 (트리에틸실릴)아민 또는 (히드로게노오르가노실릴)아민 (예,(히드로게노디메틸실릴)아민) 등이 사용된다.
가아민분해시약은 1차 알킬아민 및 암모니아이다.
상기 중 암모니아가 바람직하게 사용된다.
유기붕소 전구물질을 제조하는 화합물 A, B 및 C 간의 반응을 공 가아민분해반응이라 한다.
가아민분해반응의 일반식은 하기와 같다.
Figure kpo00005
가아민분해반응은 가능한한 유기용매(헥산, 펜탄, 톨루엔 등)중에서 물이없는 반응 조건하에서 진행되거나 괴상으로 진행된다.
일반적으로 상기 반응을 대기압 하에서 수행하지만 감압 또는 가압하에서도 가능하다.
가아민분해반응은 발연반응이므로 저온에서 반응시키는 것이 바람직하다.
반응시간은 가하는 물질의 양에 따라 몇분 내지 몇시간까지 조절이 가능하다.
원료물질인 화합물 A 및 B의 혼합물 내의 몰비는 다양하게 변화시킬 수 있다. 대개 혼합물 매의 화합물 A의 %를 증가시킬수록 반응에서 얻은 질화붕소 전구물질을 열분해하여 얻는 수율은 증가한다. 본 발명의 구현에 있어 원료화합물의 몰비 A/B는 1보다 작게한다.
본 반응단계가 끝난 후, 특히 반응중 생성된 염화암모늄으로부터 유기붕소 전구물질을 분리한다. 분리방법은 공지의 방법, 예를들면 여과, 암모니아 용액을 사용한 추출 및 경사분리 등이다.
반응 조건에 따라 전구물질은 상온에서 비교적 점도가 있거나 매우 점도가 큰 유성상태로 부터 고체상태까지 다양한 형태로 존재한다. 상기 전구물질은 다양한 유기용매(헥산, 톨루엔 등)에 녹아 다양한 형태로 제조할 수 있다.
유기용매를 제거하고 건조하여 얻은 전구물질을 암모니아 하에서 1000 내지 2000℃, 바람직하게는 1100 내지 1500℃ 사이에서 열분해하여 본 발명에 따른 바람직한 질화붕소 기재의 세라믹 생성물을 얻는다.
세라믹 생성물을 적용하기에 적합한 다양한 형태로 제조할 수 있다.
본 발명의 첫번째 실현에는 유기붕소 전조물을 열분해하여 분말형의 생성물을 얻는 것이다. 상기 분말을 경우에 따라 분쇄하여, 예를들어 질화규소분말과 같은 다른 규소화합물과 혼합한다. 상기 혼합물을 질화붕소-질화규소의 고밀도 혼합물이 될때까지 하소한다.
본 발명의 두번째 실현에는 유기붕소 전구물질을 열분해하기 전에 원하는 형태로 만든다.
즉, 전구물질을 종래의 실잣기방법(전구물질이 고체상태인 경우는 용융시킨 후)을 통해 실모양을 만든 후 열분해하여 질화붕소로 된 섬유를 얻을 수 있다. 상기 섬유는 질화규소 등의 형태로 규소세라믹 제조물에 보강구조 역할을 할 수 있다.
질화붕소층으로 피복된 질화규소 같은 규소세라믹 물질을 열분해하여 수득한 상기 전구물질은 또한 필름 또는 박막형태로 규소세라믹 표면에 부착시킬 수 있다.
본 발명을 하기 실시예를 들어 설명한다.
[실시예]
1-유기금속 전구물질의 제조
5ℓ의 2중 엔벨로우프의 반응기에 1.7ℓ의 무수헥산을 질소하에 가한다. 용매를 -39℃로 냉각시키고 96.6g(0.824몰)의 BCl3및 111.9g(0.463몰)의 Cl2BN(SiMe3)2를 가한다. 온도를 약 -20℃로 유지하면서 암모니아 32몰을 가한다. 즉시 흰색 침전(NH4Cl의 침전)이 생성되고, 반응 완결후 상기 침전을 여과하여 헥산으로 세척한다. 원하는 흰색을 포함하는 여과액 63.2g을 얻는다.
공기암모니아 분해반응에 따른 회수율은 55.6%이고 수득된 생성물의 특성은 하기와 같다.
Mn=1500(수평균 분자량)
Mw=3200(중량 평균 분자량)
Pr=120℃(연화점)
Si/B=2(중량비로서 원소분석에 의해 결정)
TGA(800℃, 아르곤하)=41.1%
2-전구물질의 열분해
전구물질 2.3639g의 열분해를 하기 조건하에서 실행한다.
·NH3제거
·60℃ 에서 400℃ 까지, 분당 3℃ 씩 상승
·400℃ 에서 30분간 유지
·400℃ 에서 1100℃ 까지, 분당 10℃ 씩 상승
·1100℃ 에서 3시간 유지
상기와 같이하여 열분해 수율이 30.5중량%(0.7208g)인 흰색 생성물을 수득한다.
하기 분석법으로, 수득한 세라믹 생성물이 정확한 성질을 측정한다.
a) IR 분석(KBr)
질화붕소(BN)의 흡수밴드를 볼 수 있다 :
1375cm-1및 815cm-1
b) Raman 분석
BN의 흡수밴드를 볼 수 있다 :
1370cm-1내지 1380cm-1
c) X-선 회절분석 :
분석결과, 질화붕소의 규조는 육방결정구조임을 알 수 있다. (ASTM 34421 참고)
d) ESCA 분석 :
분석결과 생성물 표면 200Å 깊이 내에 Si2N2O의 존재 및 미량의 B2O3의 존재를 알 수 있다 : 외층(200Å 깊이내)의 규소의 몰%는 27% 이다. 중심부는 대개 질화붕소로 구성되고 규소의 몰%는 2% 뿐이다. 화합물의 성질은 표준 비교물질인 BN, B2O3, Si2N2O로 표준화한 후 스펙트럼을 비교분석하여 결정된다.
e) 원소분석 :
분석에 의해 세라믹 생성물의 다음과 같은 화학적 몰 조성을 알 수 있다.
BN ≥ 95%
Si2N2O ≤ 3%
B2O3≤ 0.5%
C ≤ 0.5%

Claims (21)

  1. -질화붕소가 기본적으로 육방 결정 구조이고, -생성물 내에 규소원자를 10중량% 이하 함유하며, -생성물 내에 함유된 규소원자의 50% 이상이 생성물의 외부 표면에서 수백 Å 깊이의 층에 분포함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  2. 제1항에 있어서, 생성물 내에 함유된 규소원자의 적어도 80%가 약 200Å 깊이의 외층에 분포함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  3. 제1항에 있어서, 규소원자가 규소 화합물로 존재함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  4. 제3항에 있어서, 규소원자가 산화 질화 규소 화합물로 존재함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  5. 제4항에 있어서, 산화 질화 규소가 식 Si2N2O임을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, B2O3의 몰%가 2% 미만임을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  7. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 탄소의 몰%가 2% 미만임을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  8. 삼할로겐화 붕소(화합물 A) 및 하기식(Ⅰ)의 화합물(화합물 B)의 혼합물 a)를 적어도 하나 이상의 NH2기를 함유하는 화합물(화합물 C) b)와 반응시켜 수득한 전구물질인 유기 금속 화합물을 암모니아하 1,000℃ 내지 2,000℃의 온도로 열분해함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법 :
    Figure kpo00006
    상기 식중, X는 할로겐원자를 나타내고 R1및 R2기는 동일 또는 상이한 실릴기이다.
  9. 제8항에 있어서, 반응이 괴상으로 행해짐을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 반응이 무수의 유기 용매 내에서 행해짐을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  11. 제8항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, 화합물 A가 삼염화 붕소임을 특징으로 하는 질화부소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  12. 제8항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서. X는 염소원자 임을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  13. 제8항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, R1및 R2기는(트리알킬)실릴기임을 특징으로 하는 질화 붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, R1및 R2기는(트리메틸)실릴기임을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  15. 제8항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, 화합물 C는 하기식(Ⅱ)로 나타내짐을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
    Figure kpo00007
    상기 식중, R3기는 수소원자, 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기, 알킬아릴기, 아릴알킬기, 알켄일기, 알킨일기, 오르가노실릴기 및 히드로게노오르가노실릴기 중에서 선택된다.
  16. 제15항에 있어서, R3기는 수소원자 또는 일킬기 중에서 선택됨을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, R3기는 수소원자임을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  18. 제8항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, 전구 물질인 유기 금속 화합물을 열분해 하기 전에 원하는 형태로 만드는 것을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
  19. 제18항에 있어서, 원하는 형태중 섬유를 얻기 위해 실잣기함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  20. 제18항에 있어서, 바람직한 형태중 지지물을 피복함을 특징으로 하는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물의 제조방법.
  21. 질화규소, 탄화규소, 산화질화규소, 산화질화규소 알루미늄, 붕화규소 및 실리카와 같은 규소 함유화합물 및 질화붕소 기재의 복합세라믹 물질을 제조하는데 사용하기 위한, -질화붕소가 기본적으로 육방결정 구조이고,, -생성물 내에 규소원자를 10중량% 이하 함유하며, -생성물 내에 함유된 규소원자의 50% 이상이 생성물의 외부 표면에서 수백 Å 깊이의 층에 분포되어 있는 질화붕소 기재의 세라믹 생성물.
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