KR910006786B1 - 다중, 병렬 충전컬럼 증발기 - Google Patents

다중, 병렬 충전컬럼 증발기 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

다중, 병렬 충전컬럼 증발기
제1도는 본 발명의 일구체예에 따른 증발기의 정면도이다.
제2도는 제1도 증발기의 액체 공급부에 대한 길이방향 단면도이다.
제3도는 제2도 액체 공급부의 A-A선을 따른 단면도이다.
제4도는 제1도 증발기의 패킹 지지부에 대한 길이방향 단면도이다.
제5도는 제1도 증발기의 B-B선을 따른 단면도이다.
제6도는 본 발명의 다른 구체예에 따른 증발기의 길이방향 단면도이다.
제7도는 제6도 증발기의 공급 분배판에 대한 평면도이다.
제8도는 제6도 증발기에 제7도의 공급분배판의 부착 및 레벨링 수단을 나타내는 단면도이다.
제9도는 제7도 공급분배판에 고정된 제6도 증발기의 오버플로우 위어 튜브(overflow weir tube)의 부착을 나타내는 단면도이다.
제10도는 제6도 증발기의 C-C선을 따른 단면도이다.
제11도는 제6도 증발기의 지지판에 대한 평면도이다.
제12도는 제11도 지지판의 D-D선을 따른 단면도로서, 지지판에 고정되어 있는 원추형의 철망을 나나낸다.
본 발명은 증발기에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기판상에 열분해 화학증착(CVD)에 의해 무기성 박막을 부착시키는데 사용되는 증발된 화학적 조성물, 특히 기체류 중에 동반된 피막형성용 화합물을 생성시키는 증발기에 관한 것이다.
유리의 물리적 특성, 열적특성, 광학적 특성, 내약품성, 및/또는 전기적 특성을 변화시키기 위하여 평유리, 유리병 등의 기판에 균일한 피막을 형성시키는 것이 바람직하다는 것은 오래전부터 인지되어 있다. 일반적으로, 이러한 피막은 피막형성용 화합물, 예를 들면 유기주석 화합물 등의 금속 화합물로 형성된다. 이러한, 피막은 열분해 화학증착법을 사용하여 부착시킬 수 있다. 예를들면, 평유리 기판의 피막은 갓 형성된 고온의 유리리본(glass ribbon)이 평유리 형성부로부터 소둔부로 이동됨에 따라, 유리리본의 노출면 상에 상기한 피막형성용 화합물을 함유하는 기체를 분사시키는 적어도 하나 이상의 노즐에 의하여 금속 또는 금속산화물의 피막을 상기 유리리본의 일면에 부착시키는 것으로서 형성된다. 반응 성분들과 미사용 피막형성용 화합물은 배출도관에 의해 제거된다. 유리병에 피막을 형성시키는 경우에는, 유리병이 피막형성용 후드(coating hood)를 통하여 이동되며, 이곳에서 기체류중에서 증발된 피막형성용 화합물에 의하여 피막형성된다.
평유리 기판을 피막을 형성시키는 유형의 종래 시스템들은 미국특허 제 4,359,493, 4,387,134, 4,524,718, 4,584,206 및 4,600,654호에 개시되어 있다. 한편, 유리병에 피막형성용 화합물을 도포시키는 종래의 시스템들은 미국특허 제 3,516,811, 3,684,469, 3,819,404, 3,876,410, 3,933,457 및 4,389,234호에 개시되어 있다. 이러한 시스템들에 있어서는 피막형성시킬 유리표면에 우선, 피막형성용 화합물을 증발시켜 증발된 피막형성용 화합물을 운반 기체류중에 동반시킬 필요가 있다. 이점에 관해서는, 전술한 미국 특허 제 3,876,410, 4,387,134 및 4,600,654호가 인용 문헌으로 준비되어 있으며, 이것들은 모두 일반적인 관념으로서의 기화기 또는 증발기를 개시하고 있다.
미국특허 제 3,850,679, 3,888,649, 3,942,469, 3,970,037 및 4,359,493호 증발기가 개시되어 있으며, 모두 피피지 인더스트리지 인코포레이티드(PPG Industris,Inc.)에 양도되어 있다. 이들 특허에 개시되어 있는 증발기들은 수평으로 배향된 대형 원통상의 체임버(chamber)를 포함하고 있다. 모든 도입물질들이 유입되는 상단부와 이탈 증기가 유출되는 하단부의 두부분으로 체임버를 분할하는 방식으로 증발기 체임버내에 히터가 장착된다. 이 히터는 입구부로부터 출구부쪽으로 증기가 통과되도록 구성되며, 그 바람직한 구체예는 열적제어된 열교환 유체가 관내에 공급되는 핀관(finned tube)식 열교환기이다.
운반 기체 및 증발시킬 피막형성용 화합물은 체임버의 상부에서 분사에 의해 도입된다. 열교환기와 접촉된후, 피막형성용 화합물은 증발되어 기체내로 동반되며, 체임버의 하부를 통하여 빠져나간다.
유리표면에 피막을 형성시키는데 있어서는, 화학증착(CVD)기법을 이용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 낮은 유리냉각으로 인한 균일성 및 부착속도 등에 있어서의 장점 때문이다. 이러한 기법으로는 삼염화 모노부틸주석(monobutyltin trichloride)등과 같은 유기주석 화합물이 SnO2박막을 부착시키기에 적합하다. 이들화학물질들은 전형적으로 비교적 낮은 분해 온도를 갖고 있다. 삼염화 모노부틸주석보다 휘발성이 훨씬 큰유기주석 화합물들은 독성이 매우 강하므로 작업장에서 누출문제를 제기하게 된다. 이러한 부수적인 이유로 인하여, 피막형성용 화학물질로서는 삼염화 모노부틸주석이 바람직하다. 도전성 SnO2박막이 필요한 경우에는, 유기 불화물 등의 도팬트(dopant)전구물질을 상기의 유기주석화합물에 첨가할 수도 있다.
실험실 시험결과, 피막형성중에 증기류중에 유기주석 화합물을 고농도, 예를들어 2-15몰% 정도의 농도로 하는 것이 바람직한 것으로 나타나고 있다. 소규모의 조업에 있어서는, 본질적으로 관상인 증발기내로 예열된 기체와 액상 피막형성용 화합물을 동시에 도입시키는 것에 의해서 높은 증기 농도를 얻을수 있으며, 이렇게하면 증발기벽의 한 단편 또는 전체를 적시는 액체와 함께 공기와 액상 피막형성용 화합물이 동시에 흐르게 된다. 전술한 피피지(PPG)특허에 대하여 상기에서 언급한 바와같이, 열은 전기 저항 히터나 순환열전달 유체 등의 외부급원으로부터 증발기벽을 통하여 전도되어 제공된다.
그러나, 이러한 구조의 규모를 확대하는데 있어서는, 다음과 같은 문제점이 뒤따른다. 즉, 소정 증발기 길이에 대하여, 열 및 물질 전달면적은 증발기의 지름에 비례하여 증가하나, 유압 용량, 즉 피막형성용 화합물이 공급될 수 있는 용량은 대략적으로 증발기의 단면적, 또는 지름의 제곱에 비례한다. 따라서, 규모를 확대시키면서도 충분한 열 및 물질 전달을 유지하기 위해서는, 용량 증가에 대략적으로 비례하는 증발기의 길이 증가가 요구되며 이는 증발기의 건설비 및 운전비를 증대시키는 결과를 초래한다.
그러므로, 실험실 규모에 있어서 조차도 이러한 유형의 증발기는 증발기의 길이가 지나치게 길어지는 것을 방지하는 동시에 기체류 내의 피막형성용 화합물을 높은 농도로 제공하기 위해서는 분해 온도를 초과하는 벽면온도, 즉 피막형성용 화합물의 분해가 현저하게 되는 온도로 운전하여야만 하는 것이 필연적이다. 그결과로서, 낮은 분해온도를 갖는 유기주석 화합물을 증발시킬 것이 요구되는 곳에서는 이러한 공지의 증발기들은 비효율적이다.
또한, 분해온도-즉, 증발된 피막형성용 화합물이 기판상에서 분해되어 고형체를 형성하게 되는 온도보다 증발온도가 낮아야만 하며, 그렇지 않을 경우에는 증발표면이 얼룩지게 되거나 증발기가 막히게 된다. 그러나, 문제는 높은 증기온도에서 증발온도가 열분해 온도에 접근한다는 것이다.
그러므로, 증발기의 효율을 높게 유지하면서도 높은 증기농도를 얻는 것이 요망된다. 높은 증기농도가 낮은 표면온도에서 성취되면 평형상태로의 접근이 긴밀하게될 수 있다는 사실을 주목하는 것이 중요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 화학적 조성물, 특히 비교적 낮은 분해온도를 갖는 유기주석 화합물을 증발시키기 위하여 다수의 충전컬럼을 병렬설치한 증발기, 소위 다중, 병렬 충전컬럼 증발기(multiple, parallel packed column vaporizer)를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 대규모의 용도에 적합한 대용량의 다중, 병렬 충전컬럼 증발기를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른목적은 분해 온도에 도달하지 않으면서도 증기류내에 높은 피막형성용 화합물 농도를 유지하기에 충분히 높은 열 및 물질 전달을 제공하는 다중, 병렬 충전컬럼 증발기를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 높은 열 및 물질 전달면적을 갖으며, 비교적 낮은 표면온도에서 분해가 거의없이 높은 열전달속도를 갖는 다중, 병렬 충전컬럼 증발기를 제공하는 것이다.
본 발명의 한 구체예에 의한 장치는 기체중에 동반된 고농도의 증발된 피막형성용 화합물로 구성되는 피막형성용 혼합물을 생성시키기 위하여 비교적 낮은 분해 온도를 갖는 피막형성용 화학물질과 같은 화합물 또는 화합물들의 혼합물을 증발시키기 위하여 제공되며, 본 증발기는 동체와, 동체내에 실질적으로 수직위치로 배열되며 내벽과 상하 개방단을 갖는 다수의 충전 증발컬럼과, 증발컬럼들의 상부개방단에 실질적으로 균등하게 피막형성용 화합물을 분배시키기 위한 분배수단과, 증발컬럼들 내부의 피막형성용 화합물을 증발시키는데 필요한 열을 공급하기 위한 증발컬럼 가열수단, 그리고 피막형성용 혼합물을 생성시키기 위하여 상기의 증발컬럼들의 하단에 기체를 공급하기 위한 기체 공급수단을 포함하고 있다.
본 발명의 상기한 목적 및 그외의 목적, 특징, 장점들은 첨부도면과 연관시켜 기술한 다음의 설명으로부터 보다 명백하게될 수 있을 것이다.
먼저, 제1도 내지 제5도에 관하여 설명하면, 본 발명의 제1구체예에 따른 다중, 병렬 충전컬럼 증발기(10)는 제2도와 제4도에 나타낸 바와같이 상단(14)과 하단(16)이 열려있는 중공 장관형의 원통상 동체(12)를 포함한다. 상부 동체 플랜지(18)는 상부 개방단(14)을 에워싼체로 고정되고, 같은 방식으로 하부 동체 플랜지(20)도 동체(12)의 하부 개방단(16)을 에워싼체로 연결된다. 상부 동체 플랜지(18)에는 그 둘레에 일정간격으로 다수의 개구(22)가 제공되고, 같은 방식으로 하부 동체 플랜지(20)에도 그 둘레에 일정간격으로 다수의 개구(24)가 제공되며, 그 목적하는 바는 이하에서 보다 상세히 설명하기로 한다. 또한, 수직 지지판(26)과 수평지지판(28)은 지지구조(도시하지 않음)에 증발기(10)을 고정시키기 위하여 상부와 하부동체 플랜지(18), (20)사이에서 동체(12) 외표면에 고정된다. 또한, 이하에서 보다 상세히 설명하는 바와같이, 증발기(10)는 열교환기로서 기능하며, 이에 의해 증발기(10)의 동체(12)를 통과하는 고온 오일과 같은 고온액체로부터 열이 전달되어 증발기(10)에 공급된 피막형성용 화합물을 증발시키게 된다. 이를 고려하여, 동체(12)의 하단에는 동체(12)의 내부에 고온의 오일을 공급하기 위한 고온 오일 입구노즐(30)이 설치되고, 상기의 동체(12)의 상단에는 고온의 오일을 제거하기 위한 고온 오일 출구노즐(32)이 설치된다.
다수의 관형 증발컬럼(34)들은 동체(12)내부에서 서로 간격을 두고 수직, 병렬관계로 위치되어 있다. 증발컬럼(34)에는 증발을 위한 물질전달 영역을 제공하기 위하여 1/4인치의 니켈 새들(nickel saddle)과 같은 충전재(패킹재 : packing material)가 충전된다. 충전재는 또한 컬럼내벽으로부터 컬럼내부로 열을 전달하는 기능을 한다. 이러한 충전재로는 비교적 화학적으로 불활성인 충전재는 어떠한 것이라도 사용가능하나, 비교적 높은 열전도성을 갖는 충전재가 바람직하다.
본 발명의 제1구체예에 있어서는, 10개의 증발컬럼(34)이 설치되어 있으나, 이 개수는 본 발명의 범위내에서 변화될 수 있다. 증발컬럼(34)들은 다수의 배플판(baffle plate)(36)에 의해서 전술한 바와같이 서로 간격을 두고서 수직, 병렬 관계로 유지되며, 그중의 하나를 제5도에 나타낸다. 도시되는 바와같이, 배플판(36)은 동체(12)의 내벽으로부터 틈새(clearance)(38)를 제공하며, 각 배플판(36)은 40의 위치에서 절결되어, 큰 틈새(42)를 또한 제공한다. 틈새(38), (42)는 고온 오일 입구노즐(30)에 공급된 고온의 오일이 동체(12)를 통하여 고온 오일 출구노즐(32)로 상향 이동하는 것을 가능하게하여, 오일의 이동중에 증발컬럼(34)을 통하여 이동하는 피막형성용 화합물과 열교환 되게한다. 틈새(42)는 증발컬럼(34)의 균일한 가열을 확실하게 하도록 연속되는 배플판(36)들에서 엇갈려 위치한다. 게다가, 다수의 배플 지지봉(44)들이 배플판(36)내의 개구(46)를 통하여 연장되어 있어서, 모든 배플판(36)들을 지지하여 정렬유지한다. 또한, 증발컬럼(34)들의 상단은 상부 동체 플랜지(18)의 바로 위에 위치되는 상부 관판(tube sheet)(50)의 개구(48)내에 용접된다. 상부 관판(50)은 동체(12)로부터 고온의 오일이 누출되는 것을 방지하기 이한 밀봉 장치로서 기능한다. 플랜지(18)와 상부 관판(50)사이에는 개스킷 밀봉장치(53)가 설치되어 동체(12)의 상단으로부터 고온의 오일이 누출되는 것을 방지한다. 따라서, 고온의 오일은 고온 오일 출구노즐(32)만을 통하여 빠져나가게 된다.
이와같은 방식으로, 제4도에 나타낸 바와같이 증발컬럼(34)들의 하단은 하부 동체 플랜지(20)의 바로 밑에 위치하는 하부 관판(60)의 개구(58)내에 일렬로 정렬되어 고정 밀봉된다. 하부 관판(60)은 하부 동체 플랜지(20)의 개구(24)와 일렬로 정렬되는 일정간격진 다수의 개구(64)를 포함하며, 플랜지(20)와 하부 관판(60)사이에는 개스킷 밀봉장치(63)가 제공되어 동체(12)의 하부로부터 오일이 누출하는 것을 방지한다.
제1도와 제2도에 나타낸 바와같은 상부 보닛(bonnet)(68)은 상부 관판(50)의 바로 위에서 에워싸는 관계로 그 하단에 고정되는 상부 보닛 플랜지(72)를 갖는 보닛벽(70)을 가지며, 관판(50)과 플랜지(72)사이에는 개스킷 밀봉장치(73)가 위치한다. 마찬가지로, 플랜지(72)는 그 둘레에서 개구(22)(54)와 일렬 정렬로 일정한 간격을 두고 있는 다수의 개구(74)를 포함하며, 다수의 너트와 볼트설치부(76)는 제2도에 나타낸 바와같이 상부 동체 플랜지(18)와 상부 관판(50) 및 상부 보닛 플랜지(72)를 함께 고정한다.
다수의 피막형성용 화합물 공급관(78)은 증발컬럼(34)에 피막형성용 화합물을 공급하기 위한 것으로서, 보닛벽(70)을 통하여 상기의 증발컬럼(34)들의 상단 위쪽에서 그 내부로 연장한다. 제2도와 제3도에서 상세하게 나타낸 바와같이, 바람직하게는 철망포로 형성되는 패킹죔쇠(packing hold-down)(80)는 증발컬럼(34)들 위에 위치되며, 패킹 설치판(packing hold-down plate)(82)은 패킹죔쇠(80)위에 위치되고, 볼트(84)에 의해 상부 관판(50)에 고정된다. 패킹 설치판(82)은 증발컬럼(34)의 상부개방단과 일치하도록 배열되는 다수의 개구(86)들을 포함한다. 따라서, 공급관(78)은 개구(86)들과 패킹죔쇠(80)를 통하여 증발컬럼(34)들의 상단으로 연장되어 있다.
공급관(78)들의 위쪽에는 증발기(10)를 빠져나가는 증발된 피막형성용 화합물의 온도를 탐지하기 위한 증기 온도 탐침(88)이 보닛벽(70)을 통하여 연장된다.
빠져나가는 기체와 증발된 피막형성용 화합물내에 함유된 미스트(mist)를 집속시키기 위하여, 즉 동반액적들이 증발기로부터 빠져나가는 것을 방지하기 위하여, 온도탐침(88)의 위쪽에, 예를 들어 51/4인치×4인치 망상 데미스터와 같은 데미스터(demister)(90)를 설치할 수 있다. 데미스터(90)는 증발된 피막형성용 화합물이 데미스터(90)까지 이동될 수 있는 다수의 개방영역(94)를 갖는 데미스터 지지판(2)에 의해 지지 된다. 데미스터 지지판(90)은 세 개의 볼트(96)로 보닛벽(70)에 고정된다. 게다가, 데미스터 설치판(98)은 판(92)과 판(98)사이에 데미스터(90)를 샌드위치하기 위하여 데미스터(90)의 바로 위쪽 보닛벽(70)에 고정된다.
상부 보닛(68)은 또한 보닛벽(70)에 대하여 에워싸는 관계로 위치하는 재킷(jecket)벽(100)을 포함하고 있으며, 그 사이에 환형 틈새(102)가 형성되도록 되어 있다. 재킷벽(100)의 하단은 판(104)에 의해 보닛벽(70)에 고정되어 틈새(102)의 하단을 밀봉한다. 고온 오일입구(106)는 재킷벽(100)의 하단에서 틈새(102)에 고온의 오일을 공급하도록 형성되어, 피막형성용 화합물이 데미스트(90)를 통하여 이동되어 증발기(10)의 상단으로 빠져나가게 되는 동안 증발된 피막형성용 화합물의 온도를 소망온도로 유지하여 응축을 방지할 수 있게 한다.
상부 보닛 재킷벽(108)은 상부 보닛 재킷벽(100)의 상단에 고정되며, 마찬가지로, 상부 보닛캡(109)은 상부 보닛벽(70)에 고정된다. 고온 오일 출구(110)는 틈새로(102)부터 고온의 오일을 제거할 수 있도록 상부 보닛 재킷벽(108)의 상단에 고정된다. 또한 증기 출구노즐(112)은 기체내에 동반된 증발 피막형성용 화합물을 증발기(10)로부터 제거하기 위하여 상부 보닛 재킷캡(108)과 상부 보닛 캡(109)을 통하여 기밀적으로 연장되어 있다. 이렇게하여, 증기 출구노즐(112)은 증발기(10)의 처리 출구를 구성한다.
이하, 제1도와 제4도를 참조하여, 증발기(10)의 입구부에 대하여 설명하기로 한다.
출구부와 마찬가지로, 패킹 지지판(114)은 그 내부의 개구(118)가 증발컬럼(34)들의 개방 하단과 정렬되도록, 볼트(116)에 의해 증발컬럼(34)들의 하단 바로 밑의 하부 관판(60)에 고정된다. 바람직하게는 원추형의 철망포로 형성되는 패킹 지지물(120)은 개구(118)들을 에워싸는 관계로 패킹 지지판(114)의 상부표면에 고정되어 증발컬럼(34)들의 하단으로 연장되며, 증발컬럼(34)의 하부 개방단을 통한 운반기체의 도입을 허용한다.
하부 보닛(122)은 하부 보닛벽(124)을 가지며, 하부 보닛벽(124)은 하부 관판(60)의 바로 밑에서 상단 주위에 고정되는 하부 보닛 플랜지(126)를 갖는다. 플랜지(126)는 개구(24), (26)들과 일렬 정렬로 그 둘레에 일정한 간격을 두고 위치하는 다수의 개구(128)를 포함한다. 이리하여, 너트와 볼트 설치부(13)는 하부 동체 플랜지(20)와 하부 관판(60), 그리고 하부 보닛 플랜지(126)를 함께 고정시킬 수 있도록 개구(24), (64), (128)들을 통하여 연장되어 있다. 개스킷 밀봉장치(127)는 증발컬럼(34)들의 하단부를 밀봉하기 위하여 하부 관판(60)과 하부 보닛 플랜지(126)사이에 설치된다. 기체 공급관(132)은 하부 보닛벽(124)을 통하여 연장되어 있어서, 운반기체를 공급할 수 있다. 운반기체는 개구(118)와 패킹지지물(120)을 통하여 증발컬럼(34)으로 상향이동하며, 이에 의해 피막형성용 화합물이 증발하여 기체내로 동반되어 증발기(10)로부터 상향 운반된다.
상부 보닛(68)과 마찬가지로, 하부 보닛(122)은 보닛벽(124)에 대하여 일정한 간격을 두고 에워싸고 있는 재킷벽(134)을 포함하고 있어서, 그 사이에 환형 틈새(136)가 결정된다. 하부 보닛 재킷캡(138)은 하부 재킷벽(134)의 하단에 고정되고, 하부 보닛캡(139)은 보닛벽(124)의 하단에 고정되어 있어서, 틈새(136)를 유지할 수 있게 된다. 하부 보닛 재킷캡(138)의 하단에는 고온의 오일을 틈새(136)에 공급하기 위한 고온 오일입구(140)가 설치되며, 이 오일은 하부 보닛쟈켓(122)의 상단에 있는 고온 오일출구(142)에서 제거된다. 그 결과, 기체 온도는 증발컬럼(34)들에 유입되기 전에 일정하게 유지되며, 이리하여 기체 공급시의 과도한 열손실이 방지된다. 또한, 증발되지 않고 증발컬럼(34)들의 하부 개방단을 통하여 낙하하는 피막형성용 화합물을 배출시키기 위한 드레인(drain)(144)이 하부 보닛캡(139)의 하단에 설치된다.
운전시에, 예열될 수도 있는 액상의 피막형성용 화합물은 각각 증발컬럼(34)의 상부로 도입되어, 아래로 가늘게 흘러내려서 패킹(충전재의 충전에 의해 구성)표면을 적시게 된다. 바람직하게는 예열된 기체는 기체 공급관(132)으로 도입되어, 각각의 증발컬럼(34)의 저부을 통하여 연속상으로 상향 이동한다. 고온 오일과의 열교환 관계로 인하여, 피막형성용 화합물은 증발되어 운반 기체내로 동반되며, 상향 운반된다. 이점을 고려하여, 증발컬럼(34)들은 실질적으로 완전한 증발을 이루기에 충분한 높이를 가져야 한다. 다수의 소직경 증발컬럼(34)을 설치하는 것에 의하여, 반경 방향의 패킹 온도 구배는 작게 유지되어, 패킹의 적셔진 전표면적으로부터 효과적인 증발을 허용한다. 물질 및 열전달을 위한 큰 표면적으로 인하여, 증발에 요구되는 표면온도가 감소되며, 피막형성용 유기 주석 화합물의 분해가 감소된다.
각 컬럼(34)의 용량은 화합물의 증기압과 열안정성, 컬럼의 장전특성, 그리고 컬럼벽으로부터 컬럼내부로의 열전달 능력에 좌우된다. 제한된 컬럼 장전하에 운전하는 경우, 그 용량은 증발컬럼(34)들의 직경의 제곱에 대략 비례하며, 물질 전달 면적도 그 직경의 제곱에 비례한다. 그러나, 컬럼의 직경이 커지면, 패킹의 반경방향 온도구배가 증가되어, 컬럼의 반경방향 중심을 향하여 패킹의 효율성이 감소하게 된다.
따라서, 다수의 컬럼들을 서로 병렬식으로 설치하는 것에 의하여, 증발기의 용량은 가장 큰 실제 직경의 단일 컬럼의 용량보다 증가하게 된다. 비록 병렬 컬럼들 사이로 기체 및 액체 공급류를 분배시키기 위한 수단을 설치하여야 하지만, 상기한 바와같이 이것은 본 발명에 의하여 용이하게 달성될 수 있다.
제6도 내지 제12도에는 본 발명의 다른 구체예를 나타내고 있다. 특히, 제1도 내지 제5도의 외부 공급방식에서는 다수의 공급관(78)이 각각의 개별적인 증발컬럼(34)에 대하여 피막형성용 화합물을 공급하도록 설치되어 있다. 내부공급 분배방식의 것을 알 수 있는 제6도 내지 제12도의 구체예에서는 단일 공급관이 설치된다.
따라서, 제6도 내지 제12도에 있어서는 제1도 내지 제6도의 구체예에서와 같은 요소들에 해당되는 요소들을 동일한 참조번호로 나타내며, 이에 대한 상세한 설명은 간결하게 하기 위하여 여기서는 생략한다.
제6도에 나타낸 바와같이, 다수의 공급관(78) 대신에 단일 공급관(150)이 설치되며, 이것은 상부 보닛(68)의 상부 보닛벽(70)을 통하여 연장한다. 또한, 상부 관판(50)은 오직 플랜지(72)하고만 연결되도록 동체(12)의 상단에 직접적으로 고정된다.
이 공급 분배 시스템은 증발컬럼(34)의 상부 개방단 바로 위의 위치에서 상부 관판(50)내로 연장하는 다수의 분배관(152)들로 구성되어 있다. 제6도와 제9도에 나타낸 바와같이, 각각의 분배관(152)의 상단에는 V-노치부(154)가 제공된다. 공급 분배판(156)은 상부 관판(50)에 대하여 평행하게 그위에 고정되며, 분배관(152)의 V-노치부(154)는 개구(158)들을 통하여 연장하며, 그곳에 용접된다. 구체적으로, 공급분배판(156)은 V-노치부(154)의 V-형사부내의 최하부와 실질적으로 같은 높이에 위치된다. 게다가, 분배판(156)에는 직립벽(160)이 설치되어 그 내부에 액체를 수용하는 영역을 제공한다. 공급 분배판(156)은 제8도에 나타낸 바와같이 너트와 볼트 설치부(162)에 의하여 일정한 간격을 두고서 상부 관판(50)에 고정될 수 있다. 너트와 볼트 설치부는 또한 공급 분배판(156)을 레벨링하는 수단으로서 기능하며, 이에 의해 각각의 증발컬럼(34)에 대하여 피막형성용 화합물을 실질적으로 동일하게 분배시키는 것을 확실하게 보장하게 된다. 따라서, 제6도 내지 제12도의 내부 공급방식에 있어서는 공급 분배판(156)상에 액체가 모여질 수 있도록 공급관(150)을 통하여 액상 피막형성용 화합물이 공급된다. 액체의 높이가 상승함에 따라, 액체는 V-노치부(154)를 통하여 증발컬럼(34)들의 내부로 방울져 떨어짐으로, 균등한 분배를 이루게 된다. 그 외의 다른 모든 관점에 있어서, 제6도 내지 제12도의 내부 공급 구체예에는 제1도 내지 제4도의 외부 공급 구체예와 본질적으로 동일하다. 그러나, 제6도 내지 제12도의 내부공급 구체예에 있어서의 증발컬럼(34)의 수는 24개라는 사실을 주목해야 한다. 이정도로 많은 수의 컬럼(34)들 각각에 대하여 공급관들을 개별적으로 설치하는 것은 비실용적이기 때문에, 상기한 바와같은 내부 공급방식 구체예가 사용되는 것이다. 이하, 하기 실시예들을 참조하여 본 발명을 예시하기로 한다.
삼염화 모노부틸주석(monobuthyltin trichloride : MBTC)을 본 명세서에서 기재한 오일 재킷이 설되어 있는 충전컬럼 증발기내로 가변 행정 계량 펌프를 사용하여 제어된 속도로 공급하였다. 이 컬럼은 1 1/2인치 Sch 40(내열주강품 40)탄소강 동체를 통하여 동축방향으로 연속하는 단 한 개의 외경 1인치×벽두께 0.049인치×높이 60인치의 니켈 200 증발컬럼으로 구성되었다. 이 동체에는 1인치 플랜지된 고온 오일 입구 및 출구노즐이 설치되었고 상기의 고온 오일 입구노즐과 출구노즐은 수직거리로 48인치 떨어져 있으며, 상호간에 증발기의 주축주위로 180도 배향되었다. 오일 입구와 출구사이의 온도차가 1℉ 이하가 되기에 충분한 유속으로 증발컬럼과 동체사이의 환형 공간부를 통하여 오일을 순환시켰다. 환형의 오일 공동부의 총 높이는 53.5인치였다. 증발컬럼은 이것이 밀봉되어 있는 동체로부터 약간의 거리만큼 더 연장 시켰으며, 이와같이 하여 환형 공간부로부터 오일이 누출되는 것을 방지하였다. 8메시의 316 SS철사포(wire cloth)로 짜여진 패킹 지지체를 증발컬럼의 저부에 위치시켜, 1/4인치 천공 Ni 200 새들로된 54인치 깊이 베드를 지지하도록 하였다. 충전 베드의 상부 50 3/4인치까지는 환형의 오일공동에 의해서 가열되었다. 저부 보닛은 증발컬럼의 저부와 유체적으로 연통되어 기체 입구부를 제공하고, 이를 통해 예열된 공기가 제어된 유속으로 보닛에 도입되었고, 거기에 투시창을 갖는 드레인이 설치되었다. 상부 보닛은 즐발컬럼의 정상부에 유체적으로 연통되어 있으며, 증기 열전쌍과 증기 출구 및 1/4인치 액체 공급관이 내장되어있고, 후자는 증발기의 주축에 충전되어 있는 베드의 정상부에 MBTC를 도입시킨다.
상기에서 설명한 장치는 본 발명의 다중, 병렬 충전컬럼 증발기에 있어서의 단 하나의 컬럼을 나타내고 있으며, 단일 동체에 이러한 컬럼을 다수개 사용하여 조립할 수 있다.
운전시에 소정의 공기 공급속도에서 액체가 축적되는 것이 하부 보닛 투시창을 통하여 관찰되거나 또는 범람하게 될 때까지 MBTC 공급 속도를 여러단계로 증가시켰다. 유입공기는 390-400℉로 예열되었다. MBTC는 대기온도에서 컬럼내에 유입시켰다. 컬럼당 0.25SCFM까지의 공급속도에서, 최대 MBTC 공급속도는 공기류에 비례하였다. 결과로서 얻어진 증기는 33몰%의 MBTC를 함유하고 있었으며, 373℉의 온도에서 증발기를 빠져나갔다.
[실시예2]
순환하는 고온의 오일류를 사용하여 MBTC를 예열시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하였다. 개선된 결과가 얻어졌다.
본 발명에서 사용되는 피막형성용 화학약품이외에, 당해 기술분야에서 공지되어 있는 기타 휘발성 화학약품들도 또한 사용할 수 있다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 구체예들을 설명하였으나, 본 발명은 이들 간결한 구체예들에 의하여 한정되는 것이 아니며, 첨부한 특허청구의 범위에서 정의한 바와같은 본 발명의 정신 및 영역으로부터 벗어나지 않고서도 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게는 다양한 변경 및 수정이 가능하다는 것을 올바로 인식하여야 한다.

Claims (12)

  1. 기체내의 동반된 고농도의 증발된 화학적 조성물로 이루어지는 혼합물을 생성하기 위하여 낮은 분해 온도를 갖는 화학적 조성물을 증발시키기 위한 장치로서, 증발기는 동체 ; 내벽과 상하 개방단을 가지며 수직배향으로 상기의 동체내에 배열되는 다수의 증발컬럼 ; 증발컬럼들의 상부 개방단으로 상기의 화학적 조성물을 균등하게 분배시키기 위한 분배수단 ; 증발컬럼들 내부의 상기한 화학적 조성물을 증발시키기 위하여 증발컬럼들을 가열하기 위한 가열수단 ; 및 상기의 혼합물을 생성하기 위하여 증발컬럼들의 하부 개방단에 상기 기체를 공급하기 위한 기체 공급수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 증발컬럼들이 충전되는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  3. 제1항에 있어서, 분배수단이 증발컬럼들의 상부 개방단에 상기의 화학적 조성물을 개별적으로 공급하기 위한 다수의 공급관을 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  4. 제1항에 있어서, 분배수단이 각각의 증발컬럼들의 상부 개방단의 위쪽에 위치하는 다수의 분배관, 분배관들에 상기의 화학적 조성물을 공급하기 위하여 분배관들의 상단에 고정되는 공급 분배판, 및 공급 분배판에 상기의 화학적 조성물을 공급하기 위한 공급 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  5. 제4항에 있어서, 각각의 분배관이 상부 V-노치부를 가지며, 상기 V0노치부의 하단이 공급 분배판과 동일 평면상에 위치하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  6. 제1항에 있어서, 동체는 다수의 증발컬럼들을 밀봉상태로 에워싸고, 가열수단은 동체에 가열된 유체를 공급하기 위한 유체입구와 동체로부터 상기의 유체를 배출하기 위한 출구를 포함하며, 상기의 가열된 유체가 증발컬럼들 내의 화학적 조성물을 열교환하여 증발시키는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  7. 제1항에 있어서, 동체는 증발컬럼들을 밀봉식으로 에워싸고, 기체 공급수단이 증발컬럼들의 하단에 기체를 공급하기 위하여 동체의 하단에 고정되는 하부 보닛을 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  8. 제7항에 있어서, 장치로부터 상기 피막형성용 증기 혼합물을 배출시키기 이하여 동체의 상단에 고정되는 상부 보닛을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  9. 제8항에 있어서, 상부 보닛은 증발된 화학적 조성물이 장치를 빠져나갈 때 응축되는 것을 방지하기 위한 열교환기를 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  10. 제8항에 있어서, 혼합물의 온도를 탐지하기 위하여 상부 보닛내에 위치되며, 가열수단의 제어에 사용하기 위한 온도탐침을 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  11. 제8항에 있어서, 동반된 액적들이 장치로부터 누출되는 것을 방지하기 위하여 상부 보닛내에 위치되는 미스트 제거기를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
  12. 제7항에 있어서, 하부 보닛이 장치에 공급되는 기체의 과도한 열손실을 방지하기 위한 열교환기를 포함하는 것을 특징으로 하는 증발장치.
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