DK165126B

DK165126B - Apparat til fordampning af et kemisk materiale med relativ lav dekomponeringstemperatur

Info

Publication number: DK165126B
Application number: DK029690A
Authority: DK
Inventors: Clem Mckown
Original assignee: M & T Chemicals Inc
Priority date: 1987-08-05
Filing date: 1990-02-05
Publication date: 1992-10-12
Also published as: MX166195B; IL87303A; DK29690A; US4924936A; IE882389L; BR8807642A; FI90567B; EP0391907A1; FI90567C; JPH0553869B2; DE3885536T2; CN1018717B; CA1296996C; JPH03500667A; ES2046257T3; IN169676B; DK165126C; KR910006786B1; IL87303A0; IE63516B1

Description

i

DK 165126 B

Opfindelsen angår et apparat til fordampning af et kemisk materiale og af den i krav l's indledning angivne art.

Det har lange været erkendt, at det er ønskværdigt at påføre 5 en jævn belægning på substrater, såsom planglas, glasflasker og tilsvarende for at ændre glassets mekaniske, termiske, optiske, kemiske modstands og/eller elektriske egenskaber. Sådanne belægninger dannes normalt af en belægningsforbindelse, f.eks. en metalforbindelse, såsom en organoti nforbindel se el-10 ler tilsvarende. Disse belægninger kan afsættes ved brug af en pyrolytisk kemisk pådampningsmetode (CVD-metode). F.eks. ved belægning af et planglassubstrat afsættes, når en varm lige dannet glasstreng bevæges fra en planglasdannelsessektion til en afhærdningssektion, en metal- eller metaloxidbelægning på 15 strengens ene overflade ved hjælp af mindst én dyse, som leder en gasstråle, der indeholder belægningsforbindelsen, ned på glasstrengens fri overflade. Reaktionskomponenterne og ubenyttet belægningsforbindelse fjernes ved hjælp af en aftrækskanal. I det tilfælde, hvor glasflasker belægges, bevæges glas-20 flaskerne gennem en belægningskappe, hvor de belægges med belægningsforbindelsen fordampet i en gasstrøm.

Kendte systemer til belægning af et planglassubstrat er vist i US patent nr. 4.359.493, 4.387.134, 4.524.718, 4.584.206 og 25 4.600.654. Kendte systemer til påføring af en belægningsfor bindelse på glasflasker er vist i US patent nr. 3.516.811, 3.684.469, 3.819.404, 3.876.410, 3.033.457 og 4.389.234.

Ved sådanne systemer er det nødvendigt først at fordampe be- 30 lægningsforbindelsen og føre denne med i en gasstrøm, som bæ rer den fordampede belægningsforbindelse frem til den glasoverflade, der skal belægges. Hvad angår dette henvises til ovenfor nævnte US patentskrifter nr. 3.876.410, 4.387.134 og 4.600.654, der alle viser forstøvere eller fordampere i gene- 35 rel forstand.

En fordamper kendes fra US patent nr. 3.850.679, 3.888.649, 3.942.469, 3.970.037 og 4.359.493. Som vist i disse patenter

DK 165126 B

2 omfatter fordamperen et stort cylindrisk kammer, der er anbragt vandret. En varmegiver er monteret således inden i fordampningskammeret, at dette opdeles i to dele, en øvre del, i hvilken alt indgående materiale kommer ind, og en nedre del, 5 hvorfra udgående damp udgår. Varmegiveren er konstrueret således, at damp passerer gennem denne fra indgangsdelen til udgangsdelen, og en foretrukken udførelsesform for varmegiveren er en med ribber forsynet rørvarmeveksler, til hvis rør der tilføres et termisk styret varmevekselfluidum. En bærergas og 10 belægningsforbindelsen, som skal fordampes, indsprøjtes ved kammerets øvre del. Efter kontakt med varmeveksleren er belægningsforbindelsen fordampet og indblandet i gassen og forlader kammeret gennem dettes nedre del.

15 Det foretrækkes at benytte en kemisk pådampningsteknik (CVD) til at belægge glasoverflader, idet en sådan teknik giver fordele, hvad angår ensartethed og afsætningshastighed på grund af mindre glasafkøling. Ved en sådan teknik er organotinfor-bindelser, såsom monobutyltintrichlorid, velegnet til afsæt-20 ning af tynde Sn02-film. Disse kemikalier har typisk relativt lave dekomponer ingstemperaturer. Organotinforbindelser, der er væsentligt mere flygtige end monobutyltintrichlorid, er tilbøjelige til at være mere toksiske og giver derfor problemer, hvad angår udsættelsen herfor på arbejdspladsen. Af denne 25 yderligere grund benyttes fortrinsvis monobutyltintrichlorid som belægningsforbindelse. Når der kræves en ledende Sn02~ film, tilsættes et behandlingsmiddel såsom en organisk fluoridforbindelse til organotinen.

30 Laboratorieundersøgelser har indikeret, at det generelt er ønskværdigt at have en høj koncentration af organotinforbin-delse i dampstrømmen under belægning, f.eks. i størrelsesordenen 2 til 15 mol%. Ved drift i mindre målestok er høje dampkoncentrationer opnået ved samtidigt at indføde opvarmet gas 35 og flydende belægningsforbindelse i en i det væsentlige rørformet fordamper, hvorved luft og flydende belægningsforbindelse i samme retning strømmer gennem apparatet, og væsken

DK 165126 B

3 fugter alle eller dele af fordamperens vægge. Varme tilvejebringes ved ledning gennem fordamperens vægge fra en udvendig anbragt kilde, såsom en elektrisk modstandvarmegiver eller cirkulerende varmeoverfør ingsfluidum, som beskrevet ovenfor 5 ved de tidligere nævnte patenter.

Imidlertid kan der ved opskalering af sådanne konstruktioner opstå problemer. Dette kan forklares som følger. For en given fordamper længde vokser varme- og masseoverføringsarealerne 10 proportionalt med fordamperens di ameter. Imidlertid er den hydrauliske kapacitet, dvs. den mængde, i hvilken belægningsforbindelsen kan tilføres, tilnærmelsesvis proportional med fordamperens tværsnitsareal eller kvadratet af diameteren. Derfor kræves for opretholdelse af tilstrækkelig varme- eller masse-15 overføringsareal under opskalering en forøgelse af fordamperens længde i det væsentlige proportionalt med kapacitetsforøgelsen, hvilket resulterer i forøgede konstruktions- og driftsomkostninger for fordamperen.

20 Derfor er det selv i laboratoriemålestok nødvendig at drive fordampere af denne type, så temperaturen af beholder- eller rørvægge, som er i berøring med materialet der fordampes, er højere end dekomponeringstemperaturen, dvs. den temperatur, ved hvilken dekomponer ingen af belægningsforbindelsen bliver 25 mærkbar, for at forhindre, at fordamperen bliver meget lang, mens der samtidig tilvejebringes en høj koncentration af belægningsforbindelse i gasstrømmen. Som følge heraf er kendte fordampere ineffektive, hvor det ønskes at fordampe organotin-forbindelser, der har lave dekomponeringstemperaturer.

30

Endvidere skal fordampningstemperaturen være mindre end afsætningstemperaturen, dvs. den temperatur, ved hvilken det fordampede belægningsmateriale vil dekomponere på substratet og danne fast stof. Ellers vil fordampningsoverfladen blive ti 1 — 35 smudset og fordamperen tilstoppet. Problemet er imidlertid, at fordampningstemperaturen nærmer sig dekomponeringstemperaturen ved høje dampkoncentrationer.

DK 165126B

4

Det er derfor ønskværdigt at opnå høje dampkoncentrationer samtidig med, at der også tilvejebringes en høj virkningsgrad af fordamperen. Det er vigtigt, at de høje koncentrationer kan opnås ved lav overfladetemperatur, og at det kan være nær ved 5 ligevægt. Dvs. der må tilvejebringes god vårmeoverføringsevne til at tillade fraktioneret destillation af forbindelser med relativ lav dekomponer ingstemperatur, uden at der sker en termisk dekomponering inden i apparatet, selv når store materialemængder føres gennem dette.

10

Dette opnås ved et apparat til fordampning af et kemisk materiale indblandet i en gas, hvilken fordamper omfatter en skal, et antal fordampningskolonner, som er anbragt i det væsentlige lodret inden i skallen, og som har indre vægge og øvre og ned-15 re åbne ender, fordelingsmidler til at fordele det kemiske materiale til fordampningskolonnernes øvre åbne ender, varmemid-ler til at opvarme fordampningskolonnerne for tilvejebringelse af den nødvendige varme til at fordampe den deri værende kemiske forbindelse, og gastilførselsmidler til at tilføre gassen 20 til fordampningskolonnernes nedre ende for at frembringe blandingen, og apparatet er ejendommeligt ved, at fordelingsmidlet omfatter et antal føderør til individuel og i det væsentlige jævnt at tilføre det kemiske materiale til fordampningskolonnernes øvre ende, og som strækker sig ind i fordampningskolon-25 nernes øvre ende med et mellemrum mellem rørene og kolonnernes indre væg.

Opfindelsen forklares nærmere under henvisning, til tegningen, hvor 30 fig. 1 viser, set fra siden, en fordamper ifølge en første udførelsesform for opfindelsen, fig. 2 et længdesnit gennem en til fordamperen i fig. 1 høren-35 de væskefødesektion, fig. 3 et tværsnit gennem væskefødesektionen i fig. 2 efter linien 3-3,

DK 165126 B

5 fig. 4 et længdesnit gennem en til fordamperen i fig. 1 hørende pakningsunderstøtningssektion, og fig. 5 et tværsnit gennem fordamperen efter linien 5-5 i fig.

5 1.

Idet der nu i detaljer henvises til tegningen og til at begynde med til fig. 1 til 5, omfatter en første udførelsesform for en fordamper 10 ifølge opfindelsen med parallelt pakkede ko-10 lonner en langstrakt hul cylindrisk skal 12, der er åben ved dens øvre ende 14 og nedre ende 16, såsom det er vist i fig. 2 og 4. En øvre skalflange 18 er fastgjort til og omslutter den øvre åbne ende 14, og på tilsvarende måde er en nedre skalflange 20 forbundet med og omslutter skallens 12 nedre ende 15 16. Den øvre skalflange 18 er forsynet med et antal med ind byrdes afstand i denne anbragte huller 22, og på tilsvarende måde er den nedre skalflange 20 forsynet med et antal med indbyrdes afstand heri anbragte huller 24, hvis formål vil blive beskrevet mere detaljeret nedenfor. Endvidere er der mellem 20 den øvre og nedre skalflange 18 og 20 fastgjort lodrette støtteplader 26 og vandrette støtteplader 28 til skallens 12 ydre overflade med henblik på at fastgøre fordamperen 10 til en ikke vist bærende konstruktion. Som det vil blive beskrevet nærmere nedenfor, fungerer fordamperen 10 som en varmeveksler, 25 idet varme overføres fra en varm væske, såsom en varm olie, der strømmer gennem fordamperens 10 skal 12 til at fordampe belægningsmaterialet, der tilføres dertil. Hed henblik herpå er skallen ved dens nedre ende forsynet med en indløbsstuds 30 for varm olie til at levere varm olie til skallens 12 indre, 30 og ved skallens 12 øvre ende en udløbsstuds 32 for varm olie til at fjerne den varme olie fra skallen.

Et antal rørformede fordampningskolonner 34 er med indbyrdes afstand anbragt lodret og indbyrdes parallelt inden i skallen 35 12. Fordampningskolonnerne 34 er pakkede med et pakningsmate riale, såsom 1/4 tomme nikkelsadler, til at tilvejebringe masseoverføringsområdet for fordampning. Pakningsmaterialet tje

DK 165126B

6 ner også til at lede varme ind i kolonnernes indre fra kolonnens indre væg. Ethvert kemisk relativt inaktivt pakningsmateriale kan benyttes. Pakningsmaterialer med relativ høj termisk ledningsevne foretrækkes.

5

Den første udførelsesform for opfindelsen har ti fordampningskolonner 34, selv om dette antal kan ændres, uden at der derved afviges fra opfindelsens idé. Fordampningskolonnerne 34 holdes med den nævnte indbyrdes afstand parallelt og lodret 10 orienteret ved hjælp af ledeplader 36, hvoraf en er vist i fig. 5. Som det fremgår, har ledepladerne 36 en afstand 38 til skallens 12 indre væg, og. hver ledeplade 36 er endvidere afskåret som vist ved hjælp af henvisningstallet 40 for at tilvejebringe en større afstand 42. Afstandene 38 og 42 tillader 15 varm olie tilført til indløbsstudsen 30 for varm olie at vandre opad gennem skallen 12 til udløbsstudsen 32 for varm olie, medens der tilvejebringes varmeveksling med belægningsmaterialet, der vandrer gennem fordampningskolonner 34. Orienteringen af mellemrummet 42 ændres ved efter hinanden følgende le-20 deplader 36 til at sikre en jævn opvarmning af fordampningskolonnerne 34. Yderligere strækker et antal ledepladestøttestæn-ger sig gennem huller 46 i ledepladerne 36 for at støtte ledepladerne 36 og holde alle ledepladerne 36 oprettet i forhold til hinanden. Endvidere er fordampningskolonnernes 34 øvre en-25 der indsvejst i huller 48 i en øvre rørplade 50, der er anbragt umiddelbart oven over den øvre skalflange 18. Den øvre rørplade 50 fungerer som en tætning til forhindring af, at varm olie slipper ud af skallen 12. Mellem flangen 18 og den øvre rørplade 50 er der en pakning 53, der også virker til at 30 forhindre, at varm olie slipper ud af skallens 12 øvre ende. Den varme olie må derfor løbe ud gennem udløbsstudsen 32 for varm olie.

På tilsvarende måde er fordampningskolonnernes 34 nedre ender, 35 som det fremgår af fig. 4, fastgjort tætnende i huller 58 i en nedre rørplade 60, anbragt umiddelbart neden under den nedre skalflange 20 og på linie hermed. Den nedre rørplade 60 har et

DK 165126 B

7 antal med indbyrdes afstand anbragte huller 64, som ligger på linie med hullerne 24 i den nedre skalflange 20. Mellem flangen 20 og den nedre rørplade 60 er der en pakning 63 til at forhindre olie i at slippe ud af skallens 12 nedre del.

5

Som vist i fig. 1 og 2 har en øvre hætte 68 en hættevæg 70 med en øvre hætteflange 72, der er fastgjort omsluttende til den nedre ende deraf, og umiddelbart oven over den øvre rørplade 50, idet en pakning 73 er anbragt mellem rørpladen 50 og flan-10 gen 72. Flangen 72 er endvidere forsynet med et antal med indbyrdes afstand anbragte huller 74, der ligger på linie med hullerne 22 og 54, og et antal bolte-møtriksaml inger 76 sammenholder den øvre skalflange 18, den øvre rørplade 50 og den øvre hætteflange 72, således som det fremgår af fig. 2.

15

Et antal belægningsmaterialeføderør 78 strækker sig gennem hættevæggen 70 og er anbragt oven over og strækker sig ned i fordampningskolonnernes 34 øvre ender med henblik på hertil at tilføre et belægningsmateriale. Som det bedst fremgår af fig.

20 2 og 3, er en pakningsnedholder 80, der fortrinsvis er dannet af en trådnetsdug, anbragt oven over fordampningskolonnerne 34, og en pakningsnedholdeplade 82 er anbragt oven over pak-ningsnedholderen 80 og fastgjort til den øvre rørplade 50 ved hjælp af bolte 84. Pakningsnedholdepladen 82 indbefatter et 25 antal huller 86, som er anbragt således, at de er sammenfaldende med fordampningskolonnernes 34 øvre åbne ender. Som følge heraf strækker føderørene 78 sig gennem hullerne 86 og pakningsnedholderen 80 ind i fordampningskolonnernes 34 øvre ender.

30

Oven over føderørene 78 strækker en damptemperatursonde 88 til at afføle temperaturen af det fordampede belægningsmateriale, når det forlader fordamperen 10, sig gennem hættevæggen 70.

35 Oven over temperatursonden 88 kan der være anbragt en affugter 90, som kan være en 5 1/4 tomme x 4 tomme trådaffugter til opsamling af fugtindholdet i det udgående fordampede belægnings-

DK 165126B

8 materiale og gas, dvs. til at forhindre medførte små dråber i at forlade fordamperen. Affugteren 90 er understøttet af en affugterstøtteplade 92, der har et antal åbne områder 94, gennem hvilke det fordampede belægningsmateriale kan vandre frem 5 til affugteren 90. Affugterstøttepladen 92 er fastgjort til hættevæggen 70 ved hjælp af tre bolte 96. Yderligere er en af-fugternedholdeplade 98 fastgjort til hættevæggen 70 umiddelbart oven over affugteren 90, således at affugteren 90 ligger mellem pladerne 92 og 98.

10

Den øvre hætte 68 har endvidere en kappevæg 100, der er anbragt omsluttende omkring hættevæggen 70, således at der herimellem dannes et ringformet mellemrum 102. Kappevæggens 100 nedre ende er fastgjort til hættevæggen 70 ved hjælp af en 15 plade 104, så mellemrummets 102 nedre ende aflukkes. Ved kappevæggens nedre ende er der dannet et indløb 106 for varm olie til at tilføre varm olie til mellemrummet 102, således at temperaturen af det fordampede belægningsmateriale opretholdes ved en ønsket temperatur, medens det vandrer gennem affugteren 20 90 og ud gennem fordamperens 10 øvre ende, og derved forhin drer kondensation.

En øvre kappekalot 108 er fastgjort til den øvre kappevægs 100 øvre ende, og tilsvarende er en øvre hættekalot 109 fastgjort 25 til den øvre hættevæg 70. Et udløb 110 for varm olie er fastgjort til den øvre kappekalot 108 for at fjerne varm olie fra mellemrummet 102. Yderligere strækker en dampudløbsstuds 112 sig gennem den øvre kappekalot 108 og den øvre hættekalot 109 aftætnet i forhold hertil. Denne studs 112 er beregnet for 30 fjernelse af fordampet belægningsmateriale medført i gassen fra fordamperen 10. Dampudløbsstudsen 112 udgør således fordamperens 10 procesudløb.

Idet der henvises til fig. 1 og 4 skal fordamperens 10 ind-35 løbsdel beskrives.

Som ved udløbssektionen er en pakningsstøtteplade 114 ved hjælp af bolte 116 fastgjort til den .nedre rørplade 60 umid-

DK 165126B

9 delbart neden under fordampningskolonnernes 34 nedre ender, således at hullerne 118 i pakningsstøttepladen 114 ligger på linie med fordampningskolonnernes 34 åbne nedre ender. Pakningsunderstøtninger 120, fortrinsvis i form af trådnetsdug-5 konusser, er omsluttende i forhold til hullerne 118 fastgjort til pakningsstøttepladens 114 øvre overflade, således at de strækker sig ind i fordampningskolonnernes 34 nedre ender. Pakningsunderstøtningerne 120 tillader indstrømning af en bærergas gennem fordampningskolonnernes 34 nedre åbne ender.

10

En nedre hætte 122 har en nedre hættevæg 124 med en nedre hætteflange 126 fastgjort omkring dens øvre ende umiddelbart neden under den nedre rørplade 60. Flangen 126 har et antal med indbyrdes afstand anbragte huller 128, der ligger på linie med 15 hullerne 24 og 64. Møtrik/boltesamli nger 130 strækker sig gennem hullerne 24, 64 og 128 for at sammenholde den nedre skalflange 20, den nedre rørplade 60 og den nedre hætteflange 126. Mellem den nedre rørplade 60 og den nedre hætteflange 126 er der en pakningstætning 127 for at tilvejebringe en tætning ved 20 fordampningskolonnernes 34 nedre ender. Et gasføderør 132 strækker sig gennem den nedre hættevæg 124 for tilførsel af en bærergas. Bærergassen vandrer opad gennem hullerne 118 og pakningsunderstøtningerne 120 til fordampningskolonnerne 34, hvorved belægningsmaterialet fordamper og bliver indblandet i 25 gassen og i opadgående retning føres ud af fordamperen 10.

Som ved den øvre hætte 68 har den nedre hætte 122 en kappevæg 134, som omslutter hættevæggen 124 og ligger i afstand herfra til dannelse af et ringformet mellemrum 136. En nedre hætte-30 kappekalot 138 er fastgjort til den nedre hættevægs 134 nedre ende, og en nedre hættekalot 139 er fastgjort til hættevæggens 124 nedre ende, således at mellemrummet 136 opretholdes. Ved den nedre hættekappekalots 138 nedre ende er der indløb 140 for olie til at tilføre varm olie til mellemrummet 136. Denne 35 olie fjernes ved et udløb 142 for varm olie ved den nedre hættekappes 122 øvre ende. Som følge heraf opretholdes gastemperaturen, inden gassen kommer ind i fordampningskolonnerne 34,

DK 165126B

10 dvs. et stort varmetab i gastilførslen er forhindret. Yderligere er der i den nedre hættekalots 139 nedre ende et dræn 144 til at bortlede alt belægningsmateriale, der ikke er fordampet, og som falder ned gennem fordampningskolonnernes 34 nedre 5 åbne ender.

Under drift indføres flydende belægningsmateriale, som kan være forvarmet, i den øvre ende af hver fordampningskolonne 34 og strømmer langsomt nedad og befugter pakningsoverfladen.

10 Gas, der fortrinsvis er forvarmet, kommer ind gennem gasføde-røret 132 og vandrer opad gennem bunden af hver fordampningskolonne 34 som en sammenhængende fase. På grund af varmevekslingen med varm olie fordampes belægningsmaterialet og føres opad indblandet i bærergassen. Hvad angår dette må fordamp-15 ningskolonnerne 34 være tilstrækkeligt høje til at tillade en i det væsentlige fuldstændig fordampning. Ved at benytte et stort antal fordampningskolonner 34 med mindre diameter, holdes pakningens temperaturgradient i radial retning nede, hvorved en effektiv fordampning fra hele pakningens befugtede 20 overfladeareal tillades. På grund af det store overfladeareal til masse- og varmeoverførsel, nedsættes den nødvendige overfladetemperatur for fordampning, og der er en reduktion i de-komponeri ngen af organotinbelægningsmaterialet.

25 Hver kolonnes 34 kapacitet er baseret på materialets damptryk og termiske stabilitet, søjlens belastningskarakteristika og evnen til at overføre varme fra søjlevæggen til søjlens indre. Under drift ved begrænset søjlebelastning er kapaciteten tilnærmelsesvis proportional med kvadratet af fordampningssøjler-30 nes 34 diameter, og masseoverføringsarealet er ligeledes proportionalt med kvadratet af diameteren. Når kolonnens diameter forøges, forøges pakningens radiale temperaturgradient, hvorved pakningens effektivitet reduceres i retning mod kolonnens centrum.

35

Ved at benytte flere indbyrdes parallelt anbragte kolonner forøges fordamperens kapacitet -således ud over kapaciteten af

DK 165126 B

11 den største praktiske diameter for· en enkelt kolonne. Selv om der skal tilvejebringes midler til at fordele både gas- og væ-skefødestrømmene i de parallelle kolonner, er dette på enkel måde blevet opnået ved den foreliggende opfindelse, som be-5 skrevet ovenfor.

Opfindelsen vil nu blive illustreret ved hjælp af eksempler.

Eksempel 1 10

Monobutyltintrichlorid (MBTC) blev med styret hastighed født ind i den beskrevne med oliekappe forsynede, pakkede kolonnefordamper ved brug af en doseringspumpe med variabel slaglængde. Kolonnen omfattede en enkelt fordampningskolonne af nikkel 15 200 med diameter på 25,4 mm, en vægtykkelse på 1,25 mm og en højde på 1520 mm, og som forløb koaksialt gennem en 38,1 mm Sch 40 kulstofstålskal. Skallen var forsynet med en indløbs-og udløbsstuds for varm olie udstyret med en 25,4 mm flange, og som var anbragt i en lodret afstand på 1220 mm og forsat 20 180° i forhold til hinanden set i forhold til fordamperens ho vedakse. Olie blev cirkuleret gennem det ringformede rum mellem fordampningskolonnen og skallen med en volumenstrøm tilstrækkelig til at tilvejebringe en temperaturforskel mellem olieindløbet og olieudløbet mindre end 0,5°C. Den totale højde 25 af det ringformede oliehulrum var 1360 mm. Fordampningskolon-nen strakte sig et kort stykke ud af skallen, hvortil den var forseglet, for at forhindre udslip af olie fra det ringformede rum. En pakningsundstøtning fremstillet af 316 SS trådnet med 3,2 mm åbninger (8 mesh) var anbragt ved bunden af fordamp-30 ningskolonnen og støttede et 1400 mm dybt leje af 6,4 mm perforeret nikkel 200 sadler. De øverste 120 mm af det pakkede leje blev opvarmet af det ringformede olierum. En nedre hætte stod i fluidumforbindelse med- bunden af fordampningskolonnen til tilvejebringelse af en gasindløbskanal, gennem hvilken 35 foropvarmet luft blev indført i hætten med styret volumen-strøm, og et dræn med et skueglas var tilvejebragt i hætten.

Den øvre hætte stod i fluidumforbindelse med den øvre ende af

Claims

1. Apparat til fordampning af et kemisk materiale med relativ lav dekomponer ingstemperatur til frembringelse af en blanding omfattende en høj koncentration af fordampet kemisk materiale 35 indblandet i en gas, hvilken fordamper omfatter en skal (12), et antal fordampningskolonner (34), som er anbragt i det væsentlige lodret inden i skallen og har indre vægge og øvre DK 165126B 13 (14) og nedre (16) åbne ender, fordelingsmiddel til at fordele det kemiske materiale til fordampningskolonnernes (34) øvre åbne ender (14), varmemidler (30, 32) til at opvarme fordampningskolonnerne (34) til fordampning af det heri værende kemi-5 ske materiale, og et gastilførselsmiddel (132) til at tilføre gas til fordampningskolonnernes (34) nedre ender for at frembringe nævnte blanding, kendetegnet ved, at fordelingsmidlet omfatter et antal føderør (78) til individuelt og i det væsentlige jævnt at tilføre det kemiske materiale til 10 fordampningskolonnernes (34) øvre ender (14), og som strækker sig ind i fordampningskolonnernes øvre ende med et mellemrum mellem rørene og kolonnernes indre væg.

2. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet ved, at for-15 dampningskolonnerne er pakkede.

3. Apparat ifølge krav 1, kendetegnet ved, at skallen (12) på tætnende måde omslutter et antal fordampningskolonner (34), og at varmemidlet omfatter et fluidumindløb 20 (30) til at tilføre et opvarmet fluidum til skallen (12), og et fluidumudløb (32) til at føre fluidumet ud af skallen (12), og at det opvarmede fluidum fordamper det kemiske materiale i fordampningskolonnerne (34) ved varmeveks1 ende forbindelse hermed. 25

4. Apparat ifølge krav 3, kendetegnet ved, at gastilførselsmidlet omfatter en til den nedre ende af skallen (12) fastgjort nedre hætte (122) til tilførsel af gassen til fordampningskolonnernes (34) nedre ender (16). 30

5. Apparat ifølge krav 4, kendetegnet ved, at det omfatter en til skallens (12) øvre ende (14) fastgjort øvre hætte (68) til udledning af det fordampede kemiske materiale af apparatet. 35

5 Det ovenfor beskrevne apparat repræsenterer en enkelt kolonne af en fordamper ifølge opfindelsen med flere parallelt pakkede kolonner omgivet af en skal. Under drift blev ved fast 1 uf tt i Ί f ørsel shast i.ghed MBTC tilfør-10 selshastigheden forøget i flere trin, indtil der enten blev observeret en ophobning af væske i skueglasset i den nedre hætte, eller der opstod oversvømmelse. Den indgående luft blev foropvarmet til 200 til 205°C, og MBTC kom ind i kolonnen ved omgivelsernes temperatur. Ved tilførselshastigheder op til 118 15 cmVsek. pr. kolonne var den maksimale MBTC tilførselshastighed proportional med luftstrømmen. Den fremkomne damp indeholdt 33 mol% MBTC, som forlod fordamperen ved 189°C. Eksempel 2 20 Eksempel 1 blev gentaget bortset fra, at MBTC blev foropvarmet ved brug af den cirkulerende varme oliestrøm. Forbedrede resultater blev opnået. 25 ud over de heri omtalte belægningsmaterialer, kan andre materialer eller kemikalier, der kan fordampe, og som er kendt inden for området, benyttes. Patentkrav. 30 ....................

6. Apparat ifølge krav 5, kendetegnet ved, at den øvre hætte (68) indbefatter en varmeveksler til at forhindre DK 165126B 14 kondensation af det fordampede kemiske materiale, når dette forlader apparatet.

7. Apparat ifølge krav 6, kendetegnet ved, at det 5 indbefatter en i den øvre'hætte (68) anbragt temperatursonde (88) til afføling af temperaturen af nævnte blanding og til brug til regulering af varmemidlet. 10 20 25 30 35