DK142169B - Fremgangsmåde og apparat til påførelse af et overtræk, især af metaloxider, på et underlag, især af glas. - Google Patents

Fremgangsmåde og apparat til påførelse af et overtræk, især af metaloxider, på et underlag, især af glas. Download PDF

Info

Publication number
DK142169B
DK142169B DK679973AA DK679973A DK142169B DK 142169 B DK142169 B DK 142169B DK 679973A A DK679973A A DK 679973AA DK 679973 A DK679973 A DK 679973A DK 142169 B DK142169 B DK 142169B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
coating
carrier gas
reactant
chamber
temperature
Prior art date
Application number
DK679973AA
Other languages
English (en)
Other versions
DK142169C (da
Inventor
John Frank Sopko
Original Assignee
Ppg Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ppg Industries Inc filed Critical Ppg Industries Inc
Publication of DK142169B publication Critical patent/DK142169B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK142169C publication Critical patent/DK142169C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/245Oxides by deposition from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/001General methods for coating; Devices therefor
    • C03C17/002General methods for coating; Devices therefor for flat glass, e.g. float glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/453Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating passing the reaction gases through burners or torches, e.g. atmospheric pressure CVD
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • C03C2217/217FeOx, CoOx, NiOx
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • C03C2217/219CrOx, MoOx, WOx
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • C03C2217/23Mixtures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/15Deposition methods from the vapour phase
    • C03C2218/152Deposition methods from the vapour phase by cvd

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Coating Apparatus (AREA)

Description

162169
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde og et apparat til overtrækning af underlag, især glasunderlag, med overtræk sammensat af først og fremmest metaloxider. Fremgangsmåden og apparatet 5 ifølge opfindelsen er af den art, hvorved underlagets overflade holdes opvarmet og bringes i kontakt med dampe af reaktanter, som herved danner overtræk herpå. Sådanne behandlinger er kendt fra f.eks. USA patentskrift nr. 2.694.651 og 2.631.948 og dansk pa-10 tentskrift nr. 98.025.
Det er også kendt, at underlag kan overtrækkes med metaloxidovertræk ved at bringes i kontakt med opløsninger, som udgøres af metal-3-diketonater og lignende opløst i passende opløsningsmidler, 15 f.eks. fra USA patentskrift nr. 3.202.054, 3,081,200, 3.660.061 og 3.652.246. Fra disse patentskrifter kendes et antal kemiske sammensætninger, der er hensigtsmæssige til overtrækning af glas med metaloxidovertræk. I almindelighed går denne kendte teknik ud på 20 at rette en sprøjteforstøvet væske af overtræksmateriale mod overfladen af det glasunderlag, som skal overtrækkes. Disse patentskrifter anviser som den bedste metode til påførelse af overtræksmaterialerne den fremgangsmåde, ved hvilken underlaget bringes i 25 kontakt med overtræksmaterialerne i væskeform. Ved påførelse af såvel forstøvede som fordampede overtræksmaterialer på opvarmede underlag ved atmosfæretryk er man dog stødt på visse vanskeligheder, idet man især har haft vanskeligt ved at opnå overtræk, 30 der er tilstrækkeligt finkornede og ensartede af udseende. Kun tykke overtræk er blevet frembragt ved at overtrække underlaget med en væskeforstøvningssprøjtning (spray), og det har vist sig ekstremt vanskeligt om ikke umuligt at opnå film med en gennem-35 2 142169 gang for synligt lys på under ca. 50%, når man anvender den kendte dampafsætningsteknik.
De fleste kommercielle udførelsesformer med afsætning fra dampfase gennemføres under betingelser 5 med subatmosfærisk tryk. Flere forskellige slags teknik er udviklet til forøgelse af filmafsætningshastigheden. Man har således f.eks. benyttet elektriske felter, magnetfelter og magnetisering ved radiofrekvens eller mikrobølger for at forøge be-10 vægeIsesmængdemomentet for partiklerne i de fordampede overtræksmaterialer under deres påførelse. Man har også benyttet bølgeledere til at rette dampene af overtræksmaterialerne mod særligt afgrænsede målområder, se USA patentskrift nr. 3.114.652 og 15 3.561.940; men disse metoder er kostbare, især i industrimålestok.
Det har nu vist sig, at man kan forøge ensartetheden af film frembragt ved kemisk reaktion efter afsætning fra dampfase og hastigheden for denne af-20 sætning og filmdannelse eller betydeligt ved simple foranstaltninger i et enkelt opbygget apparat, idet man går ud fra en opløsning af mindst én overtræks-frembringende reaktant i et opløsningsmiddel derfor, og idet man fordamper reaktante(r)n(e) og sammen med 25 et gasformigt bæremedium og retter den (dem) mod det varme underlag, som så overtrækkes ved kontakt med de(n) fortyndede gasformede reaktant(er).
En (eller flere) overtræksreaktant(er), som kan fordampes, sprøjtes ind i et gasfyldt rum og for-30 dampes heri uden væsentlig nedbrydning ved intim kontakt med en varm bærergas, som derefter medbringer og fortynder den fordampede overtræksreaktant til kontakt med det varme underlag, på hvilket reaktanten vil reagere og afsættes som overtræk.
35 Fremgangsmåden er af den indledningsvis nævnte kendte art, ved hvilken man leder en gasformig 142169 3 blanding omfattende mindst én fordampningsdygtig overtræksfrembringende reaktant mod underlaget, som holdes opvarmet, til omsætning dermed under tilvejebringelse af et overtræk derpå, og er ejendommelig 5 ved, at man opløser mindst én overtræksreaktant i et flygtigt opløsningsmiddel herfor til dannelse af en overtræksopløsning, at man retter en strøm af opvarmet bærergas ind i et lukket kammer henover og væk fra et i kammeret monteret varmelegeme, idet 10 bærergassen er opvarmet til en temperatur, der 1) ligger over varmeorganets temperatur, 2) er tilstrækkelig til at fordampe opløsningsmidlet og 3) ligger under overtræksreaktantens sønderdelingstemperatur, at man sprøjter opløsningen i en strøm rettet mod 15 varmeorganet og ind i strømmen af bærergas til sammenblanding af opløsningen med bærergassen, således at overtræksopløsningen fordampes og blandes med bærergassen under dannelse af en gasformig blandet strøm, der passerer varmeorganet, således at den 20 gasformige blandings temperatur indstilles på praktisk talt samme værdi som varmeorganets temperatur, og at man retter den således justerede gasformige blanding mod underlaget, der skal overtrækkes. Det for opfindelsen særegne er, at man benytter et in-25 den i et lukket kammer anbragt varmelegeme til i termisk henseende at stabilisere den gasformige blanding af bærergas, opløsningsmiddel og overtræksreaktant, hvorefter denne gasformige blanding sendes mod det underlag, der skal overtrækkes. Efterhånden 30 som blandingen passerer gennem varmeorganet eller varmelegemet, vil dette stabilisere den gasformige blanding termisk, idet varmelegemets varmekapacitet eller varmemasse er væsentlig større end den gasformige blandings, som passerer igennem det, hvorved 35 blandingens temperatur enten hæves eller sænkes i nøje overensstemmelse med varmeorganets egen temperatur. Fordelene ved den foreliggende opfindelse er U2169 4 særlig tydelige i de tilfælde, hvor der er tale om overtrækning med reaktanter, som sønderdeles autokatalytisk ved temperaturer, der ligger kun en lille smule over deres effektive fordampningstemperaturer. Ved at indsprøjte, fordele og fortynde så-5 danne reaktanter ved indføring i en gasfase kan man praktisk taget eliminere denne autokatalytiske virkning, der ellers fås ved en vis isoleret overophedning af lokal koncentration med deraf følgende nedbrydning, og ved at fordampe reaktanten fra en tåge 10 eller røg blandet med varm gas, kan man forøge fordampningseffektiviteten tilstrækkeligt til at fremgangsmåden er praktisk operabel selv ved lave temperaturer umiddelbart over reaktanternes kogepunkt, idet man undgår lokal overophedning, men alligevel 15 får omgående fordampning ved stor kontaktflade (dråbeoverflade) , da reaktanten er fortyndet ved at være opløst i et passende opløsningsmiddel, og opløsningen sprøjteforstøves ind i kammeret i modstrøm til den varme bærergas, som så fordamper både 20 opløsningsmidlet og reaktanten umiddelbart ved den kraftige blandingsvirkning, når de to strømme mø des.
De reaktive overtræksmaterialer, som især anvendes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, er pyro-25 lyserbare organometalsalte af metaller fra det periodiske systems gruppe Ib til Vllb og gruppe VIII, navnlig 3-diketonater, acetater, hexanoater, formiater og lignende. Acetylacetonaterne af jern, cobalt og chrom foretrækkes især; men også andre slags reak-30 tanter benyttes, f.eks. hydrolytiske reaktanter såsom fluorerede 3-diketonater, især acetylacetonater, og metaldicumener. Man kan også benytte reaktanter, som kræver tilstedeværelsen af væsentlige mængder af andre dermed sammenarbejdende reaktanter såsom 35 oxygen, hydrogen og halogen.
142169 5
Som opløsningsmiddel tjener især alifatiske og olefiniske carbonhydrider og halogenholdige carbon-hydrider, afhængigt af reaktanterne. Enkeltkomponent--opløsningsmiddelsystemer, især et opløsningsmiddel-5 system,hvortil anvendes methylenchlorid, anvendes effektivt ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Opløsningsmiddelsystemer, hvortil benyttes to eller flere opløsningsmidler, har også vist sig særlig anvendelige.
10 Nogle repræsentative opløsningsmidler, som kan benyttes, er følgende: methylenbromid, carbontetra-chlorid, carbontetrabromid, chloroform, bromoform, 1,1,1-trichlorethan, perchlorethylen, dichloriodo-methan, 1,1,2-tribromethan, trichlorethylen, trl-15 bromethylen, trichlormonofluorethan, hexachlorethan, 1,1,1,2-tetrachlor-2-fluorethan, 1,1,2-trlchlor--1,2-difluorethan, tetrafluorbromethan, hexachlor-butadien og tetrachlorethan.
Andre opløsningsmidler kan også anvendes, især 20 som blandinger af ét eller flere organiske polære opløsningsmidler såsom en alkohol indeholdende 1-4 carbonatomer og en hydroxylgruppe og én eller flere aromatiske ikke-polære forbindelser såsom benzen, toluen eller xylen. Disse materialers flygtighed 25 gør deres anvendelse noget vanskeligere end den ovenfor anførte gruppe foretrukne helt eller delvis halogenerede carbonhydrider, men de har særlig økonomisk anvendelighed.
Apparatet ifølge opfindelsen er ejendommeligt ved, 30 at det omfatter: et lukket i det væsentlige horisontalt placeret kammer, et eller flere varmeorganer til styring af temperaturen for gasser, som passerer derigennem, og 35 monteret i kammeret således, at dette opdeles i et øvre og et nedre rum adskilt fra hinanden ved varme-organet eller varmeorganerne, 142169 6
O
et eller flere organer til afgivelse af en sprøjtestrøm omfattende en opløsning af mindst én overtræksreaktant, der ledes ind i det øvre rum, således at sprøjtestrømmens akse skærer centrale dele 5 af varmeorganets hovedplan, et eller flere organer til at rette en strøm af bærergas ind i det øvre rum i en retning tværs over og bort fra varmelegemets marginale dele og henimod sprøjtestrømmen til dannelse af en gasformig over-10 træksreaktantholdig blanding,·som strømmer gennem den centrale del af varmeorganet og videre ned i det nedre rum, et eller flere organer til at fordele den gas-formige overtræksblanding, som sendes mod underlaget, 15 der skal overtrækkes, og et eller flere organer til at forbinde det nedre rum med fordelingsorganerne til at befordre blandingen fra det nedre rum og tilføre den til fordelingsorganerne .
20 Opløsningen af reaktivt organometalsalt i orga nisk opløsningsmiddel sprøjtes ind i et fordampnings-kammer konstrueret således, at det indeholder et varmeelement, der opvarmer rummet, som omgivet det, til en tilstrækkelig høj temperatur til at fordampe over-25 træksopløsningen i rummet og ikke blot fordampe væske, som kommer i kontak med varmeelementet selv. En bærergas sendes tværs over og bort fra varmeorganet således, at den møder og opfanger strømmen af indsprøjtet og fortrinsvis forstøvet overtræksopløsning og blandes in-30 timt dermed, så opløsningsdråberne straks fordampes med stor hastighed, og dampene føres med gennem varmelegemet og fordampningsapparatet til underlaget, der skal overtrækkes .
Dampe af opløsningsmidlet og organometalsalt sendes fra fordampningskammeret til en aflang manifold anbragt således, at den dækker det opvarmede 142169 7
O
underlag, der skal overtrækkes, i næsten hele dettes bredde. Forbundet med denne manifold findes en aflang dyse, ved hjælp af hvilken man retter dampene mod underlaget. Dysens mindste tværsnit har for-5 trinsvis ensartet sammenløbende form, der tilvejebringer praktisk taget kontinuerlig acceleration af grænselagene for de dampe, som passerer igennem dysen. Dimensionen på dysens største tværsnit er lidt mindre end den tilsvarende underlagsbredde, så-10 ledes at et underlag, der anbringes ud for dysen, rager længere ud i begge ender end dysens hoveddimension. Disse forhold og denne anbringelsesmåde sikrer, at der opretholdes et praktisk taget ensartet trykfald langs dysens hoveddimension, og de 15 sikrer, at en uforholdsmæssig stor mængde dampe, som løber gennem dysen, undviger ved hver ende af dysen, og således får alle dampe god kontakt med underlaget.
Forsiden af dysen, der vender mod underlaget, 20 befinder sig i en sådan stilling, at mellemrummet mellem dyseforsiden og den nærmeste overflade under overtrækningsoperationen er mindst 0,5 gange dysens bredde ved dens udgang. Fortrinsvis er forholdet mellem afstanden og dysebredden på mindst 25 0,65 og helst på mellem 0,9 og 5, men især på 1,25 og 5.
Et sådant overtræksapparat er omtalt i beskrivelsen til samtidig indleveret dansk ans. nr. 6807/73. Dets fordampningskammer og manifold drives ved tilstrækkeligt 30 tryk til at få dampstrømmen gennem dysen til at løbe med et Reynolds tal på mindst 2500 og fortrinsvis mindst ca.
5000 for at sikre hurtig, effektiv og ensartet afsætning af overtrækket.
Apparatet og fremgangsmåden ifølge den fore-35 liggende opfindelse kan benyttes til at påføre overtræk på mange forskellige modtagelige underlag. Ild- 8 142169 faste underlag såsom glas, glaseret keramik, keramik/ porcelæn-beklædte metaller og lignende er særlig velegnede til at overtrækkes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Andre underlag såsom metaller, plast, 5 papir og lignende kan også overtrækkes i henhold til den foreliggende opfindelses principper. Især er fremgangsmåden og apparatet ifølge opfindelsen velegnede til hjælp ved overtrækning af fladt glas med transparente metaloxidovertræk. De herved frem-10 komne metaloxidovertrukne flade glasemner har vist sig særlig nyttige til arkitektoniske formål.
Tegningen tjener til yderligere illustration af fremgangsmåden og især apparatet ifølge opfindelsen, idet 15 fig. 1 viser et delsnit i et perspektivbillede af et apparat ifølge opfindelsen, hvor man ser strømmen af dampe og væsker, som benyttes ved fremgangsmådens gennemførelse, fig. 2 viser et tværsnit af en del af fordamp-20 ningsorganerne, manifolden og dysen, som anvendes i kombination med en understøttet plade af float glas, som føres under dysen, fig. 3 viser et tværsnit af en del af apparatet ifølge opfindelsen taget langs snitlinien 3-3 i 25 fig. 2, fig. 4 viser et tværsnit af en del af apparatet ifølge opfindelsen taget langs snitlinien 4-4 i fig. 3 og illustrerer den særlige anbringelse af varmeelementet i kammeret i forhold til indgan-30 ge, udgange og arrangement af skærmplader, der skal fremme fordampningen af reaktant og opløsningsmiddel inde i kammeret nærmere end ved kontakt med selve varmeelementet, fig. 5 viser et forstørret tværsnitsbillede af 35 fordampningskammeret, der har en hensigtsmæssig bærergasfordeler til at rette en strøm af bærergas 142169 9 mod den sprøjteforstøvede strøm af reaktant og opløsningsmiddel, som skal blandes intimt dermed og fordampes, og fig. 6 viser et delbillede af bærergasfordeler-5 pladen taget langs snitlinien 6-6 i fig. 5.
Ved udøvelsen af fremgangsmåden ifølge opfindelsen er bærergassen fortrinsvis luft. Luft optræder ikke alene som bærer, men tilvejebringer også oxygen blandet intimt med den fordampede metalreaktant såsom 10 metalacetylacetonat, hvorved oxygen reagerer med metalreaktanten i kontakt med den varme glasoverflade og derved afsætter en metaloxidfilm.
Fordampningsorganet forsynes fortrinsvis med luft af tilstrækkelig temperatur til at levere den 15 fornødne varme til fordampning af både reaktant og opløsningsmiddel, som fortynder og medbringer metalreaktanten. Ved en foretrukken udførelsesform afleveres luft/damp-blandingen ved en temperatur på ca. 204 til 216°C ved udgangen fra fordampningsorga-20 net. Der føres varm olie til varmeorganet, som derved holdes på ca. 210°C. Bærerluft opvarmes til ca. 260°Cj men luften til forstøvning af metalreaktant i opløsningsmiddel tilvejebringes nrød en temperatur på ca. 21°C.
25 Sprøjteforstøvningsluftstrømmen er ubetydelig sammenlignet med bærerluftstrømmen og tilvejebringes med et tryk på ca. 0,14 til 0,7 og fortrinsvis ca.
0,35 ato.
Bærerluften tilvejebringes med et tryk på ca.
30 3,5 til 7 og fortrinsvis på ca. 4,2 ato. Hastigheden af bærerluften, som fejer hen over varmeorganet fra spalterne i luftfordelingspladerne, er ca. 1,5 til 3 m pr. minut. Mængden af tilført bærerluft er fortrinsvis over det nødvendige minimum, der kræves 35 for at holde al reaktant i dampfase. Dette betyder, at den relative fugt i bærerluften med hensyn til 10 142169 metalreaktant og opløsningsmiddel overalt holdes under mætning, så man ikke risikerer kondensation i fordamper, manifold, dyser eller dampovertræknings-kamraer, jfr. krav 2. For at sikre god overtrækskva-5 litet og pålidelig drift foretrækkes især ifølge opfindelsen, at blandingen er fra ca. 50% til ca.
95% mættet med overtræksreaktant og opløsningsmiddel.
Pen minimale nødvendige mængde luft, der skal til for at bære reaktanterne og opløsningsmidlet, 10 kan bedømmes ud fra konventionelt kendte sammenhænge for ideale gasser på grundlag af oplysning om damptryk og molekylvægt med hensyn til de særlige anvendte reaktanter og opløsningsmidler.
De relative mængder af opløsningsmiddel og reak-15 tant, som skal fordampes, findes let ud fra oplysning om opløselighed og den totale reaktantstrøm, der ønskes i nærheden af underlaget for at opnå en ønsket overtrækstykkelse under hensyn til den forventede substrattemperatur og derfor reaktionstem-20 peraturen.
Til tydeligere forståelse af den foreliggende opfindelse tjener nedenstående detaljerede beskrivelse af apparatet og fremgangsmåden under henvisning til tegningen.
25 Her viser fig. 1 et underlag, f.eks. en glas plade 11, der skal forsynes med et overtræk. Glaspladen 11 er almindeligvis understøttet, fortrinsvis i vandret plan, og understøtningen foretages sædvanligvis med organer, der kan bevæges forsky-30 deligt i dette plan eller fremføre glaspladen 11 ad en vej således som angivet ved pilen nederst til højre i fig. 1. Overtræksapparatet ifølge opfindelsen, der omfatter et fordampningsaggregat 12 og et dampfordelingsaggregat 13, er anbragt over og 35 rettet mod glaspladen 11. Dette arrangement er hensigtsmæssigt til brug ved kontinuerlig drift, 142169 11 specielt i direkte tilslutning til fremstilling af pladeglas i uendelige baner (jfr. krav 8).
Fordamperaggregatet 12 omfatter et fordampningskammer 14, som fortrinsvis er et cylindrisk kammer 5 indeholdende elementer til fordampning af reaktanterne, hvilke elementer skal beskrives mere detaljeret nedenfor. Fordamperaggregatet 12 omfatter yderligere organer til at tilføre en reaktant 15 og organer til at tilføre en bærergas 16.
10 En reaktant tilføres i opløsning gennem en led ning 17 til en række opløsningsfødeledninger 18, som hver især er forbundet med en sprøjtespids 19, hvis udtømningsåbning findes indvendigt i fordamperkammeret 14. Opløsningsledningen 17 er forsynet 15 med en varmekappe 20, i hvilken man leder et varme-medium såsom vand, og som er opdelt med en skillevæg 21, så der fås både en fremadgående strøm og en tilbagegående strøm af varmt vand. Gas til sprøjteforstøvning (atoraiseringsgas), fortrinsvis luft, 20 tilføres til hver enkelt sprøjtespids 19 gennem en række sprøjteforstøvningsfødeledninger 22, som alle er forbundet med en atomiseringsgasledning 23.
Hele reaktanttilførselsorganet 15 er monteret på fordampningskammeret 14 ved hjælp af en række 25 holdere 24, der omgiver ledningerne og er boltet eller på anden måde forbundet med en serie beslag 25 svejset til fordampningskammeret 14.
Bærergasforsyningsorganet 16 omfatter en bærer-gasmanifold 26 monteret på fordampningskamraeret 14 30 med en konsol 27. Forbundet med bærergasmanifolden 26 findes en række bærergasfødeledninger 28, som hver især er forbundet med en bærergasforvarmer 29, som på sin side igen er forbundet med fordampningskammeret 14 på en sådan måde, at opvarmet bæ- 35 rergas kan ledes ind i kammeret. Forvarmerne 29 er fortrinsvis elektriske modstandsvarmelegemer, som hver især har en elektrisk krafttilslutning 30 142169 12 forbundet til en kilde til reguleret elektrisk kraft (ikke vist).
Den ovenfor beskrevne konstruktion har vist sig velegnet til at meddele opløsningen en tilstrækkelig 5 blid forvarmning/ så den ved kontakt med den passende varme bærergas tilføres den fornødne fordampningsvanae uden risiko for lokal overophedning, og således at fordampningen sker næsten momentant, når de to strømme mødes i kammerets øvre rum. Det er 10 således ifølge opfindelsen hensigtsmæssigt, at organet til afgivelse af den fordampningsdygtige opløsning af overtræksreaktanten yderligere indbefatter et varmeorgan til opvarmning af opløsningen til en temperatur under dennes fordampningstempe-15 ratur, og at organet til at sende bærergassen ind i det øvre rum indbefatter organer til at opvarme bærergassen til en temperatur over opløsningens fordampningstemperatur, men under overtræksreaktantens sønderdelingstemperatur.
20 Fordampningskammeret 14 kan være en enkelt- -struktur; men hvis dets længde er stor, er det fortrinsvis en modulkonstrukiton med en serie forholdsvis korte fordampningskamre 14 forbundet ende mod ende ved hjælp af koblinger 31, der låser de 25 enkelte kamre sammen.
Inde i fordampningskammeret 14 findes et var-mereservoir til at stabilisere fordampet reaktant og opløsningsmiddel. Et varmelegeme 32 er monteret i fordampningskammeret 14, så kammeret er opdelt 30 i to rum, hvor alle indtrædende materialer kommer ind i det øvre, og alle udgående materialer forlader det nedre. Varmelegemet 32 er konstrueret således, at dampe kan passere igennem fra det øvre til det nedre rum. Varmereservoiret har stor kapa-35 citet og er især en rørvarmeveksler forsynet med finner, hvor der gennem rørene cirkuleres temperaturkonstant varmeudvekslings fluidum.
142169 13
Varmelegemet 32 er monteret inde i kammeret 14 på holdere eller ophæng, hvilke monteringsbeslag også tjener som fordelerplader 33 for indført varm bærergas, og som er svejset eller på anden måde for-5 bundet med de indvendige vægge af kammeret 14. Bærer-gasfordelerpladerne 33 er udformet og forbundet således med kammeret 14, at der dannes et afspærret manifoldrum ved hjælp af hver enkelt plade 33 og den nærmest liggende kammervæg. Bærergasfordeler-10 pladerne 33 er forsynet med en række åbninger, der tillader en fri gasstrøm ud i det øvre rum i fordamperkammeret 14, hvor denne bærergasstrøm blandes med den sprøjteforstøvede reaktant og opløsningsmidlet og fordamper disse momentant.
15 Den gasformige blanding indeholdende fordampet reaktant og opløsningsmiddel samt bærergas fortrænges fra det øvre rum og passerer gennem varmelegemet 32, som finregulerer temperaturen for blandingen, der træder ind i det nedre rum i fordampningskamme-20 ret 14. Varmelegemet 32 har fortrinsvis høj varmekapacitet i forhold til den strømmende gasformige blandingsmasse for således at sikre termisk stabilitet. Hvis blandingen er for varm, afkøler varmelegemet den.
25 I det nedre rum i fordampningskammeret 14 fin des en række dampafgangsledninger 34 ud gennem væggen af fordampningskammeret 14 og med flere indgangsåbninger nær ved den ende, der vender ind i kammeret, hvor hver enkelt dampafgangsledning 34 er for-30 trinsvis dækket med en paraplyformet hætte eller skærm 35, som opfanger og hindrer eventuelt tilfældigt partikelformigt materiale, der måtte træde ind i kammeret eller dannes i kammeret, i at tilstoppe dampafgangsledningen og i at medrives til 35 overtræksorganet, hvor de vil lave uregelmæssigheder i overtrækket.
Rundt omkring dampafgangsledningerne 34 findes 14 U2169 en dampafgangsopvarmning 36, som har to hulrum, et tilførselshulrum og et returhulrum forbundet med et recirkulationsvarmevekslerfluidumsystem (ikke vist). Når apparatet er i drift, cirkuleres varmt 5 fluidum såsom olie gennem dampafgangsvarmeorganet 36 til om nødvendigt at finregulere temperaturen af den gasformige blanding, som forlader fordampningskammeret 14.
Forbundet med hver enkelt dampafgangsledning 10 34 findes en fortrinsvis fleksibel kobling 37, som forbinder fordampningsaggregatet 12 med dampfordelingsaggregatet 13, der omfatter en dampmanifold eller et trykluftrum 38 med to dampkanaler 39 adskilt af en skillevæg 40 og beklædt med kappe 15 på begge sider, nemlig et indre og et ydre hulrum 41 og 42 til at cirkulere fluider til yderligere varmeregulering. Ved apparatets drift cirkuleres varmt fluidum såsom olie gennem de indre og ydre hulrum til temperaturstyring af den gasformige blan-20 ding, som strømmer ud gennem dampkanalerne 39.
Dampkanalerne 39 i det luftfyldte kammer 38 ender i dyser 43, som fortrinsvis hælder mod hinanden. Den enkelte dyse er udformet af mod hinanden vendende dysevægdele 44 forbundet med tryk-25 kammeret 38. Fortrinsvis er hver enkelt dysevæg-del 44 forsynet med en hulhed 45, igennem hvilke man kan lede varmefluidum såsom olie til nøjagtig regulering af temperaturen på den gasformige overtræksblanding, som gennem dysen 43 rettes mod 30 underlaget 11.
Olien, der cirkulerer gennem hulrummene 45, fjerner sædvanligvis varme og hindrer vægdelene 44 i at kaste sig.
Ovenstående konstruktion af delene, som følger 35 efter fordampningskammeret, men kommer før overtræksoperationen, tjener til at fordele den gas- 142169 15 formede reaktant helt ensartet og overholde temperaturkravene nøje hele vejen gennem systemet samt sikre, at kun gas kommer i kontakt med underlaget ved reaktionen. Det er således ifølge opfindelsen 5 hensigtsmæssigt, at den nydannede gasformige blanding befries for praktisk talt al væske og alle medrevne faststoffer ved udgangen fra det lukkede kammer, hvorefter den fordeles ensartet over et langstrakt område og rettes mod underlaget.
10 Overtræksapparatet og fremgangsmåden ifølge op findelsen kan anvendes i kombination med flere forskellige andre fremgangsmåder og underlag, f.eks. ved papirfremstilling, valsning af metalplader og lignende. Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan 15 anvendes til at overtrække en kontinuerlig plade eller en række særskilte underlag, men navnlig overtrækkes dog en kontinuerlig glasplade, som kan være fremstillet ved en hvilken som helst af de hertil kendte metoder (ifølge Colburn, Fourcault eller Pitts-20 burgh Pennvernon) eller ved flydeglasfremstillingspro-cessen. Fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes effektivt til påførelse af et overtræk på et underlag i lodret, vandret eller på anden led orienteret plan, og netop dette træk er særlig værdi-25 fuldt.
Ved en særlig foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden anvendes apparatet til at overtrække en ved flydeglasfremstillingsprocessen frisk fremstillet glasplade i båndform. Dette glasbånd kan let 30 overtrækkes på den ene, den anden eller begge sine to hovedoverflader ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, idet den følgende beskrivelse dog kun vedrører overtrækning af topoverfladen af sådant båndglas (for at lette forståelsen).
35 Der henvises nu til tegningens figurer 2, 3 og 4 samt stadig til fig. 1, hvor apparatet ifølge op- 142169 16
O
findelsen kan iagttages i særlig foretrukne omgivelser, nemlig anbragt mellem et floatbad og en afspændingskøleovn.
Et kontinuerligt glasbånd 11 er vist på et bad 5 af smeltet metal 46 såsom smeltet tin indeholdt i et badkammer 47 forsynet med ildfast bund, sidevægge og topvægge 48 indesluttet i en metalpladekappe 49.
Båndet 11 løftes fra det smeltede metal 46 ved 10 afgangsenden af badkammeret 47 på opløftningsvalser 50, der drives ved hjælp af konventionelle valsefrem-drivningsorganer forbundet med en drivmotor (ikke vist).
Kulblokke 51, som er fjederbelastede og presser mod bunden af de roterende valser 50, fjerner even-15 tuelle materialer, som måtte afsættes på valserne.
Kulblokkene 51 er understøttet og anbragt i en ildfast forlængelse af badkammeret 52. Fra valserne fjernet materiale, som falder i denne forlængede del 52, kan let udtages med mellemrum.
20 Glasbåndet 11 transporteres til en afspændings køleovn 53 til spændingsfri nedkøling og forsynet med flere køleovnsvalser 54. Konventionelle drivorganer forefindes til passende rotation af valserne 54. Hver enkelt køleovnsvalse 54 udøver en træk-25 kraft på glasset af tilstrækkelig størrelse til at transportere glasset gennem køleovnen, hvor dets temperatur styres således, at permanente spændinger i glasset udløses. Valserne 54 udgør en del af organerne til at transportere det ved flydeglasfremstillings-30 processen dannede glas fra floatbadkammeret 47 gennem et fordampningsovertrækskammer 55 og derefter gennem udglødningskøleovnen 53 til frembringelse af overtrukket og permanent spændingsfrit glas.
Atmosfæren i badkammeret 47 er en reducerende 35 atmosfære indeholdende nitrogen og en lille mængde hydrogen for at sikre, at oxidation af det smeltede 142169 17 metal 46 inhiberes. Almindeligvis indeholder atmosfæren ca. 90-99,9% nitrogen, idet resten er hydrogen.
Atmosfæren holdes på et tryk lidt over omgivelsestryk, f.eks. på 2,5 til 12,7 mm vandsøjle for i hovedsagen 5 at hindre den omgivende atmosfære i at trænge ind i badkammeret 47.
For at opretholde denne atmosfære og tillade glasbåndet at passere fra badkammeret 47 er afgangsenden af badkammeret forsynet med en serie gardiner 10 56, som hænger ned på og hen over glasbåndet og tje ner som organ til at afspærre atmosfæren med det lille overtryk i fordampningsovertrækskammeret 55 fra badkammeret 47.
Disse gardiner 56 er sædvanligvis lavet af 15 fleksibelt asbest- eller fiberglasmateriale, som ikke misfarver glasset, og som modstår omgivelsernes temperatur, nemlig en temperatur på ca. 540 til 650°C. Desuden findes yderligere gardiner 57 af lignende materiale ved indgangen af køleovnen 20 53, hvilke sidstnævnte gardiner tjener som organ til afspærring af køleovnen 53 fra fordampningsovertrækskammeret 55.
Fordampningsovertrækskammeret 55 er forsynet med vakuumhætter 58, hvis indgange er anbragt både 25 nedenfor og ovenfor og stødende op til badkammeret og køleovnen. Vakuumhætterne 58 løber lodret opad til et par udsugningsrør 59 og er anbragt med tilstrækkeligt indbyrdes mellemrum til at give tilstrækkelig plads til understøttende I-bjælker 30 60 og til dampovertræksapparatet omfattende for damperaggregat 12 og dampfordelingsaggregat 13 samt dertil knyttet udstyr. Vakuumhætterne 58 er bevægeligt understøttet på I-bjælker 60 ved hjælp af hjul 61, der hviler på toppen af I-bjælkerne 35 60. I-bjælkerne 60 er anbragt tværs hen over den vej, ad hvilken glasbåndet 11 bevæger sig fra badkammeret 47 til køleovnen 53. Vakuumhætterne 142169 18 holdes i indbyrdes afstand ved hjælp af en tværstiver 62. Udsugningsrør 59 er monteret på konsoller eller klamper 63, der igen er monteret på hjul 64, som hviler på spor 65 på en understøttende øverste 5 bjælke 66. Hele vakuumhætteaggregatet omfattende vakuumhætterne 68 og udsugningsrørene 59 kan bevæges på tværs af fremføringsvejen for glasbåndet 11, således at aggregatet kan fjernes fuldstændigt fra produktionslinien til vedligeholdelse og reparation.
10 Denne fjernelse gennemføres ved at lade aggregatet bevæge sig langs bjælkerne 60 og 66, medens det ruller på understøtningshjulene 61 og 64.
Dampovertrækningsaggregatet er understøttet inde i dampovertrækskammeret 55 på I-bjælkerne 60 ved 15 hjælp af en dampovertræksunderstøtningskonsol 67.
Monteret på understøtningskonsollen 67 findes dampovertræksunderstøtningshjul 68. Disse dampovertræks-understøtningshjul 68 hviler på I-bjælkerne 60, hvoraf der på den ene er monteret et spor 69. Fa-20 conen på sporet 69 og på understøtningshjulet 68, som er i indgreb dermed, er udformet således, at aggregatet hindres i tværbevægelse med hensyn til sporet og I-bjælkerne.
Dampovertræksaggregatet omfatter foruden for-25 dampningsaggregatet 12 og dampfordelingsaggregatet 13 en mekanisk struktur til understøtning af disse operative elementer. Denne mekaniske struktur indbefatter en motor 70 og et drev 71 til at hæve og sænke aggregatet, så det kan anbringes nærmere på eller 30 længere fra underlaget, der skal overtrækkes.
Hængende i dampovertræksunderstøtningskonsollerne 67 findes dampovertrækstværarme 72. Monteret på tværarmene 72 findes en motorunderstøtning 73 og drevunderstøtninger 74. Monteret på motorunderstøtningen 35 73 findes motoren 70, som fortrinsvis er en jævn- 162169 19
O
strømsmotor med variabel hastighed. Forbundet med denne motor 70 findes en drivaksel 75, der selv er forbundet med snekkedrevene 71. Inden i hvert drev 71 findes et passende gearhjul til at vende den første drivaksels 5 bevægelseskraft til lodret retning.
Snekkedrivaksler 76 er forbundet med drivakslen 75 gennem drevene 71 ved hjælp af ovennævnte gear.
Ved at drive drivakslen 75 ved hjælp af motoren 70 får man snekkedrevene 76 til at bevæge sig lod-10 ret op eller ned for derved at hæve eller sænke dampovertræksaggregatet. Monteret på drivakslerne 76 findes åg eller gaffelled 78, som er forbundet til tværplader 79.
Monteret på tværpladerne 79 findes en vuggeunder-15 støtning 80 for fordampningsorganet, der er boltet eller på anden måde fastgjort til fordeutqpningskamme-ret 14.
Således som ovenfor kort beskrevet tilføres bærergas, fortrinsvis luft, til fordampningskamraeret 20 14 og blandes der med det sprøjteforstøvede (atomi serede) overtræksmateriale, som kommer fra sprøjte-forstøvningsdysespidserne 19, til forøgelse af fordampningshastigheden for overtræksmateriale, hvorefter gasblandingen ledes gennem varmeorganet 32 25 til yderligere opvarmning for til slut at afleveres som en gasstrøm rettet mod underlaget, som skal overtrækkes. Bærergassen tilføres til fordampningsorganet fra manifolder 26, der fortrinsvis er rør monteret på aggregatet ved hjælp af bøjler 27, Fleksible 30 rør 28 er forbundet med bærergasmanifolden 26 og fører gennem varmeelementer 29 til forbindelsesorganer eller tilslutninger, som løber gennem væggen af fordampningskammeret 14 og træder ind og udmunder i rummet, der afgrænses af luftfordelingspladerne 35 33 og fordampningskammerets nærmest liggende væg.
142169 20
Varmeorganerne 29 forsynes med kraft fra et elektrisk kabel 81, der løber gennem en understøttende fordelingsledning 82 monteret på bøjlerne 27 og 83.
De strukturmæssige egenskaber hos det her omhand-5 lede foretrukne apparat fremgår tydeligt af tegningens fig. 2, 3 og 4. Overskud af reaktantdampe og bærergas udtømt fra dyserne 43 mod underlaget 11 fylder dampovertrækskammeret 55. Uomsatte dampe og gasser fjernes eller udtages fra kammeret ved hjælp af 10 vakuumhætten 58. For at minimere eller undgå dannelse og ophobning af afsætninger på irregulære strukturelle overflader, hvilket kunne resultere i afsætninger, som skaller af og falder ned på underlaget 11 og derved bevirker defekter, er dampovertræksag-15 gregatet indkapslet i et dampovertræksskjold 84.
Dampovertræksskjoldet 84 kan være forsynet med forstærkningsplader 85. Det er forbundet til eller med overtræksaggregatet ved hjælp af tværpl^derne 79.
Disse tværplader 79 er således som ovenfor anført 20 forbundet med understøtningsorganet 78 og er yderligere forbundet med understøtningsvuggen 80 for fordampningsorganet. Således som allerede anført er fordampningskammeret 14 forbundet med vuggeunderstøtningen 80 for fordampningsaggregatet. Tværpla-25 derne 79 er forsynet med adgangshuller 86. Rummet mellem dampovertræksskjoldet 84 og dampmanifolden 38 er fortrinsvis fyldt med en varmeisolation 87 såsom mineraluld, asbest eller lignende.
Således som vist i fig. 3 kan konstruktionen 30 af et dampovertræksaggregat, der skal spænde over hele et konventionelt frembragt glasbånds bredde, være opbygget ved hjælp af moduler. Modulkonstruktion foretrækkes af hensyn til let vedligeholdelse og reparation af udstyret. Individuelle fordamp-35 ningskamre 14 med dertil hørende udstyr forbindes sammen, således at de danner et aggregat, der spænder over hele båndets bredde.
142169 21
Selv om fordampningsorganet 14 kan være konstrueret i moduler, er dampfordelingsmanifolden 38 og dampdyserne 43 fortrinsvis enkeltenheder. På denne måde fordeles dampe ensartet over hele bredden af 5 det underlag, der skal overtrækkes.
Reaktantdampene fordeles ensartet langs underlaget ved hjælp af dampmanifolden eller damptrykkammeret 38. Længden af denne manifold eller dette trykkammer 38 på tværs af glasbåndets fremførings-10 vej, dvs. spændvidden af glasbåndet, der skal overtrækkes, er langt større end manifoldens bredde.
Dampmanifolden 38 omfatter mange dampkanaler, som er aflange og indbyrdes adskilt ved deres afgangsender, men som mødes i en fælles kanal ved 15 deres indgang. De mange koblinger 37, der bringer dampe fra fordampningsorganet 14 til manifolden 38, er forbundet med manifolden 38 langs denne fælles kanalindgang.
Den enkelte dampkanal 39 kan fortrinsvis være 20 konstrueret med to modsat vendende kurver, således at bevægelsesvejen for dampene, der passerer gennem kanalen, skal ændre retning mindst to gange.
På denne måde forøges dampenes ensartede fordeling langs hele kanalens længde. Skønt der kan være an-25 bragt prelplader inde i kanalerne for yderligere at afbryde dampstrømmen og fordele dampen i hele kanalernes længde, foretrækkes dog den simple konstruktion uden prelplader, men med ændret strømretning.
Ved den foretrukne konstruktion er der nemlig in-30 gen opbremsningsområder og ingen fremspringende legemer til at frembringe hvirvelstrømme af væsentlig størrelse.
Omkring dampkanalerne 39 findes hulrum 41 og 42, der omslutter kanalerne og bærer eller fremfører et 35 opvarmnings- eller afkølingsfluidum e.fter ønske.
Disse kamre 41 og 42 forløber i dampmanifolden 38’s 142169 22
O
hele længde og er forbundet til en kilde til varme-eller kølefluidum (ikke vist). Ved den foretrukne udførelsesform forsynes kamrene med varm olie.
Forbundet med dampmanifolden 38 findes dyse-5 vægdele 44, som danner dyserne 43, gennem hvilke det fordampede overtræksmateriale og bærergas sendes mod underlaget 11, som skal overtrækkes. Dyserne 43 er aflange og spalteformede, hvilket ses i planbillede. De foretrukne dyser indsnævres betydeligt -*·0 fra deres indgang til deres udgang. Hver enkelt spaltet indsnævring er således, at damp, som passerer gennem spalten, accelereres kontinuerligt langs spaltens længde, dvs. fra indgang til udgang. På denne måde kan dampenes grænselag mod spaltevæggen 15 minimeres, og hele spaltens omkreds fugtes ensartet med dampene, således at de udtrædende dampe rettes ensartet mod underlaget. Dyserne kan kendetegnes ved indsnævringsforholdet, som er forholdet mellem tværsnitsarealet ved dysens indgang og ved dens ud-20 gang. De foretrukne strømningsbetingelser til opnåelse af effektiv og ensartet overtrækning skal anføres nærmere nedenfor, idet betingelserne beskrives og defineres som de betingelser, der gælder ved dysernes afgangsende. De foretrukne dyser er nærmere 25 omtalt i beskrivelsen til den danske patentansøgning nr.
6807/73.
Hver enkelt dampkanal 39 har fortrinsvis et rumfang på mindst 6 gange kanalens volumetriske gennemstrømningsmængde pr. minut. Ved at kanalen har denne kapacitet til 30 at rumme dampe, som passerer igennem den, tjener kanalen som beroligende afsnit til udjævning af eventuelt tilbageværende hastighedsvariationer hidrørende fra de mange særskilte strømme eller enkelt-strømme, der træder ind i kanalen fra de fleksible koblinger 37. Således som nævnt 35 ovenfor genorienterer dampkanalerne 39 fortrinsvis dampstrømmen med tendens til ensartet fordeling af dampen, over hele længden af manifolden 38. Konfigura- 142169 23 tionen og størrelsen på dampkanalerne 39 har vist sig at samarbejde med formen af dyserne 43. Hvis dysernes indsnævringsforhold forøges, især til over ca. 5-6, kan kapaciteten eller rumfanget af dampkana-
C
lerne 38 sænkes uden skadelig virkning.
Den enkelte dyse 43 udgøres af to dele 44, som hver især har en kurveflade forbundet med manifolden 38, idet disse kurvede flader vender ind mod hinanden. Den enkelte del kan være forsynet med en kanal 10 45, der fører et fluidum såsom en varm olie til re gulering af temperaturen på dampene og gassen, som udsendes gennem dysen. Ved en foretrukken udførelsesform passerer varm olie gennem de parallelle kanaler 45 og derefter gennem kanalerne 41 og 42. Temperatu- 15 3 ren for olien til og fra dyserne kan måles, og den ud fra sådanne målinger beregnede temperatur anses for dysetemperaturen, som er den temperatur^ der benyttes til at definere dampstrømsbetingelserne ved den enkelte dyseafgang.
20
De kurvede overflader, som afgrænser dysernes strømningsområde; er glat bearbejdede for at undgå frembringelse af selv de mindste hindringer eller ridser, som ville fremkalde lokale forstyrrelser i damp- og gasstrømmen. Ved en foretrukken udførelses-25 form er dysedelene lavet af maskinbearbejdet stål eller et andet grundmetal, og de buede indvendige overflader er pletteret med et let forarbejdeligt metal såsom guld eller et andet ædelmetal. En metalfinish på mindst ca. 16,5 μ og fortrinsvis ca. 38 μ 30 er tilfredsstillende. Når indsnævringsforholdet er tilstrækkeligt stort, kan denne metalfinish være mindre glat, uden at dette har skadelig virkning.
Krumningen af de indre dyseoverflader er således, at krumningsradius er mindst ved indgang og 35 størst (idet den nærmer sig uendeligt) ved udgangen.
Ved den mest foretrukne udførelsesform forøges 142169 24 krumningsradius monotont (og fortrinsvis konstant) som funktion af afstanden fra dysens indgang hen mod dens udgang. For at lette konstruktionen af apparatet maskinbearbejdes dysedelene 44 til tyde-5 ligt forskellige radier i særskilte områder langs dysens fremføringslængde. Hvert enkelt område maskinbe-arbejdes til glat overgang i det næste.
Dysedelenes afgangskanter er fortrinsvis skarpe veldefinerede hjørner, således at det mod underlaget 10 vendende afsnit af dysedelene ikke vil fugtes med udtrædende dampe og gas.
Detaljerne vedrørende apparatet ifølge opfindelsen vil forstås endnu tydeligere ved gennemgang af tegningens fig. 5 og 6 sammen med fig. 1. Fordamp-15 ningskaromeret 14 er en cylinder, hvori varmeorganet 32 er monteret. Dette varmelegeme 32 adskiller groft kanmeret 14 i to aflukkede rum. Rummet over varmelegemet 32 tjener til indføring, sammenblanding og fordampning, og rummet under varmelegemet tjener til tem-20 peratur- og koncentrationsstabilisering og som afgangsrum.
Varmeorganet 32 er forsynet med huller, således at dampe og gasser kan passere igennem det fra det øvre rum til det nedre. Ved en foretrukken udførel-25 sesform er varmeorganet en rørvarmeveksler forsynet med finner af lignende konstruktion som almindeligvis anvendt som kondensator ved luftkonditionering.
Ved apparatets drift tilføres opvarmningsfluidum til varmevekslerens rør, som opvarmes og ved ledning 30 opvarmer finnerne. Varme kan derefter overføres til det omgivende kammer og til dampe og gasser, som passerer gennem varmeorganet fra det øvre til det nedre rum.
Varmevekslingsfluidum, fortrinsvis varm olie, 35 tilføres til varmeorganet 32 gennem en tilførselsledning 08. Efter at varmevekslingsfluidet er passeret 25 1421G9 gennem varmeveksleren 32 videreføres det til damp-udtømningsvarmeorganet 36 gennem en overførselsledning 89, og fra dampafgangsvarmeren 86 sendes dette fluidum tilbage til et fjerntliggende reservoir 5 gennem en afgangsledning 90. Alternativt kunne varmevekslingsfluidet strømme i modsat retning. Således som ovenfor anført tjener varmeorganet 32 først og fremmest det formål at stabilisere temperaturen i blandingen af luft, fordampet reaktant og opløsnings-10 middel, men ikke så meget det formål at tilvejebringe fordampningsvarmen. Varmeorganet har således fortrinsvis høj varmekapacitet i forhold til den varme, der kræves til blot en lille påvirkning af blandingens temperatur. Varmeorganets temperatur holdes på 15 det ønskede niveau for afgående dampe, og derfor drives varmeoverførslen til dampene med så lille temperaturgradient som muligt. Resultatet er, at dampene med næsten ikke-varierende temperatur afleveres fra kammeret ved hjælp af dampafgangsledningerne 20 34. Men hvis gasblandingen er for varm, afkøles den derimod af organet 32.
For at finfordele reaktanten ensartet, udsprøjtes opløsningen fra mange sprøjtespidser 19 monteret langs en ledning midtvejs mellem de yderste hjørner 25 eller kanter af varmelegemet 32. Sprøjtespidserne 19 er monteret således, at de vender ind mod varmelegemet 32, og således at hver sprøjtestråle, om den fik lov at fortsætte uanfægtet, i det væsentlige ville opfanges af varmelegemet. Hver enkelt sprøjte-30 stråles centralakse er fortrinsvis normal til varmelegemets hovedplan og skærer varmelegemet i dets centraldel. De opløste reaktanter fordeles yderligere fint fortrinsvis ved sprøjteforstøvning (atomisering), hvilket giver en meget stor fasegrænseflade.
35 Den indkomne bærergas ledes i modstrøm til den sprøjteforstøvede strøm af opløst reaktant og bevir- 26 142T69 ker intim sammenblanding mellem dråber og bærergas med deraf følgende forøget fordampning. Hver enkelt gasfordelingsplade 33 er forsynet med mange vinkelbøjede spalter 91, som sender den opvarmede bærer-5 gas udad og opad bort fra kanterne af varmelegemet 32 og he» mod sprøjtespidserne 19, således at bærergassen opfanger og opbryder den fint atomiserede sprøjteforstøvning og får både reaktanten og opløs- . ningsmidlet til straks at fordampe. Det har således 10 ifølge opfindelsen vist sig hensigtsmæssigt, at opløsningen af overtræksreaktant og opløsningsmiddel indføres i strømmen af bærergas ved sprøjteforstøvning i retning mod varmeorganet. Blandingen af fordampet reaktant, opløsningsmiddel og bærergas pas-15 serer derefter gennem varmelegemet 32 i dettes centraldel og strømmer ud gennem dampafgangsledningerne 34 og videreføres til overtrækning af underlaget.
De følgende eksempler tjener til yderligere belysning af fremgangsmåden og apparat ifølge opfin- 20. delsen og de herved tilvejebragte fordele.
Eksempel 1
Det ovenfor viste og beskrevne apparat anbringes tværs over et ved flydeglasfrerastillingsprocessen 25 frembragt glasbånd, mellem float-badet og en afspsn-dingskøleovn.
Et kontinuerligt bånd af klart glas med en bredde på ca, 3 m og en tykkelse på ca. 6,35 mm transporteres under organet med en lineær hastighed på 30 ca. 6,35 m pr, minut. Glasset er et konventionelt natron-kalk-sand-glas med en gennemgang for synligt lys på ca. 88%.
En overtræksopløsning fremstilles. Opløsningen har følgende sammensætning beregnet på 3,785 liter.
35 142169 27
O
Jernacetylacetonat 510 gram
Chromacetylacetonat 150 gram
Cobaltacetylacetonat 55 gram
Methylenchlorid til 3,785 liter 5
Overtræksopløsningen afleveres til opløsningsledningen 17 med en hastighed på ca. 0,75 liter pr. minut ved et tryk på ca. 0,7 ato og ved en temperatur på ca. 21°C. Atomiseringsluft tilføres til atomise-10 ringsgasledningen 23 ved tryk på ca. 0,35 ato og en temperatur på ca. 21°C.
Bærerluft afleveres til bærergasmanifolden 26 ved et tryk på ca. 2,67 ato og med en hastighed på ca. 4814 standardliter/min. Bærerluften opvarmes til ca.
15 260°C i forvarmerne 29 og afleveres til fordampningskam meret 14 med en lufthastighed gennem fordelerpladerne 33 fra ca. 1,5 til ca. 3 m pr. minut. Den fri varme i luften er tilstrækkelig til at fordampe overtræksopløsningen og indstille den herved fremkomne luft-20 -damp-blandingstemperatur på en værdi i intervallet fra ca. 204°C til ca, 216°C.
Varm olie tilføres til alle varmelegemerne med en temperatur på ca. 210°C. Overtræksblandingen, som forlader fordamperkammeret 14 og passerer gennem ma-25 nifolden 38 og dyserne 43, har således en stabiliseret temperatur på ca. 210°C. Temperaturen i glasset under dyserne er ca. 566°C.
Mellemrummet mellem dyserne og underlaget er b/a = 2. De her beskrevne betingelser tilvejebringer 30 et Reynolds tal på 5000 i strømmen ved dyseafgangen.
Apparatet drives i et tidsrum på 20 minutter 2 til overtrækning af ca. 8 m glas. Det herved fremkomne overtræk er ensartet over hele glassets overflade med en gennemsnitlig gennemgang for synligt 35 lys hos det overtrukne glas på 40% og med variationer i lysgennemgangen på under - 2%, undtagen ved 142169 28 glassets aller-yderste kanter, som ligger uden for dysernes spændvidde efter dysernes hoveddimension.
Det konstateres, at overtrækket er mere ensartet og her et mere finkornet udseende end overtræk 5 frembragt ved kendte sprøjtemetoder under anvendelse af de samme overtræksmaterialer direkte fra opløsning.
Eksempel 2
Fremgangsmåden i eksempel 1 gentages flere gange 10 med undtagelse af, at man i det enkelte tilfælde varierer en eller anden procesparameter for at bestemme dens indflydelse på de fremstillede overtræk.
Først gentages fremgangsmåden med en afgangsstrøm, som har et Reynolds tal på 2500. Det herved 15 fremkomne overtræk har fremragende kvalitet ligesom i eksempel 1, selv om den totale gennemsnits lysgennemgang ligger på 50% og således indicerer en lidt mindre overtræks-'- eller afsætningseffektivitet end ved den foretrukne udførelsesform for opfindelsen.
20 Dernæst gentages fremgangsmåden, idet afgangs strømmen har et Reynolds tal på 2000. Det herved fremkomne overtræk er endnu tyndere og mindre ensartet end ved det foregående eksempel. Gennemsnits--lysgennemgangen er 60%, og variationsintervallet 25 for lysgennemgang ligger på - 5%, hvilket er uacceptabelt til arkitekturformål.
Tredie gang gentages fremgangsmåden med en afgangsstrøm, som har et Reynolds tal på 7000, Det herved fremkomne overtræk er af fremragende kvalitet 30 ligesom i eksempel 1.
Til slut foretages to forsøg, hvor afgangsstrømmen har et Reynolds tal på 5000. Ved det ene forsøg er afstanden eller mellemrummet mellem dyse og underlag 0,9 gange dysebredden, og ved det andet forsøg 35 er mellemrummet 5 gange dysebredden. Det herved frem- 142169 29 komne overtræk er i hvert enkelt tilfælde tilstrækkeligt til at tilvejebringe en total gennemsnitlig lysgennemgang på under 50%, men variationerne er i hvert enkelt tilfælde på ca. - 3%, hvilket indicerer en kvalitet, 5 som ligger på grænsen af det tilladelige til mange arkitekturanvendelser.

Claims (6)

142169 X, Fremgangsmåde til påførelse af et overtræk, især af metaloxider, på et underlag, især af glas, ved hvilken man leder en gasformig blanding omfattende 5 mindst én fordampningsdygtig overtræksfrembringende reaktant mod underlaget, søm holdes opvarmet, til omsætning dermed under tilvejebringelse af et overtræk derpå* kendetegn e-t ved, at man opløser mindst én overtræksreaktant i et flygtigt opløsningsmiddel 10 herfor til dannelse af en overtræksopløsning, at man retter en strøm af opvarmet bærergas ind i et lukket kammer henover og væk fra et i kammeret monteret varmelegeme, idet bærergassen er opvarmet til en temperatur, der 1) ligger over varmeorganets temperatur, 2) er til-15 strækkelig til at fordampe opløsningsmidlet og 3) ligger under overtræksreaktantens sønderdelingstemperatur, at man sprøjter opløsningen i en strøm rettet mod varmeorganet og ind i strømmen af bærergas til sammenblanding af opløsningen med bærergassen, således 20 at overtræksopløsningen fordampes og blandes med bærergassen under dannelse af en gasformig blandet strøm, der passerer varmeorganet, således at den gasformige blandings temperatur indstilles på praktisk talt samme værdi som varmeorganets temperatur, og at man ret-25 ter den således justerede gasformige blanding mod underlaget, der skal overtrækkes.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at bærergassen tilvejebringes i en sådan mængde, at den herved fremkomne blanding af fordam- 3Q pet overtræksreaktant, fordampet opløsningsmiddel og bærergas er umættet med overtræksreaktant og opløsningsmiddel ved den temperatur, med hvilken blandingen fremkommer efter sammenblanding og justering.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kende teg-35 n e t ved, at blandingen er fra ca. 50 til ca. 95% mættet med overtræksreaktant og opløsningsmiddel. 142169
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegne t ved, at den nydannede gasformige blanding befries for praktisk talt al væske og alle medrevne faststoffer ved udgangen fra det lukkede kammer, hvorefter den 5 fordeles ensartet over et langstrakt område og rettes mod underlaget.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegne t ved, at opløsningen af overtræksreaktant og opløsningsmiddel indføres i strømmen af bærergas ved 10 sprøjteforstøvning i retning mod varmeorganet.
6. Apparat til udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav 1-5, kendetegnet ved, at det omfatter: et lukket, i det væsentlige horisontalt placeret 15 kammer, et eller flere varmeorganer til styring af temperaturen for gasser, som passerer derigennem, og monteret i kammeret således, at dette opdeles i et øvre og et nedre rum adskilt fra hinanden ved varmeorga-20 net eller varmeorganerne, et eller flere organer til afgivelse af en sprøjtestrøm omfattende en opløsning af mindst én overtræksreaktant, der ledes ind i det øvre rum, således at sprøjtestrømmens akse skærer centrale dele af varme-25 organets hovedplan, et eller flere organer til at rette en strøm af bærergas ind i det øvre rum i en retning tværs over og bort fra varmelegemets marginale dele og henimod sprøjtestrømmen til dannelse af en gasformig overtræks-30 reaktantholdig blanding, som strømmer gennem den centrale del af varmeorganet og videre ned i det nedre rum, et eller flere organer til at fordele den gasformige overtræksblanding, som sendes mod underlaget, der 35 skal overtrækkes, og et eller flere organer til at forbinde det nedre
DK679973AA 1972-12-15 1973-12-14 Fremgangsmåde og apparat til påførelse af et overtræk, især af metaloxider, på et underlag, især af glas. DK142169B (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US31539572A 1972-12-15 1972-12-15
US31539572 1972-12-15

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DK142169B true DK142169B (da) 1980-09-15
DK142169C DK142169C (da) 1981-02-16

Family

ID=23224212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK679973AA DK142169B (da) 1972-12-15 1973-12-14 Fremgangsmåde og apparat til påførelse af et overtræk, især af metaloxider, på et underlag, især af glas.

Country Status (11)

Country Link
JP (2) JPS5813505B2 (da)
BE (1) BE808674A (da)
CA (1) CA1022807A (da)
DE (1) DE2361744B2 (da)
DK (1) DK142169B (da)
FR (1) FR2214246A5 (da)
GB (1) GB1454378A (da)
IT (1) IT999992B (da)
NL (1) NL167402B (da)
SE (1) SE409337B (da)
ZA (1) ZA735383B (da)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1524326A (en) * 1976-04-13 1978-09-13 Bfg Glassgroup Coating of glass
DE2739258C2 (de) * 1977-08-31 1985-06-20 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur Aufbringung einer Siliciumcarbid und Siliciumnitrid enthaltenden Schutzschicht auf Kohlenstofformkörper
US4393095A (en) * 1982-02-01 1983-07-12 Ppg Industries, Inc. Chemical vapor deposition of vanadium oxide coatings
US4501602A (en) * 1982-09-15 1985-02-26 Corning Glass Works Process for making sintered glasses and ceramics
JPS60142303A (ja) * 1983-12-29 1985-07-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 多心コア光伝送用フアイバならびに製造方法
GB8531424D0 (en) * 1985-12-20 1986-02-05 Glaverbel Coating glass
NO168762C (no) * 1985-12-20 1992-04-01 Glaverbel Belagt, flatt glass.
JPH09169545A (ja) 1995-12-21 1997-06-30 Th Goldschmidt Ag 酸化アンチモンドープした酸化スズからなる透過率を低下する層をガラスおよびガラスセラミックに熱分解的に製造する方法、およびそのための配合物
KR20010066533A (ko) * 1999-12-31 2001-07-11 정종순 안정한 코팅용 기화물 생성방법 및 장치
JP2015113273A (ja) * 2013-12-13 2015-06-22 日本電気硝子株式会社 ロールクリーニング装置
DE102014116991A1 (de) * 2014-11-20 2016-05-25 Aixtron Se CVD- oder PVD-Reaktor zum Beschichten großflächiger Substrate

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3438803A (en) * 1965-05-18 1969-04-15 Anchor Hocking Glass Corp Method and means for vapor coating
US3699027A (en) * 1970-02-02 1972-10-17 Ransburg Electro Coating Corp Deposition method
DE2047813B2 (de) * 1970-09-29 1971-10-07 Battelle Institut e V , 6000 Frank fürt Verfahren zur abscheidung von ueberzuegen
US3808035A (en) * 1970-12-09 1974-04-30 M Stelter Deposition of single or multiple layers on substrates from dilute gas sweep to produce optical components, electro-optical components, and the like

Also Published As

Publication number Publication date
BE808674A (fr) 1974-06-14
JPS6028772B2 (ja) 1985-07-06
GB1454378A (en) 1976-11-03
JPS57129843A (en) 1982-08-12
DE2361744B2 (de) 1978-05-18
CA1022807A (en) 1977-12-20
IT999992B (it) 1976-03-10
DE2361744A1 (de) 1974-07-04
NL7313244A (da) 1974-06-18
AU5940973A (en) 1975-02-20
NL167402B (nl) 1981-07-16
FR2214246A5 (da) 1974-08-09
ZA735383B (en) 1975-03-26
JPS5813505B2 (ja) 1983-03-14
DK142169C (da) 1981-02-16
SE409337B (sv) 1979-08-13
JPS4989716A (da) 1974-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3970037A (en) Coating composition vaporizer
US3888649A (en) Nozzle for chemical vapor deposition of coatings
US3850679A (en) Chemical vapor deposition of coatings
EP0303911B1 (en) Multiple, parallel packed column vaporizer
JP6110004B2 (ja) 薄膜コーティングを被覆するための装置およびこのような装置を用いた被覆方法
FI110684B (fi) Menetelmä alhaisen emissiviteetin omaavan tinaoksidin saostamiseksi lasialustalle
AU632175B2 (en) Method for preparing vaporized reactants for chemical vapor deposition
DK142169B (da) Fremgangsmåde og apparat til påførelse af et overtræk, især af metaloxider, på et underlag, især af glas.
DK154204B (da) Fremgangsmaade til dannelse af en belaegning af et metal eller en metalforbindelse paa en overflade af et glasunderlag og apparat til udoevelse af fremgangsmaaden
KR20040101358A (ko) 화학 증착용 증기 반응물을 제조하기 위한 방법 및 장치
NO168763B (no) Fremgangsmaate og apparat for belegging av glass.
NO168764B (no) Fremgangsmaate og apparat for belegging av glass.
US3951100A (en) Chemical vapor deposition of coatings
JPH07286272A (ja) 真空ウェブ・コーテング方法及び装置
SE409322B (sv) Forfarande och apparat for applicering av en beleggning pa en yta av ett underlag
EP0370027B1 (en) Apparatus for coating a substrate
JP2018024579A (ja) ガラス容器に金属酸化物蒸着するためのフード
SE465219B (sv) Saett och anordning foer pyrolytisk belaeggning av glas
US3942469A (en) Vapor deposition nozzle
US4649857A (en) Thin-film forming device
US9637820B2 (en) Flame guard and exhaust system for large area combustion deposition line, and associated methods
CN206109530U (zh) 用于将工艺气体供应到蒸发器源中的气体注入器单元
US8642120B2 (en) Method and apparatus for coating glass substrate
US20110159199A1 (en) Large area combustion deposition line, and associated methods
GB2333781A (en) CVD coater for glass using two exhaust towers

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed