KR910005006B1 - 셀룰로오스-함유 섬유재료의 전처리용 수성 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
셀룰로오스-함유 섬유재료의 전처리용 수성 조성물의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 폴리말레산, 계면활성제 및 착화제(錯化劑)를 함유하는 수성 조성물과 이의 제조방법 및 함셀룰로오스계 섬유재료의 전처리에 있어서 조제로서의 용도에 관한 것이다.
특히, 함셀룰로오스계 섬유재료의 전처리는 발호(desizing), 정련(boiling off) 또는 키어정련(kier boiling), 머세르화(merserising) 및 표백(bleaching) 단계뿐만 아니라 이들을 하나의 단계로 조합한 단계(예를 들면, 발호와 정련, 정련과 표백 및 정련과 머세르화의 조합)를 포함한다.
정련 또는 키어정련은 대기압하에 약 100℃(정련)에서 또는 대기압하에 약 140℃(키어정련)에서 섬유재료를 알카리 용액 중에서 끓이는 것을 의미한다. 이 전처리의 목적은 주로 원면 섬유에서 면납(cotton wax) 및 팩틴질을 용해시키고 불순물(예를들면, 잎조각, 열매 꼬투리 및 씨앗)뿐만 아니라 알카리 토금속 및 중금속 잔재를 제거하는 것이다.
그러나, 섬유에서 불순물을 용해시키는 것은 아직 만족스럽지 않으므로 상기의 불순물을 광범위하게(섬유를 파쇄 또는 분쇄함) 제거하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써 섬유를 표백액 및 염액으로 보다 충분하게 침지시킬 수 있으며, 보다 균일한 표백과 염색이 이루어진다.
그러므로, 본 발명의 목적은 알칼리용액 중에서 조제로서 사용하기에 적합하며 또한 이들에 대하여 강력한 세척작용을 부여하는 조성물을 제공하는데 있다.
따라서, 본 발명은 (a) 가수분해된 폴리말레산 무수물 및/또는 이의 염, (b) 착화제 및 (c) 비이온 및/또는 음이온 계면활성제의 혼합물을 함유하는 수성 조성물을 제공한다.
또한 본 발명의 목적의 일부는 이러한 조성물의 제조방법, 함셀룰로오스계 섬유재료의 전처리, 특히, 이들 재료의 파쇄, 발호, 표백 및 머세르화뿐만 아니라(조합된) 파쇄 및 발호, 파쇄와 표백 및 파쇄와 머세르화에 있어서 이와같은 조성물을 사용하는 용도 및 상기의 처리단계에 사용된 수용액뿐만 아니라 이 액으로(전)처리된 섬유재료이다.
본 발명에 따르는 조성물의 성분(a)는 부분적으로 수용성염의 형태일 수 있는 부분적으로 가수분해된 폴리말레산 무수물인데 그 분자량은 300 내지 5,000이 바람직하다.
폴리말레산 무수물은 말레산 무수물의 단독 중합체로서, 예를 들면 수중에서 가열하므로써 쉽게 가수분해되어 가수분해도(degree of hydrolysis)에 따라서는 탄소 주쇄에 자유 카복실산 그룹뿐만 아니라 나머지의 완전한 무수물 그룹을 포함하는 중합체 생성물을 형성할 수 있다. 생성물은 순수한 폴리말레산이 아니다.
생성물의 정확한 구조는 공지되어 있지 않다. 그렇지만, 본 명세서에서는 폴리말레산 무수물을 가수분해하므로써 형성된 중합체 생성물을 가수분해된 폴리말레산 무수물이라고 칭한다. 벌크중합 조건하에 말레산 무수물 출발 단량체를 실질적으로 부가중합하거나, 또는 용액중합하므로써 폴리말레산 무수물을 제조할 수 있다. 중합촉매, 특히 자유래디칼 개시제(free-radical initiator)(예를 들면, 벤조일퍼옥사이드, 디-3급 부틸퍼옥사이드 또는 모노부틸 히드로퍼옥사이드)의 존재하에 불활성 유기용매(예를들면, 톨루엔 또는 크실렌)중에서 150℃미만(예를 들면, 120°내지 145℃)에서 말레산 무수물을 중합시키는 것이 바람직하다. 본래, 일차 중합체의 주쇄는 가수분해할 수 없는 결합에 의해 형성된다. 비반응 모노머와 부산물(by-preducts)을 분리하고 나서 가수분해되지 않은 중합체 생성물을 물 또는 수성염기로 가수분해하여 이와같은 형태로 사용한다.
경우에 따라, 가수분해되지 않은 형태로 수성 처리욕에 가할 수도 있다.
중합 또는 후속의 가수분해 도중에 중합체는 탈카복실화될 수 있으므로 가수분해된 폴리말레산 무수물의 측정된 산값(acid value)은 이론치인 1,143mg(KOH/g)보다 작다. 그러나, 이러한 탈카복실화는 산값이 350mg(KOH/g) 이하로 떨어질 정도로 진행되지는 않는다.
가수분해된 폴리말레산 무수물의 분자량은 낮은 범위내로 특정화되는 것이 중요하다. 분자량이 2,000을 초과하지 않으며, 바람직하게는 350 내지 1,000 이내인 폴리말레산 무수물을 사용하는 것이 바람직하다.
가수분해된 폴리말레산 무수물에 관하여, 보다 상세한 것은, 예를들면, 영국 특허 제1,369,429호와 제1,411,063호 및 제1,491,978호 그리고 스위스 특허 제624,256호에 기술되어 있다.
가수분해된 폴리말레산 무수물에 염기를 가한 결과, 후자의 카복실 그룹 일부는, 예를 들면, 알카리 금속 카복실레이트 또는 암모늄 카복실레이트 그룹의 형태이다. 적합한 알카리 금속염은 특히 나트륨염 및 칼륨염이며, 적합한 암모늄염은 암모늄(NH4 +), 알킬암모늄염 및 알칸올 암모늄염(예를들면, 트리메틸암모늄염, 모노에탈올암모늄염, 디에탄암모늄염 및 트리에탄올암모늄염)이 바람직하다. 특히, 나트륨염 및 암모늄(NH4 +)염이 적합하다.
일반적으로 성분(a)는 대략 40 내지 60중량%의 수용액 형태이다. 본 발명에 따르는 조성물은 성분(a)를 1.5 내지 20중량%, 바람직하게는 5 내지 20중량% 함유한다.
주로 착화제인 적합한 성분(b)는 특히 올리고머 인산 에스테르 및/또는 폴리히드록시 화합물이다. 올리고머 인산 에스테르의 바람직한 일반식은 다음과 같다.
Figure kpo00001
상기식에서, Y는 수소 또는 -COT이고, R, Q 및 T는 각각 탄소수 1 내지 4의 알킬이며, n은 1 내지 16이다.
상기 일반식(1)의 화합물에서 알킬 래디칼 R, Q 및 T는 이소부틸, 바람직하게는 이소프로필, 특히 n-부틸과 n-프로필 및 에틸과 메틸이며, 메틸이 특히 바람직하다.
Y가 -CO-T라면, T 및 R은 동일한 방법으로 정의되는 것이 바람직하다. 그러나, Y는 주로 수소이다. n에 대한 바람직한 한도는 1 및 16이고, 특히 1 및 12이며, 혼합물의 주성분은 n에 대한 평균치가 약 5 내지 9, 바람직하게는 약 5 내지 6인 올리고머이다. 그러나, n이 1 및 12 내지 16이지만, 특히 12인 일반식(1)의 화합물은 저농도로 혼합물중에 존재할 수 있다.
특히 매우 적합한 올리고머는 다음 일반식(2)의 화합물이다.
Figure kpo00002
적합한 폴리히드록시 화합물의 일반식은 다음과 같다.
Figure kpo00003
상기식에서, X1및 X2는 서로 독립적으로, 각각 -CH2OH, -CHO 또는 -CO2M(여기서 M은 수소 또는 알카리금속이다)이며, x는 2 내지 5, 바람직하게는 2 내지 4이다.
일반식(3)의 적합한 화합물은, 예를들면, 글루코오스이다. 일반식(3)의 보다 바람직한 화합물은 다음 일반식(4) 및 (5)의 히드록시카복실산이다.
Figure kpo00004
상기식에서, M 및 x는 상기의 정의한 바와 같고, X3는 -CH2OH 또는 -CH0, 또는 이들 히드록시카복실산의 락톤이다. 글루콘산 및 이의 알카리 금속염, 바람직하게는 나트륨염과 글루콘산의 γ-락톤 또한 특히 양호한 결과를 제공한다. 본 발명에 따르는 조성물은 바람직하게는 일반식(3) 또는 (4)의 폴리히드록시 화합물을 20중량% 미만 함유하며, 50중량% 미만, 특히 35중량% 미만의 용액형태 또는 순수한 형태로 이들 화합물을 사용하는 것이 유리한 것으로 판명되었다. 본 발명에 따르는 조성물은 일반식(1) 및/또는 (3)의 착화제를 5 내지 20중량% 함유하는 것이 바람직하다.
성분(c) 중에서 비이온 계면활성제는 주로 지방알코올 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트 및/또는 지방산 에톡실레이트인데, 지방산 래디칼은 탄소수 8 내지 18을 갖는 것이 바람직하며, 알킬 래디칼은 탄소수 6 내지 12를 갖는 것이 바람직하다. 지방산 및 지방알코올 에톡실레이트에서 에틸렌 옥사이드 단위(unit)의 수는 일반적으로 5 내지 20이다. 특히 적합한 지방알코올 에톡실레이트는 지방산 래디칼에서 탄소수 12 내지 18과 에틸렌 옥사이드 단위 약 2 내지 10을 갖는다. 알킬페놀 에톡실레이트에서 알킬 래디칼은 바람직하게 탄소수 8 또는 9를 갖는다. 또한, 알킬 래디칼이 수중에서 자유롭거나 매우 가용성인 것을 확실히 하기 위해 알킬래디칼은 에틸렌 옥사이드 단위 적어도 5, 바람직하게는 7 내지 12를 갖는다. 그러므로, 탄소수 12 내지 17의 지방산을 비교적 고도로 에톡실레이트화된 계면활성제의 형태로 사용하는 것이 바람직하다. 지방산은 에틸렌 옥사이드 단위 약 5 내지 35를 갖는다. 성분(c)는 비이온 계면활성제의 조합물, 예를 들면, 지방알코올 에톡실레이트와 지방산 에톡실레이트의 혼합물을 함유하는 것이 바람직하며, 이는 성분(c)의 20 내지 80중량%인 것이 바람직하다.
성분(c) 중에서 바람직한 음이온 계면활성제는 알킬벤젠설포네이트 그룹, 알칸설포네이트 그룹, 올레핀설포네이트 그룹, 지방알코올 설페이트 그룹 및/또는 설페이트화된 지방알코올 에톡실레이트 그룹에 속하는데 탄소수 10 내지 24개를 갖는 것이 바람직하다. 성분(c)는 상기의 음이온 계면활성제의 혼합물인 것이 바람직하다.
그러나, 특히 적합한 성분(c)는 상기의 비이온 계면활성제와 음이온 계면활성제의 혼합물인데, 예를들면, 지방산 에톡실레이트, 지방알코올 에톡실레이트 및 알칸설포네이트의 혼합물이다. 성분(c)에서 음이온 및 비이온 계면활성제의 함량은 통상적으로 20 내지 80중량%이다. 본 발명에 따르는 조성물은 전체적으로 성분(c)의 5 내지 50중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
불필요한 기포(氣泡)의 발생을 막기 위해, 본 발명에 따르는 조성물에 성분(d)로서 탈포제(脫泡劑) 및/또는 탈기제(脫氣劑)를 가하는 것이 적합하다. 이와같은 목적에 적합한 것은 특히 고급 알코올, 예를들면, 이소옥틸알코올, 실록산(예를들면, 고도의 분산 실리카와 바람직하게 혼합된 폴리디메틸 실록산), 또는 상기의 알코올과 실록산의 혼합물이다. 이들 성분은 일반적으로 조성물의 0.1 내지 0.5중량%일 수 있다.
본 발명에 따르는 조성물의 제조는 실온에서 고체인 계면활성제(알칸설포네이트, 지방알코올 설페이트 및 알킬벤젠설포네이트)를 열수중에서 교반하여 용해시키는 것을 필두로 하여 시작한다. 조성물을 제조하는데에 1 내지 2시간이 소요되는데 이는 사용하는 고체상 계면활성제의 분리도(degree of division)에 좌우되며, 물의 온도는 70 내지 80℃인 것이 바람직하다. 계면활성제를 용해시킬 경우, 생성된 용액을 30분 내지 5시간동안 냉각시키는데, 이는 배치(batch)의 크기에 좌우된다. 그후, 잔여 액상 계면활성제, 염기 또는 물로 가수분해된 폴리말레산 무수물 및 착화제를 용액에 차례로 가하여 교반한다.
그러므로, 본 발명에 따르는 조성물은 염기 또는 물로 가수분해된 폴리말레산 무수물 1.5 내지 20중량%, 착화제 2.5 내지 25중량%, 비이온 및 음이온 계면활성제의 혼합물 5 내지 50중량%, 탈포제 및/또는 탈기제 0 내지 2중량% 및 물 3 내지 91중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
조성물은 염기 또는 물로 가수분해된 폴리말레산 무수물 5 내지 20중량%, 착화제 5 내지 20중량%, 비이온 및 음이온 계면활성제의 혼합물 5 내지 50중량%, 임의로 발포제 및/또는 탈기제 0.1 내지 0.5중량% 및 물 9.5 내지 85중량%를 함유하는 것이 특히 적합하다.
염기 또는 물로 가수분해된 폴리말레산 무수물 5 내지 15중량%, 착화제 5 내지 15중량%, 비이온 및 음이온 계면활성제의 혼합물 25 내지 50중량% 및 물 20 내지 65중량%를 함유하는 조성물로 특히 양호한 결과를 수득한다.
중량%는 활성물질 함량을 기준한다. 함셀룰로오스계 재료의 전처리용 수용액은 특정한 혼합비로 성분(a) 내지 (c) 및 임의 성분(d)의 조성물 0.1 내지 5중량%와 알카리 금속 수산화물, 바람직하게는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 0.05 내지 30중량%를 함유하는 것이 바람직한데, 일반적으로 30 내지 35% 수용액의 형태로 사용한다. 그러나, 알카리 금속 수산화물을 고체형태로도 사용할 수 있다.
함셀룰로오스계 섬유재료를 동시에 발호도할 수 있는 수용액은 부가적으로 성분(e)로서 산화제를 함유한다. 이들 산화제는 과산화이황산염, 예를들면, 과산화이황산나트륨, 과산화수소 및 이들 화합물의 혼합물인 것이 바람직하다. 바람직하게는 산화제(혼합물) 0.2 내지 0.8중량%, 특히 0.2 내지 0.5중량%를 액중에서 사용한다.
본 발명에 따르는 조성물을 표백공정에서, 특허 냉저장 표백공정에서 파쇄제(cracking agent)로서 사용할 수도 있다. 게다가 이들은 표백공정에서 사용하는 과산화물상에서 작용을 한다. 표백액은 알카리 금속수산화물 1.0 내지 8.0중량%, 염기 또는 물로 가수분해된 폴리말레산 무수물 1.5 내지 20중량%의 조성물 0.2 내지 3.0중량%, 착화제 2.5 내지 25중량%, 비이온 및 또는 음이온 계면활성제의 혼합물 5 내지 50중량%, 발포제 및/또는 탈기제 0 내지 2중량% 및 물 3 내지 91중량%와 산화제 0.1 내지 3.0중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
가능한 산화제의 예는 과산화수소인데, 이는 과산화이황산염, 예를들면, 과산화이황산나트륨 및 차아염소산나트륨과 함께 조합할 수 있으며, 이를 사용할 경우, 보통 탄산나트륨으로 보충한다.
또한, 본 발명에 따르는 조성물은 실제적인 머세르화의 마무리 단계인 안정화 및 세정단계에 대하여 첨가제로서 사용하기에 적합하다. 이렇게 처리된 재료는 흡수성이 매우 양호한 것으로 밝혀졌으며, 예를 들면, 주로 정련단계를 거치지 않고 즉시 염색할 수 있다.
안정화 및 세정단계에서 사용하는 액은 수산화나트륨(고체) 1.0 내지 6.0중량%, 염기 또는 물로 가수분해된 폴리말레산 무수물의 염 1.5 내지 20중량%의 조성물 0.2 내지 2.0중량%, 착화제 2.5 내지 25중량%, 비이온 및 음이온 계면활성제의 혼합물 5 내지 50중량%, 발포제 및/또는 탈기제 0 내지 2 중량% 및 물 3 내지 91중량%를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 조성물을 사용하는 함셀룰로오스계 섬유재료를 알카리 전처리에 적용하는 방법은 공지의 방법 그 자체에 따라 수행한다. 한편으로는, 이들 방법을 잠깐 동안 액으로 처리하는 방법과 오랫동안 액으로 처리하는 방법으로 구분할 수 있으며, 이와는 달리, 함침 또는 흡착방법으로 구분할 수 있다.
예를들면, 표준조건, 즉 대기압하에 처리 온도 약 80 내지 100℃에서 액비가 약 3 : 1 내지 4 : 1인 액중에서 약 1시간 내지 3시간 동안 재료를 처리할 수 있다. 소위 HT(고온)법에서는, 140℃ 미만의 온도를 사용한다.
함침방법은 패딩액 속으로 재료를 침지시킨 다음 여액을 짜내므로써 처리된 재료를 함침시키는 것을 포함하며, 일반적으로 패딩액의 온도는 20 내지 70℃이다. 함침에 사용한 화학약품은 지속적인 활동기간, 온도 및 화학약품의 농도가 직접적으로 관련되며, 선택된 조건이 섬유재료의 성질 및 특히 사용할 수 있는 장치에 좌우되는 공정중에서 섬유재료에 작용한다.
예를 들면, 함침된 섬유재료를, 예를 들면, 실온(15 내지 25℃)에서 오랫동안, 예를 들면, 24시간 동안 대개 웹(web) 또는 로우프(rope)의 형태로 저장하거나, 또는 상승된 온도에서, 예를 들면, 약 100 내지 130℃에서 약 1 내지 10분동안 증열기중에서, 약 95 내지 100℃에서 약 5내지 30분동안 광폭식(廣幅式) 제이박스(J box)중에서, 약 90 내지 100℃에서 45분 내지 2시간동안 표준폭식(標準幅式) 제이박스 또는 컨베이어 중에서, 약 80 내지 90℃에서 약 2 내지 4시간동안 패드로울 장치(pad-roll-process) 중에서, 또는 약 50 내지 80℃에서 약 3 내지 6시간동안 패드배치장치(pad-batch-process) 중에서 사용된 장치에 따라 처리하며, 일반적인 규칙은 온도가 높으면 높을수록 선택한 처리기간이 짧다는 것이다.
그후, 섬유재료를 우선 열수(熱水)로 철저히 세정하고 나서 온수(溫水)로 세정하고 최종적으로 냉수로 세정하며, 필요하다면, 예를 들면, 염산 또는 아세트산으로 중화시킬 수 있으며, 그 다음에 건조시킨다.
본 발명에 따라 처리된 함셀룰로오스계 재료는 매우 상이한 공정단계에 있을 수 있는데, 예를 들면 엉성한 재료, 실 또는 제작물 또는 편직물의 형태로일 수 있다. 대개 이와 같은 재료는 항상 순수한 셀룰로오스 섬유 또는 셀룰로오스 섬유와 합성섬유의 혼합물로 만들어진 섬유재료이다.
가능한 셀룰로오스 섬유의 예는 재생 셀룰로오스(예를들면, 비스코오스 스테이플)로 만들어진 섬유 및 천연 셀룰로오스(예를들면, 대마, 아마, 황마, 특히 면)로 만들어진 섬유이며, 합성섬유의 예는 폴리에스테르 또는 나일론으로 만들어진 섬유이다.
특히, 면직물 또는 재생 셀룰로오스직물 또는 면과 폴리에스테르의 혼방직물 또는 면과 나일론의 혼방직물이 본 발명에 따라 처리하기에 매우 적합하며, 면 편직물 및 제직물이 제일 유리하다.
본 발명에 따르는 수용액의 강력한 세척작용 때문에 수용액으로 처리한 섬유재료는 회분(灰分)의 함량과 잔여 지방 함량이 두드러지게 작을뿐만 아니라 처리되지 않은 재료보다 백도(whiteness)가 두드러지게 높다. 게다가, 본 발명에 따르는 조성물을 사용하므로써 특히 알카리 용액이 섬유재료속으로 충분히 침투할 수 있다. 이와같은 효과는 연속공정의 경우에 특히 유리한데, 이들 공정을 고속도의 생산고로 조작할 수 있기 때문이다.
다음의 실시예에서 부(part)와 퍼센테이지(percentage)는 달리 언급하지 않는다면 중량부 및 중량%이다.
성분(a)(가수분해된 폴리말레산 무수물의 부분적인 암모늄염)의 제조방법.
방법 A :
크실렌 100중량부에 말레산 무수몰 100부를 함유하는 용액을 120℃까지 가열하고 크실렌 50부중에 디-3급 부틸 퍼옥사이드 20부를 함유하는 용액을 15분 동안에 가한다. 반응 혼합물을 130℃까지 더 가열한 다음, 동일한 온도에서 5시간 동안 유지한다. 가열 및 교반을 중단하고 중합생성물을 분리해낸다. 반응 혼합물을 85℃까지 냉각시킬 경우, 하층인 중합체층이 상층인 크실렌층에서 분리된다. 이로써 중합 생성물 81부를 수득한다.
중합 생성물을 2-부탄온 또는 1,4-디옥산 15부로 희석하고 다음과 같이 더욱 더 정제한다; 고속도의 균질 장치(homogenizing apparatus) 중에서 중합체 용액을 톨루엔 430부에 가하여 중합체를 침전시킨다.
여과후, 진공중에 50℃에서 건조시켜 미세한 중합체 78부를 수득한다.
2-부탄온 중에서 증기압 삼투압계(osmometer)로 수득한 폴리말레산 무수물의 분자량을 측정하여 이의 분자량이 580임을 알았다.
물 20부중에 폴리말레산 무수물 20부를 함유하는 용액을 90℃에서 30분동안 가열한 후, 수득된 용액을 30℃까지 냉각하고 여과한다. 이로써 고체함량이 53%인 용액을 수득한다. 수산화칼륨에 대하여 가수분해된 중합체 샘플을 전압적정(potentiometric titration)한 결과, 산값이 560mg(KOH/g)임을 알았다.
가수분해된 폴리말레산 무수물 용액에 25% 암모늄 수용액 4, 5부 및 충분한 양의 물을 가하여 가수분해된 폴리말레산 무수물의 50% 수용액을 형성하는데 이는 부분적으로 암모늄염의 형태이다.
[실시예 1]
수산화나트륨 40g/ℓ, 가수분해된 폴리말레산 무수물 20부로 이루어진 파쇄제 10g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 20부/ℓ, 대두유(soya bean oil) 부가물 500부와 에틸렌 옥사이드 36몰의 혼합물 10부/ℓ, 이소부탄올 50부/ℓ 및 물 450부/ℓ, C12알코올의 부가물 9.8부 및 에틸렌 옥사이드 4몰의 혼합물 50부/ℓ, 펜타데칸설폰산(나트륨염) 30.3부/ℓ 및 물 59.9부/ℓ를 함유하는 액으로 발호한 면생지(綿生地 : grey-state cotton fabric)를 함침시켜 픽업액 100%로 한다. 직물을 약 100℃에서 3분동안 증열한 다음, 열수로 세정하고 다시 냉수로 세정하고 아세트산으로 중화한 다음 건조시킨다. 이렇게하여 수득한 직물은 흡수성이 매우 높으며, 사실상 철(iron)이 없다.
염화 제2철, 6무수물 0.5g/ℓ에 액을 가하는 것을 제외하고 상기의 절차를 반복한다. 처리된 직물은 또 다시 흡수성이 높으며, 사실상 철이 없다. 이는 본 발명에 따르는 개시제(opening-up agent)가, 예를들면, 원면 섬유 또는 사용하는 물속에 존재하는 철잔재에 대하여 매우 효과적인 착화제임을 증명하며, 이렇게 하여, 예를들면, 표백욕(철이 촉매 역할로 과산화수소를 분해하여 표백욕의 표백력을 저하시킨다) 속으로 철이 유입되는 것이 방지된다.
섬유속에 있거나 남겨진 철을 페로시안화 칼륨용액(청색)과 반응시켜 알아내며, 얼룩 평가용 영국 표준(B.S.2663 : 1961) 회색색표(Grey Scale)로 평가한다. 본 발명에 따르는 조성물로 처리한 재료는 이 색표에서 4 내지 5등급으로 평가된다(조제없이 처리한 재료 : 2 내지 3등급).
[실시예 2]
수산화나트륨 40g/ℓ, 실시예 1에서 사용한 파쇄제 10g/ℓ, 과산화이황산나트륨 4g/ℓ 및 염화 제2철·6무수물 0.5g/ℓ을 함유하는 액으로 가호한 면생지를 함침시켜 픽업액 100%로 한다. 직물을 약 100℃에서 3분동안 증열한 다음, 열수로 세정하고 다시 냉수로 세정한 후, 아세트산으로 중화, 건조시킨다. 이렇게하여 수득한 직물은 발호되었으며(TEGEWA 보라색색표 : 7 내지 8등급), 흡수성이 매우 높으며, 사실상 철이 없다(회색색표 : 4 내지 5등급; 조제없이 처리한 직물 : 2등급).
[실시예 3]
발호한 면생지를 수산화나트륨 40g/ℓ, 실시예 1에 사용한 파쇄제 10g/ℓ 및 염화 제2철·6무수물 0.05g/ℓ을 함유하는 끓는 액중에서 30분동안 액비 30 : 1로 처리하고 열수로 세정하고 다시 냉수로 세정한 다음, 아세트산으로 중화하고 건조시킨다. 이렇게 하여 수득한 직물은 흡수성이 매우 좋으며, 사실상 철이 없다(회색색표 : 4등급; 조제없이 처리한 재료 : 2등급).
[실시예 4]
수산화나트륨 40g/ℓ, 35% 과산화수소 40ml/ℓ 및 가수분해된 폴리말레산 무수물 5부의 조성물 10g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 9.25부/ℓ, 글루콘산나트륨 7.75부/ℓ, 염화마그네슘·6무수물 2.7부/ℓ, 나트륨도데실설페이트 17.5부/ℓ, 노닐페놀 1몰 및 에틸렌 옥사이드 9몰의 부가물 7.5부/ℓ 및 물 50.3부/ℓ의 용액으로 전분(starch)을 가호한 면생지를 함침시켜 픽업액을 90%로 한다. 이렇게 하여 함침된 직물을 한 장의 플라스틱속에 빈틈없이 포장하여 24시간동안 실온에서 저장한다. 그후, 수산화나트륨 4g/ℓ를 함유하는 욕중에서 직물을 세정하고 열수와 냉수로 수세한 다음, 중화, 건조시킨다. 이렇게하여 수득한 직물은 발호되었다(TEGEWA 보라색색표 : 1등급).
[실시예 5]
수산화나트륨 25g/ℓ, 35% 과산화수소 12ml/ℓ, 염화마그네슘·6무수물 0.5g/ℓ 및 가수분해된 폴리말레산 무수물 12부의 조성물 5g/ℓ, 글루콘산나트륨 7.5부/ℓ, 라우릴 알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 2.5몰의 황산 에스테르의 나트륨염 20부/ℓ, 1급 C9내지 C11알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 4몰의 부가체 5부/ℓ 및 물 55.5부/ℓ를 함유하는 액으로 전분을 가호한 면생지를 함침시켜 픽업액을 90%로 한다. 함침된 직물을 약 100 내지 102℃에서 증열하고 수산화나트륨 2g/ℓ를 함유하는 욕중에서 즉시 세정한다. 그 후 열수와 냉수로 세정하고, 중화, 건조시킨다. 수득한 직물은 발호되었다(TEGEWA 보라색색표 : 8등급).
[실시예 6]
(냉장 표백방법에서 파쇄제)
수산화나트륨 30g/ℓ, 35% 과산화수소 50ml/ℓ, 과산화이황산나트륨 4g/ℓ 및 가수분해된 폴리말레산 무수물 10부의 조성물 15g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 5.17부/ℓ, 글루콘산나트륨 7.83부/ℓ, 염화마그네슘·6 무수물 1.8부/ℓ, 1급 C9내지 C11알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 4몰의 부가물 10부/ℓ, 펜타데칸-1-설폰산의 나트륨염 16.66부/ℓ 및 물 48.54부/ℓ를 함유하는 액으로 전분을 가호한 면생지를 함침시켜 픽업액 90%로 한다. 직물을 한 장의 플라스틱 속에 빈틈없이 포장하여 실온에서 24시간동안 저장한다. 가수분해된 폴리말레산 무수물 15부의 조성물 2g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 6부/ℓ, 글루콘산나트륨 4부/ℓ, 펜타데칸-1-설폰산의 나트륨 25부/ℓ, 1급 C9내지 C11알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 4몰의 부가물 15부/ℓ 및 물 35부/ℓ를 함유하는 끓는 욕중에서 직물을 세정한다. 그후, 직물을 중화, 세정한 다음 건조시킨다. 시바-가이기(CIBA-GEIGY)의 백색 색표에 의거하여 면생지의 측정치는 -66등급이며 전처리된 직물은 43등급이다.
세정욕에 상기의 조성물을 첨가한 결과 식물의 재습윤성(rewettability)이 현저하게 증가한다. 상기에서 기술한 바와같이 직물을 전처리하여, 재습윤성을 조사한 결과, 흡수높이는 24mm였다. 이와는 대조로 세정욕에 상기의 조성물을 첨가하지 않고 상기에서 기술한 바대로 직물을 처리하면 흡수높이는 단지 5mm에 불과하다.
[실시예 7]
(냉장 표백방법에서 과산화물 안정화 작용)
수산화나트륨 30g/ℓ, 35% 과산화수소 50ml/ℓ, 과산화이황산나트륨 4g/ℓ, 염화마그네슘·6무수물 0.5g/ℓ 및 가수분해된 폴리말레산 무수물 7.5부 조성물 10g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 5g/ℓ, 글루콘산나트륨 5부/ℓ, 도데실벤젠설포네이트 20부/ℓ, 9-옥타데센 카복실산 1몰과 에틸렌 옥사이드 7몰의 부가물 10부/ℓ 및 물 52,5부/ℓ를 함유하는 표백액을 제조한다. 24시간후, 이 액의 과산화물 함량은 원래 함량의 96%만큼 여전히 높다.
면생지를 상기의 표백액으로 침지시켜 픽업액을 90%로 한다. 직물을 한 장의 플라스틱 속에 빈틈 없이포장하여 24시간동안 방치한 다음 열수, 온수, 냉수로 세정하고 중화한 후, 세정, 건조시킨다. 시바-가이기 백색색표에 의거하여 측정한 면생지는 -66등급이며 표백된 직물은 41등급이다.
[실시예8]
수산화나트륨 60g/ℓ, 과산화이황산나트륨 5g/ℓ 및 15부의 가수분해된 폴리말레산 무수물 조성물 10g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 10부/ℓ, 글루콘산나트륨 4부/ℓ, 펜타데칸-1-설폰산의 나트륨염 30부/ℓ, 1급 C9내지 C11알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 4몰의 부가물 15부/ℓ 및 물 26부/ℓ를 함유하는 액으로 전분을 가호한 면생지를 함침시켜 픽업액을 90%로 한다. 함침된 직물을 100 내지 102℃에서 3분동안 증열하고, 상기의 조성물을 2g/ℓ 함유하는 끓는 액중에서 세정한다. 온수 및 냉수로 세정한 다음, 중화하고 세정, 건조시킨다.
TEGEWA 보라색색표로 측정한 발호도(degree of desizing)는 7등급이며(미처리 면생지 : 1등급), 시바-가이기 백색색표로 측정한 백도(whiteness)는 -63등급에서 -22등급으로 증가한다. 게다가, 생지중에 친수성 특성이 없는(흡수높이 : 0mm) 처리직물의 재습윤성은 매우 증가한다(흡수높이 : 54mm).
가수분해된 폴리말레산 무수물 5부, 글루콘산 나트륨 15부, 1급 C9내지 C11알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 4몰의 부가체 50부 및 물 30부의 조성물을 상기에서 언급한 조성물 대신 상기에서 기술한 공정에 사용하면 백도(-63등급에서 -32등급으로) 및 제습윤성(0에서 45mm로)은 마찬가지로 증가한다.
[실시예 9]
(차아염소산염 표백에서 파쇄제)
차아염소산나트륨용액(14% 활성염소 함유) 40ml/ℓ, (하소(
Figure kpo00005
燒)한) 탄산나트륨 1g/ℓ, 가수분해된 폴리말레산 무수물 10부의 조성물 10g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 12부/ℓ, 글루콘산나트륨 2.5부/ℓ, 도데실벤젠 설포네이트 50부/ℓ 및 물 25.5부/ℓ, 액의 pH값이 11.5까지 되도록 하는 충분한 양의 수산화나트륨을 함유하는 액으로 전분을 가호한 면생지를 함침시켜 픽업액을 90%로 한다. 직물을 한 장의 플라스틱속에 빈틈없이 포장하여 실온에서 한 시간동안 저장한다. 중아황산나트륨 2g/ℓ을 함유하는 욕중에서 직물을 탈염소화된 다음, 수산화나트륨 2g/ℓ 및 상기의 조성물 2g/ℓ을 함유하는 끓는 세정욕중에서 세정한다. 중화한 다음, 세정, 건조시킨다. TEGEWA 보라색색표로 측정한 발호도는 5등급이다. 처리된 직물은 친수성을 띠며(물방울은 직물속으로 즉시 침투한다), 시바-가이기 백색색표로 측정한 백도는 -61등급에서 31등급으로 증가한다.
[실시예 10]
(머세르화 및 파쇄의 조합)
수산화나트륨(고체) 300g/ℓ 및 2-에틸헥실 설페이트의 나트륨염 40% 수용액 6g/ℓ를 함유하는 머세르화 액속으로 장력하에 트리코트 면생지를 넣는다. 머세르화 액속에 3분동안 둔후, 우선 수산화나트륨(고체) 40g/ℓ를 함유하는 욕중에서 트리코트 면생지를 뜨겁게(약 90℃) 처리하고 나서 수산화나트륨(고체) 20g/ℓ를 함유하는 욕중에서 재차 처리한다. 잔여 알카리액을 제거하기 위해 트리코트 면생지를 열수(약 90℃)로 세정한 다음, 염산으로 중화한다. 원래 칼슘 715ppm 및 마그네슘 710ppm을 함유하는 처리된 트리코트 면생지는 단지 칼슘 88ppm 및 마그네슘 59ppm을 함유하게 된다. 그러나, 트리코트 면생지의 친수성 특성은 증진되지 않으며, 트리코트 면생지에 떨어진 물방울은 60초 이내에 침투하지 못한다(상기에서 기술한대로 처리하기 전 뿐만 아니라 처리 후에도 마찬가지이다).
그러나, 수산화나트륨(고체) 40g/ℓ 및 20g/ℓ를 각각 함유하는 상기의 세정욕에 가수분해된 폴리말레산 무수물 15부의 조성물 10g/ℓ, 일반식(2)의 화합물 10부/ℓ, 글루콘산나트륨 4부/ℓ, 펜타데칸-1-설폰산의 나트륨염 30부/ℓ, 1급 C9내지 C11알코올 1몰과 에틸렌 옥사이드 4몰의 부가물 15부/ℓ를 가하면, 처리된 트리코트 면생지의 알카리 토금속인 칼슘 및 마그네슘의 함량은 23ppm으로 떨어진다. 동시에 트리코트 면생지의 친수성 특성은 매우 증가하여 트리코트 면생지에 떨어뜨린 물방울은 즉시 침투한다.
트리코트 면생지의 양호한 재습윤성 뿐만 아니라 트리코트 면생지에서 수득할 수 있는 염색은 머세르화 단계에서 본 발명에 따른 조성물을 사용하여 종래의 정련단계를 절약할 수 있음을 나타낸다.

Claims (11)

  1. 성분(c)의 고상 비이온 및/또는 음이온 계면활성제의 혼합물을 열수중에서 교반하여 용해시키고, 수득한 용액을 냉각시킨 다음, 이 용액에 성분(a)의 가수분해된 폴리말레산 무수물 및/또는 이의 염, 성분(b)의 착화제 및 성분(c)의 액상 계면활성제를 교반하면서 가함을 특징으로 하여, (a) 가수분해된 폴리말레산 무수물 및/또는 이의 염, (b) 착화제 및 (c) 비이온 및/또는 음이온 계면활성제의 혼합물을 함유하는 수성 조성물을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 성분(a)의 분자량이 300 내지 5,000인 수성 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 성분(b)가 일반식(1) 및/또는 (3)인 수성 조성물의 제조방법.
    Figure kpo00001
    Figure kpo00003
    상기식에서, Y는 수소 또는 -COT이고, R, Q 및 T는 각각 탄소수 1 내지 4의 알킬이며, n은 1 내지 16이고, X1및 X2는 서로 독립적으로 각각 -CH2OH, -CHO 또는 -CO2M(여기에서, M은 수소 또는 알칼리 금속이다)이며, x는 2 내지 5이다.
  4. 제1항에 있어서, 성분(c)가 비이온 계면활성제로서 지방알코올 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 지방산 에톡실레이트 또는 이들 화합물의 혼합물을 함유하는 수성 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 성분(c)가 음이온 계면활성제로서 알킬벤젠설포네이트, 알칸설포네이트, 올레핀설포네이트, 지방알코올 설페이트, 설페이트화 지방알코올 에톡실레이트 또는 이들 화합물의 혼합물을 함유하는 수성 조성물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 성분(c)가 지방산 에톡실레이트, 지방알코올 에톡실레이트 및 알칸설포네이트의 혼합물인 수성 조성물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 추가로 성분(d)로서 탈포제 및/또는 탈기제를 함유하는 수성 조성물의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 추가로 성분(e)로서 산화제를 함유하는 수성 조성물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 가수분해된 폴리말레산 무수물의 염 1.5 내지 20중량%, 착화제 2.5 내지 25중량%, 비이온 및/또는 음이온 계면활성제의 혼합물 5 내지 50중량%, 탈포제 및/또는 탈기제 0 내지 2중량% 및 물 3 내지 91중량%를 함유하는 수성 조성물의 제조방법.
  10. 제1항에 따라 제조한 조성물을 사용함을 특징으로 하는 셀룰로오스-함유 섬유재료의 전처리 방법.
  11. 제1항에 따라 제조한 조성물 0.1 내지 5중량%에 알카리 금속 수산화물 0.05 내지 9중량%를 가함을 특징으로 하는 셀룰로오스-함유 섬유재료의 전처리용 수용액의 제조방법.
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