KR900018232A - 에폭시 수지의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음

Description

에폭시 수지의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (8)

  1. 하나이상의 몰과량의 에피할로하이드린을 유기요매 또는 유기용매와 알칼리 금속 수산화물의 혼합물 존재하에 반응혼합물중의 물의 농도를 조절하면서, 에피할로하이드린과 반응성인 활성수소원자를 포함하는 하나이상의 방향족 화합물과 반응시켜 에폭시 화합물을 제조하는 방법에 있어서, (1)반응을 완결시킨 후, (a)반응 혼합물을 30℃이하의 온도로 냉각시킨 다음, 반응 혼합물의 pH가 7내지 10이 되도록 하는 양의 이산화탄소 또는 약무기산을 사용하여 반응 혼합물을 중화시키거나, (b)반응혼합물의 pH가 7내지 10이 되도록 하는 양의 이산화탄소 또는 약무기산을 사용하여 반응혼합물을 중화시킨 다음, 반응 혼합물을 30℃이하의 온도로 냉각시키거나, 또는 (c)반응혼합물의 pH가 7내지 10이 되도록 하는 양의 이산화탄소 또는 약 무기산을 사용하여 반응혼합물을 중화시키는 동시에, 반응혼합물을 30℃이하의 온도로 냉각시키는 공정중 하나를 수행하고, (2)충분한 양의 물을 가하여 수성층 및 유기층을 형성시켜, (3)유기층 및 수성층을 분리하고, (4)유기층을 물로 여러번 세척한 다음, (5)에피할로하이드린, 유기용매 및 에폭시 수지를 함유하는 생성된 유기 용액으로부터 에폭시 수지를 회수함을 특징으로하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(1-a), (1-b) 및 (1-c)의 약 무기산의 pK값이 2내지 5인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(3) 및 (4)로부터 수득된, 알칼리 금속 할라이드 및 소량의 가용성 유기 화합물을 함유하는 수성상을 각각 별도로 또는 혼합하여 에피할로하이드린과 접촉시킴으로써 추출한후, 이와같이 에피할로하이드린 세척된 생성물을 증류시켜 이로부터 물 및 유기물질 제거시키는 방법.
  4. (A)(1)에피할로하이드린과 반응성인 하나 이상의 활성수소 원자를 포함하는 하나이상의 방향족 화합물, (2)하나이상의 몰과량이상인 에피할로하이드린 및 (3)사용된 압력에서 반응혼합물의 성분중 가장 저비등 화합물의 비점미만의 온도에서 물 및 에피할로하이드린과 공증류하는 하나이상의 유기용매 또는 사용된 온도 및 압력에서 에피할로하이드린 및 물이 공증류하는 온도 이상의 비점을 갖는 하나이상의 유기용매 또는 상기 용매들의 혼합물을 포함하는 혼합물에 0.5내지 20시간에 걸쳐 알칼리 금속 수산화물 수용액을 계속해서 또는 증가시키면서 가하고, (B)비점이 35℃내지 90℃인 증류물을 제공하기에 충분한 감압하에서 반응을 수행하면서, 계속해서 반응 혼합물중의 물의 함량이 6중량%미만이 되도록 하는 속도로 에피할로하이드린 및 용매와 공증류시켜 물을 제거하고, (C)증류물로 부터 물을 분리하여, 에피할로하이드린 및 유기용매를 반응 혼합물로 반환시키고, (D)반응하지 않는 실질적인 양의 에피할로하이드린이 제거되지 않는 조건하에서 물의 함량이 2중량%이거나 그 미만이 될때까지 반응혼합물을 건조시키고, (E)건조시킨 후, (1)반응 혼합물을 30℃이하의온도로 냉각시킨 다음, 반응혼합물의 pH가 7내지 10이 되도록 하는 양의 이산화탄소 또는 약무기산을 사용하여 반응혼합물을 중화시키거나, (2) 반응혼합물의 pH가 7내지 10이 되도록 하는 양의 이산화탄소 또는 약 무기산을 사용하여 반응혼합물을 중화시킨다음, 반응 혼합물을 30℃이하의 온도로 냉각시키거나, 또는 (3)의 반응 혼합물의 pH가 7내지 10이 되도록 하는 양의 이산화탄소 또는 약 무기산을 사용하여 반응혼합물을 중화시키는 동시에, 반응혼합물을 30℃이하의 온도로 냉각시키는 공정중 하나를 수행하고, (F)충분한 양의 물을 가하여 용해된 알칼리 금속 할라이드를 포함하는 수성층 및 에폭시 수지/에피할로하이드린/유기용매를 포함한 유기층을 형성시켜, (C)유기층 및 수성층을 분리하고, 유기층을 물로 여러번 세척한 다음, (H)수지/에피할로하이드린/유기용매 혼합물을 포함하는 물 세척된 유기층으로부터 생성된 에폭시 수지를 회수함을 특징으로 하여, 에폭시 화합물을 제조하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, (ⅰ)단계(A)에서, 알칼리 금속 수산화물은 1내지 10시간에걸쳐 가하며, (ⅱ)단계 (B)에서, 반응은 40℃ 내지 85℃온도의 진공하에서 수행하고, 반응혼합물중의 물의 함량이 0.1 내지 4중량%가 되도록 하는 속도로 물을 제거시키며, (ⅲ)단계 (D)에서, 물의 함량은 1.5중량%이거나 또는 그미만이고, (ⅳ)단계 (E)에서, pH값은 7내지 10이며, 무기산의 pK값은 2내지 2.5인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 단계(G)로 부터 수득한 알칼리 금속 할라이드 및 소량의 가용성 유기 화합물을 포함하는 수성상 및 물을 세턱 스트림(streams)을, 각각 별도로 또는 혼합하여 에피할로하이드린과 접촉시킴으로써 추출한 후, 이와같이 에피할로하이드린 세척된 생성물을 증류시켜 이로부터 물 및 유기물질을 제거시키는 방법.
  7. 제1항에 있어서, (ⅰ)에피할로하이드린이 에피클로로하이드린이고, (ⅱ)알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨이며, (ⅲ)에피할로하이드린과 반응성인 활성수소원자를 포함하는 화합물을 하기일반식 (Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ),(Ⅳ) 또는 (Ⅴ)의 화합물인 방법.
    상기식에서, A는 각기 독립적으로 탄소수가 1내지 12인 2가의 탄화수소그룹, -O-, -S-, -S-S-S-, -SO-, -SO2- 또는 -CO-이고, A'는 탄소수 1내지 6인 2가의 탄화수소그룹이며, A는 탄소수가 1내지 12인 3가의 탄화수소 그룹이고, R은 각기 독립적으로 수소, 탄소수 1내지 10의 하이드로카빌그룹, 할로겐원자, 하이드록실 그룹 또는 아미노 그룹이며, Z는 각기 독립적으로 -OH, -NH2또는 -COOH이고, p는 1내지 100이며, m은 1내지 6이고, n은 0또는 1이다.
  8. 제4항에 있어서, (ⅰ)에피할로하이드린이 에피클로로하이드린이고, (ⅱ)알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨이며, (ⅲ)에피할로하이드린과 반응성인 활성수소 원자(Ⅴ)의 화합물인 방법.
    상기식에서, A는 각기 독립적으로 탄소수가 1내지 12인 2가의 탄화수소그룹, -O-, -S-, -S-S-S-, -SO-, -SO2- 또는 -CO-이고, A'는 탄소수 1내지 6인 2가의 탄화수소그룹이며, A는 탄소수가 1내지 12인 3가의 탄화수소그룹이고, R은 각기 독립적으로 수소, 탄소수 1내지 10의 하이드로카빈그룹, 할로겐원자, 하이드록실그룹 또는 아미노 그룹이며, Z는 각기 독립적으로 -OH, -NH2또는 -COOH이고, p는 1내지 100이며, m은 1내지 6이고, n은 0또는 1이다.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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