KR900000910B1 - 폴리프로필렌-기초 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리프로필렌-기초 수지 조성물
본 발명은 저온 내충격성, 높은 성형유동성, 뛰어난 도장성 및 높은 강성을 갖는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 낮은 비중, 높은 강성 및 뛰어난 내약품성 및 내열성 등의 뛰어난 물성 때문에 각종 분야에 널리 사용되어 왔지만, 저온에서의 내충격성이 낮다는 결점이 있다. 이러한 결점을 극복하기 위하여 폴리프로필렌 수지로서 프로필렌-에틸렌 공중합체를 사용하거나, 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 또는 폴리에틸렌 등의 고무와 유사한 물질을 폴리프로필렌 수지와 혼합하여 사용되어 왔다. 덧붙여, 폴리프로필렌수지에 각종 충전제를 배합함으로써 강성, 내열성, 치수 안정성, 도장성 등을 개선하곤 하였다.
그러나 이러한 상황에서, 폴리프로필렌 수지가 높은 성형유동성 및 성형품으로서 높은 강성, 높은 내열성, 좋은 도장성 및 높은 내충격성 같은 상반되는 특성을 가질 것이 요구된다. 더구나 이러한 특성은 높은 수준에 이르러야 한다.
오늘날까지 상기한 요구를 만족시키기 위한 많은 개선안이 제안되었다. 그러나 대부분의 제안은 요구되는 높은 수준의 물성을 만족시키거나 균형을 이루게 하는 것에 불충분하였다. 따라서 많은 경우에 폴리프로필렌 수지에 고농도의 고무성분, 충전제 등을 첨가하거나 특별한 처리를 실시하는 것이 요구되었고 이것은 많은 비용이 든다. 이러한 수지조성물을 이용하여 성형시킨 성형품은, 특히 눈에 띠는 용접선 때문에 외관이 좋지 않으므로 제품가가 떨어진다. 따라서 이러한 결점을 개선하는 것이 강력히 요구되고 있다.
본 발명자들은 이미 특수성분의 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체, 특수성분과 점도의 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무, 특별한 입자크기의 무기 충전제 및 유기 과산화물을 소정량 함유하는 혼합물을 170-280℃에서 가열함을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물의 제조방법을 제안한 바 있다(참고, WO 85/00824).
상기 공정을 실체화하는데 있어서 유용한 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무는 40-65wt.%의 프로필렌 함량 및 100℃에서 15-80의 무니(Mooney) 점도 ML1+4를 갖는 것으로 제한되어 있다.
상술한 공정이 뛰어난 방법임에도 불구하고, 생성된 수지 조성물로부터는 도장하지 않은 부분의 표면광택이 좋지 않은 성형품을 얻게 된다. 따라서 보다 많은 개선이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 높은 성형 유동성을 가지며, 뛰어난 저온 내충격성 및 도장성, 높은 강성 및 표면광택을 갖는 성형품을 제공할 수 있는 저렴한 폴리프로필렌-기초수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 뛰어난 외관, 특히 눈에 띄는 용접선을 포함하지 않는 성형품을 제공할 수 있는 폴리프로필렌-기초 수지를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 자동차의 범퍼, 팬더 및 차체 같은 대형 성형품의 생산에 유용한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 집중적인 연구를 수행하였다. 그 결과로서 10-34wt.%의 에틸렌 함량 및 15-80의 무니점도 ML1+4(100℃)를 갖는 에틸렌-프로필렌 중합체 고무로부터 종전 출원(WO 85/00824)의 수지조성물에서 얻을 수 있는 것과 비슷한 특성균형 및 도장성 뿐만 아니라 뛰어난 표면광택 및 외관을 갖는 성형품을 얻을 수 있음을 발견하였다.
따라서 본 발명에 의해 하기의 폴리프로필렌-기초 수지 조성물이 제공된다.
a) 에틸렌 함량이 7-30wt.%이고 65wt.% 이상이 끓는 n-헵탄에 불용성인 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체:b) 에틸렌 함량이 10-34wt.%이고, 무니 점도 ML1+4(100℃)가 15-80인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무:c) 6㎛ 이하의 입자크기를 갖는 무기 충전제 및 d) 유기 과산화물을 함유하는 혼합물 [성분 a), b), c) 및 d)의 함량은 a) 및 b)를 합한량에 대하여 각각 69-95wt.%, 35-5wt.%, 2-25wt.% 및 0.001-0.5wt.%이다]을 170∼280℃의 온도에서 가열함으로써 수득한 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
본 발명에서 이용되는 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체는 7-30wt.% 함량의 에틸렌을 함유하며, 65wt.% 이상이 끓는 n-헵탄에 불용성이다. 상기 에틸렌의 함량이 7wt.% 미만이 되면, 생성된 성형품의 도장성과 내충격성이 떨어진다. 한편 에틸렌의 함량이 30wt.% 이상이면 생성된 성형품의 굴곡 탄성율이 감소된다. 따라서 상술한 범위를 벗어나는 양의 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체를 사용하는 것은 바람직하지 못하다.
본 발명에서 사용되는 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무는 에틸렌 함량이 10-34wt.%이며, 무니 점도 ML1+4(100℃)가 15-80인 것으로 제한된다. 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 에틸렌 함량이 10wt.%이하이면, 생성된 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무는 낮은 생산성과 질이 떨어지는 특성을 나타내며 취급하기가 어렵기 때문에 실용적이지 못하다. 한편 에틸렌 함량이 34wt.% 이상이면 나빠진 표면광택과 외관(용접선의 발달과 관련되어 있다)을 갖는 성형품을 얻게 된다. 따라서, 상술한 범위를 벗어나는 양의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 도입시키지 않는 것이 바람직하다. 15 이하 또는 80 이상의 무니점도 ML1+4(100℃)를 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무를 상기 결정성 에틸렌-프로필렌 블럭 공중합체에 가하면, 이렇게 하여 분산된 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 입자크기가 매우 작거나 크게 되어, 생성된 성형품의 물성이 균형을 잃는다. 그러므로, 상술한 범위에서 벗어나는 값의 무니 점도를 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무를 사용하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무는 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체와 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무를 합한 양의 5-35wt.%의 양을 도입시킨다. 5wt.%보다 적은 양은 생성된 성형품의 내충격성과 도장성을 감소시킨다. 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 양이 35wt.%이상이면, 생성된 조성물의 성형 유동성이 낮아짐으로서, 생성된 성형품의 굴곡탄성율이 감소된다. 따라서 상술한 범위에서 벗어나는 양의 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무를 도입시키지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에서 이용되는 무기 충전제로는 산화칼슘, 산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 환산바륨, 활석, 점토, 유리분말, 백운석, 규회석 등을 들 수 있으며, 모두 6μm 이하, 바람직하게는 5μm 이하의 입자크기를 갖는다. 탄산칼슘, 황산바륨 또는 활석을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 상기 무기 충전제를 단독으로 또는 배합하여 이용할 수 있다.
상기 무기 충전제의 하나 또는 그 이상의 입자크기가 6μm 이상이면, 생성된 폴리프로필렌-기초 수지 조성물은 그 내충격성과 외관이 나빠진다.
본 명세서에 쓰인 용어 ＂무기 충전제의 입자크기＂는 흡광법에 의해 결정한 닛센스타인(Nussenstein)의 입자크기를 의미한다. 입자크기로는, 50%의 누적 입자크기 분포(일반적으로 ＂D50＂으로 호칭된다)에 해당하는 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는, 6μm 이하의 입자크기를 갖는 무기 충전제의 분율은 결정성 에틸렌-프로필렌 블럭 공중합체 및 에틸렌-프로필렌 고무로 이루어진 수지 성분의 총량에 대하여 2-25wt.%일 수 있다. 2wt.%보다 적은 양으로는 강성을 개선하기 힘들다. 강성은 무기 충전제의 분율이 25wt.% 이하 범위내에서 증가되면 특별한 비율로 개선된다. 그러나 무기 충전제의 양이 25wt.%를 넘으면 도장성이 떨어진다. 특히 무기 충전제의 흡습성 때문에 수지층과 코팅층 사이에 기포가 생김으로써 온수 및 습기에 대한 코팅층의 저항성이 나빠지고 외관도 나빠지게 된다. 따라서 상술한 범위를 벗어나는 양의 무기 충전제를 가하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에서 이용되는 무기 충전제를 사용하기 전에 표면-처리시킬 수 있다. 예를 들어 실란형 및 티타네이트형 커플링제 또는 고급 지방상 또는 불포화 유기산형의 커플링제 같은 표면처리제를 이용하여 표면 처리시킬 수 있다.
이러한 표면처리를 실시함으로써, 본 발명의 상술한 장점 이외에도 반죽성, 성형성 및 가공성, 자동 탭핑강도, 용접강도 등의 물성을 효과적으로 개선할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 유기 과산화물의 예로는 t-부틸 퍼옥시피발레이트, 라우로일 과산화물, 벤조일 과산화물, 시클로헥사논 과산화물, t-부틸 퍼옥시이소프로필카르보네이트, t-부틸 퍼옥시벤조에이트, 메틸 에틸 케톤 과산화물, 디큐밀 과산화물, 2,5-디메틸-2,5-디(6-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸 과산화물 및 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥신-3을 들 수 있다. 유기 과산화물은 결정성 에틸렌-프로필렌 블럭 공중합체 및 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무의 총량 100중량부에 대하여 0.001-0.5중량부, 바람직하게는 0.01-0.3중량부의 분율로 사용한다. 0.001중량부보다 작은 양을 사용하면, 수지 조성물이 작은 용융유동율을 갖게 됨으로써 성형 유동성이 낮아지게 되고, 성형품은 그 형태에 따라 더욱 눈에 띄는 용접선과 유동흔적을 갖는다. 한편, 유기 과산화물의 양이 0.5중량부를 초과하면, 생성된 수지 조성물의 수지 성분의 분자량이 너무 작아지게 되어 실용화하기 어렵다.
폴리프로필렌 수지에 통상적으로 사용되는 산화방지제, 열안정제, 자외선흡수제, 난연제, 핵생성제, 유기 또는 무기 색소를, 본 발명의 장점을 손상시키지 않는 범위내의 양만큼 단독으로 또는 배합하여 가할 수 있다.
본 발명에서 성분 a)-d)를 혼합하는 것은 헨셀 혼합기 또는 이 분야에서 통용되고 있는 것을 이용하여 실시할 수 있다. 벤버리 혼합기 또는 예열 분쇄기(warming-up mill)등을 이용하여 생성된 혼합물을 가열할 수 있기는 하지만, 단일 나사 압출기 또는 이중나사 압출기를 이용하여 용융상태의 생성혼합물을 반죽함으로써 환제로 만드는 것이 바람직하다. 이런 경우에, 압출기의 온도는 사용되는 결정성 에틸렌-프로필렌 블럭록 공중합체 및 유기 과산화물의 종류와 양에 의해 결정되며 매우 광범위하다. 그러나 170-280℃로 조절하는 것이 필요하다. 170℃보다 낮은 온도에서는 열분해가 충분하게 이루어지지 않아 본 발명의 장점을 기대할 수 없게 된다.
280℃보다 높은 온도에서 열처리를 실시하면, 열분해 효과가 충분히 증가되지 않는다. 압출기의 온도를 너무 높게 하면 수지 조성물의 열분해가 발생됨으로, 압출기의 온도를 높게 하는 것은 바람직하지 않다.
이렇게 하여 수득한 수지 조성물은 통상의 성형법, 예를들어 사출성형법, 압출성형법, 압축성형법 등에 의해 원하는 성형품으로 만들어질 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교예에서 보다 상세히 설명된다. 실시예 및 비교예의 용융 유동율, 굴곡 탄성율, 이조드 충격강도 및 표면광택은 각각 ASTM D-1238, ASTM D-790, ASTM D-256 및 ASTM D-523에 따라 측정한다.
[실시예 1]
에틸렌 함량이 16.5wt.%이고, 91.5wt.%가 끓는 n-헵탄에 불용성이고, 용융 유동율이 1.5인 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(이후에는 ＂PP-A＂로 약칭한다) 80중량부, 에틸렌 함량이 25wt.%이고, 100℃에서의 무니점도 ML1+4가 44.5인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무(이후에는 ＂EPR-A＂로 약칭한다) 20중량부, 1.3μm의 입자크기를 갖는 5중량부의 활석, 0.13중량부의 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시) 헥산 및 표 1에 나타낸 소량의 다른 첨가제를 헨셀 혼합기 내에서 혼합한다. 압출기를 통하여 210℃에서 생성 혼합물을 환제로 만든다. 이렇게 하여 얻은 환제를 사출-성형기를 이용하여 처방된 표본으로 만들고, 이 표본의 물성을 측정한다. 하기의 두가지 방법에 따라 표본을 코팅시킴으로써 도장성을 평가한다.
[코팅법-A]
상술한 사출-성형기를 이용하여 수득한, 10μm 이상의 두께를 갖는 각각의 표본의 필름에 아크릴 성분-염소화된 폴리프로필렌계의 이액(二液)형 바탕 페이트를 코팅한다. 바탕칠을 한 표본위에 약 100μm의 두께로 우레탄계의 이액형 상층 코팅 페인트를 도포한다. 이렇게 바탕칠과 상층칠을 한 표본을 90℃에서 40분간 건조시킨 후, 실온에서 48시간 동안 방치함으로써 도장성 시험에 사용할 수 있는 표본(표본 A)을 수득한다.
[코팅법-B]
상기 코팅법 A에서 사용한 것과 동일한 종류의 표본을 하기 조건하에서 플라즈마 처리시킨 후, 이액형 상층 코팅을 우레탄 페인트를 약 100μm의 두께로 도포한다. 이렇게 페인트칠한 표본을 90℃에서 40분간 건조시킨 후 실온에서 48시간 방치함으로써 도장성 시험에 사용할 수 있는 표본(표본 B)을 수득한다.
플라즈마 처리조건
о 처리장치 : 도시바 제품인 마이크로파 플라즈마 처리장치 TMZ-2026M
о 처리기체 : 산소
о 처리시간 : 30초
о 기압 : 1.0토르
о 기체유량 : 480cc/분
о 마이크로파 출력 : 1500W
커터를 이용하여 표본-A와 표본-B에 1.0cm 간격으로 커트를 만든다. 인스트론 인장 시험기를 이용하여 각각의 코팅의 피일링(peeling) 강도를 측정한다. 덧붙여, 코팅된 표본을 40℃의 온수에 담그고, 240시간 후에 하기의 기준에 의거하여 코팅의 품질을 시각적으로 판정한다.
○ : 코팅에 기포가 전혀 생기지 않음
△ : 코팅에 약간의 기포가 생김
× : 코팅에 상당량의 기포가 생김
이렇게 하여 수득한 폴리프로필렌-기초 수지의 용융 유동율 및 표본의 굴곡 탄성율, 이조드 충격강도, 표면광택, 용접선 및 도장성을 평가하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
용접선의 평가는 다음과 같이 실시한다.
상술한 환제의 일부분을 100톤 사출성형기를 이용하여 220℃의 성형온도, 800kg/cm2의 사출압력 및 50℃의 주형온도에서 사출성형시킴으로써 80×240×2mm의 판형태의 표본을 만든다. 80mm변의 게이트부분으로부터 80mm 떨어지고, 240mm변으로부터 40mm 떨어진 점을 중심으로 하여 지름 20mm의 구멍을 만든다. 구멍으로부터 길이방향으로 생기는 용접선을 관찰하고 하기의 평가 기준에 따라 시각적으로 판정한다.
○ : 용접선이 실질적으로 관찰되지 않음
△ : 용접선이 약간 관찰된
× : 용접선이 뚜렷하게 관찰됨
[실시예 2 및 3]
실시예 1과 동일하게 반복 실시하되, 활석을 각각 2중량부 및 10중량부씩 가하여 실시예 2와 3을 실시한다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
실시예 1을 반복 실시하되, 활석을 첨가하지 않는다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
실시예 1을 반복 실시하되, 활석을 30중량부 첨가한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
실시예 1을 반복 실시하되, 1.3μm 입자크기의 활석 대신에 0.7μm 입자크기의 활석을 사용한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 4 및 5]
실시예 1을 반복 실시하되, 무기 충전제로서 1.3μm 입자크기의 활석 대신에 각각 1.2μm 입자크기의 황산바륨 및 1.9μm 입자크기의 탄산칼슘을 이용한다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 6]
실시예 1을 반복 실시하되, PP-A와 EPR-A를 각각 70중량부와 30중량부씩 사용한다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 7]
실시예 1을 반복 실시하되, PP-A 대신에 에틸렌 함량이 6.6wt.%이고, 92.8wt.%가 끓는 n-헵탄에 불용성이며, 용융 유동율이 3.8인 결정성 에틸렌-플로필렌 블럭 공중합체(이후에는 ＂PP-B＂로 약칭한다)를 사용하고, 유기 과산화물을 0.03중량부의 양만큼 가한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 8]
실시에 1을 반복 실시하되, EPR-A 대신에, 에틸렌 함량이 30wt.%이고, 100℃에서의 무니점도 ML1+4가 72인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무를 사용한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 9]
실시예 1을 반복 실시하되, 유기 과산화물의 양을 0.2중량부로 바꾼다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
실시예 1을 반복 실시하되, PP-A와 EPR-A를 각각 50중량부와 50중량부씩 사용한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 5]
실시예 1을 반복 실시하되, EPR-A 대신에 프로필렌 함량이 55wt.%이고, 100℃에서의 무니 점도가 27인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무(이후에는 ＂EPR-C＂로 약칭한다)를 사용한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 6]
실시예 1을 반복 실시하되 EPR-A 대신에 프로필렌 함량이 26wt.%이고 무니 점도(100℃)가 24인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무(이후에는 ＂EPR-D＂로 약칭한다)를 사용한다. 시험결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1a]
Figure kpo00001
* 다른 첨가제 : 2,6-디-부틸-t-4-메틸페놀-0.05중량부; 테트라키스[메틸렌-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄-0.1중량부; 칼슘 스테아레이트-0.1중량부
[표 1b]
Figure kpo00002
본 발명의 폴리프로필렌-기초수지는 높은 성형 유동성을 가지며, 가격이 저렴하고, 그로부터 제조한 성형품은 뛰어난 저온 내충격성, 도장성 및 높은 강성을 갖는다. 따라서 이것은 자동차 범퍼, 펜더 및 차체같은 대형 성형품의 생산에 적절하다.

Claims (9)

  1. a) 에틸렌 함량이 7-30wt.%이고, 65wt.% 이상이 끓는 n-헵탄에 불용성인 결정성 에틸렌-프로필렌 블럭 공중합체 : b) 에틸렌 함량이 10-34wt.%이고, 무니점도 ML1+4(100℃)가 15-80인 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무 : c) 6μm 이하의 입자크기를 갖는 무기 충전제 및 d) 유기 과산화물을 함유화는 혼합물[성분 a), b), c) 및 d)의 양은 성분 a)와 b)를 합한 양에 대하여 각각 65-95wt.%, 35-5wt.%, 2-25wt.% 및 0.001-0.5wt.%이다.]을 170-280℃의 온도에서 가열하여 수득한 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 무기 충전제가 5μm 이하의 입자크기를 가짐을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 무기 충전제가 산화칼슘, 산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 황산바륨, 활석, 점토, 유리분말, 백운석 또는 규회석으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 무기 충전제가 탄산칼슘, 황산바륨 또는 활석으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 유기 과산화물이 t-부틸 퍼옥시발레이트, 라우로일 과산화물, 벤조일 과산화물, 시클로헥사논 과산화물, t-부틸 퍼옥시이소프로필카르보네이트, t-부틸 퍼옥시벤조에이트, 메틸 에틸 케톤 과산화물, 디큐밀 과산화물, 2,5-디메틸-25,-디(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸과산화물 또는 2,5-디메틸-2,5-디(5-부틸퍼옥시)헥신-3에서 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 성분a), b), c) 및 d)를 혼합하고, 170-280℃의 온도에서 가열하여 열분해시킴을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 성분 a), b), c) 및 d)를 170-280℃의 온도에서 용융 상태로 반죽하고 환제로 만들어 열분해시킴을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 성분 d)의 양이 성분 a)와 b)를 합한 총량에 대하여 0.01-0.3wt.%임을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 성분 c)가 표면 처리제로 표면처리시킨 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌-기초 수지 조성물.
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