KR890004939B1 - 반전도성 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 교차결합된 폴리올레핀 기질에 대한 접착성과 이 기질로부터의 박리성(strippability)을 가짐을 특징으로 하는, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 또는 이의 염화생성물을 기본으로 하는 반전도성 조성물에 관한 것이다.
고전압사용에 대한 매질(medium)용으로 고안된 절여 전도체, 즉 전선 및 케이블은 일반적으로 코어 도체(core conductor)주위에 동일축으로 배열된 금속 코어도체, 내부 반전도성층(semi-conductive layer), 교차결합된 폴리올레핀 절연층, 외부 반도전성층, 금속 차폐층(shield layer) 및 보호용 외피(outer protective sheath)로 이루어진다. 통상적으로 외부 반전도성층은 에틸렌-에틸 아크릴레이트 공중합체 또는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 및 카본 블랙을 함유하는 조성물을 기본으로 한다. 외부 반전도성층을 교차결합 시키고자 할 경우 유기 과산화물을 조성물에 가한다.
전선 및 케이블을 빨리 잘 중접(splicing)시키기 위해서는 외부 반전도성층을 절연체층으로부터 박리시키는 것이 중요하다. 발리성(strippability)과 함께 적절한 접착성을 갖는 조성물을 제조하기 위하여 조성물중 중합체를 화학적으로 변형시키고/시키거나 여기에 여러가지 첨가제를 가하는 것이 제안되어 왔다. 예를들어, 교차 결합된 폴리 올레핀 절연층과 반전도성층 사이의 접착력은, 코모노머 함량, 즉 반전도성층으로서 사용될 조성물을 제형화하는데 사용되는 에틸렌-에틸 아크릴레이트 공중합체 또는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체중 에틸아크릴레이트 또는 비닐아세테이트의 함량을 증가시킴으로써 감소시킬 수 있음이 알려져 있다. 또한 원하는 정도의 박리성은 모노머 함량을 증가시키기 보다는 에틸렌 공중합체를 염화시킴으로써 성취될 수 있다는 것도 공지되어 있다.
첨가제에 있어서, 교차 결합된 폴리올레핀 절연층으로부터의 반전도성층의 박리성은 반전도성층의 조성물에 액체의 디메틸 폴리실록산 같은 실리콘 오일을 가함으로써 개선시킬 수 있다는 것도 공지되어 있다.
그러나 이와같은 방법들은 특히 효과적인 것으로 판명되지 않았다. 염화에틸렌 공중합체를 함유하는 조성물은 전력 케이블의 외부 반전도성층으로서 사용할 경우 열등한 기계적 성질과 보다 낮은 열안정성을 나타낸다. 또한 실리콘 오일은 에틸렌 공중합체에 완전히 적합하지는 않으며, 박리성을 개선하기에 충분한 양, 일반적으로 5중량%의 과량으로 사용할 경우 시간이 지남에 따라 조성물로부터 유출되어 나온다. 또한, 박리성을 개선시키기에 충분한 양으로 실리콘 오일을 첨가하면 생성된 조성물의 기계적 성질, 특히 신장률이 저하된다.
교차 결합된 폴리올레핀 절연층으로부터 외부 반전도성층의 박리는 최근의 압출 기술에 있어 더욱 중요한 문제가 되어왔다. 최근의 기술에 따라, 절연된 전도체는 3가지층, 즉 내부 반전도성층, 교차 결합된 폴리올레핀 절연층 및 외부 반전도성층을 동일축 압출기(coaxial extruder)를 사용하여 동시에 압출시키고 이어서 단일조작으로 경화시키는 공압출에 의해 제조한다. 어떤 면에서, 이 제조방법에서는, 이 절연 전도체가 3개층의 밀접 접착으로 형성되며 통상 사용시 굴곡 또는 가열에 의해 야기되는 층 사이의 공극형성과 부분적 박리 현상이 제거된다는 점에서 유리하다. 이 방법은 코로나 저하(corona deterioration) 및 기타 절연저하(insulation degradation)를 방지한다. 한편 이러한 제조방법에서는 교차 결합된 폴리올레핀 절연층과 외부 반전도성층 사이에 교차 결합이 형성됨으로써 야기된 이들 층 사이의 높은 결합 강도로 인한 박리성의 문제점이 있다.
전술한 바와같이, 외부 반전도성층이 절연체 층에 접착되는 것도 중요하지만 단시간내에 비교적 용이하게 박리될 수 있는 것도 또한 중요하다. 케이블을 절단하거나 중접하기 위해서는, 예를들면 외부 반전도성층을 케이블의 말단에서 일정한 거리를 두고 절연체층으로부터 제거하여야 한다.
본 발명은 조절된 박리도를 가지므로 전선 및 케이블의 교차 결합된 폴리올레핀 절연층에 결합된 반전도성층으로서 유용한 반전도성 조성물을 제공한다. 본 발명 조성물로 부터 압출된 반전도성층은 절연도체의 교차결합된 폴리올레핀 절연층에 대하여 적합한 접착력을 가지며, 설치, 수리 또는 중접해야 할 경우 반전도성층이 절연체층으로부터 박리되도록 하는 조절된 박리성을 갖는다.
본 발명 조성물은 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 또는 이의 염화생성물, 카본 블랙, 실리콘 화합물 및 계면 교차결합 억제제(interface crosslink inhibitor)(예 : 페놀, 퀴논, 티아졸 또는 티우람 설파이드)를 함유한다.
본 명세서에 사용되는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체는 용융지수(melt index)가 1 내지 50g/10분(ASTM시험법 D-1238로 측정)이고, 15 내지 30중량%의 비닐 아세테이트를 함유하는 공중합체를 의미한다. 적절한 염화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체는 상술한 바와같은 용융지수와 비닐 아세테이트 함량을 가지며 30 내지 40중량%의 염소를 함유하는 공중합체이다.
본 발명 조성물에 반도성을 부여하기 위해 본 발명 조성물에 첨가할 수 있는 카본 블랙으로는 로블랙(furnace black), 아세틸렌 블랙, 채널(channel)블랙, 켓젠(ketjen)블랙 등이 있다. 켓젠블랙 EC같이 고전도성 블랙이 바람직하며 조성물을 반도성으로 만들기 위해서는 더욱 소량이 필요하다.
본 명세서에 사용되는 실리콘 화합물에는 실리콘 오일, 실리콘 고무 및 상온에서 액체인 실리콘 블럭 공중합체가 포함된다.
적절한 실리콘오일에는 시판용 실리콘 오일은 어떤 것이든지, 특히 25℃의 온도에서 점도가 6 내지 100,000센티포아즈인 폴리실록산의 실리콘 오일이 포함된다.
본 발명에서 사용되는 실리콘 고무는 분자량이 30,000 내지 150,000 바람직하게는 30,000 내지 50,000인 충전 또는 비충전된 비가황된 고무상 실록산을 다른성분중에 함유한다.
적합한 실리콘 블럭 공중합체는 다음과 같은 반복단위를 함유한다.
상기식에서 R은 탄소수 2 내지 30, 바람직하게는 탄소수 2 내지 18의 1가 탄화수소기 또는 옥시치환된 탄화수소기 이고 m+n은 2이상이다. 일반적으로 m은 1 내지 100의 정수이고 n은 3 내지 200의 정수이다.
기 R의 예를들면 예틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸 등 같은 알킬기 ; 페닐, 벤질등 같은 아릴기 ; 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등의 잔기에 의해 표시되는 알콕시기가 있다.
특정한 실리콘 블럭 공중합체로는 폴리(스테아릴 메틸-디메틸실록산)블럭 공중합체, 폴리(알킬렌 글리콜 메틸-디메틸실록산)블럭 공중합체, 폴리(페닐 메틸-디메틸 실록산)블럭 공중합체 등이 있다.
본 발명 조성물에 사용되는 계면 교차결합 억제제의 예를들면 2, 2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-3급-부틸페놀), 2, -디-3급-부틸-4-메틸페놀, 4, 4'-티오-비스-(6-3급-부틸-2-메틸페놀) 및 3급-부틸 카테콜 같은 페놀류 ; 하이드로퀴논 및 2, 5-디-3급-부틸하이드로 퀴논 같은 퀴논류 ; 2-메르캅토-벤조티아졸, 2, 2'-디티오-비스-벤조티아졸 및 N-사이클로헥실-벤조티아졸-설펜아미드 같은 티아졸류 ; 및 테트라메틸 티우람 디설파이드 같은 티우람 설파이드류가 있다.
본 발명 조성물은 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 또는 염화에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 100중량부를 기준으로 하여 이 물질들을 다음과 같은 양으로 사용하여 제조한다.
카본 블랙 : 조성물에 반도성을 부여하기에 충분한 양, 일반적으로 40 내지 100중량부. 이 양은, 켓젠블랙 EC같이 표면적이 큰 고전도성 카본 블랙의 경우에는 5 내지 50중량부로 감소될 수 있다.
실리콘 화합물 : 통상 0.3 내지 5중량부, 바람직하게는 0.3 내지 2.5중량부.
계면 교차결합 억제제 : 통상 0.01 내지 1.5중량부. 이 범위에서는 충분한 효과가 얻어지지 않으며 이 범위 이상에서는 성형후 시간의 경과에 따라 유출이 발생된다.
본 발명의 반전도성 조성물은 디-α-큐밀 퍼옥사이드, 2, 5-디메틸-2, 5-디-(3급-부틸-퍼옥시)헥신-3 등과 같은 유기 과산화물에 의해 교차 결합될 수 있다(참조 : 미합중국 특허 제3,954,907호 및 제4,017,852호).
본 발명의 반전도성 조성물은 필요에 따라 숙성방지제, 가공보조제, 안정화제, 산화방지제, 교차 결합 촉진제, 충전제, 안료 등 같은 기타의 통상적인 첨가제를 본 분야에 공지된 양으로 함유할 수 있다.
또한 필요에 따라 상술한 물질의 혼합물도 사용할 수 있다.
본 발명의 반전도성 조성물은 물질들을 다음과 같은 양으로 혼합시켜 제조한다 :
제형 중량부
에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체
또는 염화에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 100
카본 블랙 65
중합된 2, 2, 4-트리메틸-1, 2-
디하이드로퀴놀린(산화방지제) 0.8
납 스테아레이트 1
디-α-큐밀 퍼옥사이드*1
＊ 다른 언급이 없는한
이 기본 조성물에 대한 실리콘 화합물과 계면 교차결합 억제제의 첨가는 표에 기술된 바와같다.
조성물을 다음 조건하에서 압착 성형시켜 150㎜×180㎜×0.5㎜두께의 쉬트를 만든다.
압력 : 85㎏/㎠
온도 : 120℃
성형 사이클 시간 : 10분
또한, 150㎜×180㎜×2.0㎜두께의 쉬트는 폴리에틸렌, 0.2중량%의 산화방지제 및 2중량%의 디-α-큐밀 퍼옥사이드로 이루어진 조성물로부터 상술한 바와같이 성형시킨다.
에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 기본으로 하는 반전도성 조성물로부터 성형한 쉬트를 폴리에틸렌 조성물로부터 성형한 쉬트위에 놓고 다음과 같은 조건하에서 압착성형기를 사용하여 쉬트를 함께 적층화 시켜 적층을 제조한다.
압력 : 20㎏/㎠
온도 : 180℃
성형 사이클 시간 : 15분
타미네이트된 쉬트로부터 100㎜×120㎜의 시편을 떼어내어 인장시험기 상에서 박리성을 시험한다. 각 시편의 2개 층이 23℃에서 500㎜/분의 속도로 분리되며, 반전도성층은 폴리에틸렌층에 대하여 90°의 각을 이룬다. 이 두층을 분리시키는데 필요한 힘을 "박리강도(stripping strength)"라 하며 ㎏/10㎜으로 표시한다.
본 발명 조성물에 대한 자료는 표 I에 기술되어 있고 "대조군"에 대한 자료는 표 II에 기술되어 있다.
본 명세서에서 조성물에 대하여 사용된 "접착성 및 박리성을 가짐"은 반전도성층을 절연층으로부터 제거시키기 위해 0.3㎏/10㎜ 이상의 힘이 필요하다는 것을 의미한다. 이러한 한계 미만의 박리력을 필요로 하는 반전도성층은 케이블 사용시 구부릴때 절연층으로 부터 분리되기 쉬우며, 따라서 절연성이 감소된다.
표 I 및 II에 사용되는 약어와 부호는 다음과 같은 뜻을 나타낸다 :
EVA : 용융지수가 6g/10분이고 28중량%의 비닐 아세테이트를 함유하는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체.
l-EVA : EVA를 염화시켜 제조한, 25중량%의 염소를 함유하는 염화에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체.
실리콘-화합물 A : 다음과 같은 반복단위를 갖는 실리콘 블럭 공중합체 :
상기식에서 R은 C22알킬그룹이다.
실리콘-화합물 B : 다음과 같은 반복단위를 갖는 실리콘 블럭 공중합체 :
상기식에서 R은 폴리프로필렌 그리콜의 잔기이다.
계면 교차결합 억제제 X : 2, 2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-t-부틸페놀)
계면 교차결합 억제제 Y : 2-메르캅토-벤조티아졸
계면 교차결합 억제제 Z : 4, 4'-티오비스(6-t-부틸-2-메틸페놀)
박리강도 난에 있는 "파열(broken)"은 시편이 분리되기전 파열되는 것을 의미한다.
교차결합도 난에 있는 표시 "i" 및 "s"는 시편이 90℃의 뜨거운 톨루엔에 각각 불용성(i) 및 가용성(s)임을 의미한다.
실리콘 고무 : 비가황된 실리콘 고무 201(Toshiba silicon Co., Ltd. 제품)
실리콘 오일 : NUC실리콘 오일 L-45, 점도 2000센티포아즈(Nippon Unicar Co., Ltd. 제품)
표의 자료는 실리콘 화합물이 단독으로 사용될 경우 만족할 만한 박리성이 얻어지지 않았음을 나타낸다. 이는 실리콘 화합물의 형태와는 무관하여 100중량부의 중합체를 기준으로 하여 3중량부의 실리콘 화합물을 사용할지라도 결과는 마찬가지이다. 실리콘 화합물을 5중량부 이상의 양으로 사용할 경우에는 조성물 제조시에 혼합이 어렵게 되거나 생성된 조성물의 기계적 성질이 더욱 불량하다.
계면 교차결합 억제제를 단독으로 사용할 경우 박리성은 1.5중량부의 농도에서도 여전히 좋지 못하며, 이 농도에서 유출이 발생된다.
이러한 결점은 실리콘 화합물과 교차결합 억제제를 혼합하여 사용할 경우 제거된다. 또한 이들 두 성분을 혼합 사용하면 첨가되는 양이 감소된다.
실리콘 화합물과 교차결합 억제제를 혼합하여 사용하였을때 그 상승효과의 결과로써, 더욱 소량의 첨가제에 의해 박리성을 개선할 수 있다. 이러한 혼합사용의 상승효과로 말미암아 반전도성 조성물의 원가가 저하될 뿐 아니라 다음과 같은 예기치 못한 결과를 얻게된다 : 조성물의 표면으로 첨가제가 유출되지 않음, 성형능력(moldability)의 개선, 표면평활성의 개선, 다이 및 성형틀의 얼룩의 감소, 및 인장강도 및 신장률과 같은 기계적 성질의 개선.
[표 I]-(실시예)
[표 II](대조군)
비고 : (1) : 조성물을 혼합하기 어렵다.
(2) : 조성물은 혼합 불가능하다.
주 : ＊ : 교차결합제가 하지 않음
＊＊ : 시편 (Specimen)제조 불가능함
↑ : 자료 측정하지 않음
Claims (14)
- 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 또는 염화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 카본 블랙, 실리콘 화합물 및 계면 교차결합 억제제를 포함하며, 교차 결합된 폴리에틸렌 기질에 접착될 수 있고 기질로 부터 박리될 수도 있는 반전도성 조성물.
- 제1항에 있어서, 계면 교차결합 억제제가 페놀, 퀴논, 티아졸 및 티우람 설파이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 반전도성 조성물.
- 제1항에 있어서, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 또는 염화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 ; 약 40 내지 약 100중량부의 카본 블랙 ; 약 0.3 내지 약 5중량부의 실리콘 화합물 ; 및 페놀, 퀴논, 티아졸 및 티우람 디설파이드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 계면 교차결합 억제제 약 0.1 내지 약 1.5중량부를 포함하는 반전도성 조성물.
- 제3항에 있어서, 염화 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체가 약 3 내지 약 40중량%의 염소를 함유하는 조성물.
- 제3항에 있어서, 계면 교차결합 억제제가 페놀인 조성물.
- 제5항에 있어서, 페놀이 2, 2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-3급-부틸페놀)인 조성물.
- 제5항에 있어서, 페놀이 4, 4'-티오-비스-(6-3급-부틸-2-메틸페놀)인 조성물.
- 제3항에 있어서, 계면 교차결합 억제제가 티아졸인 조성물.
- 제8항에 있어서, 티아졸이 2-메르캅토-벤조티아졸인 조성물.
- 제3항에 있어서, 실리콘 화합물이 다음 일반식의 반복단위를 함유하는 조성물.
상기식에서 R은 C22알킬그룹이다. - 제3항에 있어서, 실리콘 화합물이 다음 일반식의 반복단위를 함유하는 조성물.
상기식에서 R은 폴리프로필렌 글리콜의 잔기이다. - 제3항에 있어서, 추가로 유기 과산화물을 함유하는 조성물.
- 반전도성 층으로서 제3항에 따른 조성물 또는 이의 교차결합 생성물을 전도체상에 갖는 전도체.
- 제3항에 있어서, 실리콘 화합물이 실리콘 오일, 실리콘 고무 또는 실리콘 공중합체이며, 0.3 내지 2.5중량부의 양으로 존재하는 조성물.
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