CN106147001A - 一种高流动性快速交联半导电屏蔽料及其制备方法 - Google Patents

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张宁
张人尹
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Abstract

本发明涉及一种高流动性快速交联半导电屏蔽料，由如下质量份的原料制备而成，EVA 50～55份，导电炭黑 35～40份，白油 5～8份，交联剂 0.5～3份，抗氧剂 0.3～1份，聚硅氧烷 0.5～2份，交联剂是DCP和TAIC的复合物。聚硅氧烷体系作为屏蔽料生产中的促进剂，可以明显改善屏蔽料的加工流动性，其熔融指数提升到15，这使得屏蔽料在其EVA中VA部分含量不变的情况下，可在加工时具有超高流动性，便于快速加工，于电缆厂生产时，生产线速度提高至20m/min以上，显著提高了电缆生产率。

Description

一种高流动性快速交联半导电屏蔽料及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体屏蔽料技术领域，具体涉及一种高流动性半导电屏蔽料的制备方法。
背景技术
电缆半导电屏蔽料原料中导电炭黑和EVA是最重要的两类原料。
导电炭黑是具有低电阻或高电阻性能的炭黑。可赋予制品导电或防静电作用。其特点为粒径小，比表面积大且粗糙，结构稳定，表面洁净（化合物少）等。导电碳黑具有较低的电阻率，能够使橡胶或塑料具有一定的导电性能，用于不同的导电或抗静电制品，如抗静电或导电橡胶、塑料制品、电缆料；还可以作为干电池的原材料。
乙烯- 醋酸乙烯酯，简称EVA，是由乙烯和醋酸乙烯酯共聚而制得的热塑性树脂，和许多材料有良好粘结性能，它柔韧且具有弹性，可用作鞋底密封条、泡沫塑料制品和电力电缆制品等。
不同种类的EVA和炭黑在加工流动性方面有着不同的表现。导电炭黑作为EVA的高性能增体可以使复合材料具有优良的半导电特性。
现有的35kV 及以下交联聚乙烯绝缘电力电缆很多都采用乙烯-醋酸乙烯酯为主要原料，加入一般导电炭黑及石蜡进行生产加工，产品流动性差，电缆生产时生产效率低，生产周期长，国内电缆生产线的作业速度为5～6m/min，经济效益不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种高流动性快速交联半导电屏蔽料及其制备方法，提高熔融物料的流动性，从而获得更快的生产速度，提高企业生产效率。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高流动性快速交联半导电屏蔽料，由如下质量份的原料制备而成，
EVA 50～55份，
导电炭黑 35～40份，
白油 5～8份，
交联剂 0.5～3份，
抗氧剂 0.3～1份，
聚硅氧烷 0.5～2份，
交联剂是DCP和TAIC的复合物，其中DCP与TAIC一起投料，并且控制DCP加入量少于TAIC。
上述EVA的熔融指数为6，聚合物总醋酸乙烯的质量百分含量为25～35%。
上述导电炭黑采用卡博特XC200，细度为300 目以细；优选为320 目。
上述白油采用15# 工业白油。
上述抗氧剂为4，4- 硫代双(6- 叔丁基-3- 甲基苯酚)。
上述聚硅氧烷为白色颗粒或者粉末状。。
上述的高流动性快速交联半导电屏蔽料的制备方法，包括如下步骤，
步骤一、按配比将EVA、导电炭黑、白油、抗氧剂和聚硅氧烷加入翻斗式混炼机中，封闭混炼，混炼温度为140℃，混炼成熟胶；
步骤二、将混炼好的熟胶送入往复阶梯式挤出机上进行二次混炼和造粒，制成半导电屏蔽料，在造粒机出胶口采用两道过滤；
步骤三、用纯净水作为冷却介质，冷却屏蔽料；
步骤四、用离心式分离器对冷却后的半导电屏蔽料进行离心脱水，之后再经风管二次干燥；
步骤五、将二次干燥好的半导电屏蔽料加入高速混合器，再加入交联剂渗透，交联剂为DCP、TAIC复配交联剂，进行混合；
步骤六、将步骤五混合好的半导电屏蔽料经过沸腾床，再次进行风送和干燥。
上述两道过滤第一道过滤采用5 层200 目过滤网，第二道过滤采用4 层350 目过滤网。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
乙烯-醋酸乙烯树脂（EVA），是乙烯和醋酸乙烯的共聚物，具有良好的柔韧性和填料相容性，醋酸乙烯的加入降低了乙烯的结晶度，这使得EVA的用途非常广泛。在EVA中添加大量的导电炭黑以及其余助剂可以制备交联聚乙烯绝缘电缆屏蔽料。
选择聚硅氧烷体系作为屏蔽料生产中的促进剂，可以明显改善屏蔽料的加工流动性，其熔融指数提升到15，这使得屏蔽料在其EVA中VA部分含量不变的情况下，可在加工时具有超高流动性，便于快速加工，生产线速度由原来的5-6m/min提高至20m/min以上，显著提高了电缆生产率。
采用DCP与TAIC复配交联剂， 在电缆厂使用屏蔽料生产时，DCP加入量少，使屏蔽料在生产时主料之间发生预交联，且交联程度较低，仍然具有一定的流动性。TAIC的加入量居多，使屏蔽料完成最终交联；TAIC具有良好的交联稳定性与保险性，可以控制DCP导致的早期交联程度，避免高温下过度交联。本申请采用复配交联剂，屏蔽料交联时，两次形成交联通道，并不影响导电通道，而且两次交联能够使导电炭黑更好地分散在聚合物之间，可以保证屏蔽料在两次交联后仍然具有良好的导电通道，使产品具有良好的半导电性。
同时为了兼顾防老性与交联度，抗氧体系的选择尤为重要，本发明选择非污染型的位阻酚类抗氧剂4，4- 硫代双(6- 叔丁基-3- 甲基苯酚) 作为防老剂。其效果良好，屏蔽料经测试，试样体积电阻率满足国家相关标准要求。
附图说明
图1 为本发明涉及的高流动性快速交联半导电屏蔽料流变实验结果图；
图2 为本发明半导电屏蔽料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
如图 1，从上往下依次对应实施例1-3，本发明涉及的是35kV及以下高流动性快速交联半导电屏蔽料的转矩流变实验结果图，挤出过程中扭矩变化情况为主要参考数据。扭矩越小，说明屏蔽料流动性越好。
本发明制得的屏蔽料主要用于导体屏蔽和绝缘屏蔽层。
如图 2，本发明半导电屏蔽料制备方法的流程图。
实施例1
步骤一、取乙烯-乙酸乙酯树脂 53 份， 320 目导电炭黑 (卡博特XC200)37 份，，300号抗氧剂 0.4 份， 15# 工业白油 6.5 份，聚硅氧烷 0.5份，加入翻斗式混炼机中，封闭混炼 8 分钟，混炼成熟胶。其中乙烯 - 乙酸乙酯树脂的熔融指数为 6，EVA中乙酸乙酯含量在 28％重量百分比。
步骤二、将混炼好的熟胶送入往复阶梯式挤出机上进行二次混炼，造粒，制成半导电屏蔽料。为保本产品的纯净度和细度，在造粒机出胶口采用两道过滤，第一道过滤采用 5层 200 目过滤网，第二道过滤采用 4 层 350 目过滤网 ；
步骤三、用纯净水作为冷却介质，冷却屏蔽料，冷却水经过滤后重复使用。
步骤四、用离心式分离器对冷却后的半导电屏蔽料脱水后，再经过 5 米风管二次干燥。为防止因为混炼过程中温度过高，造成半导屏蔽料先期交联。
步骤五、将二次干燥好的半导电屏蔽料加入高速混合器，加入交联剂（DCP为0.3，TAIC为1.2），在 40℃温度下混合 11 分钟，使半导屏蔽料与交联剂相互吸收和渗透。
步骤六、为再次保证半导电屏蔽料的纯净度，将混合好的半导屏蔽料再经过沸腾床，再次进行风送和干燥。
实施例 2
本实施例与实施例 1 的区别在于 ： 乙烯 - 乙酸乙酯树脂55份， 300 目导电炭黑38份，300#抗氧剂 0.6份，交联剂 1.5份（DCP 0.3份,TAIC 1.2份）， 15# 工业白油 6份，聚硅氧烷1.5份。
实施例 3
本实施例与实施例 1 的区别在于 ： 乙烯 - 乙酸乙酯树脂50份， 300 目导电炭黑35份，300#抗氧剂 0.3份，交联剂 1.5份（DCP 0.3份,TAIC 1.2份）， 15# 工业白油5份，聚硅氧烷1份。
上述实施例制得的半导电屏蔽料具有高流动性。
挤出工艺性能良好，表1-3对应实施例1-3的高流动性半导屏蔽料性能：
表1
表2
表3
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高流动性快速交联半导电屏蔽料，其特征在于：由如下质量份的原料制备而成，
EVA 50～55份，
导电炭黑 35～40份，
白油 5～8份，
交联剂 0.5～3份，
抗氧剂 0.3～1份，
聚硅氧烷 0.5～2份，
交联剂是DCP和TAIC的复合物，其中DCP与TAIC一起投料，并且控制DCP加入量少于TAIC。
2.根据权利要求1所述的高流动性快速交联半导电屏蔽料，其特征在于：所述EVA的熔融指数为6，聚合物总醋酸乙烯的质量百分含量为25～35%。
3.根据权利要求1所述的高流动性快速交联半导电屏蔽料，其特征在于：所述导电炭黑采用卡博特XC200，细度为300 目以细；优选为320 目。
4.根据权利要求1所述的高流动性快速交联半导电屏蔽料，其特征在于：所述白油采用15# 工业白油。
5.根据权利要求1所述的高流动性快速交联半导电屏蔽料，其特征在于：所述抗氧剂为4，4- 硫代双(6- 叔丁基-3- 甲基苯酚)。
6.根据权利要求1所述的高流动性快速交联半导电屏蔽料，其特征在于：所述聚硅氧烷为白色颗粒或者粉末状。
7.一种制备权利要求1-6中任一权利要求所述的高流动性快速交联半导电屏蔽料的方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一、按配比将EVA、导电炭黑、白油、抗氧剂和聚硅氧烷加入翻斗式混炼机中，封闭混炼，混炼温度为140℃，混炼成熟胶；
步骤二、将混炼好的熟胶送入往复阶梯式挤出机上进行二次混炼和造粒，制成半导电屏蔽料，在造粒机出胶口采用两道过滤；
步骤三、用纯净水作为冷却介质，冷却屏蔽料；
步骤四、用离心式分离器对冷却后的半导电屏蔽料进行离心脱水，之后再经风管二次干燥；
步骤五、将二次干燥好的半导电屏蔽料加入高速混合器，再加入交联剂渗透，交联剂为DCP、TAIC复配交联剂，进行混合；
步骤六、将步骤五混合好的半导电屏蔽料经过沸腾床，再次进行风送和干燥。
8.根据权利要求7所述高流动性快速交联半导电屏蔽料的制备方法，其特征在于：所述两道过滤第一道过滤采用5 层200 目过滤网，第二道过滤采用4 层350 目过滤网。
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