KR880002513B1 - 안료황색 13호의 적용성을 개선시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
안료황색 13호의 적용성을 개선시키는 방법
본 발명은 황색 13호의 적용성을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
크롬 황색 안료 같은 무기 납-함유 안료를 납-비함유 생성물로 대치시키려는 노력의 일환으로서, 다음 문헌에는 테트라클로로이소인돌리논 계열의 유기 황색 안료를 니켈 티타늄 황색 안료 및 산화철 황색 안료와 혼합하여 페인트 섹터(scctor) 및 황색 안료 분야에 사용하였음이 제시되어 있다[참조 : E.Schoohf (Industrie-und Automobillacke mit und ohne bleihaltige Pigmente), Handbook pages 501-506, XIth FATIPEC Congress, Florence, 11th-16th June 1972, Milan 1972].인쇄용 잉크분야에 사용함에 있어서는, 미합중국 특허 제4,204,871호에, 산화철, 이산화티타늄, 황산바륨, 수산화알루미늄, 클레이 또는 이의 혼합물 같은 고분산 무기 물질존재하에 혼합 커플링시켜 무기물질과 유기 혼합물 사이에 밀접한 결합을 야기시킴으로써 아조안료를 제조하는 방법이 기술되어 있다.
은폐력(hiding power)이 강한 순수한 유기 황색 안료, 즉, C.I. 안료 황색 16호 및 83호의 제법은 이미 공지되어 있다[참조 : 미합중국 특허 제4,048,152호 및 제3,974,136호]. 이 제법에서는, 커플링후 얻어진 생성물을 물과 혼합되지 않거나 부분적으로만 혼합되는 유기용매와 물과의 혼합물내에서 100℃ 이상으로 가열한다.
이제, 본 발명자는 다음 구조식을 갖는 디아조안료인 C.I. 안료 황색 13호, C.I. 21100의 적용성, 특히 인쇄용 잉크에 사용할 경우 점도 및 은폐력은, 이 안료를, 필적할만할 색상을 나타내는 납-함유 크롬 황색안로 대신 사용할 수 있도록, 간단한 방법으로 개선시킬 수 있단는 것을 밝혀내었다.
따라서, 본 발명은 조(組) 안료를 수성 현탁액내에서 100℃ 이상으로 가열함을 특징으로 하여, 안료 황색 13호의 적용성을 개선하는 방법에 관한 것이다.
이 방법에서, 분리된, 필요한 경우 세척한, 조안료를, 필요한 경우 계면활성제 첨가하에, 물에 분산시키나, 비스-디아조화된 3,3'-디클로로벤지딘과 미세분쇄된 1-아세토아세틸아미노-2,4-디메틸벤젠을 임의로 계면활성제 존재하에 반응시켜 생성된 커플링 현탁액을 본 발명에 따라 후처리에 사용하는 것이 바람직하다.
현탁액중 안료의 농도는 1 내지 10중량%, 바람직하게는 2 내지 8중량%이다.
후 열처리(thermal afrertreatment)는 아조 커플링이 수행된 반응용기내에서 직접 혼합하면서 수행하는 것이 바람직하다.
후 열처리 시간은 온도에 따라 달라지며, 온도는 압력에 따라 달라진다. 높은 압력을 사용할 경우 상응하게 값비싼 반응용기가 필요하므로, 현탁액을 교반하면서 120℃ 내지 150℃로 가열하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 처리한 결과, 미합중국 특허 제4,048,152호 및 제3,974,136호에 따라 수성-유기매체 내에서 후처리한 생성물과 비교하여, 점성, 은페력 및 광택면에서 탁월한 안료를 얻게 되었다. 또한 비교결과, 본 발명 방법은 유기용매를 사용하지 않고 또한 발생되지 않으므로 매우 간단한 것이 두드러졌다.
다음 실시예는 본 발명을 상세히 설명하여 모든부와 %는 중량에 관한 것이다.
[실시예]
25.3부의 3,3'-디클로로벤지딘으로 부터 얻어진, 황산-함유 비스-디아조늄염 용액을 20°내지 25℃에서, 42.1부의 1-아세토아세틸-아미노-2,4-디메틸벤젠을 600부의 물에 녹여 미세하게 분산시킨 아세테이트-완충슬러리에 가한다. 반응이 완결된 후, 안료 현탁액을 교반 오토클레이브 내에서 125℃로 가열하고 이 온도에서 4시간 유지시킨다. 현택액을 70℃이하로 냉각시키고 안료를 여과한 후 염이 유리될 때까지 세척하고 건조시킨 다음 분쇄한다.
생성물은, 후 열처리 하지 않은 커플링 생성물에 비해서, 인쇄용 잉크에 사용시 은폐력이 뛰어나고 분산성이 매우 우수하였다. 적용성에 있어서는 40% 농도 수성 이소부탄올 존재하에 125℃에서 4시간 후처리한 안료에 필적하였다.
Claims (6)
- 조(粗) 안료를 수성 현탁액내에서 100℃이상으로 가열함을 특징으로 하여, 안료 황색 13호의 적용성을 개선시키는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 사용된 수성 현탁액이, 비스-디아조화된 3,3'-디클로로벤지딘과 미세 분쇄된 1-아세토아세틸아미노-2,4-디메틸벤젠을 반응시켜 얻어진 커플링 현탁액인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 수성 현탁액중 안료농도가 1 내지 10중량 %인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 수성 현탁액중 안료 농도가 2 내지 8중량%인 방법.
- 제 1 항에 있어서, 열처리를 120℃ 내지 150℃에서 수행하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 조안료를 수성 현탁액내에서 계면활성제 존재하엣 100℃ 이상으로 가열하는 방법.
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