KR870004936A - 벤젠 또는 벤젠유도체로부터 조절된 니트로화를 거치는 직접적인 방향족 모노아민 및 방향족 디아민의 공제조방법 및 제조장치시스템 - Google Patents

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내용 없음

Description

벤젠 또는 벤젠유도체로부터 조절된 니트로화를 거치는 직접적인 방향족 모노아민 및 방향족 디아민의 공제조방법 및 제조장치시스템
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명방법의 제1단계에 따라서 벤젠으로부터 모노니트로벤젠 또는 디니트로벤젠이나, 모노니트로벤젠으로부터 디니트로벤젠을 제조하기 위한 반응기의 도식이며,
제2도는 본 발명방법의 제2단계에 따라서 니트로벤젠의 기체상 수소화를 위한 반응기의 도식이고,
제3도는 물로 포화된 모노니트로 및 디니트로벤젠 혼합물의 빙점곡선이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
3 : 주니트로화반응기5 : 원심분리기
6 : 세정기/니트로화반응기8 : 보조니트로화반응기
9 : 원심분리기

Claims (41)

  1. A) 제1단계에서 벤젠을 질산과 황산의 혼합물과 반응시키고, 상기 반응을 조절하여 약 60%-약80% 모노니트로벤젠과 40%-20% 디니트로벤젠의 혼합물을 얻고; B) 제2단계에서 A) 단계의 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 혼합물을 기체상에서 촉매존재하에 수소와 반응시키는 것으로 구성되는 기체상 수소화반응을 거치게 하여 약 60%-약 80% 아닐린과 약 40%-약 20 %m-페닐렌디아민을 얻고; C) 상기 아닐린 및 m-페닐렌디아민을 상기 혼합물로부터 분리하는 단계들로 구성되는, 벤젠의 직접 니트로화에 의한 아닐린과 m-페닐렌디아민의 연속적 2단계 공제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서 벤젠을 상기 질산 및 황산과 제2단계로 반응시키며, 상기 2단계중 첫단계에서 농축 황산 및 질산의 혼합물을 모노니트로벤젠과 반응시켜 약 60%-약 80% 모노니트로벤젠과 약 40%-약 20% 디니트로벤젠과 묽은 황산 및 질산의 혼합물을 얻고; 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠을 상기 산혼합물로부터 분리한 다음, 상기 2단계의 둘째 단계에서 상기 묽은 질산 및 황산을 벤젠과 반응시켜 모노니트로벤젠을 얻고, 상기 모노니트로벤젠을 상기 2단계의 상기 첫단계에 사용하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 벤젠의 상기 니트로화를 조절하는 것에 의해 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물이 약 70% 모노니트로벤젠과 약 30% 디니트로벤젠으로 존재하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물을 원심분리 또는 경사분리로써 상기 묽은 산혼합물로부터 분리하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, B) 단계에서 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물을 기체 형태일 때 수소기체 존재하에 촉매 베드를 통과시키는 것에 의해 상기 수소화를 수행하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 촉매 베드가 연속하여 연결된 두 부분으로 나뉘어지고, 약 50%의 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠이 상기 두 부분의 촉매 베드 각각에 공급되는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 아닐린이 상기 수소화 생성물내의 희석제로서 사용되는 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 2단계의 첫단계에서의 온도가 약 40-70℃인 방법.
  9. 제2항에 있어서, 상기 2단계의 둘째 단계에서의 온도가 약 35-55℃인 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 2단계의 첫단계가 주반응기와 보조반응기내에서 2단계로 수행되고, 주반응기 내의 온도가 약 40-65℃이고 보조반응기내의 온도가 약 45-70℃인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 수소화반응의 온도가 약 177-약 343℃(약 350-약 650℉)인 방법.
  12. 제1단계에서, 반응기 수단내에 물질의 친밀한 접촉을 제공하기 위한 첫번째 수단, 농축 황산 및 질산의 혼합물을 상기 반응기 수단내에 공급하기 위한 두번째 수단 및 벤젠을 상기 반응기 수단내로 공급하기 위한 세번째 수단을 포함하는 반응기 수단; 상기 반응기 수단의 반응생성물을 니트로화벤젠 생성물의 첫번째 흐름과 묽은 질산 및 황산의 두번째 흐름으로 분리하기 위한 분리기 수단; 및 제2단계에서 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물을 수령하기 위한 첫번째 수단, 상기 혼합물을 희석제로서 생성물의 존재하에 기체상으로 유지하기 위한 두번째 수단 및 상기 기체상 혼합물을 상기 희석제 존재하에 수소기체와 접촉시키기 위한 세번째 수단을 포함하는, 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물을 수소화시켜 아닐린과 m-페닐렌디아민을 얻기 위한 수소화 반응기 수단으로 구성되는, 벤젠의 직접 니트로화에 의해 2단계 공정으로 조공제조하기 위한 아닐린과 m-페닐렌디아민의 공제조장치 시스템.
  13. 제12항에 있어서, 상기 수소화 반응기 수단이 연속하여 배열된 두 촉매 베드로 구성되는 제조장치 시스템.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 촉매 베드가 구리 함유 수소화 촉매를 포함하는 제조장치 시스템.
  15. 제12항에 있어서, 제1단계 반응기 수단이, 첫 번째 반응기내에 물질의 친밀한 접촉을 제공하기 위한 첫번째 수단, 농축 황산과 질산의 혼합물을 상기 반응기속으로 공급하기 위한 두번째 수단 및 모노니트로벤젠을 상기 반응기속으로 공급하기 위한 세 번째 수단을 포함하는 첫번째 반응기와 두번째 반응기내의 물질의 친밀한 접촉을 제공하기 위한 첫번째 수단과 상기 두번째 반응기 속으로 벤젠을 공급하기 위한 두번째 수단 및 상기 두번째 반응기 속으로 묽은 질산과 황산을 공급하여 상기 벤젠과 산혼합물 사이에 친밀한 접촉이 생기게 하여 모노니트로벤젠을 제조하기 위한 세번째 수단을 포함하는 두번째 반응기와 상기 첫번째 반응기의 반응생성물을 니트로화벤젠의 첫번째 흐름과 묽은 질산 및 황산의 두번째 흐름으로 분리시키기 위한 상기 첫번째 반응기와 두번째 반응기 사이의 분리기수단과, 묽은산의 상기 두번째 흐름을 상기 두번째 반응기로 흘려보내기 위한 수단; 및 소비된 황산 및 소비된 질산으로부터 상기 모노니트로벤젠을 분리하기 위한 상기 두번째 반응기에 연결된 분리기 수단과 상기 모노니트로벤젠을 분리기로부터 상기 첫번째 반응기로 흘려보내기 위한 수단으로 구성되는 다수의 반응기인 제조장치 시스템.
  16. A) 제1단계에서 하기식을 가지는 벤젠화합물을 질산과 황산의 혼합물과 반응시키고, 상기 반응을 조절하여 약 60%-약 80% 모노니트로화합물과 40%-20% 디니트로화합물의 혼합물을 얻고
    (상기식에서 R 및 R1은 각각 수소이거나 1-5 탄소원자의 알킬이다); B) 제2단계에서 A) 단계의 모노니트로 및 디니트로화합물의 상기 혼합물을 기체상에서 촉매 존재하에 수소와 접촉시키는 것으로 구성되는 기체상 수소화 반응을 거치게 하여 약 60%-약 80%의 방향족 모노아민과 약 40%-약 20%의 방향족 디아민을 함유하는 혼합물을 얻고; C) 상기 방향족 모노아민과 방향족 디아민을 상기 혼합물로부터 분리시키는 단계들로 구성되는, 벤젠 또는 벤젠 유도체의 직접 니트로화에 의해 공제조하기 위한 방향족 모노아민과 방향족 디아민의 연속적 2단계 공제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 제1단계에서 벤젠화합물을 상기 질산과 황산과 2단계로 반응시키며, 상기 2단계중 첫단계에서 농축 황산 및 질산의 혼합물을 모노니트로벤젠화합물과 반응시켜 약 60%-약 80% 모노니트로벤젠화합물과 약 40%- 약 20% 디니트로벤젠화합물과 묽은 황산 및 질산의 혼합물을 얻고; 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물을 상기 산혼합물로부터 분리한 다음, 상기 2단계의 둘째 단계에서 상기 묽은 질산 및 황산을 벤젠화합물과 반응시켜 모노니트로벤젠화합물을 얻고, 상기 모노니트로벤젠화합물을 상기 2단계의 상기 첫단계에 사용하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 벤젠화합물의 상기 니트로화를 조절하는 것에 의해 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물의 상기 혼합물이 약 70% 모노니트로벤젠화합물과 약 30% 디니트로벤젠화합물을 존재하는 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 상기 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물의 상기 혼합물을 원심분리로써 상기 묽은 산혼합물로부터 분리하는 방법.
  20. 제16항에 있어서, B)단계에서 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물의 상기 혼합물을 기체형태일 때 수소기체 존재하에 촉매 베드를 통과시키는 것에 의해 상기 수소화를 수행하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 촉매 베드가 연속하여 연결된 두 부분으로 나뉘어지고, 약 50%의 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물이 상기 두 부분의 촉매 베드 각각에 공급되는 방법.
  22. 제20항에 있어서, 모노니트로벤젠화합물을 상기 수소화 반응의 희석제로서 사용하는 방법.
  23. 제17항에 있어서, 상기 2단계의 첫단계에서의 온도가 약 40-70℃인 방법.
  24. 제17항에 있어서, 상기 2단계의 둘째 단계에서의 온도가 약 35-55℃인 방법.
  25. 제23항에 있어서, 상기 2단계의 첫단계가 주반응기와 보조반응기내에서 2단계로 수행되고, 주반응기내의 온도가 약 40-65℃이고 보조반응기내의 온도가 약 45-70℃인 방법.
  26. 제16항에 있어서, 수소화 반응의 온도가 약 177- 약 343℃(약 350-약 650℉)인 방법.
  27. 제1단계에서, 반응기 수단내에 물질의 친밀한 접촉을 제공하기 위한 첫번째 수단, 농축 황산 질산의 혼합물을 상기 반응기 수단내에 공급하기 위한 두번째 수단 및 상기 벤젠화합물을 상기 반응기 수단내로 공급하기 위한 세번째 수단을 포함하는 반응기 수단; 상기 반응기 수단의 반응생성물을 니트로화벤젠화합물 생성물의 첫번째 흐름과 묽은 질산 및 황산의 두번째 흐름으로 분리하기 위한 분리기수단; 및 제2단계에서 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물의 상기 혼합물을 수령하기 위한 첫번째 수단, 상기 혼합물을 기체상으로 유지하기 위한 두번째 수단 및 상기 기체상 혼합물을 상기 희석제 존재하에 수소기체와 접촉시키기 위한 세번째 수단을 포함하는, 모노니트로벤젠화합물과 디니트로벤젠화합물의 상기 혼합물을 수소화시켜 방향족 모노아민과 방향족 디아민을 얻기 위한 수소화 반응기 수단으로 구성되는 하기식을 갖는 벤젠화합물의 직접 니트로화에 의해 2단계 방법으로 공제조하기 위한 방향족 모노아민과 방향족 디아민의 공제조장치 시스템.
    (상기식에서 R과 R1은 각각 수소이거나 1-5 탄소원자의 알킬이다.)
  28. 제27항에 있어서, 상기 수소화 반응기 수단이 연속하여 배열된 2촉매 베드로 구성되는 제조장치 시스템.
  29. 제27항 또는 제28항에 있어서, 상기 촉매 베드가 구리 함유 수소화 촉매를 포함하는 제조장치 시스템.
  30. 첫번째 반응기내에 물질의 친밀한 접촉을 제공하기 위한 첫번째 수단, 농축 황산 질산의 혼합물을 상기 반응기내로 공급하기 위한 두번째 수단 및 모노니트로벤젠을 상기 반응기내로 공급하기 위한 세번째 수단을 포함하는 첫번째 반응기와 상기 첫번째 반응기와 반응생성물들을 니트로화벤젠 생성물의 첫번째 흐름과 묽은 질산 및 황산의 두번째 흐름으로 분리시키기 위한 분리수단; 두번째 반응기내에 물질의 친밀한 접촉을 제공하기 위한 첫번째 수단, 상기 두번째 반응기내로 벤젠을 공급하기 위한 두번째 수단 및 상기 첫번째 반응기로부터의 분리된 묽은 황산 및 질산을 상기 두번째 반응기내로 공급하여 상기 벤젠과 산혼합물 사이에 친밀한 접촉이 생기게 하여 모노니트로벤젠을 제조하기 위한 세 번째 수단을 포함하는 두 번째 반응기; 상기 모노니트로벤젠을 소비된 황산 및 소비된 질산으로부터 분리하기 위한 상기 두번째 반응기에 연결된 분리기 수단, 및 상기 모노니트로벤젠을 분리기로부터 상기 첫번째 반응기로 흘려보내기 위한 수단을 포함하는 다단계 반응기로 구성되는, 조절된 양으로 공제조하기 위한 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 공제조장치 시스템.
  31. 벤젠을 질산 및 황산을 2단계로 반응시키며, 2단계중 첫단계에서 농축 황산 및 질산의 혼합물을 모노니트로벤젠과 반응시켜 약 60%- 약 80% 모노니트로벤젠과 약 40%-약 20% 디니트로벤젠 및 묽은 황산 및 질산의 혼합물을 얻고; 상기 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠을 상기 산혼합물로부터 분리한 다음, 상기 2단계중 둘째 단계에서 상기 2단계중 상기 첫단계의 사이 묽은 질산 및 황산을 벤젠과 반응시켜 모노니트로벤젠을 얻고, 상기 모노니트로벤젠을 상기 2단계중 상기 첫단계에 사용하는 단계들로 구성되는, 모노니트로 벤젠과 디니트로벤젠의 연속적 공제조 방법.
  32. 제31항에 있어서, 벤젠의 상기 니트로화를 조절하는 것에 의해 상기 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물이 약 70% 모노니트로벤젠과 약 30% 디니트로벤젠으로 존재하는 방법.
  33. 제31항 또는 제32항에 있어서, 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물을 원심분리 또는 경사분리법으로 상기 묽은 산혼합물로부터 분리하는 방법.
  34. 제31항에 있어서, 상기 2단계중 첫단계에서의 온도가 약 40-70℃인 방법.
  35. 제31항에 있어서, 상기 2단계중 둘째 단계에서의 온도가 약 35-55℃인 방법.
  36. 제34항에 있어서, 상기 2단계중 첫단계를 주반응기와 보조반응기내에서 2단계로 수행하고, 주반응기내의 온도가 약 45-65℃이고 보조반응기내의 온도가 약 45-70℃인 방법.
  37. 약 60%-약 80% 모노니트로벤젠과 40%-20% 디니트로벤젠의 혼합물을 기체상에서 촉매존재하 수소와 접촉시켜 약 60%-약 80% 아닐린과 약 40%- 약 20% m-페닐렌디아민을 함유하는 혼합물을 얻는 것으로 구성되는 기체상 수소화 반응을 거치게 하고, 상기 아닐린과 m-페닐렌디아민을 상기 혼합물로부터 분리하는 것으로 구성되는, 상기 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 혼합물로부터의 아닐린과 m-페닐렌디아민의 연속적 공제조 방법.
  38. 제37항에 있어서, 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠의 상기 혼합물을 기체형태일 때 수소기체 존재하에 촉매 베드를 통과시키는 것에 의해 상기 수소화를 수행하는 방법.
  39. 제38항에 있어서, 상기 촉매 베드가 연속하여 연결된 두 부분으로 나뉘어지고 약 50%의 모노니트로벤젠과 디니트로벤젠이 상기 두 부분의 촉매 베드 각각에 공급되는 방법.
  40. 제37항에 있어서, 아닐린을 상기 수소화 생성물내 희석제로 사용하는 방법.
  41. 제37항에 있어서, 수소화 반응의 온도가 약 177℃-약 343℃(약 350-650℉)인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019860009173A 1985-11-01 1986-10-31 벤젠 또는 벤젠유도체로부터 조절된 니트로화를 거치는 직접적인 방향족 모노아민 및 방향족 디아민의 공제조방법 및 제조장치 시스템 KR940008911B1 (ko)

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