KR20240078799A - 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 흰색의 이산화티탄 파우더를 준비하는 단계; (b) 상기 파우더를 분쇄 후 이물질을 제거하는 단계; (c) 상기 (b) 단계의 이물질 제거된 파우더를 제1반응기에 장입하는 단계; (d) 상기 제1반응기에 질소가 함유된 가스를 흘려주면서 질화 환원반응시켜 질화 이산화티탄 입자를 형성하는 단계;(e) 상기 질화 이산화티탄 입자를 제2반응기에 장입하는 단계;(f) 상기 제2반응기에서 산화반응시켜 적외선차단 산화 이산화티탄 입자 형성하는 단계;를 포함하는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 티타늄산화물을 환원 및 산화반응을 통한 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법에 관한 것이다.
근래에는 하절기 냉방 전력 절감을 통한 에너지절약, 이산화탄소 저감 등의 관점에서 태양광 중에 포함된 적외선을 효과적으로 흡수, 반사할 수 있는적외선 차폐 물질에 대한 관심이 높아지고 있다. 그 중에서, 외장도료에 적용하여 효과적으로 적외선을 제어할 수 있는 무기안료에 대한 연구개발이 활발히 진행되고 있다.
이와 관련하여, 종래에는 “적외선 차폐용 무기안료 및 이를 이용한 차열성 도료”(등록특허공보 제10-1778472호)가 개시된 바 있다.
이러한 적외선 차폐용 무기안료 및 이를 이용한 차열성 도료는 근적외선 영역의 파장을 흡수 및 반사하는 차열효과가 우수한 적외선용 무기안료를 제공하고, 적외선용 무기안료를 함유한 차열성 도료를 제공하는 기술이었다.
또한, 종래에는 “백색 또는 적색 적외선 차폐안료를 포함한 적외선차폐 도료 및 그 제조방법”(등록특허공보 제10-1321697호)가 개시된 바 있다.
이러한 백색 또는 적색 적외선 차폐안료를 포함한 적외선 차폐 도료 및 그 제조방법은 금속산화물이 피복된 판상의 백색 또는 적색의 안료를 포함한 적외선 차폐도료 및 그 제조방법에 관한 것이었다. 특히, 적외선 영역의 높은 반사율과 280 내지 2500nm 영역의 높은 가시광 및 적외선 차폐성을 지니며, 외광의 장시간 노출에 있어도 색도 변화가 적은 안정적인 적외선 차폐층을 형성하는 도료, 그 제조방법 및 그에 의해 제조된 이중층 도막을 제공하는 기술이었다.
한편, 단열 및 차열성능이 보완된 복합방수시트 또는 필름에 대한 연구개발도 진행되고 있다. 이와 관련하여, 종래에는“내후성 및 열차단 성능이 향상된 조광필름용 자외선 경화형 조성물 및 이에 의해 형성된 조광필름”(등록특허공보 제10-1887670호)가 개시된 바 있다.
이러한 내후성 및 열차단 성능이 향상된 조광필름용 자외선 경화형조성물 및 이에 의해 형성된 조광필름은 전기 온, 오프 스위칭에 따라, 투과율 및 헤이즈 등 광학특성이 조절되는 조광필름에 있어서, 내후성 및 열차단 성능이 향상된 자외선 경화성 조성물 및 이를 활용하여 제조된 조광필름에 관한 것으로, 자동차 썬루프를 포함하는 자동차 윈도우와 건물 윈도우 등에 적용하여 개인의 프라이버시 확보와 동시에, 적외선 차단율을 제어하기 위한 기술이었다.
하지만, 이러한 종래기술들은 무기안료의 물성을 이용하여 적외선을 효과적으로 차단하기 힘들며, 적외선 차단 효과도 떨어지는 문제점이 있었다.이에 따라, 천연 무기안료를 이용하여 적외선을 효과적으로 차단할수 있고, 또한 이러한 무기안료의 적외선 차단 효과를 이용하여 도료를 제조하거나, 열차단용 필름 또는 시트에 대한 연구개발이 계속해서 요구되고 있는 실정이다.
한편, 화장품 산업은 단순한 화장기능에서 기능성이 부여된 화장품으로 급속히 변화하고 있으며, 유효성분의 개발, 유효성분의 효능과 안전성의평가, 피부 안전성과 흡수성이 뛰어난 담체 개발이 중요한 연구개발 과제로 떠오를 것으로 전망된다.
기능성 화장품은 피부 미백, 주름 개선, 자외선 차단의 단일 기능성만을 강조한 화장품이 가장 많이 사용되며, 두 가지의 기능성을 혼합한 기능성 화장품의 경우 미백과 주름 개선의 기능을 혼합한 제품이 가장 많이 사용되고 있다.
그러나, 기능성 화장품의 개발은 환경호르몬이나 유전자변형에 따른 화장품 성분에 대한 문제점이 심각하게 대두되면서 '천연성'을 선호하는 소비자 심리가 반영되어 천연물을 중심으로 한 기능성 화장품의 수요가 증가하고 있다.
또한, 태양광에 의한 노화는 UV에 의한 광노화와 근적외선에 의한열노화로 나뉜다. 광노화 현상은 거친 주름, 불균일한 색소침착, 피부 탄력 손실, 피부 베리어 기능의 교란, 피부암 등과 연관되며, 자외선의 노출을 피하면 예방할수 있는 피부 노화 현상이다(대한민국 등록특허 제10-1148427호) 자외선은 파장에따라 UVA, UVB, UVC로 나뉘며 이 중 지표면 도달률은 UVA가 95 %, UVB가 5 %이다.
UV 영역 중 파장이 가장 긴 UVA는 진피층까지 도달할 수 있기 때문에 광노화의 직접적인 원인이 된다. 시판되고 있는 자외선 차단제는 에틸헥실메톡시신나메이트와같은 화학적 자외선 차단제나 ZnO, TiO2와 같은 물리적 자외선 차단제를 혼합하여 제작되고 있다. 최근에는 태양에너지의 약 54%를 구성하는 근적외선-적외선(700-3000 nm)이 피부 온도를 증가시켜 피부 노화(열노화)를 촉진시키는 환경인자들 중하나임이 밝혀졌고 한 연구에 따르면 북위 37 ℃인 서울의 한 여름 정오 햇볕 아래서 20 분 만에 진피 내 온도가 40℃ 이상 오른다고 언급하였다
그러나 IRA도 UVA와 마찬가지로 피부로 침투되면 Reactive Oxygen Species (ROS)를 방출하며 이로 인해 다양한 단백질의 발현을 촉진시킨다. 인체가 태양광에 노출되었을 때 UV 영역은 혈액에 다량으로 존재하는 Oxyhemoglobin(HbO2), Deoxyhemoglobin (Hb), Melanin 등에 의해 흡수되고 적외선 영역은 혈액내의 물에 의해 흡수된다. 하지만 근적외선(NIR) 영역(700-1400 nm)을 차단할 수있는 물질이 체내에 거의 존재하지 않아 인체는 근적외선의 창 (NIR window)으로불린다.
한편, 크롬 옥사이드, 크롬 하이드로사이드 등 크롬 화합물은 아이라이너, 메이크업베이스 등 화장품용 무기안료 소재로 사용되고 있다. 최근 메이크업 화장품에서 수용성 크롬의 안정성 문제가 대두되고 있다. 3가 크롬은 인체에 필요한 필수 원소이지만, 6가 크롬은 피부에 직접적인 자극 및 알레르기 유발하는 것으로 알려져 있다. 최근 개정된 화장품 안전기준은 크롬을 화장품 원료로 사용할수 없는 중금속 중 하나로 분류하고 있다.
이러한 점들을 고려하여 적외선을 차단할 수 있으면서, 화장품용 천연 무기안료 소재로 사용될 수 있는 안전한 물질에 대한 연구가 요구되고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로써, 본 발명의 목적은 중금속 물질이 도핑되어 있지 않을 뿐만 아니라 다른 물질이 코팅되지 않음에도 연황색, 황색, 연갈색, 갈색, 적갈색 또는 흑갈색 계열의 색을 나타내며,적외선을 효과적으로 차단할 수 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 (a) 흰색의 이산화티탄 파우더를 준비하는 단계; (b) 상기 파우더를 분쇄 후 이물질을 제거하는 단계; (c) 상기 (b) 단계의 이물질 제거된 파우더를 제1반응기에 장입하는 단계; (d) 상기 제1반응기에 질소가 함유된 가스를 흘려주면서 질화 환원반응시켜 질화 이산화티탄 입자를 형성하는 단계;(e) 상기 질화 이산화티탄 입자를 제2반응기에 장입하는 단계;(f) 상기 제2반응기에서 산화반응시켜 적외선차단 산화 이산화티탄 입자 형성하는 단계;를 포함하는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명인 상기 질소가 함유된 가스는 암모니아가스(NH3)인 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명인 상기 질소가 함유된 가스는 암모니아가스(NH3)이며, 이산화티탄 대 암모니아가스의 중량비가 1~10 대 10~100인 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명인 상기 질화 이산화티탄 입자는 녹색, 남색 또는 흑색 계열를 띄는 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명인 상기 산화 이산화티탄 입자는 황색 또는 갈색 계열를 띄는 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명인 상기 산화 이산화티탄 입자는 70 내지 86%의 적외선 반사율을 가지는 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
본 발명은 원료물질인 흰색의 이산화티탄을 이용하여 질화 환원반응시킨 후, 이를 산화반응시킴으로써 효율적으로 적외선을 차단할 수 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 티타늄산화물 무기안료입자 제조방법 순서도이다.
도 2~5는 본 발명인 티타늄산화물 무기안료 입자를 제조방법에서 질화 환원반응 온도에 따른 실시예 온도를 도시한 도면이다.
도 2~5는 본 발명인 티타늄산화물 무기안료 입자를 제조방법에서 질화 환원반응 온도에 따른 실시예 온도를 도시한 도면이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 티타늄산화물 무기안료입자 제조방법 순서도이다.
본 발명은 (a) 흰색의 이산화티탄 파우더를 준비하는 단계; (b) 상기 파우더를 분쇄 후 이물질을 제거하는 단계; (c) 상기 (b) 단계의 이물질 제거된 파우더를 제1반응기에 장입하는 단계; (d) 상기 제1반응기에 질소가 함유된 가스를 흘려주면서 질화 환원반응시켜 질화 이산화티탄 입자를 형성하는 단계;(e) 상기 질화 이산화티탄 입자를 제2반응기에 장입하는 단계;(f) 상기 제2반응기에서 산화반응시켜 적외선차단 이산화티탄 입자 형성하는 단계;를 포함하는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법을 제공한다.
이산화티탄은 흰색의 파우더로 준비하며 분쇄후 이물질을 체(Sieving)로 제거한다. 이후 필요에 따라서는 건조하여 수분을 제거할 수 있다. 이후 (d)단계의 제1반응기에 질소가 함유된 가스를 흘려주면서 질화 환원반응시켜 질화 이산화티탄 입자를 형성한다. 질화 환원반응에 의해 흰색의 이산화티탄 입자에 질소가 도핑되어 상기 흰색의 이산화티탄 입자가 녹색, 남색 또는 흑색 계열의 색으로 변화될 수 있다.
상기 질소가 함유된 가스는 암모니아가스(NH3)이며 이산화티탄 대 암모니아가스의 중량비가 1~10 대 10~100로 진행할 수 있다.
이후 질화 이산화티탄 입자를 제2반응기에서 산화반응시켜 적외선차단 이산화티탄 입자 형성시키며 상기 적외선차단 이산화티탄 입자가 본 발명의 티타늄산화물 무기안료 입자에 해당된다.
여기서 산화 이산화티탄 입자는 황색, 갈색 계열일 수 있다.
상기 질화 이산화티탄 입자는 흰색의 이산화티탄이 제1반응기에서 N-doped TiO2를 거치면서 산소 결함 구조(oxygen defect structure)를 갖는 영역으로서 N-doped TiO2-x(0 < x <1)로 변화된다.
상기 티타늄산화물 무기안료 입자는 10nm∼1.5um의 입경을 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 티타늄산화물 무기안료 입자에 있어서, 상기 티타늄산화물 무기안료 입자는 70 내지 86%의 적외선 반사율을 가질 수 있다.
본 발명 티타늄산화물 무기안료 입자는 제1반응기에서 이산화티탄 입자를 680 내지 750℃의 온도에서 질화 환원반응시키고, 제2반응기에서 상기 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자를 480 내지 580℃의 온도에서 산화반응시킬 수 있다.
또한, 질화 환원반응은 12 내지 16시간 동안 반응이 이루어지며, 산화반응은 4 내지 6시간 동안 반응이 이루어질 수 있다.
상기 질화 환원반응은 흰색의 이산화티탄 입자가 질화 환원반응에 의해 질소가 도핑되어 상기 흰색의 이산화티탄 입자가 노란색 계열의 색으로 변화된 이후 계속된 질화 환원반응에 의해 녹색, 남색 또는 흑색 계열의 색으로 변화되는 것이다.
제2반응기에서 산화반응시켜 생성된 적외선차단 산화 이산화티탄 입자는 상기 황색, 갈색 계열의 색을 나타낼 수 있다.
상기 질화 이산화티탄 입자는 산소결함 구조(oxygen defect structure)를 갖는 영역으로서 Ndoped TiO2-x(0 < x < 1)와 암염(rock salt) 구조를 이루는 TiOxNy(0 < x < 1, 0 <y < 1)로 혼합 구성될 수 있으며, 상기 산화 이산화티탄 입자는 N-doped TiO2로 구성되어 있을 수 있다.
상기 암염(rock salt) 구조를 이루는 상기 TiOxNy(0 < x < 1, 0 < y <1)는 40%보다 낮은 비율로 질화 이산화티탄 입자 중에 존재하는 것이 바람직하다.
질화 이산화티탄 입자는 X-선회절(XRD; X-ray diffraction)분석 시에 상기 N-doped TiO2-x(0 < x < 1)는 루타일(Rutile)상으로 나타난다.
또한 N-doped TiO2-x(0 < x < 1)와 암염(rock salt) 구조를 이루는 TiOxNy(0 < x < 1, 0 < y < 1)로 혼합 구성되어 있을 수도 있다. 상기 N-doped TiO2-x(0 < x < 1)와 TiOxNy(0 < x < 1, 0 < y < 1)가 병존하는 경우에, 상기 TiOxNy(0 < x < 1, 0 < y < 1)는 40% 미만(40%보다 낮은 비율)(예컨대, 0.01∼39.9%, 더욱 구체적으로는 0.01∼32.0%)로 존재하는 것이 바람직하다. 상기 TiOxNy(0 < x < 1, 0 < y < 1)가 40% 이상으로 존재하는 경우에, 전체적으로 연황색, 황색, 연갈색, 갈색, 적갈색 또는 흑갈색 계열의 색이 발현되지 않을 수 있다.
산화 이산화티탄 입자는 황색, 또는 갈색 계열로서 N-doped TiO2로 구성되어 있을 수 있다. X-선회절(XRD; X-raydiffraction) 분석 시에 상기 N-doped TiO2는 루타일(Rutile)상으로 나타나게 된다.
상기 티타늄산화물 무기안료 입자는 10nm∼1.5um의 입경을 가질 수 있다. 본 발명의 티타늄산화물 무기안료 입자는 질소(Nitrogen) 이외에 Mn, Cr, Fe등과 같은 중금속 물질이 도핑되어 있지 않음에도 연황색, 황색, 연갈색, 갈색, 적갈색 또는 흑갈색 계열의 색을 나타낸다. 또한, 안료와 같은 다른 물질이 표면에코팅되어 있지 않음에도 연황색, 황색, 연갈색, 갈색, 적갈색 또는 흑갈색 계열의 색을 발현한다.
흰색의 이산화티탄(TiO2)은 에너지 갭이 30∼32eV 정도 이고, 화학적 및 생물학적으로 안정하며 부식도 잘 일어나지 않는다. 이산화티탄(TiO2)은 아나타제상(anatasephase), 루타일상(rutile phase) 및 부르카이트상(brookite phase) 중에서 적어도하나의 형태로 존재한다. 원료물질로 사용하는 이산화티탄 입자는 아나타제상(anatase phase), 루타일상(rutile phase) 및 부르카이트상(brookite phase) 중에서 어떠한 형태를 갖는 것이든 상관이 없다.
원료물질인 백색의 이산화티탄 입자를 제1반응기에 장입하고, 상기 반응기 내로 질소가 함유된 가스(예컨대, 암모니아(NH3) 가스)를 흘려주면서 기체-고체 반응을 균일하게 진행할 수 있는 푸셔(pusher)형 킬른, 정체형 킬른 및 로터리 킬른뿐만 아니라 유사한 반응기를 사용할 수 있다. 제1반응기에 암모니아(NH3) 가스와 같은 질소가 함유된 가스를 흘려주게 되면 상기 반응기 내부는 환원 분위기가 조성되게 된다.
도 2~5는 본 발명인 티타늄산화물 무기안료 입자를 제조방법에서 질화 환원반응 온도에 따른 실시예 온도를 도시한 도면이다.
상기 질화 환원반응을 제1 온도(T1) 및 제2 온도(T2)의 구간으로 구분될 수 있다. 제1 온도(T1)는 680 내지 750℃, 더욱 바람직하게는 700℃ 정도인 것이 바람직하다. 질화 환원반응을 진행하는 680 내지750℃의 온도 범위 벗어날 경우, 가시광선 및 적외선 반사율이 좋지 못하기 때문이다. 상기 산화반응은 바람직하게는 12 내지 16시간, 더욱 바람직하게는 14시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 질화 환원반응은 도 2 및 도 5에 도시된 바와 같이 제1 온도(T1)에서 일정하게 유지하는 구간(S1 구간)으로 이루어질 수 있으나, 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 제1 온도(T1)에서 제2 온도(T2)로 소정 승온속도로 상승하는구간(S2 구간)으로 이루어질 수도 있다. 상기 질화 환원반응이 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 제1 온도(T1)에서 제2 온도(T2)로 상승하는 구간(S2 구간)으로 이루어지는 경우에 제1 온도(T1)에서 제2 온도(T2)로의 승온 속도는 10℃/min 이하(예컨대, 01∼10℃/min), 더욱 바람직하게는 01∼5℃/min 정도인 것이 바람직하다.
상기 질화 이산화티탄 입자는 산소 결함 구조(oxygen defectstructure)를 갖는 영역으로서 N-doped TiO2-x(0 < x < 1)로 구성되어 있을 수 있다. 반응 온도 및 시간에 따라 환원 분위기(질소가 함유된 가스를 포함하는 환원분위기)에 의해 질소 도핑된 입자의 표면에서부터 암모니아 가스에 지속적으로 노출되면서 산소와 반응하여 NOx를 형성하여 산소 결함 구조(oxygen defectstructure)를 발생시킨다.
산소 결함(oxygen defect)이 발생됨에 따라 Ti의 산화수에 변화가 발생한다. 노란색 N-doped TiO2에서 산소 결함 형성을 통해 N-doped TiO2-x(0 < x < 1)가 형성되게 된다. 암모니아(NH3) 가스와 같은 질소가 함유된 가스 분위기에서 질화 환원반응시에 원료물질 이산화티탄 입자에서산소(oxygen) 자리에 수% 정도의 질소(nitrogen)가 도핑되며, TiO2-x는 산소공극을 다량 함유하고 있어 질소 도핑 TiO2(N-doped TiO2)보다 질소(nitrogen)의 함량이 높다. TiO2-x에서 x값이 1 이상이 되는 경우에는 암염(rock salt) 구조를 이루는 TiOxNy(0 < x < 1, 0 < y < 1)로 변하게 된다.
제2 온도(T2)에서의 질화 환원반응은 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 제1 온도(T1)에서 제2 온도(T2)로 승온하여 인-시츄(In-situ)로 수행할 수도있고, 도 5에 도시된 바와 같이 제1 온도(T1)에서 냉각한 후에 제2 온도(T2)로 승온하여 수행할 수도 있다.
또한 질화 환원 온도에 따라 질화 이산화티탄 입자가 나타내는 색이 변화하며, 질화 환원 온도가 높아짐에 따라 연한 색상에서 진한 색상으로 변하게 된다. 예컨대, 질화 환원 온도가 500℃인 경우에 연한 남색 계열의 색을 나타내고, 질화 환원 온도가 600℃인 경우에 진한 남색 계열의 색을 나타내며, 질화 환원 온도가 750℃인 경우에 검정색 또는 검정색에 가까운 진한 남색을 나타낸다.
질화 이산화티탄 입자를 산화처리시 입자의 표면부터 산소와 반응하여 산소 결핍자리가 산소(oxygen)로 채워지면서 입자표면에 황색, 또는 갈색 계열을 발현하고 N-doped TiO2로 구성될 수 있다.
제2반응기에서 산화반응시 산화조건 제어를 통해 산화 온도 및 시간이 증가함에 따라 표면에 형성되는 색이 연황색, 황색, 연갈색, 갈색, 적갈색, 흑갈색 등의 색을 형성시킬 수 있다.
상기 산화반응을 위한 온도는 480 내지 580℃, 더욱 바람직하게는 560 내지 580℃ 정도인 것이 바람직하다. 상기 산화반응의 온도가 480℃ 미만일경우에는 충분한 산화반응이 일어나지 않을 수 있고, 상기 산화반응의 온도가580℃를 초과하는 경우에는 에너지 소모가 많아 비경제적이고 산화반응을 위한 480 내지 580℃의 온도 범위를 벗어날 경우, 가시광선 및 적외선 반사율이 좋지 못한 문제점이 있기 때문이다. 상기산화반응은 바람직하게는 4 내지 6시간, 더욱 바람직하게는 5시간 동안 수행하는것이 바람직하다.
상술한 질화 환원반응의 조건 제어, 상술한 산화반응의 조건제어 등을 통해 연황색,황색, 연갈색, 갈색, 적갈색, 흑갈색 등의 다양한 색을 구현할 수가 있다.
<실험예 1>
원료물질 이산화티탄(TiO2) 입자로서 미국 듀폰사(DuPont)의 R-706제품을 준비하였다. 원료물질로 사용된 이산화티탄 입자는 흰색을 나타낸다.
준비된 흰색 이산화티탄 입자 50g을 반응기에 장입하고, 상기 반응기 내로 암모니아(NH3) 가스를 흘려주면서 700℃에서 14시간 동안 질화 환원반응 시켰다. 상기 NH3 가스를 60L/min의 유량으로 공급하였다.
<실험예 2>
원료물질 이산화티탄(TiO2) 입자로서 미국 듀폰사(DuPont)의 R-706제품을 준비하였다. 원료물질로 사용된 이산화티탄 입자는 흰색을 나타낸다.
준비된 흰색 이산화티탄 입자 50g을 반응기에 장입하고, 상기 반응기 내로 암모니아(NH3) 가스를 흘려주면서 730℃에서 14시간 동안 질화 환원반응시켰다. 상기 NH3 가스를 90L/min의 유량으로 공급하였다.
<실험예 3>
원료물질 이산화티탄(TiO2) 입자로서 미국 듀폰사(DuPont)의 R-706제품을 준비하였다. 원료물질로 사용된 이산화티탄 입자는 흰색을 나타낸다.준비된 흰색 이산화티탄 입자 50g을 반응기에 장입하고, 상기 반응기 내로 암모니아(NH3) 가스를 흘려주면서 730℃에서 14시간 동안 질화 환원반응시켰다. 상기 NH3 가스를 120L/min의 유량으로 공급하였다.
<실험예 4>
원료물질 이산화티탄(TiO2) 입자로서 미국 듀폰사(DuPont)의 R-706제품을 준비하였다. 원료물질로 사용된 이산화티탄 입자는 흰색을 나타낸다.
준비된 흰색 이산화티탄 입자 50g을 반응기에 장입하고, 상기 반응기 내로 암모니아(NH3) 가스를 흘려주면서 750℃에서 14시간 동안 질화 환원반응시켰다. 상기 NH3 가스를 120L/min의 유량으로 공급하였다.
<실험예 5>
원료물질 이산화티탄(TiO2) 입자로서 미국 듀폰사(DuPont)의 R-706제품을 준비하였다. 원료물질로 사용된 이산화티탄 입자는 흰색을 나타낸다.준비된 흰색 이산화티탄 입자 50g을 반응기에 장입하고, 상기 반응기 내로 암모니아(NH3) 가스를 흘려주면서 680℃에서 14시간 동안 질화 환원반응시켰다. 상기 NH3 가스를 150L/min의 유량으로 공급하였다.
<실험예 1-1>
실험예 1에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 540℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 1-2>
실험예 1에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 560℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 1-3>
실험예 1에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 580℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 1-4>
실험예 1에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 520℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 1-5>
실험예 1에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 500℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 1-6>
실험예 1에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 480℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 2-1>
실험예 2에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 540℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 2-2>
실험예 2에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 560℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 2-3>
실험예 2에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 580℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 2-4>
실험예 2에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 520℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 2-5>
실험예 2에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 500℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 2-6>
실험예 2에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 480℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 3-1>
실험예 3에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 540℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 3-2>
실험예 3에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 560℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 3-3>
실험예 3에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 580℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 3-4>
실험예 3에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 520℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 3-5>
실험예 3에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 500℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때, 반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 4-1>
실험예 4에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 540℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 4-2>
실험예 4에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 560℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 4-3>
실험예 4에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 580℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 4-4>
실험예 4에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 520℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 5-1>
실험예 5에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 540℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 5-2>
실험예 5에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 560℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 5-3>
실험예 5에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 580℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
<실험예 5-4>
실험예 5에 따라 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자 10g을 520℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다. 이때,반응기 안으로 공기(Air)를 주입하면서 산화반응시킨 후 자연 냉각하여 티타늄산화물 무기안료 입자를 형성하였다.
원료물질(Pristine, R-706)인 이산화티탄 입자와, 상기 실험예 1 내지 실험예 5-4에 따라 질화 환원반응 또는 산화반응을 통해 형성한 티타늄산화물무기안료 입자에 대하여 가시광선 반사율, 적외선 반사율 및 총 반사율을 아래의 표1에 나타내었다. 여기서, 총 반사율은 가시광선 반사율과 적외선 반사율을 포함하는 전체 반사율을 의미한다.
그리고, 원료물질은 이산화티탄(TiO2) 입자로서 미국 듀폰사(DuPont)의 R-706 제품을 사용하였다.
| 가시광선반사율(%) | 적외선반사율(%) | 총 반사율(%) | |
| 원료물질 | 77.5 | 76.8 | 75.7 |
| 실험예 1 | 52.3 | 34.1 | 41.3 |
| 실험예 2 | 33.1 | 18.6 | 24.9 |
| 실험예 3 | 26.2 | 15.1 | 20.0 |
| 실험예 4 | 23.9 | 13.3 | 18.0 |
| 실험예 5 | 34.7 | 18.4 | 25.3 |
| 실험예 1-1 | 74.8 | 71.6 | 70.4 |
| 실험예 1-2 | 83.5 | 85.1 | 81.2 |
| 실험예 1-3 | 78.4 | 84.6 | 78.9 |
| 실험예 1-4 | 73.3 | 67.4 | 67.4 |
| 실험예 1-5 | 77.9 | 72.5 | 72.1 |
| 실험예 1-6 | 80.6 | 72.5 | 75.0 |
| 실험예 2-1 | 81.7 | 76.8 | 75.9 |
| 실험예 2-2 | 72.0 | 70.3 | 68.5 |
| 실험예 2-3 | 79.5 | 76.5 | 75.2 |
| 실험예 2-4 | 62.5 | 50.1 | 53.7 |
| 실험예 2-5 | 64.5 | 54.3 | 56.8 |
| 실험예 2-6 | 66.3 | 58.1 | 59.5 |
| 실험예 3-1 | 66.8 | 58.3 | 60.0 |
| 실험예 3-2 | 74.1 | 67.6 | 68.2 |
| 실험예 3-3 | 74.7 | 72.8 | 71.1 |
| 실험예 3-4 | 55.0 | 43.8 | 47.2 |
| 실험예 3-5 | 58.1 | 45.4 | 49.5 |
| 실험예 4-1 | 65.6 | 57.9 | 59.4 |
| 실험예 4-2 | 78.3 | 76.8 | 74.6 |
| 실험예 4-3 | 76.2 | 72.3 | 71.7 |
| 실험예 4-4 | 56.7 | 45.0 | 48.5 |
| 실험예 5-1 | 70.5 | 62.7 | 63.8 |
| 실험예 5-2 | 74.8 | 71.0 | 70.3 |
| 실험예 5-3 | 71.2 | 68.1 | 67.1 |
| 실험예 5-4 | 67.5 | 57.7 | 59.9 |
즉, 표1을 참조하면, 실험예 1-2 및 실험예 1-3의 입자가 다른 실험예와 원료물질 입자에 비해 가시광선 반사율, 적외선 반사율 및 총 반사율이 현저하게 높을 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실험예 1-6, 2-1, 2-3, 4-2의 입자가 원료물질의 입자와 비슷한 수준의 가시광선 및 적외선 반사율을 가지는 것을 확인할수 있었다.
이에 따라, 본 발명은 실험예 1-2 및 실험예 1-3에 따라 이산화티탄입자에 대하여 암모니아(NH3) 가스를 흘려주면서 700℃에서 14시간 동안 질화 환원반응을 진행한 후, 질화 환원반응시킨 이산화티탄 입자를 560℃ 내지 580℃에서 5시간 동안 산화반응시켜 형성된 티타늄산화물 무기안료 입자가 가시광선 반사율,적외선 반사율 및 총 반사율이 가장 뛰어난 것을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어져야 할것이다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
Claims (6)
- (a) 흰색의 이산화티탄 파우더를 준비하는 단계;
(b) 상기 파우더를 분쇄 후 이물질을 제거하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계의 이물질 제거된 파우더를 제1반응기에 장입하는 단계;
(d) 상기 제1반응기에 질소가 함유된 가스를 흘려주면서 질화 환원반응시켜 질화 이산화티탄 입자를 형성하는 단계;
(e) 상기 질화 이산화티탄 입자를 제2반응기에 장입하는 단계; 및
(f) 상기 제2반응기에서 산화반응시켜 적외선차단 산화 이산화티탄 입자 형성하는 단계;를 포함하는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 질소가 함유된 가스는 암모니아가스(NH3)인 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 질소가 함유된 가스는 암모니아가스(NH3)이며,
이산화티탄 대 암모니아가스의 중량비가 1~10 대 10~100인 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 질화 이산화티탄 입자는 녹색, 남색 또는 흑색 계열를 띄는 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 산화 이산화티탄 입자는 황색, 또는 갈색 계열를 띄는 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 산화 이산화티탄 입자는 70 내지 86%의 적외선 반사율을 가지는 것에 특징이 있는 티타늄산화물 무기안료 입자 제조방법.
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