KR20240065857A - 생산성이 개선된 로듐 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 도가니를 부식시키지 않으면서 로듐을 단시간에 용해할 수 있고, 이에 따라 로듐의 회수율을 높일 수 있는 로듐 제조 방법에 관한 것으로, (a) 로듐을 포함하는 원료에, 나트륨 화합물을 포함하는 용해 조성물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; (b) 혼합물을 도가니에 넣고 가열하는 단계; (c) 가열된 혼합물에 물을 혼합한 후, 여과하여 슬러지를 수득하는 단계; 및 (d) 슬러지를 왕수에 용해하고 여과하여 여과물을 수득하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 로듐 제조 방법에 관한 것으로, 더 구체적으로 로듐의 용해 및 회수율을 증가시켜 로듐 생산성을 개선하기 위한 새로운 로듐 제조 방법에 관한 것이다.
로듐(Rh)은 천연 합금 형태로 백금이 들어있는 광석에 함께 들어 있는 루테늄, 이리듐 등과 같은 백금족 금속 중 하나이다. 일반적으로 로듐은 백금 광석 농축물로부터 얻은 로듐 염화물을 환원하여 얻은 분말 혹은 스폰지 형태로 존재하며, 순수한 로듐은 로듐 분말 또는 스폰지를 고온에서 가열하여 산화 로듐으로 전환 후, 분해한 뒤, 용해하고 이를 여과하는 방법으로 얻을 수 있다.
일반적으로 로듐은 불용성 금속이기 때문에, 종래 로듐 제조 공정에서는 로듐 분말 또는 스펀지를 황산수소나트륨(NaHSO4)과 혼합한 후 고온(600℃ 부근)에서 용융시키는 방법이나 염소 가스 및 염산을 이용하여 용해시키는 방법을 적용하여 왔다. 그러나 황산수소나트륨을 사용하는 방법은 부식이 발생하여 도가니에서 작업이 용이하지 않고, 염소 가스/염산을 사용하는 방법은 유해 가스 발생과 용해 시간이 장기간(약 3~4일) 소요되는 문제점이 있다. 이에, 관련 업계에서는 기존 방법의 문제점을 해결하고, 순수한 로듐의 회수율을 높일 수 있는 새로운 로듐 제조 방법을 개발할 필요성이 지속적으로 대두되어 왔다.
본 개시는 도가니를 부식시키지 않으면서 로듐 원료를 단시간에 용해할 수 있고, 이에 따라 로듐의 회수율을 높일 수 있는 로듐 제조 방법을 제공하고자 한다.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 개시는 (a) 로듐을 포함하는 원료에 나트륨 화합물을 포함하는 용해 조성물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; (b) 혼합물을 도가니에 넣고 가열하는 단계; (c) 가열된 혼합물에 물을 혼합한 후, 여과하여 슬러지를 수득하는 단계; 및 (d) 슬러지를 왕수에 용해하고 여과하여 여과물을 수득하는 단계;를 포함하는 로듐 제조 방법을 제공한다.
본 개시에서 상기 나트륨 화합물은 과산화나트륨(Na2O2), 수산화나트륨(NaOH) 및 질산나트륨(NaNO3)을 포함한 것일 수 있으며, 산화나트륨(Na2O) 또는 질산수소나트륨(NaHNO3)을 더 포함할 수 있다.
본 개시에서 상기 나트륨 화합물은 과산화나트륨(Na2O2), 수산화나트륨(NaOH) 및 질산나트륨(NaNO3)으로 이루어진 것일 수 있다.
본 개시에서 상기 로듐을 포함하는 원료, 과산화나트륨, 수산화나트륨 및 질산나트륨의 중량비는 1:2~4:2~4:1~3일 수 있다.
본 개시에서 상기 b) 단계의 도가니는 니켈 도가니일 수 있고, 가열 온도는 800~900℃인 것이 적정하고, 가열 시간은 3~5시간일 수 있다.
본 개시에 따른 로듐 제조 방법은 용해 조성물을 사용하여 도가니를 부식시키기 않음과 동시에 로듐 용해 시간을 단축할 수 있다.
또한, 본 개시에 따른 로듐 제조 방법은 로듐 용해 온도를 조절하여 로듐 회수율을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 개시가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 개시의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 개시는 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 개시에서 용어 “제조”는 로듐을 포함하는 원료에서 로듐을 생산 또는 추출하는 것을 의미하며, 본 개시에서 용어 “여과물”에는 로듐 이외의 추가 성분이 포함될 수 있으며, 추가 공정을 통해 순도가 적어도 93%, 적어도 95%, 적어도 96%, 적어도 97%, 적어도 98%, 적어도 99%, 적어도 99.5%, 적어도 99.9%, 바람직하게는 97% 이상, 더 바람직하게는 99% 이상인 '실질적으로 순수한' 로듐을 생산 또는 추출할 수 있다.
본 개시는 로듐 제조 방법으로서, a) 로듐을 포함하는 원료에, 나트륨 화합물을 포함하는 용해 조성물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; b) 혼합물을 도가니에 넣고 가열하는 단계; c) 가열된 혼합물에 물을 혼합한 후, 여과하여 슬러지를 수득하는 단계; 및 d) 슬러지를 왕수에 용해하고 여과하여 여과물을 수득하는 단계;를 포함한다.
상기 (a) 단계는 로듐을 포함하는 원료의 용해를 용이하게 하고, 회수율을 향상시키기 위해 로듐을 포함하는 원료에 용해 조성물을 혼합하는 단계이다.
상기 로듐을 포함하는 원료는 로듐 스크랩, 로듐 분말 또는 로듐 스펀지일 수 있으며, 바람직하게는 로듐 스펀지일 수 있다.
상기 나트륨 화합물은 과산화나트륨(Na2O2), 수산화나트륨(NaOH) 및 질산나트륨(NaNO3)을 포함할 수 있고, 산화나트륨(Na2O) 또는 질산수소나트륨(NaHNO3)을 더 포함할 수 있으며, 바람직하게는 과산화나트륨(Na2O2), 질산나트륨(NaNO3) 및 수산화나트륨(NaOH)으로 이루어질 수 있다.
본 개시에서 상기 나트륨 화합물을 포함하는 용해 조성물을 사용함으로써, 로듐의 용해 및 회수율을 향상시킬 수 있다.
본 개시에서 상기 로듐을 포함하는 원료, 과산화나트륨, 수산화나트륨 및 질산나트륨의 중량비는 1:2~4:2~4:1~3일 수 있고, 가장 바람직하게는 1:3:3:2일 수 있으며, 상기 범위에서 로듐의 회수율을 향상시킬 수 있다.
상기 (b) 단계는 로듐을 가열하여 용해 조성물과 로듐을 반응시키는 단계이다.
상기 도가니는 니켈 도가니일 때, 로듐의 회수율을 항샹시킬 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계에서 가열 온도는 800~900℃일 수 있고, 바람직하게는 820~880℃일 수 있고, 가장 바람직하게는 850℃일 수 있다. 가열 시간은 3~5시간일 수 있고, 바람직하게는 3.5~4.5시간일 수 있으며, 가장 바람직하게는 4시간일 수 있다. 상기 가열 온도 및 가열 시간 범위를 벗어나는 경우 로듐과 용해 조성물 간의 반응 효율이 저하되어 최종적으로 로듐의 회수율이 저하될 수 있다.
상기 (c) 단계는 가열된 혼합물에 물을 혼합하여 나트륨(Na)을 제거하고, 로듐이 포함된 슬러지를 수득하는 단계로서, 구체적으로 가열된 혼합물 100중량부 대비 물 300~500중량부를 혼합할 수 있으며, 상기 여과는 당업계에 알려진 방식이라면 제한없이 사용 가능하다.
상기 (d) 단계는 로듐이 포함된 슬러지를 왕수에 용해하여 로듐이 포함된 여과물을 수득하는 단계로서, 구체적으로 슬러지 100중량부 대비 왕수 200~300중량부를 혼합할 수 있으며, 상기 여과는 당업계에 알려진 방식이라면 제한없이 사용 가능하다. 상기 왕수는 진한 염산과 진한 질산을 3:1의 중량비로 혼합한 것으로 당업계에 사용되는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 (d) 단계 이후, 수득한 여과물에 대하여 추가 공정을 통해 최종적으로 로듐을 회수할 수 있으며, 본 개시에서 상기 방법을 이용한 경우 여과물에 포함된 로듐의 회수율은 93% 이상, 바람직하게는 95%이상일 수 있다.
이하, 본 개시를 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 개시를 예시하는 것일 뿐, 본 개시의 내용이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
로듐 스펀지(헤라우스 사) 0.3g에 과산화나트륨(Na2O2) 0.9g, 수산화나트륨(NaOH) 0.9g 및 질산나트륨(NaNO3) 0.6g을 혼합하고, 니켈 도가니(환경테크 사, 30ml)에 넣고, 가열하였다. 가열은 850℃에서 4시간 진행하였다. 가열 후, 혼합물 100중량부 대비 물 300중량부를 혼합한 후, 진공여과로 여과하여 슬러지를 수득하였다. 이후, 슬러지 100중량부 대비 왕수 200중량부를 혼합하고, 진공여과로 여과하여 여과물을 수득하였다.
비교예 1
실시예 1에서 가열 온도를 700℃로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 여과물을 수득하였다.
비교예 2
실시예 1에서 가열 온도를 800℃로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 여과물을 수득하였다.
비교예 3
실시예 2에서 가열 온도를 800℃로 조절한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 여과물을 수득하였다.
비교예 4
실시예 1에서 니켈 도가니를 알루미늄 도가니(환경테크 사, 30ml)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 여과물을 수득하였다.
비교예 5
로듐 스펀지 0.3g에 과산화나트륨 0.9g, 탄산나트륨(Na2CO3) 0.9g 및 질산나트륨 0.6g을 혼합하고, 니켈 도가니에 넣고, 가열하였다. 가열은 850℃에서 4시간 진행하였다. 가열 후, 혼합물 100중량부 대비 물 300중량부를 혼합한 후, 진공여과으로 여과하여 슬러지를 수득하였다. 이후, 슬러지 100중량부 대비 왕수 200중량부를 혼합하고, 진공여과으로 여과하여 여과물을 수득하였다.
하기 표 1은 실시예 및 비교예 1 내지 5의 성분 중량비 및 온도를 나타낸 표이다.
| 구분 | Rh (중량비) |
Na2O2 (중량비) |
NaOH (중량비) |
Na2CO3 (중량비) |
NaNO3 (중량비) |
온도 (℃) |
도가니 |
| 실시예1 | 1 | 3 | 3 | - | 2 | 850 | 니켈 |
| 비교예1 | 1 | 3 | 3 | - | 2 | 700 | 니켈 |
| 비교예2 | 1 | 3 | 3 | - | 2 | 800 | 니켈 |
| 비교예3 | 1 | 3 | - | 3 | 2 | 800 | 니켈 |
| 비교예4 | 1 | 3 | 3 | - | 2 | 850 | 알루미늄 |
| 비교예5 | 1 | 3 | - | 3 | 2 | 850 | 니켈 |
실험예
상기 실시예 및 비교예 1 내지 5에서 수득한 여과물에 포함된 로듐을 측정하여 최종 수득율을 확인하기 위하여 하기 표 2의 조건에 따른 유도결합플라즈마(ICP) 분석을 실시하였고, 이에 대한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 구분 | Normal Condition | |
| RF Power | 1500 W | |
| 시료 도입량 | 1 ml/min | |
| 토치 내 Ar 가스 유량 |
냉각기체 | 12 L/min |
| 보조기체 | 0.20 L/min | |
| 운반기체 | 0.60 L/min | |
| Torch | 1-Slot Quartz Torch | |
| Nebulizer | Mira Mist Nebulizer | |
| Spray Chamber | Baffled and Cyclonic, spray chamber | |
| 구분 | 회수율(%) |
| 실시예 1 | 97 |
| 비교예 1 | 47 |
| 비교예 2 | 83 |
| 비교예 3 | 86 |
| 비교예 4 | 13 |
| 비교예 5 | 92 |
상기 표 3을 참조하면, 니켈 도가니를 사용한 경우(실시예 1)가 알루미늄 도가니(비교예 4)보다 회수율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
또한, 수산화나트륨을 사용한 경우(실시예 1)가 탄산나트륨(비교예 5)을 사용한 경우보다 회수율이 우수하였으며, 가열 온도 850℃(실시예 1)에서 가장 우수한 회수율을 나타내고 있음을 알 수 있다.
이와 같이, 본 개시에 따른 로듐 제조 방법은 용해 조성물을 사용하여 도가니를 부식시키기 않음과 동시에 로듐 용해 시간을 단축할 수 있으며, 로듐 용해 온도를 조절하여 로듐 회수율을 향상시킬 수 있다.
Claims (5)
- (a) 로듐을 포함하는 원료에, 나트륨 화합물을 포함하는 용해 조성물을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
(b) 혼합물을 도가니에 넣고 가열하는 단계;
(c) 가열된 혼합물에 물을 혼합한 후, 여과하여 슬러지를 수득하는 단계; 및
(d) 슬러지를 왕수에 용해하고 여과하여 여과물을 수득하는 단계;
를 포함하는 로듐 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 나트륨 화합물은 과산화나트륨(Na2O2), 질산나트륨(NaNO3) 및 수산화나트륨(NaOH)을 포함하는 것을 특징으로 하는 로듐 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 나트륨 화합물은 과산화나트륨(Na2O2), 질산나트륨(NaNO3) 및 수산화나트륨(NaOH)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 로듐 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 로듐을 포함하는 원료, 과산화나트륨(Na2O2), 수산화나트륨(NaOH) 및 질산나트륨(NaNO3)의 중량비는 1:2~4:2~4:1~3인 것을 특징으로 하는 로듐 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 도가니는 니켈 도가니이고, 가열 온도는 800~900℃이고, 가열 시간은 3~5시간인 것을 특징으로 하는 로듐 제조방법.
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| KR1020220147089A KR20240065857A (ko) | 2022-11-07 | 2022-11-07 | 생산성이 개선된 로듐 제조 방법 |
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ID=91076322
Family Applications (1)
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2022
- 2022-11-07 KR KR1020220147089A patent/KR20240065857A/ko unknown
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