CN108467948B - 一种钯及其制备方法和应用 - Google Patents
一种钯及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种钯及其制备方法和应用，所述钯制备方法以海绵钯为原料，通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全。本发明操作简单，质量可控，通过对海绵钯进行预处理的方式提高反应效率，预先通入氧气，在惰性气氛中通过加热分解反应和还原反应的配合，降低杂质金属的干扰。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物制备领域，主要涉及一种钯及其制备方法和应用。
背景技术
钯是第五周期VIII族铂系元素之一，银白色过渡金属，较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气，体积显著膨大，变脆乃至破裂，影响使用。自钯元素问世以来便成为航天航空等高科技领域不可缺少的关键材料。
钯是世界上最稀有的贵金属之一，地壳中的含量约为一亿分之一，比黄金还要稀少很多，正因如此，工业上用过的海绵钯的回收提纯再利用具有重要意义。CN104651615A公开了一种从废料中回收银和钯的方法，其步骤包括：将废料溶于硝酸，滤去不溶物，所得溶液加盐酸盐，得到白色沉淀和分银溶液，所得分银溶液经阴离子交换树脂吸附和氨水洗脱，所得洗脱液加盐酸得黄色沉淀，黄色沉淀加联氨还原得高纯钯。该方法步骤流程多，所得钯纯度低，还有多种杂质元素，影响二次利用。
因此，提供一种纯度高，操作简单，质量可控的制备金属钯的方法具有重要意义和广阔应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足及实际的需求，本发明提供一种钯及其制备方法和应用，通过对海绵钯进行预处理的方式提高反应效率，预先通入氧气，在惰性气氛中通过加热分解反应和还原反应，降低杂质金属的干扰。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高纯钯的制备方法，以海绵钯为原料，通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，再在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全。
本发明所述惰性气氛是可以提供保护作用的气氛，选自但不限于中性气体和惰性气体，不影响反应物的性质以及反应的正常进行，保护反应不受空气中活跃气体的影响，降低杂质含量。
本发明发现，先通入氧气可以有效营造富氧气氛，再通入氯气进行钯的氯化效率更高，且可以使钯的氯化反应占主导，降低杂质金属的干扰，加热升华后的产物通过惰性载气传送到下一反应装置，与未反应的杂质贵金属分离，将产物加热分解，调节温度和时间，使钯与贱金属氯化物杂质分离，在惰性气氛下，通入还原性气体，控制温度和时间得到杂质含量极低的金属钯。
优选地，所述方法还包括预处理步骤。
优选地，所述预处理包括：将所述海绵钯原料研磨过筛预热。
优选地，所述海绵钯过筛的目数为12-40目，例如可以是12目、13目、14目、15目、16目、17目、18目、20目、22目、24目、25目、26目、28目、30目、32目、34目、36目、37目、38目、39目或40目，优选为14-20目。
优选地，所述海绵钯预热温度为50-125℃，例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃或125℃，优选为80-100℃。
本发明发现，海绵钯粉末的细腻程度对后续氯化反应有一定影响，在所述目数范围内，海绵钯粒径分布均匀，有益于反应地进行，且经过所述预热处理的海绵钯能有效提高钯的反应效率，降低杂质金属的干扰。
优选地，所述海绵钯预热时间为30-60min，例如可以是30min，32min、35min、37min、40min、42min、45min、48min、50min、52min、55min、58min或60min，优选为45min。
优选地，所述氧气在预处理后通入，通气量为0.2-0.8L/min，例如可以是0.2L/min、0.3L/min、0.4L/min、0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min或0.8L/min。
优选地，所述氯气在氧气通入后20-50min后通入，例如可以是20min、22min、25min、28min、30min、35min、38min、40min、42min、45min、48min或50min。
优选地，所述氯气通气量为1-4L/min，例如可以是1.2L/min、1.5L/min、1.8L/min、2L/min、2.3L/min、2.5L/min、2.7L/min、3L/min、3.2L/min、3.5L/min、3.7L/min、3.9L/min、4L/min。
本发明发现，预先通入氧气有利于后续钯的氯化反应，在所述氧气和氯气通气量范围下可以使钯的氯化反应占主导，有效降低杂质金属氯化反应的干扰，提高氯化钯的产率。
优选地，所述加热反应温度为620-680℃，例如可以是620℃、625℃、630℃、635℃、640℃、645℃、650℃、655℃、660℃、665℃、670℃、675℃或680℃，优选为640-660℃，进一步优选为650℃。
优选地，所述加热反应时间为3-8h，例如可以是3h、4h、5h、6h、7h或8h，优选为4-6h。
本发明发现，在所述温度和时间范围内进行加热反应可以迅速使氯化钯升华，并不会使贵金属氯化，从而实现氯化钯的纯化，提高终产物金属钯的纯度。
优选地，加热反应结束后停止通氧气，并在惰性气氛下将反应产物加热分解。
优选地，所述分解温度为720-850℃，例如可以是720℃、725℃、730℃、735℃、740℃、745℃、750℃、755℃、760℃、765℃、770℃、775℃、780℃、785℃、790℃、795℃、800℃、805℃、810℃、815℃、825℃、830℃、835℃、840℃、845℃或850℃，优选为750-790℃。
优选地，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是氮气和氩气的组合，氮气和氦气的组合，氩气和氦气的组合，或氮气、氩气和氦气的组合。
优选地，所述分解反应时间为3-6h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，优选为4-5h。
本发明发现，在惰性气氛下，分解反应速率更加平稳，且在所述反应温度和时间范围下，使得钯的氯化占主导，减少杂质的竞争反应。
优选地，所述加热分解反应结束后通入还原性气体，恒温反应至完全。
优选地，所述分解反应在惰性气氛下进行。
优选地，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳、氨气或硫化氢，优选为氢气中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是氢气和一氧化碳的组合，氨气和硫化氢的组合，氢气、一氧化碳和氨气的组合。
优选地，所述还原性气体的通气量为0.5-2L/min，例如可以是0.5L/min、0.8L/min、1L/min、1.2L/min、1.5L/min、1.8L/min或2L/min，优选为1.5L/min。
优选地，所述恒温反应温度为45-65℃，例如可以是45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃。
优选地，所述恒温反应时间为1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h，优选为2.5h。
本发明发现，加热分解后贱金属氯化物杂质由气流带出反应装置，再经过氢气的还原反应可以得到纯度更高的金属钯，在惰性气氛下氢气与少量没有热分解的氯化钯反应，氯化钯还原为金属钯，产生的氯气随气相离开反应装置，在所述氢气通气量、反应温度和时间范围下可以提高钯得率，且不发生钯对氢气的吸附。
优选地，所述方法包括如下步骤：
(1)将海绵钯研磨过12-40目筛，50-125℃预热30-60min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.2-0.8L/min；
(3)氧气通入20-50min后通入氯气，氯气通气量为1-4L/min，加热至620-680℃，反应3-8h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并在惰性气氛下将反应产物加热至530-590℃进行分解反应，反应时间为3-6h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为0.5-2L/min，恒温至45-65℃，反应1-4h。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的方法制备得到的金属钯。
第三方面，本发明提供一种如第二方面所述的金属钯用于航天、航空或汽车制造业的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过对海绵钯进行预处理的方式提高反应效率，预先通入氧气有利于海绵钯的氯化反应，使钯的氯化反应占主导，降低杂质金属的干扰，在惰性气氛中通过加热分解反应与还原反应的配合，降低所得金属钯中Fe和Ni的杂质含量；
(2)本发明发现，预先通入的氧气量和时间对氯化反应产生影响，在本发明所述通气量和时间下，后续氯化反应效率高，在惰性气氛下进行加热反应可使反应进行更平稳，降低产物中杂质金属Fe、Ni、Ru、Rh、Bi、Pt、Cu、Mg、Si、Ag、Pb和Au的含量；
(3)本发明通过加热分解和还原反应的配合，调整反应条件，极大程度降低其他金属杂质对钯的影响，提高产物纯度，且所得产物为高纯度的金属钯，有利于后续研究使用。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
(1)将海绵钯研磨过16目筛，90℃预热45min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.5L/min；
(3)氧气通入30min后通入氯气，氯气通气量为2.5L/min，加热至650℃，反应5h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并通入氩气，将反应产物加热至760℃进行分解反应，反应时间为4h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为1.5L/min，恒温至55℃，反应2.5h。
实施例2
(1)将海绵钯研磨过14目筛，100℃预热35min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.6L/min；
(3)氧气通入40min后通入氯气，氯气通气量为2L/min，加热至640℃，反应4h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并通入氦气，将反应产物加热至790℃进行分解反应，反应时间为5h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为1L/min，恒温至48℃，反应3h。
实施例3
(1)将海绵钯研磨过20目筛，80℃预热55min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.4L/min；
(3)氧气通入35min后通入氯气，氯气通气量为3L/min，加热至660℃，反应6h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并通入氮气，将反应产物加热至750℃进行分解反应，反应时间为3h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为1.8L/min，恒温至50℃，反应1.5h。
实施例4
(1)将海绵钯研磨过40目筛，50℃预热30min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.2L/min；
(3)氧气通入20min后通入氯气，氯气通气量为1L/min，加热至680℃，反应8h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并通入氦气，将反应产物加热至850℃进行分解反应，反应时间为6h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为0.5L/min，恒温至45℃，反应1h。
实施例5
(1)将海绵钯研磨过12目筛，125℃预热60min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.8L/min；
(3)氧气通入50min后通入氯气，氯气通气量为4L/min，加热至620℃，反应3h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并通入氩气，将反应产物加热至720℃进行分解反应，反应时间为3.5h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为2L/min，恒温至65℃，反应4h。
实施例6
与实施例1相比，不进行预处理，其他条件同实施例1。
实施例7
与实施例1相比，海绵钯预热温度为30℃，其他条件同实施例1。
实施例8
与实施例1相比，海绵钯预热温度为150℃，其他条件同实施例1。
实施例9
与实施例1相比，氧气的通气量为1L/min，其他条件同实施例1。
实施例10
与实施例1相比，氧气通入10min后通入氯气，其他条件同实施例1。
实施例11
与实施例1相比，氧气通入60min后通入氯气，其他条件同实施例1。
实施例12
与实施例1相比，氯气通气量为0.5L/min，其他条件同实施例1。
实施例13
与实施例1相比，氯气通气量为4.5L/min，其他条件同实施例1。
实施例14
与实施例1相比，通入氯气后的加热反应温度为600℃，其他条件同实施例1。
实施例15
与实施例1相比，通入氯气后的加热反应温度为700℃，其他条件同实施例1。
实施例16
与实施例1相比，分解反应温度为700℃，其他条件同实施例1。
实施例17
与实施例1相比，分解反应温度为900℃，其他条件同实施例1。
实施例18
与实施例1相比，氢气的通气量为0.2L/min，其他条件同实施例1。
实施例19
与实施例1相比，氢气的通气量为2.5L/min，其他条件同实施例1。
对比例1
与实施例1相比，不通入氧气，其他条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，在空气氛围下进行加热分解反应，其他条件与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，不通入还原性气体，其他条件与实施例1相同。
金属钯产品中杂质的检测分析
对本发明制备得到的金属钯采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行杂质元素分析，在聚四氟乙烯烧杯中用盐酸-硝酸混合液溶解样品，采用氨气做反应气，结果见表1。
表1
由表1可知，比较实施例1与实施例6-8可以看出海绵钯预处理对杂质含量的影响，本发明所述预处理温度和时间能有效提高除杂效率，得到高纯度的金属钯；比较实施例1与实施例10-13以看出，氯气的通入时机和通气量对金属钯纯度的影响，本发明所述的氯气通入时机和通气量能促进海绵钯的反应，使钯的氯化占主导地位，从而间接降低杂质含量；比较实施例1与实施例14-17可知，反应温度分解温度对金属钯杂质含量的影响，本发明所述反应温度和分解温度范围下，海绵钯的氯化反应占主导，分解出的金属钯杂质含量低，纯度高；比较实施例1与实施例9和对比例1可知，预先通入氧气对金属钯纯度的影响，本发明所述氧气通气量条件下，可以较好地隔绝贵金属，降低杂质含量；比较实施例1与实施例18-19和对比例3可知，氢气的通气量对金属钯纯度的影响，本发明所述氢气通气量范围内，所得金属钯杂质含量最低；比较实施例1与对比例2可知，在惰性气氛下还原出的金属钯纯度高，杂质含量少。
综上，本发明通过对海绵钯进行预处理的方式提高反应效率，预先通入氧气有利于海绵钯的氯化反应，使钯的氯化反应占主导，降低杂质金属的干扰，在惰性气氛中组合联用加热分解反应与氢气还原反应，提高钯的纯度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (25)
1.一种钯的制备方法，其特征在于，以海绵钯为原料，通入氧气后再通氯气，加热反应，并将产物在惰性气氛下加热分解，再在惰性气氛下通入还原性气体，恒温至反应完全；
所述方法还包括预处理步骤；
所述预处理包括：将所述海绵钯原料研磨过筛预热；
所述海绵钯预热温度为50-125℃；
所述氧气在预处理后通入，通气量为0.2-0.8L/min；
所述氯气在氧气通入后20-50min后通入；
所述氯气通气量为1-4L/min；
所述还原性气体的通气量为0.5-2L/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯过筛的目数为12-40目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯过筛的目数为14-20目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯预热温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯预热时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述海绵钯预热时间为45min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应温度为620-680℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应温度为640-660℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应温度为650℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应时间为3-8h。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应时间为4-6h。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热反应结束后停止通氧气，在惰性气氛下将反应产物加热分解。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的温度为720-850℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的温度为750-790℃。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的反应时间为3-6h。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解的反应时间为4-5h。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热分解反应结束后通入还原性气体，恒温反应至完全。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳、氨气或硫化氢中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性气体的通气量为1.5L/min。
22.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述恒温反应温度为45-65℃。
23.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述恒温反应时间为1-4h。
24.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述恒温反应时间为2.5h。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将海绵钯研磨过12-40目筛，50-125℃预热30-60min；
(2)向预处理后的海绵钯中通入氧气，通气量为0.2-0.8L/min；
(3)氧气通入20-50min后通入氯气，氯气通气量为1-4L/min，加热至620-680℃，反应3-8h；
(4)加热反应结束后停止通氧气，并在惰性气氛下将反应产物加热至720-850℃进行分解反应，反应时间为3-6h；
(5)分解反应结束后，在惰性气氛中通入氢气，氢气通气量为0.5-2L/min，恒温至45-65℃，反应1-4h。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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