KR20240038957A - 실리콘 단결정의 제조방법 - Google Patents

실리콘 단결정의 제조방법 Download PDF

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KR20240038957A
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케이스케 미하라
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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 인상로에 구비된 상측코일 및 하측코일로 형성하는 커스프 자기장을 이용한 CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법으로서, 종결정을 실리콘융액에 접촉시켜 시딩을 행하는 시딩공정과, 실리콘 단결정을 확경한 후에 행해지는 직동공정을 갖고, 상기 시딩공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 실리콘융액의 표면보다 하방인 제1의 위치로 하여 행하고, 상기 직동공정으로 이행하기 전에, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시키고, 상기 직동공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제2의 위치로 하여 행하는 실리콘 단결정의 제조방법이다. 이에 따라, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을, 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋게 제조하는 실리콘 단결정의 제조방법이 제공된다.

Description

실리콘 단결정의 제조방법
본 발명은, 커스프 자기장을 이용한 CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전력절약을 실현하기 위한 디바이스로서 파워디바이스가 주목받고 있다. 파워디바이스에 있어서의 전류가 흐르는 영역은, 표층으로부터 수십~수백μm 정도의 두께 범위인 것이나, 경우에 따라서는 웨이퍼 전체에 전류가 흐르는 것도 있다. 이 전류가 흐르는 영역에 산소석출물이나 BMD가 존재하면, 내압불량이나 리크불량이 발생하는 경우가 있다. 상기의 불량을 발생시키지 않기 위해서도 파워디바이스용의 실리콘 단결정 웨이퍼에서는, 산소석출물이 발생하지 않을 정도의 낮은 산소농도인 것, 산소나 저항률의 면 내 분포가 플랫인 것이 요구되고 있다.
파워디바이스용의 실리콘 단결정을 제조하는 대표적인 수법 중 하나로 초크랄스키(CZ)법이 있다. CZ법에서는, 가열된 실리콘융액 중에 종결정을 접촉시키고, 융액 상방에 종결정을 서서히 인상함으로써 실리콘 단결정의 육성을 행한다. 종결정과 실리콘융액 간의 온도차가 크면 종결정을 실리콘융액에 접촉시켰을 때에 열쇼크가 발생하고, 이 열쇼크에 기인하여 슬립전위가 발생한다. 종결정을 실리콘융액에 접촉시켰을 때에 발생한 슬립전위를 결정직경 3~5mm 정도까지 미세하게 좁힘으로써 제거하는 수법은 대쉬네킹법이라고 불리고, CZ법을 이용한 실리콘 단결정의 제조에서는 널리 이용되어 왔다.
또한 최근에는, 실리콘 단결정의 대직경화와 고중량화의 진전에 수반하여, 특허문헌 1에 기재된 대쉬네킹법을 행하지 않는 무전위종부법(無電位種付け法)도 실시되도록 되고 있다. 특허문헌 1의 수법에서는, 선단부의 각도가 28° 이하인 선단이 뾰족한 형상의 종결정을 사용하고, 상기의 종결정을 실리콘융액에 접촉시키기 전에 원료융액과 동일 정도의 온도까지 가온한 후에 실리콘융액 중에 종결정을 접촉시킴으로써 열쇼크의 발생을 억제할 수 있다. 이 수법을 이용하여 단결정의 육성을 실시함으로써, 직경 300mm 이상의 대직경이고 고중량의 단결정을 효율 좋게 제조하는 것이 가능해진다.
일본특허 제4151580호 공보 일본특허공개 2009-18984호 공보 국제공개 제2009/025340호 일본특허공개 2001-89289호 공보 일본특허공개 2020-33200호 공보
CZ법을 이용한 실리콘 단결정의 제조를 행하는 경우, 원료융액에 자기장을 인가하여 단결정의 인상을 행하는 자기장인가CZ(MCZ)법을 이용하는 것이 주류가 되고 있다. 파워디바이스용의 저산소결정의 육성방법으로서 수평 자기장을 이용한 방법과 커스프 자기장을 이용한 방법이 알려져 있다.
수평 자기장을 이용한 방법으로서, 예를 들어, 특허문헌 2에는, 수평 자기장하에서 결정회전수와 도가니회전수를 규정하여 저산소결정을 얻는 수법이 개시되어 있는데, 이 수법은 직경 200mm를 대상으로 하고 있고 직경 300mm 이상의 대직경인 실리콘 단결정의 성장에는 적용할 수 없다. 또한, 특허문헌 3에 기재된 바와 같은, 자기장 강도를 2000G 이상으로 하고, 결정회전수를 5rpm 이하로 하는 수법도 있다. 이 수법에서는, 단결정 제조시에 수소도프, 단결정 제조 후에 중성자 조사를 행하는데, 이들 처리를 이용함으로써 결정제조시의 비용이 증가하는 것이 문제가 된다. 게다가, 수평 자기장 중에서 직경 300mm 이상의 저산소결정을 제조하려면, 특허문헌 3에 기재되어 있는 바와 같이 결정회전수를 저속으로 할 필요가 있는데, 결정회전수를 저속으로 하면 저항률이나 산소의 면 내 분포가 악화되고, 디바이스 불량의 요인이 되는 문제가 있다.
한편, 커스프 자기장을 이용한 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 4에 기재된 바와 같은, 실리콘융액의 감소량에 따라 커스프 자기장의 자기장 중심위치(=자기장 극소면위치)를 온도가 안정되는 위치로 이동시키는 수법이 있다. 이 수법에서는, 단결정의 고화율의 상승과 함께 커스프 자기장의 자기장 극소면위치를 상승시키는데, 제품부(직동부)에서 자기장 극소면위치를 변화시키면 제품부에 있어서의 산소농도의 변화량이 커져, 산소농도의 규격폭이 좁은 결정이나 저산소결정을 제조하는 경우는 수율이 현저히 저하되는 것이 문제가 된다.
또한, 특허문헌 5에 기재된 바와 같이, 결정회전수, 도가니회전수, 자기장 중심위치(=자기장 극소면위치), 자기장강도를 규정하여 저산소결정을 얻는 방법도 있다. 이 수법에서는, 자기장 극소면위치를 고액계면에 가까운 위치로 하고, 게다가 자기장강도를 500~700G로 함으로써, 4×1017atoms/cm3 이하의 낮은 산소농도의 단결정을 얻을 수 있다. 상기 서술한 바와 같이, 직경 300mm 이상의 대직경이고 고중량인 단결정을 제조하려면 대쉬네킹법을 행하지 않는 무전위시딩법을 행하는 것이 바람직한데, 특허문헌 5에 기재된 조건으로는, 시딩공정의 원료융액 표면의 온도변동이 커지므로 시딩이 성공하기 어려워져, 단결정의 생산성이 저하되는 것이 문제가 된다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 종래기술에 비해 보다 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을, 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋게 제조하는 실리콘 단결정의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 이루어진 것으로, 인상로에 구비된 상측 코일 및 하측 코일로 형성하는 커스프 자기장을 이용한 CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법으로서, 종결정을 실리콘융액에 접촉시켜 시딩을 행하는 시딩공정과, 실리콘 단결정을 확경한 후에 행해지는 직동공정을 갖고, 상기 시딩공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 실리콘융액의 표면보다 하방인 제1의 위치로 하여 행하고, 상기 직동공정으로 이행하기 전에, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시키고, 상기 직동공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제2의 위치로 하여 행하는 실리콘 단결정의 제조방법을 제공한다.
이러한 실리콘 단결정의 제조방법에 따르면, 시딩공정 중은 원료융액(실리콘융액) 표면의 온도변동이 작아지고, 시딩의 성공률이 비약적으로 향상된다. 게다가, 제품부의 직동공정에서는, 자기장 극소면위치를 변경함으로써 실리콘융액의 표면에 있는 저산소의 층으로부터 산소가 단결정에 취입되기 쉬워지므로, 산소농도가 낮고 면 내 분포가 양호한 실리콘 단결정을 생산하는 것이 가능해진다. 이들 효과가 조합된 결과로서, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을 효율 좋게 제조하는 것이 가능해진다.
이때, 상기 제1의 위치를, 상기 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 30mm~80mm인 위치로 하고, 상기 제2의 위치를, 상기 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 10mm~상방으로 100mm인 위치로 할 수 있다.
이에 따라, 보다 안정되게 확실히, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 실리콘 단결정을, 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋게 제조할 수 있다.
이때, 상기 시딩공정에 있어서, 상기 상측코일 및 상기 하측코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 1500G 이상으로 할 수 있다.
이에 따라, 시딩의 성공률을 보다 안정되게 확실히 향상하고, 효율 좋게 제조할 수 있다.
이때, 상기 직동공정에 있어서, 상기 상측코일 및 상기 하측코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 750G 이상, 1800G 이하로 할 수 있다.
이에 따라, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 실리콘 단결정을, 보다 안정되게 확실히 제조할 수 있다.
이때, 상기 시딩공정은 무전위시딩법에 의해 행할 수 있다.
이에 따라, 보다 대직경의 실리콘 단결정이어도, 안정되게 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 실리콘 단결정을, 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋게 제조할 수 있다.
이때, 상기 시딩공정의 후에, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 실리콘융액의 표면보다 하방인 상기 제1의 위치로 한 그대로 네킹공정을 행할 수 있다.
이와 같이, 대쉬네킹법을 행하는 경우에도, 안정되게 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 실리콘 단결정을, 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋게 제조할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 실리콘 단결정의 제조방법에 따르면, 시딩공정을 행할 때의 실리콘융액 표면의 온도변동을 작게 함으로써 시딩의 성공률이 향상되고, 나아가 직동부에서는 예를 들어 파워디바이스용의 요구품질을 만족할만한 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을, 효율 좋게 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은 단결정 인상장치의 일례를 나타낸다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
상기 서술한 바와 같이 최근, 파워디바이스용 등의 저산소결정의 품질에 대해서는 종래의 레벨보다도 높은 레벨이 요구되고 있다. 특히, 산소농도에 대해서는, 저온열처리에서 발생하는 서멀도너의 영향을 없애기 위해, 3×1017atoms/cm3(ASTM’79) 이하인 것이 바람직하다고 되어 있다. 게다가, 산소농도의 면 내 분포에 관해서는, 칩 간의 품질격차를 없애기 위해서도 균일화하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 웨이퍼 외주측의 산소농도가 낮은 경우, 열처리 중에 슬립전위가 발생하고, 디바이스 프로세스의 수율에 악영향을 미치는 케이스가 있다. 이 케이스에 대하여, 질소도프 등의 불순물 도프를 행하면 강도를 높이는 것이 가능한데, 질소는 결함이나 도너의 형성에도 영향을 주므로, 이에 의존하지 않는 대책으로서 면 내의 산소농도를 균일화하는 것이 중요하다.
한편, 산소의 면 내 분포의 양호함을 도모하는 지표로서 ROG를 이용할 수 있다. ROG란, 적어도 웨이퍼 중심 및 웨이퍼 외주로부터 5mm의 위치인 2개소의 산소농도를 측정하고, (최대값-최소값)×100/최대값의 식으로 얻어지는 값으로 한다. 최근, ROG에 대해서도 종래의 레벨보다도 높은 레벨이 요구되고 있고, ROG<15%를 만족시킨 양호한 분포가 요구되고 있다.
그런데, CZ법에서는 석영도가니 중에 실리콘융액이 수용되는데, 결정인상 중에 석영도가니로부터 산소성분이 실리콘융액 중에 용출함으로써, 실리콘 단결정 중에 산소가 취입된다. 실리콘융액면의 표층을 연직방향으로부터 부감(俯瞰)하면, 수평 자기장을 이용한 MCZ법에서는 자력선과 평행한 방향으로는 자기장이 작용함으로써 대류가 억제되는데, 자력선과 수직인 방향으로는 거의 자기장이 작용하고 있지 않으므로 대류가 활발해진다. 이와 같이, 국소적으로 대류가 활발해져 있는 영역이 생기므로, 수평 자기장에서는 석영도가니로부터 산소성분이 용출되기 쉬워지고, 그 결과로서 실리콘 단결정의 고산소농도화를 초래한다.
한편, 커스프 자기장의 경우는, 도가니 내벽 부근에서는 전체둘레에 걸쳐 자기장이 작용하므로 도가니 내벽 부근의 대류는 전체둘레에 걸쳐 억제되게 된다. 이 때문에, 커스프 자기장에서는, 도가니회전수가 충분히 고속으로 자기장강도가 강자기장이 되면 석영도가니와 실리콘융액 간의 상대속도가 고속이 되고 산소성분의 용출이 촉진되는데, 반대로 도가니회전수가 충분히 저속으로 자기장강도가 약자기장이 되면 석영도가니와 실리콘융액 간의 상대속도가 저속이 되어 산소의 용출이 억제된다. 상기의 요소에 더하여, 커스프 자기장 중의 자기장 극소면위치를 단결정의 고액계면에 가까운 조건 내지 상방위치로 함으로써 커스프 자기장 고유의 자연대류에 의해, 실리콘융액 표면의 산소농도가 낮은 층으로부터 단결정 중에 산소성분이 취입되기 쉬워진다. 따라서, 커스프 자기장을 이용하여, 자기장 극소면위치를 단결정의 고액계면에 가까운 위치 내지 상방위치로 함으로써, 결정의 저산소화 및 균일성의 향상을 실현할 수 있는 것을, 본 발명자는 발견하였다.
상기에 더하여, 파워디바이스용의 요구품질을 전부 만족시킨 저산소결정을 높은 생산성으로 제조하려면, 시딩의 성공률을 향상시킬 필요가 있다. 본 발명자가 예의 조사를 행한 결과, 커스프 자기장의 자기장 극소면위치를, 상기 서술한 제품부의 조건과 동일한 고액계면에 가까운 위치 내지 상방위치로 한 그대로 시딩공정을 실시하면, 실리콘융액 표면의 온도변동이 커짐으로써 시딩의 성공률이 현저히 저하되고, 결정의 생산성이 저하되는 것을 알 수 있었다.
이에, 본 발명자는, 커스프 자기장을 이용한 CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서, 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 실리콘융액(원료융액) 표면보다도 하측으로 하여 시딩공정을 실시하고, 그 후, 직동공정의 제품부로 이행하기 전에 상기 자기장 극소면위치를 상방으로 이동시켜, 제품부의 직동공정을 행하는 것에 상도하였다.
즉, 본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의검토를 거듭한 결과, 인상로에 구비된 상측코일 및 하측코일로 형성하는 커스프 자기장을 이용한 CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법으로서, 종결정을 실리콘융액에 접촉시켜 시딩을 행하는 시딩공정과, 실리콘 단결정을 확경한 후에 행해지는 직동공정을 갖고, 상기 시딩공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 실리콘융액의 표면보다 하방인 제1의 위치로 하여 행하고, 상기 직동공정으로 이행하기 전에, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시키고, 상기 직동공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제2의 위치로 하여 행하는 실리콘 단결정의 제조방법에 의해, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을 효율 좋게 제조하는 것이 가능해지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
이하, 도면을 참조하여 설명한다.
[단결정 인상장치]
우선, 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에 호적하게 사용되는 단결정 인상장치에 대하여 설명한다. 도 1에 단결정 인상장치의 일례를 나타낸다. 도 1에 나타내는 단결정 인상로(1)는, 단열재(9)와, 그 내부의 가열히터(8)와, 흑연도가니(7) 내의 석영도가니(6)에 수용된 실리콘융액(5)(원료융액)과 대향하도록 열차폐부재(13)가 통부(12)의 하단에 배치되어 있다. 또한, 주위에 마련된 상하 2개의 초전도코일인 상코일(30a)과 하코일(30b)을 갖는 자기장 발생장치(30)를 구비하고, 상코일(30a), 하코일(30b)에 통전함으로써 실리콘융액(5)에 커스프 자기장을 인가한다. 인상로(1)의 중심축(10) 상으로서, 와이어에 접속된 종홀더(3)로 유지된 종결정(2)을 실리콘융액(5)에 접촉시켜 시딩을 행하고, 실리콘 단결정을 확경하고, 제품부가 되는 직동부를 인상방향으로 인상하여 실리콘 단결정(4)을 제조하는 구성으로 되어 있다.
자기장 발생장치(30)는, 연직방향으로 상하이동가능한 승강장치(30c)의 위에 설치되어 있고, 상코일(30a)과 하코일(30b)을 구비하고 있다. 상하 2개의 코일에 대하여 서로 반대방향의 전류를 흘림으로써 커스프 자기장을 발생시키는데, 이때에 상코일(30a)과 하코일(30b)의 전류값을 동일한 값으로 하여 서로 반대방향의 전류를 흘리면, 상하대칭 또한 좌우대칭인 자기장분포가 된다. 또한 이때, 중심축(10)과 상하코일 간의 중간면(11)의 교점에 있는 자기장 극소면위치(31)의 자기장강도는 0가우스가 된다.
또한, 상코일(30a)과 하코일(30b)의 전류값을 서로 상이한 값으로 설정하고, 상하 2개의 코일에 대하여 서로 반대방향의 전류를 흘림으로써, 상하비대칭 또한 좌우대칭인 자기장분포가 되고, 상하코일의 전류값을 동일한 값으로 설정한 경우와 비교하여 자기장 극소면위치(31)가 변화한다(이후, 「불평형여자(勵磁)」라고 칭한다). 예를 들어, 상코일전류값>하코일전류값으로 하면 자기장 극소면위치(31)는 상하코일의 전류값을 동일한 값으로 설정한 경우에 비해 하측으로 시프트하고, 상코일전류값<하코일전류값으로 하면 자기장 극소면위치(31)는 상하코일의 전류값을 동일한 값으로 설정한 경우에 비해 상측으로 시프트한다.
한편, 상기 이외의 HZ(핫존) 등의 구조는, 일반적인 CZ실리콘의 단결정 제조장치와 동일한 구조로 할 수 있다.
[실리콘 단결정의 제조방법]
다음에, 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에 대하여 설명한다. 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법은, 종결정을 실리콘융액에 접촉시켜 시딩을 행하는 시딩공정과, 실리콘 단결정을 확경한 후에 행해지는 직동공정을 갖고 있다. 시딩공정은, 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 실리콘융액의 표면보다 하방인 제1의 위치로 하여 행하고, 직동공정으로 이행하기 전에, 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시키고, 직동공정은, 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 제2의 위치로 하여 행한다. 이하, 상세하게 설명한다.
(시딩공정)
시딩공정에서는 단결정 인상로(1)의 중심축(10) 상에 있는 자기장 극소면위치(31)를 실리콘융액(5)(원료융액)의 표면보다도 하방인 제1의 위치로 하여 네킹공정을 실시한다. 이때, 시딩 전에는 종결정(2)을 실리콘융액(5)의 직상에서 5~60분 정도 가온하는 것이 바람직하다. 이 가온을 실시함으로써 종결정(2)과 실리콘융액(5)의 온도차가 작아지고, 그 결과로서 융액과 종결정이 접촉했을 때의 열쇼크를 완화할 수 있어, 무전위로 실리콘 단결정을 인상할 때의 성공률이 보다 향상되고, 생산성을 향상하는 것이 가능해진다.
시딩공정 중은, 커스프 자기장의 자기장 극소면위치의 제1의 위치를, 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 30mm~80mm(30mm 이상, 80mm 이하)인 위치로 하는 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, 시딩이 보다 안정되고, 성공률이 보다 높아진다.
한편, 상기 서술한 바와 같이, MCZ법에서는, 도가니 내벽 부근의 자기장분포나 자기장강도가 단결정 중으로의 산소성분의 취입량을 결정하기 위한 인자가 되어 있고, 저산소결정을 높은 생산성으로 제조하기 위해서는 이들 조건을 규정하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서, 자기장강도를 상측코일 및 하측코일 간(상하코일 간)의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 값으로 규정하는 것으로 한다.
본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서의 시딩공정에서는, 상하코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도가 1500G 이상이 되도록 자기장을 인가한 후에 네킹공정을 실시하는 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, 시딩이 보다 안정되고, 성공률이 보다 높아진다.
이와 같이, 시딩공정 중에, 커스프 자기장의 자기장 극소면위치의 제1의 위치를, 실리콘융액(원료융액)의 표면으로부터 하방으로 30mm~80mm, 및/또는, 상하 2개의 코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 1500G 이상으로 함으로써, 실리콘융액 표면의 전체에 자기장이 작용한 상태가 되고, 실리콘융액 표면의 온도변동이 작아짐으로써 시딩의 성공률이 비약적으로 향상된다. 한편, 커스프 자기장의 자기장 극소면위치의 제1의 위치를, 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 30mm~80mm, 또한, 상하 2개의 코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 1500G 이상으로 한 경우, 자기장강도를 증가시킴에 따라 실리콘융액 중의 대류억제력이 강해지는 점에서, 실리콘융액 표면의 온도변동은 작아진다. 따라서, 시딩공정 중에 있어서의 자기장강도의 값에 상한을 마련할 필요는 없지만, 자기장강도의 상한은 장치(커스프 자기장을 형성하는 코일)의 능력, 구조 등에 따라 설정할 수 있고, 예를 들어 5000G 이하로 할 수 있다.
시딩공정은, 시딩공정의 후에 네킹공정(대쉬네킹법)을 행하지 않는 무전위시딩법에 의해 실시할 수도 있다. 이 무전위시딩법을 실시할 때에는, 종결정 선단부가 뾰족한 형상인 종결정을 이용하는데, 이때의 종결정 선단부의 각도는 28° 이하로 하는 것이 바람직하다. 이러한 형상의 종결정이면 실리콘융액과 종결정이 접촉했을 때에 생기는 열쇼크를 보다 효과적으로 완화할 수 있고, 그 결과로서, 무전위로 실리콘 단결정을 인상할 때의 성공률이 보다 향상된다.
시딩공정의 후에, 자기장 극소면위치를 변화시키지 않고 제1의 위치로 한 그대로 네킹공정(대쉬네킹법)을 행할 수도 있다. 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에서는, 대쉬네킹법을 행하는 경우에도 안정되게 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋은 제조를 행할 수 있다.
(직동공정)
시딩공정의 후, 직동공정으로 이행하기 전에, 단결정 인상로(1)의 중심축(10) 상에 있는 자기장 극소면위치(31)를 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시키고, 직동공정은, 단결정 인상로(1)의 중심축(10) 상에 있는 자기장 극소면위치(31)를 제2의 위치로 하여 행한다. 이에 따라, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능해진다.
직동공정에 있어서, 자기장 극소면위치가 시딩공정과 동일한 제1의 위치에 있으면, 석영도가니 근방의 실리콘융액의 대류가 억제되어 있으므로, 석영도가니와 실리콘융액의 상대속도가 커지고, 석영도가니로부터 산소성분이 실리콘융액 중에 용출되기 쉬워진다. 상기의 산소성분의 용출을 억제하기 위해서는, 실리콘 단결정을 확경한 후에 제품부를 제조하는 직동공정까지, 자기장 극소면위치를 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시킨다.
이때, 제2의 위치는, 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 10mm~상방으로 100mm(하방으로 10mm 이내 또한 상방으로 100mm 이내)인 위치로 하는 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을 보다 안정되게 제조할 수 있다.
제품부의 직동공정에 있어서의 자기장 극소면위치인 제2의 위치를 실리콘융액 표면으로부터 하방으로 10mm~상방으로 100mm인 위치로 하면, 융액 표면에 대하여 직교하는 방향의 자기장이 지나치게 강해지는(VMCZ에 지나치게 가까워지는) 것을 억제할 수 있으므로, 보다 안정되게 고액계면의 경계확산층의 두께를 균일하게 유지할 수 있고, 산소농도의 면 내 분포의 균일성이 높은 상태를 유지할 수 있다.
또한, 자기장강도를 소정의 값으로 조정하는 것이 바람직하다. 직동공정에 있어서, 상측코일 및 하측코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 750G 이상, 1800G 이하로 하는 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 실리콘 단결정을 보다 안정되게 제조할 수 있다. 제품부의 직동공정에 있어서의 자기장강도가 750G 이상이면 결정변형을 보다 효과적으로 억제할 수 있어 안정되게 조업을 계속할 수 있으며, 1800G 이하이면 석영도가니 근방의 실리콘융액의 대류가 지나치게 억제되지 않아 석영도가니와 실리콘융액의 상대속도가 작아지고, 석영도가니로부터 산소성분이 실리콘융액 중에 보다 용출되기 어려워짐으로써 산소농도의 상승을 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에서는, 제품부의 직동공정으로 이행하기 전에, 자기장 극소면위치인 제2의 위치를 실리콘융액 표면으로부터 하방으로 10mm~상방으로 100mm인 위치로 하는 것이 바람직하고, 및/또는, 상하 2개의 코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 750G 이상, 1800G 이하로 하는 것이 바람직하다. 그로 인해 석영도가니와 실리콘융액 간의 상대속도가 저속이 되고 산소의 용출이 억제되는 효과나, 실리콘융액의 표면에 있는 저산소의 층으로부터 산소가 단결정에 취입되기 쉬워지는 효과가 얻어지고, 그 결과로서, 3×1017atoms/cm3(ASTM’79) 이하의 낮은 산소농도를 보다 안정되게 실현하는 것이 가능해진다.
본 발명에 따른 실리콘 단결정의 제조방법에서는, 시딩이나 네킹을 행하는 비제품부의 공정으로부터 제품부(직동부)의 공정으로 이행하기 전에 자기장 극소면위치를 상방으로 이동시키는데, 승강장치(30c)를 이용하여 자기장 발생장치(30)를 상방으로 이동시킴으로써 자기장 극소면위치를 상방으로 이동시켜도 되고, 상하코일(30a, 30b)의 전류값을 상코일전류값<하코일전류값으로 한 불평형여자를 행함으로써 자기장 극소면위치를 상방으로 이동시켜도 된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하는데, 이는 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
CZ인상로 중의 32인치 도가니(구경 800mm)에 340kg의 실리콘원료를 용융하고, 커스프 자기장을 인가하여 결정직경 300mm의 실리콘 단결정의 인상을 행하였다. 단결정 인상 후, 고화율 20%, 35%, 50%, 65%의 각 위치로부터 샘플을 잘라내고, FT-IR을 이용하여 산소농도의 면 내 분포를 검증하였다. 한편, 산소농도의 면 내 분포의 양호함을 도모하는 지표로서 ROG를 이용하였다.
여기서, ROG란, 적어도 웨이퍼중심 및 웨이퍼외주로부터 5mm의 위치인 2개소의 산소농도를 측정하고, (최대값-최소값)×100/최대값인 식으로 얻어지는 값으로 한다. 이하의 실시예 및 비교예에 있어서 표에 나타내는 ROG에는 고화율 20%, 35%, 50%, 65%의 각 위치의 평균값을 이용하는 것으로 한다.
이하의 설명에 있어서, 자기장 극소면위치는 실리콘융액의 표면(탕면)을 기준으로 하여, 「탕면으로부터 하방/상방으로 ~mm」라고 표현한다. 한편, 「탕면으로부터 하방으로 0mm」라고 표현한 경우는, 탕면과 자기장 극소면위치가 일치하는 것을 의미한다.
[실시예 1-4]
실시예 1-4에서는, 이하에 나타내는 조건으로 실리콘 단결정의 제조를 행하였다.
(시딩공정)
자기장 극소면위치(=상하코일 간의 0G의 위치): 탕면으로부터 하방으로 30mm 또는 탕면으로부터 하방으로 70mm
상하코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도: 1500G
도가니 회전속도: 1.0rpm
단결정 회전속도: 8rpm
(직동공정)
자기장 극소면위치: 탕면으로부터 하방으로 10mm 또는 탕면으로부터 상방으로 100mm
상하코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도: 1500G
도가니 회전속도: 1.0rpm
단결정 회전속도: 8rpm
실시예 1-4에서는, 시딩공정 중은 커스프 자기장의 자기장 극소면위치를 실리콘융액 표면(탕면)으로부터 하방으로 30mm 또는 하방으로 70mm로 하고, 시딩공정에 계속해서 네킹공정(대쉬네킹법)을 실시한 후, 제품부의 직동공정으로 이행하기 전에 자기장 극소면위치를 상방으로 이동시키고, 제품부의 직동공정 중에 있어서의 자기장 극소면위치를 실리콘융액 표면(탕면)으로부터 하방으로 10mm 또는 상방으로 100mm로 한, 합계 4종류의 인상조건으로 단결정의 인상을 실시하였다. 한편, 제품부의 직동공정으로 이행하기 전의 자기장 극소면위치의 이동은, 승강장치를 이용하여 실시하였다. 실시예 1-4의 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이 실시예 1-4의 조건으로 한 경우는, 시딩시에 유전위가 되는 일 없이 단결정의 인상에 성공하였다. 또한, 제품부의 결정품질에 대해서도 산소농도 3×1017atoms/cm3(ASTM’79) 이하이고 또한, ROG<15%로 면 내 분포도 양호한 분포가 얻어졌다. 조업성을 손상시키는 일 없이, 파워디바이스용의 요구품질을 만족시킨 저산소결정을 인상하는 것에 성공하였다.
[실시예 5-8]
실시예 5-8에서는, 시딩공정의 자기장강도를 2000G, 제품부의 직동공정의 자기장강도를 1800G로 변경하고, 그 외의 조건은 실시예 1-4와 동일 조건으로 한, 합계 4종류의 인상조건으로 단결정의 인상을 실시하였다. 실시예 5-8의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타낸 바와 같이 실시예 5-8의 조건으로 한 경우도, 시딩시에 유전위가 되는 일 없이 단결정의 인상에 성공하고, 제품부의 결정품질에 대해서도 산소농도 3×1017atoms/cm3(ASTM’79) 이하이고 또한, ROG<15%로 면 내 분포도 양호한 분포가 얻어졌다. 조업성을 손상시키는 일 없이, 파워디바이스용의 요구품질을 만족시킨 저산소결정을 인상하는 것에 성공하였다.
[실시예 9-12]
실시예 9-12에서는, 제품부의 직동공정의 자기장강도만 750G로 변경하고, 그 외의 조건은 실시예 1-4와 동일 조건으로 한, 합계 4종류의 인상조건으로 단결정의 인상을 실시하였다. 실시예 9-12의 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타낸 바와 같이 실시예 9-12의 조건으로 한 경우도, 시딩시에 유전위가 되는 일 없이 단결정의 인상에 성공하고, 제품부의 결정품질에 대해서도 산소농도 3×1017atoms/cm3(ASTM’79) 이하이고 또한, ROG<15%로 면 내 분포도 양호한 것이 얻어졌다. 조업성을 손상시키는 일 없이, 파워디바이스용의 요구품질을 만족시킨 저산소결정을 인상하는 것에 성공하였다.
[실시예 13-14]
실시예 13-14에서는, 네킹공정(대쉬네킹법)을 행하지 않는 무전위시딩법을 실시하고, 그 외의 조건은 실시예 1, 실시예 2와 동일 조건으로 한, 합계 2종류의 인상조건으로 단결정의 인상을 실시하였다. 실시예 13-14의 결과를 표 4에 나타낸다.
표 4에 나타낸 바와 같이 실시예 13-14의 조건으로 한 경우도, 시딩시에 유전위가 되는 일 없이 단결정의 인상에 성공하고, 제품부의 결정품질에 대해서도 산소농도 3×1017atoms/cm3(ASTM’79) 이하이고, 또한, ROG<15%로 면 내 분포도 양호한 것이 얻어졌다. 조업성을 손상시키는 일 없이, 파워디바이스용의 요구품질을 만족시킨 저산소결정을 인상하는 것에 성공하였다.
[비교예 1-4]
비교예 1-4에서는, 시딩공정 중의 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 0mm 또는 탕면으로부터 하방으로 15mm, 상하코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 1500G 또는 2000G로 하고, 제품부의 직동공정의 조건은 시딩공정 중의 자기장 극소면위치 및 자기장강도와 동일한 조건으로 한, 합계 4종류의 인상조건으로 단결정의 인상을 실시하였다. 한편, 비교예 1-4에 있어서, 그 외의 조건은 모두 실시예 1과 동일한 조건으로 하였다. 비교예 1-4의 결과를 표 5에 나타낸다.
표 5에 나타낸 바와 같이, 비교예 1-4 중, 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 0mm로 한 비교예 1, 3에서는 자기장강도에 관계없이 시딩에 10회 실패하고, 조업을 계속하는 것이 곤란하였다. 한편, 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 15mm로 한 경우는, 시딩시의 자기장강도가 1500G일 때는 시딩의 실패횟수가 6회로 감소하고(비교예 2), 시딩시의 자기장강도가 2000G일 때는 시딩의 실패횟수가 5회로 감소하였다(비교예 4). 시딩시의 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 15mm인 위치로 함으로써, 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 0mm로 했을 때보다 시딩의 실패횟수가 감소하는 결과가 되었다. 그러나, 비교예 2, 4에서는 제품부의 직동공정의 자기장 극소면위치 및 자기장강도를 시딩공정 중과 동일 조건으로 하였으므로, 제품부의 산소농도가 3×1017atoms/cm3보다도 높아지고, 파워디바이스용의 요구품질을 만족시킨 저산소결정을 인상할 수 없었다.
[비교예 5-6]
비교예 5-6에서는, 네킹공정(대쉬네킹법)을 행하지 않는 무전위시딩법을 실시하고, 시딩공정 중의 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 0mm 또는 탕면으로부터 하방으로 15mm, 상하코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 1500G로 하고, 제품부의 직동공정의 조건은 시딩공정 중의 자기장 극소면위치 및 자기장강도와 동일한 조건으로 한, 합계 2종류의 인상조건으로 단결정의 인상을 실시하였다. 한편, 비교예 5-6에 있어서, 그 외의 조건은 모두 실시예 1과 동일한 조건으로 하였다. 비교예 5-6의 결과를 표 6에 나타낸다.
표 6에 나타낸 바와 같이, 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 0mm로 한 비교예 5의 경우는 시딩에 10회 실패하고, 조업을 계속하는 것이 곤란하였다. 한편, 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 15mm로 한 비교예 6의 경우는, 시딩의 실패횟수가 5회로 감소하였다. 시딩시의 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 15mm인 위치로 함으로써, 자기장 극소면위치를 탕면으로부터 하방으로 0mm로 했을 때보다 시딩의 실패횟수가 감소하는 결과가 되었다. 이 때문에, 커스프 자기장 중에서 네킹공정(대쉬네킹법)을 행하지 않는 무전위시딩법을 실시하는 경우에 있어서도, 시딩공정 중에 있어서의 자기장 극소면위치를 실리콘융액 표면보다 하방인 위치로 할 필요가 있는 것을 알 수 있었다. 그러나, 제품부의 자기장 극소면위치 및 자기장강도를 시딩공정 중과 동일 조건으로 한 비교예 6에서는, 제품부의 산소농도가 3×1017atoms/cm3보다도 높아져, 파워디바이스용의 요구품질을 만족시킨 저산소결정을 인상할 수 없었다.
이상과 같이, 본 발명의 실시예에 따르면, 낮은 산소농도이고 또한 양호한 면 내 분포의 단결정을, 시딩의 성공률을 향상하고 효율 좋게 제조할 수 있었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (3)

  1. 인상로에 구비된 상측코일 및 하측코일로 형성하는 커스프 자기장을 이용한 CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법으로서,
    종결정을 실리콘융액에 접촉시켜 시딩을 행하는 시딩공정과, 실리콘 단결정을 확경한 후에 행해지는 직동공정을 갖고,
    상기 시딩공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 실리콘융액의 표면보다 하방인 제1의 위치로 하여 행하고,
    상기 직동공정으로 이행하기 전에, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제1의 위치보다 상방인 제2의 위치로 이동시키고,
    상기 직동공정은, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 제2의 위치로 하여 행하고,
    상기 제1의 위치를, 상기 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 30mm~80mm인 위치로 하고,
    상기 제2의 위치를, 상기 실리콘융액의 표면으로부터 하방으로 10mm~상방으로 100mm인 위치로 하고,
    상기 시딩공정에 있어서, 상기 상측코일 및 상기 하측코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 1500G 이상으로 하고,
    상기 직동공정에 있어서, 상기 상측코일 및 상기 하측코일 간의 중간면과 도가니 내벽의 교점에 있어서의 자기장강도를 750G 이상, 1800G 이하로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시딩공정은 무전위시딩법에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 시딩공정의 후에, 상기 인상로의 중심축 상에 있는 자기장 극소면위치를 상기 실리콘융액의 표면보다 하방인 상기 제1의 위치로 한 그대로 네킹공정을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
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