KR20240014583A - 접착 방법, 접착 구조체, 및, 접착 키트 - Google Patents

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아키코 요시다
겐이치 오카다
고지 아카자와
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

접착 방법은, 점접착제층을 제 1 피착체에 배치하는 공정 (1), 점접착제층과 접촉하여 반응함으로써 점접착제층을 경화시킬 수 있는 경화제층을, 제 2 피착체에 배치하는 공정 (2), 및, 점접착제층과 경화제층을, 그것들이 제 1 피착체 및 제 2 피착체에 끼워지도록 접촉시키는 공정 (3) 을 구비한다.

Description

접착 방법, 접착 구조체, 및, 접착 키트 {BONDING METHOD, BONDED STRUCTURE AND BONDING KIT}
본 발명은, 접착 방법, 접착 구조체, 및, 접착 키트에 관한 것으로, 상세하게는, 접착 방법, 그 접착 방법에 의해 접착되는 접착 구조체, 및, 그 접착 방법에 사용되는 접착 키트에 관한 것이다.
종래, 접착 방법으로서, 주제 (A 액) 와 경화제 (B 액) 로 이루어지는 2 개의 액제를 혼합하여 사용하는 2 액형 접착제의 사용 방법이 알려져 있다 (예를 들어, 하기 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1 에 기재된 접착 방법은, 사용 직전에 주제와 경화제를 각각 계량하고, 그것들을 혼합하여 혼합액을 조제한다. 그 혼합액을 하나의 수지판에 도포하여 도막을 형성하고, 하나의 수지판과 다른 수지판을 도막을 개재하여 첩합 (貼合) 한다.
그 후, 도막에서는, 주제와 경화제가 반응하고, 주제가 경화됨으로써, 2 개의 수지판을 강고하게 접착한다.
일본 공개특허공보 2000-336333호
그러나, 특허문헌 1 에 기재된 2 액형 접착제를 사용한 접착 방법은, 사용 직전에 주제와 경화제를 각각 계량하고, 혼합할 필요가 있다. 그 때문에, 공정이 번잡해진다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있는 접착 방법, 그 접착 방법에 의해 제 1 피착체와 제 2 피착체가 접착되는 접착 구조체, 및, 그 접착 방법에 사용되는 접착 키트를 제공하는 것에 있다.
[1] 본 발명은, 점접착제층을 제 1 피착체에 배치하는 공정 (1), 상기 점접착제층과 접촉하여 반응함으로써 상기 점접착제층을 경화시킬 수 있는 경화제층을, 제 2 피착체에 배치하는 공정 (2), 및, 상기 점접착제층과 상기 경화제층을, 그것들이 상기 제 1 피착체 및 상기 제 2 피착체에 끼워지도록 접촉시키는 공정 (3) 을 구비하는 것을 특징으로 하는 접착 방법이다.
이 접착 방법에 의하면, 공정 (1) 에 있어서, 점접착제층을 제 1 피착체에 배치하고, 공정 (2) 에 있어서, 경화제층을 제 2 피착체에 배치하고, 공정 (3) 에 있어서, 점접착제층과 경화제층을, 그것들이 제 1 피착체 및 제 2 피착체에 끼워지도록 접촉시키므로, 특허문헌 1 의 접착 방법과 같이, 주제와 경화제를 각각 계량하고, 혼합하지 않고, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있다.
[2] 본 발명은, 상기 점접착제층을 알루미늄판에 첩착 (貼着) 한 후, 90 도로 속도 300 ㎜/분으로, 상기 점접착제층을 상기 알루미늄판으로부터 박리시켰을 때의 상기 점접착제층의 박리 접착력이 1.0 N/20 ㎜ 이상인 상기 [1] 에 기재된 접착 방법을 포함하고 있다.
이 접착 방법에 의하면, 점접착제층의 박리 접착력이 상기 하한 이상이므로, 점접착제층은 점착성이 우수하다.
[3] 본 발명은, 하기 시험에 의해 측정되는 상기 점접착제층과 경화제층의 반응에 의해 형성되는 경화층의 전단 접착력이 1.0 ㎫ 이상인 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 접착 방법을 포함하고 있다.
시험 : 점접착제층을 2 장의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 끼워넣고, 실온에서 1 일 방치한다. 그 후, 일방의 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 상기 점접착제층으로부터 박리시키고, 박리된 상기 점접착제층을 제 1 슬레이트판에 배치하고, 그 후, 타방의 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 상기 점접착제층으로부터 떼어낸다. 별도로, 경화제층을 제 2 슬레이트판에 배치한다. 이어서, 상기 점접착제층과 상기 경화제층을, 그것들이 상기 제 1 슬레이트판 및 상기 제 2 슬레이트판에 끼워지도록 접촉시키고, 24 시간 방치하여 경화층을 형성하고, 그 후, 상기 제 1 슬레이트판 및 상기 제 2 슬레이트판을 전단 방향으로, 속도 5 ㎜/분으로 인장하여, 2 장의 상기 슬레이트판이 떨어졌을 때의 강도를 전단 접착력으로 한다.
이 접착 방법에 의하면, 경화층의 전단 접착력이 상기 하한 이상이므로, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 보다 한층 강고하게 접착할 수 있다.
[4] 본 발명은, 상기 경화제층이 경화제를 10 질량% 이상 함유하는 상기 [1] ∼ [3] 중 어느 한 항에 기재된 접착 방법을 포함하고 있다.
이 접착 방법에 의하면, 경화제층이 경화제를 상기 하한 이상 함유하므로, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 보다 한층 강고하게 접착할 수 있다.
[5] 본 발명은, 상기 점접착제층이 에폭시 수지를 주성분으로서 함유하는 상기 [1] ∼ [4] 중 어느 한 항에 기재된 접착 방법을 포함하고 있다.
이 접착 방법에 의하면, 점접착제층이 에폭시 수지를 주성분으로서 함유하므로, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 강고하게 접착할 수 있다.
[6] 본 발명은, 상기 공정 (3) 에 있어서, 상기 점접착제층이 상온에서 경화되는 상기 [1] ∼ [5] 중 어느 한 항에 기재된 접착 방법을 포함하고 있다.
이 접착 방법에 의하면, 공정 (3) 에 있어서, 점접착제층이 상온에서 경화되므로, 점접착제층을 경화시키기 위한 가열을 필요로 하지 않아, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 보다 한층 간편하게 접착할 수 있다.
[7] 본 발명은, 점접착제층과, 상기 점접착제층과 접촉하여 반응함으로써 상기 점접착제층을 경화시킬 수 있는 경화제층을 구비하는 것을 특징으로 하는 접착 키트이다.
이 접착 키트에 의하면, 점접착제층과 경화제층을, 그것들이 제 1 피착체 및 제 2 피착체에 끼워지도록 접촉시키면, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있다.
[8] 본 발명은, 제 1 피착체와, 상기 제 1 피착체와 대향 배치되는 제 2 피착체와, 상기 제 1 피착체 및 상기 제 2 피착체에 끼워지는 경화층을 구비하고, 상기 경화층은, 점접착제층과 경화제층의 반응에 의한 경화층인 것을 특징으로 하는 접착 구조체이다.
이 접착 구조체에 의하면, 경화층에 의해 제 1 피착체와 제 2 피착체가 강고하게 접착되어 있다.
본 발명의 접착 방법에 의하면, 점접착제층과 경화제층을 접촉시키는 간편한 방법으로, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 강고하게 접착할 수 있다.
본 발명의 접착 키트에 의하면, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있다.
본 발명의 접착 구조체에 의하면, 제 1 피착체 및 제 2 피착체에 끼워지도록 배치되는 점접착제층과 경화제층의 반응에 의한 경화층을 구비하므로, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 강고하게 접착할 수 있다.
도 1A 및 도 1B 는, 본 발명의 접착 방법의 일 실시형태를 설명하는 공정도로서, 도 1A 는, 점접착제층을 제 1 피착체에 배치하는 공정 (1), 및, 경화제층을 제 2 피착체에 배치하는 공정 (2) 를 나타내고, 도 1B 는, 점접착제층과 경화제층을, 그것들이 제 1 피착체 및 제 2 피착체에 끼워지도록 접촉시키는 공정 (3) 을 나타낸다.
도 2A ∼ 도 2D 는, 도 1A 및 도 1B 에 나타내는 일 실시형태를 보다 구체적으로 설명하는 공정도로서, 도 2A 는, 점접착제층과 경화제 성분을 준비하는 공정을 나타내고, 도 2B 는, 점접착제층을 제 1 피착체에 전사하는 공정을 나타내고, 도 2C 는, 경화제 성분을 제 2 피착체에 도포하는 공정을 나타내고, 도 2D 는, 제 1 피착체와 제 2 피착체를 중첩시키는 공정을 나타낸다.
도 3A ∼ 도 3C 는, 도 1A 및 도 1B 의 일 실시형태의 변형예를 설명하는 공정도로서, 도 3A 는, 점접착제층을 제 1 피착체에 배치하는 공정 (1), 도 3B 는, 경화제층을 점접착제층에 배치하는 공정, 도 3C 는, 제 2 피착체를 경화제층에 배치하는 공정 (3) 을 나타낸다.
1. 접착 방법의 일 실시형태
본 발명의 접착 방법의 일 실시형태를 도 1A 및 도 1B 를 참조하여 설명한다.
이 접착 방법은, 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 에 배치하는 공정 (1) (도 1A 참조), 점접착제층 (1) 과 접촉하여 반응함으로써 점접착제층 (1) 을 경화시킬 수 있는 경화제층 (3) 을, 제 2 피착체 (4) 에 배치하는 공정 (2) (도 1A 참조), 및, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을, 그것들이 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 에 끼워지도록 접촉시키는 공정 (3) (도 1B 참조) 을 구비한다.
이하, 각 공정을 설명한다.
1-1. 공정 (1)
공정 (1) 에서는, 도 1A 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 에 배치한다.
점접착제층 (1) 은, 경화제층 (3) 과 접촉하여 반응함으로써 경화되는 층 (시트) 으로서, 면 방향 (두께 방향에 직교하는 방향) 을 따라 연장되고, 평탄한 표면과 이면을 갖는 대략 평판 형상을 갖는다.
점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 에 배치하려면, 예를 들어, 먼저, 점접착제층 (1) 을 박리 필름 (10) 의 표면에 형성한다.
점접착제층 (1) 을 박리 필름 (10) 의 표면에 형성하려면, 먼저, 점접착제 조성물을 조제한다.
점접착제 조성물은, 층을 형성할 수 있는 2 액형 접착제의 주제이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 실리콘 화합물, 예를 들어, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리올 화합물, 예를 들어, 우레탄 수지, 예를 들어, 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 점접착제 조성물은, 바람직하게는 에폭시 수지를 주성분으로서 함유한다. 이로써, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있다.
에폭시 수지로는, 예를 들어, 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 비스페놀 S 형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지 등의 비스페놀계 에폭시 수지, 예를 들어, 나프탈렌형 에폭시 수지, 예를 들어, 비페닐형 에폭시 수지, 예를 들어, 디시클로형 에폭시 수지, 예를 들어, 지환족계 에폭시 수지, 예를 들어, 트리글리시딜이소시아누레이트에폭시 수지, 예를 들어, 히단토인에폭시 수지, 예를 들어, 글리시딜에테르계 에폭시 수지, 예를 들어, 글리시딜아미노계 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
에폭시 수지로는, 바람직하게는 비스페놀계 에폭시 수지, 보다 바람직하게는 비스페놀 A 형 에폭시 수지를 들 수 있다.
에폭시 수지는, 단독으로 사용할 수 있고, 2 종 이상을 병용할 수도 있다.
에폭시 수지는, 상온에서 액상, 반고형상 및 고형상 중 어느 형태여도 되지만, 바람직하게는 반고형상의 에폭시 수지의 단독 사용, 및, 액상의 에폭시 수지와 고형상의 에폭시 수지의 병용을 들 수 있다. 이로써, 점접착제 조성물로부터 택이 있는 층상의 점접착제층 (1) 을 확실하게 형성할 수 있다.
상온에서 액상의 에폭시 수지는, 구체적으로는, 25 ℃ 에서 액상이다. 액상의 에폭시 수지의 점도는, 25 ℃ 에 있어서, 예를 들어, 30 ㎩·s 이상, 바람직하게는 80 ㎩·s 이상이고, 예를 들어, 500 ㎩·s 이하, 바람직하게는 300 ㎩·s 이하이다.
상온에서 고형상의 에폭시 수지는, 구체적으로는, 25 ℃ 에서 고형상이다. 고형상의 에폭시 수지의 연화점은, 예를 들어, 70 ℃ 이상, 바람직하게는 75 ℃ 이상이다.
액상의 에폭시 수지의 고형상의 에폭시 수지에 대한 배합 비율 (액상의 에폭시 수지/고형상의 에폭시 수지) 은, 예를 들어, 1.0 이상, 바람직하게는 1.5 이상이고, 또, 예를 들어, 4.0 이하, 바람직하게는 3.0 이하이다.
액상의 에폭시 수지의 고형상의 에폭시 수지에 대한 배합 비율이 상기 하한 이상이면, 점접착제 조성물의 점도를 저감시켜, 도막의 불균일의 발생을 방지하여, 균일한 점접착제층 (1) 을 얻을 수 있다. 액상의 에폭시 수지의 고형상의 에폭시 수지에 대한 배합 비율이 상기 상한 이하이면, 택이 있는 층상의 점접착제층을 얻을 수 있다.
에폭시 수지의 배합 비율은, 점접착제 조성물에 있어서, 에폭시 수지가 주성분이 되는 비율로 설정되어 있고, 구체적으로는, 점접착제 조성물에 대해, 예를 들어, 80 질량% 이상, 바람직하게는 90 질량% 이상이고, 또, 예를 들어, 100 질량% 이하이다.
바람직하게는, 점접착제 조성물은, 에폭시 수지만으로 이루어지고, 즉 점접착제 조성물에 대해 에폭시 수지의 배합 비율이 100 질량% 이다.
점접착제 조성물에는, 필요에 따라 아크릴계 폴리머를 배합할 수도 있다.
이로써, 점접착제 조성물의 응집력을 향상시킬 수 있다.
아크릴계 폴리머는, (메트)아크릴레이트를 함유하는 모노머 성분을 반응시킴으로써 얻어진다.
(메트)아크릴레이트는, 알킬메타아크릴레이트 및/또는 알킬아크릴레이트로서, 구체적으로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, s-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 이소펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 이소노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, 테트라데실(메트)아크릴레이트, 펜타데실(메트)아크릴레이트, 헥사데실(메트)아크릴레이트, 헵타데실(메트)아크릴레이트, 옥타데실(메트)아크릴레이트, 노나데실(메트)아크릴레이트, 에이코실(메트)아크릴레이트 등의 탄소수 1 ∼ 20 의 알킬(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴레이트로서, 바람직하게는 탄소수 2 ∼ 14 의 알킬(메트)아크릴레이트, 보다 바람직하게는 탄소수 4 ∼ 9 의 알킬(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
(메트)아크릴레이트는, 단독으로 사용할 수 있고, 2 종 이상을 병용할 수도 있다.
(메트)아크릴레이트의 배합 비율은, 모노머 성분에 대해, 예를 들어, 70 질량% 이상, 바람직하게는 80 질량% 이상이고, 또, 예를 들어, 99 질량% 이하, 바람직하게는 98 질량% 이하이다.
모노머 성분은, 추가로 (메트)아크릴레이트와 공중합 가능한 공중합성 모노머를 함유할 수도 있다.
공중합성 모노머로는, 예를 들어, (메트)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 크로톤산, 무수 말레산 등의 카르복실기 함유 모노머 또는 그 산 무수물, 예를 들어, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트 등의 하이드록실기 함유 (메트)아크릴레이트, 예를 들어, (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 모노머, 예를 들어, 아세트산비닐 등의 비닐에스테르류, 예를 들어, 스티렌, 비닐톨루엔 등의 방향족 비닐 화합물, 예를 들어, (메트)아크릴로니트릴, 예를 들어, N-(메트)아크릴로일모르폴린, 예를 들어, N-비닐-2-피롤리돈 등을 들 수 있다.
공중합성 모노머로서, 바람직하게는 카르복실기 함유 모노머, 하이드록실기 함유 (메트)아크릴레이트, 보다 바람직하게는 (메트)아크릴산, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
이들 공중합성 모노머는, 단독으로 사용할 수 있고, 2 종 이상을 병용할 수도 있다. 바람직하게는 카르복실기 함유 모노머 및 하이드록실기 함유 (메트)아크릴레이트의 병용, 보다 바람직하게는 (메트)아크릴산 및 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트의 병용을 들 수 있다.
공중합성 모노머의 배합 비율은, (메트)아크릴레이트 100 질량부에 대해, 예를 들어, 0.1 질량부 이상, 바람직하게는 0.3 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 15 질량부 이하, 바람직하게는 10 질량부 이하이다.
모노머 성분을 반응시키려면, 예를 들어, (메트)아크릴레이트와, 필요에 따라 공중합성 모노머를 배합하여 모노머 성분을 조제하고, 이것을, 예를 들어, 용액 중합, 괴상 중합, 유화 중합, 각종 라디칼 중합 등의 공지된 중합 방법에 의해 조제한다.
중합 방법으로는, 바람직하게는 용액 중합을 들 수 있다.
용액 중합에서는, 예를 들어, 용매에 모노머 성분과 중합 개시제를 배합하여 모노머 용액을 조제하고, 그 후, 모노머 용액을 가열한다.
용매로는, 예를 들어, 유기 용매 등을 들 수 있다. 유기 용매로는, 예를 들어, 톨루엔, 벤젠, 자일렌 등의 방향족계 용매, 예를 들어, 아세트산에틸 등의 에테르계 용매, 예를 들어, 아세톤, 메틸에틸케톤 등 케톤계 용매, 예를 들어, 아세트산에틸 등의 에스테르계 용매, 예를 들어, N,N-디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매를 들 수 있다. 용매는, 단독으로 사용할 수 있고, 2 종 이상을 병용할 수도 있으며, 바람직하게는 방향족계 용매와 에테르계 용매의 병용을 들 수 있다. 용매의 배합 비율은, 모노머 성분 100 질량부에 대해, 예를 들어, 10 질량부 이상, 바람직하게는 50 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 1000 질량부 이하, 바람직하게는 500 질량부 이하이다.
중합 개시제로는, 예를 들어, 퍼옥사이드계 중합 개시제, 아조계 중합 개시제 등을 들 수 있다.
퍼옥사이드계 중합 개시제로는, 예를 들어, 퍼옥시카보네이트, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르 등의 유기 과산화물을 들 수 있다.
아조계 중합 개시제로는, 예를 들어, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스이소부티르산디메틸 등의 아조 화합물을 들 수 있다.
중합 개시제로서, 바람직하게는 아조계 중합 개시제를 들 수 있다.
중합 개시제의 배합 비율은, 모노머 성분 100 질량부에 대해, 예를 들어, 0.01 질량부 이상, 바람직하게는 0.05 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 5 질량부 이하, 바람직하게는 3 질량부 이하이다.
가열 온도는, 예를 들어, 50 ℃ 이상, 80 ℃ 이하이고, 가열 시간은, 예를 들어, 1 시간 이상, 24 시간 이하이다.
이로써, 모노머 성분을 중합하여, 아크릴계 폴리머를 함유하는 아크릴계 폴리머 용액을 얻는다.
아크릴계 폴리머 용액은, 아크릴계 폴리머의 배합 비율이, 점접착제 조성물 100 질량부에 대해, 예를 들어, 20 질량부 이상, 바람직하게는 30 질량부 이상, 또, 예를 들어, 90 질량부 이하, 바람직하게는 80 질량부 이하가 되도록 에폭시 수지에 배합된다. 또, 아크릴계 폴리머의 배합 비율은, 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 예를 들어, 50 질량부 이상, 바람직하게는 150 질량부 이상, 보다 바람직하게는 200 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 300 질량부 이하, 바람직하게는 250 질량부 이하이다.
아크릴계 폴리머의 배합 비율이 상기 하한 이상이면, 점접착제 조성물의 응집력, 나아가서는 점착력을 향상시켜, 점접착제층 (1) 의 박리 접착력을 향상시킬 수 있다.
아크릴계 폴리머의 배합 비율이 상기 상한 이하이면, 경화시킬 수 있다.
점접착제 조성물에는, 경화제를 미량 배합할 수도 있다.
이로써, 점접착제층 (1) 의 응집력을 향상시킬 수 있다.
경화제의 예시는 후술된다.
경화제의 배합 비율은, 점접착제층 (1) 의 박리 접착력을 향상시키는 한편, 점접착제 조성물을 약간 경화시키는 (완전 경화시키지 않는) 비율로 조정된다. 경화제의 배합 비율은, 구체적으로는, 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 예를 들어, 0.05 질량부 이상, 바람직하게는 0.15 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 5 질량부 이하, 바람직하게는 3 질량부 이하이다. 또, 경화제가 후술하는 이미다졸 화합물인 경우에는, 그 배합 비율은, 구체적으로는, 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 예를 들어, 0.05 질량부 이상, 바람직하게는 0.15 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 5 질량부 이하, 바람직하게는 3 질량부 이하이다. 또, 경화제가 후술하는 아민 화합물 등인 경우에는, 그 배합 비율은, 구체적으로는, 에폭시 수지 100 질량부에 대해, 예를 들어, 30 질량부 이하, 바람직하게는 15 질량부 이하, 보다 바람직하게는 10 질량부 이하이다.
경화제의 배합 비율이 상기 하한 이상이면, 점접착제층 (1) 의 박리 접착력을 향상시킬 수 있다. 경화제의 배합 비율이 상기 상한 이하이면, 점접착제층 (1) 이 완전 경화되는 것을 억제하고, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 의 반응성의 저하를 억제할 수 있어, 후술하는 경화층 (5) 을 확실하게 형성할 수 있다.
점접착제 조성물을 얻으려면, 예를 들어, 에폭시 수지와, 필요에 따라 아크릴계 폴리머 (아크릴계 폴리머 용액) 및/또는 경화제를 배합하고, 필요에 따라 용매로 희석시켜 바니시를 조제한다.
용매로는, 점접착제 조성물을 용해시킬 수 있는 것이면 되고, 예를 들어, 상기한 용매를 들 수 있다. 용매로서, 바람직하게는 케톤계 용매를 들 수 있다.
바니시에 있어서의 점접착제 조성물의 농도는, 예를 들어, 20 질량% 이상, 바람직하게는 40 질량% 이상이고, 예를 들어, 80 질량% 이하, 바람직하게는 70 질량% 이하이다.
또, 점접착제 조성물에 아크릴계 폴리머가 배합되는 경우에는, 점접착제 조성물을 조제할 때에, 가교제를 배합할 수도 있다.
가교제로는, 예를 들어, 이소시아네이트계 가교제, 아지리딘계 가교제, 에폭시계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등을 들 수 있고, 바람직하게는 이소시아네이트계 가교제를 들 수 있다.
이소시아네이트계 가교제로는, 예를 들어, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 예를 들어, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 디이소시아네이트, 예를 들어, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 예를 들어, 그것들 이소시아네이트의 변성물 (구체적으로는, 트리메틸올프로판의 톨릴렌디이소시아네이트 부가물 등) 등을 들 수 있다.
가교제로는, 바람직하게는 이소시아네이트의 변성물을 들 수 있다.
가교제의 배합 비율은, 아크릴계 폴리머 100 질량부에 대해, 예를 들어, 1 질량부 이상, 바람직하게는 5 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 20 질량부 이하, 바람직하게는 15 질량부 이하이다.
이로써, 점접착제 조성물을 조제한다.
그 후, 점접착제 조성물을 박리 필름 (10) 의 표면에 도포하고, 그 후, 건조시킨다.
박리 필름 (10) 은, 예를 들어, 대략 사각형 평판 형상의 박리 시트로서, 상면 및 하면이 평탄상으로 형성되어 있다.
박리 필름 (10) 은, 예를 들어, 폴리올레핀 (구체적으로는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌), 에틸렌·아세트산비닐 공중합체 (EVA) 등의 비닐 중합체, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트 등의 폴리에스테르, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 불소 수지 등의 수지 재료 등으로부터, 필름으로 형성되어 있다. 또, 박리 필름 (10) 은, 예를 들어, 철, 알루미늄, 스테인리스 등의 금속 재료 등으로부터도 형성될 수도 있다.
박리 필름 (10) 으로는, 바람직하게는 폴리에스테르 필름, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 들 수 있다.
또한, 박리 필름 (10) 의 표면에는, 필요에 따라 적절한 박리 처리가 실시되어 있어도 된다.
박리 필름 (10) 의 두께는, 예를 들어, 10 ㎛ 이상, 1000 ㎛ 이하이다.
도포 방법으로는, 예를 들어, 닥터 블레이드법, 롤법, 스크린법, 그라비아법 등을 들 수 있다.
가열 조건으로는, 가열 온도는, 예를 들어, 70 ℃ 이상, 130 ℃ 이하이고, 가열 시간은, 예를 들어, 1 분 이상, 5 분 이하이다.
점접착제 조성물이 가교제를 함유하는 경우에는, 상기한 가열 후, 추가로 가열하여, 가교제에 의해 아크릴계 폴리머를 가교시킨다. 추가적인 가열에 있어서의 온도는 30 ℃ 이상, 60 ℃ 이하이고, 시간은, 예를 들어, 1 시간 이상, 바람직하게는 1 일 이상이다.
점접착제 조성물이 경화제를 함유하는 경우에는, 가열 온도가 70 ℃ 이상, 160 ℃ 이하이고, 가열 시간이 5 분 이상, 5 시간 이하이다. 이로써, 경화제 전체가 에폭시 수지의 일부와 반응한다.
이로써, 점접착제 조성물로부터 점접착제층 (1) 을 박리 필름 (10) 의 표면에 형성한다.
점접착제층 (1) 의 두께는, 예를 들어, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 5 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 1000 ㎛ 이하, 바람직하게는 500 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이하이다.
또, 필요에 따라 다른 박리 필름 (도시 생략) 을 점접착제층 (1) 의 표면 (박리 필름 (10) 과 접촉하는 접촉면과 반대측의 표면) 에 배치할 (접촉시킬) 수도 있다.
요컨대, 점접착제층 (1) 을 2 장의 박리 필름으로 끼워넣을 수도 있다.
그리고, 이 점접착제층 (1) 은, 감압 접착성 (점착성 또는 초기 접착력) 을 갖는다.
구체적으로는, 알루미늄판에 대한 점접착제층 (1) 의 박리 접착력은, 예를 들어, 1.0 N/20 ㎜ 이상, 바람직하게는 2.4 N/20 ㎜ 이상, 보다 바람직하게는 3.0 N/20 ㎜ 이상이고, 또, 예를 들어, 10 N/20 ㎜ 이하이다.
점접착제층 (1) 의 알루미늄판에 대한 박리 접착력이 상기 하한 이상이면, 점접착제층 (1) 은 감압 접착성이 우수하다.
또한, 점접착제층 (1) 의 박리 접착력은, 점접착제층 (1) 을 알루미늄판에 첩착한 후, 90 도로 속도 300 ㎜/분으로, 점접착제층 (1) 을 알루미늄판으로부터 박리시켰을 때의, 점접착제층의 박리 접착력으로서 구할 수 있다.
또, 점접착제층 (1) 에 대해, 24 시간의 정하중 시험에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 박리될 때까지의 시간 (박리 시간) 은, 예를 들어, 1 시간 이상, 바람직하게는 5 시간 이상이고, 또, 예를 들어, 24 시간 이하이다.
박리 시간이 상기 하한 이상이면, 점접착제층 (1) 은 감압 접착성이 우수하다.
또한, 정하중 시험은 이후의 실시예에서 설명된다.
그 후, 점접착제층 (1) 을, 박리 필름 (10) 으로부터 제 1 피착체 (2) 의 표면에 전사한다. 구체적으로는, 먼저, 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 에 접촉시키고, 계속해서, 도 1A 의 화살표로 나타내는 바와 같이, 박리 필름 (10) 을 점접착제층 (1) 으로부터 떼어낸다.
또, 공정 (2) 후, 공정 (3) 직전에, 박리 필름 (10) 을 점접착제층 (1) 으로부터 떼어낼 수도 있다.
또, 2 장의 박리 필름에 의해, 점접착제층 (1) 을 끼워넣은 경우에는, 예를 들어, 먼저, 하나의 박리 필름을 박리시킨다. 이어서, 노출된 점접착제층 (1) 의 노출면을 제 1 피착체 (2) 에 접촉시키고, 계속해서, 도 1A 의 화살표로 나타내는 바와 같이, 박리 필름 (10) 을 점접착제층 (1) 으로부터 떼어낸다.
제 1 피착체 (2) 로는 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 금속, 유리, 플라스틱, 슬레이트, 모르타르, 콘크리트, 고무, 목재, 가죽, 천, 종이 등을 들 수 있다.
제 1 피착체 (2) 로서, 바람직하게는 슬레이트, 모르타르, 콘크리트를 들 수 있다.
이로써, 도 1A 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 에 배치한다.
1-2. 공정 (2)
경화제층 (3) 은, 점접착제층 (1) 과 접촉하여 반응함으로써 점접착제층 (1) 을 경화시킬 수 있는 층 (시트) 으로서, 면 방향 (두께 방향에 직교하는 방향) 을 따라 연장되고, 평탄한 표면과 이면을 갖는 대략 평판 형상을 갖는다.
공정 (2) 에서는, 도 1A 에 나타내는 바와 같이, 경화제층 (3) 을 제 2 피착체 (4) 에 배치한다.
경화제층 (3) 을 제 2 피착체 (4) 에 배치하려면, 예를 들어, 먼저, 경화제 성분을 조제한다.
경화제 성분은, 경화제를 함유한다.
경화제로는, 층을 형성할 수 있는 2 액형 접착제의 경화제이면 특별히 제한되지 않고, 점접착제 조성물이 실리콘 화합물인 경우에는, 실리콘 화합물 등을 들 수 있고, 점접착제 조성물이 폴리올 화합물인 경우에는, 이소시아네이트 등을 들 수 있고, 우레탄 수지인 경우에는, 우레탄 수지 경화제를 들 수 있고, 에폭시 수지인 경우에는, 예를 들어, 이미다졸 화합물, 아민 화합물 등의 에폭시 수지 경화제를 들 수 있다.
이미다졸 화합물로는, 예를 들어, 메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-이소부틸-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 에틸이미다졸, 이소프로필이미다졸, 2,4-디메틸이미다졸, 페닐이미다졸, 운데실이미다졸, 헵타데실이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸 등을 들 수 있고, 바람직하게는 1-이소부틸-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 보다 바람직하게는 1-이소부틸-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 더욱 바람직하게는 1-이소부틸-2-메틸이미다졸을 들 수 있다.
아민 화합물로는, 예를 들어, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 디에틸렌트리 아민, 트리에틸렌테트라아민, 그들것의 아민 어덕트, 메타페닐렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐술폰을 들 수 있다.
경화제로는, 바람직하게는 이미다졸 화합물을 들 수 있다.
경화제는, 단독으로 사용할 수 있고, 2 종 이상을 병용할 수도 있다.
경화제의 배합 비율은, 경화제 성분에 대해, 예를 들어, 10 질량% 이상, 바람직하게는 30 질량% 이상, 보다 바람직하게는 50 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 80 질량% 이상, 특히 바람직하게는 90 질량% 이상이고, 또, 예를 들어, 100 질량% 이하이다. 경화제의 배합 비율이 상기 하한 이상이면, 점접착제층 (1) 은 접착성이 우수하다.
바람직하게는, 경화제 성분은, 경화제만으로 이루어지고, 즉 경화제의 비율이 경화제 성분에 대해 100 질량% 이다.
경화제 성분은, 필요에 따라 상기 에폭시 수지를 배합해도 된다.
에폭시 수지의 배합 비율은, 경화제 100 질량부에 대해, 30 질량부 이상, 바람직하게는 40 질량부 이상이고, 또, 예를 들어, 70 질량부 이하, 바람직하게는 60 질량부 이하이다.
에폭시 수지의 배합 비율이 상기 상한 이하이면, 공정 (2) 에 있어서, 경화제층 (3) 에 있어서, 경화제의 거의 전부가 에폭시 수지와 반응하는 것을 방지하고, 공정 (3) 에 있어서, 경화제층 (3) (의 경화제) 의 점접착제층 (1) (의 에폭시 수지) 에 대한 반응성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
경화제 성분을 조제하려면, 경화제와, 필요에 따라 에폭시 수지를 배합하여, 바니시를 조제한다.
경화제가 고형상이면, 필요에 따라 용매로 경화제를 용해시켜, 바니시를 조제한다.
용매로는, 점접착제 조성물을 용해시킬 수 있는 것이면 되고, 예를 들어, 상기한 용매를 들 수 있다.
바니시에 있어서의 경화제 성분의 농도는, 예를 들어, 10 질량% 이상, 바람직하게는 20 질량% 이상이고, 예를 들어, 90 질량% 이하, 바람직하게는 50 질량% 이하이다.
이로써, 경화제 성분을 조제한다.
그 후, 경화제 성분을 제 2 피착체 (4) 에 도포한다. 구체적으로는, 경화제 성분의 바니시를 제 2 피착체 (4) 에 도포한다.
제 2 피착체 (4) 로는 특별히 제한되지 않지만, 상기한 피착체 등을 들 수 있다.
도포 방법으로는, 상기한 방법 등을 들 수 있다.
그 후, 필요에 따라 제 2 피착체 (4) 의 표면의 여분의 경화제 성분의 바니시를 제거한다. 예를 들어, 제 2 피착체 (4) 의 표면의 여분의 경화제 성분의 바니시를 닦아낸다.
계속해서, 바니시가 용매를 함유하고 있는 경우에는, 바니시를 건조시켜 용매를 제거한다.
이로써, 경화제층 (3) 이 제 2 피착체 (4) 의 표면에 형성되고, 경화제층 (3) 은 제 2 피착체 (4) 에 배치된다.
경화제층 (3) 의 두께는, 예를 들어, 1 ㎛ 이상, 바람직하게는 5 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이상이고, 또, 예를 들어, 1000 ㎛ 이하, 바람직하게는 800 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 500 ㎛ 이하이다.
이로써, 제 1 피착체 (2) 에 배치된 점접착제층 (1) 과 제 2 피착체 (4) 에 배치된 경화제층 (3) 을 구비하는 접착 키트 (7) 가 구성된다.
1-3. 공정 (3)
공정 (3) 에서는, 도 1B 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을, 그것들이 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 에 끼워지도록 접촉시킨다.
요컨대, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 이 서로 접촉하도록 중첩시킨다.
그러면, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 이 접촉하여 반응한다.
반응 온도는, 예를 들어, 상온이다.
또, 필요에 따라 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을 가열해도 되며, 가열 온도는, 예를 들어, 50 ℃ 이상, 바람직하게는 70 ℃ 이상이고, 또, 예를 들어, 130 ℃ 이하, 바람직하게는 110 ℃ 이하이다.
반응 온도로는, 바람직하게는 상온이다. 상온은, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을 반응시키기 위한 상기한 가열 (예를 들어, 50 ℃ 이상의 가열) 을 하지 않는 온도로서, 예를 들어, 50 ℃ 미만, 바람직하게는 40 ℃ 이하이고, 또, 예를 들어, 10 ℃ 이상, 바람직하게는 20 ℃ 이상이다.
반응 온도가 상온이면, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을 반응시키기 위한 가열을 필요로 하지 않아, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 보다 한층 간편하게 접착할 수 있다.
반응 시간은, 예를 들어, 1 시간 이상, 바람직하게는 12 시간 이상이고, 또, 예를 들어, 96 시간 이하, 바람직하게는 48 시간 이하이다.
이로써, 점접착제층 (1) 이 경화되고, 경화층 (5) 이 된다. 바람직하게는 점접착제층 (1) 이 상온에서 경화된다.
또한, 도 1B 에서는, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 의 경계가 형성되어 있지만, 경화층 (5) 은, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 이 일체화되어 반응한 층으로서, 상기 경계는 존재하지 않는다.
이 경화층 (5) 에 의해, 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 가 접착된다.
경화층 (5) 의 전단 접착력은, 예를 들어, 0.1 ㎫ 이상, 바람직하게는 0.4 ㎫ 이상, 보다 바람직하게는 0.6 ㎫ 이상, 더욱 바람직하게는 0.7 ㎫ 이상, 특히 바람직하게는 1.0 ㎫ 이상, 가장 바람직하게는 2.3 ㎫ 이상, 나아가서는 2.5 ㎫ 이상, 나아가서는 3.5 ㎫ 이상이다.
경화층 (5) 의 전단 접착력이 상기 하한 이상이면, 점접착제층은 접착성이 우수하여, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 확실하게 접착할 수 있다.
경화층 (5) 의 전단 접착력은, 이하의 방법에 의해 측정된다. 즉, 점접착제층 (1) 을 2 장의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 끼워넣고, 실온에서 1 일 방치한다. 그 후, 일방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 점접착제층 (1) 으로부터 박리시키고, 박리된 점접착제층 (1) 을 제 1 슬레이트판에 배치하고, 그 후, 타방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 점접착제층 (1) 으로부터 떼어낸다. 별도로, 경화제층 (3) 을 제 2 슬레이트판에 배치한다. 이어서, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을, 그것들이 제 1 슬레이트판 및 제 2 슬레이트판에 끼워지도록 접촉시키고, 24 시간 방치하여 경화층 (5) 을 형성하고, 그 후, 제 1 슬레이트판 및 제 2 슬레이트판을 전단 방향으로, 속도 5 ㎜/분으로 인장하여, 2 장의 슬레이트판이 떨어졌을 때의 강도를 전단 접착력으로서 구할 수 있다.
이로써, 접착 구조체 (6) 가 제조된다.
요컨대, 접착 구조체 (6) 는, 제 1 피착체 (2) 와, 제 1 피착체 (2) 와 대향 배치되는 제 2 피착체 (4) 와, 그것들에 끼워지는 경화층 (5) 을 구비한다.
접착 구조체 (6) 에서는, 제 1 피착체와 제 2 피착체가 경화층 (5) 에 의해 강고하게 접착되어 있다.
2. 일 실시형태의 작용 효과
이 접착 방법에 의하면, 도 1A 에 나타내는 바와 같이, 공정 (1) 에 있어서, 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 에 배치하고, 공정 (2) 에 있어서, 경화제층 (3) 을 제 2 피착체 (4) 에 배치하고, 도 1B 에 나타내는 바와 같이, 공정 (3) 에 있어서, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을, 그것들이 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 에 끼워지도록 접촉시키므로, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있다.
요컨대, 이 방법에서는, 상기한 방법에 의해, 도 2A 에 나타내는 바와 같이, 2 장의 박리 필름 (10) 으로 끼워넣은 점접착제층 (1) 을 준비한다.
별도로, 경화제 성분의 바니시를 조제하고, 도 2A 에 나타내는 바와 같이, 경화제 성분의 바니시를 용기 (8) 에 수용한다.
이로써, 도 2A 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 과 경화제 성분을 준비한다.
이어서, 점접착제층 (1) 과 경화제 성분을 시공 현장에 운반한다.
그 후, 하나의 박리 필름 (10) 을 박리시키고, 이어서, 도 2B 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 을 다른 박리 필름 (10) 으로부터 제 1 피착체 (2) 에 전사한다.
별도로, 도 2C 에 나타내는 바와 같이, 경화제 성분의 바니시를 제 2 피착체 (4) 에 도포한다. 구체적으로는, 용기 (8) 로부터 경화제 성분을 취출하고, 경화제 성분의 바니시를, 예를 들어, 스프레이, 솔 등으로 제 2 피착체 (4) 에 도포한다. 그러면, 경화제 성분의 바니시가 제 2 피착체 (4) 의 상단부에 배어든다. 그 후, 필요에 따라 제 2 피착체 (4) 의 표면에 남는 여분의 경화제 성분을 닦아낸다.
이로써, 도 2C 에 나타내는 바와 같이, 제 2 피착체 (4) 의 상단부에는, 경화제 성분으로 이루어지는 경화제층 (3) 이 형성된다.
또한, 제 2 피착체 (4) 의 표면에 경화제 성분이 존재하는 경우에는, 이것과 제 2 피착체 (4) 의 상단부에 배어든 경화제 성분이 경화제층 (3) 을 형성한다 (도시 생략).
이어서, 도 2D 에 나타내는 바와 같이, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 이 서로 접촉하도록 중첩시킨다.
또, 이 접착 방법에 의하면, 점접착제층 (1) 의 박리 접착력이 상기 하한 이상이면, 점접착제층 (1) 은 점착성 (초기 접착성) 이 우수하다.
또, 이 접착 방법에 의하면, 경화층 (5) 의 전단 접착력이 상기 하한 이상이면, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 보다 한층 강고하게 접착할 수 있다.
또, 이 접착 방법에 의하면, 경화제층 (3) 이 경화제를 상기 하한 이상 함유하면, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 보다 한층 강고하게 접착할 수 있다.
또, 이 접착 방법에 의하면, 점접착제층 (1) 이 에폭시 수지를 주성분으로서 함유하면, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 강고하게 접착할 수 있다.
또, 이 접착 방법에 의하면, 공정 (3) 에 있어서, 점접착제층 (1) 이 상온에서 경화되면, 점접착제층 (1) 을 경화시키기 위한 가열을 필요로 하지 않아, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 보다 한층 간편하게 접착할 수 있다.
이 접착 키트 (7) 에 의하면, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을, 그것들이 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 에 끼워지도록 접촉시키면, 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 를 간편하고 또한 강고하게 접착할 수 있다.
이 접착 구조체 (6) 에 의하면, 경화층 (5) 에 의해 제 1 피착체 (2) 와 제 2 피착체 (4) 가 강고하게 접착되어 있다.
3. 변형예
일 실시형태의 변형예를 도 3A ∼ 도 3C 를 참조하여 설명한다.
또한, 이하의 변형예에 있어서, 상기한 각 부에 대응하는 부재에 대해서는 동일한 참조 부호를 부여하고, 그 상세한 설명을 생략한다.
일 실시형태에서는, 도 1A 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 및 경화제층 (3) 을 각각 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 에 배치하였지만, 이 변형예에서는, 도 3B 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 및 경화제층 (3) 을 제 1 피착체 (2) 의 표면에 순차 배치한다.
이 변형예에서는, 먼저, 도 3A 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 의 표면에 배치한다.
계속해서, 도 3B 에 나타내는 바와 같이, 경화제층 (3) 을 점접착제층 (1) 의 표면에 배치한다.
경화제층 (3) 을 점접착제층 (1) 의 표면에 배치하려면, 예를 들어, 경화제 성분의 바니시를 점접착제층 (1) 의 표면에 도포한다. 혹은, 경화제 성분의 바니시를 박리 시트 (도시 생략) 의 표면에 도포하고, 필요에 따라 건조시킨다. 이로써, 경화제층 (3) 을 박리 시트의 표면에 형성한다. 그 후, 경화제층 (3) 을 박리 시트로부터 점접착제층 (1) 의 표면에 전사한다.
계속해서, 도 3C 에 나타내는 바와 같이, 제 2 피착체 (4) 를 경화제층 (3) 의 표면에 배치한다. 이로써, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 은, 그것들이 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 에 끼워진다. 그러면, 경화층 (5) 이 형성되고, 그것에 의해 제 1 피착체 (2) 및 제 2 피착체 (4) 가 접착된 접착 구조체 (6) 가 제조된다.
또한, 상기한 설명에서는, 도 3B 에 나타내는 바와 같이, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 을 제 1 피착체 (2) 의 표면에 순차 배치하였지만, 예를 들어, 도시하지 않지만, 경화제층 (3) 과 점접착제층 (1) 을 제 1 피착체 (2) 의 표면에 순차 배치할 수도 있다.
일 실시형태에서는, 도 1A 에 나타내는 바와 같이, 접착 키트 (7) 는, 제 1 피착체 (2) 에 배치 (지지) 된 점접착제층 (1) 과, 제 2 피착체 (4) 에 배치 (지지) 된 경화제층 (3) 을 구비하지만, 이에 한정되지 않는다. 요컨대, 접착 키트 (7) 에 있어서, 점접착제층 (1) 과 경화제층 (3) 의 각각의 지지체는 특별히 한정되지 않는다.
즉, 접착 키트 (7) 에 있어서, 점접착제층 (1) 및 경화제층 (3) 은, 모두 층상으로 형성되어 있으면 되고, 예를 들어, 점접착제층 (1) 및/또는 경화제층 (3) 은, 박리 필름 (도시 생략) 의 표면에 형성 (지지) 되어 있어도 된다.
또, 점접착제층 (1) 을 복수 적층하여, 점접착제층 (1) 을 다층으로서 구성할 수도 있다.
또, 경화제층 (3) 을 복수 적층하여, 경화제층 (3) 을 다층으로서 구성할 수도 있다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 조금도 실시예 및 비교예에 한정되지 않는다. 또, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기「발명을 실시하기 위한 형태」에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성값, 파라미터 등 해당 기재된 상한값 (「이하」,「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한값 (「이상」,「초과」로서 정의되어 있는 수치) 으로 대체할 수 있다.
또한,「부」및「%」는 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.
1. 점접착제층의 제조 및 경화제 성분의 조제
조제예 1
액상의 비스페놀 A 형 에폭시 수지 (상품명「jER828」, 미츠비시 화학 제조) 70 부와, 고형상의 비스페놀 A 형 에폭시 수지 (상품명「jER1256」, 미츠비시 화학 제조) 30 부를 혼합하고, 농도 (액상의 비스페놀 A 형 에폭시 수지 및 고형상의 비스페놀 A 형 에폭시 수지의 농도) 가 60 % 가 되도록 메틸에틸케톤을 첨가하여 희석시켜, 바니시를 조제하였다. 이것을 건조 후의 두께가 20 ㎛ 가 되도록, 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (상품명「다이아 포일 MRF#38」, 미츠비시 수지사 제조) 의 박리 처리면에 도공하고, 100 ℃ 에서 1 분 가열하고 건조시켜, 점접착제층을 얻었다. 그 후, 점접착제층을, 다른 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에, 점접착제층이 2 장의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 끼워지도록 접촉시켰다.
별도로, 경화제 성분을 표 1 의 기재에 따라 조제하였다.
조제예 2 ∼ 8 및 비교 조제예 3, 4
배합 처방을 표 1 의 기재에 따라 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일 처리로 하여, 점접착제층과 경화제층의 각각을 제조하였다.
비교 조제예 1
점접착 조성물 및 경화제 성분으로서, 2 액 혼합형 에폭시계 접착제를 준비하였다.
비교 조제예 2
점접착제층으로서, 점착 테이프를 준비하였다.
2. 평가
1) 시트 성형성
조제예 1 ∼ 8 의 점접착제층 및 비교 조제예 1 ∼ 4 에 대해, 시트상으로 성형할 수 있었던 것을 ○ 로 하고, 시트상으로 성형할 수 없었던 것을 × 로 하여 평가하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
2) 박리 접착력
점접착제층을 실온에서 1 일 방치하였다.
그 후, 점접착제층의 일방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리시키고, 노출된 점접착제층에, 두께가 25 ㎛ 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (상품명「루미러 25S10」, 파낙사 제조) 을 배치하였다. 이어서, 이것을 폭 20 ㎜ 로 컷하고, 타방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리시키고, 노출된 점접착제층을 두께 2 ㎜ 의 알루미늄판에 배치하였다. 첩합한 후에, 2 ㎏ 의 롤러를 1 왕복하여 압착하였다. 첩합하고 나서 30 분 후에, 인장 압축 시험기 (장치명「TG-1kN」, 미네베아사 제조) 로, 박리 각도 90 °, 박리 속도 300 ㎜/분으로 박리 접착력을 측정하였다.
비교 조제예 1 은, 2 액 혼합형 에폭시계 접착제의 A 액을 사용하여 조제한 점접착제층을 상기 박리 시험에 제공하였다.
비교 조제예 2 는, 점착 테이프를 사용하여 상기 박리 시험에 제공하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
3) 정하중 시험
조제예 1 ∼ 8 및 비교 조제예 3, 4 의 점접착제층을 실온에서 1 일 방치하였다.
그 후, 점접착제층의 일방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리시키고, 노출된 점접착제층에, 두께가 25 ㎛ 인 다른 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (상품명「루미러 25S10」, 파낙사 제조) 을 배치하였다. 이어서, 이것을 폭 20 ㎜ × 길이 50 ㎜ 로 컷하고, 타방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (상품명「다이아 포일 MRF#38」, 미츠비시 수지사 제조) 을 박리시키고, 노출된 점접착제층을 콘크리트판 (불연 보드 (미츠비시 플렉시블 보드 N 두께 5 ㎜)) 에 배치하였다. 그 후, 이것을 2 ㎏ 의 핸드 롤러로 압착하였다. 압착 후, 정하중 (12 g) 을 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 단부에 고정시켰다. 박리 각도가 90 °가 되도록, 정하중으로 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 박리를 상온 (25 ℃) 에서 개시하였다. 길이 20 ㎜ 를 여분 길이로 하고, 나머지 길이 30 ㎜ 부분이 모두 박리될 때까지의 시간 (최대 24 시간) 을 측정하였다.
비교 조제예 1 은, 2 액 혼합형 에폭시계 접착제의 A 액을 사용하여 조제한 점접착제층을 상기 정하중 시험에 제공하였다.
비교 조제예 2 는, 점착 테이프를 사용하여 상기 정하중 시험에 제공하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
4) 전단 접착력
실시예 1
조제예 1 의 점접착제층을 실온에서 1 일 방치하였다.
점접착제층을 2 층으로 겹쳐 점접착제층의 두께를 40 ㎛ 로 한 점접착제층을 폭 30 ㎜ × 길이 10 ㎜ 의 사이즈로 컷하고, 그 후, 일방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리시키고, 노출된 점접착제층에 폭 30 ㎜ × 길이 130 ㎜ × 두께 3 ㎜ 의 슬레이트판 (JIS A 5430) 의 선단을 배치하였다. 이어서, 타방의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리시켰다.
별도로, 다른 슬레이트판의 선단의 폭 30 ㎜ × 길이 10 ㎜ 에 경화제 성분을 도포하고, 계속해서, 표면의 여분의 액체를 닦아내어, 경화제층을 다른 슬레이트판의 표면에 형성하였다. 그 후, 점접착제층과 경화제층이 접촉하도록, 2 개의 슬레이트판을 첩합하고, 계속해서, 2 개의 슬레이트판을 클립으로 고정시키고, 24 시간 방치하였다. 그 후, 이것을 인장 압축 시험기 (장치명「TG-5 kN」, 미네베아사 제조) 로, 전단 방향 (길이 방향) 으로, 박리 속도 5 ㎜/분으로 2 개의 슬레이트판을 인장하여, 2 개의 슬레이트판 중 일방이 떨어졌을 때의 시험력을 측정하였다. 전단 접착력은 이하의 식에 의해 산출하였다.
전단 접착력 (㎫) = 시험력 (N)/ 300 ㎟ (1)
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2 ∼ 8
표 1 과 같이 점접착제층 및 경화제층을 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 전단 접착력을 측정하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
접착제의 사용 방법대로 2 액을 혼합하고, 하나의 슬레이트판의 선단에 폭 30 ㎜ × 길이 10 ㎜ 가 되도록 도포하고, 하나의 슬레이트판의 선단과, 다른 슬레이트판의 선단을 첩합하여, 클립으로 고정시키고, 24 시간 방치하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 2
양면 테이프를 폭 30 ㎜ × 길이 10 ㎜ 로 컷하고, 하나의 슬레이트판의 선단에 붙이고, 슬레이트판의 선단과, 다른 슬레이트판의 선단을 첩합하여, 클립으로 고정시키고, 24 시간 방치하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 3
점접착제층을 2 층으로 겹쳐 점접착제층의 두께를 40 ㎛ 로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 전단 접착력을 측정하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 4
클립으로 고정시킨 2 개의 슬레이트판의 24 시간 방치를 대신하여, 150 ℃ 에서 20 분간 가열한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 전단 접착력을 측정하였다.
그 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pat00001
표 1 중, 배합 처방란의 수치는 질량부수를 나타낸다.
또, 표 1 중, 각 성분의 약칭에 대해, 이하에 그 상세를 기재한다.
jER828 : 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 상온 (25 ℃) 액체, 점도 (25 ℃) 120 ㎩·s ∼ 150 ㎩·s, 미츠비시 화학사 제조
jER1256 : 고분자량 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 상온 (25 ℃) 고형, 연화점 85 ℃, 미츠비시 화학사 제조
아크릴계 폴리머 :
아크릴계 폴리머는, 이하의 순서에 의해 조제하였다.
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4 구 플라스크에, n-부틸아크릴레이트 100 부, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 0.1 부, 아크릴산 3 부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.1 부를 아세트산에틸 100 부와 톨루엔 100 부와 함께 첨가하고, 완만하게 교반하면서 질소 가스를 도입하여 1 시간 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 55 ℃ 부근으로 유지하여 15 시간 중합 반응을 실시하여, 중량 평균 분자량 60 만의 아크릴계 폴리머 용액을 조제하였다.
코로네이트 L : 이소시아네이트계 가교제
IBMI12 : 1-이소부틸-2-메틸이미다졸, 상온 액체, 미츠비시 화학사 제조
BMI12 : 1-벤질-2-메틸이미다졸, 상온 액체, 미츠비시 화학사 제조
EMI24 : 2-에틸-4-메틸이미다졸, 상온 고형, 미츠비시 화학사 제조
ST12 : 아민계 경화제, 미츠비시 화학사 제조
MEK : 메틸에틸케톤
2 액 혼합형 에폭시계 접착제 : 상품명「하이 슈퍼 5」, 세메다인사 제조
점착 테이프 : 상품명 「No.5000NS」, 닛토 전공사 제조
또한, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공하였지만, 이것은 단순한 예시에 불과하며, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 명백한 본 발명의 변형예는, 이후에 기재하는 청구의 범위에 포함된다.
본 발명의 접착 방법은, 접착 구조체의 제조에 사용된다.
1 : 점접착제층
2 : 제 1 피착체
3 : 경화제층
4 : 제 2 피착체
5 : 경화층
6 : 접착 구조체
7 : 접착 키트

Claims (2)

  1. 점접착제층과,
    상기 점접착제층과 접촉하여 반응함으로써 상기 점접착제층을 경화시킬 수 있는 경화제층을 구비하는 것을 특징으로 하는 접착 키트.
  2. 제 1 피착체와,
    상기 제 1 피착체와 대향 배치되는 제 2 피착체와,
    상기 제 1 피착체 및 상기 제 2 피착체에 끼워지는 경화층을 구비하고,
    상기 경화층은, 점접착제층과 경화제층의 반응에 의한 경화층인 것을 특징으로 하는 접착 구조체.
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