KR20240013768A - 불화물 입자의 분산액, 광학막 형성용 조성물 및 광학막 - Google Patents
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Abstract
[과제] 분산성이 우수하고, 반사 방지막 등의 광학막의 제조에 적합하고, 예를 들어 불화 마그네슘보다 굴절률을 저감시킨 불화물 입자의 분산액, 광학막 형성용 조성물 및 광학막을 제공한다. [해결수단] 본 발명에 관한 불화물 입자의 분산액은 불화물 입자와, 상기 불화물 입자의 분산제로서의 음이온성 계면 활성제와, 유기 용매를 포함하고, 상기 불화물 입자는 적어도 알루미늄 및 알칼리 금속과, 임의 원소로서의 알칼리 토류 금속을 조성에 포함하고, 상기 유기 용매 중에 분산되어 있는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 불화물 입자의 분산액, 광학막 형성용 조성물 및 광학막에 관한 것이고, 보다 상세하게는, 디스플레이, 렌즈 등의 반사 방지막에 적합한 불화물 입자의 분산액, 광학막 형성용 조성물 및 광학막에 관한 것이다.
텔레비전, 퍼스널 컴퓨터, 스마트폰, 태블릿 단말기 및 카 내비게이션 등, 현대의 사람들은 다양한 디스플레이에 접할 기회가 매우 많다. 그러나, 옥내, 옥외를 막론하고 디스플레이에 광이 조사되면, 광 반사에 의해 시인성이 저하되고, 눈의 피로나 두통의 원인이 되는 경우가 있다. 그 때문에, 이들 디스플레이의 표면에는, 광 반사 방지를 위한 코팅이 행해지고 있다. 또한 근년에는, 자동차 안의 장식 패널 등에 고급진 느낌이라는 가치를 부가하기 위해서, 당해 코팅이 행해지는 경우도 있다.
광 반사 방지를 위한 코팅은 고굴절률층과 저굴절률층을 포함하여 구성된다. 그리고, 광 반사 방지를 위한 코팅은 고굴절률층 및 저굴절률층의 각각의 층 표면에서 반사한 광의 위상차를 이용함으로써, 디스플레이 표면에서의 광 반사를 방지하고, 시인성을 향상시키고 있다.
여기서, 저굴절률층의 형성 방법은, 기상법과 코팅법으로 크게 구별된다. 이들 중 코팅법은, 원료의 이용 효율이 좋고, 대량 생산이나 설비 비용면에서 기상법보다 우수하다. 그 때문에, 현재는, 생산성이 양호한 코팅법이 저굴절률층의 형성에 사용되고 있다.
특허문헌 1에는, 저굴절률층을 형성하기 위한 코팅제의 필러로서, 화학적으로 안정되고, 또한 굴절률이 낮은 불화 마그네슘의 졸이나 불화 마그네슘 미분말이 유효한 것이 기재되어 있다. 그러나, 불화 마그네슘의 굴절률은 약 1.38이고, 저굴절률층의 굴절률을 그것보다 낮게 할 수는 없다.
특허문헌 2에는, 중공 구상의 실리카계 미립자의 분산액이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는, 불화 마그네슘을 포함하는 셸의 내부에 중공 코어를 갖는 중공 입자(코어·셸 입자)가 분산된 분산액이 기재되어 있다. 그리고, 이들 특허문헌에는, 실리카계 미립자나 중공 입자를 코팅제의 필러로서 사용함으로써 굴절률이 한층 낮은 반사 방지막을 형성할 수 있다고 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 2의 실리카계 미립자나 특허문헌 3의 중공 입자는, 그들 자체가 공극을 갖고 있다. 그 때문에, 이들을 필러로서 사용한 반사 방지막에서는, 그 기계적 강도나 내찰상성이 저하한다는 문제가 있다.
특허문헌 4에는, 불화 마그네슘보다 굴절률이 낮고, 플루오로알루민산 화합물을 포함하는 중공형 입자가, 반사 방지막의 저굴절률층에 사용하는 무기 필러에 적합한 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 2 및 3의 경우와 마찬가지로, 특허문헌 4의 중공형 입자는, 그 자체가 공극을 갖고 있기 때문에, 기계적 강도나 내찰상성이 저하한다는 문제가 있다. 또한, 특허문헌 4의 실시예에는, 플루오로알루민산 화합물을 포함하는 중공형 입자를 사용한 반사 방지막이 기재되어 있지만, 그 광학 성능에 관한 기재는 없고 불분명하다.
특허문헌 5에는, 불화 마그네슘보다 굴절률이 낮은 육불화 알루민산나트륨(별명; 빙정석(굴절률 1.33))의 초미립자를 사용하여, 저반사막을 형성하는 것이 기재되어 있다. 여기서, 통상의 저반사막에서는, 결합제가 되는 수지 중에 저굴절률의 미립자를 균일하게 분산시키고, 이에 의해 미립자가 응집해서 헤이즈(흐림도)가 커지는 것을 방지하고, 디스플레이 등에 적용한 경우의 시인성의 저하를 억제하고 있다. 그러나, 특허문헌 5에 개시의 저반사막에서는, 결합제가 되는 수지가 사용되고 있지 않다. 또한, 특허문헌 5에서는, 저반사막의 중요한 광학 특성 중 하나인 헤이즈에 관해서도 기재가 없다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 분산성이 우수하고, 반사 방지막 등의 광학막의 제조에 적합해서, 예를 들어 불화 마그네슘보다 굴절률을 저감시킨 불화물 입자의 분산액, 광학막 형성용 조성물 및 그것을 사용한 광학막을 제공하는 데 있다.
본 발명의 불화물 입자의 분산액은, 상기한 과제를 해결하기 위해서, 불화물 입자와, 상기 불화물 입자의 분산제로서의 음이온성 계면 활성제와, 유기 용매를 포함하고, 상기 불화물 입자는 적어도 알루미늄 및 알칼리 금속과, 임의 원소로서의 알칼리 토류 금속을 조성에 포함하고, 상기 유기 용매 중에 분산되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 음이온성 계면 활성제에 있어서의 친수기의 반대 이온이, 프로톤 또는 오늄 이온인 것이 바람직하다.
또한, 상기의 구성에 있어서는, 상기 음이온성 계면 활성제가, 이하의 화학식 (1)로 표시되는 음이온성 탄화수소 계면 활성제 및 음이온성 탄화 불소 계면 활성제의 적어도 어느 것인 것이 바람직하다.
R-X-M
(1)
(식 중의 R은 탄소수 2 내지 18의 알킬기, 탄소수 2 내지 18의 아릴기, 탄소수 2 내지 18의 폴리옥시알킬렌알킬에테르기, 탄소수가 2 내지 18의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 알킬기, 탄소수가 2 내지 18의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 아릴기, 또는 탄소수가 2 내지 18의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 폴리옥시알킬렌알킬에테르기를 나타낸다. X는 -COO-, -PO4 -, -SO3 - 또는 -SO4 -를 나타낸다. M은 프로톤 또는 오늄 이온을 나타낸다.)
상기한 구성에 있어서는, 상기 음이온성 계면 활성제의 함유량이, 상기 불화물 입자 100질량%에 대하여 0.2질량% 내지 8질량%의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 불화물 입자가, Na3AlF6, Na5Al3F14, Na3Li3Al2F12, Na2MgAlF7, K2NaAlF6, LiCaAlF6 및 LiSrAlF6으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 불화물의 입자인 것이 바람직하다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 불화물 입자의 분산액 중의 수분 농도가, 상기 불화물 입자의 분산액 100질량%에 대하여 1.5질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 유기 용매가, 알코올 용매, 케톤 용매 및 에테르 용매의 적어도 어느 것인 것이 바람직하다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 불화물 입자의 평균 분산 입자경이 1㎚ 내지 100㎚의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 불화물 입자의 함유량이, 상기 불화물 입자의 분산액 100질량%에 대하여 1질량% 내지 30질량%의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기한 구성에 있어서는, 상기 불화물 입자의 분산액의 펄스 NMR을 사용하여 측정된 Rsp값이 5 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 광학막 형성용 조성물은, 상기한 과제를 해결하기 위해서, 상기 불화물 입자의 분산액을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 광학막은, 상기한 과제를 해결하기 위해서, 상기 광학막 형성용 조성물의 경화막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 적어도 알루미늄 및 알칼리 금속을 조성에 포함하는 불화물 입자에 대하여, 분산제로서 음이온성 계면 활성제를 사용함으로써, 분산성이 우수한 불화물 입자의 분산액 및 그것을 포함하는 광학막 형성용 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 불화물 입자는, 예를 들어 불화 마그네슘보다 굴절률이 작으므로, 본 발명의 불화물 입자의 분산액 및 그것을 포함하는 광학막 형성용 조성물은, 반사 방지막 등의 광학막의 제조에 적합하다. 또한, 당해 불화물의 분산액 또는 그것을 포함하는 광학막 형성용 조성물을 사용함으로써, 헤이즈 및 광 반사율 등의 광학 특성이 면내에서 균일 또한 양호한 반사 방지막 등의 광학막을 제공할 수 있다.
(불화물 입자의 분산액)
본 실시 형태에 따른 불화물 입자의 분산액(이하, 「분산액」이라고 하는 경우가 있다.)에 대해서, 이하에 설명한다.
본 실시 형태의 분산액은 불화물 입자와, 분산제로서의 음이온성 계면 활성제와, 유기 용매를 적어도 포함한다. 불화물 입자는 유기 용매 중에 분산된 상태로 존재한다.
여기서 본 명세서에 있어서, 「분산액」이란, 액체의 분산매에 분산질이 분산되어 있는 상태의 것을 말한다. 따라서, 「분산액」에는, 고체의 분산매에 분산질이 분산되고, 유동성이 상실된 고체 콜로이드(오르가노겔)와 같은 분산체는 포함하지 않는다.
상기 불화물 입자에 있어서의 불화물은, 적어도 알루미늄 및 알칼리 금속을 조성에 포함한다. 또한 불화물은, 임의 원소로서 알칼리 토류 금속을 조성에 포함해도 된다.
알칼리 금속으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 리튬, 나트륨, 칼륨 등을 들 수 있다. 또한, 알칼리 토류 금속으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 마그네슘, 칼슘, 스트론튬 등을 들 수 있다.
상기 불화물로서는, 구체적으로는 예를 들어, Na3AlF6(굴절률: 1.33), Na5Al3F14(굴절률: 1.33), Na3Li3Al2F12(굴절률: 1.34), Na2MgAlF7(굴절률: 1.35), K2NaAlF6(굴절률: 1.38), LiCaAlF6(굴절률: 1.38), LiSrAlF6(굴절률: 1.38) 등을 들 수 있다. 이들 불화물을 포함하는 입자는, 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 또한, 예시한 불화물의 입자 중, 굴절률이 1.34 미만이고, 또한 물에 대한 용해도가 작은 Na3AlF6이 특히 바람직하다.
상기 불화물 입자의 함유량은, 불화물 입자의 분산액 100질량%에 대하여, 1질량% 내지 30질량%의 범위 내가 바람직하고, 2질량% 내지 15질량%의 범위 내가 보다 바람직하고, 5질량% 내지 10질량%의 범위 내가 더욱 바람직하다. 상기 불화물 입자의 함유량을 1질량% 이상으로 함으로써, 예를 들어 광학막의 구성 재료인 결합제 성분(상세에 대해서는 후술한다.)과의 혼합 시에, 다량의 분산액의 사용을 억제할 수 있다. 이에 의해, 광학막의 성막 과정에서 유기 용매를 제거할 때에도, 제거에 요하는 시간의 저감이 도모된다. 그 한편, 상기 불화물 입자의 함유량을 30질량% 이하로 함으로써, 불화물 입자의 분산 시간이 길어지는 것을 억제하고, 불화물 입자끼리가 응집하는 확률의 저감이 도모된다.
상기 불화물 입자의 평균 분산 입자경(d50)은 1㎚ 내지 100㎚의 범위가 바람직하고, 10㎚ 내지 50㎚의 범위가 보다 바람직하다. 평균 분산 입자경을 1㎚ 이상으로 함으로써, 분자간력에 의한 불화물 입자끼리의 응집이 현저해지는 것을 억제할 수 있다. 그 한편, 평균 분산 입자경을 100㎚ 이하로 함으로써, 예를 들어 불화물 입자를 반사 방지막 등의 광학막의 필러로서 사용할 때, 광학막으로부터 불화물 입자가 탈리하거나, 광 투명성이 손상되는 것을 저감할 수 있다. 또한, 불화물 입자의 평균 분산 입자경의 측정 방법 및 측정 장치는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 후술하는 실시예에 기재된 바와 같다.
상기 음이온성 계면 활성제는, 불화물 입자에 대하여 양호한 분산성을 부여하는 분산제로서 기능한다. 본 실시 형태에 있어서, 상기 음이온성 계면 활성제로서는, 음이온성 탄화수소 계면 활성제 및 음이온성 탄화 불소 계면 활성제 등을 들 수 있다. 이들의 음이온성 계면 활성제 중, 음이온성 탄화 불소 계면 활성제의 굴절률은 음이온성 탄화수소 계면 활성제보다 작기 때문에, 당해 음이온성 탄화 불소 계면 활성제를 포함하는 분산액을 사용한 경우, 광학막의 구성 재료로서 적합하다. 또한, 음이온성 탄화수소 계면 활성제와 음이온성 탄화 불소 계면 활성제와는 병용해도 된다.
여기서, 본 명세서에 있어서 「음이온성 탄화수소 계면 활성제」란, 분자 중에 1개 또는 2개 이상의 탄화수소 부분과, 1개 또는 2개 이상의 음이온성기(친수성 부분)를 포함하는 계면 활성제를 포함하는 의미이다. 또한, 「음이온성 탄화 불소 계면 활성제」란, 분자 중에 1개 또는 2개 이상의 탄화수소 부분이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 탄화수소 부분과, 1개 또는 2개 이상의 음이온성기를 포함하는 계면 활성제를 포함하는 의미이다.
본 실시 형태의 음이온성 계면 활성제는, 이하의 화학식 (1)로 나타낼 수 있다.
R-X-M
(1)
상기 화학식 (1)에 있어서의 R은 탄화수소 부분이고, 탄소수 2 내지 18, 바람직하게는 탄소수 5 내지 15, 보다 바람직하게는 탄소수 10 내지 14의 알킬기; 탄소수 2 내지 18, 바람직하게는 탄소수 5 내지 15, 보다 바람직하게는 탄소수 10 내지 14의 아릴기; 탄소수 2 내지 18, 바람직하게는 탄소수 5 내지 15, 보다 바람직하게는 탄소수 10 내지 14의 폴리옥시알킬렌알킬에테르기; 탄소수가 2 내지 18, 바람직하게는 탄소수 2 내지 10, 보다 바람직하게는 탄소수 4 내지 6의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 알킬기; 탄소수가 2 내지 18, 바람직하게는 탄소수 5 내지 15, 보다 바람직하게는 탄소수 8 내지 12의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 아릴기; 탄소수가 2 내지 18, 바람직하게는 탄소수 5 내지 15, 보다 바람직하게는 탄소수 8 내지 12의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 폴리옥시알킬렌알킬에테르기를 나타낸다. 또한, R은 직쇄 또는 분지쇄의 어느 것이어도 된다. 또한, 본 명세서에 있어서 탄소수의 범위를 나타내는 경우, 그 범위는 당해 범위에 포함되는, 모든 정수의 탄소수를 포함하는 것을 의미한다. 따라서, 예를 들어 「탄소수 1 내지 3」의 알킬기란, 탄소수가 1, 2 및 3의 모든 알킬기를 의미한다.
상기 화학식 (1)에 있어서의 X 및 M은 음이온성기(친수기)를 나타낸다. 이 중 상기 X는 -COO-, -PO4 -, -SO3 - 또는 -SO4 -를 나타낸다. 또한, 상기 M은 친수기의 반대 이온을 나타내고, 본 실시 형태에 있어서는 프로톤(H+) 또는 오늄 이온이 바람직하다. 이들 반대 이온이면, 불화물 입자의 유기 용매에 대한 용해성 및 분산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 오늄 이온은, 이하의 화학식 (2)로 표시되는 것이 바람직하다.
H+·[NR1R2R3]
(2)
여기서, 화학식 (2)에 있어서의 R1, R2 및 R3은, 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 8, 바람직하게는 탄소수 1 내지 5, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 3의 알킬기; 탄소수 1 내지 8, 바람직하게는 탄소수 1 내지 5, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 3의 아릴기; 및 탄소수 1 내지 8, 바람직하게는 탄소수 1 내지 5, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 3의 히드록시알킬기 어느 것을 나타낸다. 또한, R1, R2 및 R3에 있어서의 알킬기, 아릴기 및 히드록시알킬기는, 직쇄 또는 분지쇄의 어느 것이어도 된다.
상기 오늄 이온으로서는, 보다 구체적으로는, 예를 들어 암모늄 이온, 메틸암모늄 이온, 트리메틸암모늄 이온, 에틸암모늄 이온, 디메틸암모늄 이온, 트리에탄올암모늄 이온 등을 들 수 있다. 이들의 오늄 이온 중, 불화물 입자의 유기 용매에 대한 용해성의 관점에서는, 특히 암모늄 이온이 바람직하다.
상기 음이온성 탄화수소 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 및 이들 암모늄염; 헵탄술폰산, 옥탄술폰산, 데칸술폰산, 라우릴술폰산, 및 이들 암모늄염; 라우릴벤젠술폰산, 및 그 암모늄염; 헵틸황산, 옥틸황산, 데실황산, 라우릴황산, 및 이들 암모늄염; 옥틸인산, 데실인산, 라우릴인산, 및 이들 암모늄염; 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 황산, 및 그 암모늄염; 폴리옥시에틸렌라우릴에테르술폰산, 및 그 암모늄염; 폴리옥시에틸렌트리데실에테르 인산 에스테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 인산, 및 이들 암모늄염 등을 들 수 있다. 예시한 음이온성 탄화수소 계면 활성제는, 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 또한, 예시한 음이온성 탄화수소 계면 활성제 중, 불화물 입자의 유기 용매에 대한 분산성의 관점에서는, 라우릴벤젠술폰산이 바람직하다. 또한, 예시한 음이온성 탄화수소 계면 활성제는, 전술한 Na3AlF6 입자 외에, 예시한 불화물 입자의 어느 것과도 임의로 조합해서 사용할 수 있다.
또한, 상기 음이온성 탄화수소 계면 활성제로서는, 시판 중인 계면 활성제를 사용할 수 있다. 시판 중인 계면 활성제로서는, 예를 들어 네오펠렉스(등록상표) G-15, 네오펠렉스 G-25, 네오펠렉스 G-65, 네오펠렉스 GS(모두 상품명, 가오(주)제); 솔스퍼스(등록상표) 3000, 솔스퍼스 21000, 솔스퍼스 26000, 솔스퍼스 36600, 솔스퍼스 41000(모두 상품명, 니혼 루브리졸(주)제); DISPERBYK(등록상표)-108, DISPERBYK-110, DISPERBYK-111, DISPERBYK-112, DISPERBYK-116, DISPERBYK-142, DISPERBYK-145, DISPERBYK-180, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001(모두 상품명, 빅 케미(주)제); 플라이서프 (등록상표) A208N, 플라이서프 A208F, 플라이서프 A208B, 플라이서프 A219B, 플라이서프 AL, 플라이서프 A212C, 플라이서프 A215C(모두 상품명, 다이이찌 고교 세야꾸(주)제); 디스팔론(등록상표) 3600N, 디스팔론 1850(모두 상품명, 구스모토 가세이(주)제); PA111(상품명, 아지노모토 파인테크노(주)제); EFKA4401, EFKA4550(모두 상품명, 에프카 애더티브스(주)제) 등을 들 수 있다. 예시한 시판 중인 계면 활성제는, 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 또한, 시판되는 계면 활성제에 대해서는, 예시한 것에 한정되지 않는다.
또한, 음이온성 탄화 불소 계면 활성제의 구체예로서는, 예를 들어 3H-테트라플루오로프로피온산, 5H-옥타플루오로펜탄산, 7H-도데카플루오로헵탄산, 9H-헥사데카플루오로노난산 등을 들 수 있다. 예시한 음이온성 탄화 불소 계면 활성제는, 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 또한, 이들의 음이온성 탄화 불소 계면 활성제 중, 불화물 입자의 유기 용매에 대한 분산성의 관점에서는, 7H-도데카플루오로헵탄산이 바람직하다. 또한, 예시한 음이온성 탄화 불소 계면 활성제는, 전술한 Na3AlF6 입자 외에, 예시한 불화물 입자의 어느 것과도 임의로 조합해서 사용할 수 있다.
상기 음이온성 계면 활성제의 함유량은, 불화물 입자 100질량%에 대하여 0.2질량% 내지 8질량%의 범위인 것이 바람직하고, 1질량% 내지 4질량%의 범위가 보다 바람직하다. 음이온성 계면 활성제의 함유량을 0.2질량% 이상으로 함으로써, 불화물 입자의 분산성의 향상이 도모된다. 또한, 음이온성 계면 활성제의 함유량을 8질량% 이하로 함으로써, 광학막 형성 시, 불화물 입자와 결합제 성분(상세에 대해서는 후술한다.)로서의 아크릴레이트 수지 등과의 상용성이 향상하고, 광 투명성이 손상되는 것을 저감할 수 있다.
상기 유기 용매로서는 특별히 한정되지 않지만, 알코올 용매, 케톤 용매 및 에테르 용매가 바람직하다. 이들 유기 용매는 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
상기 알코올 용매로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 1-펜탄올, 시클로헥산올, 메틸시클로헥산올, 1-메톡시-2-프로판올, 2-메톡시-1-프로판올 및 3-메틸-1-부탄올 등을 들 수 있다. 이들 알코올 용매는 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
상기 케톤 용매로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 아세틸아세톤 등을 들 수 있다. 이들의 케톤 용매는 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
상기 에테르 용매는, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 및 테트라히드로푸란 등을 들 수 있다. 이들의 에테르 용매는 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
예시한 유기 용매는 전술한 Na3AlF6 입자 외에, 예시한 불화물 입자나, 전술한 예시한 음이온성 탄화수소 계면 활성제의 어느 것과도 임의로 조합해서 사용할 수 있다. 또한, 예시한 유기 용매 중, 본 실시 형태에 있어서는, 1-메틸-2-프로판올, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 및 프로필렌글리콜모노메틸에테르가 바람직하다. 이들 유기 용매는 예를 들어 본 실시 형태의 불화물 입자의 분산액을 광학막 형성용 조성물에 적용한 경우, 당해 광학막 형성용 조성물에 포함되는 결합제 성분으로서의 아크릴레이트계 용매에 대하여 우수한 용해성을 갖고 있다. 또한, 이들 유기 용매는 휘발성도 높기 때문에, 반사 방지막 등의 광학막의 제조에 적합하다.
본 실시 형태에 있어서, 불화물 입자의 분산액에 있어서의 수분 농도는, 불화물 입자의 분산액 100질량%에 대하여 1.5질량% 이하인 것이 바람직하고, 1.0질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.8질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 불화물 입자의 분산액 중의 수분 농도가 1.5질량% 이하이면, 불화물 입자가 분산액 중에서 응집하지 않고, 분산액의 안정성이 도모된다.
상기 불화물 입자의 분산액에 있어서, 펄스 NMR을 사용하여 측정된 Rsp값은 5 이상인 것이 바람직하고, 10 내지 25의 범위인 것이 보다 바람직하다. Rsp값이 5 이상이면 불화물 입자의 분산액 용매 친화성이 높고, 불화물 입자가 응집하는 것을 억제하고, 불화물 입자의 분산 안정성을 양호하게 유지할 수 있다. Rsp값은 음이온성 계면 활성제의 함유량 및/또는 분산액 중의 수분 농도를 제어함으로써 조정 가능하다. 예를 들어, 음이온성 계면 활성제의 함유량을, 전술한 수치 범위를 초과하지 않는 범위에서 많게 함으로써 Rsp값을 크게 할 수 있다. 또한, 분산액 중의 수분량을 적게 함으로써도 Rsp값을 크게 할 수 있다. 또한, Rsp값의 측정 방법에 대해서는, 실시예에 있어서 후술한다.
상기 분산액의 점도는, 광학막 형성용 조성물에 함유시키는 결합제 성분과의 상용성을 양호하게 한다는 관점에서는, 200mPa·s 이하의 범위인 것이 바람직하다.
(불화물 입자의 제조 방법)
이어서, 본 실시 형태에 따른 불화물 입자의 제조 방법에 대해서, Na3AlF6 입자를 예로 해서 이하에 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 제조 방법은 일례이며, 본 발명은 이 제조 방법에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 설명하는 제조 방법은, Na3AlF6 입자 이외의 불화물 입자에 대해서도 적용 가능하다.
Na3AlF6 입자의 제조 방법은, 나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액과 불화물 전구체를 반응시켜서, Na3AlF6 입자의 슬러리를 얻는 공정과, 얻어진 슬러리의 고액 분리 및 세정을 행하는 공정과, 세정 후의 Na3AlF6 입자의 페이스트로부터 수분을 제거해서 Na3AlF6 입자의 건조 고체를 얻는 공정을 포함한다.
상기 나트륨염 수용액에 있어서의 나트륨염으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 황산나트륨, 아세트산나트륨, 질산나트륨 및 수산화나트륨 등을 들 수 있다. 이들의 나트륨염은, 각각 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
상기 알루미늄염 수용액에 있어서의 알루미늄염으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 황산알루미늄, 아세트산 알루미늄, 질산 알루미늄 및 수산화알루미늄 등을 들 수 있다. 이들 알루미늄염은, 각각 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
상기 나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액은 각각, 나트륨염 또는 알루미늄염을 물에 용해시킴으로써 얻어진다. 나트륨염 또는 알루미늄염을 물에 용해시킬 때의 용해 온도는, 나트륨염 또는 알루미늄염의 물에 대한 용해도 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 예를 들어, 물에 대하여 실온 하에서도 충분한 용해성을 나타내는 나트륨염 및/또는 알루미늄염을 사용하는 경우에는, 실온 하에서 행해도 된다. 또한, 실온 하에서의 물에 대한 용해성이 낮은 나트륨염 및/또는 알루미늄염을 사용하는 경우에는, 가온해서 이들 염을 물에 용해시킴으로써, 용해에 요하는 시간의 단축화를 도모해도 된다.
상기 불화물 전구체는, 물에 대하여 가용성을 나타내는 염이면 특별히 한정되지 않는다. 불화물 전구체로서는, 예를 들어 불화나트륨, 불화칼륨, 불화 암모늄, 불화 제4급 암모늄, 산성 불화 암모늄 및 불화 수소 등을 들 수 있다. 이들 불화물 전구체는, 1종류를 단독으로, 또는 2종류 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액과, 불화물 전구체의 반응은, 수용액 중의 이물을 제거할 목적으로, 당해 나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액의 여과 후에 행해도 된다.
나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액과, 불화물 전구체의 반응은, 나트륨염 수용액과 알루미늄염 수용액을 포함하는 혼합 용액에, 고체의 불화물 전구체를 첨가함으로써 행할 수 있다. 혹은, 나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액 중 어느 한쪽에 고체의 불화물 전구체를 첨가한 후에, 불화물 전구체를 첨가하지 않고 있는 나트륨염 수용액 또는 알루미늄염 수용액을 혼합해서 반응시킬 수도 있다. 또한, 나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액을, 불화물 전구체를 물에 용해시킨 불화물 전구체 수용액에, 임의의 순서로 또는 동시에 혼합해서 반응시켜도 된다. 나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액을 불화물 전구체 수용액에 혼합해서 반응시키는 방법의 경우, 제조 공정의 간편화 및 반응의 용이화를 도모할 수 있다. 또한, 상기 불화물 전구체 수용액을 사용하는 경우, 불화물 전구체 수용액 중의 이물을 제거하기 위해서, 미리 여과를 행해도 된다.
나트륨염 수용액 및 알루미늄염 수용액과, 불화물 전구체의 반응 온도는 특별히 한정되지 않지만, 반응 온도가 너무 낮으면 반응의 진행이 느려지는 경우가 있다. 그 한편, 반응 온도가 너무 높으면, 나트륨염 수용액, 알루미늄염 수용액 및/또는 불화물 전구체 수용액으로부터 증기가 발생하고, 이들 혼합액(반응액)의 농도가 변화하는 경우가 있다. 이들 관점에서, 상기 반응 온도는 20℃ 내지 50℃의 범위 내인 것이 바람직하고, 23℃ 내지 45℃의 범위 내인 것이 보다 바람직하고, 25℃ 내지 40℃의 범위 내인 것이 특히 바람직하다.
얻어진 Na3AlF6 입자의 슬러리를 고액 분리하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 흡인 여과, 원심 탈수 등을 들 수 있다. 또한, Na3AlF6 입자의 입경이 작고 미세한 경우, 흡인 여과나 원심 탈수에서는 고액 분리가 곤란한 것이 있다. 그러한 경우에는, 원심 분리기를 사용해서 고액 분리를 행해도 되고, 또한 슬러리 자체를 증발 건고해도 된다.
고액 분리에 의해 얻어진 Na3AlF6 입자의 페이스트 세정은, 예를 들어 수세에서 행할 수 있다. 이에 의해, 미반응의 불화물 전구체나 기타의 음이온을 제거할 수 있다. 세정 온도 및 세정 시간은 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라 설정할 수 있다.
세정 후의 Na3AlF6 입자의 페이스트로부터 수분을 제거하는 방법으로서는, 예를 들어 가열 처리를 들 수 있다. 이에 의해, Na3AlF6 입자의 건조 분말을 얻을 수 있다. 가열 처리 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 FRP제의 배트에 Na3AlF6 입자의 페이스트를 넣고, 건조기 내에서 건조시키는 방법을 들 수 있다.
가열 처리 시의 가열 온도(건조 온도)는 100℃ 내지 300℃의 범위 내가 바람직하고, 100℃ 내지 200℃의 범위 내가 보다 바람직하다. 가열 온도를 100℃ 이상으로 함으로써 Na3AlF6 입자의 페이스트 중에 포함되는 수분을 충분히 제거하고, 또는 저감 시킬 수 있다. 그 한편, 가열 온도를 300℃ 이하로 함으로써, Na3AlF6 입자끼리의 열 융착이나, Na3AlF6 입자의 입성장을 억제할 수 있다. 또한, 가열 처리 시의 가열 시간(건조 시간)은 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라 설정할 수 있다.
가열 처리는 대기 하에서 행해도 되고, 또는 불활성 가스 환경 하에서 행해도 된다. 불활성 가스로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 질소, 아르곤 등을 들 수 있다. 또한, Na3AlF6 입자의 페이스트 건조를 촉진한다는 관점에서는, 감압 환경 하에서 가열 처리를 행해도 된다.
또한, Na3AlF6 입자 이외의 불화물 입자에 대해서는, 공지된 제조 방법에 의해 제조 가능하다. 또한, 사용하는 원료나 제조 조건도 적절히 필요에 따라 설정할 수 있다.
(불화물 입자의 분산액 제조 방법)
이어서, 본 실시 형태에 따른 불화물 입자의 분산액 제조 방법에 대해서 이하에 설명한다.
본 실시 형태의 분산액은, 전술한 제조 방법에서 얻어지는 Na3AlF6 입자 등의 불화물 입자, 음이온성 계면 활성제 및 유기 용매를 혼합하고, 불화물 입자를 유기 용매 중에 분산시킴으로써 얻을 수 있다. 또한, 본 실시 형태에 따른 불화물 입자의 분산액 제조 방법에는, 전술한 불화물 입자의 제조 방법도 포함될 수 있다.
본 실시 형태의 불화물 입자의 제조 방법에 있어서, 불화물 입자, 음이온성 계면 활성제 및 유기 용매의 혼합 방법이나 첨가 순서는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 불화물 입자를 유기 용매에 첨가하고, 이 혼합액에 대하여 분산기를 사용해서 분산 처리를 실시한 후에, 음이온성 계면 활성제를 첨가하고, 본 실시 형태의 불화물 입자의 분산액을 제조해도 된다. 또한, 불화물 입자, 음이온성 계면 활성제 및 유기 용매를 한번에 혼합한 후에, 분산기를 사용해서 분산 처리를 실시하고, 본 실시 형태의 불화물 입자의 분산액을 제조해도 된다.
불화물 입자의 유기 용매에의 분산 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 습식 비즈 밀, 습식 제트 밀, 초음파를 사용하는 방법 등을 들 수 있다. 분산 방법의 선택은, 목적으로 하는 불화물 입자의 평균 분산 입자경이나 순도 등의 품질, 분쇄에 사용하는 장치를 고려해서 행하면 된다.
예를 들어, 불화물 입자의 분산성을 양호하게 하고자 하는 경우에는, 습식 비즈 밀을 사용하는 방법이 바람직하다. 습식 비즈 밀에서는 지르코니아 비즈 등의 미디어를 이용해서 입자를 미세화하기 때문에, 불화물 입자의 분산력을 양호하게 할 수 있다. 단, 얻어지는 분산액에 대해서는, 미디어에 의한 콘타미네이션의 가능성이 있다. 또한, 분산액의 순도를 양호하게 하고자 하는 경우에는, 습식 제트 밀을 사용하는 방법이 바람직하다. 습식 제트 밀은 미디어를 사용하지 않는 습식 분쇄 방법이며, 습식 비즈 밀과 같은 미디어에 의한 콘타미네이션의 방지가 도모된다. 단, 미디어를 사용하지 않으므로, 불화물 입자의 분산력이 저하하는 경우가 있다. 또한, 분산 시간은 특별히 한정되지 않고, 불화물 입자나 음이온성 계면 활성제, 유기 용매의 종류 등에 따라 적절히 설정할 수 있다.
분산액의 제조 과정에 있어서는, 분산액 중의 수분 농도를 제어하는 것이 바람직하다. 수분 농도를 제어하는 방법으로서는, 예를 들어 드라이 룸 등의 노점 관리된 장소에서 습식 분쇄를 행하는 방법이나, 불화물 입자, 유기 용매 및 이들을 포함하는 분산액이 외기에 노출되지 않도록, 밀폐한 공간 내에 있어서 불활성 가스의 환경 하에서 행하는 방법을 들 수 있다. 불활성 가스로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 드라이 에어, 질소, 아르곤 등을 들 수 있다.
또한, 불화물 입자를 유기 용매중에 첨가해서 분산시키기 전에, 미리, 불화물 입자의 표면 흡착수를 제거해도 된다. 또한, 유기 용매로부터 수분을 제거해도 된다. 표면 흡착수를 제거하는 방법으로서는, 예를 들어 가열 처리에 의해 행할 수 있다. 가열 처리에 있어서의 건조 온도로서는 100℃ 내지 200℃의 범위가 바람직하고, 110℃ 내지 150℃의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 건조 시간으로서는 2시간 내지 34시간의 범위가 바람직하고, 5시간 내지 20시간의 범위가 보다 바람직하다. 또한, 유기 용매로부터 수분을 제거하는 방법으로서는, 예를 들어 증류, 원심 분리, 탈수재(분자체, 제올라이트, 이온 교환 수지, 활성 알루미나 등)의 사용 등을 들 수 있다. 또한, 질소 등의 불활성 가스를 비프로톤성 유기 용매 중에 버블링시키는 방법 등이어도 된다.
(광학막 형성용 조성물 및 그 제조 방법)
이어서, 본 실시 형태에 따른 광학막 형성용 조성물 및 그 제조 방법에 대해서, 이하에 설명한다.
본 실시 형태의 광학막 형성용 조성물은, 불화물 입자의 분산액과, 결합제 성분을 적어도 포함한다.
분산액의 함유량으로서는, 광학막 형성용 조성물의 전체 질량에 대하여 15질량% 이상, 45질량% 이하인 것이 바람직하고, 18질량% 이상, 40질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 20질량% 이상, 35질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, 결합제 성분의 함유량으로서는, 광학막 형성용 조성물의 전체 질량에 대하여 0.8질량% 이상, 5질량% 이하인 것이 바람직하고, 1질량% 이상, 4질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 2질량% 이상, 3질량% 이하인 것이 특히 바람직하다.
상기 결합제 성분으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 수지, 중합성 모노머 등을 들 수 있다.
상기 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 공지된 열경화성 수지나 열가소성 수지 등을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리아미드수지, 우레탄 수지, 염화비닐 수지, 불소 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, 부티랄 수지, 아세트산 비닐 수지 등을 들 수 있다. 이들의 수지는, 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 또한, 2종류 이상이 수지를 포함하는 공중합체나 변성체로서 사용해도 된다. 예시한 수지 중, 불소 수지 등의 불소 원자를 포함하는 수지는 광학막의 굴절률을 저감하는 것이 가능해지기 때문에 바람직하다.
상기 중합성 모노머로서는 특별히 한정되지 않고, 라디칼 중합, 음이온 중합, 양이온 중합 등에 의해 중합 가능한 공지된 모노머를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 비이온성 모노머(스티렌, 메틸메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 등), 음이온성 모노머(메타크릴산, 말레산, 이타콘산, 2-아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산, o- 및 p-스티렌술포네이트, 그리고 이들의 염 등), 양이온성 모노머(N-(3-아크릴아미드프로필)암모늄메타크릴레이트, N-(2-메타크릴로일옥시에틸)-N, 1,2-디메틸-5-비닐피리디늄메토술페이트 및 이들의 염 등), 가교 모노머(디비닐벤젠, 에틸렌디아크릴레이트, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드 등) 등을 들 수 있다. 이들 중합성 모노머는, 1종류를 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 예시한 중합성 모노머 중, 불소 원자를 포함하는 중합성 모노머는 광학막의 굴절률을 저감하는 것이 가능하기 때문에 바람직하다.
광학막 형성용 조성물에는, 본 발명의 목적이나 효과를 손상시키지 않는 범위로, 기타의 첨가제가 포함되어 있어도 된다. 기타의 첨가제로서는, 예를 들어 광중합 개시제, 광경화성 화합물, 중합 금지제, 광 증감제, 레벨링제, 계면 활성제, 항균제, 안티 블로킹제, 가소제, 자외선 흡수제, 적외선 흡수제, 산화 방지제, 실란 커플링제, 도전성 폴리머, 도전성 계면 활성제, 무기 충전제, 안료, 염료 등을 들 수 있다. 이들의 첨가제의 첨가량은, 필요에 따라 적절히 설정할 수 있다.
또한, 광중합 개시제란, 자외선 등의 활성 에너지선의 조사에 의해, 라디칼종을 발생시키는 첨가제를 의미하고, 예를 들어 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등을 들 수 있다.
광학막 형성용 조성물의 제조 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 불화물 입자의 분산액과 결합제 성분을, 각각 소정량 혼합시킴으로써 제조 가능하다. 또한, 첨가제를 함유시키는 경우에는, 불화물 입자의 분산액과 결합제 성분의 혼합물에 대하여, 또한 소정량을 첨가하거나 해서 제조할 수 있다.
(광학막 및 그 제조 방법)
이어서, 본 실시 형태에 따른 광학막 및 그 제조 방법에 대해서, 이하에 설명한다.
본 실시 형태의 광학막은, 전술한 광학막 형성용 조성물의 건조 경화막을 포함한다. 이 광학막 중에는, 필러로서의 불화물 입자가 균일하게 포함되어 있고, 예를 들어 불화 마그네슘 입자를 사용한 광학막과 비교해서 저굴절률이다. 또한, 광 투과율이 높고, 헤이즈 및 광 반사율이 저감되는 등, 면내에 있어서 균일 또한 양호한 광학 특성을 갖는다.
본 실시 형태의 광학막은, 예를 들어 반사 방지막 등으로서 사용할 수 있다.
광학막에 포함되는 불화물 입자의 함유량은, 광학막 100체적%에 대하여 40체적% 내지 90체적%의 범위 내인 것이 바람직하다. 불화물 입자의 함유량이 상기 범위 내이면, 광학막의 물리적·화학적 강도인 저하를 억제하면서, 광학막의 저굴절률화의 효과를 유지할 수 있기 때문에 실용적이다.
또한, 광학막의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적절히 필요에 따라 설정할 수 있다.
광학막은, 예를 들어 이하의 방법에 의해 형성 가능하다. 즉, 광학막 형성용 조성물을 기판 등에 도포한 후, 당해 광학막 형성용 조성물의 도포막을 건조시킨다. 계속해서, 소정의 광 강도의 자외선을 조사해서 건조 후의 도포막을 광경화시킨다. 이에 의해, 본 실시 형태의 광학막이 얻어진다.
광학막 형성용 조성물의 도포 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 침지법, 스프레이법, 스피너(스핀 코트)법, 롤 코트법, 리버스 코팅법, 그라비아 코트법, 로드 코트법, 바 코트법, 다이 코트법, 스프레이 코트법 등을 들 수 있다. 또한, 저굴절률층을 형성하는 경우에는, 도공 정밀도의 관점에서 리버스 코팅법, 특히 소경 그라비아 롤을 사용한 리버스 코팅법이 바람직하다.
상기 기판으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 플라스틱 시트, 플라스틱 필름, 플라스틱 패널 및 유리 등을 들 수 있다. 또한, 플라스틱 시트, 플라스틱 필름 및 플라스틱 패널을 구성하는 재료로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 폴리카르보네이트, 아크릴 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 및 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등을 들 수 있다.
또한, 광학막 형성용 조성물은, 또한 용매에 첨가한 상태로 기판 상에 도포해도 된다. 용매는 도포(인쇄를 포함한다.)의 작업성을 개선할 목적으로 배합된다. 용매는 광학막 형성용 조성물을 용해하고, 또는 광학막 형성용 조성물이 상용성을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등을 사용할 수 있다.
용매의 사용량은 광학막의 형성에 있어서 적합한 범위이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상은 광학막 형성용 조성물 100질량%에 대하여, 10질량% 내지 95질량%의 범위 내이다.
기판에 도포된 광학막 형성용 조성물(또한, 전술한 용매에 첨가한 경우도 포함한다.)의 도포막의 건조 방법은 특별히 한정되지 않고, 자연 건조나 열풍 등을 분사함으로써 행할 수 있다. 건조 시간이나 건조 온도는 특별히 한정되지 않고, 도포막의 두께나 구성 재료 등에 따라 적절히 설정할 수 있다.
또한, 건조 후의 도포막에 대한 자외선의 조사 방법이나 조사 조건은 특별히 한정되지 않는다. 조사 조건으로서는, 광학막 형성용 조성물의 구성 성분의 종류나 배합량 등에 따라 적절히 설정할 수 있다.
이상에 의해, 본 실시 형태의 광학막을 기판 상에 형성할 수 있다. 여기서, 본 실시 형태에 따른 불화물 입자의 분산액에 있어서는, 저점도이고, 또한 불화물 입자의 분산성도 양호한 것으로 되어 있다. 그 때문에, 당해 분산액을 포함하는 광학막 형성용 조성물을 사용해서 형성된 광학막은, 굴절률이 낮고, 헤이즈, 광 반사율 등의 광학 특성이 면내에서 균일하게 되어 있다. 그 결과, 본 실시 형태의 광학막은 반사 방지막 등에 적합하다.
실시예
이하에, 본 발명이 적합한 실시예를 예시적으로 상세하게 설명한다. 단, 이 실시예에 기재되어 있는 재료나 배합량 등은, 특별히 한정적인 기재가 없는 한은, 본 발명의 범위를 그들에만 한정하는 것은 아니다.
(평균 입자경 측정 방법)
입도 분포계(마이크로트랙·벨(주)제, Microtrac, NanotracUPA, UPA-UZ152)를 사용해서 분산액 중의 불화물 입자의 평균 분산 입자경(d50)을 측정했다. 또한, 평균 분산 입자경(d50)은 샘플 입자 전체의 50체적%가 평균 분산 입자경 이하의 입자를 포함하는 것으로 정의되는 입자경이다.
측정 원리: 동적 광산란법 주파수 해석(FFT-헤테로다인법)
광원: 3mW 반도체 레이저 780㎚(2개)
설정 범위: 10℃ 내지 80℃
측정 입도 분포 범위: 0.8㎚ 내지 6.5406㎛
측정 대상: 콜로이드 입자
특별한 설명이 없는 한, 실시예 및 비교예에 있어서의 평균 분산 입자경은, 상술한 동적 광산란법에 의해 측정된 체적 환산의 평균 입자경을 의미하고 있다.
(수분 측정 방법)
칼 피셔법에 의해 불화물 입자의 분산액 중의 수분 농도를 측정했다. 수분 측정 장치로서는, 히라누마 산교(주)제의 TQV-2200S(상품명)를 사용했다. 측정 방법은 JIS K 0068(2001)에 기초하여 용량 적정법으로 행하였다.
(점도 측정 방법)
B형 점도계에서 불화물 입자의 분산액 점도를 측정했다. B형 점도계로서는, 미국 브룩필드사제의 DV-I PRIME(상품명)을 사용했다. 측정은 JIS K 5600-2-2(2004)에 기초하여 실시했다.
(용매 친화성의 측정 방법)
펄스 NMR 측정에 의해, 불화물 입자의 분산액 용매 친화성의 지표(Rsp값)를 산출했다. 측정 장치로서 Magritek제 Spinsolve 60 ULTRA Phosphorus를 사용하여, 측정핵 1H NMR, CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill sequence)법에 의해 측정을 행하였다. Rsp값은 이하의 식 (1)에 의해 산출했다.
Rsp=(Rav-Rb)/(Rb)
(1)
(식 (1) 중, Rsp는 용매 친화성을 나타내는 지표이며, Rav는 불화물 입자의 분산액의 완화 시간 역수이고, Rb는 불화물 입자의 분산액에 있어서 불화물 입자를 제외한 블랭크 용매의 완화 시간 역수이다.)
(실시예 1)
프로필렌글리콜모노메틸에테르(PGME, 시약) 1600g, Na3AlF6 입자(스텔라 케미파(주)제) 80g을 불소 수지제 용기에서 혼합하고, Na3AlF6 입자가 응집한 상태의 슬러리를 제작했다. 이 슬러리를 비즈 밀(니혼 코크스 고교(주)제)에 투입하고, 분산 처리를 행하였다. 슬러리의 투입 후는 슬러리가 외기에 노출되는 부분을 질소 분위기로 하였다. 또한, 비즈는 지르코니아제 비즈((주)닛카토제)를 사용했다. 분산 처리 중, 일정 시간마다 분산액을 샘플링해서 입도 분포를 측정했다. Na3AlF6 입자의 평균 입자경(체적 환산, d50)의 감소가 멈출 때까지 분산 처리를 행하고, Na3AlF6 입자를 포함하는 혼합액을 1000g 얻었다. 그 후, 이 혼합액에 분산제로서의 플라이서프 A212C(상품명, 다이이찌 고교 세야꾸(주)제)를 1g 첨가하고, 1분간의 초음파 처리를 행하였다. 이에 의해, Na3AlF6 입자의 함유량이 분산액의 전체 질량에 대하여 5질량%이고, 분산제로서의 플라이서프 A212C가 Na3AlF6 입자 100질량%에 대하여 2질량%인, Na3AlF6 입자의 분산액을 얻었다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
본 실시예에 있어서는, 분산제로서의 플라이서프 A212C의 첨가량을 2g(Na3AlF6 입자 100질량%에 대하여 4질량%)으로 변경했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
본 실시예에 있어서는, 분산제로서 플라이서프 A212C 대신에 네오펠렉스 GS(상품명, 가오(주)제)를 사용했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
본 실시예에 있어서는, 분산제로서 플라이서프 A212C 대신에 7H-도데카플루오로헵탄산을 사용했다. 또한, 7H-도데카플루오로헵탄산의 첨가량도 분산액 1000g에 대하여 0.1g(Na3AlF6 입자 100질량%에 대하여 0.2질량%)으로 변경했다. 그들 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
본 실시예에 있어서는, 분산제로서 플라이서프 A212C 대신에 헵탄산을 사용했다. 또한, 헵탄산의 첨가량도 분산액 1000g에 대하여 0.1g(Na3AlF6 입자 100질량%에 대하여 0.2질량%)으로 변경했다. 그들 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 6)
본 실시예에 있어서는, Na3AlF6 입자의 함유량이 분산액의 전체 질량에 대하여 1질량%가 되도록 슬러리의 제작 조건을 변경했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 7)
본 실시예에 있어서는, Na3AlF6 입자의 함유량이 분산액의 전체 질량에 대하여 30질량%가 되도록 슬러리의 제작 조건을 변경했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 8)
본 실시예에 있어서는, Na3AlF6 입자 대신에 Na5Al3F14를 사용했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 9)
본 실시예에 있어서는, 불화물 입자로서 Na3AlF6 입자 대신에 LiCaAlF6 입자 (스텔라 케미파(주)제)를 사용했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 10)
본 실시예에 있어서는, 분산 용매로서 PGME 대신에 2-프로판올(IPA, 시약)을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 11)
본 실시예에 있어서는, 분산 용매로서 PGME 대신에 메틸에틸케톤(MEK, 시약)을 사용했다. 또한, 분산제로서 플라이서프 A212C 대신에 7H-도데카플루오로헵탄산을 사용했다. 그들 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
본 비교예에 있어서는, 분산제로서 비이온성 계면 활성제인 노이겐(등록상표, 다이이찌 고교 세야꾸(주)제)을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
본 비교예에 있어서는, 분산제로서 양이온성 계면 활성제인 프터젠트(등록상표) 310(상품명, (주)네오스제)을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
본 비교예에 있어서는, 분산제를 사용하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(비교예 4)
본 비교예에 있어서는, 불화물 입자로서 Na3AlF6 입자 대신에 불화 마그네슘 입자(스텔라 케미파(주)제)를 사용했다. 또한, 분산제를 사용하지 않았다. 그들 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 분산액을 제작했다. 얻어진 분산액의 물성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 12)
실시예 1에서 제작한 분산액 27.5g과 시판되어 있는 아크릴레이트 도료(아크릴 수지) 1.2g을 혼합했다. 또한, 혼합한 용액에 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(광중합 개시제) 0.6g을 용해시켜서, 광학막 형성용 조성물로 하였다. 이어서, 이 광학막 형성용 조성물 10g을 프로필렌글리콜모노메틸에테르 10.9g으로 희석하고, 저굴절률 도료를 제작했다.
PET 필름(도레이(주)제, 루미러(등록상표) U34: 두께 100㎛)의 편면에 희석한 저굴절률 도료 300μl를 스핀 코팅에 의해 도공했다. 도공한 도포막을 130℃에서 건조 후, 자외선 400mJ/㎠를 조사해서 광경화시켜서, 반사 방지막(저굴절률층, 광학막)을 적층했다.
(실시예 13)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 2에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 14)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 3에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 15)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 4에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 16)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 5에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 17)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 6에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 18)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 7에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 19)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 8에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 20)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 9에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 21)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 10에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(실시예 22)
본 실시예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 실시예 11에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 실시예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(비교예 5)
본 비교예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 비교예 1에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(비교예 6)
본 비교예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 비교예 2에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(비교예 7)
본 비교예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 비교예 3에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(비교예 8)
본 비교예에 있어서는, 실시예 1에서 제작한 분산액 대신에 비교예 4에서 제작한 분산액을 사용했다. 그 이외에는, 실시예 12와 마찬가지 방법으로 본 비교예에 관한 반사 방지막을 적층했다.
(헤이즈 측정 및 최저 광 반사율 측정)
반사 방지막(저굴절률층)의 헤이즈값, 반사 방지막의 최저 광 반사율을 JIS K 7136에 준거해서 자외 가시 근적외 분광 광도계(상품명: V670, 니혼 분코(주)제)를 사용하여 측정했다.
실시예 12 내지 22 및 비교예 5 내지 8에 관한 반사 방지막의 물성을 표 2에 나타낸다. 또한, 비교예 8의 반사 방지막에 있어서는, 당해 반사 방지막의 광 투과성이 높고, 헤이즈값은 PET 필름 단독의 경우와 동등한 값이었다. 따라서, 표 2에 있어서의 실시예 12 내지 22 및 비교예 5 내지 7에 있어서의 각 수치는, 비교예 8의 반사 방지막의 광학 특성을 100(기준값)으로 하고, 그 기준값에 대한 상대값을 나타냈다. 표 2 중의 헤이즈 및 최저 광 반사율에 대해서는, 수치가 작은 쪽이 반사 방지막의 광학 특성으로서 우수한 것을 나타낸다.
Claims (12)
- 불화물 입자와, 상기 불화물 입자의 분산제로서의 음이온성 계면 활성제와, 유기 용매를 포함하고,
상기 불화물 입자는 적어도 알루미늄 및 알칼리 금속과, 임의 원소로서의 알칼리 토류 금속을 조성에 포함하고, 상기 유기 용매 중에 분산되어 있는, 불화물 입자의 분산액. - 제1항에 있어서, 상기 음이온성 계면 활성제에 있어서의 친수기의 반대 이온이, 프로톤 또는 오늄 이온인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 음이온성 계면 활성제가, 이하의 화학식 (1)로 표시되는 음이온성 탄화수소 계면 활성제 및 음이온성 탄화 불소 계면 활성제의 적어도 어느 것인, 불화물 입자의 분산액.
R-X-M (1)
(식 중의 R은 탄소수 2 내지 18의 알킬기, 탄소수 2 내지 18의 아릴기, 탄소수 2 내지 18의 폴리옥시알킬렌알킬에테르기, 탄소수가 2 내지 18의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 알킬기, 탄소수가 2 내지 18의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 아릴기, 또는 탄소수가 2 내지 18의 범위이고, 적어도 1개의 수소 원자가 불소 원자로 치환된 폴리옥시알킬렌알킬에테르기를 나타낸다. X는 -COO-, -PO4 -, -SO3 - 또는 -SO4 -를 나타낸다. M은 프로톤 또는 오늄 이온을 나타낸다.) - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 음이온성 계면 활성제의 함유량이, 상기 불화물 입자 100질량%에 대하여 0.2질량% 내지 8질량%의 범위 내인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불화물 입자가 Na3AlF6, Na5Al3F14, Na3Li3Al2F12, Na2MgAlF7, K2NaAlF6, LiCaAlF6 및 LiSrAlF6으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 불화물의 입자인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불화물 입자의 분산액 중의 수분 농도가, 상기 불화물 입자의 분산액 100질량%에 대하여 1.5질량% 이하인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 용매가, 알코올 용매, 케톤 용매 및 에테르 용매의 적어도 어느 것인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불화물 입자의 평균 분산 입자경이 1㎚ 내지 100㎚의 범위 내인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불화물 입자의 함유량이, 상기 불화물 입자의 분산액 100질량%에 대하여 1질량% 내지 30질량%의 범위 내인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불화물 입자의 분산액의 펄스 NMR을 사용하여 측정된 Rsp값이 5 이상인, 불화물 입자의 분산액.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 불화물 입자의 분산액을 포함하는, 광학막 형성용 조성물.
- 제11항에 기재된 광학막 형성용 조성물의 경화막을 포함하는, 광학막.
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