KR20230104667A - 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 및 이의 제조방법 - Google Patents

고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 이는 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사, 권취 및 배위 처리를 수행하여 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 배위 처리의 방법은 다음과 같다. 즉, 권취된 섬유를 착화제 수용액에 침지시키며, 착화제 수용액의 농도는 0.1 내지 0.2mol/L이다. 배위 처리의 조건은 다음과 같다. 즉, 80 내지 100℃ 조건에서 48 내지 72시간이며, 착화제 수용액의 농도는 0.1 내지 0.2mol/L이다. 제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위된다. 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.05 내지 0.07이고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것은 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자이다. 본 발명은 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되어 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 중 물리적 가교점을 증가시킴으로써, 파단 강도가 크게 개선된다.

Description

고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 및 이의 제조방법
본 발명은 폴리에스테르 섬유 기술 분야에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 분자 사슬 구조의 높은 대칭성 및 벤젠 고리의 강성은, 제품의 기계적 가공 성능, 화학적 내식성 및 미생물 부식 내성 등이 우수하다. 폴리에스테르 산업용 원사는 높은 강도, 높은 모듈러스, 안정적인 치수 및 내후성 등의 장점을 가지고 있어, 타이어 코드, 자동차 안전벨트, 에어백 와이어, 지오그리드 패브릭 등 분야에 널리 사용된다. 폴리에스테르 산업용 원사가 발전함에 따라, 그 특성과 응용 분야에 따라 점차 높은 강도, 높은 모듈러스, 특수 유형과 기능성 등 여러 카테고리의 제품으로 나뉘었으며, 캔버스, 실, 로프, 벨트, 호스 골격 재료, 토목 직물 및 그리드, 안전망 등에 광범위하게 사용된다. 장기간의 응용 과정에서 외력, 습도 및 열 등 환경 요인의 영향을 받는 것은 불가피하며, 이는 필연적으로 성능에 악영향을 미칠 수 있다. 그 중 고강도 저신율형 폴리에스테르 산업용 원사는 강도가 높고 신도가 낮으며 모듈러스가 높은 특성 등이 있다.
특정 상황의 수요를 충족시키기 위해, 산업용 원사의 기계적 특성에 대한 요구 수준도 점점 높아지고 있으므로, 폴리에스테르 산업용 원사 제품은 지속적인 혁신과 연구가 필요하다. 고강도 폴리에스테르 산업용 원사의 강도는 주로 전체 드래프트 비율에 따라 달라진다. 고점도 칩에서 방적된 애즈-스펀 원사(as-spun yarn)는 일반적으로 사전 배향도가 높으며 인장 항복 응력도 크고 변형이 천천히 진행되어 한 번에 드래프트를 완료하기가 어렵다. 따라서 다단 드래프팅을 채택하여, 드래프트 비율과 드래프트 균일도를 높일 수 있다. 따라서, 종래 기술에서는 다단 연신 및 열경화를 통해 고배향성 및 고결정화도를 갖는 산업용 원사를 획득하였으나, 고강도 폴리에스테르 산업용 원사에 대한 다년간의 연구 및 실습을 통해, 고강도 산업용 원사의 파단 강도 향상은 병목 단계에 이르렀고, 기존 기술로는 크게 개선하기가 어렵다.
따라서 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 중에서 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 연구하는 것은 의미가 크다.
종래 기술에서 폴리에스테르 산업용 원사의 파단 강도를 향상시키는 방법에 일정한 한계가 있는 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 고강도 저신율의 폴리에스테르 섬유 산업용 원사 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 배위 기술(구체적으로, 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산(2,5-pyridinedicarboxylic acid) 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위)을 채택하여 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 물리적 가교점을 증가시킴으로써, 그 파단 강도를 크게 향상시켜 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 응용에 적응하고 그 범위를 확대한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 하기의 기술적 해결책을 채택한다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사로서, 고강도 저신율의 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트 및 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고;
테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.05 내지 0.07이고;
2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것은 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자이다.
바람직한 기술적 해결책은 하기와 같다.
상기와 같은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사에 있어서, 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이가 Fe3+를 통해 배위되어 형성된 배위 구조는 하기와 같다.
Figure pct00001
상기와 같은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사에 있어서, 상기 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 ≥9.0cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.8±0.5%이고, 4.0cN/dtex 부하의 신장율은 3.0±0.2%이고, 초기 모듈러스는 118.4±0.5cN/dtex이다.
본 발명은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법을 더 제공한다. 이는 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사, 권취 및 배위 처리를 수행하여 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다.
변성 폴리에스테르의 제조 방법은 다음과 같다. 즉, 테레프탈산, 에틸렌글리콜 및 2,5-피리딘디카르복실산을 균일하게 혼합한 후 순차적으로 에스테르화 반응 및 중축합 반응을 수행하여 변성 폴리에스테르를 수득한다.
배위 처리의 방법은 다음과 같다. 즉, 권취된 섬유를 착화제 수용액에 침지시키며, 착화제 수용액의 농도는 0.1 내지 0.2mol/L이다.
배위 처리의 조건은 다음과 같다. 즉, 80 내지 100℃ 조건에서 48 내지 72시간이며, 착화제 수용액의 농도는 0.1 내지 0.2mol/L이다.
착화제는 FeCl3, Fe(NO3)3 또는 Fe2(SO4)3이다.
착화제의 폴리에스테르 섬유로의 확산은 소위 채널 및 자유 부피 모델로 설명될 수 있다. 폴리에스테르 섬유 유리 전이 온도 이상에서는, 섬유 내부의 자유 부피가 비교적 커서, 착화제의 유입을 수용하기에 충분한 "구멍"을 많이 포함한다. 착화제 분자는 "구멍"을 통해 확산되며, 동시에 폴리에스테르 섬유는 측기, 세그먼트 및 전체 고분자 사슬 등을 포함하는 다중 운동 단위를 갖는다. 착화제 분자가 섬유 내부로 확산되면, 일정 시간 내에 착화제 분자는 섬유의 리간드와 점진적으로 결합하여 비교적 안정적인 배위체 구조 단위를 형성한다. 권취 후 배위 처리를 수행하는 것은 배위의 일종의 방법으로, 한편으로는 해당 방법이 섬유 가공에 미치는 영향이 가장 적지만 시간이 오래 걸리는 반면, 다른 한편으로는 섬유의 약점이 종종 비정질 부위인 경우가 많고, 배위 처리의 방법은 비정질 부위 개선에 대한 효과가 가장 우수하다. Fe(Ⅲ)가 피리딘과 배위 결합된 후, 음이온이 배위에 참여하거나 착물에서 전하를 중화시키는 작용을 할 수 있다.
바람직한 기술적 해결책은 하기와 같다.
상기와 같은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법에 있어서, 변성 폴리에스테르의 제조 단계는 하기와 같다.
(1) 에스테르화 반응
테레프탈산, 에틸렌글리콜 및 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매를 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 상압 내지 0.3MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 250 내지 260℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 90% 이상에 달한다. 2,5-피리딘디카르복실산과 에틸렌글리콜은 산 촉매 작용 하에서 에스테르화 반응을 일으키며, 콘쥬게이션 효과로 인해, 카르복실산 활성이 테레프탈산보다 약간 크지만, 에스테르화 반응의 진행에는 영향을 미치지 않으며, 공정 상에서 특별한 조정은 필요하지 않다.
(2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 30 내지 50분 이내에 상압에서 500Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 250 내지 260℃이고, 반응 시간은 30 내지 50분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 100Pa의 절대압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 270 내지 282℃, 반응 시간은 50 내지 90분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
상기와 같은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법에 있어서, 테레프탈산, 에틸렌글리콜 및 2,5-피리딘디카르복실산의 몰비는 1:1.2 내지 2.0:0.05 내지 0.07이다.
촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.01 내지 0.05wt%이며, 촉매는 삼산화안티모니(antimony trioxide), 에틸렌 글리콜 안티모니(ethylene glycol antimony) 또는 안티모니 아세테이트(antimony acetate)이다.
상기와 같은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법에 있어서, 고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1.0 내지 1.2dL/g이다.
상기와 같은 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법에 있어서, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 290 내지 300℃
측면 송풍 온도 20±2℃
측면 송풍 습도 80±5%
측면 송풍 풍속 0.70±0.10m/s
GR-1 속도 480 내지 600m/min
GR-2 속도 800 내지 1000m/min; GR-2 온도 85 내지 95℃
GR-3 속도 2000 내지 2500m/min; GR-3 온도 130 내지 150℃
GR-4 속도 3000 내지 3550m/min; GR-4 온도 230 내지 250℃
GR-5 속도 3000 내지 3550m/min; GR-5 온도 230 내지 250℃
GR-6 속도 3000 내지 3550m/min; GR-6 온도 200 내지 220℃
권취 속도 2950 내지 3500m/min
본 발명의 메커니즘은 하기와 같다.
기계적 성능은 폴리에스테르 산업용 원사의 모든 성능 중에서 가장 중요하며, 이는 폴리에스테르 산업용 원사의 합리적인 적용을 결정하는 지배적인 요인이다. 산업용 원사의 인장 강도는 분자간 작용력 및 분자량에 따라 달라지는데, 구체적으로 인장 강도는 거대 분자의 사슬 길이, 배향, 결정화 및 결정 형태와 관련이 있다. 거대 분자 사이의 작용력이 증가하면, 인장 강도도 함께 증가한다. 인장 응력의 작용 하에서, 거대 분자 사슬이 미끄러질 수 있다. 즉, 유동이 늘어난다. 가교점이 있으면 하이폴리머 유동 상태가 변경되는데, 구체적으로 유동 상태가 감소하며, 이는 인장 점도의 증가, 항복 응력의 증가, 변형의 감소, 파단 강도의 상당한 증가로 나타난다.
본 발명의 Fe3+ 도핑된 폴리에스테르 섬유에서, Fe(III)의 코어 주위에는 복수의 피리딘 리간드가 함유되어 있다. 두 분자 사이의 피리딘 리간드의 배위 구조는 폴리머 사슬의 응집을 촉진하여 물리적 가교점을 형성하는 경향이 있다. 금속-리간드 상호 작용은 매우 강한 결합 에너지를 가지며, 금속 배위 결합 에너지는 약 50 내지 200kJ/mol로, 그 강도는 수소 결합(4 내지 120kJ/mol)보다 강하다. 금속 배위 결합은 초분자 상호 작용의 일종으로, 공유 결합 다음으로 역학성이 좋아, 매우 강한 초분자 상호 작용 중 하나로 여겨진다. Fe3+가 피리딘과 배위 결합을 형성한 후, 금속-리간드 배위 상호 작용은 거대 분자 세그먼트의 분자 상호 작용을 강화시키고, 폴리머 사슬의 운동을 방해한다. 이는 Fe(Ⅲ)-피리딘 배위가 분자간의 작용력을 강화시킴을 설명하므로, Fe(Ⅲ)-피리딘 배위가 강화된 물리적 네트워크에 핵심적인 역할을 하여, 폴리에스테르의 신장 점도를 증가시켜, 폴리에스테르 섬유의 기계적 성능을 향상시키는 데에 유익한 것으로 판단된다. 동시에, 본 발명에서 채택하는 리간드는 2,5-피리딘디카르복실산이다. 테레프탈산 대신 2,5-피리딘디카르복실산를 도입하면, 두 카르복실의 위치가 피리딘 고리의 파라 위치에 있기 때문에, 테레프탈산과 매우 유사하여, 형성된 폴리에스테르 구조의 규칙성에 미치는 영향을 감소시킨다. 2,6-피리딘디카르복실산 또는 2,4-피리딘디카르복실산을 도입하면, 폴리에스테르 구조의 규칙성에 영향을 미쳐 결정화 성능에 영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 유익한 효과는 하기와 같다.
(1) 본 발명의 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은, Fe(Ⅲ)-피리딘 배위가 강화된 물리적 네트워크에서 핵심 역할을 하여, 폴리에스테르가 고온에서 우수한 기계적 특성을 유지할 수 있게 한다.
(2) 본 발명의 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사는 파단 강도가 ≥9.0cN/dtex로, 종래의 기술 수준을 훨씬 능가한다.
이하에서는 구체적인 실시예를 참고하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 상기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 또한 본 기술 분야의 당업자는 본 발명의 내용을 읽은 후 본 발명에 다양한 변경 또는 수정을 가할 수 있으며, 이러한 등가 형태도 본 출원의 첨부된 특허청구범위에 의해 정의된 범위에 속한다는 것을 이해해야 한다.
실시예 1
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:1.2:0.05인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(삼산화 안티모니)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.025wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.1MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 250℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 90%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 36분 이내에 상압에서 450Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 254℃이고, 반응 시간은 44분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 100Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 277℃, 반응 시간은 75분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1.1dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 290℃
측면 송풍 온도 18℃
측면 송풍 습도 75%
측면 송풍 풍속 0.6m/s
GR-1 속도 480m/min
GR-2 속도 800m/min; GR-2 온도 85℃
GR-3 속도 2000m/min; GR-3 온도 130℃
GR-4 속도 3000m/min; GR-4 온도 230℃
GR-5 속도 3000m/min; GR-5 온도 230℃
GR-6 속도 3000m/min; GR-6 온도 200℃
권취 속도 2950m/min
(3) 배위 처리: 92℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 55시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 FeCl3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.1mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.05이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00002
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9cN/dtex이고, 파단 신장율은 11.3%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 3.2%이다. 초기 모듈러스는 117.9cN//dtex이다.
실시예 2
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:1.2:0.06인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(삼산화 안티모니)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.03wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.2MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 252℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 95%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 33분 이내에 상압에서 490Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 252℃이고, 반응 시간은 47분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 30Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 272℃, 반응 시간은 85분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 292℃
측면 송풍 온도 18℃
측면 송풍 습도 77%
측면 송풍 풍속 0.65m/s
GR-1 속도 520m/min
GR-2 속도 850m/min; GR-2 온도 87℃
GR-3 속도 2100m/min; GR-3 온도 135℃
GR-4 속도 3100m/min; GR-4 온도 235℃
GR-5 속도 3100m/min; GR-5 온도 235℃
GR-6 속도 3100m/min; GR-6 온도 203℃
권취 속도 3070m/min
(3) 배위 처리: 83℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 65시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 FeCl3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.1mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.06이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00003
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9.3cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.8%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 3.1%이다. 초기 모듈러스는 118.3cN//dtex이다.
실시예 3
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:1.2:0.07인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(에틸렌 글리콜 안티모니)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.01wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.25MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 258℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 96%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 30분 이내에 상압에서 500Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 250℃이고, 반응 시간은 50분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 25Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 274℃, 반응 시간은 80분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 294℃
측면 송풍 온도 19℃
측면 송풍 습도 79%
측면 송풍 풍속 0.7m/s
GR-1 속도 540m/min
GR-2 속도 900m/min; GR-2 온도 89℃
GR-3 속도 2200m/min; GR-3 온도 139℃
GR-4 속도 3200m/min; GR-4 온도 239℃
GR-5 속도 3200m/min; GR-5 온도 239℃
GR-6 속도 3200m/min; GR-6 온도 207℃
권취 속도 3170m/min
(3) 배위 처리: 96℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 50시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 Fe(NO3)3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.1mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.07이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00004
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9.7cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.4%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 2.9%이다. 초기 모듈러스는 118.7cN//dtex이다.
실시예 4
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:1.5:0.05인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(에틸렌 글리콜 안티모니)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.02wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.3MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 260℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 97%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 39분 이내에 상압에서 400Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 256℃이고, 반응 시간은 40분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 20Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 270℃, 반응 시간은 90분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 296℃
측면 송풍 온도 20℃
측면 송풍 습도 81%
측면 송풍 풍속 0.73m/s
GR-1 속도 560m/min
GR-2 속도 920m/min; GR-2 온도 91℃
GR-3 속도 2200m/min; GR-3 온도 142℃
GR-4 속도 3300m/min; GR-4 온도 242℃
GR-5 속도 3300m/min; GR-5 온도 242℃
GR-6 속도 3300m/min; GR-6 온도 210℃
권취 속도 3260m/min
(3) 배위 처리: 89℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 57시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 Fe(NO3)3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.2mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.05이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00005
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9.4cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.9%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 3%이다. 초기 모듈러스는 118.4cN//dtex이다.
실시예 5
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:1.5:0.06인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(에틸렌 글리콜 안티모니)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.04wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.2MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 254℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 97%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 42분 이내에 상압에서 350Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 258℃이고, 반응 시간은 36분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 18Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 279℃, 반응 시간은 70분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1.1dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 298℃
측면 송풍 온도 21℃
측면 송풍 습도 83%
측면 송풍 풍속 0.76m/s
GR-1 속도 580m/min
GR-2 속도 940m/min; GR-2 온도 92℃
GR-3 속도 2400m/min; GR-3 온도 145℃
GR-4 속도 3400m/min; GR-4 온도 246℃
GR-5 속도 3400m/min; GR-5 온도 246℃
GR-6 속도 3400m/min; GR-6 온도 213℃
권취 속도 3360m/min
(3) 배위 처리: 80℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 72시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 Fe(NO3)3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.2mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.06이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00006
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9.6cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.5%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 2.9%이다. 초기 모듈러스는 118.6cN//dtex이다.
실시예 6
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:1.5:0.07인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(안티모니 아세테이트)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.045wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.25MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 256℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 96%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 47분 이내에 상압에서 370Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 260℃이고, 반응 시간은 33분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 17Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 280℃, 반응 시간은 60분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1.2dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 300℃
측면 송풍 온도 21℃
측면 송풍 습도 84%
측면 송풍 풍속 0.79m/s
GR-1 속도 590m/min
GR-2 속도 970m/min; GR-2 온도 94℃
GR-3 속도 2450m/min; GR-3 온도 148℃
GR-4 속도 3500m/min; GR-4 온도 248℃
GR-5 속도 3500m/min; GR-5 온도 248℃
GR-6 속도 3500m/min; GR-6 온도 216℃
권취 속도 3470m/min
(3) 배위 처리: 86℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 60시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 Fe2(SO4)3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.2mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.07이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00007
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9.8cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.4%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 2.8%이다. 초기 모듈러스는 118.7cN//dtex이다.
실시예 7
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법은 구체적으로 하기 단계를 포함한다.
(1) 변성 폴리에스테르의 제조:
(1.1) 에스테르화 반응
몰비가 1:2:0.7인 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매(안티모니 아세테이트)를 첨가하여 균일하게 혼합한다. 촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.05wt%이다. 그 다음 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 0.3MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 260℃이다. 에스테르화 반응의 종료 조건은 다음과 같다. 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 98%에 달한다.
(1.2) 중축합 반응:
에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 50분 이내에 상압에서 320Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑된다. 반응 온도는 260℃이고, 반응 시간은 30분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 15Pa의 절대 압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 282℃, 반응 시간은 50분으로 변성 폴리에스테르를 제조한다.
(2) 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사 권취
고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1.2dL/g이다.
고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같다.
방사 온도 300℃
측면 송풍 온도 22℃
측면 송풍 습도 85%
측면 송풍 풍속 0.8m/s
GR-1 속도 600m/min
GR-2 속도 1000m/min; GR-2 온도 95℃
GR-3 속도 2500m/min; GR-3 온도 150℃
GR-4 속도 3550m/min; GR-4 온도 250℃
GR-5 속도 3550m/min; GR-5 온도 250℃
GR-6 속도 3550m/min; GR-6 온도 220℃
권취 속도 3500m/min
(3) 배위 처리: 100℃의 조건에서 권취된 섬유를 착화제 수용액에 48시간 침지시켜, 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조한다. 여기에서 착화제는 Fe2(SO4)3이고, 착화제 수용액의 농도는 0.2mol/L이다.
제조된 고강도 저신율 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.07이다. 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고, 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것에는 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자가 있다. 배위가 형성하는 배위 구조는
Figure pct00008
이다. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 9.9cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.3%이고, 4.0cN/dtex 하중의 신장율은 2.8%이다. 초기 모듈러스는 118.9cN//dtex이다.

Claims (8)

  1. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사에 있어서,
    고강도 저신율의 열안정성 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 폴리에스테르 세그먼트는 테레프탈산 세그먼트, 에틸렌글리콜 세그먼트 및 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트를 포함하고, 상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이는 Fe3+를 통해 배위되고;
    테레프탈산 세그먼트와 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트의 몰비는 1:0.05 내지 0.07이고;
    2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트가 배위에 참여하는 것은 2개 카르보닐 상의 O 원자와 피리딘 상의 N 원자인 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사.
  2. 제1항에 있어서,
    상이한 폴리에스테르 세그먼트의 2,5-피리딘디카르복실산 세그먼트 사이가 Fe3+를 통해 배위되어 형성된 배위 구조는 하기와 같은 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사.
    Figure pct00009
  3. 제1항에 있어서,
    상기 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 파단 강도는 ≥9.0cN/dtex이고, 파단 신장율은 10.8±0.5%이고, 4.0cN/dtex 부하의 신장율은 3.0±0.2%이고, 초기 모듈러스는 118.4±0.5cN/dtex인 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사.
  4. 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법에 있어서,
    이는 변성 폴리에스테르를 고상 중축합 점성화 후 방사, 권취 및 배위 처리를 수행하여 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사를 제조하고;
    변성 폴리에스테르의 제조 방법은 즉, 테레프탈산, 에틸렌글리콜 및 2,5-피리딘디카르복실산을 균일하게 혼합한 후 순차적으로 에스테르화 반응 및 중축합 반응을 수행하여 변성 폴리에스테르를 수득하고;
    배위 처리의 방법은 즉, 권취된 섬유를 착화제 수용액에 침지시키며, 착화제 수용액의 농도는 0.1 내지 0.2mol/L이고;
    배위 처리의 조건은 즉, 80 내지 100℃ 조건에서 48 내지 72시간이며, 착화제 수용액의 농도는 0.1 내지 0.2mol/L이고;
    착화제는 FeCl3, Fe(NO3)3 또는 Fe2(SO4)3인 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    변성 폴리에스테르의 제조 단계는 하기와 같이,
    (1) 에스테르화 반응
    테레프탈산, 에틸렌글리콜 및 2,5-피리딘디카르복실산을 슬러리로 배합하고, 촉매를 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 질소 분위기에서 가압하여 에스테르화 반응을 수행하며, 가압 압력은 상압 내지 0.3MPa이고, 에스테르화 반응의 온도는 250 내지 260℃이고, 에스테르화 반응의 종료 조건은 즉, 에스테르화 반응 중의 물 증류량이 이론치의 90% 이상에 달하고;
    (2) 중축합 반응
    에스테르화 반응이 종료된 후, 음압 조건 하에서 저진공 단계의 중축합 반응이 시작되며, 해당 단계 압력은 30 내지 50분 이내에 상압에서 500Pa의 절대 압력 이하로 꾸준히 펌핑되고, 반응 온도는 250 내지 260℃이고, 반응 시간은 30 내지 50분이며, 그 후 진공 펌핑을 계속하고, 고진공 단계의 중축합 반응을 수행하여, 반응 압력을 100Pa의 절대압력 이하로 더 낮추고, 반응 온도는 270 내지 282℃, 반응 시간은 50 내지 90분으로 변성 폴리에스테르를 제조하는 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    테레프탈산, 에틸렌글리콜 및 2,5-피리딘디카르복실산의 몰비는 1:1.2 내지 2.0:0.05 내지 0.07이고;
    촉매의 첨가량은 테레프탈산 첨가량의 0.01 내지 0.05wt%이며; 촉매는 삼산화안티모니(antimony trioxide), 에틸렌 글리콜 안티모니(ethylene glycol antimony) 또는 안티모니 아세테이트(antimony acetate)인 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    고상 중축합 점성화 후 변성 폴리에스테르의 고유 점도는 1.0 내지 1.2dL/g인 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법.
  8. 제4항에 있어서,
    고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 방사 공정 매개변수는 하기와 같은 것을 특징으로 하는 고강도 저신율 폴리에스테르 섬유 산업용 원사의 제조 방법.
    방사 온도 290 내지 300℃
    측면 송풍 온도 20±2℃
    측면 송풍 습도 80±5%
    측면 송풍 풍속 0.70±0.10m/s
    GR-1 속도 480 내지 600m/min
    GR-2 속도 800 내지 1000m/min; GR-2 온도 85 내지 95℃
    GR-3 속도 2000 내지 2500m/min; GR-3 온도 130 내지 150℃
    GR-4 속도 3000 내지 3550m/min; GR-4 온도 230 내지 250℃
    GR-5 속도 3000 내지 3550m/min; GR-5 온도 230 내지 250℃
    GR-6 속도 3000 내지 3550m/min; GR-6 온도 200 내지 220℃
    권취 속도 2950 내지 3500m/min
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